CN100427925C - 紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法，以组成为苯乙烯、正戊醇、SDS和H₂O的反应体系，苯乙烯的初始浓度C₀为0.4mol·L^-1～1.2mol·L^-1，聚合温度为20℃～60℃，在超声引发苯乙烯微乳液聚合反应过程中的多个时间段取样，用95%乙醇为沉淀剂进行沉淀预处理，然后取上层清液，再用95%乙醇稀释至苯乙烯的浓度为9×10^-6mol·L^-1～7×10^-5mol·L^-1内，采用紫外分光光度计测定该稀释液在247nm处苯乙烯的吸光度，通过吸光度-苯乙烯浓度关系图及稀释倍数计算得到聚合体系中的苯乙烯浓度C，按X＝(C₀-C)/C₀×100%式计算出苯乙烯的转化率。本发明方法简单、易操作、灵敏度高，有利于研究开发生产聚苯乙烯微乳液和聚苯乙烯微乳液的推广应用。

Description

紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法

技术领域

本发明涉及测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法，特别涉及用紫外光谱法测定苯乙烯浓度的相关技术。

背景技术

聚苯乙烯的聚合方法有很多，微乳液聚合是其中的一种聚合方法。微乳液是外观透明、热力学稳定的油-水分散体系，它作为一种窄分布、粒径在10～100nm之间的热力学稳定体系，是制备小粒径、窄分布聚合物颗粒的聚合方法。微乳液聚合的反应速度快，易散热，可在低温下反应且反应平稳，不存在恒速期，具有无凝胶效应、无需搅拌、聚合装置简单、操作容易、微粒可控等诸多优点。

聚苯乙烯微乳液粒子尺寸为纳米级，且表面张力非常低，具有良好的渗透性、润湿性、流平性、流变性和成膜性，致密度高，光泽度好。聚苯乙烯微乳液可渗入具有极微细凹凸图纹、微细毛细孔道中和几何形状异常复杂的基体表面，可用于织物、木器、纸张、石料、混凝土等吸收性好的基本材料的底涂和灌注涂料等。对于需要加工成凹凸图纹的形状极其复杂的表面，仍可很好地润湿、充分粘附，所以聚苯乙烯微乳液不仅用于表面涂饰，也可用于印刷油墨、胶粘剂、打印油墨、金属表面透明保护清漆等方面。

测定苯乙烯微乳液聚合反应的转化率是开发生产聚苯乙烯微乳液中必须解决的重要问题之一。目前苯乙烯的转化率的测定方法，国内外用的较多的是重量法，该方法需进行洗涤、过滤、干燥等操作，在这些操作过程中会带来聚合产物的损失，准确性较差，尤其是当转化率较小时，更不易准确测定微乳液聚合过程中苯乙烯的转化率。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有技术的不足，提供一种方法简单、准确性高、易操作的紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法。

本发明的技术方案是：紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法，其特征是以组成为苯乙烯、正戊醇、SDS和水的反应体系，苯乙烯的初始浓度C₀为0.4mol·L^-1～1.2mol·L^-1，聚合温度为20℃～60℃，在超声引发苯乙烯微乳液聚合反应过程中的多个时间段取样，用95％的乙醇为沉淀剂进行沉淀预处理，然后取上层清液，再用95％乙醇稀释至苯乙烯的浓度为9×10^-6mol·L^-1～7×10^-5mol·L^-1内，采用紫外分光光度计测定该稀释液在247nm处苯乙烯的吸光度，通过吸光度-苯乙烯浓度关系图及稀释倍数计算得到聚合体系中的苯乙烯浓度C，按 $X=\frac{(C_0-C)}{C_0}\×100\%$ 式计算出苯乙烯的转化率。

所述的微乳液聚合体系由苯乙烯、正戊醇、SDS和水组成。所述的紫外分光光度法的检测波长为247nm。

本发明科学先进，方法简单，容易操作，仪器设备普及，准确性高。苯乙烯浓度在9×10^-6mol·L^-1～7×10^-5mol·L^-1时，吸光度与苯乙烯浓度为线性关系，用于微乳液聚合过程中苯乙烯浓度和转化率的测定。有利于研究开发生产聚苯乙烯微乳液和聚苯乙烯微乳液的推广应用。

附图说明

图1为吸光度(ABS)与苯乙烯浓度的关系图；

具体实施方式

超声引发苯乙烯微乳液聚合反应过程中，在不同时间取样1ml，加入一定量的95％乙醇沉淀分离出聚合物，然后取上层清液，并用95％乙醇稀释至苯乙烯的浓度约为9×10^-6mol·L^-1～7×10^-5mol·L^-1内，然后从该稀释样中取样，测定该稀释样在247nm处的吸光度，计算出苯乙烯的浓度C，由下式计算苯乙烯的转化率X。

苯乙烯的转化率 $X=\frac{(C_0-C)}{C_0}\×100\%.$

式中：C₀为苯乙烯的初始浓度，C为某一反应时间下苯乙烯的浓度，X为苯乙烯的转化率。

实施例一：

组成为3.8ml苯乙烯、3.4ml正戊醇、3.5gSDS、70.0ml水的体系，在超声频率为19.6kHz、功率为180W，30℃下反应90分钟，取样1ml，加入95％乙醇100ml沉淀分离聚合物，然后再取上层清液1ml，用95％乙醇稀释50倍，用紫外分光光度计测得该稀释样品在247nm处的吸光度为0.5640。由附图(图1)查得该稀释样品中苯乙烯的浓度为3.94×10^-5mol·L^-1，即反应体系中苯乙烯的浓度为0.197mol·L^-1，按上式计算可得苯乙烯的转化率为53.7％。

实施例二：

组成为4.0ml苯乙烯、3.5ml正戊醇、4.0gSDS、72.5ml水的体系，在超声频率为19.6kHz、功率为180W，40℃下反应60分钟，取样1ml，加入95％乙醇100ml沉淀分离聚合物，然后再取上层清液1ml，用95％乙醇稀释50倍，用紫外分光光度计测得该稀释样品在247nm处的吸光度为0.4629。由附图(图1)查得该稀释样品中苯乙烯的浓度为3.25×10^-5mol·L^-1，即反应体系中苯乙烯的浓度为0.163mol·L^-1，按上式计算可得苯乙烯的转化率为62.7％。

Claims (2)

1.一种紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法，其特征是以组成为苯乙烯、正戊醇、SDS和H₂O的反应体系，苯乙烯的初始浓度为C₀为0.4mol·L^-1～1.2mol·L^-1，聚合温度为20℃～60℃，在超声引发苯乙烯微乳液聚合反应过程中的多个时间段取样，用95％乙醇为沉淀剂进行沉淀预处理，然后取上层清液，再用95％乙醇稀释至苯乙烯的浓度为9×10^-6mol·L^-1～7×10^-5mol·L^-1内，采用紫外分光光度计测定该稀释液在247nm处苯乙烯的吸光度，通过吸光度-苯乙烯浓度关系图及稀释倍数计算得到聚合体系中的苯乙烯浓度C，按 $X=\frac{(C_0-C)}{C_0}\×100\%$ 式计算出苯乙烯的转化率。

2.根据权利要求1所述的紫外光谱法测定苯乙烯微乳液聚合转化率的方法，其特征是所述的紫外分光光度计的紫外检测波长为247nm。

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