CN100387535C - 卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，以克服卧式工艺中的问题，生产大尺寸、大直径的石英玻璃锭，并提高沉积效率，降低生产能耗。其主要设计一种多燃烧器组卧式沉积炉，包括烟囱，炉体，沉积靶面，燃烧器，基础杆及车床，所述炉体为封闭式炉体，其炉前设有燃烧器，燃烧器包括多层氧室，每层氧室内设有一圈氧灯芯管，其多层氧室底部设有一氢气室，氢气室两侧设有两个氢进气管；所述基础杆为中空管状且横置于所述炉体内，该燃烧器可以设置2-10个。用本发明方法，可以生产重量达100-200公斤，直径大于250毫米的石英玻璃锭，沉积速率可达180-500克/小时，生产效率较传统卧式沉积炉提高3-5倍。

Description

卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，特别是利用改进后的卧式沉积炉合成石英玻璃的方法。
背景技术
长期以来，石英玻璃生产所采用的卧式生产工艺中，沉积炉均采用传统的卧式炉，如图1、如图2所示，该炉的基础杆为实心杆，横向设置，一端位于炉体内侧，与基础杆端口固定有一沉积砣面，炉体为敞开式设置，其中中部为烟囱，炉体一端外侧设有燃烧器，另一端穿通有基础杆，基础杆穿出炉体的一端与一车床连接；石英玻璃的合成通常是在沉积靶面上接受燃烧器下料结晶形成。该卧式炉设置存在三方面问题：其一是基础杆为实心杆，由于是横向设置，随着沉积靶面接受燃烧器下料沉积使其重量增加和基础杆长度的增长，基础杆所承受的压力和张力成倍增长，进而造成基础杆的自重断裂；其二基础杆横穿过室温至1500℃高温的温度场，由于沉积是一个缓慢的过程，基础杆长时间在这样的温度场内，会引起析晶，降低基础杆承受重量的强度，从而导致基础杆断裂，因而限制了生产大尺寸、大直径的石英玻璃；其三该卧式炉为敞开式生产，炉膛内径小、炉温低；而且是用一个燃烧器加热下料，该燃烧器仅有内外两个氧室，其燃烧器的高温面积小，燃烧能力低，料面温度低，得料效率低，能耗大；利用传统的卧式工艺生产出的石英玻璃锭一般仅在10-20公斤，直径在150-180毫米，沉积速率在40-100克/小时，无法生产大尺寸、大直径的石英玻璃产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，以克服传统卧式工艺中的问题，生产大尺寸、大直径的石英玻璃锭，并提高沉积效率，降低生产能耗。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，包括下述步骤：
1)氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；
2)二氧化硅颗粒在卧式沉积炉中的沉积靶面上沉积形成石英玻璃锭；
所述卧式沉积炉，它由炉体，穿设置于炉体中的基础杆，置于所述基础杆端头的沉积靶面，置于炉体外与基础杆相连并控制基础杆移动和转动的车床，置于所述炉体前部向沉积靶面布料的燃烧器，以及用于排出炉体内烟气的烟囱组成，其特点为：所述卧式沉积炉为多燃烧器组卧式沉积炉，其下料沉积速率控制在180-500克/小时；所述基础杆为空心结构，其横置于所述车床上，基础杆从后至前伸入至所述炉体内；所述基础杆头部设沉积靶面，该沉积靶面直径为250～500毫米；所述炉体封闭设置。
上述的多燃烧器组为2-10个燃烧器组成，所述燃烧器均匀分布设置于炉体头部，其燃烧器的下料管嵌入该燃烧器中与所述沉积靶面相对。
上述的燃烧器包括氧室、氧气灯芯管、进料管与氢气室，其中，氧室为多层设置，其层与层之间密闭相隔；多层氧室的下一层直径大于上一层直径，其下一层氧室套设于上一层氧室外侧且与其边缘相接；每层氧室内均设有一圈上开口的氧气灯芯管，其下一层氧室的氧气灯芯管位于与其相接的上一层氧气灯芯管的外圈；所述氢气室位于最下一层所述氧室的底部，其两侧分别设有氢进气管；所述氧气灯芯管由所在氧室延伸穿设于其下设置的多层氧气室至所述氢气室；所述进料管通设于所述多层氧气室及所述氢气室的中心处，其进口端位于所述多层氧室的顶端，出口端与所述氧气灯芯管及所述氢气室底端平齐。
上述的氧室设置为3-8层；位于所述氢气室内的氧气灯芯管相对设置为3-8圈。
上述的多层氧室层与层之间的连接为密封熔接。
上述的烟囱立设于所述炉体中部；基础杆尾端与所述车床卡接。
本发明采用上述技术方案，其优点如下：
1、在生产工艺中采用封闭的卧式沉积炉，加大了炉膛直径，改善了二氧化硅沉积环境，并克服了卧式工艺中不能生产大尺寸石英玻璃锭的缺陷。沉积炉中的基础杆横置，沉积基础杆由传统的气炼石英玻璃棒改为用厚壁石英烧结管做，内径取30-200mm；外径取80-300mm；基础杆由原来的实心改为中空状，减轻其基础杆的自重；提高了基础杆强度和抗析晶性能；基础杆直径可加粗，其直径在200-300mm；因其沉积基础杆加粗，重心不会随沉积靶面重量的增加而发生偏移，从而能够最大限度地承受自身及沉积靶面的重量，所以即使在炉体的高温环境里，基础杆也可以支撑直径更大的沉积靶面从而能够沉积重量更大、直径更大的石英玻璃砣子；基础杆尾部固定于车床上，车床可定向调整基础杆移动及转动，当随着沉积砣面接受燃烧器下料沉积使其重量增加和基础杆长度增长时，车床调整基础杆的前后移动，使沉积靶面与下料管保持固定距离和角度，以得到沉积均匀的大块石英玻璃；利用该多燃烧器组卧式沉积炉，可以得到直径为250mm或直径为300mm，重量为100-200Kg的石英玻璃锭。
2.将产生二氧化硅颗粒的多个燃烧器组排列设置或圆周设置，每个燃烧器中心设置的下料口对设于沉积靶面，多个燃烧器的下料口同时下料，使燃烧器的高温面积增大，燃烧能力增强，料面温度提高，得料效率增加，有效提高了生产效率，可实现对对沉积靶面的快速沉积。
3.采用密封式炉体，能够充分利用热能，有效保持炉温，提高沉积效率；还能使能耗降低，节约能源。
附图说明
图1为现有卧式工艺中石英玻璃沉积炉结构示意图
图2为图1的右视图
图3为本发明方法中卧式沉积炉结构示意图
图4为图3的右视图
图5为本发明方法中多层燃烧器结构示意图；
图6为图5A-A面结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种多燃烧器卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，该方法中合成机理与已有的卧式工艺相同：在燃烧器中，氢气和氧气燃烧产生水蒸气，然后水蒸气与气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；产生的二氧化硅在高温下在沉积炉中沉积，形成石英玻璃锭。具体工艺流程可以是：带料气体流经净化干燥器去除水蒸气，干燥后带料气体经沉积瓶(缓冲作用)进入鼓化瓶，将四氯化硅液体鼓泡汽化，带料气体和气态四氯化硅混合气体经汽化瓶进入燃烧器的下料管；之后下料管喷出的四氯化硅气体与燃烧器中由氢气和氧气燃烧产生的水蒸气反应生成二氧化硅颗粒，二氧化硅在沉积炉中沉积为石英玻璃锭。
在本发明中，采用多燃烧器组卧式沉积炉来完成二氧化硅的沉积过程，多燃烧器组卧式沉积炉的结构如图3所示，它包括燃烧器1、基础杆2、沉积靶面3、炉体4、烟囱5、和车床6。
沉积靶面3在基础杆2支撑下从炉体4尾部伸入炉体4内，基础杆2是厚壁石英烧结管，横直地卡位安装在车床6上，随着二氧化硅颗粒在沉积靶面3不断沉积、沉积靶面3重量不断增加，基础杆2长度也不断增长，此时车床6可以调整基础杆2以及沉积靶面3左右移动，调节它们伸入炉体2的深度以调整沉积靶面3处于最佳沉积位置。由于基础杆2横置，其重心不会发生偏移更易承受自身及沉积靶面3的重量，相对不容易发生弯曲，所以即使在炉膛的高温环境里，也可以支撑更大的沉积靶面3从而能够生产较重份量、较大直径的石英玻璃锭，在本发明中，沉积靶面3直径可设置为300-500毫米，而基础杆采用中空管状的厚壁石英烧结管，其具有较强的抗析晶性能；基础杆直径可加粗，其内径取30-200mm；外径取80-300mm；基础杆的粗径可在200-300毫米。
炉体4为密封式结构，炉体4内部为微正压，可以保持炉内的高温环境，有利于二氧化硅颗粒结晶生成石英玻璃；燃烧器1布置在炉体4的顶部，燃烧器1的下料管10嵌入燃烧器中并正对沉积靶面3，下料管10距离沉积靶面3一定距离，其距离设定依据生产工艺要求所定；炉体4横设，其中部的上侧立设烟囱5，这样可以保证沉积靶面3处在炉内烟气形成稳定流场中有利于从来自炉体4头部的二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面3上，而不会随烟气飘散；
本发明在采用改进的卧式沉积炉的同时，还对每个燃烧器的结构方式进行创新。如图5、图6所示，燃烧器设置有三层氧室，第一层氧室11，其顶部设有一层氧进气管110；第二层氧室12，其顶部设有二层氧进气管120；第三层氧室13，其顶部设有三层氧气管130；三层氧室由上至下，由内至外层层套设，下一层氧室顶端与上一层氧室底部边缘连接，其接口处由石英玻璃熔接条密封熔接；每层氧室内均设有一圈上开口的氧气灯芯管，第一层氧室11顶部设有氧进气管110，其内设有一圈氧气灯芯管111；第二氧气室12顶部设有氧进气管120，其内设有一圈氧气灯芯管121；第三氧气室13顶部设有氧进气管130，其内设有一圈氧气灯芯管131；氢气室14位于第三氧气室13下面，其直径与其第三氧气室13直径相同，且周边由石英玻璃熔接条密封熔接；所有的氧气灯芯管均由各自所在氧室延伸穿设于其下设置的多层氧气室至氢气室14内；氢气室14两侧分别设有氢进气管(140、140’)；下料管10通设于上述多层氧气室及氢气室14的中心处，其进口端位于第一层氧室11的顶端，出口端与所有的氧气灯芯管底端及氢气室14的底端平齐。
根据需要，本发明的燃烧器氧室还可设置四层、五层、六层、七层或八层，每层氧室各自独立，每个氧室控制一圈氧气灯心管，氧气灯心管均匀分布在氢气室中。
本发明的燃烧器1采用的是多燃烧器组，并排设置，也可以采用圆周设置，其下料口相对于沉积靶面；氢气和氧气在燃烧器4中燃烧产生水蒸气，水蒸气再与下料管10中的喷射的气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，喷向炉体4中的沉积靶面3，并在沉积靶面3上沉积而形成石英玻璃。2-10个本发明的燃烧器，通过2-10个下料管同时下料，增加了下料沉积速度，每个下料管射出的二氧化硅颗粒的出料速度可以通过调整燃烧器的气流量和下料管的射出速度而调节。
氧气经流量计分别进入第一层氧室11、第二层氧室12、第三层氧室13，由其内的氧灯心管111、121、131的管口流出；氢气经其第三层氧室13下设置的氢气室14两侧设的氢进气管140、140’进入氢气室14内，氢气室14的氢气与氧灯心管111、121、131的管口流出反应燃烧。同时喷出四氯化硅气体，以形成多个二氧化硅颗粒流射向沉积炉中的沉积靶面3。由于卧式沉积炉的特点，允许二氧化硅颗粒的布料速度大大提高，使多点布料的方式成为可能。多个燃烧器以及每一燃烧器同时多点布料的方式可以同时采用，此时所有下料管同时向沉积靶面3喷射物料，经沉积形成石英玻璃锭。
采用多个燃烧器多点布料，可加快沉积速度，加大燃烧面的温度，提高了生产效率。
本发明的多燃烧器组的具体应用实例如下：
在本实施例中，多燃烧器组用采用4个燃烧器，如图4所示，4个燃烧器A、B、C、D并排成多燃烧器组，试验开始燃烧器A、B为主加热器，每个燃烧器氢气20m3/h；氧气8m3/h；燃烧器C、D为辅助加热器，氢气8m3/h；氧气4m3/h。预热2小时后，A、B燃烧器开始加料，带料气体流量0.8L/min。24小时后燃烧器C、D开始加料，带料气体流量1.0L/min。每个燃烧器气体流量氢气16m3/h；氧气7m3/h。180个小时后试验结束。石英玻璃锭直径300mm，重45Kg。
本发明多层燃烧器与传统的单层氧燃烧器的实验数据对比见表1。
表1  实验数据对比表
  序号   对比项   多层氧燃烧器   单层氧燃烧器   备注
  1   燃烧能力   30-50m<sup>3</sup>/h   20m<sup>3</sup>/h   氢气流量
  2   燃烧器直径   80-180mm   60-70mm
  3   高温面面积   200-300mm   120-150mm
  4   得料率   5∶1   7∶1
采用本发明改进的卧式工艺与采用传统卧式工艺合成石英玻璃的技术指标对比如表2所示。
表2  实例数据对比表
  工艺类型   老卧式工艺   多燃烧器卧式工艺   备注
  沉积速率   60-100g/h   180-500g/h   /
  得料率   5.4-7.2∶1   4.5-6.0∶1   /
  带料气体流量   0.8-1.0L/min   1.5-3L/min   /
  单燃烧器下料点   1   1   /
  燃烧器数量   1   2-10   /
  生产坨子情况   Ф150-200mm   Ф250-500mm   /
  基础杆   Ф70-80石英玻璃棒   Ф80-300mm石英烧结管   /
通过上表可以看出，本发明的方法，可以生产重量直径在250毫米的石英玻璃锭，沉积速率可达180-500克/小时，生产效率较传统卧式沉积炉提高3-5倍。
如果加大沉积靶面的直径，可以生产更大直径的石英玻璃锭，经实验，用本发明方法，沉积靶面的直径可以采用250～500毫米；其重量达100-200公斤。

Claims (6)

1.一种卧式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，包括下述步骤：
1)氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；
2)二氧化硅颗粒在卧式沉积炉中的沉积靶面上沉积形成石英玻璃锭；
所述卧式沉积炉，它由炉体，穿设置于炉体中的基础杆，置于所述基础杆端头的沉积靶面，置于炉体外与基础杆相连并控制基础杆移动和转动的车床，置于所述炉体前部向沉积靶面布料的燃烧器，以及用于排出炉体内烟气的烟囱组成，其特征在于：所述卧式沉积炉为多燃烧器组卧式沉积炉，其下料沉积速率控制在180-500克/小时；所述基础杆为空心结构，其横置于所述车床上，基础杆从后至前伸入至所述炉体内；所述基础杆头部设沉积靶面，该沉积靶面直径为250～500毫米；所述炉体封闭设置。
2.根据权利要求1所述的合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述多燃烧器组为2-10个燃烧器组成，所述燃烧器均匀分布设置于炉体头部，下料管嵌于燃烧器中与所述沉积靶面相对。
3.根据权利要求2所述的合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述燃烧器包括氧室、氧气灯芯管、下料管与氢气室，所述氧室为多层设置，其层与层之间密闭相隔；所述氧室的下一层直径大于上一层直径，其下一层氧室顶端与上一层氧室底部边缘相接；每层氧室顶部均设有氧进气管，氧室内部设有一圈上开口的氧气灯芯管，所述下一层的氧气灯芯管位于与其相接的上一层氧气灯芯管的外圈；所述氢气室位于最下一层所述氧室的底部，其两侧分别设有氢进气管；所述氧气灯芯管由所在氧室延伸穿设于其下设置的多层氧气室至所述氢气室；所述进料管通设于所述多层氧气室及所述氢气室的中心处，其进口端位于所述多层氧室的顶端，出口端与所述氧气灯芯管及所述氢气室底端平齐。
4.根据权利要求3所述的合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述氧室设置为3-8层；位于所述氢气室内的氧气灯芯管相对设置为3-8圈。
5.根据权利要求3或4所述的合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述多层氧室层与层之间的连接为密封熔接。
6.根据权利要求1所述的合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述烟囱立设于所述炉体中部，所述基础杆尾端与所述车床卡接。
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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Beijing Kinglass Quartz Co., Ltd.

Assignor: China Building Material Science Institute

Contract record no.: 2010990000561

Denomination of invention: Process for synthesizing quartz glass by horizontal silicon tetrachloride vapor deposition

Granted publication date: 20080514

License type: Exclusive License

Open date: 20060927

Record date: 20100729