CN100412127C - 一种发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂制备方法，它是以丙烯酸乳液和氢氧化镁为原料，添加复合发泡剂、复合交联剂、过硫酸钾，通过中和反应、交联聚合、挤出切粒、干燥、破碎、发泡、计量包装工艺研制而成。其中丙烯酸乳液63～72重量份，氢氧化镁27～36重量份，复合发泡剂0.2～0.5重量份，复合交联剂0.04～0.09重量份，过硫酸钾0.4～0.8重量份。复合发泡剂由苯二磺酰肼与硝基脲组成，复合交联剂由环氧氯丙烷与亚甲基双丙烯酰胺组成。本方法制备的树脂密度小，网孔结构疏松，孔径增大，与非发泡型聚丙烯酸盐类树脂相比，吸液倍率提高25～55%，加压吸收量提高30～45%，吸液速度快25～50%，且吸液后树脂表面疏松度和干爽性好，特别适用于超薄型卫生护理用品。
Description
技术领域
本发明涉及吸液树脂的制备方法，具体的说是一种发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸盐类树脂，包括聚丙烯酸钾、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸镁，是一类吸水能力很强的高分子材料，且保水性能和卫生性能良好，因此，越来越多地在婴儿尿布(裤)、成人失禁尿片、妇女卫生巾、止血栓等卫生护理用品中得到应用，替代大量的棉花和纸浆，使卫生护理用品朝轻便化、小型化、舒适化方面发展。但是，由于人体排出液(包括尿液、血液)含有盐份、尿酸、血红蛋白等成份，而聚丙烯酸盐类树脂普遍存在耐盐性较差，吸液(尿液、血液)倍率和加压吸收量偏低，吸液速度较慢等缺点。因此，卫生护理用品生产企业通常采用增大树脂用量的办法来弥补，致使产品成本较高。近年来，国内外研究单位和生产企业采用各种方法研究开发改性聚丙烯酸盐类吸液树脂，如：以丙烯酸为单体，采用反相悬浮聚合法，制备具有软核硬壳结构的吸水吸液树脂；又如：以丙烯酸钠、丙烯酰胺、淀粉为基料，以过硫酸铵为引发剂，环氧氯丙烷为交联剂，进行三元共聚，制备吸水吸液树脂；再如：以丙烯酸为单体，通过水溶液聚合法制备聚丙烯酸钠吸水树脂，并采用表面二次交联法，改善树脂的吸液性能。然而，由于聚丙烯酸盐类树脂主要靠吸水基团吸水，内部网孔结构致密，孔径较小，因此，吸液倍率和加压吸收量提高幅度不大。检索大量的专利文献和公开发表的研究论文，尚未发现采用丙烯酸和氢氧化镁为基料，添加复合发泡剂、复合交联剂、过硫酸钾，制成发泡型聚丙烯酸镁的相关报道。
发明内容
为了克服现有聚丙烯酸盐类树脂存在的吸液倍率偏低，吸液速度较慢，成本偏高等缺陷，本发明提供了一种发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是：以丙烯酸和氢氧化镁为基本原料，添加复合发泡剂、复合交联剂、过硫酸钾，通过中和反应、交联聚合、挤出切粒、干燥、破碎、发泡、计量包装工艺制成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。本制备方法生产的吸液树脂密度小、网孔结构疏松，孔径增大，与非发泡型聚丙烯酸盐类树脂相比，吸液(尿液、血液)倍率提高25～55％，加压吸收量提高30～45％，吸液速度快25～50％，且吸液后树脂表面疏松度和干爽性好，特别适用于超薄型卫生护理用品。
为实现本发明目的所采用的具体技术方案是：
材料纯度为99.3～99.9％的丙烯酸乳液，纯度为98.5～99.9％的氢氧化镁，复合发泡剂，复合交联剂，过硫酸钾。
配方丙烯酸乳液63～72重量份，氢氧化镁27～36重量份，复合发泡剂0.2～0.5重量份，复合交联剂0.04～0.09重量份，过硫酸钾0.4～0.8重量份。
制备方法将氢氧化镁用纯净水稀释至20％浓度的溶液，置于反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度45r/min，温度75±1℃，缓慢加入丙烯酸乳液，保持原搅拌速度，搅拌32～37min，完成中和反应；加入复合发泡剂，继续搅拌7～10min，再加入复合交联剂，搅拌6～9min；放入盛料盘中，加入过硫酸钾，引发交联聚合，控制交联聚合温度120～125℃，待聚合物成凝胶体后，自然冷却50～60min；置于挤出切粒机中，切成φ2.5×3mm的颗粒料，通过沸腾床125～135℃干燥160～180min后，置于破碎机中破碎并筛分出120～150目的颗粒料；而后置于密闭的烘橱中，进行发泡，控制发泡温度140～145℃，时间15～20min，再经计量包装即成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。
本发明所述的复合发泡剂是由苯二磺酰肼与硝基脲按1∶0.3～0.6比例混合组成。
本发明所述的复合交联剂是由环氧氯丙烷与亚甲基双丙烯酰胺按1∶0.4～0.8比例混合组成。
本发明的有益效果是：①设计了中和反应→交联聚合→挤出切粒→干燥→破碎→发泡过程的生产工艺和操作条件，使发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂实现工业化生产；②采用苯二磺酰肼与硝基脲混合为复合发泡剂，环氧氯丙烷与亚甲基双丙烯酰胺混合为复合交联剂，控制发泡温度140～145℃，时间15～20min，使聚丙烯酸镁在密闭的烘橱内发泡，增大了聚丙烯酸镁内部网孔直径和表面积，提高了吸液性能；③本发明制成的发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂，与非发泡型聚丙烯酸盐类树脂相比，吸液倍率提高25～55％，加压吸收量提高30～45％，吸液速度快25～50％，且吸液后树脂表面疏松度和干爽性好，特别适用于超薄型卫生护理用品。
具体实施方式
实施例1
在28kg纯度为99.0％的氢氧化镁中加入112kg的纯净水稀释，配成氢氧化镁溶液140kg后，置于400立升的反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度45r/min，温度74℃，缓慢加入纯度为99.5％的丙烯酸乳液65kg，搅拌34min，完成中和反应；将苯二磺酰肼0.20kg与硝基脲0.08kg混合组成复合发泡剂0.28kg，加入到反应釜中，搅拌8min；取环氧氯丙烷0.04kg与亚甲基双丙烯酰胺0.02kg混合组成复合交联剂0.06kg，加入到反应釜中，搅拌7min；放入盛料盘中，加入过硫酸钾0.5kg，引发交联聚合，控制交联聚合温度121℃，待聚合物成凝胶体后，自然冷却55min；置于挤出切粒机中，切成φ2.5×3mm的颗粒料，通过沸腾床130℃干燥170min后，置于破碎机中破碎并筛分出120～150目的颗粒料；而后置于密闭的烘橱中进行发泡，控制发泡温度140℃，时间18min，再经计量包装即成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。
实施例2
在34kg纯度为98.5％的氢氧化镁中加入136kg的纯净水稀释，配成氢氧化镁溶液170kg后，置于400立升的反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度45r/min，温度76℃，缓慢加入纯度为99.7％的丙烯酸乳液70kg，搅拌37min，完成中和反应；将苯二磺酰肼0.30kg与硝基脲0.18kg混合组成复合发泡剂0.48kg，加入到反应釜中，搅拌9min；取环氧氯丙烷0.05kg与亚甲基双丙烯酰胺0.03kg混合组成复合交联剂0.08kg，加入到反应釜中，搅拌8min；放入盛料盘中，加入过硫酸钾0.7kg，引发交联聚合，控制交联聚合温度125℃，待聚合物成凝胶体后，自然冷却55min；置于挤出切粒机中，切成φ2.5×3mm的颗粒料，通过沸腾床133℃干燥180min后，置于破碎机中破碎并筛分出120～150目的颗粒料；而后置于密闭的烘橱中进行发泡，控制发泡温度143℃，时间20min，再经计量包装即成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。
实施例3
在31kg纯度为99.0％的氢氧化镁中加入124kg的纯净水稀释，配成氢氧化镁溶液155kg后，置于400立升的反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度45r/min，温度75℃，缓慢加入纯度为99.3％的丙烯酸乳液68kg，搅拌35min，完成中和反应；将苯二磺酰肼0.26kg与硝基脲0.13kg混合组成复合发泡剂0.39kg，加入到反应釜中，搅拌8min；取环氧氯丙烷0.04kg与亚甲基双丙烯酰胺0.03kg混合组成复合交联剂0.07kg，加入到反应釜中，搅拌8min；放入盛料盘中，加入过硫酸钾0.6kg，引发交联聚合，控制交联聚合温度123℃，待聚合物成凝胶体后，自然冷却55min；置于挤出切粒机中，切成φ2.5×3mm的颗粒料，通过沸腾床130℃干燥170min后，置于破碎机中破碎并筛分出120～150目的颗粒料；而后置于密闭的烘橱中进行发泡，控制发泡温度145℃，时间18min，再经计量包装即成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。
Claims (5)
1. 一种发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是：
材料与配方丙烯酸乳液63～72重量份，氢氧化镁27～36重量份，复合发泡剂0.2～0.5重量份，复合交联剂0.04～0.09重量份，过硫酸钾0.4～0.8重量份；
制备方法将氢氧化镁用纯净水稀释至20％浓度的溶液后，置于反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度45r/min，温度75±1℃，加入丙烯酸乳液，搅拌32～37min，完成中和反应后，加入复合发泡剂，搅拌7～10min后，再加入复合交联剂，继续搅拌6～9min；放入盛料盘中，加入过硫酸钾，引发交联聚合，控制交联聚合温度120～125℃，待聚合物成凝胶体后，自然冷却50～60min；置于挤出切粒机中，切成φ2.5×3mm的颗粒料，通过沸腾床125～130℃干燥160～180min后，置于破碎机中破碎并筛分出120～150目的颗粒料；而后置于密闭的烘橱中进行发泡，控制发泡温度145～150℃，时间15～20min，再经计量包装即成发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂。
2. 根据权利要求1所述的发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是所述的复合发泡剂是由苯二磺酰肼与硝基脲按1∶0.3～0.6重量比例混合组成。
3. 根据权利要求1所述的发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是所述的复合交联剂是由环氧氯丙烷与亚甲基双丙烯酰胺按1∶0.4～0.8重量比例混合组成。
4. 根据权利要求1所述的发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是所述的丙烯酸乳液纯度为99.3～99.9％。
5. 根据权利要求1所述的发泡型聚丙烯酸镁吸液树脂的制备方法，其特征是所述的氢氧化镁的纯度为98.5～99.9％。
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