CN114719771B - 一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，所述非接触式原位测量方法可以实现对不同3D空间结构(均质、层状、梯度等)的陶瓷、金属等多种材料在不同加热方式下以不同速率进行升温、降温和保温过程的非接触式原位测量，从而精准地获得样品在不同维度下的随温度的形变情况。另外，本发明的非接触式原位测量方法还可减小高速变温、高温强辐射环境下材料边缘模糊、衬度低对几何元素测量的影响，以获得材料在上述热过程中的形状尺寸的连续变化数值，对于分析材料形变与缺陷产生机制、明确材料烧结及化学反应机制、优化材料热工过程与工艺等，具有重要的理论与实际应用意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料形变测量方法，具体涉及一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法。
背景技术
在以陶瓷、金属等为代表的材料热过程中，尤其是在高温环境下，材料基体可能发生烧结收缩、热膨胀/收缩或化学反应形变等多种形式的几何尺寸变化，以及由此而产生的密度变化。对于复相材料或者具有复杂3D空间结构的材料，热致形变还会进一步诱发材料内部的应力分布发生连续改变，最终导致材料出现分层、变形、开裂、失效等严重后果。因此，精确分析材料的热致形变过程，获取材料在温度变化或高温条件下的连续形变及密度变化参数，对于研究材料烧结特性与机理、粉末冶金过程、化学反应过程、复杂结构及复相材料的形变与应力分布特性等，都具有重要意义。然而，由于高速变温和高温(高辐射强度)条件下，样品与周围环境的对比衬度较低，基于图像处理技术的非接触式原位测量材料形变仍存在较大难度，因此现有的国内外相关研究及报道较少，且已有报道均具有不同程度的原理及应用局限性。
因此，开发一种针对材料多维高温几何形变(烧结、热膨胀/收缩、化学反应形变)与密度的非接触式原位测量方法，用于减小高速变温、高温强辐射环境下材料边缘模糊、衬度低对几何元素测量的影响，以获得材料在上述热过程中形状尺寸及密度的连续变化数值，对于分析材料形变与缺陷产生机制、明确材料烧结及化学反应机制、优化材料热工过程与工艺等，具有重要的理论与实际应用意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，所述非接触式原位测量方法可以大幅度减小在高速变温、高温强辐射环境下材料边缘模糊、衬度低对几何元素测量的影响，用于获得材料在上述热过程中形状尺寸的连续变化数值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，包括以下步骤：
(1)、将待检测的样品放置在可视化混合加热装置中；
(2)、图像采集模块每经时间间隔t后采集一次样品热过程中的图像，并将采集到的图像以此刻样品的温度命名保存至指定文件夹,其中，所述的图像采集模块包括具有高分辨率的CCD工业相机和特殊镜头模组，其中，所述特殊镜头模组包括变焦或定焦镜头、偏振镜、红外滤光镜以及可变灰度镜；
(3)、图像处理模块对采集到的图像进行降噪处理，并输出二值化图像，将其保存至指定文件夹中；
(4)、将二值化图像通过LabVIEW软件对样品的集合元素进行测量及分析，具体分析步骤为：
(4-1)、通过Adv.Straight Edge程序，设置ROI和检测参数，抓取二值化图像中的样品的四条边界；
(4-2)、通过IMAQ Lines Intersection程序捕捉二值化图像中的样品的四条边界上的四个顶点，其坐标分别是：A(XA,YA),B(XB,YB),C(XC,YC),D(XD,YD)；
(4-3)、利用求出的样品的四条边界和四个顶点坐标样品进行n等分分割，实现对样品的不同维度进行平均分层测量，其中，所述维度包括纵向维度和横向维度，分割方法包括以下一种或两种：
(4-31)、横向分层：设边界AB的长度为L1，则有YA-YB＝L1；边界CD的长度为L2，则有：YC-YD＝L2；将边界AB进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L1/n，并结合For循环程序结构算法:YNAB＝YB+L1/n*N，其中，N＝n-1，n-2，……，2，1；依次求得(n-1)个等分点1AB，2AB，3AB，4AB，……，(n-1)AB的坐标值(XNAB，YNAB)；同理，求得对边界CD进行n等分后的(n-1)个等分点1CD，2CD，3CD，4CD，……，(n-1)CD的坐标值(XNCD，YNCD)；运用距离公式
计算出每一条横向等分线的横向长度值，单位：PIX；
(4-32)、纵向分层：边界AC的长度为L3，则有XC-XA＝L3；边界BD的长度为L4，则有XD-XB＝L4；将边界AC进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L3/n，并结合For循环程序结构算法：XNAC＝Xc+L3/n*N，其中，N＝n-1，n-2，……，2，1；依次得出(n-1)个等分点1AC，2AC，3AC，4AC，……，(n-1)AC的坐标值(XNAC，YNAC)；同理，得出对边界BD进行n等分后的(n-1)个等分点1BD，2BD，3BD，4BD，……，(n-1)BD的坐标值(XNBD，YNBD)；运用距离公式
计算出每一条纵向等分线的纵向长度值，单位：PIX；
(5)、将所有二值化图像中的横向等分线的横向长度值或/和纵向等分线的纵向长度值进行数据处理，得到样品在不同维度方向中随温度变化的形变尺寸，以此绘制出样品在不同维度或不同梯度热过程中的形变曲线。
优选的，在步骤(4-3)中，若样品是均质材料制成且该样品为规则形状，则采用竖向分层和横向分层结合的方式。
优选的，在步骤(5)中，对于形状规则且由均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的横向等分线和纵向等分线的长度值后，对所述横向等分线的长度值求平均值以及对所述纵向等分线的长度值求平均值，得到该温度对应下的样品的纵向等分线的长度平均值和横向等分线的长度平均值，其中，纵向等分线的长度平均值记为纵向尺寸，横向等分线的长度平均值记为横向尺寸；同理，得到采集到的所有二值化的图像中的温度和该温度对应下的纵向尺寸和横向尺寸，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下随温度变化的形变曲线。
优选的，根据不同温度下的样品的横向尺寸和纵向尺寸，计算出该温度对应下的样品的相对致密度；通过将采集到的温度和对应温度下的相对致密度进行综合处理，得到该样品在不同维度下随温度变化的相对致密度变化曲线。
优选的，在步骤(4-3)中，在步骤(4-3)中，若样品由不均质材料制成，所谓的不均质材料指的是物相组成形式多样且具有复杂宏观形状结构的材料，所述复杂宏观结构包括但不限于层状结构、梯度结构和多边形棱柱结构，即所述的不均质材料中的各个材料层呈纵向分层排列或横向分层排列，根据各个材料层之间的排列形式，采用纵向分层或横向分层，取每层材料层几何中心处的一条纵向等分线或横向等分线，求得每层材料层中的纵向等分线或横向等分线的长度值，以此得到该温度对应下的样品不同材料层的纵向等分线的纵向长度值或横向等分线的横向长度值。
优选的，在步骤(5)中，对于由不均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的不同材料层中的横向等分线或纵向等分线的长度值后，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下的不同材料层随温度变化的形变曲线。
优选的，在步骤(3)中，所述降噪处理包括均衡处理、二值化处理、基本形态处理。
优选的，在步骤(1)中，所述可视化混合加热装置能够进行常规加热、电磁辅助加热以及由常规加热和电磁辅助加热结合的混合加热模式。
优选的，在步骤(1)中，所述可视化混合加热装置包括机架、设置在机架上的电磁场加热组件、电辅热组件和保温组件；所述电磁场加热组件包括多模谐振腔、多个波导管和微波耦合发热元件，所述多个波导管均匀且正交分布设置在所述多模谐振腔外部，且所述多个波导管与微波发生装置连接，所述微波耦合发热元件设置在所述多模谐振腔的内腔中心处，所述微波耦合发热元件由高介电损耗材料制成且呈腔体设置，待制备的样品设置在微波耦合发热元件中；所述保温组件由低介电损耗材料制成且呈腔体设置，所述电辅热组件和所述微波耦合发热元件均设置在所述保温组件中；所述多模谐振腔上设有若干个可视化的且用于实时监测样品温度或/和采集样品图像的监测口，所述微波耦合发热元件和保温组件上均设有镂空口，所述镂空口与所述监测口对应设置。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法中的图像采集模块中的特殊镜头模组由偏振镜、红外滤光镜、可变灰度镜搭配组成，结合成熟的图像处理程序架构，对图像进行相关均衡处理、二值化处理、基本形态处理，提高图像的清晰度，使样品的边界更加明显，大幅度地减小在高温强辐射环境下材料边界模糊，衬度低对几何元素测量的影响，并通过程序算法实现高温下对材料样品的非接触式原位测量，其测量精度最高可达5μm/Pix，可在高温情况下对陶瓷等多种类型材料高温烧结、化学反应等过程的精细化原位测量及分析。
2、本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法适用于对物相组成形式及宏观形状结构复杂样品的原位测量，可同时采集样品不同维度(横向和纵向或轴向和径向)的线性尺寸，从而实现精准、便捷、高效地对样品的形变进行原位分析。
3、本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法通过搭建可视化混合加热装置，可运行常规加热模式、电磁场辅助加热模式或混合加热模式，此可视化混合加热装置可在电磁场辅助加热模式下对样品的变温速率进行大幅度(100-103℃/min量级)调节。在电磁场辅助作用下，材料产生如电子极化、原子极化、偶级子转向极化和界面极化等一系列介质极化现象，利用材料的介质损耗而实现烧结致密化。材料本身吸收的微波能转化为内部分子的动能和势能，使材料受热均匀，材料内部温度梯度小，其烧结速度快。电磁场辅助加热装置拥有更快的升温速度、更短的烧结时间以及更安全的加热环境，大大提高了工作效率。
附图说明
图1为用于实现本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法的非接触式原位测量***的示意图。
图2为本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法的具体流程示意图。
图3为本发明的第一个实施案例中的横向、纵向分层原位测量示意图。
图4为本发明的第一个实施案例中的横向尺寸、纵向尺寸随温度变化的原位散点图。
图5为本发明的第一个实施案例中的纵向尺寸、纵向尺寸随温度变化的拟合曲线图。
图6为本发明的第一个实施案例中的被测样品相对密度随温度变化的原位散点图及拟合曲线图。
图7为本发明的第二个实施案例中的层状结构的横向分层原位测量示意图。
图8为本发明的第二个实施案例中的材料层A、材料层B、材料层C分别所对应的横向尺寸随温度变化的原位散点图及拟合曲线图。
图9-图12为用于实现本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法的可视化超快速加热装置的结构示意图，其中，图9为立体图，图10为内部可见的立体图，图11为剖视图(中部圆块为样品)，图12为电磁场加热组件、保温组件以及电辅热组件的立体图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
参见图1和图2，本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法包括以下步骤：
(1)、将待检测的样品放置在可视化混合加热装置中；
(2)、图像采集模块每经时间间隔t后采集一次样品热过程中的图像，并将采集到的图像以此刻样品的温度命名保存至指定文件夹；
(3)、图像处理模块对采集到的图像进行降噪处理，所述降噪处理包括均衡处理、二值化处理、基本形态处理，并输出二值化图像，将其保存至指定文件夹中；并输出二值化图像，将其保存至指定文件夹中；
(4)、将二值化图像通过LabVIEW软件对样品的集合元素进行测量及分析，具体分析步骤为：
(4-1)、通过Adv.Straight Edge程序，设置ROI和检测参数，抓取二值化图像中的样品的四条边界；
(4-2)、通过IMAQ Lines Intersection程序捕捉二值化图像中的样品的四条边界上的四个顶点，其坐标分别是：A(XA,YA),B(XB,YB),C(XC,YC),D(XD,YD)；
(4-3)、利用求出的样品的四条边界和四个顶点坐标样品进行n等分分割，实现对样品的不同维度进行平均分层测量，其中，所述维度包括纵向维度和横向维度，分割方法包括以下一种或两种：
(4-31)、横向分层：设边界AB的长度为L1，则有YA-YB＝L1；边界CD的长度为L2，则有：YC-YD＝L2；将边界AB进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L1/n，并结合For循环程序结构算法:YNAB＝YB+L1/n*N，其中，N＝n-1，n-2，……，2，1；依次求得(n-1)个等分点1AB，2AB，3AB，4AB，……，(n-1)AB的坐标值(XNAB，YNAB)；同理，求得对边界CD进行n等分后的(n-1)个等分点1CD，2CD，3CD，4CD，……，(n-1)CD的坐标值(XNCD，YNCD)；运用距离公式
计算出每一条横向等分线的横向长度值，单位：PIX；
(4-32)、纵向分层：边界AC的长度为L3，则有XC-XA＝L3；边界BD的长度为L4，则有XD-XB＝L4；将边界AC进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L3/n，并结合For循环程序结构算法：XNAC＝Xc+L3/n*N，其中，N＝n-1，n-2，……，2，1；依次得出(n-1)个等分点1AC，2AC，3AC，4AC，……，(n-1)AC的坐标值(XNAC，YNAC)；同理，得出对边界BD进行n等分后的(n-1)个等分点1BD，2BD，3BD，4BD，……，(n-1)BD的坐标值(XNBD，YNBD)；运用距离公式
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(5)、将所有二值化图像中的横向等分线的横向长度值或/和纵向等分线的纵向长度值进行数据处理，得到样品在不同维度方向中随温度变化的形变尺寸，以此绘制出样品在不同维度或不同梯度热过程中的形变曲线。
参见图1和图2，在步骤(2)中，所述的图像采集模块包括具有高分辨率的CCD工业相机和特殊镜头模组，其中，所述特殊镜头模组包括变焦或定焦镜头、偏振镜、红外滤光镜以及可变灰度镜；通过采用特殊镜头模组和成熟的图像处理***程序框架，可以大幅度地减小在高速升温或高温强辐射环境下材料边界模糊、衬度低对几何元素测量的影响。
参见图1和图2，在步骤(4-3)中，若样品是均质材料制成且该样品为规则形状(即宏观结构简单，例如圆柱体，四方体)，则采用竖向分层和横向分层结合的方式；而在步骤(5)中，对于形状规则且由均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的横向等分线和纵向等分线的长度值后，对所述横向等分线的长度值求平均值以及对所述纵向等分线的长度值求平均值，得到该温度对应下的样品的纵向等分线的长度平均值和横向等分线的长度平均值，其中，纵向等分线的长度平均值记为纵向尺寸，横向等分线的长度平均值记为横向尺寸；同理，得到采集到的所有二值化的图像中的温度和该温度对应下的纵向尺寸和横向尺寸，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下随温度变化的形变曲线。此外，还可根据不同温度下的样品的横向尺寸和纵向尺寸，计算出该温度对应下的样品的相对致密度或密度；通过将采集到的温度和对应温度下的相对致密度或密度进行综合处理，得到该样品在不同维度下随温度变化的相对致密度或密度变化曲线。
参见图1和图2，在步骤(4-3)中，若样品由不均质材料制成，所谓的不均质材料指的是物相组成形式多样及宏观形状结构复杂(例如层状结构、梯度结构、多边形棱柱结构等)的材料，即所述的不均质材料中的各个材料层呈纵向分层排列或横向分层排列，根据各个材料层之间的排列形式，采用纵向分层或横向分层，分层后，取每层材料层几何中心处的一条纵向等分线或横向等分线，求得每层材料层中的纵向等分线或横向等分线的长度值，以此得到该温度对应下的样品不同材料层的纵向等分线的纵向长度值或横向等分线的横向长度值。而在步骤(5)中，对于由不均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的不同材料层中的横向等分线或纵向等分线的长度值后，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下的不同材料层随温度变化的形变曲线。
参见图1和图2，在步骤(1)中，所述可视化混合加热装置可进行常规加热、电磁辅助加热以及由常规加热和电磁辅助加热结合的混合加热模式。
参见图1和图2，在步骤(4-3)中，纵向分层中的等分点在Y轴方向上的坐标值以及横向分层中的等分点在X轴方向上的坐标值可以根据二值化图像中的样品形状特征，选择现有的方法计算，例如对于均质且形状规则的材料，例如案例1中的圆柱体，可以参照案例1中的方法计算出纵向分层中的等分点在Y轴方向上的坐标值以及横向分层中的等分点在X轴方向上的坐标值。而对于不均质材料，例如案例2中的层状结构，可以参照案例2中的方法计算出横向分层中的等分点在X轴方向上的坐标值。
以下则以两个具体的实施案例来对本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法进行阐述：
案例1
本实施案例的样品形状规则且采用均质材料，通过采用本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法来对其进行测量，具体测量步骤为：
S1：对材料A坯体进行制备：
将1.0g的材料A粉末在单轴模压机上干压(10Mpa)成型，然后在200Mpa的压力下用冷等静压机保压5min，制成直径为11.38mm，高度为4.12mm的材料A的圆柱形生坯；
S2：材料A坯体的烧结实验：
将材料A圆柱形生坯放入可视化混合加热装置中，所述的可视化混合加热装置的加热方式为电磁场辅助加热，将可视化混合加热装置、计算机、高分辨率工业相机连接在一起。热过程实验在空气的氛围中进行，可视化混合加热装置在电磁场辅助作用下将材料A圆柱形生坯以50℃/min速率从室温加热至1500℃，随后将其自然冷却。通过计算机LabVIEW软件图像采集程序每3s采集一次样品在上述热过程中的图像，并以此刻样品温度命名保存图像至指定文件夹。
S3：样品图像处理：
计算机读取采集到的相关图像，通过NI Vision Assistant软件编程对灰度图像进行相关降噪处理，具体处理步骤：Equalize(均衡处理)、Clustering(二值化处理)、Basicmorphology(基本形态处理)；然后输出二值化图像,并将其保存至指定文件夹。
S4：对二值化图像进行分析：
将处理后的二值化图像通过LabVIEW软件相关程序进行测量分析，测量分析方法如下：
(1)、边缘检测：通过Adv.Straight Edge程序，设置相关ROI(regionofinterest感兴趣区域)及相关参数，抓取样品的四条边界；
(2)、顶点捕捉：利用取得的四条边界，通过IMAQ Lines Intersection程序可捕捉四个Intersection Point，即样品的边界的四个顶点，其坐标分别是：A(XA,YA),B(XB,YB),C(XC,YC),D(XD,YD)，单位：PIX)，如图3所示；
(3)、分层测量：利用上述的四条边界和四个顶点坐标A(XA,YA),B(XB,YB),C(XC,YC),D(XD,YD)，可将样品进行n等分分割，即将样品的不同维度进行平均分层测量，具体方法如下：
(3-1)、横向分层：如图3所示将对样品进行六等分，其中，边界AB的长度为YA-YB＝L1；边界CD的长度为：YC-YD＝L2，边界AB的五个等分点中相邻两个等分点的间距均为L1/6，利用For循环程序结构算法：YNAB＝YB+L1/6*N，其中，N＝5,4，3，2，1；依次求,5个等分点1AB，2AB，3AB，4AB，5AB的坐标值(XNAB，YNAB)；同理，得出边界CD的五个等分点(1CD，2CD，3CD，4CD，5CD)的坐标值(XNCD，YNCD)，已知该圆柱形坯体由均质材料(材料A)制成，运用距离公式
计算出每一条横向等分线的横向长度值，单位：PIX.参见图3，由于YA＝YC且YB＝YD，XA＝XB且XD＝XC，则有YNCD＝YNAB；上述公式可变形为：/>
即图3中每条横向等分线的长度均相等，且等于边界AC或边界BD的距离；
(3-2)、纵向分层：以图3所示九等分为例，边界AC的长度为XC-XA＝L3；边界BD的长度为XD-XB＝L4；边界AC的八个等分点中相邻两个等分点的间距均为L1/9，利用For循环程序结构算法：XNAC＝Xc+L3/9*N，其中，N＝8，7，6，5，4，3，2，1；依次得出每个等分点(1AC，2AC，3AC，4AC，5AC，6AC，7AC，8AC)的坐标值(XNAC，YNAC)；同理，得出边界BD的八个等分点(1BD，2BD，3BD，4BD，5BD，6BD，7BD，8BD)的坐标值(XNBD，YNBD)；运用距离公式
计算出每一条纵向等分线的纵向长度值，单位：PIX；且由于YA＝YC且YB＝YD，XA＝XB且XD＝XC，则有XNAC＝XNBD,则上述公式可变形为：/>
即图3中每条纵向等分线的长度均相等，且等于边界AB或边界CD的距离；
(3-3)，通过IMAQ Overlay Line程序将横向等分线和纵向等分线显示在LabVIEW软件前面板Image显示控件中；
(3-4)、保存数据：将上述每张图像的分析后的若干条平分线长度保存在指定的文件夹中，以便后续数据分析。
S5：数据处理及分析：
上述步骤可得材料A样品在上述热过程中不同温度所对应的相关尺寸数据，通过对相关数据整合、处理，可精确得到样品不同维度方向(横向、纵向)随温度的变化情况，最终通过分析获得样品在不同维度的形变曲线(参见见图4和图5)、相对致密度变化曲线数据(参见图6)，
其中，步骤S5的处理过程可为：对于形状规则且由均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的横向等分线和纵向等分线的长度值后，对所述横向等分线的长度值求平均值以及对所述纵向等分线的长度值求平均值，得到该温度对应下的样品的纵向等分线的长度平均值和横向等分线的长度平均值，其中，纵向等分线的长度平均值记为纵向尺寸，横向等分线的长度平均值记为横向尺寸；同理，得到采集到的所有二值化的图像中的温度和该温度对应下的纵向尺寸和横向尺寸，即得到样品不同维度方向(横向、纵向)随温度的变化情况；将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下的形变曲线。
另外，本实施例中也可根据不同温度下的样品的横向尺寸和纵向尺寸，将其与样品的实际尺寸对比，求得该温度对应下的样品的相对致密度；通过将采集到的温度和对应温度下的相对致密度进行综合处理，得到该样品在不同维度下随温度变化的相对致密度变化曲线。或者根据不同温度下的样品的横向尺寸和纵向尺寸，来求得该温度对应下的样品的密密度；通过将采集到的温度和对应温度下的密度进行综合处理，得到该样品在不同维度下随温度变化的密度变化曲线。
案例2
本实施例为层状结构材料热膨胀实验。
S1：层状材料坯体的制备：
将0.5g材料A粉末、0.2g材料B粉末、0.4g材料C粉末按照先A，后B，最后C的添加顺序，依次加入干压模具中，在单轴模压机上干压(10Mpa)成型，然后在200Mpa的压力下用冷等静压机保压5min，制成具有三层结构(材料层A、材料层B、材料层C)的坯体，将坯体放入可视化混合加热装置中，所述的可视化混合加热装置中的加热方式为电磁场辅助加热，在空气的氛围中，所述可视化混合加热装置中在电磁场辅助作用下将坯体以15℃/min速率从室温加热至1500℃，随后保温10min，最后将其自然冷却。此时坯体的横向截面为类梯形，其中坯体大端直径为9.70mm，小端直径为8.64mm。
S2：层状材料坯体的热过程实验：
将坯体放入可视化混合加热装置，所述的可视化混合加热装置的加热方式为电磁场辅助加热，通过将可视化混合加热装置、计算机、高分辨率工业相机连接起来。上述热过程实验在空气的氛围中进行，可视化混合加热装置在电磁场辅助作用下将坯体以15℃/min速率从室温加热至1200℃，随后将其自然冷却。通过计算机LabVIEW软件图像采集程序每5s采集一次样品热过程中的图像，并以此刻样品温度命名保存图像至指定文件夹。
S3：样品图像处理：
计算机读取采集的相关图像，通过NI Vision Assistant软件编程对灰度图像进行相关降噪处理，具体处理步骤：Equalize(均衡处理)、Clustering(二值化处理)、Basicmorphology(基本形态处理)；进一步，输出二值化图像,将其保存至指定文件夹。
S4：图像分析：
将处理后的二值化图像通过LabVIEW软件相关程序进行测量分析，测量分析方法如下：
(1)、边缘检测：通过Adv.Straight Edge程序，设置相关ROI(region of interest感兴趣区域)及相关参数，抓取样品的四条边界。
(2)、顶点捕捉：利用取得的四条边界，通过IMAQ Lines Intersection程序可捕捉四个Intersection Point，即样品的边界的四个顶点，其坐标分别是：A(XA,YA),B(XB,YB),C(XC,YC),D(XD,YD)，单位：PIX)，如图7所示。
(3)、分层测量：利用上述的四条边界和四个顶点坐标，可将样品进行n等分分割，即将样品的横向维度进行平均分层测量，具体方法如下：如图7所示，将其进行四等分，边界AC的长度为YA-YC＝L1；边界BD的长度为：YB-YD＝L2，边界AC的三个等分点中相邻两个等分线的间距为L1/4，利用For循环程序结构算法：YNAB＝YB+L1/n*N，其中，N＝3，2，1；假设XC-XA＝L3,XB-XD＝L4，则有XNAC＝XA+L3/4*N，其中n＝1AC,2AC,3AC；N＝1,2,3；得出每个等分点(1AC,2AC,3AC)的坐标值(XAC，YAC)；同理，得出边界BD的三个等分点(1BD，2BD，3BD)的坐标值(XNBD，YNBD)，运用距离公式
计算出每一条横向等分线的长度值，单位：PIX。进一步，可通过IMAQ Overlay Line程序将等分线显示在LabVIEW软件前面板Image显示控件中。
S4、保存数据：将上述每张图像的分析后的若干条平分线长度保存在指定的文件夹中，以便后续数据分析。
S5：数据处理及分析：上述步骤可得层状材料样品在上述热过程中不同材料层在不同温度所对应的相关尺寸数据，取材料层A、材料层B、材料层C所对应的横向等分线的数据，对相关数据整合、处理，最终分析获得层状结构在上述热过程中不同材料层所对应的形变曲线(参见图8)，并计算出热膨胀系数：
实施例2
以下是用于实现本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法的可视化超快速加热装置的具体案例：
参见图9-图12，本实施例的可视化超快速加热装置包括机架、设置在机架上的电磁场加热组件、电辅热组件9和保温组件。所述电磁场加热组件包括多模谐振腔1、多个波导管5和微波耦合发热元件8，所述多个波导管5均匀分布且正交设置在所述多模谐振腔1外部，且所述多个波导管5与微波发生装置连接，所述微波耦合发热元件8和保温组件均设置在所述多模谐振腔1中；本实施例中的波导管5设有两个，该两个波导管5均匀且正交设置在多模谐振腔1外部的其中两个相对的外壁，以形成电磁波振动方向的均匀覆盖，提高样品加热效率与均匀性。所述微波耦合发热元件8设置在所述多模谐振腔1的内腔中心处，所述微波耦合发热元件8由高介电损耗材料制成且呈腔体设置，待制备的样品设置在所述微波耦合发热元件8内腔中；所述电辅热组件与电源装置连接，设置在所述保温组件中；所述保温组件由低介电损耗材料制成，所述微波耦合发热元件8设置在所述保温组件中；所述多模谐振腔1上设有若干个可视化的且用于实时监测样品温度或/和采集样品图像的监测口，所述微波耦合发热元件8和保温组件上均设有镂空口11，所述镂空口11与所述监测口对应设置。
本实施例中，上述高介电损耗材料为在常温或低温下与微波电磁场发生耦合进而被电磁场加热的材料，其作用是与待制备的样品相互耦合，利用其介电损耗产生热能，实现样品的超快速升温，同时可以使样品在超快速升温过程中内外温度场更加均匀，从而提高样品质量。具体地，高介电损耗的材料为MgO、SiO2、SiC、C、TiN、TiC、铁氧体、ZrB2、MoSi2、ZrO2、HfO2、SnO2、PZT和金属粉末中的任意一种或几种。上述的低介电损耗材料具有高温稳定、抗热震、抗腐蚀和低导热率等特点，可大幅度减少热过程中蓄热和散热损失，达到高效隔热保温效果；具体的，低介电损耗材料为Al2O3、AlN、BeO、BN、Si3N4中的任意一种或几种。
参见图9-图12，所述电辅热组件包括多个电热元件9；其中，所述多个电热元件9与电源装置连接，所述多个电热元件9设置在所述多模谐振腔中。具体地，所述电热元件9具体设有四个，当然，也可根据实际情况设置不同数量的电热元件9。本实施例中，所述电热元件9为金属、非金属或复合材料的电热元件，当然，也可采用其他电阻式或其他形式的加热元器件。多个均匀分布的电热元件通过热辐射的方式，使样品可以在无外加电磁场的条件下采用常规加热的模式进行均匀加热，电辅热组件的设置可以与电磁场加热组件结合形成不同模式混合加热，并可在二者间任意切换，实现在热过程中对样品变温速率的大幅度(100-103℃/min量级)调节，增加样品加热方式的多样性，拓展了装置的适用范围，以便满足不同样品。例如，可先采用无电磁场作用下的常规加热模式，待样品温度升高满足超快速升温条件或介电损耗满足微波耦合条件后，开始运行电磁场辅助加热模式，实现常规加热与电磁场辅助加热的无缝衔接以及二者之间的任意切换。
参见图9-图12，所述保温组件包括内保温腔体10和外保温层7，所述微波耦合发热元件8设置在所述内保温腔体10内，所述外保温层7设置在所述内保温腔体10外部，多个电热元件9均匀地设置在所述内保温腔体10和外保温层7之间。本实施例中，所述内保温腔体10呈立方体设置，本实施例中的四个电热元件9均匀地设置在所述内保温腔体10的四周。内保温腔体10的目的是对微波耦合发热元件8内的样品进行保温，在进行电磁场辅助超快速加热过程中，可减少样品的蓄热和散热损失；而电热元件9设置在内保温腔体10和外保温层7之间，使得样品在常规(无外加电磁场)加热模式下，外保温层7对整个内腔起到保温效果，尽可能地延长热量对样品的作用，减少热量的流失，达到高效隔热保温效果，以提高热处理质量。
参见图9-图12，还包括模式搅拌器，该模式搅拌器包括金属搅拌件6以及驱动所述金属搅拌件旋转的搅拌驱动机构，所述金属搅拌件设置在所述多模谐振腔1的内壁上。工作时，金属搅拌件6在多模谐振腔1内转动，腔内各模式的谐振频率发生周期性的变化，相当于叠加驻波场的波腹和波节位置不断位移，从而改善了腔内微波场分布的均匀性。
参见图9-图12，所述监测口包括第一监测口12和第二监测口13；所述第一监测口12设置在所述多模谐振腔1的顶部，所述第二监测口13设置在所述多模谐振腔1的侧面，以形成垂直方向和水平方向的多角度协同监测。本实施例中，将所述第一监测口12作为温度监测口，用于对样品的温度监测；将第二监测口13作为图像监测口，用于对加热过程中的样品进行图像采集。设置两个监测口，且分别设置在多模谐振腔1的顶部和侧面，以便外部监测设备的安装固定，充分利用外部空间。当然，也可根据不同情况，将第二监测口13作为温度监测口，将第一监测口12作为图像监测口，或都用作温度监测或图像监测；另外，也还可设置更多数量的监测口，以增加温度和图像的采集的灵活性。
参见图9-图12，在多模谐振腔1外设有两个导视柱2，该两个导视柱2分别与所述第一监测口12和第二监测口13一一对应对应设置；所述导视柱2上设有穿透孔3，所述穿透孔3与所述监测口对准设置。通过导视柱2的设置，可以有效地防止电磁波在监测口处外泄。
参见图9-图12，本实施例的可视化超快速加热装置的工作原理是：
首先，将待制备的样品放置在所述的微波耦合发热元件8内腔中，同时，在多模谐振腔1外架设温度采集设备及图像采集设备，并将其与多模谐振腔1的监测口对准设置。接着，开始通电，与波导管5连接的微波发生装置产生电磁场，电磁场进入多模谐振腔1后经由模式搅拌器而在腔体内均匀分布，并直接与微波耦合发热元件8相互耦合，利用其介电损耗产生热能，实现样品的超快速升温。由于多模谐振腔1上设有可视化的监测口，并且微波耦合发热元件8和保温组件上均设有与之对应的镂空口11，因此在加热过程中可以实现对样品温度和几何尺寸的实时监控。同时，通过对电磁场功率进行调节，实现对样品不同热制度下的超快速加热处理，以满足多种材料的快速制备需求。另外，将样品放置在由高介电损耗材料制成的微波耦合发热元件8中，还可以使样品在超快速升温过程中内外温度场更加均匀，从而提高样品质量，同时在其外部设有保温组件，其特点是：低介电损耗、高温稳定、抗热震、抗腐蚀和低导热率，可大幅度减少蓄热和散热损失，达到高效隔热保温效果。进一步地，可将所述多模谐振腔进行真空或气压处理，以提高烧结或化学反应动力学；或在多模谐振腔1中提供惰性或还原气体氛围，以增加此装置对样品处理的多样性。
实施例3
以下是用于实现本发明的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法的非接触式原位测量***的具体案例：
参见图1，所述非接触式原位测量***包括所述可视化超快速加热装置、用于采集热过程中样品温度及图像的温度与图像采集模块以及数据信息处理模块；所述可视化超快速加热装置和所述温度与图像采集模块均与所述数据信息处理模块电连接，所述温度与图像采集模块包括测温组件和图像采集组件，所述测温组件和图像采集组件与所述可视化超快速加热装置的监测口对应设置，所述图像采集组件和测温组件均与所述计算机电连接。
进一步地，所述图像采集组件包括高分辨率CCD工业相机和特殊镜头模组，所述特殊镜头模组由变焦或定焦镜头、偏振镜、红外滤光镜以及可变灰度镜搭配组成。所述测温组件为红外测温仪4。图像与温度采集模块完成图像、温度、时间等数据的采集与存储，所采集的图像成像精度高于5μm/PIX，采集图像的取样频率最快为1张/100ms；红外测温仪4的测温范围为250℃-3000℃，所述的偏振镜可将反射光降到0.1％以下，降低高温情况下“炫光”对测量的影响；所述可变灰度镜用于减弱高温下强光线进入镜头，降低感光度，可变灰度范围：ND 0.9-ND 5.0；所述红外滤光片允许通过的波长为400-700nm；计算机软件是基于LabVIEW的图像采集程序。
所述数据信息处理模块采用成熟的计算机LabVIEW、NI Vision Assistant相关软件程序框架，通过图像处理软件框架对图像进行相关均衡处理、二值化处理、基本形态处理，提高图像的清晰度，使样品的边界更加明显，大幅度的减少在高温强辐射环境下材料边界模糊，衬度低对几何元素测量的影响，并通过图像分析软件框架对图像进行边缘监测、顶点捕捉、分层测量，以获取样品整个热过程中形状尺寸实时变化数值，并计算得出其相对密度数值，最终获得整个热过程中样品材料形状变化或密度变化的连续曲线等数据，实现材料热过程中的非接触式原位测量。
另外，本实施例中的可视化超快速加热装置，包括常规加热、电磁场辅助加热两种加热形式，可运行常规加热模式、电磁场辅助加热模式或混合加热模式。电辅热组件的作用是：可实现无电磁场作用下的常规加热模式，待样品温度升高满足超快速升温条件或介电损耗满足微波耦合条件后，开始运行电磁场辅助加热模式，实现常规加热与电磁场辅助加热的无缝衔接以及二者之间的任意切换。本实施例的可视化超快速加热装置，可在热过程中对样品的变温速率进行大幅度(100-103℃/min量级)调节；气压可调节范围为0-20MPa，可在真空、惰性气体、空气氛围下对样品进行加热；可视化的监测视场尺寸为Φ30-70mm。
上述为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述内容的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将待检测的样品放置在可视化混合加热装置中；
（2）、图像采集模块每经时间间隔t后采集一次样品热过程中的图像，并将采集到的图像以此刻样品的温度命名保存至指定文件夹,其中，所述的图像采集模块包括具有高分辨率的CCD工业相机和特殊镜头模组，其中，所述特殊镜头模组包括变焦或定焦镜头、偏振镜、红外滤光镜以及可变灰度镜；
（3）、图像处理模块对采集到的图像进行降噪处理，并输出二值化图像，将其保存至指定文件夹中；
（4）、将二值化图像通过LabVIEW软件对样品的集合元素进行测量及分析，具体分析步骤为：
（4-1）、通过Adv.Straight Edge程序，设置ROI和检测参数，抓取二值化图像中的样品的四条边界；
（4-2）、通过IMAQ Lines Intersection程序捕捉二值化图像中的样品的四条边界上的四个顶点，其坐标分别是：A（XA,YA）,B（XB,YB）,C（XC,YC）,D（XD,YD）；
（4-3）、利用求出的样品的四条边界和四个顶点坐标样品进行n等分分割，实现对样品的不同维度进行平均分层测量，其中，所述维度包括纵向维度和横向维度，分割方法包括以下一种或两种：
（4-31）、横向分层：设边界AB的长度为L1，则有YA-YB=L1；边界CD的长度为L2，则有：YC-YD=L2；将边界AB进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L1/n，并结合For循环程序结构算法:YNAB=YB+L1/n*N，其中，N=n-1，n-2，……，2，1；依次求得（n-1）个等分点1AB，2AB，3AB，4AB，……，（n-1）AB的坐标值（XNAB，YNAB）；同理，求得对边界CD进行n等分后的（n-1）个等分点1CD，2CD，3CD，4CD，……，（n-1）CD的坐标值（XNCD，YNCD）；运用距离公式
计算出每一条横向等分线的横向长度值，单位：PIX；
（4-32）、纵向分层：边界AC的长度为L3，则有XC-XA=L3；边界BD的长度为L4，则有XD-XB=L4；将边界AC进行n等分后的相邻两个等分点之间的间距L3/n，并结合For循环程序结构算法：XNAC=Xc+L3/n*N，其中，N=n-1，n-2，……，2，1；依次得出（n-1）个等分点1AC，2AC，3AC，4AC，……，（n-1）AC的坐标值（XNAC，YNAC）；同理，得出对边界BD进行n等分后的（n-1）个等分点1BD，2BD，3BD，4BD，……，（n-1）BD的坐标值（XNBD，YNBD）；运用距离公式
计算出每一条纵向等分线的纵向长度值，单位：PIX；
（5）、将所有二值化图像中的横向等分线的横向长度值或/和纵向等分线的纵向长度值进行数据处理，得到样品在不同维度方向中随温度变化的形变尺寸，以此绘制出样品在不同维度或不同梯度热过程中的形变曲线。
2.根据权利要求1所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（4-3）中，若样品是均质材料制成且该样品为规则形状，则采用竖向分层和横向分层结合的方式。
3.根据权利要求2所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（5）中，对于形状规则且由均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的横向等分线和纵向等分线的长度值后，对所述横向等分线的长度值求平均值以及对所述纵向等分线的长度值求平均值，得到该温度对应下的样品的纵向等分线的长度平均值和横向等分线的长度平均值，其中，纵向等分线的长度平均值记为纵向尺寸，横向等分线的长度平均值记为横向尺寸；同理，得到采集到的所有二值化的图像中的温度和该温度对应下的纵向尺寸和横向尺寸，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下随温度变化的形变曲线。
4.根据权利要求3所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，根据不同温度下的样品的横向尺寸和纵向尺寸，计算出该温度对应下的样品的相对致密度；通过将采集到的温度和对应温度下的相对致密度进行综合处理，得到该样品在不同维度下随温度变化的相对致密度变化曲线。
5.根据权利要求1所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（4-3）中，若样品由不均质材料制成，所谓的不均质材料指的是物相组成形式多样且具有复杂宏观形状结构的材料，所述复杂宏观形状结构包括但不限于层状结构、梯度结构和多边形棱柱结构，即所述的不均质材料中的各个材料层呈纵向分层排列或横向分层排列，根据各个材料层之间的排列形式，采用纵向分层或横向分层，分层后，取每层材料层几何中心处的一条纵向等分线或横向等分线，求得每层材料层中的纵向等分线或横向等分线的长度值，以此得到该温度对应下的样品不同材料层的纵向等分线的纵向长度值或横向等分线的横向长度值。
6.根据权利要求5所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（5）中，对于由不均质材料制成的样品，在计算出每张二值化图像中的不同材料层中的横向等分线或纵向等分线的长度值后，将上述数据进行整合，得到样品在不同维度下的不同材料层随温度变化的形变曲线。
7.根据权利要求1所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述降噪处理包括均衡处理、二值化处理和基本形态处理。
8.根据权利要求1所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述可视化混合加热装置能够进行常规加热、电磁辅助加热以及由常规加热和电磁辅助加热结合的混合加热模式。
9.根据权利要求1所述的对材料多维高温几何形变的非接触式原位测量方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述可视化混合加热装置包括机架、设置在机架上的电磁场加热组件、电辅热组件和保温组件；所述电磁场加热组件包括多模谐振腔、多个波导管和微波耦合发热元件，所述多个波导管均匀且正交分布设置在所述多模谐振腔外部，且所述多个波导管与微波发生装置连接，所述微波耦合发热元件设置在所述多模谐振腔的内腔中心处，所述微波耦合发热元件由高介电损耗材料制成且呈腔体设置，待制备的样品设置在微波耦合发热元件中；所述保温组件由低介电损耗材料制成且呈腔体设置，所述电辅热组件和所述微波耦合发热元件均设置在所述保温组件中；所述多模谐振腔上设有若干个可视化的且用于实时监测样品温度或/和采集样品图像的监测口，所述微波耦合发热元件和保温组件上均设有镂空口，所述镂空口与所述监测口对应设置。
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