CN100486972C - 药物中间体苹果多酚提取工艺 - Google Patents
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Abstract
药物中间体苹果多酚提取工艺,原料为苹果树根。取苹果树根粉碎,加甲醇浸泡,过滤得提取液;浓缩提取液得浸膏;浸膏经重结晶、干燥,得目的产物。取苹果树根粉碎,每千克树根加5-7升甲醇、50-60℃恒温浸泡1-3小时,过滤得提取液;提取液于60-70℃减压蒸馏回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器内,加体积比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶剂溶解,放置、滤过、室温干燥,得纯度90%以上的药物中间体苹果多酚。本发明原料易得,所得产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种以苹果树根为原料通过溶剂法提取苹果多酚的药物中间体苹果多酚提取工艺。
背景技术
苹果多酚是苹果中所含多元酚类物质的通称。它热稳定性好,在PH 2-10范围内,120℃仍不失活;口服吸收完全、迅速,代谢半衰期达7小时之久。苹果多酚最显著的特点是具有高效的清除自由基能力,是目前公认的对自由基有卓越清除能力的天然抗氧化剂,其清除率可达98%以上。目前已在国内外广泛应用于医药、保健品行业。大量研究表明,苹果多酚还能调动和激活机体内源性抗氧化***SOD等酶系的生理活性和提高机体免疫力。苹果多酚主要功能与用途如下:(1)降低血清胆固醇,预防心血管疾病;(2)具有平稳降压作用;(3)作为食品添加剂,加入饮料,牙膏、口香糖中,具有预防或抑制口臭及龃齿作用;(4)抗过敏作用;(5)通过强抗氧化作用以控制酶氨酸酶活性,降低黑色素的形成及增白美容作用。
由于苹果多酚独特的高抗氧化活性(据报道抗氧化能力比茶多酚高100倍),世界各国纷纷进行对其进行产品化研发,目前国内药物中间体苹果多酚产品开发规格有:纯度20%、40%、50%、75%和80%五种规格,都是以苹果幼果为原料提取制备,产量很低(1g/5000克幼果)。
发明内容
本发明目的在于提供一种以苹果树根为原料通过溶剂法提取苹果多酚的药物中间体苹果多酚提取工艺。
为达上述目的,本发明采用如下技术方案:药物中间体苹果多酚提取工艺,原料为苹果树根。
取苹果树根粉碎,加甲醇浸泡,过滤得提取液;浓缩提取液得浸膏;浸膏经重结晶、干燥,得目的产物。
取苹果树根粉碎,每千克树根加5—7升甲醇、50—60℃恒温浸泡1-3小时,过滤得提取液;提取液于60-70℃减压蒸馏回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器内,加体积比(7—10):1的氯仿-甲醇混合溶剂溶解,放置、滤过、室温干燥,得纯度90%以上的药物中间体苹果多酚。
本发明以废弃的苹果树根(苹果树生长周期为10年)为原料提取苹果多酚,变废为宝,原料易得;树根中通常所含植物有效成份,苹果生长过程中喷洒的农药不会延至树根,可得到高纯度、无农药残留的苹果多酚,这是以苹果幼果为原料进行提取所不能保证的。本发明所得产品为淡黄褐色固体,纯度高达90%以上;无灰分,重金属残留小于10PPM,无溶剂残留;在水和乙醇中易溶,使用方便。
产品含量(纯度)检测用RP-HPLC法。采用根皮苷中药化学对照品作标准品,以甲醇:乙酸:水 18:1:1(体积比)的甲醇—乙酸—水混合溶剂作洗脱剂,根据峰面积比定量测定。灰份和重金属测定采用中华人民共和国2005年版药典规定的灼烧重量法测定。
具体实施方式
实施例1、苹果树根30kg粉碎,加甲醇150L,60℃恒温浸泡1.0小时。渗漉后,再加甲醇150L,60℃恒温浸泡1.0小时。合并两次提取液,滤过,回收甲醇至膏状,放置容器中,加入混合溶剂氯仿-甲醇(氯仿与甲醇体积比10:1)加热熔解,放置、滤过、室温干燥,得淡黄褐色粉状药物中间体苹果多酚523g。
灰份和重金属测定采用灼烧重量法测定,无灰份;产品含量用RP-HPLC法测定[甲醇:乙酸:水(体积比18:1:1)作洗脱剂],为90.7%。
实施例2、苹果树根20kg粉碎,加甲醇140L,50℃恒温浸泡3.0小时。渗漉后,再加甲醇140L,50℃恒温浸泡3.0小时。合并两次提取液,滤过,回收甲醇至膏状,放置容器中,加入混合溶剂氯仿-甲醇(氯仿与甲醇体积比9:1)加热熔解,放置、滤过、室温干燥,得苹果多酚淡黄褐色粉状340g。
灰份和重金属测定采用灼烧重量法测定无灰份;产品含量用RP-HPLC法测定[甲醇:乙酸:水(体积比18:1:1)作洗脱剂],为91%。
实施例3、苹果树根20kg粉碎,加甲醇110L,55℃恒温浸泡2.0小时,渗漉后,再加甲醇110L,55℃恒温浸泡2.0小时。合并两次提取液,滤过,回收甲醇至膏状,放置容器中,加入混合溶剂氯仿-甲醇(氯仿与甲醇体积比7:1)加热熔解,放置、滤过、室温干燥,得苹果多酚淡黄褐色粉状350g。
灰份和重金属测定采用灼烧重量法测定无灰份;产品含量用RP-HPLC法测定[甲醇:乙酸:水(体积比18:1:1)作洗脱剂],为90%。
Claims (1)
1、药物中间体苹果多酚提取工艺,其特征在于,取苹果树根粉碎,每千克树根加5—7升甲醇、50—60℃恒温浸泡1-3小时,过滤得提取液;提取液于60-70℃减压蒸馏回收甲醇得浸膏;浸膏置于容器内,加体积比(7—10):1的氯仿-甲醇混合溶剂溶解,放置、滤过、室温干燥,得纯度90%以上的药物中间体苹果多酚。
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苹果多酚的提取工艺及其对油脂的抗氧化作用. 孙建霞等.食品于发酵工业,第31卷第3期. 2005 |
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苹果多酚的研究进展. 曲恩超等.河北化工,第1期. 2006 |
苹果多酚的研究进展. 曲恩超等.河北化工,第1期. 2006 * |
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