CN100514197C - 低温定影调色剂 - Google Patents
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Abstract
一种低温定影调色剂，包括：粘结剂用树脂，电荷控制剂和颜料。所述粘结剂用树脂包括主粘结剂用树脂和以主粘结剂用树脂计的10-100重量份甚至在熔融状态中也保持聚合物链取向的结晶聚酯。因此，所述调色剂可以低温定影，同时保持长期存放稳定性和耐久性。因此，可以克服定影设备老化，纸张起皱和消耗过量能量的缺点。此外，不需要独立的设备和不需要改变定影设备的结构，因此可以使用现有的打印机机型。因为定影需时间短，所以有利于高速打印。
Description
相关申请的互相参考
本申请要求2003年2月26日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请2003-11953的优先权，在此整体引入其公开内容作为参考。
发明背景
发明领域
本发明涉及一种调色剂，更具体地涉及通过在主粘结剂用树脂(mainbinder resin)中加入结晶聚酯树脂而可以在低温下定影的调色剂。
相关技术描述
目前喷墨打印机和激光打印机已被广泛地使用。由于打印速度慢，喷墨打印机通常用作个人打印机；相反激光打印机适合用在连接若干网络计算机的打印量大的办公室环境。在这种激光打印机中，使用激光在光电导体(OPC)上产生潜像，此后由于电势差，调色剂被吸引到所述的光电导体的潜像上，然后将所述的潜像转印到接收材料，例如纸上，产生可见影像。
目前已研制的或市售的激光打印机是黑白的干式打印机。在黑白的干式打印机里，调色剂通过摩擦带电然后由于电势差将其转移到光电导体的潜像上。虽然黑白的干式打印机因为调色剂颗粒会引起诸如产生灰尘的环境问题，但是黑白的干式打印机具有体积小、成本低、容易制造的优势。
通常，干式调色剂包括颜料、调节调色剂电荷量的电荷控制剂(CCA)、粘结颜料和电荷控制剂用的粘结剂用树脂、在转印之后促进转印介质分离的脱模剂。此外，为使调色剂颗粒具有功能性或提高调色剂颗粒的物理性能，在调色剂颗粒的表面加入表面添加剂。
在转印介质表面上形成的调色剂影像最后通过接触或非接触的显影方法定影，对于前者，主要使用热辊定影方法，其中在转印介质表面上形成的调色剂影像通过调节到120-180℃的热辊定影。
约80-90％的干式调色剂包括如上所述的粘结剂用树脂。在这种干式调色剂中，在转印介质上需要抗偏移性(offset resistance)和定影特性。这里使用的术语＂偏移＂表明这样一种现象：在从鼓表面转移到转印介质表面上的调色剂影像热定影时，由于调色剂影像附着在热辊上，在随后的打印过程中，调色剂影像就打印在转印介质表面不希望的位置上。偏移打印可以分成在低温范围存在的冷偏移和在高温范围存在的热偏移。调色剂的上述特性主要由用于制备所述调色剂的粘结剂用树脂的特性确定。通常，如果粘结剂用树脂的熔融温度低，则定影特性有效，但抗偏移性无效。相反，如果粘结剂用树脂的熔融温度高，则抗偏移性有效，而定影特性却无效。
因为具有低熔融温度的粘结剂用树脂也同时具有低玻璃态转变温度(Tg)(也被称作软化点)，由于机械摩擦力，通过热辊定影方法重复显影可能导致调色剂老化/恶化和储存稳定性无效。为了防止这些问题，可以考虑使用具有高玻璃态转变温度的粘结剂用树脂。然而在这种情况下，由于粘结剂用树脂的低热效率，所以调色剂影像不能完全定影并且需要高定影温度。因此，用于定影的强热导致定影设备老化。此外导致纸起皱纹、消耗过量能量，并且易研磨性不够，这样就会降低生产效率。例如，对于通常用作调色剂粘结剂用树脂的苯乙烯共聚物树脂来说，其定影温度根据粘结剂用树脂的组成、热辊外径和打印速度而变化。然而，在一般情况下，因为定影温度可以高达约160℃，在定影过程中使用了强热，就可能导致上述问题。
同时，为了试图加强抗偏移性，采用的方法是用氟化树脂或硅油涂覆热辊表面。然而这种方法增加了定影设备的尺寸、结构复杂性和生产成本。即使这种方法提高了抗偏移性，但是粘结剂用树脂的定影温度仍然高。
在这方面，已经有人进行了这样的试验，即降低调色剂的定影温度同时满足定影特性和抗偏移性。
日本专利申请公开文本No.Sho.60-134,248公开一种部分交联的粘结剂用树脂，其中通过两步聚合得到具有交联结构和低分子量线性结构的颗粒。然而，调色剂的抗偏移性和定影特性却倾向于与粘结剂用树脂的交联密度具有相反的相关性。也就是说，低交联密度确保定影特性有效。然而却难以保持适当的凝胶含量，这可能会降低抗偏移性。相反，高交联密度确保有效的抗偏移性，但是却会降低定影特性。同时还产生了交联密度不容易调节的问题。
同时，为了同时加强抗偏移性和低温定影特性，已经对具有内核和外壳的胶囊调色剂的开发进行了研究，其中内核和外壳的材料和结构互不相同。在这方面，根据确保低温定影同时具有令人满意的长期存放稳定性的公知方法，使用可以很容易塑化的液态或低熔点的蜡作为胶囊调色剂的内核，使用一种高强度材料作为胶囊调色剂的外壳。然而这种胶囊调色剂却没有有效的定影特性。为了克服这个问题，可以考虑使用液体内核。但是在这种情况下，如果外壳的强度弱，调色剂将在显影设备中破裂，这样会导致内部污染。因此，高熔点聚合物可以用作壳材料。然而高熔点聚合物不能用于低温定影。另外，胶囊调色剂包括复杂的制备过程并需要另外的设备，这样就导致产生额外的费用。
另一种方法是使用通用的聚酯作为粘结剂用树脂。然而，通常用作调色剂粘结剂的聚酯的玻璃态转变温度约为61℃，熔融温度约为160℃，这不足以降低定影温度。因此用通用的聚酯不适合于低温定影。
发明概述
本发明的实施方案中提供一种调色剂，该调色剂通过降低苯乙烯基粘结剂用树脂的熔融温度但不改变其玻璃态转变温度因而可以在低温下定影并同时保持长期存放稳定性和耐久性。
根据本发明的一个方面，低温定影调色剂包括：
包含主粘结剂用树脂和以100重量份主粘结剂用树脂计的10-100重量份结晶聚酯的粘结剂用树脂，其中所述结晶聚酯包括由下式1表示的二醇：
其中，R1和R2是氢原子或甲基，n和m是1或2；
以100摩尔式1的二醇计的2-25摩尔由下式2表示的羧酸酐：
其中R3是C1-12的烷基；
以100摩尔式1的二醇计的20-50摩尔对苯二甲酸；
以100摩尔式1的二醇计的2-15摩尔由下式3表示的偏苯三酸酐：
电荷控制剂；和
颜料。
所述结晶聚酯可在熔融状态中保持聚合物链取向。
所述结晶聚酯的重均分子量可为10,000-100,000。
所述结晶聚酯的熔融温度可约为100-120℃，在示差扫描量热法(DSC)分析中可能观察不到所述结晶聚酯的玻璃态转变温度。
所述主粘结剂用树脂可以是苯乙烯类，丙烯酸类，醚类，酯类，环氧树脂类树脂或它们的共聚物。
所述主粘结剂用树脂的玻璃态转变温度可约为40-70℃，重均分子量为10,000-1,000,000。
所述主粘结剂用树脂和结晶聚酯可以共混或形成共聚物。
本发明的其他方面和/或优点将部分在随后的说明书中阐明，部分将由说明书显而易见或者可以通过实施本发明而认识到。
附图简述
从以下结合说明书附图对实施方案的描述中，本发明的这些和/或其他方面及优点将显而易见或者更容易理解，其中：
图1示出本发明实施例1-4和比较例1的调色剂在75g/cm2重的纸上的定影特征；
图2示出本发明实施例1-4和比较例1的调色剂在90g/cm2重的纸上的定影特征；和
图3示出本发明实施例1-4和比较例1的调色剂的非偏移范围和最佳定影范围。
优选实施方案详述
下面将详细地介绍本发明的实施方案，其实施例示于附图中，其中在所有附图中相同的引用号是指相同的元件。以下将参考附图来描述本发明的实施方案。
在下文中将更详细地描述本发明的实施方案。
本发明提供一种通过扩大最佳的定影温度范围而同时满足抗偏移性和定影特性要求的低温定影调色剂。在这里，最佳的定影温度范围从最低定影温度扩展到正好达到发生热偏移的温度之前的温度。在这点上，最佳的定影温度范围可以通过降低最低定影温度和提高热偏移发生的温度来扩大。
通常，获得的干式调色剂为由非磁性调色剂和磁性载体组成的双组分显影剂的形式和由调色剂组成的单组分显影剂的形式。在它们之中，单组分显影剂可以确保打印机小型化、低成本和容易保养与修理。根据带电调色剂颗粒转移到潜像上的转移机理，这种单组分显影剂可以分成磁性调色剂和非磁性的调色剂。在磁性调色剂中，调色剂颗粒通过添加铁氧体(ferrite)等而显示磁性，并因此通过磁力转移到潜像上。相反，在非磁性的调色剂中，调色剂颗粒通过调色剂颗粒的流动性转移到潜像上。因为在非磁性的调色剂中没有用磁性材料，所以调色剂成本低并且可以进行彩色打印。因此，非磁性的单组分显影剂广泛应用于打印机中，从而使打印速度明显增加。
本发明实施方案的低温定影调色剂可以是磁性的单组分干式调色剂，非磁性的单组分干式调色剂或双组分干性显影剂。
本发明实施方案的低温定影调色剂包括粘结剂用树脂、电荷控制剂和颜料。粘结剂用树脂包括主粘结剂用树脂和以100重量份主粘结剂用树脂计的10-100重量份结晶聚酯。所述结晶聚酯包括由下式1表示的二醇：
其中R1和R2是氢原子或甲基，n、m是1或2：
以100摩尔式1的二醇计的2-25摩尔由下式2表示的羧酸酐：
其中，R3是C1-12烷基。
以100摩尔式1的二醇计的20-50摩尔对苯二甲酸；和
以100摩尔式1的二醇计的2-15摩尔由下式3表示的偏苯三酸酐：
在式1中，n和m可以是1或2。如果n和m的值超过2，则结晶聚酯聚合物链上的脂肪链比例增加，这样会对聚合物链在熔融状态的单向取向造成不利影响。
同时，为了加强结晶聚酯的易研磨性，可以使用以100摩尔式1的二醇计的2-25摩尔的式2的羧酸酐。如果式2的羧酸酐含量低于2摩尔，则结晶聚酯变得太刚性，这样会降低易研磨性。相反，如果式2的羧酸酐含量超过25摩尔，则脂肪链的比例过度增加，这样会对聚合物链在熔融状态中的单向取向造成不利影响。在式2中，R3是C1-12烷基。如果烷基的碳数超过12，则不能实现聚合物链的单向取向。
可以使用以100摩尔的二醇计的20-50摩尔的对苯二甲酸。如果对苯二甲酸的含量低于20摩尔，则难以制备具有适当重均分子量的结晶聚酯。另外，结晶聚酯在熔融状态中可能不显示出单向取向。相反，如果对苯二甲酸的含量超过50摩尔，则易研磨性降低。
为了使本发明实施方案的结晶聚酯部分交联，可以使用以100摩尔的二醇计的2-15摩尔的偏苯三酸酐。因此，结晶聚酯的分子量可以增至高于预定标准。如果三羧酸酐的含量超过15摩尔，由于过度交联，可能不能实现聚合物链在熔融状态中的单向取向。
这里使用的作为主要组分的结晶聚酯是通过二醇，即双酚A衍生物、对苯二甲酸和芳族三羧酸共聚生成的聚酯树脂。因此，芳香环占结晶聚酯的聚合物结构的绝大部份。与通常的非结晶态聚酯树脂不同，结晶聚酯的聚合物链含有相对低的交联比并且是完整的线性结构，从而实现聚合物链的单向取向。因此结晶聚酯的取向甚至在熔融状态也保持类似于液晶聚合物的取向方式。
所述结晶聚酯可以和主粘结剂用树脂共混或共聚。以100重量份主粘结剂用树脂计，优选使用10-100重量份结晶聚酯。如果结晶聚酯的含量低于10重量份，则结晶聚酯的加成效果不够；相反，如果结晶聚酯的含量超过50重量份，则结晶聚酯的脆性变得无效，这在调色剂的制备中并不是优选的。
同时，结晶聚酯可以具有10,000-100,000的重均分子量。如果重均分子量小于10,000，结晶聚酯在长期存放过程中可能会经历相变，如蒸发或液化。相反，如果重均分子量超过100,000，则易研磨性明显降低，这样就会降低调色剂的生产效率。另外，需要过量定影能量，并增加预热定影设备所需的时间，从而降低初始打印速率和并降低打印质量。
所述结晶聚酯可以具有100-120℃的熔融温度。在DSC分析中，虽然可以观察到相应于所述熔融温度的峰，但是却不能观察到相应于玻璃态转变温度的峰。因此，本发明实施方案的结晶聚酯显示的仅仅是熔融温度特征而没有显示玻璃态转变温度特征。在这方面，把所述结晶聚酯加入到另一种树脂中可能降低后者的熔融温度，即当具有低熔融温度的结晶聚酯被加入到高熔点树脂，例如聚苯乙烯树脂或聚苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物树脂中时，由于所述结晶聚酯的熔融温度相对较低，所述高熔点树脂的熔融温度也可以降低，这就能够低温定影。此外，因为所述结晶聚酯不显示玻璃态转变温度，主要树脂，例如聚苯乙烯树脂的玻璃态转变温度相对不变。因此，调色剂的耐久性和长期存放稳定性得以保持，具体地讲，用作粘结剂用树脂的通用的聚苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物树脂显示的玻璃态转变温度为约56℃，因此，长期存放稳定性和耐久性是优良的。然而，它显示的熔融温度为约160℃，因此定影需要过量的热。因此，当低于155℃时定影效率迅速降低。相反，本发明实施方案的结晶聚酯在DSC测量中直接显示出熔融温度而没有显示玻璃态转变温度。因为所述结晶聚酯的熔融温度范围约为100-120℃，所以将所述结晶聚酯加入到上述粘结剂用树脂中可以降低总的熔融温度而不改变玻璃态转变温度。因此可以实现低温定影而不对调色剂的耐久性和长期存放稳定性造成不利影响。
对于这里使用的主粘结剂用树脂没有特别的限定，条件是它是用作调色剂的通用的粘结剂用树脂。然而，可以使用苯乙烯类，丙烯酸类，醚类，酯类，环氧类树脂，或其共混物或共聚物。更优选使用苯乙烯或苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。同时，当单独使用聚苯乙烯作为主粘结剂用树脂时，在影像上可能会产生斑纹。
这里使用的苯乙烯基单体可以是乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、氯代苯乙烯或苯乙烯，丙烯酸基单体的实例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸月桂基酯、甲基丙烯酸硬脂基酯、甲基丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸糠醛酯、甲基丙烯酸四氢糠基酯、甲基丙烯酸羟乙基酯、甲基丙烯酸羟丁基酯和甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。
通常，所述主粘结剂用树脂的玻璃态转变温度约为40-70℃，重均分子量为10,000-1,000,000。如果所述主粘结剂用树脂的玻璃态转变温度低于40℃，则调色剂的耐久性和长期存放稳定性会降低；相反，如果主粘结剂用树脂的玻璃态转变温度超过70℃，则需要高的定影温度。如果所述主粘结剂用树脂的重均分子量低于10,000，非偏移范围上限值会降低。因此，调色剂变得容易受打印纸间的定影温度的变化和在高温下与低温下温度变化的定影温度的变化的影响。另外，长期存放稳定性、耐久性和长久打印的图像质量也降低。另一方面，如果所述主粘结剂用树脂的重均分子量超过1,000,000，则在定影过程中消耗过量的热，这样就需要使用高能量。另外，也导致定影设备老化和纸片起皱。此外，在磨成粉的调色剂中，易研磨性不够，这样生产效率迅速降低。本发明实施方案的结晶聚酯甚至在熔融状态中也强有力地保持所述分子取向并具有很强的粘结力，即很强的表面张力，这样就会提高脱模性能。因此，所述结晶聚酯在高温下起到脱模剂的作用。同时，由于熔点低，所述结晶聚酯满足低温特性的要求，因此扩大了介于冷偏移和热偏移之间的范围。
本发明实施方案的低温定影粘结剂用树脂可以由主粘结剂用树脂和结晶聚酯的熔融共混形成或通过将结晶聚酯作为侧链经由接枝反应导入到主粘结剂用树脂中形成。或者，可以在主粘结剂用树脂单体成长为初步的预聚物之后，把结晶聚酯引入到所述初步的预聚物当中。
对于本发明实施方案的低温定影调色剂的制备方法没有特别的限定，条件是使用通常的调色剂制备方法。更通常的是，可以使用聚合法和更常见的粉碎法。现在将详细述叙有关细节。
首先，对于聚合法而言，把添加剂如炭黑，电荷控制剂和聚合引发剂加入到一种或多种粘合剂单体中；然后使用混合器，如均质器或超声波分散器将其均匀地溶解和/或分散。然后，生成的混合物通过搅拌器分散在诸如水溶液和有机溶剂的介质中。然后，为了使调色剂颗粒具有希望的大小尺寸，通过调节搅拌速度和持续时间使所述生成的分散液成粒状，并随后继续搅拌以便保持颗粒状态和通过稳定剂的作用防止颗粒发生沉淀。所述聚合在约40℃或以上温度下进行，温度优选为50-90℃。在引发所述聚合之后在预定时间点提高聚合温度，之后再通过除去水溶液或有机溶剂除去未反应的单体和副产物。最后过滤所得到的调色剂颗粒，干燥获得最终的调色剂。
对于粉碎法而言，首先制备主粘结剂用树脂。把电荷控制剂和颜料加入到所述主粘结剂用树脂中，然后预混。将所述预混物置入高温、高压挤压机中，所得的熔融混合物以薄片形式挤出，随后低温下研磨成粉。然后，生成的颗粒分级为所希望尺寸大小的颗粒。此后，把用于提高流动性、摩擦荷电性和可转移性的有机物质或无机物质加入到调色剂颗粒中间体表面上得到最终的调色剂。
根据上述聚合方法，也可以得到均匀的调色剂颗粒。然而，存在的缺点是，根据单体的纯度生成具有不同特性的聚合物、制备方法复杂，并且由于添加剂的不均匀分散而使调色剂的可重复性降低。此外，在聚合过程中如炭黑的添加剂和电荷控制剂的不稳定分散降低了聚合度和聚合稳定性，这样导致调色剂颗粒发生凝结。当过度使用炭黑时，由于炭黑的导电性，调色剂颗粒表面上的静电荷电性可能会降低。因此，也可能引起表面污染，如在非影像部分上的底色。同时，根据所述粉碎法，即使稍微降低调色剂颗粒的均匀性，制备费用也会较低，并且聚合批次之间的变化将减到最少，从而确保图像质量均匀。
因为最终的粘结剂用树脂的分子量、玻璃态转变温度和熔融温度都由使用的起始单体类型决定，所以在上述调色剂制备方法中，选择起始单体是很重要的。在使用的主粘结剂用树脂和结晶聚酯共聚物的情况下，具有高玻璃态转变温度的单体与具有低玻璃态转变温度的单体发生共聚以将最终的粘结剂用树脂的玻璃态转变温度和熔融温度调节到一个适当的值。通常，相对于具有低玻璃态转变温度的单体，具有高玻璃态转变温度的单体的使用比例更高。
本发明实施方案的非磁性调色剂适合于彩色调色剂。炭黑通常用作黑色颜料。为了形成彩色，可以进一步包括黄色颜料，洋红颜料和青色颜料。
黄色颜料可包括缩合的氮化合物(condensed nitrogen compound)、异吲哚啉酮化合物，蒽醌化合物、偶氮金属络合物或芳基酰亚胺化合物。具体地说，可以使用C.I.PIGMENT YELLOW 12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147或168。
所述洋红颜料可包括缩合的氮化合物、蒽醌、喹吖啶酮化合物、碱性染料的色淀化合物(lake compound)、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛蓝化合物或苝化合物。具体而言，可以使用C.I.PIGMENT RED2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221或254。
所述青色颜料可以是铜酞菁化合物和其衍生物、蒽醌化合物或碱性染料的色淀化合物。具体地说，可以使用C.I.PIGMENT BLUE 1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62或66。
这些颜料可以单独使用或者两种或多种组合使用。在选择希望的颜料时要考虑调色剂的色彩、饱和度、光亮度、耐气候性和分散性。
当调色剂带负电荷时，使用的电荷控制剂可以是含金属的偶氮染料或水杨酸化合物。当调色剂带正电荷时，电荷控制剂可以是苯胺黑染料或季铵盐。电荷控制剂的使用量可以是以所述粘结剂用树脂计的0.5-5重量份。
必要时，可以使用熔融温度约为60-160℃的蜡来提高通过热辊定影过程中的抗偏移性。所述蜡的实例包括CARBONA WAX、MONTANWAX和甘油单硬脂酸酯。
另外，也可以使用极性赋予剂(polarity imparting agent)的无机二氧化硅和有机聚合物珠粒作为表面添加剂。
同时，当本发明实施方案的调色剂是磁性调色剂时，具有0.1-2μm平均粒度的铁磁粉，如菱镁矿和铁氧体，可以用作磁性材料。
在下文中将通过实施例更具体地描述本发明。然而，提供以下实施例仅仅是为了说明，本发明不局限于所述实施例。
实施例1
在HENSCHEL型混合器中预混100重量份的，重均分子量为30,000的聚苯乙烯，以所述聚苯乙烯计的100重量份重均分子量为30,000的结晶聚酯(TUFTONE，KAO CO.，日本)，5重量份CARBON BLACK(DEGUSSA，德国)和2重量份电荷控制剂(BONTRON S-54，ORIENT CHEMICALINDUSTRIES，LTD.)。生成的混合物给料至双螺杆挤压机，然后在130℃下挤出，随后低温固化。用喷射磨(jet mill)把所得产品磨成粉，然后用风力粒度分级器(wind classifier)分级得到平均粒度约8μm的调色剂颗粒。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备定影调色剂，不同之处在于使用180重量份作为主粘结剂用树脂的聚苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物(CPR300，MITSUI CHEMICALS，INC.，日本)(重均分子量为253,000，聚合比例为1:1(苯乙烯单体和甲基丙烯酸丁酯单体的摩尔比率))和16重量份重均分子量为30,000的结晶聚酯(TUFTONE，KAO CO.，日本)的共混物作为粘结剂用树脂。得到的调色剂由平均粒度约8μm的调色剂颗粒组成。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制备定影调色剂，不同之处在于使用140重量份作为主粘结剂用树脂的聚苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物(CPR300，MITCUI CHEMICALS，INC.，日本)(重均分子量为253,000，聚合比例为1:1(苯乙烯单体和甲基丙烯酸丁酯单体的摩尔比率))和60重量份重均分子量为30,000的结晶聚酯(TUFTONE，KAO CO.，日本)的共混物作为粘结剂用树脂。得到的调色剂由平均粒度约8μm的调色剂颗粒组成。
实施例4
以与实施例1中相同的方式制备定影调色剂，不同之处在于使用120重量份作为主粘结剂用树脂的聚苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物(CPR300，MITSUI CHEMICALS，INC.，日本)(重均分子量为253,000，聚合比例为1:1(苯乙烯单体和甲基丙烯酸丁酯单体的摩尔比率))和80重量份重均分子量为30,000的结晶聚酯(TUFTONE，KAO CO.，日本)作为粘结剂用树脂。得到的调色剂由平均粒度约8μm的调色剂颗粒组成。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备定影调色剂，不同之处在于仅仅使用200重量份聚苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物(CPR 300，MITSUICHEMICALS，INC.，日本)(重均分子量为253,000，聚合比例为1:1(苯乙烯单体和甲基丙烯酸丁酯单体的摩尔比率))作为粘结剂用树脂。得到的调色剂由平均粒度约8μm的调色剂颗粒组成。
试验实施例1
测量玻璃态转变温度和熔融温度
用DSC测量根据实施例1-4和比较例1的调色剂的玻璃态转变温度和熔融温度，结果列于下表1。根据以下温度程序在大气温度、湿度和压力下进行DSC测量：以1℃/min的速度升温至200℃，以100℃/min的速度冷却至-10℃和以10℃/min的速度加热。当由于第一标准池中热的变化而出现吸热峰时，对应吸热峰的温度就是玻璃态转变温度。从下表中可以看出，与比较例1的调色剂相比，本发明实施例的调色剂显示出显著低的熔点温度并且玻璃态转变温度没有变化。这通常归因于本发明实施方案的结晶聚酯显示低的熔融温度而且没有显示玻璃态转变温度这一事实。因此，总的熔融温度降低而苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物的玻璃态转变温度却得以保持。
表1
| 玻璃态转变温度(Tg：℃) | 熔融温度(Tm：℃) | |
| 实施例1 | 61 | 116 |
| 实施例2 | 55 | 119 |
| 实施例3 | 55 | 117 |
| 实施例4 | 57 | 117 |
| 比较例1 | 56 | 145 |
试验实施例2
用SAMSUNGML-4500打印机(速率：8PPM)测定实施例1-4和比较例1的调色剂的定影特性和偏移特性。调色剂从显影辊上显影到光电导体鼓上，然后再转移到纸张上。转移到纸张上的调色剂通过定影设备定影。所述定影设备包括热辊和压力辊。热辊的直径为18.0mm，挤压宽度(nip width)为2.5mm。挤压压力为6kg，纸的传输速度设置为46mm/sec。为了评价定影特性，使用平均重量为90g/cm2和75g/cm2的不同重量和厚度的纸张。定影温度的上限值定义为不出现热偏移的最高温度，定影温度的下限值定义为调色剂的定影比例超过70％且不出现冷偏移的温度。通过使用MACBETH显像密度计(型号为RD-918)测定SCOTCH TAPE剥离前后密度的变化来评价调色剂的定影比例，结果如图1-3所示。
图1示出实施例1-4和比较例1的调色剂在重量为75g/cm2纸张上的定影特性。如图1所示，在不含结晶聚酯的比较例1的情况下，定影特性在低于140℃时明显降低。相反，本发明实施方案的低温定影调色剂甚至在约120℃时也显示出优良的定影特性。
同时，图2示出实施例1-4和比较例1的调色剂在90g/cm2的含棉厚纸张上的定影特性，该含棉厚纸在定影中有缺陷。如图2所示，比较例1的调色剂的定影比例在120℃迅速降低到低于30％。相反，本发明实施例1-4的调色剂却显示出相对有效的定影特性。这可能是由于结晶聚酯的熔融温度低于苯乙烯树脂的熔融温度，因此，预先熔融的结晶聚酯促进了苯乙烯树脂的流动性，从而能够低温定影。
图3示出本发明实施例1-4和比较例1的调色剂的非偏移范围和最佳的定影范围。从图3可以看出，比较例1的调色剂的非偏移范围约为130-180℃。对比较例1的调色剂而言，稳定的定影温度范围非常窄，为145-175℃，其下限相对于实施例的下限来说较高。相反，本发明实施方案的调色剂其定影温度约为120-160℃，甚至在120℃时也能定影。在实施例4的情况下，稳定的定影温度范围约127-167℃，定影温度范围约有40℃，因此增加了可利用的定影温度的宽度。本发明实施方案的低温调色剂相对于常规的调色剂来说定影温度低20℃或以上。因此，可以克服定影设备老化、纸张起皱和消耗过量能量的缺点。
由以上叙述可明显看出，本发明实施方案的低温定影调色剂可以具有比常规的调色剂更低的熔融温度并且没有玻璃态转变温度的变化。因此，可以保持调色剂的长期存放稳定性和耐久性，并且定影温度也可以降低约20-40℃，从而能够低温定影。因此可以克服定影设备老化、纸张起皱和消耗过量能量的缺点。此外，因为不需要独立的设备，也就不会产生额外费用。同时，因为不需要改变定影设备的结构，所以可以使用现有的打印机机型。因为定影需要的时间短，因此有利于高速打印。
虽然已经给出并描述了本发明的一些实施方案，但是本领域技术人员应当理解，在不背离本发明精神和原则、权利要求及其等价物中定义的本发明的范围的情况下，可以对这些实施方案进行改变。
Claims (6)
1.一种低温定影调色剂，包括：
粘结剂用树脂，其包含主粘结剂用树脂和以100重量份主粘结剂用树脂计的10-100重量份结晶聚酯，所述结晶聚酯包括由下式1表示的二醇，
其中，R1和R2是氢原子或甲基，n和m是1或2；
以100摩尔式1的二醇计，2-25摩尔由下式2表示的羧酸酐：
其中，R3是C1-C12烷基；
以100摩尔式1的二醇计，20-50摩尔对苯二甲酸；
以100摩尔式1的二醇计，2-15摩尔由下式3表示的偏苯三酸酐：
电荷控制剂；和
颜料，
其中所述主粘结剂用树脂包括(a)聚苯乙烯；(b)(i)苯乙烯类和(ii)选自丙烯酸类、醚类、酯类和环氧类的至少一种共聚单体的共聚物；或(c)聚苯乙烯和该共聚物的共混物。
2.权利要求1的低温定影调色剂，其中所述结晶聚酯在熔融状态中保持聚合物链取向。
3.权利要求1的低温定影调色剂，其中所述结晶聚酯的重均分子量为10,000-100,000。
4.权利要求1的低温定影调色剂，其中所述结晶聚酯的熔融温度为100-120℃，并且在示差扫描量热分析中不会观察到结晶聚酯的玻璃态转变温度。
5.权利要求1的低温定影调色剂，其中所述主粘结剂用树脂的玻璃态转变温度为40-70℃，重均分子量为10,000-1,000,000。
6.权利要求1的低温定影调色剂，其中所述主粘结剂用树脂和结晶聚酯共混或形成共聚物。
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