CN100500554C - 碳纳米管制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：提供一基底，在该基底上形成多个微流道；在各微流道内的一端形成一催化剂；在各微流道内相对的另一端形成一电极；在该催化剂与电极之间施加一电压，利用化学气相沉积法在微流道内生长碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向生长；在碳纳米管上形成一保护层，该保护层覆盖微流道内碳纳米管的一预定长度；氧化去除未被保护层覆盖的碳纳米管；去除保护层，获得碳纳米管。

Description

碳纳米管制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管制备方法，尤其是利用化学气相沉积法进行碳纳米管生长的碳纳米管制备方法。
【背景技术】
自1991年日本NEC公司的Iijima发现碳纳米管以来，由于碳纳米管具有许多优异而独特的光学、电学及机械性质，其呈现出非常广泛的应用前景。碳纳米管具有优良的场致电子发射性能、热导性能以及独特的力学性能，利用碳纳米管作为场致电子发射材料，以及作为填充物与工程材料复合技术，都已成为研究碳纳米管应用的重要方向。
碳纳米管的一个重要应用领域是场发射器件。一般而言，场发射器件所要求的碳纳米管准直性较高，且需具有均一长度，以使碳纳米管发射电子的特性更为一致，使场发射器件产生更为均匀的亮度及优良的显示效果。另外，以碳纳米管作为填充材料的复合材料往往需要大量碳纳米管，为使填充后的复合材料具有均匀的力学或其它物理性质，要求碳纳米管具有单一性质，例如具有均匀的长度与直径。
目前大量制造碳纳米管的工艺方法有很多种，包括雷射蒸发法及电弧放电法等，然上述方法所得的碳纳米管或比较杂乱，或长度不均匀，难以满足场发射及奈米材料领域的需求。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备方法，其可制备等长准直性碳纳米管。
【发明内容】
下面将以具体实施例说明一种碳纳米管制备方法，其可制备等长准直性碳纳米管。
一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底，在该基底上形成多个微流道；
在各微流道内的一端形成一催化剂；
在各微流道内相对的另一端形成一电极；
在该催化剂与电极之间施加一电压，利用化学气相沉积法在微流道内生
长碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向生长；
在碳纳米管上形成一保护层，该保护层覆盖微流道内碳纳米管的一预定
长度；
氧化去除未被保护层覆盖的碳纳米管；
去除保护层，获得碳纳米管。
相对于现有技术，所述碳纳米管制备方法，在基底表面形成微流道，并在该微流道的两端分别设置催化剂及电极，在化学气相沉积生长碳纳米管的同时，以微流道提供碳纳米管的生长环境，并以电场引导其生长方向，从而确保碳纳米管的准直性；再以保护层覆盖碳纳米管的一预定长度，将未被保护层覆盖保护的碳纳米管部分氧化反应掉，从而使碳纳米管等长，最终实现等长准直性碳纳米管的制备。
【附图说明】
图1是本发明实施例在基底上形成有微流道的示意图。
图2是本发明实施例在微流道内的一端形成催化剂的示意图。
图3是本发明实施例在微流道内相对的另一端形成电极的示意图。
图4是本发明实施例在微流道内生长碳纳米管的示意图。
图5是本发明实施例在基底微流道内的碳纳米管上形成保护层的示意图。
图6是本发明实施例去除保护层，制备得到等长准直性碳纳米管的示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明实施例作进一步的详细说明。
本发明实施例提供的一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
(1)参见图1，提供一基底10，在该基底10上形成多个微流道20。该基底10可选用硅晶圆、玻璃晶圆等材料，本实施例采用硅晶圆。该微流道20的形成方法可采用电浆蚀刻、湿法蚀刻及反应离子蚀刻等，本实施例采用电浆蚀刻法在基底10上形成多个微流道20，所述微流道的宽度小于1毫米，优选的，微流道的宽度为1～50微米。
(2)参见图2，在微流道20内的一端形成催化剂30。该催化剂30的材质可选用铁、钴、镍或其合金，其形成方法可采用离子镀膜法、射频磁控溅镀、真空蒸发法、化学气相沉积法等配合掩模形成。本实施例采用射频磁控溅镀法，在微流道20内的一端形成一铁催化剂。
(3)参见图3，在微流道20内，催化剂30相对的另一端形成电极40。该电极40的材质可选用铜、铝、银等金属，其形成方法可采用沉积法配合一掩模形成，本实施例利用掩模在微流道20内沉积铜电极40。
(4)参见图4，在该催化剂30与电极40之间施加一电压以产生一电场，利用化学气相沉积法(如，热丝法化学气相沉积法、电浆辅助化学气相沉积法等)生长碳纳米管50。该碳纳米管50将在微流道内向电极40方向生长。具体描述为：
将上述形成有催化剂30及电极40的基底10置于一CVD(Chemica1 VaporDeposition，化学气相沉积)反应器70中，加热该基底10至500～1000摄氏度；并向该CVD反应器70中通入碳源气(如，乙烯、甲烷、乙炔等)生长碳纳米管；在碳纳米管生长开始时，向催化剂30与电极40之间施加一电压。此时，将产生一电场(图未示)，其方向平行于基底10表面且与微流道20的方向一致，碳纳米管50将沿电场方向生长，即沿微流道20向电极40方向生长。
(5)参见图5，待碳纳米管50生长完毕后，形成一保护层60，覆盖碳纳米管50的一预定长度。该保护层60的材质可选自多晶硅、氮化硅等，本实施例选用氮化硅；保护层60的形成方法可采用旋转涂覆法、浸镀法等，本实施例采用旋转涂覆法。所述预定长度即为最后所得碳纳米管的长度，可根据具体的长度需求而定。
(6)氧化去除碳纳米管的未被保护层60覆盖的部分。将上述基底10置入高温炉中，加热该基底10至400～600摄氏度；并向该高温炉中通入氧化性气体，本实施例通入氧气。在所述温度环境下，碳纳米管的未被保护层60覆盖的部分将被氧化成CO2或CO而去除。
(7)参见图6，去除保护层60，获得碳纳米管501。去除保护层60所采用的蚀刻液根据保护层60选取的材质差异而有所不同，如，保护层材质为多晶硅时，可选用氢氧化钾或四甲基氢氧化铵等蚀刻液；保护层材质为氮化硅时，则可选用磷酸等蚀刻液。本实施例使用磷酸去除材质为氮化硅的保护层60，进而可获得等长准直性碳纳米管501。
本实施例中的碳纳米管制备方法，在基底表面形成微流道，并在该微流道的两端分别设置催化剂及电极，在化学气相沉积生长碳纳米管的同时，以微流道提供碳纳米管的生长环境，并以电场引导其生长方向，从而确保碳纳米管的准直性；再以保护层覆盖碳纳米管的一预定长度，将未被保护层覆盖保护的碳纳米管部分氧化反应掉，从而使碳纳米管等长，最终实现等长准直性碳纳米管的制备。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更微流道的宽度及排列规则、催化剂的形成方法等，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (11)

1.一种碳纳米管制备方法，包括以下步骤：
提供一基底，在该基底上形成多个微流道；
在各微流道内的一端形成一催化剂；
在各微流道内相对的另一端形成一电极；
在该催化剂与电极之间施加一电压，利用化学气相沉积法在微流道内生长
碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向生长；
在碳纳米管上形成一保护层，该保护层覆盖微流道内碳纳米管的一预定长度；
氧化去除未被保护层覆盖的碳纳米管；
去除保护层，获得碳纳米管。
2.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述基底为硅晶圆或玻璃晶圆。
3.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述微流道的形成方法包括电浆蚀刻、湿法蚀刻或反应离子蚀刻。
4.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述微流道的宽度为1～50微米。
5.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂的材质是铁、钴、镍或其合金。
6.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述保护层的形成方法包括旋转涂覆法或浸镀法。
7.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述氧化去除未被保护层覆盖的碳纳米管，包括以下步骤：
将形成有保护层的碳纳米管连同基底置入一高温炉内；
加热该基底至400～600摄氏度，并向该高温炉中通入氧化性气体，以去除未被保护层覆盖的碳纳米管。
8.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述保护层的材质为多晶硅。
9.如权利要求8所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述去除保护层所采用的蚀刻液包括氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
10.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述保护层的材质为氮化硅。
11.如权利要求10所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述去除保护层所采用的蚀刻液包括磷酸。
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