CN100348976C - 水中18o同位素含量的测定方法 - Google Patents

水中18o同位素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水中18O同位素含量的测定方法，该方法是将水样与过量盐酸胍在真空状态下发生反应，使水样中的18O同位素原子完全转移到CO2分子中，然后通过低温冷冻去除反应生成的气体中除CO2以外的杂质气体，再通过气相同位素质谱仪测定CO2中18O同位素的含量，从而确定待测水样中18O同位素的含量。本发明适用于水样中全丰度范围内的18O同位素含量的测定。所需的水样少，操作简便，重复性好、测试精度高，为我国重氧水生产企业提供了一种简便可行、准确可靠的18O同位素含量的测定方法。

Description

水中18O同位素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种分折方法，特别涉及一种水中18O同位素含量的测定方法。
背景技术
自然界中的氧元素有三种稳定同位素，其质量数分别为16、17、18，分别记作16O、17O和18O。其在天然水分子中的丰度(原子含量)分别为，16O：99.76原子％；17O：0.04原子％；18O：0.2原子％。我们通常所指的氧元素包括16O、17O和18O。其中的17O和18O称为重氧同位素，由于它们和16O的外部性质相近，可以互相替代而不影响原物质的物理化学性质，故可作为示踪原子而被广泛的应用到物理化学、生物学、医药学、环境科学等许多领域。特别是近年来，随着科学技术和人们生活水平的提高，对组成物质基本元素氧的重氧同位素的需求也逐渐加大。尤其是目前在核医学显相领域出现的正电子发射断层扫描(PET)技术，更为重氧同位素的应用开辟了新的更加广阔的应用前景。
重氧同位素的产品形式主要为重氧水，即18O同位素含量高于其天然丰度的水。
目前，水中的18O同位素丰度的分析通常采用交换法，该方法测定一次需要耗时24小时以上，耗时长、抗干扰性差，重复性低、准确率低。而且其测定一次所耗费的水样较多，通常为几毫升。而重氧水、特别是18O丰度＞95原子％的重氧水价格极其昂贵，利用交换法来测定水样中18O同位素丰度对于重氧水生产企业来说既不方便，而且代价昂贵。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术测定水中18O同位素含量的方法所存在的不足，提供一种简单快捷、方便实用、价格低廉、准确可靠的水中18O同位素含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，先将待测定水样(1～15微升)封装于毛细管中，然后将毛细管与盐酸胍一起放置于反应玻璃管中，利用建立的真空封装制样装置抽去反应玻璃管内的空气，当反应玻璃管内的真空度降低到在0.01～1.0Pa(绝压)时，将反应玻璃管封口，从而避免空气中的CO2对反应结果产生影响。接着将封口反应玻璃管内的装有水样的毛细管弄破，使水样与盐酸胍充分接触，然后将反应玻璃管放置于马弗炉中，控制温度在120～350℃之间，反应1～6小时，使水样与盐酸胍得到充分、完全的反应，使水样中的18O同位素原子完全转移到反应生成的CO2分子中去。反应结束待反应玻璃管冷却至室温后，将反应玻璃管放置于温度为-50～-100℃恒温液中，利用冷冻的方法去除反应生成的气体中除CO2外的杂质气体。然后折断反应玻璃管的末端，将经过净化的CO2气体注入气相同位素质谱仪，根据气相同位素质谱仪测定的44～49的峰强度，计算出CO2中18O同位素的含量，从而得出水中18O同位素的含量。
本发明适用于水样中全丰度范围内的18O同位素含量的测定，每次测定所需的水样量仅为几微升，相对于通常所使用的交换法减少了约1000倍，而且操作简便，重复性好、测试精度高，为我国重氧水生产企业提供了一种简便可行、准确可靠的18O同位素含量的测定方法。
附图说明
图1是本发明水中18O同位素含量的测定方法中使用的反应玻璃管的示意图；
图2是本发明水中18O同位素含量的测定方法中使用的真空封装制样装置的示意图。
具体实施方式
参照图1，图1为本发明中使用的反应玻璃管的示意图。反应玻璃管1的一端为敞口端11，另一端为拉细封口端12，敞口端预设有一细颈13。在使用时，将封装有水样的毛细管2和盐酸胍3由敞口端11放入反应玻璃管内，接入真空封装制样装置抽真空后，将细颈13封断。然后可整体置于马弗炉中加热反应和置于低温恒温液槽中冷冻。测定前将拉细封口端12折断进样。
参照图2，配合参见图1。图2为本发明中使用的真空封装制样装置示意图，图中所示包括反应玻璃管1、气相同位素质谱仪4、真空泵5、恒温液槽6、低温冷阱7、阀门81、82、83、84、85、86和相应连接管道。当反应玻璃管1装好封装有水样的毛细管2和盐酸胍3后，将其接入真空封装制样装置，开启阀门81、82、83、86，关闭阀门84、85，开启真空泵5，使反应玻璃管1内压力降低到0.01～1.0Pa(绝压)后，将反应玻璃管1从细颈13处封断，关闭阀门81、82、86，停真空泵5。取下反应玻璃管1，将封样毛细管2撞破，使水样和盐酸胍充分混合后，将反应玻璃管1放置于马弗炉中，控制温度在120～350℃之间，反应1～6小时，使水样与盐酸胍得到充分、完全的反应，使水样中的18O同位素原子完全转移到反应生成的CO2分子中去。然后将充分反应后的反应玻璃管1放置于温度为-50～-100℃的恒温液槽6中，利用冷冻的方法去除反应生成的除CO2气体外的杂质气体。然后开启阀门84、85，折断反应玻璃管1的拉细封口端12，将经过净化的CO2气体注入气相同位素质谱仪4中，根据气相同位素质谱仪测定的44～49的峰强度，计算出CO2中18O同位素的含量，从而得出水中18O同位素的含量。
下面再结合几个具体实施例对本发明的方法作进一步的说明。
实施例1.
将8微升天然水(18O丰度为0.204％)注入毛细管中，然后放入已装有盐酸胍的反应玻璃管中，连接到真空封装制样装置中，抽真空至真空度保持在0.01Pa左右，将反应玻璃管细颈封断。再将毛细管撞破，使水样和盐酸胍接触，然后放入马弗炉中，在250℃环境中保持1小时。反应结束后，将反应玻璃管放入-70℃的恒温液槽中，利用冷冻的方法去除反应生成的除CO2气体外的杂质气体。然后将经过冷冻净化的CO2注入气相同位素质谱仪中，测定44～49的峰强度，可计算出CO2分子中18O同位素原子的含量。测定结果显示此水样中18O同位素含量为0.203％，测量误差为0.49％。
实施例2.
将15微升18O丰度为10.6％的标准水样注入毛细管中，然后放入已装盐酸胍的反应玻璃管中，连接到真空封装制样装置中，抽真空至真空度保持在0.1Pa左右，将反应玻璃管细颈封断。再将毛细管撞破，使水样和盐酸胍接触，然后放入马弗炉中，在120℃环境中保持3小时。反应结束后，将反应玻璃管放入-50℃的恒温液槽中，利用冷冻的方法去除反应生成的除CO2气体外的杂质气体。然后将经过冷冻净化的CO2注入气相同位素质谱仪中，测定44～49的峰强度，可计算出CO2分子中18O同位素原子的含量。测定结果显示此水样中18O同位素含量为10.65％，测量误差为0.47％。
实施例3.
将1微升18O丰度为86.8％的标准水样注入毛细管中，然后放入已装盐酸胍的反应玻璃管中，连接到真空封装制样装置中，抽真空至真空度保持在0.01Pa左右，将反应玻璃管细颈封断。再将毛细管撞破，使水样和盐酸胍接触，然后放入马弗炉中，在300℃环境中保持6小时。反应结束后，将反应玻璃管放入-100℃的恒温液槽中，利用冷冻的方法去除反应生成的除CO2气体外的杂质气体。然后将经过冷冻净化的CO2注入气相同位素质谱仪中，测定44～49的峰强度，可计算出CO2分子中18O同位素原子的含量。测定结果显示此水样中18O同位素含量为86.64％，测量误差为0.19％。
实施例4.
将6微升18O丰度为96.8％的标准水样注入毛细管中，然后放入已装盐酸胍的反应玻璃管中，连接到真空封装制样装置中，真空度保持在1.0Pa左右，将反应玻璃管细颈封断。再将毛细管撞破，使水样和盐酸胍接触，然后放入马弗炉中，在350℃环境中保持5小时。反应结束后，将反应玻璃管放入-80℃的恒温液槽中，利用冷冻的方法去除反应生成的除CO2气体外的杂质气体。然后将经过冷冻净化的CO2注入气相同位素质谱仪中，测定44～49的峰强度，可计算出CO2分子中18O同位素原子的含量。测定结果为此水样的18O同位素含量为96.3％，测量误差为0.05％。

Claims (4)

1、一种水中18O同位素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、18O同位素的转移
将少量水样与过量盐酸胍在真空状态下加热反应，使水样中的18O同位素原子完全转移到CO2分子中，其化学反应方程式如下：
(NH2)2C＝NH·HCl+2H2O→CO2+2NH3+NH4Cl；
b、CO2气体的净化
通过低温冷冻去除反应生成的气体中除CO2以外的杂质气体，得到纯净的CO2气体，所述低温冷冻的温度控制在-50～-100℃之间；
c、18O同位素含量的测定
将经过净化的CO2气体注入气相同位素质谱仪测定其分子中18O同位素原子的含量，并由此推算出水样中18O同位素原子的含量。
2、根据权利要求1所述的水中18O同位素含量的测定方法，其特征在于：步骤a中所述的真空状态为绝压0.01～1.0Pa，反应温度控制在120～350℃之间，反应时间控制在1～6小时之间。
3、根据权利要求1或2所述的水中18O同位素含量的测定方法，其特征在于：步骤b中所述的低温冷冻温度控制在-50～-80℃之间。
4、根据权利要求3所述的水中18O同位素含量的测定方法，其特征在于：步骤b中所述的低温冷冻温度控制在-50～-70℃之间。
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