CN100424133C - 长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料的制备方法。包括如下步骤：将纤维浸渍于耐高温聚酰胺的低分子量聚合物，并拉出成条，切成柱状物，再和催化剂混合在N2气氛围中进行干燥热处理，温度为220～350℃，即获得长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料。本发明的方法，不需要溶剂，即可制备长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料，其获得的产品，采用ATSM标准进行检测，其性能不仅能够满足有关方面的需要，而且便于工业化实施。本发明的优点在于利用耐高温聚酰胺的低分子量聚合物在其熔点下的高流动性，获得具有更好的纤维浸渍效果，并通过催化剂的扩链效果，得到具有优异性能的长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强的耐高温聚酰胺型复合材料及其制备方法。
技术背景
聚酰胺具有优异的机械力学性能、耐磨、自润滑和良好的耐化学性等，是国内外应用最广泛的工程塑料品种之一。例如脂肪族聚酰胺6或聚酰胺66由于具有良好的机械性能被用做工程塑料使用，但存在吸水率低、机械强度还不够、耐温稍低等缺点，不能满足如高强度结构件、SMT安装要求。耐高温聚酰胺如半芳香族聚酰胺如PA6T、PA9T、PA12T等具有某些一般脂肪族聚酰胺难比的性质，如尺寸稳定性好，耐热、高硬度、较低吸湿性和优良的化学稳定性，在电子、电气和汽车零部件等方面的应用中显示了优异的性能。
已知有人将热塑性树脂如聚酰胺，在纤维存在下挤压，以便改进其机械性能。然而，所使用的这种方法有缺陷，因材料含有很大比例的短纤维，故没有优良的机械性能，特别是优良的弯曲强度。
用长纤维增强树脂可以获得并克服这些缺陷。为了制得这样的长纤维复合物，通常采用拉出技术，所谓拉出技术是将预先用可塑性的树脂浸渍好的长纤维通过加热的拉丝模孔而拉出。按照这种技术，制得的长纤维增强热塑性材料在其沿纤维排列方向上的机械性能，具有极高的强度，在组合协调的情况下，可与某些金属相媲美。
在此技术中，纤维的浸渍是重点和难点。已经证明比较困难的是，用室温下为固体并具有相当高的熔点的热塑性树脂来浸渍纤维。现有的一些不同技术都不很有效并难于使用。例如用热塑性聚合物粉体在流化床中浸渍纤维、用热塑性树脂的溶液来浸渍纤维等，即是这种情况，都存在如需要制造聚合物粉料、溶剂除去和回收的问题。
在上述条件下，难于用长纤维有效地增强耐高温聚酰胺。为了获得足够大的流动性，这些热塑性聚合物需保持于非常高的温度中，以便能够很好地浸渍纤维，或者加入溶剂作成很稀的溶液，这又存在除去溶剂的问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种长纤维增强耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，以克服现有技术中存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将纤维浸渍于耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的融体中，并拉出成直径为2.0～3.0mm的条，切成10～12mm长的柱状物，再与催化剂混合在N2气氛围中进行干燥热处理，温度为220～350℃，时间为2～20小时，使体系在催化剂的作用下，进行聚合反应，以提高分子量，以完善纤维的浸渍和使聚酰胺链增长，将低分子量聚合物的转变为高聚物，获得一种长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料；
耐高温聚酰胺的低分子量聚合物与纤维的重量比例为100∶10～100∶70；
所说的耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的分子链的每个末端上具有一个易进行反应的活性官能团，能使低分子量聚合物的一个分子与另一个分子进行反应，能够在催化剂的作用下，使分子量增大。链末端的活性官能团，通常相当于每个分子上有一个胺基和一个羧基。
所说的耐高温聚酰胺的低分子量聚合物是由二元胺和芳香族二元酸采用常规的方法制备的，如专利US4663166公开的方法。
其中典型的二元胺选自己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺；
典型的二元酸选自
或
或其混合酸；
本发明特别推荐的耐高温聚酰胺的低分子量聚合物，具有如下通式：
式中m为6～16，n为10～40；
所说的分子量为2000～8000；
所说的纤维，最好采用长纤维，亦即连续长纤维。一般采用如玻璃纤维、炭纤维、金属纤维、其他聚合物纤维如芳香酰胺类(如KEVLAR纤维)等，将纤维在熔融状态的低分子量聚合物中浸渍；
所说的催化剂选自磷酸、亚磷酸或次磷酸等中的一种或其碱金属盐，催化剂的加入重量为耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的0.1～5％；
本发明采用分子量较小的低分子量聚合物有其优点，即在熔化温度时的流动性很好，更有利于纤维的浸渍，且便于加工。所获得的产品，将符合前边结构式中选用的低分子量聚合物的n值转变为50～80的高聚物。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，不需要溶剂，即可制备长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料，其获得的产品，采用ATSM标准进行检测，其性能不仅能够满足有关方面的需要，而且便于工业化实施。
本发明的优点在于利用耐高温聚酰胺的低分子量聚合物在其熔点下的高流动性，获得具有更好的纤维浸渍效果，并通过催化剂的扩链效果，得到具有优异性能的长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料。
产品的性能测试按照ASTM标准执行，具体性能执行标准为：拉伸强度和断裂伸长率：ASTMD638，弯曲模量：ASTMD790，缺口冲击强度：ASTMD6110热变形温度：ASTMD648(负荷为1.81MPa)
具体实施方式
实施例
以下这些实施例是用于解释本发明，但并不仅限制本发明。
实施例1
在一个边长为500mm的一边是多孔(孔直径为5.0mm)的立方体容器中加入25kg的低分子量聚合物融体，低分子量聚合物的结构式如下：
使20根玻璃纤维(直径约1μm)以0.2m/min的速度在容器中通过并牵引成2.0～3.0mm的条，然后通过100×1000mm处于室温的定型模，然后用切粒机切成10～12mm长的柱状物。将这些柱状物与磷酸催化剂混合，磷酸催化剂的加入重量为耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的0.7％，再在回转式干燥器、N2气氛围中热处理16小时，温度为235℃，即得到最终的长纤维增强耐高温聚酰胺的复合材料。
将这种长纤维增强耐高温聚酰胺的复合材料按照ASTM标准制成性能测试样条进行力学性能测试。
如下结果是对含有35％单位重量玻璃纤维的试样所测得的结果：
拉伸强度120MPa；断裂伸长率4.0％；弯曲模量9800Mpa；
Izod缺口冲击强度18kJ/m2；热变形温度278℃
在同以上条件下，用结构式如下的聚合物代替低分子量聚合物进行对比：
在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度90MPa；断裂伸长率3.0％；弯曲模量8000MPa
Izod缺口冲击强度11kJ/m2；热变形温度262℃
实施例2
操作条件同实施例1，采用如下结构式的低分子量聚合物：
采用的催化剂同实施例1，磷酸催化剂的加入重量为耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的1％，在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度110MPa；断裂伸长率4.2％；弯曲模量9600MPa
Izod缺口冲击强度14kJ/m2；热变形温度268℃
实施例3
操作条件同实施例1，采用的催化剂同实施例1，而采用如下结构式的低分子量聚合物：
磷酸催化剂的加入重量为耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的4.3％，在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度115MPa；断裂伸长率4.5％；弯曲模量9900MPa
Izod缺口冲击强度18kJ/m2；热变形温度275℃
实施例4
操作条件同实施例1，采用的低分子量聚合物同实施例1，而采用的催化剂为次磷酸，磷酸催化剂的加入重量为耐高温聚酰胺的低分子量聚合物的1.8％。在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度125MPa；断裂伸长率4.2％；弯曲模量9800MPa
Izod缺口冲击强度14kJ/m2；热变形温度278℃
实施例5
操作条件同实施例1，采用的催化剂和低分子量聚合物同实施例1，而以炭纤维(直径为1μm)代替玻璃纤维。在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度165MPa；断裂伸长率6％；弯曲模量15600MPa
Izod缺口冲击强度22kJ/m2；热变形温度272℃
实施例6
操作条件同实施例1，采用的催化剂和低分子量聚合物同实施例1，而以KEVLAR纤维(直径为1μm)代替玻璃纤维。
在此情况下，样条的性能为：
拉伸强度170MPa；断裂伸长率8.0％；弯曲模量12000MPa
Izod缺口冲击强度20kJ/m2；热变形温度269℃
Claims (8)
1. 一种长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：将长纤维浸渍于耐高温聚酰胺的低分子量聚合物，并拉出成条，切成柱状物，再和催化剂混合在N2气氛围中进行干燥热处理，温度为220～350℃，即获得长纤维增强的耐高温聚酰胺复合材料；
所说的耐高温聚酰胺的低分子量聚合物，具有如下通式：
式中m为6～16，n为10～40；
所说的催化剂选自磷酸、亚磷酸或次磷酸中的一种或其碱金属盐。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，耐高温聚酰胺的低分子量聚合物与长纤维的重量比例为100∶10～100∶70。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，干燥热处理时间为2～20小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，拉出成直径为2.0～3.0mm的条，切成10～12mm长的柱状物。
5. 根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所说的耐高温聚酰胺的低分子量聚合物是由二元胺和芳香族二元酸采用常规的方法制备的。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，二元胺选自己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺或十四碳二元胺。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，二元酸选自或
或其混合酸。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的长纤维选自玻璃纤维、炭纤维、金属纤维或聚合物纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANGHAI JIESHIJIE NEW MATERIAL (GROUP) CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SHANGHAI GENIUS NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201109 Minhang District North Road, Shanghai, No. 800 Patentee after: Shanghai Genius Advanced Material (Group) Co.,Ltd. Address before: 201109 Minhang District North Road, Shanghai, No. 800 Patentee before: Shanghai Genius Advanced Material Co.,Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: BEIJING RUIBAO ZHICHUN TIMES PRINTING TECHNOLOGY D Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI GENIUS NEW MATERIAL (GROUP) CO., LTD. Effective date: 20110217 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 201109 NO. 800, BEISONG ROAD, MINHANG DISTRICT, SHANGHAI TO: 100088 ROOM 2703, TOWER B, BIXINGYUAN, LUOZHUANG XILI, ZHICHUN ROAD, HAIDIAN DISTRICT, BEIJING |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110217 Address after: 100088 -2703 room B block, West Garden, Zhichun Road, Haidian District, Beijing, China Patentee after: Beijing Ruibaozhichun Times Printing Technology Development Co.,Ltd. Address before: 201109 Minhang District North Road, Shanghai, No. 800 Patentee before: Shanghai Genius Advanced Material (Group) Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231013 Address after: No. 900 Shanghai South Road, Chuzhou City, Anhui Province, 239064 Patentee after: Chuzhou Jinai New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 100088 room 2703, block B, bixingyuan, Xili, Luozhuang, Zhichun Road, Haidian District, Beijing Patentee before: Beijing Ruibaozhichun Times Printing Technology Development Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |