CN100357342C - 一种超精密抛光膜及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种超精密抛光膜及其制造方法，其特点在于将纳米级或亚微米级金刚石微粉与有机树脂或者无机的结合剂溶液混合均匀制成涂料，然后将涂料均匀地涂布于塑料薄膜等带基表面，经干燥即得到纳米级金刚石抛光膜。本发明由于采用纳米级和亚微米级的金刚石微粉，具有硬度高，粒度细微的特点，不仅对陶瓷等超硬材料保持较高的抛光效率，而且能达到光洁度很高的抛光面。同时，由于不需要抛光液，不仅减少了对抛光机械和环境的污染，也省去了清洁处理等操作。

Description

一种超精密抛光膜及其制造方法

技术领域  本发明涉及抛光膜，又称作研磨纸，研磨带，打磨带，更具体地说，是一种高精密金刚石抛光膜。

许多高科技元器件的精密加工都离不开研磨抛光，其中涂布型抛光膜以其使用方便及加工效率高等特点受到人们的重视，应用领域趋于增加，主要用于金属、陶瓷、塑料、玻璃等硬质材料，例如，精密光学镜片，各种音像数据记录用的磁盘、磁带、磁卡、磁头，光纤连接器、藕合器、衰减器，单晶硅片，微型马达轴和换向器，精密陶瓷器件，宝石以及其他精密硬质器件；抛光膜不仅有研磨抛光的功能，而且还可以清洁器件表面的异物，如半导体硅片的测试探针，集成块测试插座以及液晶显示器表面的清洁处理等都用到抛光膜。

背景技术  一般光通信器件、光学镜片、磁盘、半导体单晶硅片等精密器件的表面光洁度都要求很高，如果表面有凸凹、划伤或者附着异物，所设计的精度及性能将得不到保证。所以，最终的表面抛光是左右精密器件性能的重要加工过程。

例如，通信光纤取代铜线大量使用于通信干线、城市通信线路、有线电视网、小区通信网、办公大楼的通信网以及各种电脑网络***，而建立这些通信***时，一般使用光纤连接器使光纤与光纤、光纤与设备、以及设备与设备连接起来。最常用的光纤连接器是陶瓷插芯连接器，光纤从圆柱形的陶瓷插芯的中孔穿出，用热固性胶粘剂固定后，再使用各种研磨抛光材料把插芯和光纤的端部一起研磨抛光，以避免由于端部的凹凸不平、划伤或者附着异物而引起的光信号的过多散射和反射，保证通信***的信号传输质量。光纤连接器的端部一般研磨抛光成光洁度很高的凸球面或者斜平面。

要达到这样高的表面光洁度，可以使用含有磨料的研磨液，或者使用磨料固定在薄膜上的抛光膜，分粗磨、中磨、精磨、抛光等数步进行，也可以把研磨液和抛光膜结合起来交叉使用。但是，由于研磨液在放置过程中容易产生沉淀或者磨料颗粒的聚集，不仅需要再分散的手段，而且容易影响研磨性能。另外，研磨液常常对研磨机械有腐蚀作用等不良影响，废液处理也逐渐成为人们关注的问题。所以，使用抛光膜逐渐成为主流。

常用的抛光膜是由磨料和结合剂混合分散均匀后涂布于塑料等带基上，经干燥或固化而成。一般磨料使用粒度为0.5-40μm的碳化硅、氧化铝、氧化铬、氧化铁、氧化硅、氧化铈、金刚石等微粉，结合剂使用合成或者天然的树脂，带基使用聚酯(PET)薄膜等材料。

使用抛光膜加工精密器件的研磨抛光过程通常分为粗磨、中磨、精磨、抛光等数步进行，而最终的镜面抛光的精度直接左右精密器件的品质，比如光纤连接器和半导体单晶硅片的研磨加工就是如此。最终抛光一般为抛光液配抛光布(茸毛布等)，或者抛光液配表面粗糙度为亚微米级的抛光膜。单独用作最终抛光的抛光膜的制造技术难度比较大，目前只有日本产的纳米级氧化硅抛光膜，如日本电信电话公司的FOS-01等，但是这类抛光膜尚有抛光精度差、加工效率低、耐用性不够等性能问题。

本发明的目的是克服已有技术的缺点，提出一种最终抛光性能优良的纳米级金刚石抛光膜及其制造方法。

发明内容  实现本发明目的的主要技术方案：将纳米级金刚石微粉和常用的树脂胶或者无机结合剂充分混合，分散均匀，然后将其均匀地涂布在包括塑料薄膜在内的带基上，经干燥及固化处理后即制得纳米级金刚石抛光膜。

本发明提供的抛光膜是由下述方法制得：

将粉状、粒状或者块状的树脂溶于有机溶剂或者水中，制成含固量为10-90％的树脂胶，再将纳米级金刚石微粉与树脂胶以1-9∶9-1的重量比混合，并添加足够的溶剂，使其分散均匀，然后涂布于厚度为25-500μm的带基表面，经干燥后即得到所需的纳米级金刚石抛光膜。

本发明提供的抛光膜的制造方法包括以下步骤：

(1)将粉状、粒状或者块状的树脂溶于有机溶剂或者水中，制成含固量为10-90％的树脂胶，

(2)将金刚石微粉与步骤(1)得到的树脂胶以1-9∶9-1的重量比混合，并添加足够的溶剂，使用球磨机、砂磨机或者超声波分散机充分分散，制成涂料，

(3)将步骤(2)制得的涂料用辊式涂布机或者喷涂机均匀地涂布于厚度为25-500μm的带基表面，涂层厚度控制在0.1-10μm，经干燥后即得到纳米级金刚石抛光膜。

本发明的方法中所用的金刚石磨料为人造金刚石微粉，例如，******法制得的单晶纳米金刚石微粉，或者石墨***法制得的聚晶金刚石微粉，粒度为1-200nm。

本发明的方法中所用的树脂结合剂包括聚酯、聚氨酯、聚醚、聚氯乙烯、聚醋酸乙稀、聚乙烯醇、聚酰胺、聚酚、环氧树脂、聚丙烯酸类、淀粉、硝化棉等的一种或者两种以上混合物；或者氯乙烯醋酸乙稀共聚物、聚酯聚氨酯共聚物等高分子共聚物；或者使用含有无机硅聚合物的结合剂。

另外，根据需要可以在涂料中添加增塑剂，如硬脂酸酯等；也可以添加促进分散性和抗静电的表面活性剂(阴离子型、阳离子型、两性或者非离子型)，如磺酸酯、胺类、磷酸酯、多元醇酯。

本发明的方法中所用的带基是具有较高的抗拉伸强度，并有好的耐热性和耐溶剂性，包括各种塑料薄膜，如聚酯、尼龙、聚乙稀、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、醋酸纤维、聚碳酸酯、聚氨酯，以及布、纸、皮革等材料。特别是从机械强度、涂布均匀性、后加工适应性和研磨操作性来看，厚度为25-200μm的聚酯或者尼龙的双向拉伸薄膜最为合适。

本发明的方法中所用的溶剂包括丙酮、丁酮、甲异丁酮、环己酮等酮类，甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇等醇类，乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乳酸乙酯等酯类，二***、四氢呋喃、乙二醇二甲醚等醚类，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、环己烷等碳水化合物，氯化甲烷、氯化乙烷、氯仿、四氯化碳等氯化碳水化合物，其中任何一种或者两种以上混合物。这些有机溶剂以外，水溶剂或者含水的乙醇、丙酮体系溶剂也可使用。

本发明的方法所用的分散设备包括搅拌机、球磨机、砂磨机和超声波分散机等。应该控制分散条件和时间，使磨料颗粒均匀分散，以涂布时不产生聚集颗粒等不良为宜。

本发明的方法所用的涂布机包括辊筒式涂布机以及喷涂式涂布机。辊筒式涂布机进一步分为反辊式、凹版式等涂布方式。涂布时，可以调节涂料粘度、辊速、线速等条件，控制涂层的厚度0.1-10μm。还可以通过调节线速和干燥炉温度调节涂层的干燥速度和化学反应速度，根据需要，可以把干燥过的抛光膜重新通过干燥炉，进行二次干燥。

根据需要，还可以把抛光膜放置在恒温箱或恒温室内，设定温度40-100℃，保温10-100小时，调节合适的温度和时间，使固化反应进行完全。

根据用途和使用要求，可以把抛光膜加工成各种尺寸的圆片、方片、卷带等形状。

本发明所提供的是一种最终抛光性能优良的纳米级金刚石抛光膜。由于金刚石微粉的粒度很小，能达到精密的抛光镜面。同时与其他磨料相比，金刚石微粉具有最高的硬度，所以抛光效率很高。尤其是对于超硬陶瓷、宝石等具有独特的抛光效果。另一方面，与通常的抛光液相比，不仅抛光效率高，而且不存在废液对机械和环境的污染等问题。

下面通过具体实例进一步说明本发明的特点。

具体实施方式

实例1

称取平均粒度10nm的人造单晶金刚石微粉(甘肃凌云纳米材料有限公司制品)200g，加入不挥发成分含量30％的聚氨酯胶(上海新光化工厂制品)1600g中，再加入混合溶剂(甲苯∶丁酮∶环己酮＝2∶1∶1)500g，通过搅拌机进行初步分散后，转入球磨机分散罐，利用球磨机把上述混合物充分分散120小时即形成涂布液。然后，把涂布液转移到供料槽，再添加聚氨酯胶固化剂200Kg，涂料粘度大约为50cp。利用反向辊筒式涂布机，把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75μm的聚酯薄膜带基上，调节涂布厚度使其经120℃热风干燥后形成3μm厚的涂层，即制成本发明的纳米级金刚石抛光膜。该抛光膜总平均厚度为78μm，表面平均粗造度为0.07μm。

实例2

称取平均表观粒度150nm的人造聚晶金刚石微粉(中国科学院力学研究所制品)2Kg，加入不挥发成分含量40％的聚酯胶(日本富士写真胶片株式会社制品)14Kg中，再加入混合溶剂(甲苯∶丁酮∶乙酸乙酯＝1∶1∶1)3Kg，通过搅拌机进行初步分散后，转入球磨机分散罐，利用球磨机把上述混合物充分分散100小时即形成涂布液。然后，把涂布液转移到供料槽，并适当加入混合溶剂把粘度调节到100cp。利用反向辊筒式涂布机，把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75μm的聚酯薄膜带基上，调节涂布厚度使其经120℃热风干燥后形成5μm厚的涂层，即制成本发明的亚微米级金刚石抛光膜。该抛光膜总平均厚度为80μm，表面平均粗造度为0.12μm。

实例3

使用平均粒度20nm的人造单晶晶刚石微粉，采用实例1的配料和涂布方法，可制得总厚度79μm、表面平均粗糙度0.08μm的纳米级金刚石抛光膜。

实例4

本实例是应用例。

把上述实例1制得的纳米级金刚石抛光膜裁成直径127mm的圆片，利用日本精工技研株式会社制造的SFP-550研磨机，在附表1所示条件下进行光纤连接器(PC)的抛光实验。研磨12个SC连接器头，平均反射损耗为-48dB，***损耗-0.1dB，，符合通信光纤连接器规格要求。

附表1

研磨阶段	去胶	球面形成	粗磨	中磨	精磨	抛光
							研磨纸	SC30μm	同左	D9μm	D3μm	D1μm	实例1抛光膜
转速(rpm)	70	70	70	70	70	70
							压力(g)	头10转不加压，而后加至4800	4800	4800	4800	4800	4800
时间(Sec)	45	60	30	30	30	60
							磨盘胶垫	厚5mm硬度80duro	同左	同左	同左	同左	同左

注：其中SC30、D9、D3、D1等研磨纸均为北京国瑞升科技有限公司产品。

Claims (5)

1.一种超精密抛光膜，其特征在于该抛光膜由下述方法制备获得：将纳米级或亚微米级金刚石微粉与有机树脂溶液混合均匀制成涂料，然后将涂料均匀地涂布于包含塑料薄膜的带基表面，经干燥即得到纳米级金刚石抛光膜。

2.根据权利要求1所述的抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将粉状、粒状或者块状的有机树脂溶于有机溶剂或者水中，制成含固量为10-90％的树脂胶，

(2)再将纳米级金刚石微粉与步骤(1)得到的树脂胶以1-9∶9-1的重量比混合，并添加足够的溶剂，使用球磨机、砂磨机或者超声波分散机充分分散，制成涂料，

(3)将步骤(2)制得的涂料用辊式涂布机或者喷涂机均匀地涂布于厚度为25-500μm的带基表面，涂层厚度控制在0.1-10μm，经干燥后即得到纳米级金刚石抛光膜。

3.根据权利要求2所述的抛光膜的制备方法，其特征在于所述的金刚石微粉的粒度为1-200nm。

4根据权利要求2所述的抛光膜的制备方法，其特征在于所述的有机树脂包括聚酯、聚氨酯、聚醚、聚氯乙烯、环氧树脂、聚丙烯酸类、淀粉、硝化棉、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物。

5.根据权利要求2所述的抛光膜的制备方法，其特征在于所述的溶剂包括丙酮、乙醇、水、甲苯、二甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、甲异丁酮、环己酮、四氢呋喃在内的一种或者两种以上混合物。