CN100345007C - 蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜的制备方法：将短切碳纤维或碳毡与酚醛树脂的乙醇溶液混合、分散，加压固化成型后在裂解炉中碳化，制备出C/C多孔素坯；加工多孔C/C素坯至所需形状的上、下盖板、蜂窝结构夹层并粘结成蜂窝结构预制件；将C/C蜂窝结构预制件装入含硅粉的石墨坩埚中，在高温真空炉中加热并保持炉内真空，渗硅，得蜂窝结构SiC反射镜坯体；制备坯体表面致密涂层；反射镜经光学精密加工，即得本发明的蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜。本发明的制备方法具有工艺简单、成本低等特点。

Description

蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜的制备方法
技术领域
本发明涉及基于轻质高分辨率光学***(表面粗糙度小于1纳米)SiC基复合材料反射镜的制备。特别涉及轻质高分辨率光学***用蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜的制备工艺。
背景技术
随着科技发展及人们对宇宙的不断认识，人们的开发领域从地面转向空间，各国科学工作者都不断地致力于空间开发活动，特别是空间侦察活动，因为空间对地面侦察有其独特的优越性：不受地域限制，可以看到地球上任何地区，实现全球覆盖；获取情报迅速、及时、直观，可实现连续动态侦察。为了提高空间探测器的地面分辨率，以达到预期的经济效益和军事目的，通常采用长焦距和大相对孔径的全反式或折反式的光学***，因此光学零件的孔径越来越大，质量也越来越大，同时也带来了卫星质量的增大，随着卫星质量的增加，复杂程度和发射成本也随之增加，因此人们开始致力于轻型空间探测器的研究。折反式或者全反式光学***的主要光学零件是反射镜，如何使这些反射镜质量减少，提高反射镜的轻量化率，又能保证所要求的光学性能，是研究轻型空间探测器的关键技术之一。
研究表明，发展空间光学的新技术、高技术，传统的空间材料已经不适合目前空间科学技术的发展，必须研究和使用新的反射镜材料和材料支撑体系，才能满足轻型空间探测器的要求。
碳化硅(SiC)及其复合材料具有密度低、抗辐照性能好、热学性能稳定，比强度和比刚度高等优点，是迄今为止最理想的轻质反射镜的镜体材料。但是传统工艺制备的SiC或其复合材料在制备高性能反射镜存在一些难以克服的难题：1、致密度。采用传统的工艺制备的SiC材料很难完全致密，作为反射镜的镜面经过光学加工后其表面粗糙度难以达到高分辨力反射镜的要求。2、工艺性。由于SiC属于共价键结构，需要在高温(大于1800℃)或在助剂下进行烧结，因此其工艺性较差。3、加工性能。SiC材料由于其硬度高，因此其很难进行轻量化加工。4、难以制备出高刚度的蜂窝结构，缺少进一步减重的潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有轻质、高刚度、加工性能好、低粗糙度的蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜的工艺简单、成本低的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用下列技术方案：
一种蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜，其特征在于它由上盖板、具有蜂窝结构的蜂窝夹层、下盖板粘后经渗硅烧结成整体。
一种蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜的制备方法，其特征在于：
(1)、C/C多孔素坯的制备
将短切碳纤维或碳毡与酚醛树脂的乙醇溶液充分混合、分散，于150℃～200℃、0.2～0.3MPa压力下加压固化成型后，在裂解炉中碳化，温度900℃～1000℃，时间1小时，升温速率1～5℃/min，得到C/C多孔素坯，重复浸渍-裂解过程，可得到不同密度与气孔率的C/C素坯，实现密度在0.5g/cm3～1.3g/cm3、气孔率在70vol％～30vol％范围；
(2)、C/C蜂窝结构预制件的制备
加工多孔C/C素坯至所需形状的上盖板、下盖板、蜂窝夹层，采用有机粘结剂粘结上盖板、下盖板、蜂窝夹层成C/C蜂窝结构预制件；
(3)、蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体的烧结渗硅
将C/C蜂窝结构预制件装入含有硅粉的石墨坩埚中，在高温真空炉中加热至1450℃～1600℃上，同时保持炉内真空状态，渗硅0.5～3小时，得蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体；
(4)、坯体表面致密涂层的制备
首先对蜂窝夹层结构反射镜坯体的表面进行找平，面形精度为2～3μm，然后采用化学气相沉积(CVD)工艺制备反射镜的光学表面涂层，其主要工艺参数：沉积原料三氯甲基硅烷(MTS)、沉积温度900℃～1300℃，载气H2流量100～400ml/min，稀释气体流量为0～400ml/min；
(5)反射镜面加工
反射镜经粗磨成形、细磨抛光和精磨抛光三个过程进行光学精密加工，即得本发明的蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜。
本发明主要优点在于：
(1)原材料工艺简单，获得容易，并且可加工性能好。由短切纤维或碳毡，通过酚醛的浸渍和裂解制备的多孔C/C复合材料原料来源广，成本低，并且多孔材料的可加工性能十分优异，可通过数控机床加工成结构复杂的蜂窝。利用短切纤维或纤维毡作为SiC基复合材料的增强体，其优点是：可以保证坯体各向同性，最大限度地消除反射镜坯体的内应力，从而保证反射镜在使用过程中不变形。
(2)烧结温度较低，尺寸变化小，可实现近净尺寸成型。一般的陶瓷材科的烧结均需高温和加入烧结助剂，而液相渗硅(LSI)制备SiC复合材料可在1450～1600℃实现陶瓷化。低温烧结有利于降低能耗和成本。另外，传统陶瓷工艺的烧结过程收缩率大，难以制得尺寸精度要求高和形状复杂的实用构件，它们经过烧结后的硬度均很高，难以实施精密机械加工。采用多孔C/C复合材料通过反应烧结制备的C/SiC/Si复合材料尺寸变化小，可实现近净尺寸成型。
(3)制备的蜂窝结构刚度好，可以减少自身的自重变形和对抗外加载荷的变形，从而可以增大反射镜的径厚比，降低反射镜的重量。
(4)采用致密的CVD SiC作为光学功能层，可以减少反射镜表面缺陷，降低表面粗糙度，从而增加反射镜的分辨率。
附图说明
图1为本发明反射镜的组件示意图；
图2为本发明反射镜的立体结构示意图；
图3为图2的A-A剖视图；
图4为CVD SiC涂层后的本发明反射镜的照片；
图5为本发明的反射镜光学加工后照射实物的照片。
图中各标号为：
1、上盖板    2、蜂窝夹层    3、下盖板
具体实施方式
实施例1：
如图1、2、3所示，本发明的蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜由上盖板1、具有蜂窝结构的蜂窝夹层2、下盖板3粘结后经渗硅烧结成整体。其制备工艺如下：
步骤1、C/C多孔素坯的制备
将碳毡浸渍酚醛树脂的乙醇溶液，于150℃加压固化后，在裂解炉中碳化(温度1000℃，时间1小时，升温速率5℃/min)，并重复浸渍-裂解过程5次，得到C/C多孔素坯，素坯密度在1.1g/cm3、气孔率35vol％。
步骤2、C/C蜂窝结构预制件的制备
用数控机床加工多孔C/C素坯至所需形状的上盖板1、下盖板3、蜂窝夹层2，采用有机粘结剂粘结上盖板l、下盖板3、蜂窝夹层2成C/C蜂窝结构预制件。
步骤3、蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体的渗硅烧结
将C/C蜂窝结构预制件装入含有硅粉石墨坩埚中，在高温真空炉中加热至1450℃，同时保持炉内真空状态3小时，从而制备出具有蜂窝夹层结构的C/Si/SiC反射镜坯体。坯体的典型性能见表1。
                               表1  C/SiC复合材料的性能
  密度g/cm3   弯曲强度MPa   弹性模量GPa 比刚度/×107m   热膨胀系数/10-6K-1   热导系数/w·m-1·K-1   热形变系数/10-8m·w-1
  2.58   324.1   360.4   1.4   1.25   149.9   0.83
步骤4、坯体表面CVD致密涂层的制备
CVD涂层前，需对蜂窝夹层结构反射镜坯体的表面进行找平，找平后面形精度为2～3μm。清洗样品后，然后采用CVD工艺制备反射镜的光学表面涂层，CVD主要工艺参数：沉积原料MTS；沉积温度1300℃；载气H2流量400ml/min；稀释气体Ar流量为200ml/min。涂层后的蜂窝夹层结构反射镜见图4。
步骤5、反射镜面加工
反射镜经粗磨成形、细磨抛光和精磨抛光三个过程进行光学精密加工，抛光后表面粗糙度Ra为0.372nm。如图5所示为反射镜光学加工后照射的实物照片。
实施例2：
步骤1、C/C多孔素坯的制备
将短切碳纤维与酚醛树脂的乙醇溶液充分混合、分散，于200℃加压固化成型后，在裂解炉中碳化(温度900℃，时间1小时，升温速率1℃/min)，得到C/C多孔素坯，重复浸渍-裂解过程5次，可得到密度为1.3g/cm3的C/C素坯。
步骤2、3、4、5同实施例1中步骤2、3、4、5。
实施例3：
步骤1、2同实施例1中步骤1、2。
步骤3、蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体的渗硅烧结
将C/C蜂窝夹层结构预制件装入含有硅粉石墨坩埚中，在高温真空炉中加热至1600℃，同时保持炉内真空状态0.5小时，从而制备出具有蜂窝夹层结构的C/Si/SiC反射镜坯体。
步骤4、5同实施例1中步骤4、5。

Claims (1)

1、一种蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜的制备方法，其特征在于：
(1)、C/C多孔素坯的制备
将短切碳纤维或碳毡与酚醛树脂的乙醇溶液充分混合、分散，于150℃～200℃、0.2～0.3MPa压力下加压固化成型后，在裂解炉中碳化，温度900℃～1000℃，时间1小时，升温速率1～5℃/min，得到C/C多孔素坯，重复浸渍-裂解过程，可得到不同密度与气孔率的C/C素坯，实现密度在0.5g/cm3～1.3g/cm3、气孔率在70vol％～30vol％范围；
(2)、C/C蜂窝结构预制件的制备
加工多孔C/C素坯至所需形状的上盖板、下盖板、蜂窝夹层，采用有机粘结剂粘结上盖板、下盖板、蜂窝夹层成C/C蜂窝结构预制件；
(3)、蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体的渗硅烧结
将C/C蜂窝结构预制件装入含有硅粉石墨坩埚中，在高温真空炉中加热至1450℃～1600℃上，同时保持炉内真空状态，渗硅0.5～3小时，得蜂窝夹层结构SiC反射镜坯体；
(4)、坯体表面致密涂层的制备
首先对蜂窝夹层结构反射镜坯体的表面进行找平，面形精度为2～3μm，然后采用化学气相沉积工艺制备反射镜的光学表面涂层，其主要工艺参数：沉积原料三氯甲基硅烷、沉积温度900℃～1300℃，载气H2流量100～400ml/min，稀释气体Ar流量为100～400ml/min；
(5)反射镜面加工
反射镜经粗磨成形、细磨抛光和精磨抛光三个过程进行光学精密加工，即得本发明的蜂窝夹层结构SiC基复合材料反射镜。
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