CN100535658C - 冰七制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种冰七制剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中冰片和三七的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中三七所含人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定；与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，测量结果准确，提高了冰七制剂的质量控制标准，可全面有效地控制产品质量，从而确保其疗效。
Description
技术领域：
本发明涉及一种冰七制剂的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：
冰七制剂具有活血理气，开窍止痛的功能，用于气滞血瘀的胸痹，症见胸痛、胸闷、憋气等；冠心病见上述症状者。经多年的临床应用表明，冰七制剂对冠心病、心绞痛的疗效显著，深受广大患者的喜爱，这就要求我们生产出高质量的产品，以确保患者的利益和健康。但经研究发现，现有冰七片的质量控制标准较为简单，不能对产品质量进行全面有效地控制，从而将影响其临床疗效。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种冰七制剂的质量控制方法，本发明针对现有技术的不足，对本制剂的质量控制方法进行了研究，拟订了三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定和冰片、三七的薄层色谱鉴别，提高了冰七制剂的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。
本发明所述的冰七制剂是由三七10-50g、冰片1-10g及辅料制备而成。其制备方法为：三七粉碎成细粉，用10％淀粉浆制粒，烘干；冰片用5ml乙醇溶解，喷入颗粒内并混匀，然后加入辅料制成不同的制剂。
本发明所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中冰片和三七的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中三七所含人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定。
冰片的鉴别方法是以冰片对照品为对照，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂的薄层色谱法。
三七的鉴别方法是以三七对照药材为对照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂的薄层色谱法。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂或其内容物0.5-3g，加***10-50ml，超声处理3-20分钟，挥去***，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1-10mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.1-3g，加水2-10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇2-10ml，密塞，振摇约5-30分钟，放置0.5-5小时，离心，取上清液，加1-5倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法是以人参皂苷Rg1、Rb1对照品为对照，以甲醇或乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10-30∶90-70为流动相的高效液相色谱法。
具体的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10-30∶90-70为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05-0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下本制剂或其内容物0.1-0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取10-60分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于18mg/g；片剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于10mg/g；颗粒剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于2mg/g。
所述质量控制方法包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为灰白色颗粒或粉末；
对于片剂：药物显灰白色；
对于颗粒剂：药物为灰白色颗粒；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.5-3g，加***10-50ml，超声处理3-20分钟，挥去***，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1-10mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.1-3g，加水2-10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇2-10ml，密塞，振摇约5-30分钟，放置0.5-5小时，离心，取上清液，加1-5倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10-30∶90-70为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05-0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下本制剂或其内容物0.1-0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取10-60分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于18mg/g；片剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于10mg/g；颗粒剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于2mg/g。
为了确保本发明质量控制方法科学、合理、可行，申请人对方中各成分的鉴别和含量测定方法进行了研究，具体试验资料如下：
一、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定方法研究
1、供试品溶液制备方法研究：
取本品内容物0.25g，置50ml量瓶中，分别加入30ml甲醇、乙醇超声提取30分钟，放冷，稀释至刻度，摇匀，滤过，测定其人参皂苷含量，测定结果见下表。
不同提取溶剂对人参皂苷含量测定的影响(n＝3)
| 溶剂 | 乙醇 | 甲醇 |
| 平均含量(mg/g) | 67.5896 | 75.1694 |
| RSD(％) | 1.21 | 0.83 |
试验结果表明，用甲醇超声提取，即可将人参皂苷提取完全。
2、流动相的选择：
流动相1：以甲醇、0.05％磷酸溶液不同比例的混合溶液为流动相；
流动相2：以乙腈、0.05％磷酸溶液不同比例的混合溶液为流动相；
流动相3：以乙腈、水不同比例的混合溶液为流动相。
结果：以甲醇或乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10-30∶90-70为流动相，阴性样品色谱图在人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1峰位置处无假阳性峰；人参皂苷Rg1峰、人参皂苷Rb1峰和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，且人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1白果内酯银杏内酯C的分离度大于1.5。最佳流动相为：乙腈∶0.05％磷酸溶液＝30∶70。
3、重现性试验
取本品内容物，按本发明中含量测定项下供试液的制备方法，分别制备5份供试液，进样，测定峰面积，人参皂苷Rg1的平均含量为39.5150mg/g，RSD为0.24％；人参皂苷Rb1的平均含量为35.4534mg/g，RSD为0.79％。表明重复性良好，结果见下表。
制剂供试品中人参皂苷的重复性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 人参皂苷Rg1(mg/g) | 39.3563 | 39.5819 | 39.5618 | 39.4949 | 39.5801 | 39.5150 | 0.24 |
| 人参皂苷Rb1(mg/g) | 35.4314 | 35.8176 | 35.4070 | 35.5645 | 35.0463 | 35.4534 | 0.79 |
4、精密度试验：精密吸取人参皂苷Rg1对照品溶液(0.1818mg/ml)10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，重复进样5次，平均峰面积为582621，RSD为0.82％。表明精密度良好，结果见下表。
人参皂苷Rg1对照品溶液精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 585382 | 581195 | 582450 | 588397 | 575680 | 582621 | 0.82 |
精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液(0.16548mg/ml)10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，重复进样5次，平均峰面积为340343，RSD为0.52％。表明精密度良好，结果见下表。
人参皂苷Rg1对照品溶液精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 341048 | 337219 | 341281 | 341179 | 340989 | 340343 | 0.52 |
5、回收率试验
采用加样回收法，分别取本品内容物(人参皂苷Rg1平均含量为39.5150mg/g，Rb1平均含量为35.4534mg/g)0.125g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入人参皂苷Rg1对照品(以甲醇为溶剂，含量为0.303mg/ml)溶液15ml，人参皂苷Rb1对照品(以甲醇为溶剂，含量为0.5516mg/ml)溶液8ml，按质量标准草案，制成供试液。分别精密吸取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定含量，计算回收率。人参皂苷Rg1平均回收率为99.81％，RSD为0.92％，人参皂苷Rb1平均回收率为98.32％，RSD为1.48％，证明该方法可行。
供试品熔液中人参皂苷Rg1测定回收率试验
供试品溶液中人参皂苷Rb1测定回收率试验
二、冰片薄层鉴别研究
供试品溶液制备方法一：取药物，加入***，超声处理，挥去***，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。取按工艺制备的缺冰片的阴性样品，同法制得阴性样品溶液。
供试品溶液制备方法二：取药物，加入乙酸乙酯，超声处理，挥去乙酸乙酯，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。取按工艺制备的缺冰片的阴性样品，同法制得阴性样品溶液。
展开剂选择：分别以醋酸乙酯、环己烷不同比例的混合溶液；以石油醚(60-90℃)、醋酸乙酯、氯仿不同比例的混合溶液为展开剂。
结果：采用方法一制备供试品溶液，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂，分离效果好，斑点清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。最佳展开剂为醋酸乙酯∶环己烷＝5∶14。
三、三七薄层鉴别研究
供试品溶液制备方法：取药物0.5g，加水约5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取按工艺制备的缺三七的阴性样品0.5g，同法制得阴性样品溶液。
对照品溶液制备方法一：取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
对照品溶液制备方法二：取三七对照药材，按照供试品溶液制备方法制得对照药材溶液。
展开剂选择：以氯仿、醋酸乙酯、甲醇或乙腈、水不同比例的混合溶液为展开剂。
结果：以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂。按照方法一制备的供试品溶液，供试品中三七皂苷R1与人参皂苷Re分离不好；而按照方法二制备的供试品溶液，斑点分离好，方法重现性较好。最佳展开剂为氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，10℃以下放置的上层溶液为展开剂。
与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，测量结果准确，提高了冰七制剂的质量控制标准，可全面有效地控制产品质量，从而确保其疗效。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例1：所述胶囊剂质量控制方法包括：
性状：
对于胶囊剂：内容物为灰白色颗粒或粉末；
鉴别：(1)取药物内容物1.7g，加***20ml，超声处理5分钟，挥去***，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝5∶14为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取药物内容物0.5g，加水约5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.05％磷酸溶液＝30∶70为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.15mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下药物内容物0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于18mg/g。
本发明的实施例2：所述片剂质量控制方法包括：
性状：药物显灰白色；
鉴别：(1)取本制剂3g，加***50ml，超声处理20分钟，挥去***，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝3∶18为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂3g，加水10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇10ml，密塞，振摇约30分钟，放置5小时，离心，取上清液，加5倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶水＝20∶30∶10∶20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10∶90为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下本制剂0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取60分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本片剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于10mg/g。
本发明的实施例3：所述颗粒剂质量控制方法包括：
性状：药物为灰白色颗粒；
鉴别：(1)取本制剂0.5g，加***10ml，超声处理3分钟，挥去***，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝2∶20为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂0.1g，加水2滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇2ml，密塞，振摇约5分钟，放置0.5小时，离心，取上清液，加1倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶乙腈∶水＝10∶50∶35∶5、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典颗粒项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.05％磷酸溶液＝20∶80为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下本制剂0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本颗粒剂含三七以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷Rb1C54H92O23的总量计，不得少于2mg/g。
Claims (2)
1.一种冰七制剂的检测方法，所述制剂是由三七10-50g、冰片1-10g及辅料制备而成，制剂选自胶囊剂、片剂或颗粒剂；其特征在于：
(1)取本制剂或其内容物0.5-3g，加***10-50ml，超声处理3-20分钟，挥去***，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1-10mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.1-3g，加水2-10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇2-10ml，密塞，振摇约5-30分钟，放置0.5-5小时，离心，取上清液，加1-5倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.一种冰七制剂的检测方法，所述制剂是由三七10-50g、冰片1-10g及辅料制备而成，制剂选自胶囊剂、片剂或颗粒剂；其特征在于：
性状：
对于胶囊剂：内容物为灰白色颗粒或粉末；
对于片剂：药物显灰白色；
对于颗粒剂：药物为灰白色颗粒；
鉴别：(1)取本制剂或其内容物0.5-3g，加***10-50ml，超声处理3-20分钟，挥去***，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1-10mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶环己烷＝2-5∶14-20为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸，在70℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂或其内容物0.1-3g，加水2-10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇2-10ml，密塞，振摇约5-30分钟，放置0.5-5小时，离心，取上清液，加1-5倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置或离心使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，同法制得对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝10-20∶30-50∶10-35∶5-20、10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1→10硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与***适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙腈∶0.05％磷酸溶液＝10-30∶90-70为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：40℃；理论板数以人参皂苷Rg1峰计算不得低于4000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05-0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下本制剂或其内容物0.1-0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声提取10-60分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊剂含三七以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量计，不得少于18mg/g；片剂含三七以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量计，不得少于10mg/g；颗粒剂含三七以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2mg/g。
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| 国家中成药标准汇编 中成药地方标准上升国家标准部分 内科心系分册. 国家药品监督管理局编，349-350. 2002 |
| 国家中成药标准汇编 中成药地方标准上升国家标准部分 内科心系分册. 国家药品监督管理局编，349-350. 2002 * |
| 春血康颗粒质量标准的研究. 黄庆芳等.广西中医学院学报，第8卷第8期. 2005 |
| 春血康颗粒质量标准的研究. 黄庆芳等.广西中医学院学报，第8卷第8期. 2005 * |
| 汝安膜质量标准研究. 李武营等.河南大学学报（医学版），第24卷第2期. 2005 |
| 汝安膜质量标准研究. 李武营等.河南大学学报(医学版)，第24卷第2期. 2005 * |
| 泌尿排石合剂的制备与应用. 孙夫东等.齐鲁药事，第24卷第3期. 2005 |
| 泌尿排石合剂的制备与应用. 孙夫东等.齐鲁药事，第24卷第3期. 2005 * |
| 麝香活血胶囊质量标准研究. 白艳华等.辽宁中医杂志，第32卷第2期. 2005 |
| 麝香活血胶囊质量标准研究. 白艳华等.辽宁中医杂志，第32卷第2期. 2005 * |
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