CH693829A5 - Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen. - Google Patents

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CH693829A5
CH693829A5 CH01471/98A CH147198A CH693829A5 CH 693829 A5 CH693829 A5 CH 693829A5 CH 01471/98 A CH01471/98 A CH 01471/98A CH 147198 A CH147198 A CH 147198A CH 693829 A5 CH693829 A5 CH 693829A5
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particles
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CH01471/98A
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Heinz Dr-Ing Umhauer
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Palas Gmbh
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, wobei die Teilchen in einem optisch abgegrenzten Messvolumen mit über dessen Höhe in Strömungsrichtung hin unterschiedlichem Querschnitt detektiert werden und nur Teilchen zur Auswertung zugelassen werden, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend genannten Verfahrens zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, mit einer Beleuchtungs-, einer Detektions- und einer Auswerteeinrichtung, wobei die Beleuchtungs- und die Detektionseinrichtung derart ausgebildet sind, dass sie im Teilchenstrom ein Messvolumen abgrenzen, das in Strömungsrichtung über seine Höhe einen veränderlichen Querschnitt aufweist, und wobei die Auswerteeinrichtung derart ausgebildet ist, dass sie nur Teilchen zur weiteren Auswertung zulässt, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet.
Streulicht-Partikelzähler werden sowohl zur Mengen- wie zur Grössenbestimmung von Aerosolpartikeln eingesetzt. Charakteristisch für alle Streulicht-Partikelzähler ist die Abgrenzung eines hinreichend kleinen Messvolumens, durch das sich die Partikeln einzeln zur Zählung und Grössenbestimmung hindurchbewegen.
Soll direkt in der vorgegebenen Aerosolströmung gemessen werden (soweit dies die Bedingungen überhaupt zulassen), so ist die Abgrenzung des Messvolumens mit optischen Mitteln vorzunehmen. Bislang geschieht dies durch Abbildung von Blenden mittels zweier optischer Teilsysteme in 90 DEG -Anordnung (Umhauer, H.: Particle Size Distribution Analysis by Scattered Light Measurements Using an Optically Defined Measuring Volume, in J. Aerosol Sei., Vol. 14 No. 6, pp 765-770, 1983). Die Blenden besitzen z.B. eine rechteckige Öffnung, sodass innerhalb eines gewissen Schärfentiefenbereiches der Abbildung ein quaderförmiges Messvolumen definiert ist. Dieses wird von dem einen der beiden Teilsysteme zudem beleuchtet, mit dem anderen wird das von den Partikeln gestreute Licht gemessen. Notwendigerweise entsteht bei dieser Art von Messvolumenabgrenzung ein charakteristischer Fehler dadurch, dass es immer einen gewissen Anteil von Partikeln gibt, die sich durch die Randbereiche des Messvolumens bewegen, oder anders ausgedrückt, von den Rändern "angeschnitten werden".
Neben rechnerischer Korrektur besteht die Möglichkeit, dem so genannten Randzonenfehler zu begegnen, indem apparative und signalverarbeitungstechnische Massnahmen getroffen werden, mit welchen der Fehler von vornherein vermieden, d.h. schon während des Messvorgangs eliminiert wird. So kann der Fehler nach der genannten Literaturstelle durch eine Doppelmessung mit zwei unterschiedli chen Detektorblenden und Vergleich der Impulshöhen ausgeschaltet werden.
Aus der Veröffentlichung Umhauer und Berbner, Optical In-Situ Analysis of Particles Dispersed in Gases at Temperatures of up to 1000 DEG C, 6th European Symposium Particle Characterization, Nürnberg, Germany, 11.-23. März 1995, Preprint, S. 327 ff, wobei dieser Artikel vollinhaltlich zum Gegenstand der vorliegenden Offenbarung gemacht wird, sind ein gattungsgemässes Verfahren und eine gattungsgemässe Vorrichtung bekannt. Durch das bekannte Verfahren und die bekannte Vorrichtung werden Messfehler vermieden, wie sie bei rein mechanisch-optisch bestimmten Messvolumen, wie sie vorher üblich waren, dann auftreten, wenn Teilchen im Randbereich des derart bestimmten Messvolumens entlangströmen und vom Beleuchtungslicht nur teilweise beleuchtet werden; sie streuen daher eine geringere Lichtmenge auf den Detektor, als es der Fall wäre, wenn sie voll beleuchtet würden, und täuschen daher eine geringere Teilchengrösse vor, als sie ihrer tatsächlichen Grösse entspricht; hierzu kann die Messung und insbesondere die Bestimmung der Partikelgrössenverteilung beeinträchtigt werden. Derartige Fehler werden durch das optisch-elektronisch definierte Messvolumen nach der genannten Druckschrift ausgeschlossen, wobei bei der Auswertung nur Teilchen berücksichtigt werden, deren Laufzeit eine einen Messvolumenquerschnitt definierende vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet. Hiermit sind nur Teilchenströme mit konstanter Geschwindigkeit messbar, oder aber es ist die Teilchengeschwindigkeit über eine hinreichend grosse Messzeit durch Mittelwertberechnung kontinuierlich zu bestimmen und rechnerisch die genannte Signalmindestdauer so zu korrigieren, dass der Messvolumenquerschnitt konstant bleibt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, bei denen unter Vermeidung der vorgenannten Nachteile auch bei variabler Partikelgeschwindigkeit automatisch eine korrekte Messung erfolgt.
Erfindungsgemäss wird die genannte Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Begrenzungsflächen des Messvolumens nicht eben sind. Eine gattungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sieht zur Lösung der genannten Aufgabe vor, dass die Begrenzungsflächen des Messvolumens nicht eben sind.
Gemäss bevorzugter Weiterbildungen des erfindungsgemässen Verfahrens ist vorgesehen, dass die Begrenzungsflächen eine sich stetig verändernde Konkavität aufweisen und dass das optisch abgegrenzte Messvolumen hyperbolische Begrenzungsflächen aufweist, wobei insbesondere das optisch abgegrenzte Messvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
Die genannten Messvolumen können in bevorzugter Ausgestaltung dadurch geschaffen werden, dass die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die stetig konkav ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen, bzw. dadurch, dass die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die hyperbelartig ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen, wobei in Weiterbildung insbesondere vorgesehen ist, dass die Blendenöffnungen im Beleuchtungs- und Detektionsweg gleich ausgebildet sind.
Mittels des erfindungsgemässen Verfahrens können Teilchen mit sich verändernder Teilchengeschwindigkeit gemessen werden, deren Laufdauern im Messvolumen von der gewählten Signalmindestdauer in gewisser Weise abweichen. Um grössere Veränderungen der Teilchengeschwindigkeit zu berücksichtigen, ist in bevorzugter Weiterbildung des Verfahrens vorgesehen, dass bei sich verändernder Geschwindigkeit der Teilchen und damit maximaler Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale die Signalmindestdauer angepasst wird, wobei insbesondere eine Anpassung vorgenommen wird, wenn sich bei Änderung der Geschwindigkeit die maximale Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale bis auf das 1,1fache der aktuellen (vorgegebenen) Signalmindestdauer an diese angenähert bzw. sich auf das 3,8fache von ihr entfernt hat. Bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemässen Verfahrens sehen vor, dass das optisch abgegrenzte Messvolumen hyperbolische Begrenzungsflächen aufweist und dass das optisch abgegrenzte Messvolumen sym-met-risch ausgebildet ist. Zur Schaffung eines entsprechenden optisch abgegrenzten Messvolumens sehen in bevorzugter Ausgestaltung die Beleuchtungs- und Detektionseinrichtungen vor, dass Begrenzungskanten von Blendenöffnungen der Detektions- und Beleuchtungseinrichtung stetig konkav ausgebildet sind bzw. Begrenzungskanten von Blendenöffnungen der Detektion- und Beleuchtungseinrichtung hyperbelartig ausgebildet sind. In Weiterbildung kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Blendenöffnungen der Detektions- und Beleuchtungseinrichtung strukturell gleich ausgebildet sind.
Durch die Erfindung wird ein primäres mechanisch-optisch abgegrenztes Messvolumen durch Beleuchtung und Detektionsblenden gebildet, das in einer Pyramide bzw. einem Pyramidenstumpf einbeschrieben ist, aber konkave bzw. hyperbolische Begrenzungsflächen aufweist, die durch konkave bzw. insbesondere hyperbelartige Kanten zwischen Basis und Spitze (der Pyramide) gebildet sind. Hierdurch wird erreicht, dass das durch die Signalmindestdauer bestimmte optisch-elektronische sekundäre oder wirksame Messvolumen der tatsächlich zur Auswertung zugelassenen Teilchen gleich bleibt, unabhängig davon, welche minimale Messzeit zugelassen wird. In bevorzugter Ausgestaltung wird ein Messvolumen gebildet, das in einem Oktaeder einbeschrieben ist und das konkave, insbesondere hyperbolische Begrenzungsflächen jeweils zwischen Mittelebene und den Spitzen des Oktaeders aufweist, die durch Blenden mit konkaven bzw. insbesondere hyperbelartigen Begrenzungskanten geschaffen werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens können insbesondere zur Analyse von in einem Gas strömendem Feststoff, aber auch von in einem Gas strömenden Flüssigkeitsteilchen eingesetzt werden. Weiterhin ist es möglich, in einer Flüssigkeit strömende Feststoffteilchen oder aber auch in einer Flüssigkeit strömende Flüssigkeitsteilchen einer anderen Flüssigkeit zu bestimmen.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung im Einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt: Fig. 1 eine erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens; Fig. 2 eine schematische Darstellung der Abbildung von erfindungsgemässen Beleuchtungs- und Detektionsblendenöffnungen in den Teilchenstrom; Fig. 3 das erfindungsgemäss im Teilchenstrom optisch abgegrenzte primäre Messvolumen in einer bevorzugten Ausgestaltung; Fig. 4a den Verlauf der hyperbolischen Begrenzungsflächen des bevorzugten Messvolumens gemäss Fig. 3; Fig. 4b eine Draufsicht auf das Messvolumen gemäss Fig. 3 in Strömungsrichtung der Teilchen; Fig. 5 einen Geschwindigkeitsverlauf der gemessenen Teilchen über die Zeit mit Fluktuationen; Fig. 6 eine Häufigkeitsverteilung von Signaldauern; Fig. 7a-c, drei mögliche Ausgestaltungen von Blendenöffnungen.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung 1 gemäss der Fig. 1 weist ein Rohr 2 auf, welches eine Fluidströmung mit in dieser dispergierten Teilchen enthält, wie eine Gasströmung mit Feststoffteilchen. In Wandungen des Rohres 2 sind Fenster 3, 4 vorgesehen, durch welche die Gasströmung beleuchtet und betrachtet werden kann. Eine Beleuchtungseinrichtung 6 weist eine Lichtquelle 7, vorzugsweise eine Quelle weissen Lichtes, ein Kondensorsystem 8 und eine Beleuchtungsblendenöffnung 9 sowie achromatische Linsen 11 auf. Es ist weiterhin ein optisches Filter 12 vorgesehen. Eine Detektionseinrichtug 13 weist ebenfalls im Fenster 3 des Rohres 2 ein Filter 14, ein Umlenkprisma 15, Linsen 16, eine - weitere - Detektionsblendenöffnung 17, einen Kondensor 18 und einen Detektor 19, wie insbesondere einen Fotomultiplier, auf. An den Detektor 19 schliesst sich eine Auswerteeinheit 21 an, die insbesondere eine Zeitmesseinrichtung aufweist.
Die Fig. 2 zeigt in schematischer Darstellung die Abbildung der Blenden 9, 17 in den Teilchenstrom mit der Strömungsrichtung S. Hieraus ist daher auch die Form der Blendenöffnungen 9, 17 dieser Ausführungsform entnehmbar. Die Blendenöffnungen 9, 17 weisen stetig verlaufende, sich konkav, insbesondere hyperbelartig erweiternde Kanten 22 auf. Wie den Fig. 3 und 4b zu entnehmen ist, wird durch die beiden Blenden 9, 17 ein primäres optisches Messvolumen gebildet, das in einem parallel zur Strömungsrichtung S ausgerichteten Pyramidenstumpf einbeschrieben ist, dessen Basis senkrecht zur Strömungsrichtung S steht, wobei die Begrenzungsflächen 15 des so gebildeten primären Messvolumens innerhalb des Pyramidenstumpfes stetig konkav verlaufen, wie in entsprechender Weise auch die Begrenzungskanten 22 konkav zurückversetzt gegenüber den Kanten des umgebenden Pyramidenstumpfes ausgebildet sind. Die Kanten 22 sind insbesondere als Hyperbeln, die Begrenzungsflächen hyperbolisch ausgebildet.
Damit gilt für den Verlauf h der Mantelflächen 15 des optisch abgegrenzten Messvolumens V M in Abhängigkeit von dem radialen Abstand s derselben bzw. dem Querschnitt A M bei der entsprechenden Höhe: h 1/(s)<2> 1/A M und somit wird, wenn h* die zur Signalmindestdauer tau * gehörende Flugstrecke ist, h* +/- A M = konstant = V-* +/- tau *, wobei V- der Volumenstrom des Fluids ist.
Durch die vorgenannte erfindungsgemässe Wahl der geometrischen Gestalt des optisch begrenzten Messvolumens V M mit hyperbolischen Begrenzungsflächen bzw. der dieses Messvolumen bildenden Blendenöffnungen mit hyperbelartigen Begrenzungskanten bleibt bei Vorgabe einer festen Signalmindestdauer tau * der Volumenstrom V-* M innerhalb des so gebildeten tatsächlichen Messvolumens auch bei Variation der Geschwindigkeit der Teilchen stets konstant. Unter diesen Bedingungen ist die aus einer innerhalb einer Messzeit t M nachgewiesenen Teilchenzahl N resultierende Zählrate Z = N/t M allein das Mass für die Konzentration C N = Z/V* M . Die Geschwindigkeit darf sich innerhalb gewisser Grenzen damit beliebig ändern. Für den Volumenstrom gilt:
V-* M = v +/- 4(s*)<2> = 4 h*/ tau * (s*)<2>,
wobei 4 (s*)<2> = A M den (quadratische) maximale Messvolumenquerschnitt, dessen aktueller Wert sich verändern kann, h* die zu s* gehörende, aktuelle äussere Messvolumenhöhe, v die Geschwindigkeit der Teilchen und tau * die fest vorgegebene Signalmindestdauer bezeichnet. Die Signalmindestdauer tau * besagt, dass alle Partikel, deren Flug- und damit Signaldauer kleiner als tau * ist, verworfen werden.
Die beiden senkrecht zueinander stehenden Blendenbilder spannen das Messvolumen auf (Fig. 3). Die hyperbolischen Begrenzungsflächen beginnen bei h min und enden bei h max (durch Konstruktion der Blenden so vorgegeben). Entsprechend hierzu besitzt der veränderliche Messvolumenquerschnitt bei h min ein absolutes Maximum, 4s2 max , bei h max ein Minimum, 4s<2> min . Die Flächennormale zu s<2> ist die Strömungsrichtung. Ausgehend von einer bestimmten vorliegenden Geschwindigkeit v wird eine Partikelflugzeit bzw. Signaldauer tau * festgelegt, derart dass
h min < h* < h max
wobei h* = v +/- tau * (h* soll ungefähr in der Mitte zwischen h min und h max liegen).
Die zu h* gehörige quadratische Fläche 4(s*)<2≥A M ist der maximale Querschnitt des aktuellen Messvolumens, durch den sich alle Partikeln mit tau > tau * und demgemäss h < h* hindurch bewegen und bezüglich dessen (bzw. tau *) die bereits genannte Selektion der Partikeln vorgenommen wird. Das heisst mit tau * ist in Bezug auf die jeweilige Geschwindigkeit v die aktuelle maximale laterale Ausdehnung des Messvolumens festgelegt.
Für (s*)<2> gilt
V M = v 4(s*) <<>2>
Ändert sich die Geschwindigkeit, so ändert sich (bei festem*!) sowohl (s*)<2> als auch h*, und zwar derart, dass das Produkt
(s*)<2> +/- h* = v*
konstant bleibt. V* wird hier als Basisvolumen bezeichnet; sein Wert ist bekannt. Das quaderförmige Basisvolu men V* behält immer den gleichen Wert, wenn sich h* bei festem tau * auf Grund von Geschwindigkeitsänderungen ändert, nicht aber das ganze effektive Messvolumen V M , das grösser ist. Sein Wert ergibt sich aus der Summe des quaderförmigen Basisvolumens V* und dem über der quadratischen Fläche 4(s*)<2> liegenden, durch die hyperbolischen Seitenflächen begrenzten und bis zur Höhe h max reichenden Restvolumen. Das Messvolumen V M wird z.B. kleiner, wenn h* mit zunehmender Geschwindigkeit wächst, weil das Restvolumen dann immer kleiner wird. Da tau * vorgegeben wird, ist auch der Volumenstrom V* bekannt. Das heisst, die Zählrate Z, die bei derartiger Messvolumendefinition gemessen wird, ist unabhängig von Geschwindigkeitsänderungen direkt das Mass für die Partikelkonzentration C N . Ändert sich die Zählrate, dann auf Grund einer Konzentrationsänderung und nicht auf Grund einer Geschwindigkeitsänderung. Die Geschwindigkeit darf sich mit beliebiger Frequenz ändern! Sie braucht nicht bekannt zu sein, wenn sichergestellt ist, dass die Geschwindigkeitsänderungen bestimmte Grenzen nicht überschreiten.
Strömt ein Teilchen durch das primäre Messvolumen, so wird es nur erfasst, wenn seine mittlere Laufzeit durch das Messvolumen, d.h. die Zeit, in der es Licht auf den Detektor reflektiert, t mindestens so gross ist wie die vorgegebene Signalmindestdauer tau * (entsprechend lateraler Erstreckung s*). Das in der Fig. 4b dargestellte Teilchen mit
wird daher gerade noch erfasst. Demgemäss sieht die Auswerteeinrichtung einen Zeitgeber vor, durch welchen Teilchen mit kürzerer Laufzeit als DELTA t m von der weiteren Auswertung ausgeschlossen werden. Derart wird innerhalb des mechanisch-optisch bestimmten primären Messvolumens, wie es oben beschrieben wurde, optoelektronisch ein (sekundäres) wirksames Messvolumen definiert, das quaderförmig ausgebildet ist, wobei Begrenzungsebenen senkrecht und parallel zur Strömungsrichtung S der Teilchen liegen.
Durch die Erfindung können Randeffekte, wie sie bei rein mechanisch-optisch gebildeten Messvolumen auftreten, indem Teilchen, die am Rand eines solch gemessenen Volumens entlangströmen und daher nur teilweise beleuchtet werden und daher im Detektor ein kleineres Teilchen vorspiegeln, als es ihrer tatsächlichen Grösse entspricht, unabhängig von der Teilchengenauigkeit ausgeschieden werden.
Während bei der beschriebenen Ausführungsform die hyperbolischen Begrenzungsflächen der Blendenöffnungen 9, 17 dem ankommenden Partikelstrom S zugewandt sind (Fig. 2, 3) und eine Eintrittsbegrenzung bilden sowie die ebene Basisfläche des Messvolumens eine Austrittsbegrenzung bildet (Fig. 7a), lässt sich dieses Messvolumen auch in umgekehrter Richtung anströmen (Fig. 7b). Auch ist es möglich, hyperbolische Begrenzungsflächen auf der Eintritts- und der Austrittsseite vorzugeben, sodass das Messvolumen einem Oktaeder eingeschrieben wäre. Eine entsprechende Blende ist in Fig. 7c dargestellt.
Die Kompensation von Geschwindigkeitsänderungen durch Änderung von (s*) <2> gelingt allerdings nur innerhalb gewisser Grenzen. Ein Geschwindigkeitsverlauf mit Fluktuationen und Laufzeitverhalten ist in Fig. 5 dargestellt.
Ist die Geschwindigkeitsänderung zu gross, so verlässt h* den Bereich zwischen h min und h max und die Bedingungen für das Funktionieren des Verfahrens sind verletzt. In diesem Falle ist tau * entsprechend neu vorzugeben derart, dass
k min < h* < h max
wieder erfüllt ist.
Um diesem Sachverhalt Rechnung tragen zu können, müssen die zu hohen Geschwindigkeitsänderungen allerdings erkannt werden, d.h. auch die Geschwindigkeit muss hinreichend genau kontrolliert werden, wenn zu hohe Änderungen zu befürchten sind. Da die Signaldauer tau permanent (für jede Partikel) kontrolliert wird, kann im Rahmen einer gewissen Messzeit t M auch die Geschwindigkeit angegeben werden, und zwar auch im Falle des gemäss Fig. 3 definierten Messvolumens. Auf Grund der Gestalt dieses Messvolumens ergibt sich (bei regulärem Betrieb und v = constant) für die Partikelflugzeit und damit Signaldauern tau eine Häufigkeitsverteilung Q 0 (t), wie sie qualitativ in Fig. 6 dargestellt ist.
Der Anteil Q 0 ( tau max ) = tau */ tau max an Signalen mit<>einer Länge von tau max rührt von jenen Partikeln her, die sich durch den Querschnitt s<2> min hindurchbewegen. Sie besitzen alle die gleiche Signaldauer tau max , denn das Messvolumen ist hier eben begrenzt und seine Höhe hat überall den gleichen Wert h = h max (h max wie auch h min stellen Systemkonstanten dar und sind keine Parameter).
Für eine Überprüfung der Geschwindigkeitsgrenzen, innerhalb derer bei einem bestimmten tau * das Verfahren wirksam ist, genügt es, die obere Grenze der Verteilung bei tau max in etwa zu erkennen, wozu aber gerade der Anteil tau */ tau max in seiner ausgeprägten Form beiträgt. Es ist nicht erforderlich, die gesamte Verteilung Q 0 ( tau ) repräsentativ zu erfassen, was wiederum bedeutet, dass die Messzeit t M verhältnismässig kurz sein darf. Für die Geschwindigkeitsgrenzen gilt
v min =h min / tau *
und
v max = h max / tau *
Hieraus folgt:
Bei festgehaltenem Parameter tau * muss bei steigender Geschwindigkeit immer noch
tau max > tau *
bleiben, bei sinkender Geschwindigkeit muss immer noch
tau min < tau *
und damit
bleiben, denn es darf h* nicht grösser als h max und nicht kleiner als h min werden. Werden diese Grenzen unter- oder überschritten, so muss der Parameter tau *, wie schon gesagt, der veränderten Situation entsprechend neu festgelegt werden (geschieht automatisch über Computer- Programm). Werden die Signaldauern tau max im Diagramm der Fig. 6 bei steigender Geschwindigkeit immer kleiner und nähern sie sich immer mehr dem Wert tau * an, so muss tau * verkleinert werden usw.
Die deutliche Erkennbarkeit des Anteils der maximalen Signaldauern (Fig. 6) ist eine vorteilhafte Dreingabe bei der erfindungsgemässen Art der Messvolumenbegrenzung. Die maximalen Signaldauern stammen von all jenen Teilchen, die sich durch die ebene Deckfläche des Messvolumens V M , hindurchbewegen. Kritische Geschwindigkeitsänderungen können damit schon relativ früh erkannt werden.
Wenn von Geschwindigkeitsänderungen die Rede ist, so hat man in der Vorstellung zu unterscheiden zwischen langsamen stetigen Änderungen (Driften) und schnellen Schwankungen um einen mittleren Wert (Fluktuationen). Auch eine Kombination von beidem ist möglich.
Im Falle hoher Fluktuationsfrequenz, d.h. einer Frequenz, die grösser ist als der reziproke Wert der erforderlichen Messzeit t M (dieser Fall ist durchaus erlaubt), wird die Verteilung Q 0 ( tau ) am oberen Ende keine sprunghafte Grenze aufweisen, sondern sie wird innerhalb eines mehr oder weniger breiten Bereiches stetig auf den Wert 1 (bzw. 100%) ansteigen. Auch in diesem Falle lässt sich durch Kontrolle (Mittelwertbildung) der tau -Werte im oberen Bereich der Verteilung relativ schnell erkennen, ob die zuvor formulierten Bedingungen für den korrekten Betrieb des Streulicht-Partikelzählers eingehalten werden. In jedem Falle liegt eine quasi Online-Kontrolle vor.
Sei die zu erwartende mittlere Geschwindigkeit v 0
v 0 = 1m/s
= 1 mu m/ mu s
h* 0 = 5 +/- 10<-><5> m
= 50 mu m
tau x = 5 +/- 10<-<>5>
= 50 mu s
(s* 0 )<2> = 10<-><8> m<><2>
= 10<4> mu m<2> ein Quadrat von
100 mu m x 100 mu m
Die mit dem Index "0" bezeichneten Grössen stellen den mittleren Arbeitspunkt dar, der sich bei veränderlicher Teilchengeschwindigkeit in Abb. 1 nach "oben" und nach "unten" verschieben kann (Fig. 3).
Für das Basisvolumen V* folgt
V* = 4 +/- (s* 0 ) <2> +/- h* 0
= 2 +/- 10<-><12> m<><3>
= 2 +/- 10<6> mu m<3>
und für den Volumenstrom
V-* = v* M / tau *
= 4 +/- 10<-><8> m<3>/s
= 4 +/- 10<-><5> 1/s
Eine andere Möglichkeit, die Anpassungsgrenzen zu benennen, besteht darin, den Spielraum der Geschwindigkeitsänderungen anzugeben. Gut realisierbar und dabei auch realistisch ist z.B., wenn man Geschwindigkeitsschwankungen im Bereich von
0,5 v 0 < v 0 < 2v 0
zulässt. Es handelt sich um ein Beispiel, man könnte auch etwas veränderte Werte nehmen, ohne dass die Funktionstüchtigkeit des Verfahrens in Frage gestellt wäre. Für die Messvolumenauslegung muss dann gelten
h min = v min +/- tau *
= 2.5 +/- 10<-><5> m
= 25 mu m
und
h max = v max +/- tau *
= 1 +/- 10<-><4> m
= 100 mu m
sowie zugehörig
4 +/- s<2> max = V*/h mi n
= 8 +/- 10<-><8> m<><2>
≤ >8 +/- 10<4> mu m<><2>
und
4 +/- s<2> min = V*/h max
= 2 +/- 10<-><8> m<><2>
= 2 +/- 10<4> mu m<><2>
Der Querschnitt eines solchen Messvolumens ist in Fig. 7a dargestellt. Die körperlichen Blenden, mit welchen durch Abbildung dieses Messvolumen geschaffen würde, hätten das gleiche Aussehen.
Das neue Verfahren sieht insbesondere hyperbolische Begrenzungsflächen vor. Dabei sind jedoch unterschiedliche Anordnungen denkbar. In Fig. 7a sind die hyperbolischen Begrenzungsflächen dem ankommenden Partikelstrom zugewandt, sie bilden die Eintrittsbegrenzung. Die ebene Basisfläche des Messvolumens bildet die Austrittsbegrenzung (Fig. 7a). Ein solches Messvolumen liesse sich aber auch in umgekehrter Richtung anströmen (Fig. 7b), und die Kriterien des Verfahrens wären ebenso erfüllt. Eine dritte Möglichkeit bestünde darin, hyperbolische Begrenzungsflächen sowohl auf der Eintritts- wie auf der Austrittsseite des Messvolumens vorzusehen (Fig. 7c).
Welche dieser Anordnungen sich am günstigsten erweist, darüber entscheiden u.a. die damit verbundenen Signal eigenschaften wie z.B. die Flankensteilheit im Zusammenhang mit der Signaltriggerung. Von dieser Signaleigenschaft hängt z.B. die Schärfe ab, mit der das Kriterium tau < tau *, d.h. die laterale Messvolumenausdehnung, kontrolliert wird. Ausserdem spielen weitere Gesichtspunkte eine Rolle, so z.B. das Koinzidenzfehlerproblem.
Bis hierhin wurde das Verfahren unter der Voraussetzung betrachtet, dass sich alle Partikeln (unabhängig von ihrer Grösse) mit der gleichen Geschwindigkeit durch das Messvolumen bewegen. Eine Änderung der Geschwindigkeit soll immer alle Partikeln in gleicher Weise betreffen. Diese Voraussetzung ist rea-listisch für den Partikelgrössenbereich x < 10 mu m, ein Bereich, der die eigentliche Domäne solcher Streulicht-Partikelzähler darstellte. Weitergehende Überlegungen zeigen jedoch, dass das hier vorgestellte Verfahren auch funktionsfähig ist, wenn sich die Partikeln des zu untersuchenden Kollektivs nicht alle mit der gleichen Geschwindigkeit durch das Messvolumen bewegen, wenn also eine bestimmte Häufigkeitsverteilung der Partikelgeschwindigkeiten vorliegt. Hierbei kann zwischen Grösse x und Geschwindigkeit v der Partikeln eine Korrelation bestehen oder auch nicht (zweidimensionale Häufigkeitsverteilungen von Partikelgrösse und -geschwindigkeit).

Claims (18)

1. Verfahren zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, wobei die Teilchen in einem optisch abgegrenzten Messvolumen mit über dessen Höhe in Strömungsrichtung hin unterschiedlichem Querschnitt detektiert werden und nur Teilchen zur Auswertung zugelassen werden, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet, dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzungsflächen des Messvolumens nicht eben sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzungsflächen eine sich stetig verändernde Konkavität aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch abgegrenzte Messvolumen hyperbolische Begrenzungsflächen aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch abgegrenzte Messvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die stetig konkav ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die hyperbelartig ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzungskanten der Blendenöffnungen symmetrisch ausgebildet sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenöffnungen im Beleuchtungs- und im Detektionsweg gleich ausgebildet sind.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei sich verändernder Geschwindigkeit der Teilchen und damit maximaler Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale die Signalmindestdauer angepasst wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Anpassung vorgenommen wird, wenn sich bei Änderung der Geschwindigkeit die maximale Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale bis auf das 1,1fache der aktuell vorgegebenen Signalmindestdauer an diese angenähert bzw. sich auf das 3,8fache von ihr entfernt hat.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, mit einer Beleuchtungs-, einer Detektions- und einer Auswerteeinrichtung, wobei die Beleuchtungs- und die Detektionseinrichtung derart ausgebildet sind, dass sie im Teilchenstrom ein Messvolumen abgrenzen, das über seine Höhe in Strömungsrichtung einen veränderlichen Querschnitt aufweist, und wobei die Auswerteeinrichtung derart ausgebildet ist, dass sie nur Teilchen zur weiteren Auswertung zulässt, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet, dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzungsflächen (15) des Messvolumens nicht eben sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzungsflächen (15) des Messvolumens eine sich stetig verändernde Konkavität aufweisen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch abgegrenzte Messvolumen hyperbolische Begrenzungsflächen (15) aufweist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch abgegrenzte Messvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass Begrenzungskanten (22) von Blendenöffnungen (9, 17) der Detektions- und Beleuchtungseinrichtung (6, 13) stetig konkav ausgebildet sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass Begrenzungskanten (22) von Blendenöffnungen (9, 17) der Detektions- und Beleuchtungseinrichtung (6, 13) hyperbelartig ausgebildet sind.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass Begrenzungskanten (22) der Blendenöffnungen (9, 17) symmetrisch ausgebildet sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenöffnungen (9, 17) der Detektions- und Beleuchtungseinrichtung (6, 13) strukturell gleich ausgebildet sind.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE354791T1 (de) * 2001-10-10 2007-03-15 Borealis Tech Oy Teilchendatenanalyse
DE10247353A1 (de) * 2002-10-10 2004-04-22 Hydac Filtertechnik Gmbh Verfahren zur Reduzierung der Durchflußabhängigkeit von Meßgeräten und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens
DE102005028893B4 (de) * 2005-06-19 2007-12-06 Stiftung Alfred-Wegener-Institut für Polar- und Meeresforschung Stiftung des öffentlichen Rechts Vorrichtung zur Partikeldetektion in einer tiefenbegrenzten Lichtscheibe
DE102005050722B4 (de) 2005-10-19 2010-10-14 Stiftung Alfred-Wegener-Institut für Polar- und Meeresforschung Stiftung des öffentlichen Rechts Ringleuchte mit begrenztem Ausleuchtungs-Volumen und deren Verwendung
DE102006054922B3 (de) 2006-11-22 2008-01-31 Durag Gmbh Vorrichtung zur Begrenzung eines Meßvolumens in einem optischen Meßsystem

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4341471A (en) * 1979-01-02 1982-07-27 Coulter Electronics, Inc. Apparatus and method for measuring the distribution of radiant energy produced in particle investigating systems
US4537507A (en) * 1982-10-18 1985-08-27 Spectron Development Laboratories, Inc. Dual beam maximum intensity laser sizing system
GB2193570B (en) * 1986-08-05 1990-01-24 Secr Defence Analyser for airborne particles
EP0361770A3 (de) * 1988-09-30 1991-03-20 Kowa Company Ltd. Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Partikeln
GB8924859D0 (en) * 1989-11-03 1989-12-20 Atomic Energy Authority Uk Particle size and velocity determination
FR2685783B1 (fr) * 1991-12-26 1994-03-18 Etat Francais Delegue Armement Procede et dispositif pour l'automatisation des velocimetres laser a effet doppler fonctionnant en diffusion avant.
DE4443069C2 (de) * 1994-12-03 1997-01-16 Deutsche Forsch Luft Raumfahrt Verfahren zur Messung von Strömungsvektoren in Gasströmungen
GB9606423D0 (en) * 1996-03-27 1996-06-05 Univ Hertfordshire An instrument for the real-time classification of particle shape within clouds and aerosols

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