CN100370286C - 垂直导向基材和生产垂直排列液晶延迟膜的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了导向基材和用所述导向基材制备垂直排列液晶延迟膜的方法，其中垂直排列液晶延迟膜可用简单方法获得，而无需特殊处理。通过使用垂直导向基材，其中丙烯酸聚合物层形成在无机物质层的表面上，并利用涂敷等方法在基材上提供一层液晶化合物，可以使液晶化合物实现垂直排列。

Description

垂直导向基材和生产垂直排列液晶延迟膜的方法
发明领域
本发明涉及用于垂直排列液晶化合物的导向基材，以及用这种化合物生产垂直排列液晶延迟膜的方法。
发明背景
众所周知，当液晶化合物层在具有所谓取向排列功能的基材，如经过摩擦处理的聚亚酰胺或聚乙烯醇上形成时，只要温度和时间合适，液晶化合物就沿摩擦方向排列。液晶化合物的排列方向一般是摩擦方向；但是，液晶化合物也可在垂直于导向基材表面的方向上排列，具体取决于导向基材的种类和处理时间。已知有许多方法可用来沿垂直于导向基材表面的方向排列液晶化合物。例如，不同的方法见述于专利文献1、2和3，还可参见非专利文献1。
【专利文献1】
日本专利申请公开(KOKAI)  10-319408
【专利文献2】
日本专利申请公开(KOKAI)  2002-174724
【专利文献3】
日本专利申请公开(KOKAI)  2002-365635
【专利文献4】
日本专利申请公开(KOHYO)  2000-514202
【专利文献5】
日本专利申请公开(KOKAI)  2002-69450
【专利文献6】
WO97/44703
【专利文献7】
日本专利申请公开(KOKAI)  9-52962
【非专利文献1】
液晶手册编辑委员会编，《液晶手册》，Maruzen有限公司，p.358
本发明意在提供用于垂直排列的新型基材，使液晶化合物沿垂直方向排列。
本发明人为达到上述目标进行了深入研究。最近发现，通过在垂直导向基材(在基材中，丙烯酸聚合物层形成在一种无机物质层表面上)上形成液晶化合物层，并使之以液晶状态排列，则液晶化合物可与导向基材表面垂直排列，完成了本发明。
发明概述
本发明涉及：
(1)垂直导向基材，其中丙烯酸聚合物层形成在一种无机物质层表面上；
(2)(1)中所述垂直导向基材，其特征在于无机物质是铝、氧化铝或银，无机物质层形成在聚合物膜上；
(3)(1)或(2)中所述垂直导向基材，其特征在于丙烯酸聚合物是用至少一种丙烯酸烷基酯聚合而成的聚合物；
(4)(1)-(3)中所述垂直导向基材，其特征在于丙烯酸聚合物层的厚度为0.01-20μm；
(5)垂直排列液晶延迟膜的制造方法，其特征在于液晶化合物层形成在(1)-(4)所述垂直导向基材的丙烯酸聚合物层上，液晶化合物以液晶状态沿垂直于垂直导向基材表面的方向排列，并在保持此取向排列状态的同时固定；
(6)(5)中所述垂直排列液晶延迟膜的制造方法，其特征在于液晶化合物是要固定的液晶丙烯酸酯化合物，液晶化合物通过用紫外线进行辐照来固定；
(7)包含(2)或(3)所述垂直导向基材和沿垂直于导向膜表面方向排列的垂直排列液晶延迟膜的光学膜；
(8)含有(7)中所述光学膜的反射或透射反射液晶显示器。
本发明最佳实施方式
用于本发明垂直导向基材的无机物质层包括本身由无机物质如玻璃板形成的基底，以及通过气相沉积、溅镀、涂敷等方法在塑料膜上形成的无机层。举例来说，无机物质包括铝和银等无机金属，以及氧化硅和氧化铝等无机化合物，最好为铝、氧化铝和银。铝和氧化铝并非严格分类；例如包括这样一种情况，铝气相沉积在聚合物膜上，沉积层氧化后形成氧化铝。无机物质层的厚度不受限制，只要该层形成具有一定均匀度的膜，但宜为10nm-10μm，更宜为0.01-5μm。无机物质层表面宜具有一定的光滑度，这样它就不会影响最终形成的液晶化合物层的排列。
用于本发明垂直导向基材的基底包括无机化合物和聚合物膜，如上所述。聚合物膜宜具有一定的光滑度，这样它就不会影响最终形成的液晶化合物层的排列，也便于进一步在其上形成无机物质层和丙烯酸聚合物层。这种聚合物膜是由聚酯、聚碳酸酯、聚烯丙酸酯、聚醚砜、三乙酰基纤维素、环烯烃聚合物等组成的膜。为提高其可加工性，可在此膜中加入增塑剂，如正磷酸酯(例如三苯基磷酸酯)和邻苯二甲酸酯(如乙基邻苯二甲酸乙二酯)。聚合物膜的厚度宜为10-200μm，更宜为20-100μm。
用于本发明垂直导向用的基材的丙烯酸聚合物是(甲基)丙烯酸与另一种可共聚化合物的共聚物。例如，作为主组分的(甲基)丙烯酸酯包括(甲基)丙烯酸烷基酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯或(甲基)丙烯酸正十一酯。另一种可共聚化合物是含有羧基的化合物，如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或衣康酸，以及含有羟基的(甲基)丙烯酸酯，如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯或乙二醇(甲基)丙烯酸单酯。这种含有羧基和羟基的(甲基)丙烯酸酯与上述丙烯酸烷基酯的共聚反应使所得聚合物可进一步加入交联剂进行交联，从而赋予丙烯酸聚合物层硬度、改变溶剂的溶解度并提高抗溶剂能力。还可以加入各种化合物作为其他可共聚化合物，如(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、N，N-二甲基胺基丙基丙烯酰胺、丙烯酰基吗啉、N，N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺。
这些化合物的配比中，丙烯酸烷基酯约占50-98wt％，宜占70-98wt％，其他可共聚化合物约占2-50wt％，宜占2-30wt％。其他可加入的化合物约占丙烯酸烷基酯和其他可共聚化合物所组成混合物的0-20wt％，宜占0-10wt％。
一般地，为了使这些化合物发生共聚，同时加入聚合反应引发剂，通过加热等进行聚合。聚合反应引发剂包括氮杂二异丁腈、过氧苯甲酰、二叔丁基过氧化物和枯烯过氧化物。在聚合反应中加入的引发剂约占上述可共聚化合物组成的混合物的0.01-1wt％，宜占0.1-5wt％。
为调节丙烯酸聚合物在聚合反应之后的硬度和抗溶剂性能，可通过交联剂进行交联处理。交联剂包括芳族和脂族异氰酸酯化合物(如甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯)、蜜胺化合物(如丁基醚化苯乙烯蜜胺或三羟甲基蜜胺)、二胺化合物、环氧树脂化合物和脲醛树脂化合物。交联时加入的交联剂约占聚合反应之后聚合物的1-30wt％，宜占5-20wt％。
本发明所用丙烯酸聚合物可这样得到，例如将(甲基)丙烯酸酯和其他可共聚化合物以及可加入的可共聚化合物溶解在溶剂中，如乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、异丙醇、甲乙酮或甲基异丁基酮，然后在聚合反应引发剂的存在下加热聚合。或者，可采用市售丙烯酸聚合物，如Paraloid AT-746、ParaloidAT-63、Paraloid WR-97、Paraloid AT-400、Paraloid AT-410、Paraloid AT-76、Paraloid AT-81、Paraloid AT-147、Paraloid AT-85、Paraloid AT-148、Paraloid AT-9LO、Paraloid AU-608S、Paraloid AU-608B、Paraloid AU-608X、Paraloid AU-1164、Paraloid AU-1004、Paraloid AU-1033、Paraloid AU-946或Paraloid AU-1166，最好采用Paraloid AU-608B和Paraloid AU-1166(Rohm&Hass公司生产)。
本发明的垂直导向基材可这样获得，例如，将上述加有交联剂的丙烯酸聚合物的溶液涂敷在形成于聚酯膜上的无机物质层上，进行交联处理，同时加热除去溶剂，形成丙烯酸聚合物层。用来调节加有交联剂的丙烯酸聚合物溶液的溶剂包括芳香化合物如甲苯和二甲苯，醇如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇，酮如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、4-戊酮、环戊酮和环己酮，酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、乳酸甲酯和乳酸乙酯，纤维素溶剂如丙二醇单甲醚乙酸酯、甲基纤维素溶剂、乙基纤维素溶剂和丁基纤维素溶剂，以及烃如己烷、环己烷、甲基环己烷和庚烷。这些溶剂可单独使用；许多溶剂可根据目的以一定比例混和使用。涂敷方法不受具体限制，只要能获得具有一定光滑度的表面，这样该方法就不会对液晶化合物层的排列造成影响，但较好为旋涂、绕线棒涂、照相凹版式涂敷、微照相凹版式涂敷、砑光涂敷、喷涂、弯月面涂敷、蘸涂或狭缝-模具涂敷等方法。丙烯酸聚合物层的厚度宜约为0.01-20μm，更宜为0.1-10μm。
采用本发明按照上述方法得到的垂直导向基材，在导向基材上形成液晶化合物层，并放置在合适的条件下形成液晶状态，可使液晶化合物沿垂直于导向基材的方向排列。举例来说，液晶化合物是在特定温度范围内显示向列相的低分子量或高分子量液晶化合物，宜为取向排列状态在排列之后可固定下来的液晶化合物。如果垂直排列状态可以固定，液晶化合物可作为垂直排列液晶延迟膜使用，因此低分子量液晶化合物宜为可聚合物的化合物。这种化合物是具有可聚合取代基(如(甲基)丙烯酰基或环氧基)的化合物，在特定温度范围内显示液晶结晶性，可在聚合反应引发剂的存在下发生聚合。具体介绍以下显示的液晶丙烯酸酯，它们是专利文献4、5和6所述的液晶丙烯酸酯等。
Figure C20048000380300071
Figure C20048000380300081
或者包括含有环氧基的液晶化合物、它们的混合物和具有专利文献7所述盘状液体结晶度的液晶丙烯酸酯；但是，宜采用在光聚合反应引发剂存在下通过紫外线辐照而可发生聚合的液晶丙烯酸酯。这种液晶丙烯酸酯可单独使用，但宜采用两种或多种丙烯酸酯的混合物，以扩大发展液体结晶度的温度范围和控制双折射。
举例来说，使上述液晶化合物沿垂直于垂直排列用的基材表面的方向排列的方法是，将含有聚合反应引发剂的液晶化合物溶液涂敷在本发明导向基材的丙烯酸聚合物表面上。涂敷方法较好包括将液晶化合物溶解在下面所述溶剂中制成溶液，用涂敷设备进行涂敷。溶解液晶化合物的溶剂随着所用化合物在溶剂中的溶解度、在垂直导向基材的丙烯酸聚合物层上进行涂敷时浸润性等因素而有所变化，但是包括芳香化合物如甲苯和二甲苯，醇如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇，酮如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、4-戊酮、环戊酮和环己酮，酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、乳酸甲酯和乳酸乙酯，纤维素溶剂如丙二醇单甲醚乙酸酯、甲基纤维素溶剂、乙基纤维素溶剂和丁基纤维素溶剂，以及烃如己烷、环己烷、甲基环己烷和庚烷。这些溶剂可单独使用或以混和溶剂的形式使用，后者由许多溶剂根据目的以一定比例混和。涂敷设备涉及涂敷方法，例如旋涂、绕线棒涂、照相凹版式涂敷、微照相凹版式涂敷、砑光涂敷、喷涂、弯月面涂敷、蘸涂或狭缝-模具涂敷等方法。液晶化合物的厚度由所需延迟值和液晶化合物的双折射率适当决定，宜约为0.1-7μm，更宜为0.5-5μm。
在加热除去溶剂以后，也可在除去溶剂的同时使液晶化合物沿于垂直导向基材的方向排列，具体取决于化合物的种类；或者让具有液晶态的液晶化合物在适合排列的温度下静置一定时间。接着，当用光聚合反应引发剂作为聚合反应引发剂时，将紫外线在一定温度进行辐照，此时液晶化合物可保持排列状态，使液晶化合物发生聚合，从而固定排列状态。紫外线的辐照量通常约为100-1000mJ/cm2。射线可在空气中辐照，如果聚合反应进行比较困难，也可在氮气气氛中进行。
所含液晶化合物层的取向排列状态就这样得到固定的膜，可用作垂直排列的液晶延迟膜。例如，当液晶化合物可从本发明垂直导向基材的丙烯酸聚合物层去除时，只有液晶化合物可用胶粘剂等转移到另一块膜上(例如延迟膜和极化膜)。例如，这种垂直排列的液晶延迟膜可提高轴向取向延迟膜的视角依赖性，具体方法是用胶粘剂等将液晶化合物转移到轴向取向延迟膜上。由于垂直导向基材在转移之后可以重复使用，所以无需每次重新生产垂直导向基材，从而降低了不少成本。本发明的垂直导向基材在铝、氧化铝或银无机化合物层上含有丙烯酸聚合物层，并且用本发明的方法在导向基材上形成垂直排列液晶延迟膜。它也可用作统一制品。或者，本发明包含导向基材和本发明垂直排列液晶延迟膜的光学膜可用作反射透射反射膜，用于反射或透射反射液晶显示器，其中导向基材和垂直排列液晶延迟膜通过胶粘剂或粘合剂形成一个整体。反射和透射反射液晶显示器通常采用一个圆偏振膜，这种膜通常具有这样一种结构，其中延迟膜是常见的1/4波板，所述1/4波板有1/4波长的相差，还使用一个层压偏振膜，该偏振膜的吸收轴与延迟膜的慢轴形成45°角。1/4波板不限于一片延迟膜。为了提高延迟膜所具有的波长依赖性，它的1/4波板，是以上述角度在其中层压具有许多不同延迟值的延迟膜。层压完成后，作为一个整体层合物，各膜的慢轴基本上起一个1/4波板的作用。由于此圆极化膜可吸收来自反射板的反射光，通过在反射板和圆极化膜之间安排TN(扭曲向列)或非扭曲向列、平行或垂直排列的液晶单元，并用液晶单元控制圆偏振入射光，有可能显示图像。但是，当圆偏振膜和液晶单元具有视角依赖性时，可以看清图像的方向限于前面方面，因为延迟值随着视角变化。与此不同，本发明的反射或透射反射液晶显示器因为采用了本发明的光学膜，可同时具有反射膜的作用和补偿垂直排列液晶延迟膜的视角的作用，可提供具有优异视角特性的液晶显示器。
实施例
下面将通过实施例和比较例进一步具体介绍本发明。
实施例1
用乙酸丁酯稀释Paraloid AU-608B(Rohm&Hass公司生产)，制备10wt％溶液；然后在溶液中加入甲苯二异氰酸酯，它相对于Paraloid的固体含量为10wt％；用绕线棒将溶液均匀涂敷在沉积了铝的聚酯膜表面上，其干燥厚度为2μm，其中铝是气相沉积在聚酯膜表面上的；加热除去溶剂并进行交联处理，得到本发明的垂直导向基材。
接着制备可通过紫外线固化的液晶化合物的混和溶液，固体浓度为25％。制备方法是：在210重量份甲苯和90重量份环己酮的混和溶剂中溶解36.6重量份的
Figure C20048000380300101
42.1重量份的
Figure C20048000380300102
9.3重量份的
用旋涂机将溶液均匀涂敷在垂直导向基材的丙烯酸聚合物表面上，干燥厚度约为1μm；加热除去溶剂；然后用高压汞灯(120W/cm)辐照涂层，使其固化，产生垂直排列的液晶延迟膜。从垂直导向基材的丙烯酸聚合物层上将所得液晶延迟膜(聚合液晶化合物层)剥离下来，转移到涂有胶粘剂的玻璃板上，从而得到透明的液晶延迟膜。然后，用自动双折射分析仪(Oji ScientificInstruments：KOBRA-21ADH生产)测定转移到玻璃板上的液晶延迟膜在590nm波长下的延迟值的变化，膜从前面倾斜。结果示于图1。参见图1，可以发现，所得液晶延迟膜与垂直导向基材表面垂直排列。
实施例2
按照实施例1的操作方法制备液晶延迟膜，不同之处是用玻璃板代替沉积了铝的聚酯膜。所得结果示于图1。参见图1，可以发现，所得液晶延迟膜与垂直导向基材表面垂直排列。
图1垂直导向液晶延迟膜的延迟值随倾斜角的变化
Figure C20048000380300111
实施例3
按照实施例1的操作方法制备液晶延迟膜，不同之处是用ParaloidAU-1166(Rohm&Hass公司生产)代替Paraloid AU-608B(Rohm&Hass公司生产)。所得结果示于图1。参见图1，可以发现，所得液晶延迟膜与垂直导向基材表面垂直排列。
实施例4
再次按照实施例1的操作方法制备液晶延迟膜，采用实施例1所用的垂直导向基材，但液晶化合物层已经从上面剥离。所得结果示于图1。参见图1，可以发现，所得液晶延迟膜与垂直导向基材表面垂直排列。
比较例
比较例1
操作同实施例1，不同之处是用没有沉积铝层的聚酯膜代替沉积了铝的聚酯膜。液晶化合物根本没有取向排列。
从实施例1-3和比较例的结果中可以发现，在本发明方法中，液晶化合物沿与垂直导向基材垂直的方向排列。从实施例4所得结果还可发现，本发明的垂直导向基材可重复使用。
工业应用
本发明提供了垂直导向基材，其中丙烯酸聚合物层在无机基材层表面上形成；用导向基材制备垂直排列液晶延迟膜的方法；包含导向基材和液晶延迟膜的光学膜；含有所述光学膜的反射或透射反射液晶显示器。用本发明垂直导向基材可使液晶化合物沿垂直于导向基材的方向排列。垂直导向基材的表面状态不会因氧化而发生的变化，所述氧化容易由温度、湿度等环境因素的变化而引起，但单独使用无机基材层时会发生这种变化。此垂直导向基材可重复使用。因此，如果需要单独使用垂直排列的液晶延迟膜，可从垂直导向基材上剥离液晶延迟膜，并且也可重复使用，因此显著降低了成本，且可将液晶延迟膜做薄，因为不需要每次都来制备导向基材。使用垂直排列液晶延迟膜提高了单轴取向延迟膜和液晶单元的视角依赖性。此外，使用本发明光学膜可提供具有优异视角特性的反射或透射反射液晶显示器。

Claims (9)

1.一种垂直导向基材，其特征在于，丙烯酸聚合物层形成在铝、氧化铝或银的层的表面上。
2.如权利要求1所述的垂直导向基材，其特征在于，所述铝、氧化铝或银的层形成在聚合物膜上。
3.如权利要求1或2所述的垂直导向基材，其特征在于，所述丙烯酸聚合物是用至少一种丙烯酸烷基酯聚合而成的聚合物。
4.如权利要求1或2所述的垂直导向基材，其特征在于，所述丙烯酸聚合物层的厚度为0.01-20μm。
5.如权利要求3所述的垂直导向基材，其特征在于，所述丙烯酸聚合物层的厚度为0.01-20μm。
6.一种垂直排列液晶延迟膜的制造方法，其特征在于，液晶化合物层形成在权利要求1-5任一项所述垂直导向基材的丙烯酸聚合物层上，所述液晶化合物以液晶状态沿垂直于垂直导向基材表面的方向排列，并在保持此取向排列状态的同时固定。
7.如权利要求6所述垂直排列液晶延迟膜的制造方法，其特征在于，所述液晶化合物是液晶丙烯酸酯化合物，所述液晶化合物通过用紫外线辐照来固定。
8.一种光学膜，它包含权利要求2或3所述垂直导向基材以及沿垂直于所述垂直导向基材的表面方向排列的垂直排列液晶延迟膜。
9.一种反射或透射反射液晶显示器，它包括权利要求8所述的光学膜。
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