CN100557409C - 一种材料显微蠕变的原位测量*** - Google Patents

Abstract

一种用于材料显微蠕变的原位测量方法及装置，属于材料性能测试技术领域，该***装置能够实时原位获取材料在热环境和机械力耦合条件下的金相图，并在数据处理终端采取基于数字图像相关法得到热环境下材料晶粒尺度下的微观蠕变变形。原位测量装置包括加载机构、加热炉及控制装置、数据获取及处理装置。加热电炉的观测孔实现了对试样的实时原位测量；炉内通有惰性保护气体能够防止试样在高温下被氧化以确保试样数据的准确性；热电偶和试样直接焊接，能够精确测量试样本身的温度；力传感器可以准确测量得到施加在试样上载荷的大小。

Description

一种材料显微蠕变的原位测量***

技术领域

本发明属于材料性能测试技术领域，涉及一种用于金属或非金属材料显微蠕变的原位测量方法及装置，尤其是能够实时原位获取材料在热环境和机械力耦合条件下的金相图，并基于数字图像相关法得到热环境下材料的微观蠕变变形。

背景技术

随着微观、介观以及纳观尺度技术在微电子元器件、微机械中的应用，迫切需要了解晶粒乃至更小尺寸下的材料变形和失效演化过程，尤其是对于工作在热环境下的器件和微结构，需科学测量其微观的蠕变失效特性，以满足设计、制造和可靠性维护的需要。面对这一挑战，传统实验技术和手段已无法满足要求，已开发的实验***存在不适应热环境、缺乏实时性、精度不高等弊端，因此研制热环境下实时获取晶粒尺度下蠕变变形的试验方法和装置，成为微电子和微机械技术发展的亟需。

由南京工业大学研制的“微型试样高温蠕变性能试验装置”(申请号：200420080166.0)，其功能是可以解决基于微试样获取大试样性能数据的问题，不能实现蠕变损伤过程的原位观察和测量；天津大学的发明“一种新的工程结构与材料变形测量”(申请号：03128736.0)，仅可以完成室温下的物体变形测量，局限于室温环境，不能克服高温蠕变测量带来的氧化困难，而且不能给出微观尺度下的蠕变和损伤信息。由河南科技大学研制的“一种数据自动采集拉伸蠕变测试装置”(申请号：200520127714.5)，可用于高温测量，但采用了引伸计法获得变形数据，属于直接测量方法范畴，测量精度为毫米级，局限于宏观材料试验，不能给出微观蠕变过程信息，更不能满足微观变形测量要求。北京工业大学发明的“微电子用材料及钎焊接头蠕变应变测试装置”(申请号200410029947.1)，提供了显微镜和放大拍照功能，可以获得热环境下的金相图，但用于长时的蠕变变形测量仍存在局限，主要是：发明采用了表面划线法作为变形的基准，长时热环境下试样表面的氧化会导致精度下降，采用的滑轮加载机构引入的摩擦影响也未予以考虑，发明采用的陶瓷缘红外加热板也使得装置工作温度限于150度，因而不适用于更高温度场合和要求。

发明内容

为了克服现有材料显微蠕变试验装置不能实时原位测量和整体精度不高的弊端，本发明提供一种材料蠕变行为原位测量***，该***不仅能够实时原位获取材料在热环境和机械力耦合条件下的金相图，并基于数字图像相关法得到热环境下材料的微观蠕变变形，以满足材料性能评估和寿命预测等蠕变行为机理进一步研究和探索的要求。

本发明的构思如下：将自行研制的加热炉置于加载架上；热电偶和试样直接焊接，试样通过上下拉杆螺纹联接后置于加热电炉内；对试样通过杠杆原理施加试验所需要的载荷，通过力传感器可以精确测量施加在试样上的载荷大小；通过气体保护装置在加热炉中通入惰性气体，以防止试样在高温蠕变时被氧化而影响实验数据的精度；加热炉中间开一小型观测孔，通过长焦距高倍显微镜和数字式CCD装置获取试样实验过程中试验材料微观变形结构形貌，实现了实时原位测量；同时将此数据传输到数据处理终端，通过基于数字散班相关法的相关软件对相关变形特征点相关搜索计算，从而得到材料晶粒尺度小的微观变形量，达到实时原位测量和高精度的目的。

本发明所采用的技术方案是：一种材料显微蠕变的原位测量***，其特征在于，所述的原位测量***包括加载机构、加热炉及控制装置、数据获取及处理装置；

所述的加载机构包括：固定在气垫防震台13上的加载架7，线性轴承33与加载架7的横梁35相连接，横梁上面的杠杆34、横梁下面的线性轴承33、上端正反螺纹32、上拉杆31依次连接，下拉杆14、下端正反螺纹29、力传感器1、球角40和底板41之间依次连接，杠杆34左右分别挂有平衡砣5和载有加载砝码39的砝码吊杆37，试样30的上下端由上、下拉杆31、14固定；

所述的加热炉及控制装置包括：一个中间开有观测孔51的加热炉6，与电柜3中的温控仪42相连，温控仪42的一组输出端通过热电偶2与试样30焊接，另一组输出端与炉壁上的接线盒16相接；

加热炉6通过设置于加载架7上的调节手柄38连接在加载架7上，试样30放置于加热炉内；

所述的数据获取及处理装置包括：连接在气垫防震台13上的白光光源8和三维调节台11，长焦距高倍显微镜9和数字式CCD10固定在三维调节台11上，数字式CCD通过数据线连接到数据处理终端12上；

长焦距显微镜9的镜头中心与加热炉的观测孔51的中心对中。

所述的加热炉6包括：中心管19，中心管19的螺纹槽内缠绕电热丝18，保温材料17致密布置于电热丝18的周围；从中心管19贯穿炉壁开有观测孔51，在观测孔51外圆周上设置一水冷套20，水冷套20焊接在炉壁上，进水管21和出水管24焊接在水冷套20上，水冷套20内设置有熔石英玻璃22将观测孔51密封，一个封住熔石英玻璃22的挡圈23与水冷套20螺纹连接，加热炉底部有炉底挡板25与炉壁和密封盖26相连，挡板25与炉壁之间夹有石棉层15。

所说的试样30可以放置于加热炉内的中心管19内，固定试样30的上、下拉杆31、14伸入中心管19内，所说的加热炉中心管可以是陶瓷管。

所述的加热炉及控制装置还包括一个惰性气体瓶4，通过通气管27穿过位于炉底的密封盖26与加热炉6相连。

有益效果

本发明能够实时原位获取材料在热环境和机械力耦合条件下的金相图，并在数据处理终端12采取基于数字图像相关法得到热环境下材料晶粒尺度下的微观蠕变变形。加热电炉的观测孔实现了对试样的实时原位测量；热电偶和试样直接焊接，能够精确测量试样本身的温度；力传感器可以准确测量得到施加在试样上载荷的大小；炉内通有惰性保护气体能够防止试样在高温下被氧化以确保试样数据的准确性。

附图说明

图1是材料显微蠕变原位测量装置装配示意图

其中：1.测力传感器，2.热电偶，3.电柜，4.惰性气体瓶，5.平衡砣，6.加热电炉，7.加载架，8.白光光源，9.长焦距高倍显微镜，10.数字式CCD，11.三维调节台，12.数据处理终端，13.气垫防震台。

图2是加热电炉结构示意图

14.下拉杆，15.石棉层，16.接线盒，17.保温材料，18.电热丝，19.中心管，20.水冷套，21.进水管，22.熔石英玻璃，23.挡圈，24.出水管，25.炉底挡板，26.密封盖，27.通气管，51.观测孔。

图3是加载架装配示意图

28.左拉杆，29.上端正反螺纹杆，30.试样，31.上拉杆，32.下端正反螺纹杆，33.线性轴承，34.杠杆，35.横梁，36.右立柱，37.砝码吊杆，38.调节手柄，39.砝码，40.球角，41.底板。

图4是电柜面板示意图

42.温控仪，43.电流表，44.力显示仪表，45.电源开关，46.加热开关，47.加热状态指示灯。

图5是三维调节台装配示意图

48.纵向调节手柄，49.垂直方向调节螺母，50.横向调节手柄。

图6是316L不锈钢扩散焊接头试样

图7是试样的不同时刻微观形貌特征图

图8是特征点A的试验结果数据曲线图

具体实施方式

下面通过附图及相应的具体实施方式描述材料显微蠕变行为原位测量装置。

材料蠕变行为原位测量***装置由如图1所示的设备装配联接而成，主要由加载架7、加热炉6、白光光源8、长焦距高倍显微镜9和数字式CCD10、三维调节台11、数据处理终端12以及力传感器1、热电偶2、电柜箱3和惰性气体瓶4组成。整个装置均置于气垫防震台13之上。

如图1、图2所示，材料蠕变行为原位测量***装置连接关系如下：加载架7、白光光源8、三维调节台11均通过螺钉和气垫防震台13上的群孔连接；长焦距高倍显微镜9和数字式CCD通过螺栓固定在三维调节台11上；电柜3中的温控仪42具有两组输出端，一组输出端通过热电偶2与试样30焊接，另一组输出端与加热电炉6的接线盒16相连；接线盒16和炉壁螺钉联接，保温材料17致密于耐高温中心管19的周围，电热丝18缠绕于中心管19螺纹槽内，水冷套20与炉壁之间、进水管21和出水管24与水冷套20之间通过点焊联接，挡圈23与水冷套20由螺纹联接；炉底挡板25与炉壁和密封盖26之间通过沉孔螺钉连接，中间夹有石棉层15；热电偶2和通气管27通过密封盖26和炉底挡板25上的小孔穿入炉腔内。

电柜面板如图4所示，设有加热开关46和电源开关45，保证试验人员的用电安全；通过温控仪44控制面板上控制按钮可根据需要设定试验需要的温度数值，待温度自整定后趋向平衡；力显示仪表44精确显示了施加在试样上的实际载荷；电流表43和加热状态指示灯47可以实时监控试验过程中的电路状态。

加热电炉工作电压220V，其优点是：加热速度快，控制精度高，安全性好，制造成本底；最高温度可达900℃。由熔石英玻璃22密封的观测孔实现了对试样的实时原位测量；冷水套能够避免炉壁温度过高造成对显微镜镜头的破坏；炉内通有保护气体能够防止试样在高温下被氧化以确保试样数据的准确性。

如图3所示：左立柱28和右立柱36与横梁35和底版41由沉孔螺钉固定连接；按照自上而下顺序：杠杆34、上拉杆31、试样30、下拉杆14、下端正反螺纹29、力传感器1、球角40和底板41之间均为螺纹连接；如线性轴承33通过螺钉固定于横梁35上；杠杆34左右端分别挂有平衡砣5和砝码吊杆37。

加载架由左立柱28、右立柱36、横梁35和底板41构成基本框架。其额定载荷为200Kg。线性轴承33和球角40保证载荷垂直和试样的对中性；上端正反螺纹32和下端正反螺纹29调节试样中心和观测孔中心位置一致；和直接加载或电机加载相比，采用杠杆原理加载减少了砝码39的数目且避免了***的振动。

如图5所示，三维调节台带有横向调节手柄50、纵向调节手柄48和垂直方向调节螺母49，其原理均基于螺纹传动。通过调节其位置进而可以调整显微镜中心和观测孔中心位置一致。

实施例

试样的制备

试样选取316L不锈钢扩散焊焊接接头，焊接温度1100℃，压力10MPa，保温时间2小时，尺寸如图6所示。制备试样选取的毛坯为直径为φ80mm、长度为45mm的316L不锈钢棒料，倒角1mm，焊接面经过磨削加工后，粗糙度在0.6～1.2μm。在焊接前，超声波清洗仪中用丙酮溶液对被焊零件进行清洗，除掉表面油脂、氧化膜和其它污物。所用试样是从该焊接件上经线切割加工制得，加工时，保证焊缝位于试样的中心。

本测量***的试验步骤如下：

1.将试验***所需要的设备按照图1所示的连接方式装配，调节气垫防震台使之达到水平

2.将制备好的试样两端分别和上下拉杆连接起来，然后将热电偶穿过炉底密封盖26上的小孔后焊接置试样一侧面上

3.将上述的组合部件从炉腔下端穿过，并将上下拉杆连接好，旋转调节手柄38将加热电炉固定，调节上下端的正反螺纹使试样中心和观测孔中心一致，并使焊有热电偶的一侧背向观测孔

4.将通气管穿过炉底密封盖26上的另一小孔后，在炉底挡板25内腔填满石棉15，密封盖和下模板紧固

5.根据需要并按照杠杆比例计算所需要施加的砝码数目，并根据力显示仪表44所显示的载荷大小添加砝码或者选择合适的砝码大小和数目.本试验施加载荷为700N

6.调节三维调节台，使显微镜镜头中心和观测孔中心位置一致；调节显微镜焦距和白光光源8的位置，直至在数据处理终端得到清晰的图像

7.开启惰性气体瓶4上的阀门，通过通气管27向炉腔内通入惰性气体

8.如图4所示，依次打开电源开关45和电炉加热开关46，在温控仪44控制面板上设置试验需要的温度400℃，待温度自整定后温度趋向平衡。电流表43和加热状态指示灯47可以监控试验过程中的电路状态

9.往进水口21通入自来水，对炉壁表面降温，保证显微镜镜头不受加热电炉炉壁高温影响

10.根据试验要求，每隔12小时拍摄一次试样微观形貌特征的图片，图7为其中的四张

11.将获取的一系列图片在数据处理终端12通过数字图像相关处理软件可以计算得出材料某一特征点的微观变形。如选取点A，得到如图8所示的结果。

Claims (5)

1、一种材料显微蠕变的原位测量***，其特征在于，所述的原位测量***包括加载机构、加热炉及控制装置、数据获取及处理装置；

所述的加载机构包括：固定在气垫防震台(13)上的加载架(7)，线性轴承(33)与加载架(7)的横梁(35)相连接，横梁上面的杠杆(34)、横梁下面的线性轴承(33)、上端正反螺纹(32)、上拉杆(31)依次连接，下拉杆(14)、下端正反螺纹(29)、力传感器(1)、球角(40)和底板(41)之间依次连接，杠杆(34)左右分别挂有平衡砣(5)和载有加载砝码(39)的砝码吊杆(37)，试样(30)的上下端由上拉杆(31)、下拉杆(14)固定；

所述的加热炉及控制装置包括：一个中间开有观测孔(51)的加热炉(6)，与电柜(3)中的温控仪(42)相连，温控仪(42)的一组输出端通过热电偶(2)与试样(30)焊接，另一组输出端与炉壁上的接线盒(16)相接；

加热炉(6)通过设置于加载架(7)上的调节手柄(38)连接在加载架(7)上，试样(30)放置于加热炉内；

所述的数据获取及处理装置包括：连接在气垫防震台(13)上的白光光源(8)和三维调节台(11)，长焦距高倍显微镜(9)和数字式CCD(10)固定在三维调节台(11)上，数字式CCD通过数据线连接到数据处理终端(12)上；

长焦距高倍显微镜(9)的镜头中心与加热炉的观测孔(51)的中心对中。

2、如权利要求1所述的材料显微蠕变的原位测量***，所述的加热炉(6)包括：中心管(19)，中心管(19)的螺纹槽内缠绕电热丝(18)，保温材料(17)致密布置于电热丝(18)的周围，其特征在于，观测孔(51)从中心管(19)贯穿炉壁，在观测孔(51)外圆周上设置一水冷套(20)，水冷套(20)焊接在炉壁上，进水管(21)和出水管(24)焊接在水冷套(20)上，水冷套(20)内设置有熔石英玻璃(22)将观测孔(51)密封，一个封住熔石英玻璃(22)的挡圈(23)与水冷套(20)螺纹连接，加热炉底部有炉底挡板(25)与炉壁和密封盖(26)相连，挡板(25)与炉壁之间夹有石棉层(15)。

3、如权利要求1或2所述的材料显微蠕变的原位测量***，其特征在于，所述的加热炉及控制装置还包括一个惰性气体瓶(4)，通过通气管(27)穿过位于炉底的密封盖(26)与加热炉(6)相连。

4、如权利要求2所述的材料显微蠕变的原位测量***，其特征在于，加热炉的中心管为陶瓷管。

5、如权利要求1或2所述的材料显微蠕变的原位测量***，其特征在于，所说的试样(30)放置于加热炉内的中心管(19)内，固定试样(30)的上拉杆(31)、下拉杆(14)伸入中心管(19)内。

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