CN100425984C - 微流控芯片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微流控芯片的制备方法，选取玻璃组分，加入适量的光敏剂和晶核剂，高温熔制、拉制或浇注成片状，经研磨抛光成玻璃片，依次经光辐照、高温及酸腐蚀处理，制备出具有微流通道、液池、高压隔离结构和集成电极用孔穴阵列的玻璃芯片，利用等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法或高温裂解法在玻璃孔穴中集成纳米碳管工作电极，参比电极、电泳分离电极分别集成在相应孔穴中，经封装而成。该微流控芯片具有电泳分离、反应及电化学检测功能，结构稳定、寿命长，信噪比低、检测灵敏度高、检测范围广等优点。

Description

微流控芯片的制备方法
技术领域
本发明涉及物理、化学、电子和材料领域，特别涉及一种高度集成的微流控芯片的制备方法。该微流控芯片的主要核心技术在于光敏微晶玻璃芯片材料的制备及纳米碳管电极的集成。具有反应、分离、检测等多种功能，适用于全部分析领域，包括生物医药、环境监测、食品卫生、刑事科学及国防等。
背景技术
微流控芯片是微型全分析***的核心，代表着分析仪器走向微型化、集成化的发展方向，旨在通过分析化学、微机电加工、材料科学、电子学、以及生物学、医学的交叉，实现分析***从试样处理到检测的整体微型化、自动化、集成化和便携化。其优点在于通过芯片通道中自动的微流控操作，显著降低消耗，而且使分析速度大大提高、费用显著下降。它以分析化学为基础，以微机电加工技术为依托，以微管道网络为结构特征，适用于全部分析领域，包括生物医药、环境监测、食品卫生、刑事科学及国防等。
微流控芯片的最终发展状况取决于微型化的化学反应、分离以及检测***的集成程度。在信号的检测收集方面，同时拥有高度灵敏度和兼容性的电化学方法已成为芯片检测的主要手段。其检测体积小，在尺寸上和芯片实验室的概念匹配，可直接将电极集成在芯片上，对有电化学反应的物质响应很高，可以广泛地用于氨基酸、肽、碳水化合物、神经递质、药物、无机离子等的检测，设备简单、价格低廉，便于推广使用。
目前有关基于电化学检测的微流控芯片的报道很多，其芯片材料主要有玻璃、石英或高聚物。对于上述芯片材料，玻璃或石英玻璃芯片具有结构稳定性、电渗性能好，寿命长等优点，但其加工困难。高聚物芯片材料加工方便，但结构稳定性较差，不能满足长期测试的需要。就电化学检测电极而言，电极与待测试样接触面积越小，信噪比越高。电极尺寸减小有利于提高传质速度、响应迅速和信噪比高等电化学性质。当电极的尺寸进一步减小到纳米级时，不仅适合于微区和痕量分析及进行快扫伏安和电极过程动力学研究，具有更高的稳态电流密度和更短的响应时间，而且具有极高的传质速度和极高的分辨率。据此可在大量不可逆反应物质存在下，测定痕量可逆性好的电化学活性物质。但目前检测电极材料主要为金属膜材料，与待测液体接触面积较大，这样信噪比就低。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术存在的缺陷问题，提供一种集成有电化学检测功能的微流控芯片的制备方法，该微流控芯片具有良好的光化学加工性能、良好的电泳分离性能和良好的电化学检测性能。
一种微流控芯片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、玻璃芯片的制备：选取Li2O-Al2O3-SiO2玻璃组分，加入适量的光敏剂和晶核剂，高温熔制、拉制或浇注成片状，研磨抛光成厚度为0.2mm-2.0mm的玻璃片，依次经光辐照、热处理和酸腐蚀处理，在玻璃芯片上获得用于电泳分离的微流通道、储存液体用的液池、消除高压影响的高压隔离结构以及贯穿于玻璃芯片材料的用于集成电极的孔穴结构；微流通道宽度为10-100微米、深度为10-40微米；
(2)、纳米碳管工作电极、参比电极及对电极的集成：在与上述同组分的玻璃基片上印刷电极引线，再将第一步制得的玻璃芯片和带电路的玻璃基片键合，键合温度为400-600℃，在电化学工作电极微米孔中利用电镀法负载催化剂，制备催化剂所使用的电镀液为含有铁、钴和/或镍的盐溶液，或与稀土金属盐的混合溶液，利用等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法或高温裂解法合成纳米碳管电极，在参比电极孔穴中沉积银丝后，通过阳极氧化制备Ag/AgCl参比电极；在分离电极孔穴位置利用电化学方法制备电泳分离金属铂电极；
(3)、封装：取石英玻璃片，在相对于玻璃芯片中液池的位置处打孔，作为样品、缓冲液注入以及废液排放的通道，再将该玻片与集成电极后的芯片材料键合，得微流控芯片。
所述的晶核剂为银、铜、金、银氧化物、铜氧化物、银盐、铜盐和/或金盐。
所述的光敏剂为锡氧化物、锡盐、铈氧化物和/或铈盐。
所述的光辐照处理为将刻有微流通道、液池、微米孔图形的掩模固定在玻璃片上，利用100W-500W紫外光源对玻璃辐照处理1-5小时，微米孔处的光辐照时间为微流通道、液池辐照时间的2倍。
所述的玻璃热处理为将紫外光辐照后的玻璃片置于400-800℃的高温中保温1.0-5.0小时后，缓慢冷却退火。
所述的酸腐蚀为将热处理后的玻璃浸入氢氟酸和盐酸的混合溶液中，腐蚀时间3.0-10.0小时，获得含有所需微流通道结构、液池以及微米孔穴的芯片材料，其中混合溶液中HF含量为0.1mol/L，HCl含量为0.12mol/L。
所述的纳米碳管电极的制备中电镀液为含有硫酸镍、硫酸钴和/或硫酸铁与硼酸的混合溶液，各硫酸盐的浓度为0.01-0.1mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂镍膜、钴膜和/或铁膜厚度为10-200nm；利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率100-500W，线圈励磁电流5-30A，等离子体腔体内压力200-1000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成反应时间10-30min；或利用热丝化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：热丝功率100-2000W，合成腔体内压力1000-4000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间10-30min；或利用高温裂解法在微米孔中集成纳米碳管电极：合成温度400-600℃，腔体内压力1000-4000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间10-30min。气体流量为标准状态下的量。
本发明具有如下主要优点：
1所选择的玻璃芯片材料具有良好的光化学加工性能，便于纳米碳管电极的集成，且化学稳定性好，液池和微流通道具有重复性好、易加工、不易产生死体积等优点；
2纳米碳管工作电极集成在玻璃芯片材料的孔穴中，结构稳定，电化学检测性能优异，传质速度快，易建立稳态传质，信噪比极低；
3可将纳米碳管电极以阵列形式分布于芯片上，电极数量众多，芯片寿命长；
4芯片具有微型化、集成化的特点，具有分离、反应及检测功能，检测灵敏度高，可用于痕量分析，范围广，适用于有电化学响应的全部分析领域。
具体实施方式
实施例1：
A玻璃芯片材料制成：
(1)玻璃熔制与玻璃片制作：按照以下各重量百分比：64.32％SiO2、4.60％Al2O4、25.65％Li2O、3.69％K2O、0.71％Na2O、1.26％ZnO、0.025％CeO2、0.017％SnO2、0.061％Ag2O、0.25％Sb2O3，取上述物质配成混合料，在1500℃的温度条件下熔制成玻璃液，熔制时间随温度变化，将玻璃液拉制成片状后，研磨抛光成厚0.8mm的玻璃片；
(2)光辐照处理：将刻有微流通道、液池、微米孔等图形的掩模固定在玻璃片上，利用300W紫外光源对玻璃辐照处理3小时，处理时间与紫外光源功率成反比关系。微米孔处的光辐照时间为微流通道、液池等辐照时间的2倍；
(3)玻璃热处理：将紫外光辐照后的玻璃片置于520℃的高温中保温2.5小时后，缓慢冷却退火。
(4)酸腐蚀：将热处理后的玻璃浸入氢氟酸和盐酸的混合溶液中，腐蚀时间5小时，获得含有所需微流通道结构、液池以及微米孔穴的芯片材料。混合溶液中HF含量为0.1mol/L，HCl含量为0.12mol/L。
B电极集成：
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂，所使用的电镀液为硫酸镍与硼酸的混合溶液，其中硫酸镍含量为0.02mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂镍膜厚度为50nm。
(3)利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率200W，线圈励磁电流20A，等离子体腔体内压力800Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成反应时间15min。气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装
取一厚度为1.0mm厚的平板玻璃片，利用激光在与芯片材料上液池相应的位置处打孔，孔的直径为0.5mm。将其与集成了电极的芯片材料在560℃条件下键合即可。
实施例2：
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂。所使用的电镀液为硫酸钴与硼酸的混合溶液，其中硫酸钴含量为0.02mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂钴膜厚度为50nm。
(3)利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率200W，线圈励磁电流20A，等离子体腔体内压力800Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟。合成时间20min。气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装同实施例1C。
实施例3：
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂。所使用的电镀液为硫酸铁与硼酸的混合溶液，其中硫酸铁含量为0.01/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂铁膜厚度为40nm。
(3)利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率200W，线圈励磁电流20A，等离子体腔体内压力800Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟。合成时间25min。气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装同实施例1C。
实施例4：
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂，所使用的电镀液为硫酸钴、硫酸镍与硼酸的混合溶液，其中硫酸钴含量为0.01mol/L，硫酸镍含量为0.01mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂钴、镍膜厚度为50nm。
(3)利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率200W，线圈励磁电流20A，等离子体腔体内压力800Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟。合成时间30min；气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装同实施例1C。
实施例5：
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂。所使用的电镀液为硫酸钴、硫酸镍与硼酸的混合溶液，其中硫酸钴含量为0.02mol/L，硫酸镍含量为0.03mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂钴、镍膜厚度为70nm。
(3)利用微波电子等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率300W，等离子体腔体内压力1500Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间10min。气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装同实施例1C。
实施例6：
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
(1)在一平板玻璃上印刷好电极引线后，将其与过程A所制得的含有微流通道、液池、微米孔的玻璃芯片键合，键合温度为560℃。
(2)利用电镀法在微米孔中负载合成纳米碳管所用的催化剂。所使用的电镀液为硫酸钴、硫酸镍与硼酸的混合溶液，其中硫酸钴含量为0.02mol/L，硫酸镍含量为0.03mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂钴、镍膜厚度为70nm。
(3)利用热丝化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：热丝功率200W，合成腔体内压力2100Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟。合成时间10-30min。气量流量为标准状态下的量。
(4)利用电化学方法在芯片的相关孔穴中分别制备分离用铂电极和Ag/AgCl参比电极。
C封装同实施例1C。
实施例7
A玻璃芯片材料加工同实施例1A。
B电极集成
其步骤(1)和步骤(2)同实施例6的电极集成中的步骤(1)和步骤(2)。在微米孔中制备催化剂后，利用高温裂解法在微米孔中集成纳米碳管电极：合成温度520℃，腔体内压力3000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间20min。气量流量为标准状态下的量。
实施例8
利用金取代实施例1玻璃组分中的Ag2O，用量为0.061％，在与实施例1完全相同的条件下进行玻璃芯片材料制备、光辐照处理、玻璃热处理、酸腐蚀以及纳米碳管电极集成、芯片封装等，即可制备微流控芯片。

Claims (9)

1、 一种微流控芯片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、玻璃芯片的制备：选取Li2O-Al2O3-SiO2玻璃组分，加入适量的光敏剂和晶核剂，在1500℃的温度条件下熔制、拉制或浇注成片状，研磨抛光成厚度为0.2mm-2.0mm的玻璃片，依次经光辐照、热处理和酸腐蚀处理，在玻璃片上刻蚀出微流通道、液池、高压隔离结构和用于集成电极的孔穴；
(2)、纳米碳管工作电极、参比电极及对电极的集成：在与上述同组分的玻璃基片上印刷电极引线，再将第一步制得的玻璃芯片和带电路的玻璃基片键合，键合温度为400-600℃，在电化学工作电极微米孔中负载催化剂，催化剂为含有铁、钴和/或镍的盐溶液的电镀液，或与稀土金属盐的混合溶液，利用等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法或高温裂解法合成纳米碳管电极，在参比电极孔穴中沉积银丝后，通过阳极氧化制备Ag/AgCl参比电极；在分离电极孔穴位置利用电化学方法制备电泳分离金属铂电极；
(3)、封装：取石英玻璃片，在相对于玻璃芯片中液池的位置处打孔，再将该玻片与集成电极后的芯片材料键合，得微流控芯片。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的晶核剂为银、铜、金、银氧化物、铜氧化物、银盐、铜盐和/或金盐。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的光敏剂为锡氧化物、锡盐、铈氧化物和/或铈盐。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的光辐照处理为将刻有微流通道、液池、微米孔图形的掩模固定在玻璃片上，利用100W-500W紫外光源对玻璃辐照处理1-5小时，微米孔处的光辐照时间为微流通道、液池辐照时间的2倍。
5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的玻璃热处理为将紫外光辐照后的玻璃片置于400-800℃的温度中，保温1.0-5.0小时后，缓慢冷却退火。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸腐蚀为将热处理后的玻璃浸入氢氟酸和盐酸的混合溶液中，腐蚀时间3.0-10.0小时，获得含有所需微流通道结构、液池以及微米孔穴的芯片材料。
7、 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的酸腐蚀混合溶液中HF含量为0.1mol/L，HCl含量为0.12mol/L。
8、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米碳管电极的制备电镀液中含有硫酸镍、硫酸钴和/或硫酸铁溶液，与硼酸的混合溶液，硫酸镍、硫酸钴或硫酸铁溶液浓度分别为0.01-0.1mol/L，硼酸含量为0.03mol/L，电镀电压10V，电镀时间30秒，所获得的催化剂镍膜、钴膜和/或铁膜厚度为10-200nm；利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：微波功率100-500W，线圈励磁电流5-30A，等离子体腔体内压力200-1000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成反应时间10-30min；或利用热丝化学气相沉积法在微米孔中集成纳米碳管电极：热丝功率100-2000W，合成腔体内压力1000-4000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间10-30min；或利用高温裂解法在微米孔中集成纳米碳管电极：合成温度400-600℃，腔体内压力1000-4000Pa，甲烷流量5立方厘米每分钟，氢气流量200立方厘米每分钟，合成时间10-30min。
9、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的微流通道宽度为10-100微米、深度为10-40微米。
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Li2O-Al2O3-SiO2***光敏微晶玻璃的制备. 王升高等.武汉化工学院学报，第27卷第5期. 2005
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微波等离子体化学气相沉积法低温制备直纳米碳管膜. 王升高等.无机化学学报，第19卷第3期. 2003
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热化学气相沉积法制备定向碳纳米管薄膜. 刘长虹等.南昌大学学报（理科版），第29卷第1期. 2005
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玻璃基片上纳米碳管电极的集成. 王升高等.物理化学学报，第21卷第9期. 2005
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