CN100564244C - 一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钯纳米线领域，公开了一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法。本发明以不活泼金属为聚合面，先用二次氧化法制备纳米氧化铝模板，装配在钛金属表面，再用直流电沉积制备钯纳米线。所制备的钯纳米线直径统一，排列有序，并且长度可由循环周次可控，很容易达到生产需要。本发明制备方法简单，无需溅射工艺，整个流程时间短，合成条件在常态下就可以进行，因此成本低廉。

Description

一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钯纳米线领域，具体的说，涉及一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法。
背景技术
金属纳米线阵列，因其非线性光学性能、异向导电性能、分光特性以及独特的磁学性能而在电子和光电子器件、高密度磁存储等方面具有极其重要的应用。钯纳米线及其阵列具有优越的物理和化学性质，并可作为量子结构器件的构成单元，由于极为优秀的储存氢气的能力，以及良好的催化活性，在传感器、燃料电池以及催化方面有良好的应用前景。在钯的表面氢原子被吸附，然后将其移入金属的浅表面下，由于氢气只能进入钯金属浅表面，当钯处于纳米状态时，钯纳米线阵列就具有极大的吸氢能力。作为催化剂时，钯纳米线阵列具有极高的比表面积，所以有极高的催化活性。还可以利用钯纳米线阵列对氢的感应，用作微型的氢传感器和氢活性开关，这种氢传感器具有快速响应、高灵敏度、可室温操作、低功率消耗、抗其它气体干扰及选择性好等一系列的优点。钯纳米线的合成与制备是制约实现这种可能的关键，所以合成钯纳米线阵列具有重要的应用价值。
现有各种制备方法中制备的钯纳米线排列杂乱、数量少，且方法复杂无法用于实际应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有钯纳米线阵列材料存在的不足，提供一种钯纳米线阵列材料的制备方法，以得到高度有序的钯纳米线阵列材料。
为了实现上述目的，本发明的钯纳米线有序阵列材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)合成纳米氧化铝模板：
a.将铝片先用70％高氯酸和无水乙醇混合液在温度0～5℃，电压15～22V下抛光5～10分钟；混合液中70％高氯酸和无水乙醇的体积比为1∶4；
b.铝片用二次蒸馏水清洗后在多元酸及其对应的电压下氧化1～2小时；然后在60℃下以6％磷酸和1.8％铬酸混合洗液清洗铝片半小时，除去氧化膜；混合洗液中，6％磷酸和1.8％铬酸的比例不需要特别限定，适当的比例即可；
c.铝片用二次蒸馏水清洗后，用与上述步骤b相同的电压进行阳极氧化；然后用氯化亚锡饱和水溶液剥离铝基质，再用5％磷酸通孔，得到纳米氧化铝模板，清洗并保存在二次蒸馏水中；
(2)将不活泼金属片抛光成镜面，用强酸和强碱处理，然后用二次蒸馏水充分洗涤后，将纳米氧化铝模板紧密的装配在不活泼金属片上，浸入pH＝8的0.1mol/L钯碱性电镀溶液，以0.7V电压，电沉积20分钟取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸馏水洗涤后晾干。
在上述制备方法中，步骤b中所述的多元酸及其对应的电压为0.5～1.5mol/L硫酸，18～22V；或0.1～0.5mol/L草酸，30～50V；或0.3～1.0mol/L磷酸，100～130V。
在上述制备方法中，步骤b中所述氧化是采用不锈钢板做对电极。
在上述制备方法中，步骤c中所述阳极氧化的时间为6小时；所述用5％磷酸通孔的时间为30分钟。
在上述制备方法中，步骤(2)中所述不活泼金属片是钛金属片或镀钛金属片。
在上述制备方法中，步骤(2)中所述不活泼金属片是采用金相砂纸或氧化铝抛光成镜面。
在上述制备方法中，步骤(2)中所述强酸是20％硝酸，所述强碱是10％氢氧化钠。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明以钛金属片(镀钛或者其他的不活泼的金属，且可反复使用)为聚合面，无需溅射工艺，省去高成本工艺，将二次氧化法制备纳米氧化铝为模板材料装配在钛金属表面，并用直流电沉积制备钯纳米线，生成的钯纳米线直径统一，排列有序，并且长度可由循环周次可控，很容易达到生产需要。
2、本发明方法简单，工艺简化，整个流程时间短，合成条件在常态下就可以进行，因此成本低廉。
附图说明
图1为钯纳米阵列表面在电子扫描显微镜下观察到的图；
图2为钯纳米阵列表面在电子扫描显微镜下观察到的图；
图3为钯纳米阵列侧面在电子扫描显微镜下观察到的图。
具体实施方式
实施例1  本发明钯纳米线有序阵列材料的制备
(1)合成纳米氧化铝模板
a.将铝片(纯度99.999％)先用70％高氯酸和无水乙醇混合液在2℃下抛光8分钟，电压为20V；混合液中70％高氯酸和无水乙醇的体积比1∶4。
b.铝片用二次蒸馏水清洗后在1mol/L硫酸、电压20v下首次氧化1.5小时，以不锈钢板做对电极；然后在60℃下以6％磷酸和1.8％铬酸混合洗液清洗铝片半小时，除去氧化膜；混合洗液中，6％磷酸和1.8％铬酸的体积比为1∶1。
c.铝片用二次蒸馏水清洗后，用与上述b步骤相同的电压进行阳极氧化6小时；然后用氯化亚锡饱和水溶液剥离铝基质，再用5％的磷酸通孔30分钟，得到纳米氧化铝模板，清洗并保存在二次蒸馏水中。
(2)钛金属片经金相砂纸和氧化铝抛光成镜面，然后用二次蒸馏水充分洗涤后，将纳米氧化铝模板紧密的装配在玻碳电极上，浸入pH＝8的0.1mol/L镀钯溶液，以0.7V电压电沉积20分钟，取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸馏水洗涤后晾干。如图1、图2和图3所示，所得钯纳米线直径统一，排列有序。

Claims (6)

1、一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)合成纳米氧化铝模板：
a.将铝片先用70％高氯酸和无水乙醇混合液在温度0～5℃，电压15～22V下抛光5～10分钟；混合液中70％高氯酸和无水乙醇的体积比为1∶4；
b.铝片用二次蒸馏水清洗后在多元酸及其对应的电压下氧化1～2小时；然后在60℃下以6％的磷酸和1.8％的铬酸混合洗液清洗铝片；所述的多元酸及其对应的电压为0.5～1.5mol/L硫酸，18～22V；或0.1～0.5mol/L草酸，30～50V；或0.3～1.0mol/L磷酸，100～130V；
c.铝片用二次蒸馏水清洗后，用与上述(b)步骤相同的电压进行阳极氧化；然后用氯化亚锡饱和水溶液剥离铝基质，再用5％磷酸通孔，得到纳米氧化铝模板，清洗并保存在二次蒸馏水中；
(2)将不活泼金属片抛光成镜面，用强酸和强碱处理，然后用二次蒸馏水充分洗涤后，将纳米氧化铝模板紧密的装配在不活泼金属片上，浸入pH＝8的0.1mol/L钯碱性电镀溶液，以0.7V电压，电沉积20分钟取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸馏水洗涤后晾干。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤b中所述氧化是采用不锈钢板做对电极。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤c中所述阳极氧化的时间为6小时；所述用5％磷酸通孔的时间为30分钟。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤(2)中所述不活泼金属片是钛金属片或镀钛金属片。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤(2)中所述不活泼金属片是采用金相砂纸或氧化铝抛光成镜面。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤(2)中所述强酸是20％硝酸，所述强碱是10％氢氧化钠。
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