CN100386619C - 一种用于显微镜上的微测量方法、装置及用途 - Google Patents

Abstract

本发明是一种装于显微镜载物台上可对夹持试样施加拉伸、压缩、扭转和动态交变应力或应变变化等力作用，以及同步施加热、电、光或磁等作用场时，原位观察夹持样光学特性和力学行为的方法、装置和用途。它由带有力传感器的定夹头，作水平移动和转动的动夹头、动夹头移动和转动的手动与电动机构、通用模板底座、温度罩与温度传感器、装于两夹头的电极、磁线圈、半导体制热、制冷器、外置辐射光源，及带有信号采集卡、数据处理模块和控制模块的计算机组成。该装置不仅能在通用光学显微镜上测量纤维、膜材料在力、热、电、磁、辐射作用下的光学特征，而且结构精巧、简单实用，手动和自动操作两种方式，可模块式地直接安装接插在各种显微镜的载物台上。

Description

一种用于显微镜上的微测量方法、装置及用途

技术领域：

本发明专利涉及一种用于显微镜上的实施力、光、热、电、磁场作用的测量方法、装置及用途，该装置是一种用于光学显微镜上纤维原位受力并外加温度、电场、磁场以及光照作用的微测量装置。

背景技术：

目前显微镜包括可见、红外、紫外、荧光、偏光显微镜，通常仅用于光学观察，无法给出在不同力、热、电、磁、光辐射作用下的原位特征观察与评价。这对材料，尤其是微细结构，在实用环境中的变化及行为是无法表达的。虽部分专用显微镜有力装置和热台的选择，但结构复杂、笨重，不易拆装和移动，大都是专机专用的配件。本发明的装置是可以在显微镜上通用的、可移动和简单环境的微机构。其不仅可进行力和上述其它物理作用，而且可以同时、原位地在显微镜下观察记录试样的动态过程变化及静态特征。如安装在红外显微镜下，除可以观察纤维的外观形貌变化，还可以通过红外图谱得出试样在外部变化条件下内部结构的变化。

关于显微镜下进行一些有条件的原位观察记录，国内有一些发明。1988年金嘉陵发明了扫描电子显微镜多功能加载样品台(CN87214469U)，可以利用SEM清楚地对试样在如拉伸、截面弯曲、表面弯曲(压缩)或剪切(压缩)条件下在线观察，并可以输出记录载荷和变形的关系。

为能直接、宏观地观察硅酸盐反应，王桂荣等人在1999年设计了高温显微镜热台(CN2388611Y)，它包括控制柜、加热炉、取像和图像处理装置。

2000年陈京兰等发明了一个样品观测台(CN2444231Y)，可以使显微镜观察的样品在-149～200℃范围内变化。

国外也有一些，如Chiron Rémi等人也利用在SEM上安装一拉力装置来原位测试纤维性能(USP5606168.In situ tensile testing machine and sample for ascanning electron microscope.1997，February 25)。Rogers CH等人发明带有温度控制的应变装置(USP 4043292.Microscope slide staining apparatus havingtemperature control.1977，August 23)，1987年Hiroshi K等人也发明了高温显微镜(USP 4705366.High temperature microscope，1987，November 10)。Tadami T等人发明了高温显微镜(USP 4186305 High-temperature microscope)。同时，Middlebrook TF发明热显微镜(USP 4888463.Thermal microscope stage.1989December 19)。

还有研究显微镜光源改变的(常见的是可见光和紫外光)：1996年Nobuhiro K等人制造了紫外光显微镜(USP 5481401.Ultraviolet microscope.1996，January 2)。2002年，Atsushi T发明带有可见光和紫外光源的显微镜(USP 6337767 Microscopewith visible and ultraviolet light illumination systems.2002，January 8)。

但所有可查和可知的结果与专利表明，直接以载玻片的方式夹持多功能试样台，并组合力、热、光、电、磁与光学显微镜观察的原位测量原理、方法及装置均未出现。因此，本发明不仅原创显微镜附件的载玻片式接插方法，而且原创具有力、热、光、电、磁作用的微测量机构。

发明内容：

本发明的目的是提供一种用于显微镜上实施力、光、热、电、磁作用的原位组合测量方法，即一种用在显微镜载物台上的，可施加力、热、光、电、磁作用的，原位微测量方法。

本发明的目的还提供一种用于显微镜上实施力、光、热、电、磁作用的原位组合测量装置。

本发明的另一目的是提供上述测量装置的用途。

本发明的装置可用于纤维和膜类材料在力、热、电、磁、光辐射作用下的光学特征和力学行为测量。同时，在转动夹持器时，可以对试样进行不同角度的观察；移动试样时，可对试样不同部位进行观察。所有功能集成在此微测量装置的模板底座上，使该装置能以模块式的接插方式直接安装在各种显微镜的载物台上。

该测量装置由带有力传感器1的定夹头2，可以作水平移动和绕水平轴转动的动夹头3、动夹头3的转动单元4、模板底座5、拉伸驱动单元6、场作用腔7、辐射光源9、CCD数码摄像器94，以及带有信号采集卡、数据处理模块和控制模块的计算机组成。

所述的定夹头2，与力传感器1相连，装在窗式模板底座5上。定夹头2不能水平移动，但可以通过手动转动钮进行带动传感器1的-200～200°的转动。所述的动夹头3装于滑动座44上，既可以由拉伸驱动单元6或手动拉伸旋转盘65驱动作水平移动，完成对试样的拉伸；又可以由转动微电机43带动绕水平轴旋转，完成对试样8的扭转作用和角度调整。所述的定夹头2和动夹头3兼有电极的作用。

所述的场作用腔7可直接挂装于驱动螺杆63和滑杆53上，并由温度传感器75，半导体制冷制热器72、传热金属板73、磁场磁线圈74构成。实施对腔体中纤维或膜材料的场作用。所述的温度传感器75由(左751、中752和右753三个温度传感器组成；所述的半导体制冷制热器72由左721和右722二个半导体制冷制热器组成；所述的传热金属板73由左731和右732二个传热金属芯片兼电极组成；所述的磁场磁线圈74由左741和右742二个线圈组成。

所述的滑块座44装于滑杆53和拉伸驱动单元6上，所述的拉伸驱动单元6由拉伸微电机61、离合器62、驱动螺杆63、螺杆座64和手动拉伸旋转盘65构成，完成对滑块座44的水平移动。

所述的辐射光源9由红外辐射光源91、紫外辐射光源92和可见光源93构成；所述的记录试样形貌装置的CCD数码摄像器94直接与显微镜目镜或摄像接口相连，或采用通用的视频摄像器。

所述的窗式模板底座5与显微镜用普通载玻片形态和尺寸一致，可直接以载玻片的接插方式装于显微镜上。

本发明的装置中整个多功能、接插试样台的外观尺寸(长×宽×高)等于或小于80×28×25mm。

本发明的特点是：

a)能有效、准确地控制纤维或膜试样在显微镜载物台上完成外力和热、电、磁、辐射以及强光源等综合作用，使普通光学显微镜可进行多功能的分析测量。

b)本发明装置功能合理，两夹头中至少有一可以水平移动，而且两夹头可以受控转动与旋转定位，完成纤维拉、扭、压力作用与测量，以及此条件下的显微观察。可以根据波长需要更换装置内的光源。

c)可方便地挂接场作用腔和外置切换光源，实现环境的模拟。

d)本发明装置部件简单，结构紧凑；轻便小巧，便于安装与置换，可用于带有载物台的显微镜上。

附图说明：

图1是本发明装置的主体机构多功能接插试样台：图1-1是该试样台的主视图；图1-2是该试样台的左视图；图1-3是试样台的俯视图。

图2是该装置场作用腔7的结构示意图：图2-1是主视图A-A剖面的右视图；图2-2是场作用腔7的主视图；图2-3是场作用腔7的左视图。

图3是多功能试样台在显微镜上的位置和辐射光源配置的示意图：图3-1是正视图，图3-2是左视图。

图4是该装置的电路与控制原理图。

图5是羊毛纤维常态与拉伸下的照片：(a)未拉伸样羊毛；(b)拉伸30％时的照片。

图6是高强涤纶纤维拉伸与未拉伸时的干涉条纹图：(a)为未拉伸涤纶；(b)为拉伸后的涤纶。

图7是涤纶纤维在有和无磁场作用下的拉伸曲线图。

图8是涤纶纤维在有和无电场作用下的拉伸曲线图。

图中：

1--力传感器

2--定夹头：21-夹头兼电极；22-定夹头座；23-定夹头转动钮(±180°)

3--动夹头(兼电极)

4--转动单元：41-连杆；42-连杆支架；43-转动微电机；44-滑动座

5--模板底座：51-窗式模板底座；52-滑杆座；53-滑杆

6--拉伸驱动单元：61-拉伸微电机；62-离合器；63-驱动螺杆；64-螺杆座；65-手动拉伸旋转盘

7--场作用腔：71-绝缘外壳架；72-半导体制冷制热器，其中721、722分别为左右半导体制冷制热器；73-传热金属板，其中731、732分别为左右传热金属芯片兼电场电极芯片；74-电磁线圈，741、742分别为左右线圈；75-温度传感器，751、752和753分别为左、中和右温度传感器；76-活动玻片，其中761为上盖片，762为下盖片。

8--被测试样，包括纤维和膜试样

9--辐照光源和成像单元：91-红外辐射灯；92-紫外辐射光源(含反射镜)；93-可见光源(含反光镜和聚光镜)；94-CCD数码摄像器。

具体实施方式：

通过以下实施例子将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

采用本发明所述的装置，如附图1、2和3所示，该装置的描述如前所述。将纤维夹于定夹头2和动夹头3上，然后将带有纤维试样的多功能试样台装置，直接接插于普通光学显微镜的载物台上，如附图3所示。调整显微镜达清晰图像，施加场作用，或力拉伸作用，或同步施加。同时观察纤维的形貌，由此分析纤维在力、热、光、电、磁作用下的形态特征和力学行为。具体过程如下实例所示。

实施例1

取羊毛纤维一根，采用上述操作步骤，将其夹于定夹头2和动夹头3中，启动拉伸微电机61使纤维伸直，达预张力为5mgf停止微电机61，用显微镜和CCD数码摄像器94得纤维的形貌图见图5(a)。然后启动拉伸微电机61继续拉伸该纤维达30％的伸长率，再拍纤维形貌，如图5(b)。显然，纤维的伸长和细化在显微镜下清晰可见。

实施例2

将场作用腔7挂装于驱动螺杆63和滑杆53上，打开活动玻片76的上盖片761，取实施例1的羊毛纤维夹于定夹头2和动夹头3中，盖上上盖片761。在室温(20±2℃，65±3％)下和启动半导体制冷制热器72加热至120℃并保持10min后，分别通过力传感器1测羊毛的拉伸性质；通过定夹头2、动夹头3电极测羊毛的导电性质，结果如表1所示。显然不同温度条件下的强度、伸长率、电阻和形态直径都存在明显差异。

表1 实例1对羊毛纤维的测量结果

实施例3

取高强涤纶纤维，采用前述步骤将纤维夹于定夹头2和动夹头3中，并放置于偏光显微镜下。启动拉伸微电机61达预张力6mgf，使纤维伸直；并通过转动单元4的微电机43旋转纤维，消除纤维本身的扭转。这时拍得的干涉条纹如图6(a)所示。然后，拉伸纤维达20gf，拍得图6(b)干涉条纹像。显然存在消光条纹的移动，说明取向有变化，但较小。

实施例4

将实施例3中高强涤纶纤维在无磁场作用和有磁场作用时的拉伸曲线相对比，见图7；在有电场和无电场作用下的拉伸曲线相对比，见图8，说明磁场和电场对高强涤纶的拉伸行为在初始阶段有所影响，即对纤维的模量和屈服都有下降的影响；在纤维断裂阶段也有作用，对断裂强度影响不大，而对断裂伸长值有影响。

实施例5

取实施例1的羊毛纤维，将纤维夹于定夹头2和动夹头3中，启动拉伸微电机61使纤维定负荷拉伸至1.5gf停止微电机61，保持纤维伸长量不变。分别通过红外辐射灯91和紫外辐射光源92给红外和紫外光辐照，并与不给光辐照的结果对比，其纤维实测结果如表2所示。紫外辐照对力的松弛不大，但经松弛及30min光照处理后的断裂强度与伸长率明显下降；红外光辐照对力的松弛影响明显，但经松弛及30min光照处理后的断裂强度与伸长率变化不大。纤维的损伤和力学行为影响显而易见。

表2 羊毛纤维的光辐照测量结果对比

Claims (8)

1.一种用于显微境上实施力、光、热、电、磁作用的原位组合微测量装置，其特征在于该测量装置由带有力传感器(1)的定夹头(2)，作水平移动和绕水平轴转动的动夹头(3)、动夹头(3)的转动单元(4)、模板底座(5)、拉伸驱动单元(6)、场作用腔(7)、辐射光源(9)、CCD数码摄像器(94)，以及带有信号采集卡、数据处理模块和控制模块的计算机组成。

2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的定夹头(2)，与力传感器(1)相连，装在模板底座(5)上，该定夹头(2)通过手动转动钮进行-200～200度的转动；所述的动夹头(3)装于滑动座(44)上，由拉伸驱动单元(6)或手动拉伸旋转盘(65)驱动作水平移动完成对试样的拉伸，或由转动单元(4)的微电机(43)带动旋转，完成对试样的扭转作用和角度调整；所述的定夹头(2)和动夹头(3)兼有电极的作用。

3.按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述的模板底座(5)与显微镜用普通载玻片形态和尺寸一致，可直接以载玻片的接插方式装于显微镜上。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的场作用腔(7)直接挂装于驱动螺杆(63)和滑杆(53)上，并由温度传感器(75)，半导体制冷制热器(72)、传热金属板(73)和磁场磁线圈(74)构成。

5.按照权利要求2所述的装置，其特征在于所述的滑块座(44)装于滑杆(53)和拉伸驱动单元(6)上；所述的拉伸驱动单元(6)由拉伸微电机(61)、离合器(62)、驱动螺杆(63)、螺杆座(64)和手动拉伸旋转盘(65)构成。

6.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的辐射光源(9)由红外辐射光源(91)、紫外辐射光源(92)和可见光源(93)构成；所述的记录试样形貌装置的CCD数码摄像器(94)直接与下方显微镜目镜或摄像接口或视频摄像器相连。

7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的整个接插试样台的整体尺寸等于或小于80×28×25mm。

8.一种按照权利要求1所述的装置的用途，其特征在于用于纤维和膜材料的形态、微细结构的观察测量，以及在力、热、光、电、磁单独和组合作用时的观察测量。

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