CN100427402C - 一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法 - Google Patents
一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法，包括如下步骤：a、配制浓度为0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩尔比与浓度为0.01～2mol/L分散剂混合，以400～1000转/min的速度分散均匀；b、将步骤a所得的溶液加热到25℃～100℃，调节溶液的pH值为2～9，以0.01～0.1ml/min的速度均匀滴加0.05～0.5mol/L的AgNO3和0.01～2mol/L的分散剂，两者摩尔比为1∶0.25～10，以1000～1500转/min均匀分散10～45min，制得的纳米溶胶用超声波处理1小时。有益效果是：在一定温度下，纳米银溶胶的在织物上吸附量高，吸附牢固不易被洗涤掉。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶的制备方法，特别是涉及一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法。
背景技术
常用的杀菌剂为纳米的氧化银[夏金兰等，抗菌剂及其抗菌机理，中南大学学报，2004，35(1)，31-38]。银系抗菌纤维和织物的获得主要通过两个方法，一是在纤维成形过程中，通过添加具有一定热稳定性的载体类或超细银粒子而实现功能纤维的制备；二是在纤维或织物的后处理中，通过涂层、浸一轧整理或采用接枝的方式，将银离子或银引入到纤维或织物上[汪山等，载银型无机缓释抗菌材料研究与应用，中国陶瓷，2000，36(2)，7-9]。但是这些载银方法载银不牢固，银杀菌剂耗量大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法，以弥补现有技术的不足或缺陷，满足生产和生活的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法，包括如下步骤：
a、配制浓度为0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩尔比与浓度为0.01～2mol/L分散剂混合，用高剪切分散乳化机以400～1000转/min的速度分散均匀，其中，所述的分散剂选自甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素和乙醇中的一种；
b、将步骤a所得的溶液加热到25℃～100℃，用氨水或硫酸调节溶液的pH值为2～9，同时按照0.01～0.1ml/min的速度均匀滴加0.05～0.5mol/L的AgNO3和0.01～2mol/L的分散剂，两者摩尔比为1∶0.25～10，滴加过程中利用高剪切分散乳化机以1000～1500转/min均匀分散10～45min，制得的纳米溶胶用超声波处理1小时。
作为优选的技术方案：所述的可溶性氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化铜、二氯化铁、三氯化铁、氯化铝中一种或几种。
本发明的有益效果是：在纤维和织物印染时添加本发明制得的纳米银溶胶，由于该过程是在一定的温度下(100℃以上)进行，纤维和织物微孔张开和扩大，有利于吸附银纳米溶胶，因而吸附量高，吸附牢固不易被洗涤掉。
本发明的工作原理如下：
根据胶体和表面化学原理，为使超细粒子在溶液中稳定而不团聚，是利用表面活性剂作分散剂(保护剂)，其作用机理是当晶核形成后，分散剂的分子在晶核表面或晶粒表面形成一层包覆层，并产生空间位阻，使晶核之间和晶核与晶粒之间隔离，阻止晶粒的进一步长大，即增大胶体稳定性因子，最终可获得细小而均匀的超微纳米粒子。这样当纳米粒子在一定温度下，就保证了不团聚而产生好的分散效果。因此，在制备耐温纳米氯化银溶胶时，选择好分散剂是至关重要的。除了采用分散剂产生空间位阻而防止粒子团聚外，利用超声波的分散作用也是近年来通常采用的手段。以高剪切分散乳化机代替传统的搅拌装置，以聚乙烯毗略烷酮为分散剂，将甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和羟丙基纤维素和乙醇与硝酸银、可溶性氯化物反应体系置于超声波场中，利用高剪切分散乳化机产生的强烈的机械和液力剪切，离心挤压，液层摩擦，撞击撕烈和湍流等综合作用，配合超声波的分散作用，实现恒流滴下的硝酸银溶液与可溶性氯化物溶液瞬间均匀混合反应，并使反应产生的纳米氯化银银粒子被PVP包覆，分散，乳化，经过高频的循环往复，最终在追加条件下可以得到粒径＜20nm的氯化银粒分散系。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
首先配制浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液，用移液管量取氯化钠溶液，与1mol/L甲基纤维素按照摩尔比为1∶2混合，用高剪切分散乳化机以1000转/min分散均匀；
将上述溶液加热到一定到25℃，用氨水或硫酸调节溶液到一定pH值5，同时按照0.01ml/min的速度均匀滴加0.1mol/LAgNO3和0.09mol/L聚乙烯吡咯烷酮，两者摩尔比为1∶0.25。滴加过程中利用高剪切分散乳化机以1500转/min均匀分散20min。制备好的纳米溶胶用超声波处理1小时，根据透射电镜(TEM)方法测定，得到平均粒度为20nm氯化银溶胶。
实施例2
首先配制浓度为0.2mol/L的氯化镁溶液，用移液管量取氯化镁溶液，与0.01mol/L羟丙基纤维素按照摩尔比为1∶1混合，用高剪切分散乳化机以400转/min分散均匀；
将上述溶液加热到一定到100℃，用氨水或硫酸调节溶液到一定pH值9，同时按照0.1ml/min的速度均匀滴加0.5mol/LAgNO3和0.01mol/L乙醇，两者摩尔比为1∶10。滴加过程中利用高剪切分散乳化机以1000转/min均匀分散10min。制备好的纳米溶胶用超声波处理1小时，根据透射电镜(TEM)方法测定，得到平均粒度为50nm氯化银溶胶。
实施例3
首先配制浓度为0.1mol/L的二氯化铁溶液，用移液管量取二氯化铁溶液，与2mol/L乙醇按照摩尔比为1∶4混合，用高剪切分散乳化机以800转/min分散均匀；
将上述溶液加热到一定到60℃，用氨水或硫酸调节溶液到一定pH值2，同时按照0.05ml/min的速度均匀滴加0.05mol/LAgNO3和2mol/L聚乙烯吡咯烷酮，两者摩尔比为1∶5。滴加过程中利用高剪切分散乳化机以1200转/min均匀分散45min。制备好的纳米溶胶用超声波处理1小时，根据透射电镜(TEM)方法测定，得到平均粒度为70nm氯化银溶胶。
Claims (2)
1、一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、配制浓度为0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩尔比与浓度为0.01～2mol/L分散剂混合，用高剪切分散乳化机以400～1000转/min的速度分散均匀，其中，所述的分散剂选自甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素和乙醇中的一种；
b、将步骤a所得的溶液加热到25℃～100℃，用氨水或硫酸调节溶液的pH值为2～9，同时按照0.01～0.1ml/min的速度均匀滴加0.05～0.5mol/L的AgNO3和0.01～2mol/L的分散剂，两者摩尔比为1∶0.25～10，滴加过程中利用高剪切分散乳化机以1000～1500转/min均匀分散10～45min，制得的纳米溶胶用超声波处理1小时。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的可溶性氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化铜、二氯化铁、三氯化铁、氯化铝中一种或几种。
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