CN100445203C - 碳纳米管制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管制备装置及方法。该碳纳米管制备装置包括：一化学气相沉积装置，其包括一出气口；一抽低压装置，其与该出气口相连接，用于对该化学气相沉积装置降压。本发明通过在化学气相沉积装置的出气口设置一抽低压装置以对化学气相沉积装置以一预定速率进行抽气，使化学气相沉积装置内的压强以预定降压速率降低，进而可获取具有预定尖端形态的碳纳米管。并且，可通过设置不同的降压速率，实现具有不同尖端形态的碳纳米管的生长。

Description

碳纳米管制备装置及方法
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管制备装置及方法，尤其是指采用化学气相沉积进行碳纳米管制备的装置及方法。
【背景技术】
目前，碳纳米管的生长方法有许多，如电弧放电法(Arc-dischargeMethod)、激光消融法(Laser Ablation Method)、化学气相沉积法(ChemicalVapor Deposition，简称CVD)等。其中，化学气相沉积法因其可应用于大面积的碳纳米管生长及碳纳米管的可控生长而成为目前最主要的方法之一。现有技术中存在的化学气相沉积法包括热化学气相沉积法(Thermal CVD)及等离子体辅助化学气相沉积法(Plasma Enhanced CVD，简称PECVD)等；其进行碳纳米管生长采用的化学气相沉积装置一般包括：一反应腔，其具有一进气口，及一相对设置的出气口，该进气口用于向该反应腔通入碳纳米管生长用碳源气；及装载于该反应腔内作为碳纳米管生长用触媒的催化剂。
碳纳米管作为一种较为理想的一维结构，由于其在力学、热学、电学等方面具有优良的性质，使其在科学研究以及产业应用上受到越来越多的关注。目前，基于碳纳米管的场发射器件、电子器件、热传导器件、复合材料等等，已经得到广泛研究并逐渐走向应用。
一般来讲，碳纳米管尖端有闭口与开口两种形态。闭口碳纳米管的尖端封闭，没有悬挂键。开口碳纳米管则是端口敞开的，通常其尖端有悬挂键且容易吸附其它分子。从尖端形状上看，闭口碳纳米管尖端又有球形、锥形、号角形等多种形态。
不同应用领域对于碳纳米管的要求不一。就基于碳纳米管的场发射器件而言，不仅碳纳米管的排布及形貌会影响其发射性能，碳纳米管的发射尖端的形态也会对其发射性能有显著影响。而且，不同尖端形态的碳纳米管在吸附、掺杂等物理化学性质上的研究，以及在构建电子器件方面也具有重要的意义。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现碳纳米管尖端形态的可控生长。
【发明内容】
下面将以具体实施例说明一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现碳纳米管尖端形态的可控生长。
一种碳纳米管制备装置，其包括：
一化学气相沉积装置，其包括一出气口；及
一抽低压装置，其与该出气口相连接，用于对该化学气相沉积装置降压。
进一步的，该碳纳米管制备装置还包括一气体流量控制装置，其设于该出气口与抽低压装置之间，且与该出气口与抽低压装置相连接，其用于控制该化学气相沉积装置的降压速率。
以及，一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
提供一化学气相沉积装置，向该化学气相沉积装置中通入碳源气进行碳纳米管生长；
对该化学气相沉积装置进行抽气，使该化学气相沉积装置内的压强以预定降压速率降低，以获取一具有预定尖端形态的碳纳米管。
相较于现有技术，所述碳纳米管制备装置及方法，在化学气相沉积装置的出气口设置一抽低压装置以对化学气相沉积装置进行抽气，可使化学气相沉积装置内的压强以预定降压速率降低；进而可使得化学气相沉积装置中生长的碳纳米管具有预定的尖端形态。并且，通过气体流量控制装置的设置，可获取不同的降压速率，进而可获取具有不同尖端形态的碳纳米管。
【附图说明】
图1是本发明实施例中碳纳米管制备装置示意图。
图2是本发明碳纳米管制备方法第一实施例中降压速率为0.8atm/min(大气压/分钟)条件下碳纳米管TEM(Transmission Electron Microscope)照片。
图3是本发明碳纳米管制备方法第一实施例中降压速率为0.8atm/min条件下碳纳米管尖端形态TEM照片。
图4是本发明碳纳米管制备方法第二实施例中降压速率为1.6atm/min条件下碳纳米管TEM照片。
图5及图6是本发明碳纳米管制备方法第二实施例中降压速率为1.6atm/min条件下碳纳米管尖端形态TEM照片。
图7是本发明碳纳米管制备方法第三实施例中降压速率为4.8atm/min条件下碳纳米管TEM照片。
图8是本发明碳纳米管制备方法第三实施例中降压速率为4.8atm/min条件下碳纳米管尖端形态TEM照片。
【具体实施方式】
下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。
参见图1，本发明实施例所提供的碳纳米管制备装置100，其包括一化学气相沉积装置102(以下简称CVD装置)，一抽低压装置106，及一气体流量控制装置104。
该CVD装置102，用于提供一碳纳米管生长环境，其内可装载有碳纳米管生长用催化剂。该CVD装置102可选用现有技术中生长碳纳米管用的化学气相沉积装置，如热化学气相沉积装置，等离子体辅助化学气相沉积装置等。该CVD装置102具有一出气口1022。
该抽低压装置106，用于对CVD装置102降压。本实施例中，抽低压装置106选用一机械泵，其具有一抽气口1062，及一排气口1064。该抽气口1062与CVD装置102的出气口1022相连接，以用于对CVD装置102进行抽气以使其以一预定降压速率降压。该排气口1064用于排放气体。
该气体流量控制装置104，其设于出气口1022与抽低压装置106的抽气口1062之间。该气体流量控制装置104的设置，以便于CVD装置102的降压速率的精确控制。本实施例中，该气体流量控制装置104选用针阀。该针阀设于出气口1022与抽气口1062之间，且与该出气口1022及抽气口1062相连接。该针阀可实现对CVD装置102在出气口1022的气体流速的调节，进而可更精确地控制CVD装置102的降压速率。另外，为便于监测CVD装置102的降压速率，可在CVD装置102内设置一气压计，以实现对CVD装置102内的压强的监测。
下面将具体描述采用该碳纳米管制备装置100进行碳纳米管制备的方法。
(1)首先，向CVD装置102内通入一碳源气进行化学气相沉积碳纳米管生长。所述化学气相沉积包括热化学气相沉积及等离子体辅助化学气相沉积。具体步骤可为：向CVD装置102中通入碳源气与保护气体的混合气体，并保持CVD装置102内的碳纳米管生长用起始压强基本不变，在CVD装置102中的被加热的催化剂的催化作用下，碳源气在催化剂位置处裂解，进而可在催化剂位置生长出碳纳米管。其中，碳源气可选用乙炔(C2H2)、乙烯(C2H4)、甲烷(CH4)、一氧化碳(CO)或其混合；保护气体可选用氦气(He)、氩气(Ar)、氮气(N2)等不活泼气体，或其混合；碳源气的流量优选为20～60标准立方厘米每分钟(sccm)；保护气体的流量优选为200～500sccm；碳源气与保护气体的流量比优选为1∶1～1∶10；催化剂的材质为铁、钴、镍或其合金；碳纳米管生长的起始压强一般为0.5～1atm(1atm＝760托≈1.01325×105帕斯卡)。本实施例中，选用C2H2为碳源气，Ar为保护气体，C2H2与Ar的流量比为1∶10；进行碳纳米管生长，并保持CVD装置102内的起始压强为1atm。
(2)然后，对该CVD装置102进行抽气，使该CVD装置102内的压强以预定降压速率降低，以获取一具有预定尖端形态的碳纳米管。具体描述如下：可以理解的是，由于本实施例是实现碳纳米管的尖端形态的可控生长，因此一般需待碳纳米管在保持起始压强基本不变的条件下生长一段时间(一般约为5～30分钟)后，碳纳米管基本已经生长至一预定高度，再启动抽低压装置106对CVD装置102进行抽气。在抽低压装置106启动的同时，可调节气体流量控制装置104以精确设置一预定的抽气速率，进而使CVD装置102具有预定的降压速率。其中，预定高度可由最终所需碳纳米管的长度确定。预定降压速率可由最终所需碳纳米管的尖端形态确定，且其可通过调节气体流量控制装置106来精确设置。
具体的预定降压速率设置与生长出的碳纳米管尖端形态的关系可参照以下第一实施例、第二实施例及第三实施例：
第一实施例
待碳纳米管在起始压强为1atm的条件下生长一段时间后，启动抽低压装置106对CVD装置102进行抽气，以约为0.8atm/min的降压速率对CVD装置102进行降压。该降压速率可通过设于CVD装置102的出气口1022与抽低压装置106的抽气口1062之间的气体流量控制装置104来精确调节。参见图2及图3，其分别是在CVD装置102的降压速率约为0.8atm/min条件下，生长出的碳纳米管TEM照片及碳纳米管的尖端形态TEM照片。从图2及图3可以得知，生长出的碳纳米管尖端呈弯曲状，且碳纳米管尖端伴随有直径变化。
第二实施例
待碳纳米管在起始压强为1atm的条件下生长一段时间后，启动抽低压装置106对CVD装置102进行抽气，以约为1.6atm/min的降压速率对CVD装置102进行降压。该降压速率可通过设于出气口1022与抽气口1062之间的气体流量控制装置104来精确调节。参见图4，其是在CVD装置102的降压速率约为1.6atm/min条件下，生长出的碳纳米管TEM照片。从图4可以得知，在该种碳纳米管生长条件下，绝大部分的碳纳米管的尖端形貌呈锥形。参见图5及图6，其是在CVD装置102的降压速率约为1.6atm/min条件下，生长出的碳纳米管的尖端形态TEM照片。从图5及图6可以得知，生长出的碳纳米管尖端形态呈锥形。
第三实施例
待碳纳米管在起始压强为1atm的条件下生长一段时间后，启动抽低压装置106对CVD装置102进行抽气，以约为4.8atm/min的降压速率对CVD装置102进行降压。该降压速率可通过设于出气口1022与抽气口1062之间的气体流量控制装置104来精确调节。参见图7及图8，其分别是在CVD装置102的降压速率约为4.8atm/min条件下，生长出的碳纳米管TEM照片及碳纳米管的尖端形态TEM照片。从图8可以得知，生长出的碳纳米管尖端开口；从图7可以得知，基本上所有的碳纳米管的尖端开口。
由上述第一、第二及第三实施例，可以得出结论：在碳源气为乙炔的条件下，当CVD装置102的降压速率相对较低(如0.8atm/min)时，生长出的碳纳米管的尖端呈弯曲状，且碳纳米管尖端伴随有直径大小变化；当降压速率适当增大(如1.6atm/min)时，生长出的碳纳米管的尖端呈锥形；当其降压速率相对较高(如4.8atm/min)时，生长出的碳纳米管的尖端呈开口状。可以理解的是，针对不同的碳源气分子具有不同的含碳量，以及通入的碳源气的不同流量设置的情形，在进行碳纳米管尖端形态可控生长过程中，可参照乙炔适当调整降压速率。
本发明实施例实现碳纳米管尖端可控生长的原理如下：在碳纳米管的起始生长过程中，保持CVD装置102内的压强基本不变；待启动抽低压装置106对CVD装置102进行抽低压时，CVD装置102内的碳源气与保护气体的总压强将会降低，同时碳源气的分压也会逐渐降低，单位时间内碳源气分解而进入催化剂内的碳的量将会减少，从而会使得生长出的碳纳米管的尖端呈现出一定的形貌。因此，在一定范围内设置不同的降压速率，碳源气的分压会以不同的速率下降，进而可使得碳纳米管呈现出不同的尖端形态。
本实施例通过设置一抽低压装置对CVD装置102进行抽气，使该CVD装置102内的压强以预定的降压速率降低，其可获得具有预定尖端形态的碳纳米管。并且，通过设置不同的降压速率，可获取具有不同尖端形态的碳纳米管。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更碳纳米管的起始生长条件、CVD装置的降压速率等设计以用于本发明，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (13)

1.一种碳纳米管制备装置，其包括：
一化学气相沉积装置，其包括一出气口；
一抽低压装置，其与该出气口相连接，用于对该化学气相沉积装置降压；
以及一气体流量控制装置，其设于该出气口与抽低压装置之间，并与该出气口及抽低压装置相连接。
2.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述抽低压装置为一机械泵。
3.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述气体流量控制装置为一针阀。
4.一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
提供一化学气相沉积装置，向该化学气相沉积装置内通入碳源气进行化学气相沉积碳纳米管生长；
提供一抽低压装置和一气体流量控制装置，通过该抽低压装置对该化学气相沉积装置进行抽气，在该气体流量控制装置的作用下，使该化学气相沉积装置内的压强以预定降压速率降低，以获取一具有预定尖端形态的碳纳米管。
5.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述化学气相沉积包括热化学气相沉积及等离子体辅助化学气相沉积。
6.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气是与一保护气体一起通入该化学气相沉积装置。
7.如权利要求4或6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气选自乙炔、乙烯、甲烷、一氧化碳或其混合。
8.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述保护气体选自氦气、氩气、氮气或其混合。
9.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气与保护气体的流量比为1∶1～1∶10。
10.如权利要求7所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气为乙炔，其与保护气体的流量比为1∶10。
11.如权利要求10所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述降压速率为0.8个大气压每分钟，生长出的碳纳米管的尖端形态呈弯曲状，并且，该碳纳米管的尖端部分伴随有直径变化。
12.如权利要求10所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述降压速率为1.6个大气压每分钟，生长出的碳纳米管的尖端形态呈锥形。
13.如权利要求10所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述降压速率为4.8个大气压每分钟，生长出的碳纳米管的尖端开口。
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