CN100335554C - 卫浴洁具用晶须改性螺旋聚氯乙烯管材组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用镁盐晶须改性聚氯乙烯组合物及其螺旋管材制法和用途。该组合物是由聚氯乙烯树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、改性剂以适当的比例混合后的混合物再与由晶须材料、聚氯乙烯树脂、分散剂、偶联剂、润滑剂以适当的比例配制好的镁盐晶须改性粒料按一定比例共混而成的一种新型改性材料。采用该组合物通过熔融挤出生产出的改性增强缠绕软管，具有良好的耐热性和拉伸强度。该产品应用于卫浴洁具热水输送、防止热变形和热负压变形，提高了安全系数。产品达到出口美国的指标要求。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种塑料组合物，特别涉及一种用于卫浴洁具热水输送的晶须改性螺旋聚氯乙烯软管材组合物及其制备方法。
二、背景技术：
聚氯乙烯(PVC)用于制造各种软硬管材，并被广泛应用到工业、农业及广大居民生活中。随着社会经济的不断发展，尤其是广大人民群众生活水平的不断提高，人们对生活用品的质量标准要求也越来越高。卫浴洁具现在已是广大居民生活中不可缺少的在用产品，但与卫浴洁具配套使用的热水输送软管-聚氯乙烯管材的耐热性差，韧性、强度低，抗老化性能差，使用寿命短，安全性能低，达不到人们需求；
三、发明内容：
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提高卫浴洁具热水输送软管的强度、耐热温度、刚性和尺寸稳定性能，提供一种用于卫浴洁具热水输送的晶须改性螺旋聚氯乙烯软管材组合物及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种晶须改性聚氯乙烯组合物，该组合物由聚氯乙烯管材混合料和晶须改性料组成，具体组成如下：
(1)所述聚氯乙烯管材混合料的各组分及重量百分含量为：聚氯乙烯树脂40～90％，稳定剂3～10％，增塑剂10～70％，改性剂1～10％，润滑剂0.5～5％，着色剂0.2～5％，以上各组分总和为100％；
(2)所述晶须改性料的各组分及重量百分含量为：镁盐晶须5～30％，聚氯乙烯树脂64～91％，分散剂1～2％，偶联剂2％，润滑剂0.5～5％；
(3)所述聚氯乙烯管材混合料和晶须改性料的比为90～60％∶10～40％。
在上述的晶须改性聚氯乙烯组合物中，所述的聚氯乙烯管材混合料中聚氯乙烯树脂的聚合度为1000～1350；稳定剂为铅盐类稳定剂，或为金属皂类稳定剂，或为复合型稳定剂；增塑剂为邻苯二甲酸酯系列；改性剂为氯化聚乙烯，或为丙烯酸酯共聚物；润滑剂为石蜡，或为硬脂酸，或为氧化聚乙烯，或为聚乙烯蜡；着色剂为有机颜料，或为无机颜料。
在上述的晶须改性聚氯乙烯组合物中，所述的稳定剂为三盐基性硫酸铅，或为二盐基性硬脂酸铅，或为硬脂酸铅，或为铅基复合稳定剂，或为钙-锌复合稳定剂，或为稀土稳定剂，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，或为邻苯二甲酸二丁酯。
在上述的晶须改性聚氯乙烯组合物，所述的聚氯乙烯管材混合料按配比下料，将配好的料置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，高速混合机转速为800～2500转/min，温度升至80～130℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料。
上述的晶须改性聚氯乙烯组合物，所述的晶须改性料中聚氯乙烯树脂的聚合度为600～800，分散剂为TAS-2A，或为TAS-1A，或为TAS-3A；偶联剂为TO-4，或为酞酸酯类，或为铝酸酯类，或为硅烷系列；润滑剂为石蜡，或为硬脂酸，或为氧化聚乙烯，或为聚乙烯蜡。
上述的晶须改性聚氯乙烯组合物，将所述晶须改性料中的镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温后取出放入高速混合机中搅拌3～15分钟，高速混合机转速为800～2500转/min，加入分散剂TAS-2A、偶联剂TO-4材料，继续搅拌至温度升至65～120℃时，再加入平均聚合度为600～800的聚氯乙烯树脂，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料，然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min，制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料。
一种用晶须改性聚氯乙烯组合物生产螺旋增强聚氯乙烯软管的制造方法，详细步骤如下：
将晶须改性料与聚氯乙烯混合料按比例混合，混合后在高速混合机中搅拌5～15分钟出料，用单螺杆挤出机二台共挤出，一台单螺杆挤出机用软料，一台单螺杆挤出机用硬料，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管，螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃。
所述的用晶须改性聚氯乙烯组合物生产螺旋增强聚氯乙烯软管的制造方法，制备的螺旋增强聚氯乙烯缠绕管每根长度≥10米。
利用本发明晶须改性聚氯乙烯组合物制备的螺旋增强聚氯乙烯软管主要应用于卫浴洁具热水输送，可以有效防止热变形和热负压变形，提高其安全系数。
本发明的积极有益效果是：
本发明提供晶须改性聚氯乙烯组合物中的镁盐晶须(M-HOS)是一种新型单晶纤维状刚性无机材料，直径≤1μm，长度30～100μm，是高分子材料的补强材料，能提高产品的强度、耐热温度、刚性和尺寸稳定性。用镁盐晶须与聚氯乙烯进行共混改性，可弥补其耐热性差，强度低的不足。生产出的改性增强缠绕软管，经检测，耐热温度由原来的79℃提高到83℃，拉伸强度由42MPa提高到49.2MPa，密度由1.41g/cm3提高到1.48g/cm3。由晶须改性聚氯乙烯管材组合物生产出的管材适用于卫浴洁具热水输送，防止热变形和热负压变形，提高了安全系数。管材性能达到出口美国的指标要求。本发明还可以开发扩大应用到其它领域中去。
四、具体实施例：
下面通过实例详细说明本发明，但本发明的技术范围不仅仅限于下述实施例。
实施例1
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1000)中添加4份三盐基性硫酸铅、2.5份二盐基性硬脂酸铅、50份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、8份氯化聚乙烯(CPE)、0.5份润滑剂石蜡、0.15份硬脂酸、0.8份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至110～130℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料，即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须5份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入1份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至105℃时，再加入平均聚合度为600的聚氯乙烯树脂91份和1份石蜡，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料。即得晶须改性料，备用。
3)将10份重量份晶须改性料与90份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为15米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例2
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1000)中添加5份三盐基性硫酸铅、2份二盐基性硬脂酸铅、50份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、10份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、8.5份氯化聚乙烯(CPE)、0.5份石蜡、0.2份硬脂酸、0.85份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至125℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料。即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须8份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入1.5份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至105℃时，再加入平均聚合度为600的聚氯乙烯树脂87.5份和1份石蜡，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料，即得晶须改性料，备用。
3)将15份重量份晶须改性料与85份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为23米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例3
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1200)中添加4份三盐基性硫酸铅、2.5份二盐基性硬脂酸铅、1份硬脂酸铅、50份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、15份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、10份氯化聚乙烯(CPE)、0.5份石蜡、0.2份硬脂酸、0.9份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至100℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料，即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须10份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入1.8份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至80℃时，再加入平均聚合度为600的聚氯乙烯树脂85.2份和1份石蜡，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料。即得晶须改性料，备用。
3)将20份重量份晶须改性料与80份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为19米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例4
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1200)中添加4份三盐基性硫酸铅、3份二盐基性硬脂酸铅、1份硬脂酸铅、50份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、30份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、10份改性剂氯化聚乙烯(CPE)、0.5份石蜡、0.3份硬脂酸、1份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至100℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料。即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须12份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入1.8份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至80℃时，再加入平均聚合度为600的聚氯乙烯树脂83.2份和1份石蜡，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料。即得晶须改性料，备用。
3)将25份重量份晶须改性料与75份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为32米具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例5
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1300)中添加5份三盐基性硫酸铅、3.5份硬脂酸铅、60份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、25份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、11份氯化聚乙烯(CPE)、0.5份石蜡、0.4份硬脂酸、1.1份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至110℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料，即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须15份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入2份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至95℃时，再加入平均聚合度为800的聚氯乙烯树脂79.5份、1份石蜡和0.5份硬脂酸，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料，即得晶须改性料，备用。
3)将30份重量份晶须改性料与70份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为14米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例6
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1200)中添加10份钙—锌复合稳定剂、25份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、50份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、10份丙稀酸酯共聚物(ACR)、0.5份石蜡、0.5份硬脂酸、1.2份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至125℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料，即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须20份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入2份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至100℃时，再加入平均聚合度为800的聚氯乙烯树脂74份、1份石蜡和1份硬脂酸，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料，即得晶须改性料，备用。
3)将35份重量份晶须改性料与65份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为22米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
实施例7
1)在100份重量份的聚氯乙烯树脂(聚合度为1200)中添加6份稀土复合型稳定剂、25份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、50份邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、10份丙稀酸酯共聚物(ACR)、0.5份石蜡、0.6份硬脂酸、1.3份着色剂。置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，(高速混合机转速800～2500转/min，)温度升至125℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料，即得聚氯乙烯混合料，备用。
2)将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温的镁盐晶须30份重量份，放入高速混合机中搅拌3～15分钟(高速混合机转速800～2500转/min)，加入2份TAS-2A、2份TO-4继续搅拌至温度升至110℃时，再加入平均聚合度为800的聚氯乙烯树脂64份、1份石蜡和1份硬脂酸，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料。然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min。制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料，即得晶须改性料备用。
3)将40份重量份晶须改性料与70份聚氯乙烯混合料投入高速混合机中搅拌5～15分钟出料。而后将混合好的物料用单螺杆挤出机二台共挤出(一台用软料，一台用硬料)，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管。螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃，生产出长度为18米，具有良好耐热性和拉伸强度的晶须改性螺旋聚氯乙烯管材。
Claims (8)
1.一种晶须改性聚氯乙烯组合物，该组合物由聚氯乙烯管材混合料和晶须改性料组成，其特征在于：
(1)所述聚氯乙烯管材混合料的各组分及重量百分含量为：聚氯乙烯树脂40～90％，稳定剂3～10％，增塑剂10～70％，改性剂1～10％，润滑剂0.5～5％，着色剂0.2～5％，以上各组分总和为100％；
(2)所述晶须改性料的各组分及重量百分含量为：镁盐晶须5～30％，聚氯乙烯树脂64～91％，分散剂1～2％，偶联剂2％，润滑剂0.5～5％；
(3)所述聚氯乙烯管材混合料和晶须改性料的比为90～60％∶10～40％。
2.根据权利要求1所述的晶须改性聚氯乙烯组合物，其特征在于：所述的聚氯乙烯管材混合料中聚氯乙烯树脂的聚合度为1000～1350；稳定剂为铅盐类稳定剂，或为金属皂类稳定剂，或为复合型稳定剂；增塑剂为邻苯二甲酸酯系列；改性剂为氯化聚乙烯，或为丙烯酸酯共聚物；润滑剂为石蜡，或为硬脂酸，或为氧化聚乙烯，或为聚乙烯蜡；着色剂为有机颜料，或为无机颜料。
3.根据权利要求2所述的晶须改性聚氯乙烯组合物，其特征在于：所述的稳定剂为三盐基性硫酸铅，或为二盐基性硬脂酸铅，或为硬脂酸铅，或为铅基复合稳定剂，或为钙-锌复合稳定剂，或为稀土稳定剂；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，或为邻苯二甲酸二丁酯。
4.根据权利要求1所述的晶须改性聚氯乙烯组合物，其特征在于：所述的聚氯乙烯管材混合料按配比下料，将配好的料置于高速混合机中进行混合搅拌8～15分钟，高速混合机转速为800～2500转/min，温度升至80～130℃，放入冷混机，冷却搅拌8～20分钟，温度＜40℃出料。
5.根据权利要求1所述的晶须改性聚氯乙烯组合物，其特征在于：所述的晶须改性料中聚氯乙烯树脂的聚合度为600～800，分散剂为TAS-2A，或为TAS-1A，或为TAS-3A；偶联剂为TO-4，或为酞酸酯类，或为铝酸酯类，或为硅烷系列；润滑剂为石蜡，或为硬脂酸，或为氧化聚乙烯，或为聚乙烯蜡。
6.根据权利要求1所述的晶须改性聚氯乙烯组合物，其特征在于：所述晶须改性料先将镁盐晶须放于80～120℃烘箱内烘干1～4小时，冷却至常温后取出放入高速混合机中搅拌3～15分钟，高速混合机的转速为800～2500转/min，加入分散剂TAS-2A、偶联剂TO-4材料，继续搅拌至到温度升至65～120℃时，再加入平均聚合度为600～800的聚氯乙烯树脂，搅拌3～10分钟，再转入冷混机搅拌至温度≤40℃出料，然后将料在特殊螺杆组合的双螺杆挤出机中造粒，加工温度150～210℃，螺杆转速为80～200转/min，制得粒径1.5～4mm，长度2～5mm的晶须改性料。
7.一种用晶须改性聚氯乙烯组合物生产螺旋增强聚氯乙烯软管的制造方法，其特征在于：将聚氯乙烯混合料与晶须改性料按权利要求1所述的重量百分比例混合，混合后在高速混合机中搅拌5～15分钟出料，用单螺杆挤出机二台共挤出，一台单螺杆挤出机用软料，一台单螺杆挤出机用硬料，用缠绕复合法生产螺旋增强聚氯乙烯软管，螺杆长径比L/D＝20～30/1，管材挤出加热温度为150～200℃，机头温度为180～230℃，牵引转速为500～1600转/min，冷却水温3～40℃。
8.根据权利要求7所述的用晶须改性聚氯乙烯组合物生产螺旋增强聚氯乙烯软管的制造方法，其特征在于：所制备的螺旋增强聚氯乙烯缠绕管每根长度≥10米。
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| CNB2005100180363A CN100335554C (zh) | 2005-09-26 | 2005-09-26 | 卫浴洁具用晶须改性螺旋聚氯乙烯管材组合物及其制备方法 |
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