CN100527420C - 铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容及其制备方法，属于微电子新材料与器件技术领域，该电容包括：以硅为衬底，在该衬底上依次结合有氧化层、下电极金属层、铁酸铋薄膜，以及上电极金属层；在所述下电极金属层与铁酸铋薄膜之间还结合有钛酸铋诱导层薄膜。该方法由铁酸铋BFO和钛酸铋BXT前驱体溶胶的制备，以及铁酸铋BFO/钛酸铋BXT叠层结构电容的制备三部分组成。本发明利用该方法制备出来的铁电电容具有优异的抗疲劳特性、较高的剩余极化强度(Pr)，较低的操作电压(Vc)，较好的介电特性，并能与CMOS工艺技术相兼容的特点，且在室温下能够正常工作，适用于新型高密度存储器以及集成铁电器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子新材料与器件技术领域，特别涉及适用于新型高密度存储器以及集成铁电器件的铁酸铋(BiFeO3，简写为BFO)/钛酸铋(Bi4-xXxTi3O12，简写为BXT)叠层结构电容的制备方法。
背景技术
随着微电子产业的发展，对存储器提出了更高的要求，例如：高速度、低功耗、高安全性以及不挥发等。传统的SRAM、DRAM、E2PROM、FLASH等存储器都是以硅为存储介质，由于物理和工艺上的极限，已经不能满足信息产业的进一步高速发展。因此，必须寻求和开发新的存储介质。铁电材料是一类具有自发极化特性，并且自发极化可随电场进行反转并在断电时仍可保持的介质材料。铁电存储器(FeRAM)就是利用这种特性，可以实现数据的非挥发存储。目前，国际上用于FeRAM的铁电材料主要是锆钛酸铅(PZT)，但是PZT的剩余极化强度不是特别高，因此，不利于高密度存储器的应用。随着集成电路(IC)工艺集成度的不断提高，存储单元面积的减小，对极化的要求越来越高，因此，PZT的技术局限在130纳米节点就反映出来了。
日本东京工业大学开发了一种铁酸铋(BiFeO3，简写为BFO)材料的电容，试验证明其在低温下具有极高的剩余极化强度，但在室温下，这种BFO材料具有较大的漏电，从而极大地影响电容性能。因此，研究人员随后又对其进行了掺杂，并开发出一种掺入锰的BFO材料，并在室温下获得了高的剩余极化强度，但现有的BFO材料的电容在室温下的特性较差。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种新型的铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容及其制备方法，利用该方法制备出来的铁电电容具有优异的抗疲劳特性、较高的剩余极化强度(Pr)，较低的操作电压(Vc)，较好的介电特性，并能与CMOS工艺技术相兼容的特点，且在室温下能够正常工作，适用于新型高密度存储器以及集成铁电器件。
本发明的铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容，该电容包括：以硅为衬底，在该衬底上依次结合有氧化层、下电极金属层、铁酸铋薄膜，以及上电极金属层；其特征在于，在所述下电极金属层与铁酸铋薄膜之间还结合有钛酸铋诱导层薄膜。
所述的铁酸铋的组成为BiFeO3；所述钛酸铋的组成为Bi4-xXxTi3O12，其中的X为稀土元素Nd，La，Sm，Pr，Gd等中的任意一种，所述钛酸铋中的X占(X+Bi)总量的摩尔百分数，在0.1<x<1.0的范围内；所述钛酸铋中的Bi，相对于所述组成式：Bi4-xXxTi3O12要过量添加，该Bi元素的过剩含量，占Bi、X和Ti元素总量的摩尔百分数为5％<Bi<20％范围。
所述钛酸铋薄膜厚度可为10nm～200nm，所述铁酸铋薄膜厚度可为20nm～500nm。本发明提出的上述铁酸铋/钛酸铋叠层电容结构的制备方法，是由铁酸铋BFO和钛酸铋BXT前驱体溶胶的制备，以及铁酸铋BFO/钛酸铋BXT叠层结构电容的制备三部分组成，包括以下步骤：
3)制备所述BXT前驱体溶胶：
11)将稀土元素的醋酸盐(市售产品)或硝酸盐(市售产品)(0.3～5g)溶于乙酸(市售产品)或乙醇胺(市售产品)或乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成稀土元素的盐溶液；
12)将己酸铋(市售产品)或醋酸铋(市售产品)或硝酸铋(市售产品)(3～40g)溶于己酸(市售产品)或乙酸(市售产品)使其完全溶解成己酸铋溶液或乙酸铋溶液；
13)将稀土元素的醋酸盐溶液加入己酸铋溶液或乙酸铋溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌5～30分钟，以形成澄清均匀的稀土元素与铋的混合溶液；
14)量取异丙醇钛(市售产品)(1～10g)，徐徐加入上述混合溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌10～30分钟，以形成澄清均匀的BXT溶液；
15)将丙醇或乙醇(市售产品，既可作为溶剂也可作为稀释剂)加入上述BXT溶液中进行稀释，使BXT溶液的浓度范围为0.01～0.5mol/l，在25～100℃条件下搅拌10～60分钟，直至形成均匀、浓度适中的BXT溶液；
16)使用孔径为0.2～0.3μm的滤头把所述BXT溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BXT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5～10天即可得到BXT前驱体溶胶；
4)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将乙醇铁或硝酸铁(市售产品)(0.1～10g)溶于乙二醇甲醚(市售产品)或乙酸(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将己酸铋(市售产品)或醋酸铋(市售产品)或硝酸铋(市售产品)(0.5～20g)溶于己酸(市售产品)或乙酸(市售产品)使其完全溶解成己酸铋溶液或乙酸铋溶液；
23)将铁的有机溶液加入己酸铋溶液或乙酸铋溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌10～40分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，将乙二醇甲醚或己酸(市售产品，既可作为溶剂也可作为增稠剂)加入上述铁铋混合溶液中调节黏度，达到制膜工艺所需黏度和浓度，并在25～100℃条件下搅拌20～60分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液，BFO溶液的浓度范围为0.01～0.5mol/l；
25)使用孔径为0.2～0.3μm的滤头把所述BFO溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1～3天即可得到BFO前驱体溶胶；
3)制备所述铁酸铋BFO/钛酸铋BXT叠层结构电容：
31)采用硅Si作衬底，对其进行清洗，然后氧化，形成的氧化层(常规技术)；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，或铂/氧化钛Pt/TiO2，或氧化钇/钇IrO2/Ir，铂/氧化钇/钇Pt/IrO2/Ir，或氧化钌/钌RuO2/Ru之中一种(常规技术)；
33)在所述下电极上制备BXT诱导层薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BXT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BXT薄膜，转速为：3000～4000转/分；时间为：20～100秒；
(b)将所述BXT薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：200～300℃，时间为：5～10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300～400℃，时间为：5～15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BXT诱导层薄膜达到预定的厚度为止；
(e)然后将该BXT薄膜在600～650℃，氧气或氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10～30分钟，得到BXT诱导层薄膜；
34)在BXT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，转速为：3000～4500转/分；时间为：20～100秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：150～300℃，时间为：5～10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300～400℃，时间为：5～15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜达到预定的厚度为止；
(e)然后将该薄膜在500～650℃，氮气或氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10～30分钟，得到BFO薄膜；
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，或钇/氧化钇Ir/IrO2，氧化钇IrO2，或钌/氧化钌Ru/RuO2之中一种(常规技术)，即可得到BFO/BXT叠层结构电容产品
本发明的特点及有益效果：
本发明在已有BFO电容的基础上，没有对BFO进行掺杂，而是采用BXT作为诱导层，构成BFO/BXT叠层结构电容。其制备方法与以前研究者的不同之处在于：采用不同的配胶方案(包括所使用的溶剂、络合剂、稀释剂)以及薄膜制备工艺(包括：退火温度、退火时间、退火气氛)。
本发明制备的BFO/BXT叠层结构电容，在室温下具有较大的极化强度，较低的操作电压，优异的抗疲劳特性，较好的介电特性，并且薄膜厚度范围可调。由于该结构电容具有较低的制备温度，易与CMOS集成工艺相兼容，可使其用于新型高密度存储器以及集成铁电器件中。利用该铁电电容制备的铁电存储器具有非挥发、低功耗、高密度、高速存取、高耐重写、高抗辐照能力等突出优点。
附图说明
图1为本发明的用于铁电存储器的BFO/BXT叠层结构电容示意图。
具体实施方式
本发明提出的铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容及其制备方法结合附图及实施例详细说明如下：
本发明提出的铁酸铋(BiFeO3，简写为BFO)/钛酸铋(Bi4-xXxTi3O12，简写为BXT)叠层结构电容如图1所示，该电容包括：以硅为衬底1，在该衬底上依次结合有氧化层2、下电极金属层3、钛酸铋诱导层薄膜4、铁酸铋薄膜·5，以及上电极金属层6。
所述电容是在n型或p型硅Si衬底1(厚度为350μm～400μm)上先生长一层氧化层二氧化硅SiO2 2(氧化层厚度为300nm～500nm)；再在二氧化硅SiO2 2上溅射一层下电极3，然后在下电极3上制备BXT(Bi4-xXxTi3O12)诱导层薄膜4(薄膜厚度为10nm～200nm)；所述钛酸铋中的X为稀土元素La，，Nd，Sm，Pr，Gd中的任意一种，X占(X+Bi)总量的摩尔百分数，在0.1<x<1.0的范围内；所述钛酸铋中的Bi，相对于所述组成式：Bi4-xXxTi3O12要过量添加，该Bi元素的过剩含量，占Bi、X和Ti元素总量的摩尔百分数为5％<Bi<20％范围；再在BXT诱导层薄膜4上制备BFO薄膜5(薄膜厚度为20nm～500nm)，最后在BFO薄膜5上溅射上电极6。
其中，下电极可以是铂/钛Pt(50nm～200nm)/Ti(20～100nm)，或铂/氧化钛Pt(50nm～200nm)/TiO2(20～100nm)，或氧化钇/钇IrO2(10～100nm)/Ir(10～150nm)，铂/氧化钇/钇Pt(20～150nm)/IrO2(10～100nm)/Ir(10～150nm)，或氧化钌/钌RuO2(10～100nm)/Ru(10～150nm)之中一种，上电极可以是铂Pt(20～150nm)，或钇/氧化钇Ir(10～150nm)/IrO2(10～100nm)，氧化钇IrO2(10～100nm)，或钌/氧化钌Ru(10～150nm)/RuO2(10～100nm)之中一种。
实施例1
本实施例的电容中的BXT为掺钕钛酸铋Bi4-xNdxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Nd0.85Ti3O12(即BNT)，所述Nd中的x为0.85；所述掺钕钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Nd0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BNT薄膜厚度为10nm，所述BFO薄膜厚度为100nm。具体步骤如下：
1)制备所述BNT前驱体溶胶：
11)将1.366g醋酸钕(市售产品)溶于10ml乙醇胺(市售产品)配制成完全溶解的醋酸钕溶液；
12)将15.422g己酸铋(市售产品)溶于25ml己酸(市售产品)配成完全溶解的己酸铋溶液；
13)将醋酸钕溶液加入己酸铋溶液中，在25℃条件下充分搅拌30分钟，形成澄清均匀的钕铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钕铋混合溶液中，在25℃条件下充分搅拌30分钟，形成澄清均匀的BNT浓液；
15)在BNT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在25℃条件下搅拌60分钟，直至BNT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BNT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5天即可得到用于甩膜的BNT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的有机溶液加入乙酸铋溶液中，在25℃条件下充分搅拌40分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在25℃条件下搅拌60分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BNT叠层结构电容：
31)采用硅n型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为300nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，其中，Pt的厚度为180nm左右；Ti的厚度为30nm左右；
33)在所述下电极上制备BNT诱导层薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BNT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BNT薄膜，转速为：3000转/分；时间为：30秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为10nm的BNT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BNT诱导层薄膜；
34)在BNT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，转速为：3000转/分；时间为：30秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：150℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到100nm为止；
(e)然后将该薄膜在600℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为150nm，即可得到BFO/BNT叠层结构电容产品
实施例2
本实施例的电容中的BXT为掺钕钛酸铋Bi4-xNdxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Nd0.85Ti3O12(即BNT)，所述Nd中的x为0.85；所述掺钕钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Nd0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BNT薄膜厚度为20nm，所述BFO薄膜厚度为200nm。具体步骤如下：
1)制备所述BNT前驱体溶胶：
11)将1.366g醋酸钕(市售产品)溶于10ml乙醇胺(市售产品)配制成完全溶解的醋酸钕溶液；
12)将11.712g硝酸铋(市售产品)溶于50ml乙酸(市售产品)，并加入10ml乙醇胺，在100℃条件下充分搅拌20分钟，使硝酸铋完全溶解形成乙酸铋溶液；
13)将醋酸钕溶液加入乙酸铋溶液中，在100℃条件下充分搅拌15分钟，形成澄清均匀的钕铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钕铋混合溶液中，在100℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BNT浓液；
15)在BNT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在100℃条件下搅拌20分钟，直至BNT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BNT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约6天即可得到用于甩膜的BNT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将2.903己酸铋(市售产品)溶于20ml己酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的有机溶液加入乙酸铋溶液中，在40℃条件下充分搅拌20分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在40℃条件下搅拌30分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约3天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BNT叠层结构电容：
31)采用硅n型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为350nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/氧化钛Pt/TiO2，其中，Pt的厚度180nm，Ti的厚度为20nm；
33)在所述下电极上制备BNT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BNT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BNT薄膜，匀胶转速为：3000转/分；时间为：20秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：200℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为20nm的BNT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在600℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为30分钟，得到BNT诱导层薄膜；
34)在BNT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：20秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：150℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到200nm为止；
(e)然后将该薄膜在500℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为30分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为100nm，即可得到BFO/BNT叠层结构电容产品
实施例3
本实施例的电容中的BXT为掺钕钛酸铋Bi4-xNdxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Nd0.85Ti3O12(即BNT)，所述Nd中的x为0.85；所述掺钕钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Nd0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BNT薄膜厚度为50nm，所述BFO薄膜厚度为300nm。具体步骤如下：
1)制备所述BNT前驱体溶胶：
11)将1.366g醋酸钕(市售产品)溶于10ml乙醇胺(市售产品)配制成完全溶解的醋酸钕溶液；
12)将9.394醋酸铋(市售产品)溶于40ml冰醋酸(市售产品)，在80℃条件下充分搅拌10分钟，使醋酸铋完全溶解形成乙酸铋溶液；
13)将醋酸钕溶液加入乙酸铋溶液中，在80℃条件下充分搅拌15分钟，形成澄清均匀的钕铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钕铋混合溶液中，在80℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BNT浓液；
15)在BNT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在80℃条件下搅拌10分钟，直至BNT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.25μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BNT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约8天即可得到用于甩膜的BNT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的有机溶液加入乙酸铋溶液中，在100℃条件下充分搅拌10分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入15ml己酸来调节黏度，在100℃条件下搅拌10分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；
其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.25μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约2天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BNT叠层结构电容：
31)采用硅n型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为400nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：氧化钇/钇IrO2/Ir，其中，IrO2的厚度为10～20nm，Ir的厚度为50～60nm；
33)在所述下电极上制备BNT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BNT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BNT薄膜，匀胶转速为：4000转/分；时间为：100秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：300℃，时间为：5分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：400℃，时间为：5分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为50nm的BNT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10分钟，得到BNT诱导层薄膜；
34)在BNT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：4500转/分；时间为：100秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：300℃，时间为：5分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：400℃，时间为：5分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到300nm为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：钇/氧化钇Ir/IrO2，Ir的厚度为20～30nm，IrO2厚度为10～20nm，即可得到BFO/BNT叠层结构电容产品
实施例4
本实施例的电容中的BXT为掺钕钛酸铋Bi4-xNdxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Nd0.85Ti3O12(即BNT)，所述Nd中的x为0.85；所述掺钕钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Nd0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BNT薄膜厚度为80nm，所述BFO薄膜厚度为400nm。具体步骤如下：
1)制备所述BNT前驱体溶胶：
11)将1.366g醋酸钕(市售产品)溶于10ml乙醇胺(市售产品)配制成完全溶解的醋酸钕溶液；
12)将15.422g己酸铋(市售产品)溶于25ml己酸(市售产品)配成完全溶解的己酸铋溶液；
13)将醋酸钕溶液加入己酸铋溶液中，在80℃条件下充分搅拌5分钟，形成澄清均匀的钕铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钕铋混合溶液中，在80℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BNT浓液；
15)在BNT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在80℃条件下搅拌20分钟，直至BNT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BNT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5天即可得到用于甩膜的BNT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.871g硝酸铁(市售产品)溶于30ml乙酸(市售产品)中，并加入15ml乙醇胺，在50℃条件下充分搅拌20分钟，使其完全溶解形成铁的乙酸溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的乙酸溶液加入乙酸铋溶液中，在50℃条件下充分搅拌20分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在40℃条件下搅拌30分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BNT叠层结构电容：
31)采用硅p型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为500nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，其中，Pt的厚度200nm，Ti的厚度为30nm；
33)在所述下电极上制备BNT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BNT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BNT薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为80nm的BNT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BNT诱导层薄膜；
34)在BNT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：4000转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到400nm为止；
(e)然后将该薄膜在550℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为20nm，即可得到BFO/BNT叠层结构电容产品
实施例5
本实施例的电容中的掺钕钛酸铋Bi4-xNdxTi3O12铁电薄膜的组成及组分为：Bi3.75Nd0.25Ti3O12，所述Nd中的x为0.25；所述掺钕钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.75Nd0.25Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的5％；所述薄膜厚度为100nm，所述BFO薄膜厚度为500nm。具体步骤如下：
1)制备所述BNT前驱体溶胶：
11)将0.402g醋酸钕(市售产品)溶于10ml乙醇胺(市售产品)配制成完全溶解的醋酸钕溶液；
12)将13.942g硝酸铋(市售产品)溶于50ml乙酸(市售产品)，并加入10ml乙醇胺，在100℃条件下充分搅拌20分钟，使其完全溶解形成乙酸铋溶液；
13)将醋酸钕溶液加入乙酸铋溶液中，在100℃条件下充分搅拌15分钟，形成澄清均匀的钕铋混合溶液；
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钕铋混合溶液，在100℃条件下充分搅拌20分钟，形成澄清均匀的BNT浓液；
15)在BNT浓液中加入乙醇稀释到200ml浓度为0.4mol/l，在100℃条件下搅拌30分钟，直至BNT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.3μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BNT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约10天即可得到用于甩膜的BNT溶胶
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的有机溶液加入乙酸铋溶液中，在25℃条件下充分搅拌40分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在25℃条件下搅拌60分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.3μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BNT叠层结构电容：
31)采用硅p型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为350nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：氧化钌/钌RuO2/Ru，其中，RuO2的厚度为10～20nm，Ru的厚度50～60nm；
33)在所述下电极上制备BNT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BNT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BNT薄膜，匀胶转速为：3000转/分；时间为：30秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：380℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为100nm的BNT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在600℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BNT诱导层薄膜；
34)在BNT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：30秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：200℃，时间为：10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：380℃，时间为：15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到500nm为止；
(e)然后将该薄膜在550℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为30分钟，得到BFO薄膜；
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：钌/氧化钌，其中，Ru的厚度20～30nm，RuO2的厚度为10～20nm，即可得到BFO/BNT叠层结构电容产品
实施例6
本实施例的电容中的BXT为掺镧钛酸铋Bi4-xLaxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15La0.85Ti3O12(即BLT)，所述La中的x为0.85；所述掺镧钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15La0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BLT薄膜厚度为20nm，所述BFO薄膜厚度为200nm。具体步骤如下：
1)制备所述BLT前驱体溶胶：
11)将1.824g硝酸镧(市售产品)溶于20ml乙二醇甲醚(市售产品)配制成完全溶解的镧的有机溶液；
12)将15.422g己酸铋(市售产品)溶于25ml己酸(市售产品)配成完全溶解的己酸铋溶液；
13)将镧的有机溶液加入己酸铋溶液中，在80℃条件下充分搅拌5分钟，形成澄清均匀的镧铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述镧铋混合溶液中，在80℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BLT浓液；
15)在BLT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在80℃条件下搅拌20分钟，直至BLT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BLT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5天即可得到用于甩膜的BLT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的乙酸溶液加入乙酸铋溶液中，在50℃条件下充分搅拌20分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在40℃条件下搅拌30分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BLT叠层结构电容：
31)采用硅p型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为350nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，其中，Pt的厚度200nm，Ti的厚度为30nm；
33)在所述下电极上制备BLT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BLT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BLT薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为20nm的BLT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BLT诱导层薄膜；
34)在BLT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：4000转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到200nm为止；
(e)然后将该薄膜在550℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为20nm，即可得到BFO/BLT叠层结构电容产品
实施例7
本实施例的电容中的BXT为掺钐钛酸铋Bi4-xSmxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Sm0.85Ti3O12(即BSmT)，所述Sm中的x为0.85；所述掺钐钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Sm0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BSmT薄膜厚度为20nm，所述BFO薄膜厚度为200nm。具体步骤如下：
1)制备所述BSmT前驱体溶胶：
11)将1.681g醋酸钐(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)配制成完全溶解的乙酸钐溶液；
12)将15.422g己酸铋(市售产品)溶于25ml己酸(市售产品)配成完全溶解的己酸铋溶液；
13)将乙酸钐溶液加入己酸铋溶液中，在80℃条件下充分搅拌5分钟，形成澄清均匀的钐铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述钐铋混合溶液中，在80℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BSmT浓液；
15)在BSmT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在80℃条件下搅拌20分钟，直至BSmT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BSmT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5天即可得到用于甩膜的BSmT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的乙酸溶液加入乙酸铋溶液中，在50℃条件下充分搅拌20分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在40℃条件下搅拌30分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BSmT叠层结构电容：
31)采用硅p型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为350nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，其中，Pt的厚度200nm，Ti的厚度为30nm；
33)在所述下电极上制备BSmT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BSmT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BSmT薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为20nm的BSmT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BSmT诱导层薄膜；
34)在BSmT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：4000转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到200nm为止；
(e)然后将该薄膜在550℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为20nm，即可得到BFO/BSmT叠层结构电容产品
实施例8
本实施例的电容中的BXT为掺镨钛酸铋Bi4-xPrxTi3O12，其化学组成及组分为：Bi3.15Pr0.85Ti3O12(即BPT)，所述Pr中的x为0.85；所述掺镨钛酸铋中的Bi，相对于所述组分式Bi3.15Pr0.85Ti3O12的含量要过量添加，该Bi元素的过量百分数为各元素总量的20％；所述BPT薄膜厚度为20nm，所述BFO薄膜厚度为200nm。具体步骤如下：
1)制备所述BPT前驱体溶胶：
11)将1.833g硝酸镨(市售产品)溶于20ml乙二醇甲醚(市售产品)配制成完全溶解的镨的有机溶液；
12)将15.422g己酸铋(市售产品)溶于25ml己酸(市售产品)配成完全溶解的己酸铋溶液；
13)将镨的有机溶液加入己酸铋溶液中，在80℃条件下充分搅拌5分钟，形成澄清均匀的镨铋混合溶液
14)量取异丙醇钛4.351g，徐徐加入上述镨铋混合溶液中，在80℃条件下充分搅拌10分钟，形成澄清均匀的BPT浓液；
15)在BLT浓液中加入丙醇稀释到200ml，其浓度为0.025mol/l，在80℃条件下搅拌20分钟，直至BPT溶液澄清均匀；
16)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BPT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约5天即可得到用于甩膜的BPT前驱体溶胶。
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将0.687g乙醇铁(市售产品)溶于10ml乙二醇甲醚(市售产品)中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将1.755g醋酸铋(市售产品)溶于20ml乙酸(市售产品)中，使其完全溶解；
23)将铁的乙酸溶液加入乙酸铋溶液中，在50℃条件下充分搅拌20分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将20ml乙酸(市售产品)加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，并加入10ml乙二醇甲醚来调节黏度，在40℃条件下搅拌30分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液；其溶液浓度为0.25mol/l；
25)使用孔径为0.2μm的滤头把溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1天即可得到BFO溶胶
3)制备所述BFO/BPT叠层结构电容：
31)采用硅p型(100)Si作衬底，厚度为340～400μm；对其进行清洗，然后氧化，氧化层厚度为350nm左右；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，其中，Pt的厚度200nm，Ti的厚度为30nm；
33)在所述下电极上制备BPT诱导层薄膜，有以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BPT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BPT薄膜，匀胶转速为：3500转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到得到厚度为20nm的BPT薄膜为止；
(e)然后将该薄膜在650℃，氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BPT诱导层薄膜；
34)在BPT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，分以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，匀胶转速为：4000转/分；时间为：60秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：250℃，时间为：8分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：350℃，时间为：10分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜厚度达到200nm为止；
(e)然后将该薄膜在550℃，氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为20分钟，得到BFO薄膜。
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，厚度为20nm，即可得到BFO/BPT叠层结构电容产品。
Claims (4)
1、一种铁酸铋/钛酸铋叠层结构电容，该电容包括：以硅为衬底，在该衬底上依次结合有氧化层、下电极金属层、铁酸铋薄膜，以及上电极金属层；其特征在于，在所述下电极金属层与铁酸铋薄膜之间还结合有钛酸铋诱导层薄膜。
2、如权利要求1所述的电容，其特征在于，所述钛酸铋的组成为Bi4-xXxTi3O12，其中的X为稀土元素Nd，La，Sm，Pr，Gd中的任意一种，所述钛酸铋中的X占X和Bi总量的摩尔百分数在10％<X<100％的范围内；所述钛酸铋中的Bi，相对于所述组成式：Bi4-xXxTi3O12要过量添加，该Bi元素的过剩含量占Bi、X和Ti元素总量的摩尔百分数为5％<Bi<20％范围。
3、如权利要求1所述的电容，其特征在于，所述钛酸铋薄膜厚度为10nm～200nm，所述铁酸铋薄膜厚度为20nm～500nm。
4、一种如权利要求1所述电容的制备方法，其特征在于，由铁酸铋BFO和钛酸铋BXT前驱体溶胶的制备，以及铁酸铋BFO/钛酸铋BXT叠层结构电容的制备三部分组成，包括以下步骤：
1)制备所述BXT前驱体溶胶：
11)将稀土元素的醋酸盐0.3～5g溶于乙酸或乙醇胺或乙二醇甲醚中，使其完全溶解成稀土元素的盐溶液；
12)将己酸铋或醋酸铋或硝酸铋3～40g溶于己酸或乙酸使其完全溶解成己酸铋溶液或乙酸铋溶液；
13)将稀土元素的醋酸盐溶液加入己酸铋溶液或乙酸铋溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌5～30分钟，以形成澄清均匀的稀土元素与铋的混合溶液；
14)量取异丙醇钛1～10g，徐徐加入上述混合溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌10～30分钟，以形成澄清均匀的BXT溶液；
15)将丙醇或乙醇加入上述BXT溶液中进行稀释，使BXT溶液的浓度范围为0.01～0.5mol/l，在25～100℃条件下搅拌10～60分钟，直至形成均匀、浓度适中的BXT溶液；
16)使用孔径为0.2～0.3μm的滤头把所述BXT溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BXT前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置5～10天即可得到BXT前驱体溶胶；
2)制备所述BFO前躯体溶胶：
21)将乙醇铁或硝酸铁0.1～10g溶于乙二醇甲醚或乙酸中，使其完全溶解成铁的有机溶液；
22)将己酸铋或醋酸铋或硝酸铋0.5～20g溶于己酸或乙酸使其完全溶解成己酸铋溶液或乙酸铋溶液；
23)将铁的有机溶液加入己酸铋溶液或乙酸铋溶液中，在25～100℃条件下充分搅拌10～40分钟，以形成澄清均匀的铁铋混合溶液；
24)将乙酸加入上述铁铋混合溶液中进行稀释，将乙二醇甲醚或己酸加入上述铁铋混合溶液中调节黏度，达到制膜工艺所需黏度和浓度，并在25～100℃条件下搅拌20～60分钟，直至形成均匀的、黏度适中的BFO溶液，BFO溶液的浓度范围为0.01～0.5mol/l；
25)使用孔径为0.2～0.3μm的滤头把所述BFO溶液滤入滴瓶，得到均匀透明的BFO前驱体溶液，放入冰箱冷藏静置约1～3天即可得到BFO前驱体溶胶；
3)制备所述铁酸铋BFO/钛酸铋BXT叠层结构电容：
31)采用硅Si作衬底，对其进行清洗，然后氧化，形成的氧化层；
32)溅射下电极，电极材料为：铂/钛Pt/Ti，或铂/氧化钛Pt/TiO2，或氧化钇/钇IrO2/Ir，铂/氧化钇/钇Pt/IrO2/Ir，或氧化钌/钌RuO2/Ru之中一种；
33)在所述下电极上制备BXT诱导层薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BXT前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BXT薄膜，转速为：3000～4000转/分；时间为：20～100秒；
(b)将所述BXT薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：200～300℃，时间为：5～10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300～400℃，时间为：5～15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BXT诱导层薄膜达到预定的厚度为止；
(e)然后将该BXT薄膜在600～650℃，氧气或氮气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10～30分钟，得到BXT诱导层薄膜；
34)在BXT诱导层薄膜上生长BFO薄膜，包括以下五步：
(a)利用旋涂的方法涂覆一层BFO前躯体溶胶后，高速离心旋转形成一薄层BFO薄膜，转速为：3000～4500转/分；时间为：20～100秒；
(b)将所述薄膜放在热板上进行前烘，前烘温度为：150～300℃，时间为：5～10分钟；
(c)再将前烘后的薄膜进行热解，热解温度为：300～400℃，时间为：5～15分钟；
(d)重复步骤a)-步骤c)，直到BFO薄膜达到预定的厚度为止；
(e)然后将该薄膜在500～650℃，氮气或氧气气氛中进行晶化退火，晶化时间为10～30分钟，得到BFO薄膜；
35)在BFO薄膜上溅射上电极，电极材料为：铂Pt，或钇/氧化钇Ir/IrO2，氧化钇IrO2，或钌/氧化钌Ru/RuO2之中一种，得到BFO/BXT叠层结构电容产品。
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Granted publication date: 20090812 Termination date: 20161012 |
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