CN100343165C - 碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法 - Google Patents

碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法，它主要是解决现尚无碱式碳酸锌纳米丝材料及制备方法等技术问题。其技术方案要点是：以氧化锌(或锌盐)为原料，以氨水(或EDTA)为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，反应生成锌配合物溶液，然后加入蒸馏水或其他溶剂、或加温、或既加入水或其他溶剂又加温，使碱式碳酸锌均匀地沉淀下来并生成纳米丝，再经过滤分离并用蒸馏水(或稀氨水)洗涤沉淀后，经过干燥得到碱式碳酸锌纳米丝。它是在水溶液体系中制备碱式碳酸锌，工艺流程简单，反应条件温和，制备成本十分低廉。

Description

碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法。用该法制备的碱式碳酸锌纳米丝，可用于制备无机/高分子复合纳米材料。
背景技术
目前制备无机纳米丝材料的方法都需要高温和高压等苛刻条件，而且产量低，成本高昂，严重制约了该类纳米材料的应用。因此研究开发出生产工艺简单、成本低廉的无机纳米丝材料及其制备技术，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱式碳酸锌纳米丝。
本发明的另一目的是提供一种采用配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥等工艺制备碱式碳酸锌纳米丝的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥等工艺制备碱式碳酸锌纳米丝。
所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，先将各配位反应物按反应所需或适当过量的化学计量比将氧化锌或锌盐与配位剂氨水或EDTA和可溶性碳酸盐一起经配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀0.1-48小时得碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀1-10次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
所述原料锌盐包括氯化锌、或硝酸锌、或碳酸锌、或硫酸锌、或醋酸锌、或其任意组合。
所述配位剂为浓度大于0.1mol.dm-3的氨水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的EDTA溶液，其加入量为锌摩尔数的0.5-20倍。
所述可溶性碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、或碳酸钾，其加入量为锌摩尔数的0.5-4.0倍。
所述蒸馏水的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.5-20倍。
所述醇类溶剂包括甲醇、或乙醇、或其任意组合，加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
所述丙酮的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
所述洗涤沉淀的溶剂为浓度为0.01-2.0mol.dm-3的稀氨水。
本发明制备的碱式碳酸锌纳米丝的特点是：
(1)本法是在水溶液体系中制备碱式碳酸锌纳米丝，反应条件温和，制备工艺简单，成本十分低廉。
(2)本法不需要任何模板，采用本法就可以制备出碱式碳酸锌纳米丝产品。
(3)采用本法不仅可以制备质量高的碱式碳酸锌纳米丝产品，而且容易实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明产品的透射电镜照片1(放大10万倍)。
图2是本发明产品的透射电镜照片2(放大10万倍)。
图3是本发明产品的透射电镜照片3(放大10万倍)。
图4是本发明产品的透射电镜照片4(放大10万倍)。
具体实施方式
本发明是通过以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA(乙二胺四乙酸钠)溶液为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经过配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀生成碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀2-3次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
具体步骤是：
(1)将氧化锌(或锌盐)固体与浓度大于0.1mol.dm-3的氨水(或浓度为0.01-1.0mol.dm-3EDTA溶液)及可溶性碳酸盐固体在常温下搅拌反应，直至固体全部溶解生成锌配合物溶液。
(2)在上述配合物溶液中加入1-10倍量的水，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5-5倍量的甲醇，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5-5倍量的乙醇，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时；
或在上述配合物溶液中加入0.5-5倍量的丙酮，让其均匀沉淀。均匀沉淀的温度为10-90℃，均匀沉淀的时间为0.1-48小时。
(3)过滤分离出沉淀，用蒸馏水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的氨水洗涤沉淀数次。
(4)将沉淀在30-200℃下干燥，得到碱式碳酸锌纳米丝材料。
下面结合实施例进一步说明实施方式。
实施例1，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm3氨水200ml(1.2mol)，NH1HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至55℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例2，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度3mol.dm-3氨水420ml(1.26mol)，(NH1)2CO3 24克(0.25mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入600ml蒸馏水，在水浴上加温至60℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用浓度为0.05mol.dm-3氨水洗涤沉淀三次，在温度85℃下干燥后，得产品。
实施例3，称取ZnSO1.7H2O 60克(0.208mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH1HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至55℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度60℃下干燥后，得产品。
实施例4，称取ZnCL2.2H2O 30克(0.175mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH1HCO3 22克(0.278mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至60℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度70℃下干燥后，得产品。
实施例5，称取ZnO16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH4HCO3 20克(0.253mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入100ml乙醇，在常温(25℃)下搅拌反应0.5小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用浓度为0.1mol.dm-3氨水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例6，称取ZnO 16克(0.197mol)，加入浓度6mol.dm-3氨水200ml(1.2mol)，NH1HCO3 24克(0.303mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入50ml丙酮，在常温(25℃)下搅拌反应0.5小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例7，称取ZnO 16克(0.197mol)，加入浓度为0.5mol.dm-3的EDTA500ml(0.25mol)，NH1HCO324克(0.303mol)，常温下搅拌反应至所有ZnO全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例8，称取Zn(NO3)236克(0.19mol)，加入浓度0.5mol.dm-3EDTA500ml，NH1HCO320克(0.23mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
实施例9，称取Zn(NO3)236克(0.19mol)，加入浓度0.5mol.dm-3EDTA500ml，Zn(Ac)236.6克(0.2mol)，常温下搅拌反应至所有锌盐全部溶解，过滤除去不溶物，然后加入800ml蒸馏水，在水浴上加温至65℃，搅拌下保温1小时，得到大量的白色沉淀。将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀三次，在温度80℃下干燥后，得产品。
很显然，所述可溶性碳酸盐可分别选用碳酸氢铵、或碳酸铵、或碳酸钠、或碳酸钾、或其任意组合。

Claims (9)

1、一种碱式碳酸锌纳米丝，其特征是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，经配位反应、均匀沉淀、过滤分离、洗涤、干燥工艺制备碱式碳酸锌纳米丝。
2、根据权利要求1所述的碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：以氧化锌或锌盐为原料，以氨水或EDTA为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，先将各配位反应物按反应所需或适当过量的化学计量比将氧化锌或锌盐与配位剂氨水或EDTA和可溶性碳酸盐一起经配位反应生成锌配合物溶液，然后在该锌配合物溶液中加入包括蒸馏水、或醇类、或丙酮、或其任意组合的溶剂，在10-90℃的温度和搅拌条件下均匀沉淀0.1-48小时得碱式碳酸锌纳米丝，再经过滤分离后，用蒸馏水或稀氨水洗涤沉淀1-10次，在30-200℃温度条件下干燥即制得碱式碳酸锌纳米丝产品。
3、根据权利要求2所述的碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述原料锌盐包括氯化锌、或硝酸锌、或碳酸锌、或硫酸锌、或其任意组合。
4、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述配位剂为浓度大于0.1mol.dm-3的氨水或浓度为0.01-1.0mol.dm-3的EDTA溶液，其加入量为锌摩尔数的0.5-20倍。
5、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述可溶性碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、或碳酸钠，其加入量为锌摩尔数的0.5-4.0倍。
6、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述蒸馏水的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.5-20倍。
7、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述醇类溶剂包括甲醇、或乙醇、或其任意组合，加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
8、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述丙酮的加入量是锌配合物饱和溶液体积的0.05-10倍。
9、根据权利要求2所述碱式碳酸锌纳米丝的制备方法，其特征是：所述洗涤沉淀的溶剂为浓度为0.01-2.0mol.dm-3的稀氨水。
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