CN100497539C - 一种用超临界溶剂加氢处理煤焦油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用超临界溶剂加氢处理煤焦油的方法，将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1∶1-1∶3的溶剂A和煤焦油原料1wt%-18wt%的催化剂B，在氢气存在条件下进行轻质化反应；从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出水、溶剂、重油和轻质油馏分。采用上述流程和条件，将煤焦油轻质化与超临界流体结合起来，减少了催化剂失活，提高了轻油产率；用溶剂A代替水作溶剂在超临界状态下反应，减小了操作温度和操作压力，降低了操作成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤焦油的处理工艺，特别涉及一种以高温煤焦油为原料，使用自制催化剂，用超临界溶剂加氢处理工艺生产轻质油的方法。
背景技术
煤焦油是煤在干馏和气化过程中获得的具有刺激性臭味、呈黑色或黑褐色粘稠状的液体产品，是很多稠环化合物和含O、N、S的杂环化合物的主要来源。根据干馏温度和方法的不同可以得到以下几种焦油：低温(450-650℃)干馏焦油；低温和中温(600-800℃)发生炉焦油；中温(900-1000℃)立式炉焦油；高温(1000℃)炼焦焦油。
我国的能源结构，可以概括为“缺油”、“少气”和“富煤”。自能源危机以来，重油的价格呈上升趋势。中国目前生产的重油不能满足要求，我国正日益成为石油进口大国。而我国煤炭储存量占国内资源总储量的90％，煤炭资源在我国国民经济中的地位可谓举足轻重。煤焦油是焦炭生产的副产品，高温煤焦油的产率是炼焦入炉干煤量的3.5—4.0％，从2006年1至9月份累计数量看，全国累计生产焦炭20135.81万吨，同比增长16.7％，2005年我国煤焦油产量约为800万吨左右，而煤焦油加工规模在5万吨以上的只有十几家，如能得到充分合理的利用必将创造巨大的经济价值。随着能源化工技术的不断进步，新的焦油加工技术也受到人们的关注，其中之一就是由热解、气化焦油得到轻质油。
中国专利CN1766058A介绍了一种催化裂解煤焦油的工艺，其加氢反应是在悬浮床加氢反应器中进行的，但是该工艺易结焦，设备复杂。因此开发一种环境友好的煤焦油加工工艺非常重要，超临界流体很适宜于环境友好化学工艺过程的开发。超临界流体是指被压缩和加热至临界压力和临界温度以上的流体。由于其兼有液体和气体的优点，粘度小、扩散系数大、密度大、具有良好的溶解性能和传质性能，且在临界点附近对压力和温度变化异常敏感，其可以做良好的反应介质。煤的超临界水(Supercritical Water，简称SCW)萃取、煤焦油的SCW改质及其模型化合物在SCW中的反应等方面的研究及应用已有报道，有研究证明在SCW中反应时，煤、煤焦油等的转化率较高，副产物(气体、结焦)少，得到的液体油品多，而且质量较好。在国内，中国科学院山西煤炭化学研究院在间歇式高压反应釜中，对煤焦油在超临界水中的改质反应进行了实验研究。通过与N2气氛下的焦油常压热解、高压热解过程所得结果进行对比，表明煤焦油在超临界水中发生了轻质化反应，获得一定量的轻质化油品。但主要是实验结果，理论性不强，无法指导工业生产。到目前为止，国内外对煤焦油在其它超临界流体中的轻质化改质研究较少。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用超临界溶剂加氢处理煤焦油的方法，将超临界溶剂中的化学反应与高温煤焦油的加工利用结合起来，具有焦炭产率低、轻质油馏分产率高、对环境污染小、工业化前景良好的特点。
本发明用超临界溶剂加氢处理煤焦油的方法包括：
a、将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1-1:3的溶剂A和煤焦油原料1wt％-18wt％的催化剂B，在氢气存在条件下进行轻质化反应；
b、从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出水、溶剂、重油和轻质油馏分。
所说的溶剂A为丙酮、二甲苯或环己烷中的一种。
所说的催化剂B为含有钼(Mo)、镍(Ni)、钴(Co)、钯(Pd)金属元素中的两种或三种及其与分子筛载体制得的固体颗粒状催化剂，金属元素含量以分子筛重量百分比计：镍(Ni)1—10％，钴(Co)1—10％，钼(Mo)0.5—2％，钯(Pd)0.05—0.5％，其余为分子筛载体。具体制备方法为：将上述比例的金属盐溶解在蒸馏水中，蒸馏水与分子筛的质量比为1：1，加入上述规定量分子筛浸泡2小时后，70℃条件下加热搅拌蒸发至糊状物，放入马弗炉中100℃干燥、500℃焙烧后自然冷却贮存备用。
所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：所说比例的溶剂A，温度350-400℃，压力7-13MPa，充入氢气压力为0.5-2.5MPa，反应时间为10-60min。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的蒸馏切割出重油和轻质油馏分的具体步骤是：将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所得到的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。具体步骤为：将轻质馏分油加入到装有加氢精制催化剂的固定床反应器精制，之后进入蒸馏装置，切割出汽油馏分和柴油馏分。
煤在干馏和气化过程中主要获得的是高温煤焦油，而高温煤焦油实质是初焦油在高温作用下经过热化学转化形成，主要由多环芳香族化合物组成，烷基芳烃含量较少，高沸点组分较多，热稳定性好。本发明通过研究煤焦油的组成及目前煤焦油加工技术，选择了超临界溶剂中煤焦油催化加氢轻化，并针对高温煤焦油的性质优化了操作条件。在比目前煤焦油在超临界水中加氢轻质化工艺较低的温度、较低的操作压力的条件下进行超临界加氢处理，采用上述流程和条件，可以实现以下功能：(1)将煤焦油轻质化与超临界流体结合起来，减少催化剂失活，提高了轻油产率；(2)用溶剂A代替水作溶剂在超临界状态下反应，减小了操作温度和操作压力，降低了装置和操作成本，因此可实现工业应用。(3)操作步骤简单。本发明为进一步开发一种气体和焦炭产率都很低、轻油产率较高、适应性较强、对环境污染小、操作简单的新型煤焦油加工技术提供了一个新方案，在我国石油紧缺，煤焦油资源过剩的现状下，提供了一个煤焦油加工的新技术。
附图说明
图1为本发明的用超临界溶剂加氢处理煤焦油工艺原理图。
其中：1为反应器，2为蒸馏装置，3为加氢精制反应器，4为蒸馏装置，5为原料煤焦油，6为催化剂，7为溶剂，8为氢气，9为轻质油馏分，10为重油组分，11为溶剂A，12为水，13为汽油馏分，14为柴油馏分。
具体实施方式
下面结合附图简要描述本发明的实施方式。
如图1所示：将煤焦油5、催化剂6、溶剂7、氢气8加入反应器1，从反应器1出来的液体产品进入蒸馏装置2，分离切割出轻质油9、重油10、溶剂A11和水12，所得到的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分13和柴油馏分14。具体步骤为：将轻质馏分油加入到装有加氢精制催化剂的固定床反应器3精制，之后进入蒸馏装置4，切割出汽油馏分13和柴油馏分14。
为进一步说明本发明要点，列举以下实施例。
试验原料性质列于表1。由表1可知，试验所用煤焦油密度(ρ20)为1.18g/cm3，水分4.0％，灰分0.08％，黏度(E30)4.8，沥青馏出量49％。
表1 高温煤焦油质量指标
表2 高温煤焦油馏程表
表3 实施例1-4反应条件和结果
表4 实施例5-8反应条件和结果
表5 实施例9-12反应条件和结果
实施例1：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料16wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度400℃，压力8MPa，充入氢气压力为2MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例2：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料16wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Pd0.1％Ni10％Mol％-Y分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度400℃，压力8MPa，充入氢气压力为2MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏切割出的轻质油馏分可用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例3：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Co5％Mo0.5％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度376℃，压力7.6MPa，充入氢气压力为2MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏切割出的轻质油馏分可用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例4：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Col％Mo0.5％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度360℃，压力7MPa，充入氢气压力为2MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏切割出的轻质油馏分可用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例5：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:3的溶剂A和煤焦油原料16wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度400℃，压力13MPa，充入氢气压力为2.5MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例6：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:3的溶剂A和煤焦油原料16wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Pd0.1％Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度400℃，压力9MPa，充入氢气压力为2MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例7：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:3的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Pd0.1％Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度380℃，压力7.2MPa，充入氢气压力为0.5MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例8：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为环己烷，所说的催化剂B为Co10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度350℃，压力10MPa，充入氢气压力为1MPa，反应时间为10min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例9：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为丙酮，所说的催化剂B为Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度350℃，压力13MPa，充入氢气压力为1MPa，反应时间为10min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例10：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为丙酮，所说的催化剂B为Pd0.1％Ni10％Mol％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度350℃，压力13MPa，充入氢气压力为1MPa，反应时间为20min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例11：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:3的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为二甲苯，所说的催化剂B为Pd0.5％Ni5％Mo0.5％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度380℃，压力7.2MPa，充入氢气压力为0.5MPa，反应时间为60min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
实施例12：
将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1的溶剂A和煤焦油原料2wt％的催化剂B；所说的溶剂A为环己烷，所说的催化剂B为Ni1％Mo0.5％-Y型分子筛催化剂；在氢气存在条件下进行轻质化反应，所说的超临界溶剂中加氢轻质化的条件为：温度350℃，压力10MPa，充入氢气压力为1MPa，反应时间为10min。
从反应器出来的液体产物经分离、溶剂切割出重油和轻质油馏分，其具体步骤是将反应器中的液体产品经蒸馏切割出水、轻质油、溶剂和重油。
所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
所说的经蒸馏溶剂切割出的轻质油馏分可以用现有的工艺进步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
Claims (6)
1、一种用超临界溶剂加氢处理煤焦油的方法，过程包括：
a、将煤焦油原料加入反应器中，并加入与煤焦油原料体积比为1:1-1:3的溶剂A和煤焦油原料1wt％-18wt％的催化剂B，在氢气存在条件下进行轻质化反应；轻质化的条件为：温度350-400℃，压力7-13MPa，充入氢气压力为0.5-2.5MPa，反应时间为10-60min；
b、从反应器出来的液体产物经蒸馏切割出水、溶剂、重油和轻质油馏分。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的溶剂A为丙酮、二甲苯或环己烷中的一种。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的催化剂B为含有钼(Mo)、镍(Ni)、钴(Co)、钯(Pd)金属元素中的两种或三种及其与分子筛载体制得的固体颗粒状催化剂，金属元素含量以分子筛重量百分比计：镍(Ni)1—10％，钴(Co)1—10％，钼(Mo)0.5—2％，钯(Pd)0.05—0.5％，其余为分子筛载体。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的经蒸馏切割出的重油可以继续返入反应器进行反应。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的经蒸馏切割出的轻质油馏分可进一步精制切割出汽油馏分和柴油馏分。
6、按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所说的催化剂B的制备方法为：将分子筛重量1—10％的镍(Ni)，1—10％的钴(Co)，0.5—2％的钼(Mo)或0.05—0.5％的钯(Pd)金属元素中的两种或三种溶解在蒸馏水中，蒸馏水与分子筛的质量比为1：1，加入上述规定量分子筛浸泡2小时后，70℃条件下加热搅拌蒸发至糊状物，放入马弗炉中100℃干燥、500℃焙烧后自然冷却贮存。
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Granted publication date: 20090610 Termination date: 20160216 |
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