CH686498A5 - Polymerisatformstuecke with metallic gleaming, optionally colored surfaces. - Google Patents
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Description
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10 10th
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CH 686 498 A5 CH 686 498 A5
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft Polymerisatformstücke aus hochgefüllten Giessharzen mit metallisch glänzenden, gegebenenfalls farbigen Oberflächen, wobei der Oberflächeneffekt mittels Lackierung erzeugt und fixiert wird. The invention relates to polymer moldings made from highly filled casting resins with shiny metallic, optionally colored surfaces, the surface effect being produced and fixed by means of painting.
Bereits im deutschen Patent 693 824 wird beschrieben, dass man farbstoffhaltige Schichten in Polymerisatformstücke, die durch Polymerisation in der Form erzeugt werden, dicht unter der Oberfläche einbetten kann, indem man solche farbstoffhaltigen Schichten, welche ein in den zu polymerisierenden Verbindungen praktisch unlösliches Bindemittel enthalten, auf die Formwandung aufträgt und dann nach Einfüllen der zu polymerisierenden flüssigen Verbindungen die Polymerisation in bekannter Weise durchführt. German patent 693 824 already describes that dye-containing layers can be embedded in polymer moldings which are produced in the mold by polymerisation, just below the surface, by using such dye-containing layers which contain a binder which is practically insoluble in the compounds to be polymerized. applies to the mold wall and then carries out the polymerization in a known manner after filling in the liquid compounds to be polymerized.
Die farbstoffhaltigen Schichten können gleichmässig oder ungleichmässig verteilt und unter Anwendung verschiedener farbstoffhaltiger Schichten, z.B. mehrfarbig sein. Vorgesehen ist u.a. auch die Verwendung von (organischen) Lösungsmitteln für die angewendeten Bindemittel. Eine Nachbehandlung wie das Aufbringen einer Deckschicht sei dagegen entbehrlich. The dye-containing layers can be uniformly or unevenly distributed and using different dye-containing layers, e.g. be multicolored. Among other things, also the use of (organic) solvents for the binders used. A post-treatment such as the application of a top coat is, however, unnecessary.
Die DE-A 3 023 964 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung farbmittelhaltiger Zonen in Acryl- und Methacrylharzen in Oberflächennähe im Zuge der Polymerisation der die Harze bildenden Monomeren und Präpolymeren in formgebenden Polymerisationskammern, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zunächst in einem Bindemittel homogen verteilte Farbmittel auf die Wandung der formgebenden Polymerisationskammer als Schicht aufbringt, wobei das Bindemittel im flüssigen Harz bzw. seinen Vorstufen löslich oder zumindest anquellbar ist, und dass man nach Einfüllen der zu polymerisierenden Monomeren und/oder Präpolymeren in an sich bekannter Weise zu Harzen polymerisiert. DE-A 3 023 964 describes a process for producing colorant-containing zones in acrylic and methacrylic resins near the surface in the course of the polymerization of the monomers and prepolymers forming the resins in shaping polymerization chambers, which is characterized in that firstly, colorants homogeneously distributed in a binder applied to the wall of the shaping polymerization chamber as a layer, the binder being soluble or at least swellable in the liquid resin or its precursors, and that after filling in the monomers and / or prepolymers to be polymerized, polymerization is carried out in a manner known per se to give resins.
Aus dem EP 061 245 ist ein Verfahren zur Bildung eines Formgegenstands bekannt, bei welchem die Zusammensetzung in einer Form ausgehärtet wird, die mindestens zwei Formteile aufweist, welche einen Hohlraum definieren, und bei welchem von der Einführung der härtbaren Zusammensetzung in den Formhohlraum mindestens ein Teil der den Formhohlraum bildenden Oberfläche mit einer Abschei-dung aus einem Material versehen wird, das mit der härtbaren Zusammensetzung einen Farbkontrast liefert, wobei die Abscheidung auf Flächen der Form vorgegeben wird, die den Flächen auf dem gehärteten Formgegenstand entsprechen, auf denen ein Farbkontrast gebildet werden soll, und das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Abscheidung aus mindestens einem feinverteilten Pigment in Mischung mit mindestens einem feinverteilten Füllstoff einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 100 um oder weniger besteht und dass das Gemisch als Suspension in einem flüchtigen Trägermaterial aufgebracht wird. EP 061 245 discloses a process for forming a molded article, in which the composition is cured in a mold which has at least two molded parts which define a cavity, and in which at least part of the introduction of the curable composition into the mold cavity the surface forming the mold cavity is provided with a deposit made of a material which provides a color contrast with the curable composition, the deposition being specified on surfaces of the mold which correspond to the surfaces on the hardened molded article on which a color contrast is formed and that is characterized in that the deposition consists of at least one finely divided pigment in a mixture with at least one finely divided filler with an average particle size of 100 μm or less and that the mixture is applied as a suspension in a volatile carrier material.
Die EP-A 0 217 544 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus härtbaren Zusammensetzungen mit Oberflächenbereichen, die Farbkontraste aufweisen, wobei eine Form-Oberfläche vor dem Einfüllen der härtbaren Zusammensetzungen mit einem Farbmittel, bestehend aus a) mindestens 25 Gew.-% eines flüssigen Trägers, der 0-100 Gew.-Teile einer polymerisierbaren Flüssigkeit und 100-0 Gew.-Teile einer nicht polymerisierbaren organ. Flüssigkeit b) 0,1-10 Gew.-% eines anorganischen Pigments oder 0,0001-1 Gew.-% organ. Farbstoffe c) 0-60 Gew.-% eines feinverteilten Füllstoffs, d) 0,1-50% eines im Träger a) löslichen, trocknenden Alkydharzes und e) einem in der Flüssigkeit löslichen Polymeren, beschichtet wird. EP-A 0 217 544 describes a process for the production of moldings from curable compositions with surface areas which have color contrasts, a mold surface before the curable compositions are filled with a colorant, consisting of a) at least 25% by weight of a liquid carrier, the 0-100 parts by weight of a polymerizable liquid and 100-0 parts by weight of a non-polymerizable organ. Liquid b) 0.1-10% by weight of an inorganic pigment or 0.0001-1% by weight of organ. Dyes c) 0-60% by weight of a finely divided filler, d) 0.1-50% of a drying alkyd resin which is soluble in the carrier and e) a polymer which is soluble in the liquid.
Aus der EP-A 0 526 818 ist ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisatformstücken aus hochgefüllten Giessharzen mit farblich differenzierten Oberflächenbereichen bekannt, bei dem eine Oberfläche des formgebenden Werkzeugs vor dem Verfüllen mit dem Giessharz mit einem härtbaren Überzug einer farbmittelhaltigen Zusammensetzung derart beschichtet wird, dass farbliche Differenzierung entsteht, wobei die Beschichtung in mindestens zwei Lackierungsschritten auf die dafür vorgesehenen Oberflächenbereiche des Werkzeugs aufgebracht wird und nach der Trocknung der Lackschichten, das Werkzeug mit dem Giessharz gefüllt und unter Erwärmen polymerisiert und schliesslich entformt wird. EP-A 0 526 818 discloses a process for producing polymer moldings from highly filled casting resins with color-differentiated surface areas, in which a surface of the shaping tool is coated with a curable coating of a colorant-containing composition before being filled with the casting resin in such a way that color Differentiation arises, the coating being applied to the intended surface areas of the tool in at least two painting steps and, after the paint layers have dried, the tool is filled with the casting resin and polymerized with heating and finally removed from the mold.
Eine besondere Pigmenteinfärbung, von z.B. Druckfarben oder Lacken, lässt sich mit Perlglanz-Pig-menten, den sogenannten Effektpigmenten, erzielen. Der Effekt des Perlglanzes, ein metallischer Glanz, ist zu dekorativen Zwecken sehr beliebt. A special pigment coloring, e.g. Printing inks or varnishes can be achieved with pearlescent pigments, the so-called effect pigments. The pearlescent effect, a metallic sheen, is very popular for decorative purposes.
Acrylglas mit Glanzeffekt kann durch übliches Zugeben, z.B. durch Einrühren von Perlglanzpigment in die zu polymerisierende Methylmethacrylat-Masse hergestellt werden. In dieser üblichen Vorgehensweise lassen sich aber von hochgefüllten Systemen keine gehärteten Objekte mit durch Perlglanzpigment bedingte metallisch glänzende Oberflächen erzeugen. Acrylic glass with a glossy effect can be added by usual addition, e.g. be prepared by stirring pearlescent pigment into the methyl methacrylate mass to be polymerized. In this usual procedure, however, highly filled systems cannot produce hardened objects with metallic, glossy surfaces caused by pearlescent pigment.
Bedingt durch Perlglanzpigment metallisch glänzende Oberflächen aufweisende Objekte aus gehärteten hochgefüllten Systemen waren nach Auffindung eines dazu geeigneten Herstellungsverfahrens bereitzustellen. Solche Giessharz-Objekte haben Interesse insbesondere im Sanitärgebiet. Dazu müssen sie mit einer gleichmässig metallisch glänzend aussehenden Oberflächenschicht genügender Färb- bzw. Pigmenttiefe ausgestattet sein, um dem Ausbleichen unter dem Einfluss von Feuchtigkeit («Water-Whi-tening») wirksam entgegenwirken zu können. Due to the pearlescent pigment, objects made of hardened, highly filled systems with shiny metallic surfaces had to be provided after finding a suitable manufacturing process. Such cast resin objects are of particular interest in the sanitary area. To do this, they must be provided with a uniformly shiny metallic surface layer of sufficient color or pigment depth in order to be able to effectively counteract the fading under the influence of moisture ("water-whitening").
Erfindungsgemäss können neuartige mit Perlglanzpigment flächig eingefärbte und metallisch glänzende Oberflächen aufweisende Objekte aus gehärteten hochgefüllten Giessharzen bereitgestellt werden. In ihren Eigenschaften erfüllen sie die aufgestellten Forderungen sehr weitgehend. Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich die neuen, flächig einheitlich eingefärbten Gegenstände anlehnend an According to the invention, novel objects made of hardened, highly filled casting resins can be provided which are colored with pearlescent pigment and have metallic shiny surfaces. In terms of their properties, they largely meet the requirements. Surprisingly, it was found that the new, uniformly colored objects lean on each other
2 2nd
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das für die Herstellung von Polymerisatformstücken aus Giessharzen mit farblich differenzierten Oberflächenbereichen nach dem aus der EP-A 0 526 818 bekannten Verfahren herstellen lassen. that can be produced for the production of polymer moldings from casting resins with color-differentiated surface areas according to the method known from EP-A 0 526 818.
Die Erfindung betrifft The invention relates
Polymerisationsformstücke aus hochgefüllten Giessharzen mit metallisch glänzenden Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, dass die metallisch glänzende Oberfläche eine Perlglanzpigment-haltige Be-schichtung ist. Das Perlglanzpigment kann farbig sein. Polymerization moldings made of highly filled casting resins with shiny metallic surfaces, characterized in that the shiny metallic surface is a coating containing pearlescent pigment. The pearlescent pigment can be colored.
Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der neuen Polymerisatformstücke aus hochgefüllten Giessharzen mit metallisch glänzenden, gegebenenfalls farbigen Oberflächen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Oberfläche des formgebenden Werkzeugs vor dem Verfüllen mit dem Giessharz mit einer härtbaren Perlglanzpigment-haltigen Lackzusammensetzung L flächig beschichtet wird und nach erfolgter Trocknung der Lackschicht das Werkzeug mit dem Giessharz gefüllt und unter Erwärmen polymerisiert und schliesslich entformt wird. Als Giessharze werden vorzugsweise solche der Klasse der Acrylharze eingesetzt. Gegebenenfalls wird neben dem Perlglanzpigment-haltigen Lack L noch ein weiterer, Perlglanzpigment-freier, aber Füllstoff-haltiger Lack L' zur Oberflächenherstellung mitverwendet. The invention further relates to a method for producing the new polymer moldings from highly filled casting resins with shiny metallic, optionally colored surfaces, which is characterized in that a surface of the shaping tool is coated with a curable pearlescent pigment-containing lacquer composition L before being filled with the casting resin and after the paint layer has dried, the tool is filled with the casting resin and polymerized with heating and finally removed from the mold. Casting resins of the acrylic resin class are preferably used. If necessary, in addition to the pearlescent pigment-containing lacquer L, a further pearlescent pigment-free but filler-containing lacquer L 'is also used for the surface production.
Das erfindungsgemässe Verfahren bedient sich zur Gewinnung der metallisch glänzenden Oberflächen - wie bereits ausgeführt - mindestens einer Einschritt- gegebenenfalls einer Zweischrittlackierung. Im wesentlichen Lackierungsschritt kommt eine Lackdispersion L mit dem Perlglanzpigment-Zusatz zur Anwendung. Am Aufbau der Lackdispersionen L und gegebenenfalls von L', sind weiter Bindemittel B und flüssige Trägerkomponenten T beteiligt. The process according to the invention makes use of at least one one-step or, if necessary, two-step painting to obtain the shiny metallic surfaces. In the main painting step, a paint dispersion L with the pearlescent pigment additive is used. Binder B and liquid carrier components T are also involved in building up the lacquer dispersions L and, if appropriate, L '.
Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren für die Bildung der metallisch glänzenden Oberflächen der neuen Polymerisatformstücke zu verwendenden Perlglanzpigmente sind weisse und farbige Perlglanzpigmente auf Basis von Glimmer oder Titandioxid bzw. Eisen(lll)-oxid mit Korngrössen im Bereich von 0,1 bis etwa 50 um. Bekannte Perlglanzpigmente werden beispielsweise unter dem Markennamen Iriodin® technisch eingesetzt. Sie werden in Druckfarben, Kunststoffeinfärbungen und Lacken, wie z.B. Autolacken, angewendet. Die Farbeffekte dieser Pigmente kommen durch Lichtabsorption und Interferenz zustande. Perlglanzpigmente bestimmter Teilchendicke erfüllen die Interferenzbedingungen und zeigen irisierende Farben. The pearlescent pigments to be used in the process according to the invention for the formation of the shiny metallic surfaces of the new polymer moldings are white and colored pearlescent pigments based on mica or titanium dioxide or iron (III) oxide with grain sizes in the range from 0.1 to about 50 μm. Known pearlescent pigments are used technically, for example, under the brand name Iriodin®. They are used in printing inks, plastic coloring and varnishes, e.g. Car paints, applied. The color effects of these pigments come about through light absorption and interference. Pearlescent pigments of a certain particle thickness meet the interference conditions and show iridescent colors.
Mit Iriodin® 9111 Rutil Feinsatin WR wird erfindungsgemäss ein Polymerisatformstück mit einer sehr gleichmässigen, hochglänzenden und einen silberfarbenen Metalleffekt zeigenden Oberfläche erhalten. Bei der Verwendung von rotem Iriodin® 9514 Silkrot WR II wird nach der Entformung des Polymerisationskörpers ein solcher mit einer hochglänzenden, dunkelroten und Metalleffekt zeigenden Oberfläche erhalten. According to the invention, Iriodin® 9111 rutile fine satin WR is used to obtain a polymer molding with a very uniform, high-gloss surface and a silver-colored metallic effect. If red Iriodin® 9514 Silkrot WR II is used, after the mold has been removed from the mold, one with a high-gloss, dark red and metal-effect surface is obtained.
Im allgemeinen werden Perlglanzpigment G oder Füllstoff F und Bindemittel B im Verhältnis 1:1 bis 20:1 Gew.-Teile, vorzugsweise 2:1 bis 10:1 Gew.-Teile angewendet. In erster Näherung lassen sich die in Frage kommenden Bindemittel B einteilen in polymere Binder (B-P) und reaktive Binder-Systeme (B-R) (vgl. H. Wagner & H.F. Sarx, Lackkunstharze, Carl Hanser Verlag, München 1959), welche in der Trägerkomponente T löslich sind. Die polymeren Binder B-P können zweckmässig derselben Polymerklasse wie die Giessharze selbst angehören. Beispielsweise sind sie ausgewählt aus der Gruppe der Poly(meth)acrylate, insbesondere des Polymethylmethacrylats und seiner Copolymerisate. In general, pearlescent pigment G or filler F and binder B are used in a ratio of 1: 1 to 20: 1 parts by weight, preferably 2: 1 to 10: 1 parts by weight. In a first approximation, the binders B in question can be divided into polymeric binders (BP) and reactive binder systems (BR) (see H. Wagner & HF Sarx, Lackkunstharze, Carl Hanser Verlag, Munich 1959), which are in the carrier component T are soluble. The polymeric binders B-P can expediently belong to the same polymer class as the cast resins themselves. For example, they are selected from the group of poly (meth) acrylates, in particular polymethyl methacrylate and its copolymers.
Im allgemeinen liegt das Molekulargewicht Mw der polymeren Binder im Bereich 10 000-1 000 000, vorzugsweise im Bereich 100 000-500 000 Dalton, wobei das Kriterium der Löslichkeit in der Trägerkomponente T erfüllt sein soll. Das Bindemittel B-P kommt in einem geeigneten Solvens gelöst, vorzugsweise in der Trägerkomponente T, zur Anwendung. In general, the molecular weight Mw of the polymeric binder is in the range 10,000-1,000,000, preferably in the range 100,000-500,000, daltons, the criterion of solubility in the carrier component T being intended to be met. The binder B-P is used in solution in a suitable solvent, preferably in the carrier component T.
Die Anwesenheit der polymeren Binder B-P ist nicht zwingend erforderlich, dagegen bedarf es zur Härtung mindestens eines reaktiven Binder-Systems B-R. Diese Systeme können aus nur einem reaktiven Binder, z.B. einem Alkydharz, wie z.B. Alkydal® F26, oder aus zwei oder mehreren Komponenten aufgebaut sein, die unter den herrschenden Bedingungen härten. (Vgl. H. Wagner, H.F. Sarx, Lackkunstharze loc.cit; Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd. Ed., Vol. 6, pg. 427-445, J. Wiley 1979). The presence of the polymeric binder B-P is not absolutely necessary; on the other hand, at least one reactive binder system B-R is required for curing. These systems can be made from only one reactive binder, e.g. an alkyd resin, e.g. Alkydal® F26, or made up of two or more components that harden under the prevailing conditions. (See H. Wagner, H.F. Sarx, Lackkunstharze loc.cit; Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd. Ed., Vol. 6, pg. 427-445, J. Wiley 1979).
Verwendbare Binder können ausgewählt sein aus der Klasse der Polykondensationsharze, der Po-lyadditionsharze und der Polymerisationsharze. Genannt seien beispielsweise die Gruppen der Usable binders can be selected from the class of the polycondensation resins, the polyaddition resins and the polymerization resins. For example, the groups of
- Alkydharze, insbesondere ölmodifizierte beispielsweise der oxidierten Alkydharze Alkydharze plus Diisocyanat Alkydharze plus chlorierte Plasten Alkydharze plus Polystyrol Alkydharze plus Nitrocellulose Alkydharze plus Vinyl- und Epoxyharz Alkydharze plus Aminoplasten (plus Epoxyharz) - Alkyd resins, in particular oil-modified, for example the oxidized alkyd resins alkyd resins plus diisocyanate alkyd resins plus chlorinated plastics alkyd resins plus polystyrene alkyd resins plus nitrocellulose alkyd resins plus vinyl and epoxy resin alkyd resins plus aminoplasts (plus epoxy resin)
Alkydharze plus Silikon Alkyd resins plus silicone
3 3rd
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10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
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45 45
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60 60
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CH 686 498 A5 CH 686 498 A5
Ölmodifizierten Epoxyharze plus Aminoplasten. Der Ölgehalt kann dabei bei 20-80 Gew.-% liegen. Oil modified epoxy resins plus aminoplasts. The oil content can be 20-80% by weight.
- Phenoplasten (mit oder ohne Epoxy-, Vinylacetal- oder Aminoplastkomponente) - phenoplasts (with or without epoxy, vinyl acetal or aminoplast components)
- Vinylacetale mit oder ohne phenolischer allylaminoplastischer Komponente - Vinyl acetals with or without a phenolic allyl aminoplastic component
- Polyester- und Triazinharze - polyester and triazine resins
- Allylpolyester - Allyl polyester
- Komplexe Aminoharze - Complex amino resins
- Inden- u. Cumaronharze - Indian and Coumarone resins
Genannt seien z.B. Bindemittel B-R, gebildet aus z.B. einem aromatischen Polyisocyanat (z.B. Handelsprodukte vom DESMODUR®-Typ, Produkte der Fa. Bayer AG) und Polyestern oder Polyethern mit freien Hydroxylgruppen (beispielsweise Handelsprodukte vom Typ DESMOPHEN® der Bayer AG) oder solche, die durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Hydroxygruppen-haltigen Acrylharzen (beispielsweise Handelsprodukt JAGOTEX® F232, Produkt der Fa. Jäger, Fabrik chemischer Rohstoffe) erhalten werden. For example, Binder B-R formed from e.g. an aromatic polyisocyanate (e.g. commercial products of the DESMODUR® type, products from Bayer AG) and polyesters or polyethers with free hydroxyl groups (for example commercial products of the DESMOPHEN® type from Bayer AG) or those obtained by reacting polyisocyanates with hydroxyl-containing acrylic resins (For example, commercial product JAGOTEX® F232, product from Jäger, factory of chemical raw materials) can be obtained.
Zu einer dreidimensionalen Vernetzung muss mindestens einer der Reaktionspartner drei oder mehr reaktive Gruppen im Molekül aufweisen. For three-dimensional crosslinking, at least one of the reactants must have three or more reactive groups in the molecule.
Die Lacke L und gegebenenfalls L' können noch funktionalisierte Monomere wie (Meth)acrylsäure zur Verbesserung der Haftfestigkeit in Anteilen von 0 bis 50 Gew.-% bezogen auf die Bindemittel B-P + B-R enthalten, ferner an sich bekannte vernetzende Monomere (vgl. Rauch-Puntigam, Acryl- und Methacrylverbindungen, Springer-Verlag 1967), beispielsweise (Meth)acrylsäureester von mehrwertigen Alkoholen (Polyolen) wie Glykoldimethacrylat u.a. gewöhnlich in Mengen unter 15 Gew.-%. Genannt seien als Bindemittel z.B. Kombinationen von Bindern B-P wie Polymethylmethacrylat, gegebenenfalls mit einem Comonomeranteil - meistens < 15 Gew.-% - beispielsweise Methylacrylat, 2-Ethylhexyl (meth)acrylat u.ä. mit einem Binder B-R, gebildet beispielsweise aus einem aromatischen Polyisocyanat (z.B. Handelsprodukt DESMODUR® N 75) und einem hydroxylgruppenhaltigen Polyacrylat (Handelsprodukt JAGOTEX® F 232). Als Anhalt für die Anwendung seien Gew.-Verhältnis B-P zu B-R von (3—1 ):1 angegeben. The lacquers L and optionally L 'can also contain functionalized monomers such as (meth) acrylic acid to improve the adhesive strength in proportions of 0 to 50% by weight, based on the binders BP + BR, and also crosslinking monomers known per se (cf. Rauch- Puntigam, acrylic and methacrylic compounds, Springer-Verlag 1967), for example (meth) acrylic acid esters of polyhydric alcohols (polyols) such as glycol dimethacrylate and others usually in amounts below 15% by weight. Mentioned as binders are e.g. Combinations of binders B-P such as polymethyl methacrylate, optionally with a comonomer fraction - usually <15% by weight - for example methyl acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate and the like. with a B-R binder, formed for example from an aromatic polyisocyanate (e.g. commercial product DESMODUR® N 75) and a hydroxyl-containing polyacrylate (commercial product JAGOTEX® F 232). As a guideline for the application, the weight ratio B-P to B-R of (3-1): 1 is given.
Die flüssige Trägerkomponente T im Lack L gewährleistet die Spritzfähigkeit um sich nach einer gewissen, zweckmässig gewählten (Trocken)zeit zu verflüchtigen. Die Trägerkomponente T hat demzufolge als Anhalt einen Siedepunkt (unter Normalbedingungen) im Bereich 50-220 Grad C, vorzugsweise im Bereich 75-170 Grad C. The liquid carrier component T in the lacquer L ensures the sprayability in order to evaporate after a certain, appropriately chosen (dry) time. The carrier component T consequently has a boiling point (under normal conditions) in the range 50-220 degrees C, preferably in the range 75-170 degrees C.
(Allerdings kann gegebenenfalls auch die Kombination aus einer höher siedenden und einer nieder siedenden Komponente zum Ziel führen). (However, the combination of a higher-boiling and a lower-boiling component may also lead to the goal).
Die Trägerkomponente T kann somit vorteilhaft ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus The carrier component T can thus advantageously be selected from the group consisting of
- Monomeren, speziell radikalisch polymerisierbaren, beispielsweise vom Typ der (Meth)acrylsäureester, insbesondere mit C1-C6-Alkylresten, ganz besonders C1 oder C2-Ester (= T-M) - Monomers, especially free-radically polymerizable, for example of the (meth) acrylic acid ester type, in particular with C1-C6-alkyl radicals, very particularly C1 or C2 ester (= T-M)
- Lösemittel, beispielsweise vom Typ der (aromat.) Kohlenwasserstoffe, der Ketone (= T-L) - Solvents, for example of the (aromatic) hydrocarbon type, the ketones (= T-L)
Als zusätzliches Auswahlkriterium für die Trägerkomponente T-L kann eine Verdampfungszahl (bezogen auf Ether = 1) von 2-100, speziell von 2,5-50 herangezogen werden. Die Verdampfungszahl (Verdunstungszahl) ist so definiert als die Zeit, bei der eine bestimmte Menge Lösungsmittel (gewöhnlich 0,3 ml innerhalb 5 sec. aus 10 mm Abstand auf Filterpapier aufgetragen) im Vergleich zu Ethylether verdunstet ist. (Vgl. DIN 53 170; Ullmanns Encyclopädie der Techn. Chemie, 4. Auflage Bd. 1£, S. 289, V. C. 1978). An additional selection criterion for the carrier component T-L can be an evaporation number (based on ether = 1) of 2-100, especially 2.5-50. The evaporation number (evaporation number) is defined as the time at which a certain amount of solvent (usually 0.3 ml applied to filter paper within 10 seconds from a distance of 10 mm) has evaporated compared to ethyl ether. (See DIN 53 170; Ullmanns Encyclopadie der Techn. Chemie, 4th edition, vol. 1 £, p. 289, V. C. 1978).
Als Beispiele für die Trägerkomponente T-M seien genannt Methylmethacrylat, Methylacrylat, Ethyl-methacrylat, n-Butylmethacrylat u.ä. Examples of the carrier component T-M are methyl methacrylate, methyl acrylate, ethyl methacrylate, n-butyl methacrylate and the like.
Als Beispiele für die Trägerkomponente T-L seien genannt das Butylacetat, Ethoxyethylacetat u.ä. und Kohlenwasserstoffe wie z.B. Shellsol®. Als vorteilhaft kann sich eine Kombination aus T-L + T-M erweisen. Examples of the carrier component T-L include butyl acetate, ethoxyethyl acetate and the like. and hydrocarbons such as Shellsol®. A combination of T-L + T-M can prove to be advantageous.
Der Anteil der Trägerkomponente T am Lack L liegt im allgemeinen im Bereich 40-90 Gew.-%, der Anteil des polymeren Bindemittels B-P bei 0-20, vorzugsweise 0,5 bis 10, insbesondere 1-10 Gew.-%. Der Anteil des Perlglanzpigments am spritzfähigen Lack L liegt gewöhnlich im Bereich 1-20 Gew.-%, vorzugsweise 2-15 Gew.%. The proportion of the carrier component T in the lacquer L is generally in the range 40-90% by weight, the proportion of the polymeric binder B-P is 0-20, preferably 0.5 to 10, in particular 1-10% by weight. The proportion of the pearlescent pigment in the sprayable lacquer L is usually in the range 1-20% by weight, preferably 2-15% by weight.
Eine typische Zusammensetzung für den Lack L kann somit sein: A typical composition for lacquer L can therefore be:
ca. approx.
70 70
Gew.-Teile Parts by weight
Methylmethacrylat ca. Methyl methacrylate approx.
5 5
Gew.-Teile Parts by weight
PMMA PMMA
ca. approx.
20 20th
Gew.-Teile Parts by weight
Perlglanzpigment ca. Pearlescent pigment approx.
5 5
Gew.-Teile Parts by weight
Alkydharz, beispielsweise Alkydal® F26 Alkyd resin, for example Alkydal® F26
4 4th
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 686 498 A5 CH 686 498 A5
Als Lösemittel zur Formulierung des spritzfähigen Lackes werden die bereits unter T genannten eingesetzt, beispielsweise Butylacetat, Ethylacetat und/oder Monomeres wie MMA und/oder Shellsol® A. Sie werden beispielsweise mit der Formulierung vorstehender Lackrezeptur im Gew.-Verhältnis 1:2 und unter Zusatz von etwa 1 bis 2 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen spritzfähigem Lack die radikalische Polymerisation auslösendem Initiator zum spritzfähigen Lack verarbeitet. The solvents already mentioned under T, for example butyl acetate, ethyl acetate and / or monomers such as MMA and / or Shellsol® A, are used as solvents for the formulation of the sprayable lacquer Addition of about 1 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of sprayable lacquer processes the initiator which triggers the radical polymerization to give the sprayable lacquer.
Zur Herstellung des Lackes L kann beispielsweise so vorgegangen werden, dass man sämtliche Komponenten mit Ausnahme des Bindemittels B-R in der Trägerkomponente T am Flügelrührer löst, anschliessend das Iriodin® zusetzt und mit dem Flügelrührer intensiv verteilt. Am Schluss wird das Bindemittel B-R zugegeben und gelöst. To produce the lacquer L, for example, one can proceed by dissolving all components except the binder B-R in the carrier component T on the paddle stirrer, then adding the Iriodin® and distributing it intensively with the paddle stirrer. Finally, B-R is added and dissolved.
Als Giessharze gemäss der vorliegenden Erfindung werden im Einklang mit dem Stand der Technik flüssige, in Formen vergiessbare, härtbare Kunstharze verstanden, bei deren Aushärtung die Polymerisatformstücke gebildet werden. Einschlägig sehr gut brauchbare Giessharze G bzw. entsprechende Präpolymerisate können dem europ. Patent 218 866 bzw. der US-A 4 786 660 oder den US-A 4 221 697 bzw. US-A 4 251 576 entnommen werden. Vorzugsweise gehören die Giessharze G der Klasse der Acrylharze an, besonders bevorzugt handelt es sich um Polymere auf Basis von Methylmethacrylat, wobei vorteilhafterweise ein Gemisch aus einem Präpolymerisat und den Monomeren zur Anwendung kommt. Vorzugsweise handelt es sich um f ü I Isto ff haltige «gefüllte» Giessharze, insbesondere um hochgefüllte Giessharze, speziell um solche, bei denen die Füllstoffe einen Anteil von 50-80 Gew.-% bezogen auf das Giessharz ausmachen. Casting resins according to the present invention are understood to be liquid, moldable, curable synthetic resins in accordance with the prior art, during the curing of which the polymer moldings are formed. Relevant very well usable casting resins G or corresponding prepolymers can the europ. Patent 218 866 or US-A 4 786 660 or US-A 4 221 697 or US-A 4 251 576. The casting resins G preferably belong to the class of acrylic resins, particularly preferably they are polymers based on methyl methacrylate, a mixture of a prepolymer and the monomers advantageously being used. It is preferably a case of "filled" casting resins containing isto ff, in particular highly filled casting resins, especially those in which the fillers make up a proportion of 50-80% by weight, based on the casting resin.
Als Füllstoffe F eignen sich die einschlägig für Giessharze verwendeten feinteiligen anorganischen oder organischen Materialien. Zweckmässig wird eine durchschnittliche Korngrösse von 100 um Durchmesser nicht überschritten. Bevorzugt werden kornförmige Partikel. Gelegentlich kann es vorteilhaft sein, die Partikel durch Erhitzen, etwa auf 250 Grad C, von adsorptiv gebundener Feuchtigkeit zu befreien. Die Füllstoffe F können Naturprodukte oder synthetisch hergestellt sein. Die mechanischen Eigenschaften wie Härte, elastischer Schermodul bemessen sich nach dem vorgesehenen Anwendungszweck der Giessharze. Dabei kann die Einstellung eines elastischen Schermoduls von wenigstens 5 GNm-2 vorteilhaft sein. Geeignet sind z.B. Mineralien wie Aluminiumoxide, Aluminiumhydroxide und Derivate z.B. Alkali- und Erdalkalidoppeloxide und Erdalkalihydroxide, Tone, Siliciumdioxid in seinen verschiedenen Modifikationen, Silikate, Alumosilikate, Carbonate, Phosphate, Sulfate, Sulfide, Oxide, Kohle, Metalle und Metallegierungen. Ferner sind synthetische Materialien wie Glasmehl, Keramik, Porzellan, Schlacke, feinverteiltes synthetisches SÌO2 geeignet. Genannt seien Kieselsäuremodifikationen wie Quarz (Quarzmehl) Tridymit und Cristobalit, sowie Kaolin, Talcum, Glimmer, Feldspat, Apatit, Baryte, Gips, Kreide, Kalkstein, Dolomit. Gegebenenfalls können auch Gemische von Füllstoffen angewendet werden. Der Füllstoffanteil an den Giessharzen beträgt in der Regel mindestens 20 Gew.-%. Im allgemeinen wird ein Anteil von 80 Gew.-% nicht überschritten. Als Richtwert sei ein Füllgehalt der Giessharze von 50-80 Gew.-% angegeben. Die Herstellung der Füllstoffe in den zweckmässigen Korngrössen kann nach den bekannten Verfahren erfolgen, z.B. durch Brechen und Mahlen. Besonders bevorzugt sind Cristobalit und Aluminiumhydroxid. Suitable fillers F are the finely divided inorganic or organic materials used for casting resins. An average grain size of 100 μm diameter is expediently not exceeded. Granular particles are preferred. Occasionally, it can be advantageous to free the particles from adsorptively bound moisture by heating, for example to 250 degrees C. The fillers F can be natural products or synthetically produced. The mechanical properties such as hardness, elastic shear modulus are based on the intended application of the casting resin. The setting of an elastic shear modulus of at least 5 GNm-2 can be advantageous. Suitable are e.g. Minerals such as aluminum oxides, aluminum hydroxides and derivatives e.g. Alkali and alkaline earth double oxides and alkaline earth hydroxides, clays, silicon dioxide in its various modifications, silicates, aluminosilicates, carbonates, phosphates, sulfates, sulfides, oxides, coal, metals and metal alloys. Synthetic materials such as glass powder, ceramics, porcelain, slag and finely divided synthetic SÌO2 are also suitable. Silica modifications such as quartz (quartz powder), tridymite and cristobalite, as well as kaolin, talc, mica, feldspar, apatite, baryte, gypsum, chalk, limestone, dolomite may be mentioned. If necessary, mixtures of fillers can also be used. The proportion of filler in the casting resins is generally at least 20% by weight. In general, a proportion of 80% by weight is not exceeded. A filling content of the casting resin of 50-80% by weight is given as a guideline. The fillers in the appropriate grain sizes can be produced by the known processes, e.g. by breaking and grinding. Cristobalite and aluminum hydroxide are particularly preferred.
Die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens setzt die üblichen Formwerkzeuge und Spritzvorrichtungen voraus. Die Modalitäten des Auftrags lassen sich vorteilhaft an einer Metallplatte (beispielsweise an einer vernickelten, hochglanzpolierten Messingplatte) demonstrieren. Als Temperatur der Wahl für die zum Auftrag vorgesehenen Metallflächen sei 85 Grad C angegeben. Vorher empfiehlt sich etwa 30minütiges Erwärmen, beispielsweise im Trockenschrank bei dieser Temperatur. The implementation of the method according to the invention requires the usual molding tools and spraying devices. The modalities of the order can advantageously be demonstrated on a metal plate (for example on a nickel-plated, highly polished brass plate). The temperature of choice for the metal surfaces to be applied is 85 degrees C. We recommend warming up for about 30 minutes beforehand, for example in a drying cabinet at this temperature.
Der Auftrag kann mit einer geeigneten Spritzpistole (z.B. Marke SATA Minijet), beispielsweise mit 0,8 mm Düse und einem Druck von 2,5 bar vorgenommen werden. Vorteilhaftenweise erzeugt man die einzelnen Lackschichten durch je zweimaliges Spritzen der Lacke L' und L über die gesamte Oberfläche der Metallplatte. Die Lackierdauer beträgt im allgemeinen 2-2,5 Minuten. Unmittelbar nach der letzten Lackierung gibt man den Gegenstand wiederum in die Heizkammer (Trockenschrank) bei 85 Grad C. Innerhalb kurzer Zeit, beispielsweise unterhalb von 5 Minuten erfolgt dann zweckmässig das Verfüllen mit dem Giessharz G. Das Vorgehen sei anhand eines Füllstoff-haltigen PMMA/MMA-Giessharzes näher erläutert. Man stellt beispielsweise innerhalb von ca. 3 Minuten aus der mit der Lackierung versehenen Metallplatte, einer passenden zweiten, unlackierten Metallplatte, (als Anhalt 350 x 350 x 4 mm) und einer Dichtschnur, (beispielsweise PVC-Schnur mit 4 mm Durchmesser) eine Form-Kammer her, in welche man das hochgefüllte, gegebenenfalls eingefärbte (entgaste) Giessharz mit beispielsweise PMMA/ MMA als härbarem Kunstharz und mit wenigstens einem die radikalische Polymerisation auslösenden Initiator, beispielsweise einem Perester wie Bis-(4-tert.butylcyclohexyl)peroxydicarbonat in üblichen Mengen (z.B. 0,5-5 Gew.-% bezogen auf die Monomeren) innerhalb kurzer Zeit, beispielsweise ca. 1,5 Minuten verfüllt. Nach dem Verschliessen der Formkammer wird zunächst bei erhöhter Temperatur - beispielsweise bei ca. 65 Grad C und im Wasserbad zweckmässig bei waagrechter Lage der Formkammer und vorteilhaft mit der lackbeschichteten Seite nach unten - während eines Zeitraums von - als Anhalt - 20 Minuten und anschliessend bei noch höherer Temperatur, beispielsweise bei 105 Grad C, vorzugsweise im Trockenschrank 15 Minuten lang getempert. Anschliessend wird das Polymerisatformstück bei etwa 60 bis 70 Grad C aus der Form-Kammer herausgenommen. The application can be carried out with a suitable spray gun (e.g. brand SATA Minijet), for example with a 0.8 mm nozzle and a pressure of 2.5 bar. The individual lacquer layers are advantageously produced by spraying lacquers L 'and L twice over the entire surface of the metal plate. The painting time is generally 2-2.5 minutes. Immediately after the last painting, the object is again placed in the heating chamber (drying cabinet) at 85 degrees C. In a short time, for example less than 5 minutes, the casting resin G is then expediently filled. The procedure is based on a filler-containing PMMA / MMA cast resin explained in more detail. For example, a mold is made within approx. 3 minutes from the metal plate provided with the paint, a suitable second, unpainted metal plate (as a stop 350 x 350 x 4 mm) and a sealing cord (e.g. PVC cord with a diameter of 4 mm) Chamber in which the highly filled, optionally colored (degassed) casting resin with, for example, PMMA / MMA as the curable synthetic resin and with at least one initiator which triggers the free-radical polymerization, for example a perester such as bis- (4-tert.butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, is customary Quantities (eg 0.5-5 wt .-% based on the monomers) filled in a short time, for example about 1.5 minutes. After the mold chamber has been closed, it is first carried out at elevated temperature - for example at approx. 65 degrees C and in a water bath, with the mold chamber in a horizontal position and advantageously with the lacquered side down - for a period of - as a stop - 20 minutes and then at still higher temperature, for example at 105 degrees C, preferably annealed in a drying cabinet for 15 minutes. The polymer molding is then removed from the molding chamber at about 60 to 70 degrees C.
5 5
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 686 498 A5 CH 686 498 A5
Vorteilhafte Wirkungen Beneficial effects
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden erfindungsgemäss neue Polymerisatformstücke aus Giessharzen mit metallisch glänzenden, gegebenenfalls farbigen und sehr gleichmässigem Oberflä-chenmetalleffekt erhalten. Sie zeigen auch bei längerer Lagerung in Wasser - Test: 24 Stunden in 90 Grad C heissem Wasser - keine oberflächliche Weissfärbung, den sogenannten «Water-Whitening»-Ef-fekt. According to the process of the invention, new polymer moldings made from cast resins with a metallic glossy, optionally colored and very uniform surface metal effect are obtained. They also show long-term storage in water - test: 24 hours in 90 ° C hot water - no superficial whitening, the so-called "water whitening" effect.
Die folgenden Beispiele und Angaben zur Herstellung der Polymerisatformteile dienen zur Erläuterung der Erfindung. The following examples and information on the production of the molded polymer parts serve to illustrate the invention.
BEISPIELE EXAMPLES
A) Herstellung des Spritzlackes L Beispiel 1: A) Preparation of the spray paint L Example 1:
In 71 Gew.-Teilen Methylmethacrylat werden 5,0 Gew.-Teile eines Polymethylmethacrylates mit einem Gehalt von 10 Gew.-% Methylacrylat (Mw = ca. 350 000) gelöst. Zu dieser Lösung werden 1 Gew.-Teil Glykoldimethacrylat, 3 Gew.-Teile Alkydal® F26 (60% in Xylol, ein Produkt der Fa. BAYER AG) zugegeben und gelöst. Unter Rühren mit einem Flügelrührer werden zu diesem Sirup 20 Gew.-Teile Iriodin® 9111 Rutil Feinsatin WR (Fa. Merck) zugesetzt. Die Rührzeit beträgt ca. 30 Minuten. Zu 50 Gew.-Teilen dieses iriodinhaltigen Lackes werden 12,5 Gew.-Teile Shellsol® A (Fa. Shell), 12,5 Gew.-Teile n-Butylacetat und 1 Gew.-Teil Interox® BCHPC = Bis-(4-t-butylcyclohexyl)peroxidicarbo-nat, der Fa. Peroxid-Chemie GmbH, zugesetzt und gelöst. 5.0 parts by weight of a polymethyl methacrylate with a content of 10% by weight of methyl acrylate (Mw = approx. 350,000) are dissolved in 71 parts by weight of methyl methacrylate. 1 part by weight of glycol dimethacrylate, 3 parts by weight of Alkydal® F26 (60% in xylene, a product from BAYER AG) are added to this solution and dissolved. 20 parts by weight of Iriodin® 9111 rutile fine satin WR (Merck) are added to this syrup while stirring with a paddle stirrer. The stirring time is approx. 30 minutes. 12.5 parts by weight of Shellsol® A (Shell), 12.5 parts by weight of n-butyl acetate and 1 part by weight of Interox® BCHPC = bis- (4 -t-butylcyclohexyl) peroxidicarbonate, from Peroxid-Chemie GmbH, added and dissolved.
Beispiel 2: Example 2:
Verfahren wie in Beispiel 1, anstelle Iriodin® 9111 Rutil Feinsatin WR wurde die gleiche Menge Iriodin® 9514 Silkrot WRII verwendet. Procedure as in Example 1, instead of Iriodin® 9111 rutile fine satin WR, the same amount of Iriodin® 9514 Silkrot WRII was used.
B) Herstellung des Spritzlackes L' B) Production of spray paint L '
In 75 Gew.-Teilen Methylmethacrylat werden 5,0 Gew.-Teile eines Polymethylmethacrylats mit einem Gehalt von 10 Gew.-% Methylacrylat (Mw = ca. 350 000) gelöst und 45 Gew.-Teile silanisiertes Cristobalit (Produkt SILBOND® 6000 MST der Quarzwerke Frechen) am Dissolver mit ca. 10,0 m/sec 15 Minuten lang dispergiert. Zu dieser Suspension werden 1 Gew.-Teil Glykoldimethacrylat und 3 Gew.-Teile Alkydal® F26 (60% in Xylol, ein Produkt der Fa. BAYER AG) zugegeben und gelöst. In 75 parts by weight of methyl methacrylate, 5.0 parts by weight of a polymethyl methacrylate with a content of 10% by weight of methyl acrylate (Mw = approx. 350,000) and 45 parts by weight of silanized cristobalite (product SILBOND® 6000 MST the quartz movement Frechen) dispersed on the dissolver at approx. 10.0 m / sec for 15 minutes. 1 part by weight of glycol dimethacrylate and 3 parts by weight of Alkydal® F26 (60% in xylene, a product from BAYER AG) are added to this suspension and dissolved.
Zu 50 Gew.-Teilen dieses cristobalithaltigen Lackes werden 12,5 Gew.-Teile Shellsol® A (Fa. Shell), 12,5 Gew.-Teile n-Butylacetat und 1 Gew.-Teil Interox® BCHPC = Bis-(4-t-butylcyclohexyl)peroxidicarbo-nat, der Fa. Peroxid-Chemie GmbH, zugesetzt und gelöst. To 50 parts by weight of this cristobalite-containing lacquer are added 12.5 parts by weight of Shellsol® A (Shell), 12.5 parts by weight of n-butyl acetate and 1 part by weight of Interox® BCHPC = bis- (4th -t-butylcyclohexyl) peroxidicarbonate, from Peroxid-Chemie GmbH, added and dissolved.
C) Das hochgefüllte Giessharz C) The highly filled casting resin
Zu einer präpolymeren Vorlösung, z.B. 40 Gew.-Teile einer Lösung NMA/PMMA (Gew.-Verhältnis 35:5), die noch Vernetzungsmittel und ggfs. ein Silan mit einem Silanisierungskatalysator enthält, werden 50-80 Gew.-Teile eines anorganischen Füllstoffes dispergiert. Bevorzugt werden Cristobalit oder Aluminiumhydroxid eingesetzt. Neben Formtrennmittel wie Stearinsäure enthält das Giessharz noch einen Polymerisationsinitiator wie z.B. Bis-(4-tert.butylcyclohexyl)peroxydicarbonat oder ein übliches Re-dox-System. To a prepolymeric pre-solution, e.g. 40 parts by weight of a solution of NMA / PMMA (weight ratio 35: 5), which also contains crosslinking agents and, if appropriate, a silane with a silanization catalyst, 50-80 parts by weight of an inorganic filler are dispersed. Cristobalite or aluminum hydroxide are preferably used. In addition to mold release agents such as stearic acid, the casting resin also contains a polymerization initiator such as Bis- (4-tert.butylcyclohexyl) peroxydicarbonate or a common redox system.
D) Herstellung der Polymerisatformstücke D) Production of the polymer moldings
Die Herstellung der Polymerisatformstücke ist oben in dem Abschnitt Durchführung des Verfahrens näher beschrieben. The production of the polymer moldings is described in more detail above in the section on carrying out the process.
E) Prüfung der Formteilstücke auf «Water-Whitening» E) Checking the molded parts for water whitening
Aus den Plattengiesslingen werden Probekörper von 50 x 50 mm zugeschnitten. Die Probekörper werden 24 Stunden in Wasser mit einer Temperatur von 90 Grad C gelagert. Nach einer weiteren Lagerzeit von 24 Stunden bei Raumtemperatur, in Luft, werden die Proben mit einer Anlieferungsprobe verglichen. Test specimens of 50 x 50 mm are cut from the plate castings. The test specimens are stored in water at a temperature of 90 degrees C for 24 hours. After a further storage period of 24 hours at room temperature in air, the samples are compared with a delivery sample.
Ergebnis: Result:
Die erfindungsgemässen Formstücke zeigen nach der Wasserbehandlung gegenüber den Anliefe6 The shaped pieces according to the invention show after the water treatment compared to the delivery 6
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 686 498 A5 CH 686 498 A5
rungsproben praktisch keine Aufhellung. Gehärtete Giessharze ohne Perlglanzpigment-Beschichtung zeigen nach dem «Water-Whitening»-Test eine merkbare Aufhellung. practically no brightening. Hardened cast resins without a pearlescent pigment coating show a noticeable brightening after the “water whitening” test.
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