CH680447A5 - - Google Patents

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CH680447A5
CH680447A5 CH602/90A CH60290A CH680447A5 CH 680447 A5 CH680447 A5 CH 680447A5 CH 602/90 A CH602/90 A CH 602/90A CH 60290 A CH60290 A CH 60290A CH 680447 A5 CH680447 A5 CH 680447A5
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CH
Switzerland
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composition according
granules
percent
paint
microns
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CH602/90A
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Inventor
Jonathan Banford
Paul Frederick Dietz
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Tioxide Group Plc
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    • C09D5/30—Camouflage paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals

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  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)

Description

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CH 680 447 A5
Description
Cette invention concerne des granules de polymère, en particulier des granules vacuolaires, et des compositions les contenant, pour une utilisation directe en camouflage, surtout celui de véhicules militaires.
Selon la présente invention, une composition convenant à une utilisation en tant que matériau de camouflage comprend des granules vacuolaires d'un matériau polymérique, ladite composition étant sensiblement exempte d'oxyde de titane et contenant un agent réfléchissant la lumière qui est un oxyde, un hy-droxyde ou un sel insoluble de magnésium, ou un sei insoluble mixte de calcium et de magnésium, et ledit agent réfléchissant la lumière étant présent dans la composition en une proportion d'au moins 10 pour-cent en poids du matériau polymérique.
La présente invention concerne également une peinture ou un précurseur de peinture comprenant un polymère pouvant former un film, un véhicule liquide et une dispersion d'une composition selon le paragraphe qui précède immédiatement.
Les compositions de la présente invention peuvent être utilisées pour former des peintures qui sont soit des dispersions aqueuses, soit des peintures non aqueuses, mais contenant dans les deux cas un polymère approprie pouvant former un film ou un précurseur d'un tel polymère, fournit en séchant un camouflage pour des articles ou des structures dans un environnement enneigé.
Suivant la composition particulière de la peinture, la peinture sèche peut être facilement enlevée ou non par grattage, selon le besoin. Les peintures, lorsqu'elles sont sèches, réfléchissent la lumière dans l'ensemble du spectre, c'est-à-dire les longueurs d'ondes UV, IR et visibles. En outre, comme cela sera décrit, elles satisfont à certains critères et autres spécifications établis pour de telles peintures, qui ne peuvent pas être satisfaits avec les matériaux pigmentaires actuellement utilisés. Par exemple, les peintures spigmentées avec de l'oxyde de titane sont blanches et réfléchissent les radiations infrarouges, mais elles absorbent la lumière UV, ce qui les fait apparaître en gris/noir en photographie UV.
Les compositions opacifiantes de la présente invention comprennent des granules d'un matériau polymérique qui contient une ou plusieurs vacuoles, les parois de ces vacuoles étant constituées par le polymère. De préférence, les granules sont sensiblement sphériques et les vacuoles occupent de 5% à 95% du volume total des granules. Le mieux est que les vacuoles occupent de 20% à 80% du volume des granules.
Les granules peuvent avoir une granulométrie située dans une gamme très large, qui peut aller par exemple jusqu'à un diamètre volumique moyen de 250 microns. Habituellement, les granules ont un diamètre volumique moyen d'au moins 0,5 microns. Le plus utile est que les granules aient un diamètre volumique moyen de 5 microns à 20 microns.
Normalement, dans les granules préférés, les vacuoles auront une forme sensiblement sphérique et leur diamètre sera inférieur à 20 microns et, de préférence, situé entre 0,1 et 0,7 microns, le mieux étant de 0,1 à 1 microns.
D'une manière générale, la nature du polymère n'est pas critique, à condition de bien utiliser les granules ou particules secs. Le polymère peut être un polyester, obtenu par la condensation d'un acide poly-carboxylique et d'un polyol, un polyester amide, un poiyuréthane, une résine urée-aldéhyde, un ester cellulosique, ou tout autre matériau adapté. De préférence, le polymère est une résine du type polyester insaturé, réticulée avec un monomère insaturé.
Parmi les autres types de particules polymériques pouvant être utilisés dans la présente invention, il y a les particules polymériques connues constituées d'un noyau insoluble dans l'eau avec une enveloppe polymérique et, en particulier, celles ayant une seule vacuole par particule. Dans de telles particules, le noyau est formé d'un matériau polymérique qui gonfle au contact d'une substance appropriée et l'enveloppe est formé d'un autre matériau polymérique qui est perméable à la substance requise pour réagir avec le noyau.
Les compositions de la présente invention contiennent un agent réfléchissant la lumière (agent opacifiant) qui est un oxyde, un hydroxyde ou un sel insoluble de magnésium, ou un sel insoluble mixte de calcium et de magnésium en une proportion d'au moins 10 pour-cent en poids du matériau polymérique sec. De préférence, la proportion de l'agent réfléchissant la lumière est d'au moins 20 pour-cent en poids du matériau polymérique sec ou, encore mieux, cette proportion se situe dans la gamme allant de 40 pour-cent à 60 pour cent en poids du matériau polymérique sec. La proportion effectivement présente dépend de l'agent particulier utilisé réfléchissant la lumière. Le plus avantageux est que l'agent réfléchissant la lumière soit un sel insoluble mixte de calcium et de magnésium, en particulier le carbonate mixte connu sous le nom de dolomite.
L'agent réfléchissant la lumière peut être présent à l'intérieur du matériau polymérique lui-même ou dans la vacuole, ou dans les deux à la fois. Egalement, une certaine partie de l'agent réfléchissant peut être présente à l'extérieur des granules. De préférence, la majeure partie de l'agent réfléchissant sera à l'intérieur des granules, avec pas plus de 30 pour-cent en poids de l'agent se trouvant à l'extérieur des granules.
Les granules peuvent être formés par une méthode appropriée quelconque, mais habituellement on fera appel à la formation d'une émulsion eau-dans-l'huile d'un matériau polymérique, par exemple d'une résine du type polyester dissoute dans un matériau huileux comme par exemple le styrène ou un monomère
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de réticulation, l'agent réfléchissant la lumière étant dans l'eau. Cette emulsion est alors dispersée dans une quantité additionnelle de phase aqueuse. La polymérisation produit une dispersion aqueuse de granules de polymère ayant des vacuoles et contenant l'agent réfléchissant la lumière.
La dispersion aqueuse des granules de polymère préparée suivant le procédé préféré peut être utilisée sous cette forme pour fabriquer une composition servant à réaliser le revêtement, ou la dispersion peut être séchée par un procédé tel que celui décrit dans le brevet GB No 2 205 154A et la composition séchée peut alors être utilisée pour fabriquer une composition servant à réaliser un revêtement, laquelle est habituellement une composition non aqueuse. Dans le procédé décrit et revendiqué dans le brevet GB 2 205 154A, la dispersion aqueuse est séchée en chauffant dans une atmosphère sans oxygène dans des conditions de durée et de températures telles que toute détérioration sensible desdites particules est minimisée.
Les compositions de la présente invention doivent être sensiblement exemptes d'oxyde de titane et, de préférence, aucun oxyde de titane du tout n'est présent dans la composition. Au plus, les compositions peuvent contenir jusqu'à 1 pour-cent de TÌO2, exprimé en poids par rapport au matériau polymérique.
Les compositions de la présente invention peuvent être utilisées pour former des peintures de camouflage ou d'autres compositions pour des revêtements d'un type permanent ou temporaire, en utilisant les compositions comme agents opacifiants de la peinture. La peinture contient également un polymère ou une résine pouvant former un film et un véhicule liquide (les peintures peuvent être à base d'eau, c'est-à-dire des émulsions aqueuses, ou des peintures à base de solvants). Le choix du polymère pouvant former un film dépend dans une large mesure du type de peinture que le polymère doit former. Par exemple, dans le cas d'une peinture à base d'eau, on utilisera d'une manière avantageuse des polymères pouvant former un film du type polyacryiate, copolymère styrène et acrylate, polyacétate de vinyle, et copoly-mère acétate de vinyle et autres esters et/ou oléfines. Quant aux peintures à base de solvants, on peut utiliser en tant que polymères pouvant former un film des résines alkyde, des compositions formant un polyuréthane ou des résines époxyde.
D'une manière générale, les compositions de la présente invention destinées à des peintures pour le camouflage dans des conditions enneigées, doivent être exemptes de tout produit susceptible de provoquer une décoloration dans la gamme de lumière visible. Comme exemple de tels matériaux, on peut citer les aminés organiques.
Les peintures à base aqueuse contenant les compositions de la présente invention ont une résistance au grattage suffisante lorsqu'elles sont sèches pour pouvoir les utiliser dans le revêtement temporaire d'équipements ou de bâtiments. Par contre, les peintures à base de solvants fournissent des revêtements permanents et elles peuvent également contenir des agents colorants spécifiques lorsqu'elles sont utilisées dans des conditions non enneigées pour fournir un camouflage de couleur conventionnel. Normalement, lorsqu'on met en œuvre une peinture de camouflage lavable dans une environnement enneigé, la peinture contient une proportion élevée de la composition de la présente invention, par exemple une concentration volumique en particules (cvp) d'au moins 80%.
L'utilisation des compositions de la présente invention permet de produire des peintures répondant pleinement aux Spécifications de l'Armée Allemande pour les peintures de camouflage blanches et une telle peinture a une courbe de réflectance présentant les caractéristiques suivantes:
Longueur d'onde Réflectance %
300
pas moins de
57
320
pas moins de
63
340
pas moins de
69
360
pas moins de
76
380
pas moins de
80
400
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83
450-700
90% ±4%
700-1200
86% ±8%
Ces réflectances sont déterminées selon les procédures des Spécifications de l'Armée Allemande, du Bureau Fédéral pour les Constructions et les Equipements servant à la Défense (BWB) TL 8010-351, première édition, janvier 1979.
La composition de la présente invention peut également être utilisée sous forme de peinture pour le camouflage de véhicules et de bâtiments militaires comme indiqué, mais elle peut également être appliquée aux missiles balistiques, aux avions et aux bateaux. Les compositions peuvent également être utilisées comme agents opacifiants dans des compositions plastiques ou dans des compositions de textiles synthétiques. Des vêtements de camouflage peuvent être fabriqués à partir de telles compositions textiles opacifiées appropriées.
L'invention est illustrée par les exemples qui suivent, où toutes les parties sont en poids.
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EXEMPLE 1
Une résine du type polyester insaturé a été préparée par la condensation d'anhydride maléique, d'anhydride phtalique et de propylène glycol dans un rapport molaire 3:1:4,5. Le produit a une valeur acide de 16 mg de KOH par gramme de résine solide.
Dans 574 parties d'une solution de styrène contenant 59% en poids de la résine ci-dessus, on a procédé à un broyage de 2,5 parties d'oxyde de magnésium et de 3,5 parties d'une solution à 1% de naphté-nate de cobalt dans du styrène, et cela jusqu'à ce que la dispersion soit complète (environ 30 minutes). A ce mélange, on a ajouté 262,5 parties de styrène et 63 parties d'eau chaude (environ 80°C), et le broyage a été poursuivi pendant 1 minute. Cette phase huileuse a ensuite été laissée à reposer pendant une heure.
A part, on a mélangé 23,8 parties d'une solution aqueuse contenant 90% en poids du tensioactif sel d'ammonium du nonylphénoléthoxylé et sulfaté avec 7,14 parties d'alcool dénaturé industriel et 16,66 parties d'eau. Ce mélange a été soumis à un broyage avec 525 parties d'eau à 50°C, 0,1 parties d'un agent anti-mousse et 436,4 parties de dolomite en tant que charge, pour fournir une phase aqueuse. La dolomite était vendue sous la dénomination Microdol 1.
La phase aqueuse ci-dessus a été ajoutée lentement à la phase huileuse sous agitation et le mélange a été broyé pendant 10 minutes pour fournir une émulsion d'eau-dans-l'huile. Le produit obtenu a immédiatement été ajouté à une quantité supplémentaire de phase aqueuse constituée de 338,5 parties d'une solution à 1,5% en poids d'hydroxyéthylcellulose (agent épaississant), de 556,9 parties d'une solution à 7,5% en poids d'alcool polyvinylique (stabilisant) et 2063,6 parties d'eau; puis, le mélange a été soumis à un broyage de 3 minutes. A ce moment, on avait un système de dispersion d'eau-dans-l'huiie, avec des globules d'huile ayant un diamètre moyen d'environs 6 microns.
1091,9 parties d'eau chaude ont alors été ajoutées, avec le moins possible de broyage, puis 35 parties d'hydroperoxyde de eumène. La pâte épaisse a été conservée une nuit à 50°C pour assurer un durcissement complet du polyester insaturé. Ceci a fourni une pâte épaisse à 25,9% en poids de billes de résine de polyester réticulé. Cette pâte épaisse a été tamisée à travers un tamis de 125 microns et traitée avec 27 parties d'un épaississant acrylique pour augmenter la stabilité de la pâte.
Pour tester la pâte, on a réalisé une peinture faite suivant la recette suivante:
Pallies
Eau 66,00
Pâte de billes 236,25
Hydroxyéthylcellulose 2,88
Ammoniaque 0,60
Hexamétaphosphate de sodium 2,40 (solution à 25%) [CALGON PU
Sel de sodium d'un acide polycarboxylique 2,40 (solution à 25%) [OROTAN 731]
«Butyl Carbitol acetate» 9,66
Anti-mousse 0,60
Biocide 0,60
Pâte épaisse de billes 236,25
Emulsion acétate de viny!e/«Versatate» de vinyle 40,74
(55% de matière sèche)
Ceci permet d'avoir une cvp (concentration volumique en particules) dans le film sec de 90%.
La peinture a été appliquée à des panneaux en aluminium en une couche humide d'environ 250 microns d'épaisseur et on l'a laissée à sécher. Le spectre de réflectance a été mesuré avec un spectrophoto-mètre Beckman UV5240 muni d'une sphère à intégration, aux longueurs d'onde entre 300 et 400 nm (ultraviolet), 450 et 700 nm (visible) et 700 et 1200 nm (infrarouge). Les résultats ont été les suivants:
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Longueur d'onde (nM) Réflectance (%)
300 63
320 77
340 85
360 89
380 89
400 89
450-700 88-87
700-1200 87-87
La brillance a été mesurée avec un luisancemètre Byk Labotron Multigloss. Le résultat a été de 2% à 85°, alors qu'il faut moins de 20% à 85°. La résistance au grattage a été mesurée selon ASTM-D-2486-74a.
Après 30 double grattages sous une charge de 600 g, le film de peinture restait intact et la réflectance et la brillance restaient inchangées.
EXEMPLES 2—4
On a réalisé des peintures identiques à celles de l'exemple 1, sauf que l'on a utilisé d'autres pigments à la place de la pâte épaisse de billes. La concentration volumique totale en particules de la peinture sèche était également de 90%.
Après une application sur des panneaux en aluminium et séchage, on a déterminé la réflectance des films de peinture comme dans l'exemple 1. On a obtenu les résultats suivants:
Longueur
Réflectance (%)
d'onde
Exemple 2
Exemple 3
Exemple 4
TÌO2
Sulfate de baryum
Dolomite
300
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69
88
320
12
70
86
340
11
72
88
360
12
72
89
380
16
72
87
400
42
72
87
450-700
99-98
72-76
87-86
700-1200
98-93
76-80
86-86
Des essais de résistance au grattage ont également été réalisés. Les trois films de peinture étaient complètement enlevés avant la fin de l'essai. La peinture à base d'oxyde de titane acceptait 20 doubles grattages, et celles à base de sulfate de baryum et de dolomite seulement 5, ce qui est inacceptable.
Dans les exemples ci-dessus, le pigment TÌO2 était le TIOXIDE TR92 (marque enregistrée), qui est un produit à usages multiples. Le sulfate de baryum était une barytine chinoise et représente l'art antérieur dans le domaine de ces revêtements. La dolomite était la même que celle incorporée dans les billes de l'exemple 1.

Claims (1)

  1. Revendications
    1. Composition comprenant des granules vacuolaires en un matériau polymérique et un matériau minéral en poudre, caractérisée en ce que la composition est sensiblement exempte d'oxyde de titane et contient un agent réfléchissant la lumière qui est un oxyde, un hydroxyde ou un sel insoluble de magnésium, ou un sel insoluble mixte de calcium et de magnésium en une proportion d'au moins 10 pour-cent en poids du matériau polymérique.
    2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les granules contiennent des vacuoles qui occupent de 5% à 95% du volume total des granules.
    3. Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que les granules sont sensiblement sphériques et qu'ils ont un diamètre volumique moyen allant de 0,5 microns à 250 microns.
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    4. Composition selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que les granules ont un diamètre volumique moyen allant de 5 microns à 20 microns.
    5. Composition suivant une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les granules contiennent des vacuoles qui ont une forme sensiblement sphérique et qui ont un diamètre de 0,1 à 20 microns.
    6. Composition suivant une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les granules sont des particules noyau/enveloppe polymérique.
    7. Composition selon la revendication 6, caractérisée en ce que les particules polymériques contiennent chacune une seule vacuole.
    8. Composition suivant une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la quantité d'agent réfléchissant la lumière constitue au moins 20 pour-cent en poids de la matière sèche du matériau polymérique.
    9. Composition selon la revendication 8, caractérisée en ce que la quantité d'agent réfléchissant la lumière constitue de 40 pour-cent à 60 pour-cent de la matière sèche du matériau polymérique.
    10. Composition suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que l'agent réfléchissant la lumière est la dolomite.
    11. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que pas plus de 30 pour-cent en poids de l'agent réfléchissant la lumière est à l'extérieur des granules.
    12. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'aucun pigment oxyde de titane TÌO2 n'est présent en une quantité supérieure à 1 pour-cent en poids du matériau polymérique.
    13. Peinture comprenant un polymère pouvant former un film, un véhicule liquide et une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dispersée dans cette peinture.
    14. Peinture selon la revendication 13, caractérisée en ce que le liquide servant de véhicule est l'eau.
    15. Peinture selon la revendication 14, dans laquelle ladite composition est présente à une concentration volumique en particules d'au moins 80%.
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