CN202793851U

CN202793851U - 高温高压反应釜的汽液取样装置

Info

Publication number: CN202793851U
Application number: CN 201220499640
Authority: CN
Inventors: 卢国华; 朱志平; 苏伟; 周艺; 陈天生; 陆海伟; 马存仁
Original assignee: Electric Power Research Institute of Guangdong Power Grid Co Ltd
Current assignee: Electric Power Research Institute of Guangdong Power Grid Co Ltd
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2012-09-27
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2022-09-27

Abstract

本实用新型公开了一种高温高压反应釜的汽液取样装置，包括液相取样管、汽相取样管、设于冷却罐内的螺旋冷却管、高纯水罐和氮气瓶，所述液相取样管的一端延伸于高温高压反应釜内的底部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述液相取样管上设有第一针型取样阀；所述汽相取样管的一端设于高温高压反应釜内的顶部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述汽相取样管上沿螺旋冷却管的方向依次设有压力表、安全***阀和第二针型取样阀；所述高纯水罐与所述氧气瓶通过管道相连通，所述高纯水罐通过第一截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述氧气瓶通过第二截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述螺旋冷却管的输出口延伸于所述冷却罐外。

Description

高温高压反应釜的汽液取样装置

技术领域

本实用新型涉及一种汽液取样装置，特别是涉及一种高温高压反应釜的汽液取样装置。

背景技术

高温高压反应釜是化学化工行业广泛使用的一种实验室研究设备，其可以为实验提供一种高温高压的环境，某些超临界高温高压反应釜所提供的最高温度已高达600℃，最大压力也已经超过30MPa。一直以来，高温高压反应釜的取样都是在关掉加热电源，等釜内温度降至室温后进行的。这种取样方式不仅耽搁了大量的实验时间，而且还由于无法根据反应时间和温度进行实时取样，给研究化学动力学和测定某化学物质汽液分配因子的实验带来了很大的困难。

实用新型内容

基于此，针对上述问题，本实用新型提出一种能根据实验人员需要，对运行中的高温高压反应釜进行实时取样的汽液取样装置。

本实用新型的技术方案是：一种高温高压反应釜的汽液取样装置，包括液相取样管、汽相取样管、设于冷却罐内的螺旋冷却管、高纯水罐和氮气瓶，所述液相取样管的一端延伸于高温高压反应釜内的底部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述液相取样管上设有第一针型取样阀；所述汽相取样管的一端设于高温高压反应釜内的顶部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述汽相取样管上沿螺旋冷却管的方向依次设有压力表、安全***阀和第二针型取样阀；所述高纯水罐与所述氧气瓶通过管道相连通，所述高纯水罐通过第一截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述氧气瓶通过第二截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述螺旋冷却管的输出口延伸于所述冷却罐外。

本技术方案中的汽液取样装置，由液相取样回路、汽相取样回路和清洗回路组成。液相取样回路由液相取样管、针型取样阀和螺旋冷却管组成，汽相取样回路由汽相取样管、压力表、安全***阀、针型取样阀和螺旋冷却管组成，清洗回路由高纯水罐、氮气瓶、第一截止阀和第二截止阀组成。将高温高压反应釜的汽液取样装置安装在可以取出的高压釜顶盖上，每次实验开始前（即高压釜关闭前），用清洗回路中的高纯水对汽液取样回路进行清洗，清洗完毕后再用清洗回路中的氮气将高纯水吹干；待高压釜升温到指定温度或达到某一反应时间后，利用高温高压反应釜内部的高压进行取样，取样过程中只需稍稍拧动汽液取样回路中的针型取样阀即可；高温高压的气体在螺旋冷却管中被冷却后进入取样瓶中，取样操作完成。

在优选的实施例中，在所述第一截止阀与所述第二截止阀的输出端的交汇处设有总截止阀。当第一截止阀或者第二截止阀有损坏或者其他意外情况时，可通过调节总截止阀进行控制。

在优选的实施例中，所述螺旋冷却管具有一个输入口，所述液相取样管、汽相取样管、总截止阀均与该输入口连接。可有效保证液相取样管、奇痒取样管、总截止阀和螺旋冷却管的效果达到最佳状态。

本实用新型的有益效果是：能根据实验人员需要，对运行中的高温高压反应釜进行实时汽液取样，不仅操作简单快捷，取样准确，而且还能消除样品之间的交叉污染。

附图说明

图1是本实用新型实施例所述汽液取样装置的结构示意图；

附图标记说明：

1-液相取样管，2-第一针型取样阀，3-螺旋冷却管，4-汽相取样管，5-压力表，6-安全***阀，7-第二针型取样阀，8-高纯水罐，9-氮气瓶，10-第一截止阀，11-第二截止阀，12-总截止阀，13-取样瓶，14-冷却罐。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。

实施例：

如图1所示，一种高温高压反应釜的汽液取样装置，包括液相取样管1、汽相取样管4、设于冷却罐1 4内的螺旋冷却管3、高纯水罐8和氮气瓶9。所述液相取样管1的一端延伸于高温高压反应釜内的底部，另一端与所述螺旋冷却管3输入口连接，在所述液相取样管1上设有第一针型取样阀2。所述汽相取样管4的一端设于高温高压反应釜内的顶部，另一端与所述螺旋冷却管3输入口连接，在所述汽相取样管4上沿螺旋冷却管3的方向依次设有压力表5、安全***阀6和第二针型取样阀7。所述高纯水罐8与所述氧气瓶通过管道相连通，所述高纯水罐8通过第一截止阀10与所述螺旋冷却管3输入口连接，所述氧气瓶通过第二截止阀11与所述螺旋冷却管3输入口连接，所述螺旋冷却管3的输出口延伸于所述冷却罐14外。

本实施例中，在所述第一截止阀10与所述第二截止阀11的输出端的交汇处设有总截止阀12。当第一截止阀10或者第二截止阀11有损坏或者其他意外情况时，可通过调节总截止阀12进行控制。

本实施例中，所述螺旋冷却管3具有一个输入口，所述液相取样管1、汽相取样管4、总截止阀12均与该输入口连接。可有效保证液相取样管1、奇痒取样管、总截止阀12和螺旋冷却管3的效果达到最佳状态。

本实施例所述的汽液取样装置，由液相取样回路、汽相取样回路和清洗回路组成。液相取样回路由液相取样管1、针型取样阀和螺旋冷却管3组成，汽相取样回路由汽相取样管4、压力表5、安全***阀6、针型取样阀和螺旋冷却管3组成，清洗回路由高纯水罐8、氮气瓶9、第一截止阀10和第二截止阀11组成。将高温高压反应釜的汽液取样装置安装在可以取出的高压釜顶盖上，每次实验开始前（即高压釜关闭前），用清洗回路中的高纯水对汽液取样回路进行清洗，清洗完毕后再用清洗回路中的氮气将高纯水吹干；待高压釜升温到指定温度或达到某一反应时间后，利用高温高压反应釜内部的高压进行取样，取样过程中只需稍稍拧动汽液取样回路中的针型取样阀即可；高温高压的气体在螺旋冷却管3中被冷却后进入取样瓶13中，取样操作完成。

本实用新型所述的汽液取样装置适用于任何参数的高温高压反应釜的汽液取样，可以对运行中的高温高压反应釜进行实时汽液取样。参见图1，取样基本步骤如下：

第一步：取样回路清洗。在实验开始前（即在关闭高压釜之前），要对汽液取样回路进行清洗，关闭第二截止阀11，打开第一截止阀10、总截止阀12、第一针型取样阀2和第二针型取样阀7，让带压高纯水清洗整个汽液取样回路，清洗时间为1分钟；清洗完毕后，关闭第一截止阀10，打开第二截止阀11、总截止阀12、第一针型取样阀2和第二针型取样阀7，让氮气吹扫整个汽液取样回路，直至将整个***中的高纯水吹干。

第二步：取液相样。关闭第二针型取样阀7、总截止阀12，打开第一针型取样阀2，在打开第一针型取样阀2时速度要慢，而且开度不能太大，以螺旋冷却管出口的样品呈水滴状滴下为宜，手拿取样瓶13接住冷凝后的液相样品，进行下一步的分析测试。

第三步：螺旋冷却管3的清洗。关闭第一针型取样阀2、第二针型取样阀7和第二截止阀11，打开第一截止阀10和总截止阀12，让带压的高纯水清洗螺旋冷却管3，清洗时间为1分钟；清洗完毕后，关闭第一截止阀10，打开第二截止阀11，让氮气吹扫螺旋冷却管3，直至将管内的高纯水吹干。

第四步：取汽相样。关闭第一针型取样阀2、总截止阀12，打开第二针型取样阀7，在打开第二针型取样阀7时速度要慢，而且开度不能太大，以螺旋冷却管出口的样品呈水滴状滴下为宜，手拿取样瓶13接住冷凝后的汽相样品，进行下一步的分析测试。

第五步：螺旋冷却管3的清洗。关闭第一针型取样阀2、第二针型取样阀7和第二截止阀11，打开第一截止阀10和总截止阀12，让带压的高纯水清洗螺旋冷却管3，清洗时间为1分钟；清洗完毕后，关闭第一截止阀10，打开第二截止阀11，让氮气吹扫螺旋冷却管3，直至将管内的高纯水吹干。

发明人根据实际运用中的实例，列举两个实例作为介绍。

实例1：

核电站二回路新型碱化剂乙醇胺的汽液分配系数测定

乙醇胺以其较强的碱性、较高的热稳定性和较低的汽液分配性越来越多的被应用到核电站二回路中，其较低的汽液分配性更是有效地降低了核电站二回路疏水***和湿蒸汽***的流动加速腐蚀，减少了腐蚀产物向蒸汽发生器的迁移。为了进一步弄清楚乙醇胺这种有机物在核电二回路中各个部位的汽、液相浓度，必须模拟核电二回路的温度条件（温度一般都在200℃以上），测定乙醇胺在不同温度下的汽液分配系数，本实用新型则可以很好的解决这个问题。

下面以测定285℃条件下，乙醇胺的汽液分配系数测定为例，简单介绍一下实验过程：在实验开始前按照上述第一步将汽液取样回路清洗一遍，然后将一定浓度的乙醇胺放入高温高压反应釜内，关闭高压釜，打开加热电源，快速升温至285℃；待温度稳定在285℃之后，按照上述取样步骤进行汽液相取样，在取样过程中维持釜内温度为285℃；用离子色谱法分别测得汽、液相样品的浓度，两者浓度之比即为该温度下乙醇胺的汽液分配因子。

实例2：

加氯离子条件下超临界机组水冷壁管的腐蚀行为研究

超临界水冷壁管一般情况不会腐蚀，但是在水工况异常或出现局部浓缩的情况下，其腐蚀仍不可避免，尤其是在有氯离子和硫酸根离子的情况下，腐蚀更加明显。在实验室进行的高温高压反应釜实验中，为了探讨氯离子对某水冷壁管的腐蚀机理，需要隔一段时间对挂片的腐蚀情况进行实时监测（主要监测腐蚀溶液的铁离子浓度变化），以更好地评价在某一浓度的氯离子含量下，时间对水冷壁管腐蚀的影响，并以此为依据，推断氯离子加速水冷壁管腐蚀的化学动力学过程。

下面简单地介绍下实验过程：在实验开始前按照上述第一步将液相取样回路清洗一遍，然后将水冷壁管的挂片浸入一定浓度的氯离子腐蚀溶液中，将高压釜快速升温至600℃，每恒温2小时，取液相样一次，每次10毫升，共5次，如果忽略所取样品对总体积的影响，通过测定液相样中铁离子浓度就可以监测挂片的腐蚀情况，并以此总结出有关动力学方面的方程或机理。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。

Claims

1.一种高温高压反应釜的汽液取样装置，其特征在于，包括液相取样管、汽相取样管、设于冷却罐内的螺旋冷却管、高纯水罐和氮气瓶，所述液相取样管的一端延伸于高温高压反应釜内的底部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述液相取样管上设有第一针型取样阀；所述汽相取样管的一端设于高温高压反应釜内的顶部，另一端与所述螺旋冷却管输入口连接，在所述汽相取样管上沿螺旋冷却管的方向依次设有压力表、安全***阀和第二针型取样阀；所述高纯水罐与所述氧气瓶通过管道相连通，所述高纯水罐通过第一截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述氧气瓶通过第二截止阀与所述螺旋冷却管输入口连接，所述螺旋冷却管的输出口延伸于所述冷却罐外。

2.根据权利要求1所述的高温高压反应釜的汽液取样装置，其特征在于，在所述第一截止阀与所述第二截止阀的输出端的交汇处设有总截止阀。

3.根据权利要求2所述的高温高压反应釜的汽液取样装置，其特征在于，所述螺旋冷却管具有一个输入口，所述液相取样管、汽相取样管、总截止阀均与该输入口连接。