CH679854A5 - - Google Patents

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CH679854A5
CH679854A5 CH1013/89A CH101389A CH679854A5 CH 679854 A5 CH679854 A5 CH 679854A5 CH 1013/89 A CH1013/89 A CH 1013/89A CH 101389 A CH101389 A CH 101389A CH 679854 A5 CH679854 A5 CH 679854A5
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mgo
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CH1013/89A
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Alexandr Grigorievic Merzhanov
Inna Petrovna Borovinskaya
Sos Sarkisovich Mamian
Vitaly Mikhailovich Maslov
Vladimir Ivanovic Vershinnikov
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Inst Struktur Makrokinet An
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    • C01P2006/80—Compositional purity

Description

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CH 679 854 A5 CH 679 854 A5

Beschreibung description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die anorganische Chemie und insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und pulverförmigen metallischen Kompositionen. The present invention relates to inorganic chemistry and in particular relates to a process for the preparation of powdery high-melting inorganic compounds and powdery metallic compositions.

Die Erfindung wird in der Pulvermetallurgie zur Herstellung von Hartmetallen, hitzefesten tind gegen aggressive Mittel beständigen Werkstoffen, bei der Herstellung von keramischen Verbundwerkstoffen Verwendung finden. The invention will be used in powder metallurgy for the production of hard metals, heat-resistant materials resistant to aggressive agents, in the production of ceramic composite materials.

Heutzutage ist ein Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen insbesondere von Karbiden, Boriden, Siliziden und Nitriden der Metalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente (GB-B1 497 025) bekannt. Nowadays, a process for the production of high-melting inorganic compounds, in particular carbides, borides, silicides and nitrides of the metals of IV., V. and VI. Group of the Periodic Table of the Elements (GB-B1 497 025) known.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens vermischt man wenigstens eines der Oxide von Metallen der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente, metallisches Reduktionsmittel Aluminium, Magnesium, Kalzium und Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium. In der Reaktionszone erfolgt dann die Synthese durch Reaktion zwischen den genannten Komponenten unter Bedingungen der gerichteten Verbrennung, wobei die Reaktion durch exotherme Wechselwirkung der Komponenten im Reaktionsraum bei einem zwischen 1 und 5000 bar liegenden Druck des gasförmigen Mediums spontan abläuft. Die Verbrennungstemperatur erreicht dabei etwa 4000 bis 5000°C, so dass ein gegossenes Produkt hergestellt wird. When carrying out this process, at least one of the oxides of metals of IV., V. and VI is mixed. Group of the Periodic Table of the Elements, metallic reducing agent aluminum, magnesium, calcium and nitrogen, carbon, boron, silicon. The synthesis then takes place in the reaction zone by reaction between the components mentioned under conditions of directed combustion, the reaction taking place spontaneously due to exothermic interaction of the components in the reaction space at a pressure of the gaseous medium of between 1 and 5000 bar. The combustion temperature reaches about 4000 to 5000 ° C, so that a cast product is produced.

Um Hartmetalle auf der Basis von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen herzustellen, setzt man dem angegebenen Gemisch Nickel, Kobalt, Molybdän oder Oxide derselben in einer Menge von 5 bis 20 Masse-% zu. Zwecks Verbesserung der mechanischen Eigenschaften (Hitzefestigkeit, Verschleissbeständigkeit, Härte) von Hartmetallen werden ebenfalls Legierungszusätze beispielsweise Mangan in einer Menge von 1 bis 5 Masse-% zugegeben. In order to produce hard metals on the basis of high-melting inorganic compounds, nickel, cobalt, molybdenum or oxides thereof are added to the specified mixture in an amount of 5 to 20% by mass. In order to improve the mechanical properties (heat resistance, wear resistance, hardness) of hard metals, alloy additives, for example manganese, are also added in an amount of 1 to 5% by mass.

Zum Vermeiden des Siedens von flüchtigen Komponenten des Gemisches und der Dissoziation des Endprodukts führt man die Synthese in der Gasatmosphäre unter einem Druck von 1000 bis 5000 atm durch. To avoid the boiling of volatile components of the mixture and the dissociation of the end product, the synthesis is carried out in a gas atmosphere under a pressure of 1000 to 5000 atm.

Bei der Synthese kommt es zur Bildung des Endprodukts und der Schlacke in Form von Metalloxid des Reduktionsmittels, wobei das Endprodukt und die Schlacke bei der Synthesetemperatur im flüssigen Zustand vorliegen und sich wegen unterschiedlichen spezifischen Gewichts entmischen. Nach diesem Verfahren lassen sich höchstschmelzende Verbindungen als kompakte homogene Erzeugnisse synthetisieren. Die Herstellung von Pulvern aus den kompakten Erzeugnissen ist jedoch mit den zusätzlichen Schwierigkeiten, und zwar Mahlen und Klassieren verbunden und liefert keine homogenen Pulver. During the synthesis, the end product and the slag are formed in the form of metal oxide of the reducing agent, the end product and the slag being in the liquid state at the synthesis temperature and segregating because of different specific weights. This process allows high-melting compounds to be synthesized as compact, homogeneous products. However, the production of powders from the compact products is associated with the additional difficulties of grinding and classifying and does not provide homogeneous powders.

Bekannt ist ein Verfahren zur Synthese von höchstschmelzenden Stoffen, und zwar Nitriden der Metalle aus der III. bis IV. Gruppe des Periodensystems der Elemente (US-A 4 459 363), das im Vermischen von Natriumazid mit metallischem Kalzium oder Magnesium und stöchiometrisch gewähltem Oxid von Seltenerdmetallen, Metallen der III. bis IV. Gruppe oder ihren Mischungen besteht. Das zubereitete Gemisch erhitzt man auf eine Entzündungstemperatur, wodurch das Gemisch, indem es sich selbst unterhält, so lange brennt, bis ein höchstschmelzender Nitridverbund entsteht. A method is known for the synthesis of high-melting substances, namely nitrides of metals from III. to IV. Group of the Periodic Table of the Elements (US-A 4 459 363), which in mixing sodium azide with metallic calcium or magnesium and stoichiometrically selected oxide of rare earth metals, metals of III. to group IV or their mixtures. The prepared mixture is heated to an ignition temperature, whereby the mixture, while maintaining itself, burns until a highly melting nitride compound is formed.

Da eine der Komponenten des Ausgangsgemisches Azid ist, macht das Verfahren unmöglich, pulver-förmige Verbindungen von höchstschmelzenden Metallen ausser Nitride herzustellen. Aber selbst bei der Synthese von Nitriden der Metalle aus der III. bis IV. Gruppe gestattet dieses Verfahren keine grosstechnische Herstellung wegen Brand- und Explosionsgefahr zu organisieren, weil der Synthese-prozess von der Bildung des gasförmigen Natriums in einer Menge von 7,5 I je 1 Mol MeN begleitet wird. Bei der Synthese von Nichtmetallnitriden beispielsweise Siliziumnitrid kann ausserdem die Umsetzung von Nitrid bei hohen Temperaturen der selbständig ablaufenden Hochtemperatursynthese und relativ geringen Drücken von Stickstoff unvollständig erreicht werden, weil das Siliziumnitrid dissoziiert. Since one of the components of the starting mixture is azide, the process makes it impossible to produce powdery compounds from high-melting metals other than nitrides. But even in the synthesis of nitrides of metals from III. to IV. Group, this process does not allow large-scale production to be organized because of the risk of fire and explosion, because the synthesis process is accompanied by the formation of gaseous sodium in an amount of 7.5 I per 1 mol of MeN. In the synthesis of non-metal nitrides, for example silicon nitride, the conversion of nitride can also be incompletely achieved at high temperatures of the independently running high-temperature synthesis and relatively low pressures of nitrogen, because the silicon nitride dissociates.

Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden Karbiden, Boriden, Siliziden, Sulfiden und Nitriden der Metalle aus der IV. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente (US-A 3 726 643). Das Verfahren besteht darin, dass man Pulver von Metallen der IV. bis VI. Gruppe und von Nichtmetallen C, B, Si, S und N als Ausgangsbestandteile vermischt. Das zubereitete Gemisch wird von der Wärmequelle, und zwar Wolframdraht, Chromnickeldraht mit einem Zündgemisch angezündet, und danach erfolgt die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese in der Inertgasatmosphäre. Das hergestellte Produkt stellt ein Konglomerat von gesinterten Grobkörnern mit unterschiedlicher Grösse dar, was die weitere Verwendung des Produkts erschwert, weil es das zusätzliche Mahlen und Klassieren erfordert. A method is also known for producing high-melting carbides, borides, silicides, sulfides and nitrides of the metals from IV. To VI. Group of the Periodic Table of the Elements (US-A 3 726 643). The process consists of powdering metals from IV. To VI. Group and mixed of non-metals C, B, Si, S and N as starting components. The prepared mixture is ignited by the heat source, namely tungsten wire, chromium nickel wire with an ignition mixture, and then the high-temperature synthesis takes place independently in the inert gas atmosphere. The product produced is a conglomerate of sintered coarse grains of different sizes, which makes further use of the product difficult because it requires additional grinding and classification.

Nach diesem Verfahren kann man ausserdem höchstschmelzende Verbindungen von Elementen der I., II., III. und VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente nicht synthetisieren, weil die Umsetzung von Elementen der aufgezählten Gruppen mit B, Si, C und N ein niedrigthermischer Prozess ist, so dass die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese entweder nicht oder unvollständig verwirklicht wird. This process can also be used to melt components of elements I., II., III. and VIII. Group of the Periodic Table of the Elements do not synthesize, because the reaction of elements of the listed groups with B, Si, C and N is a low-thermal process, so that the independent high-temperature synthesis is either not or only incompletely realized.

Die heute bekannten Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern, d.h. pulverförmigen metallischen Kompositionen gestatten also nicht, feindisperse Pulver, die hinsichtlich der chemischen und Phasenzusammensetzung homogen sind, zu synthetisieren. Feindisperse Pulver stellt man zurzeit aus gröberen Pulvern oder Sinterzeugen von The processes known today for producing high-melting inorganic compounds and metallic mixing bodies, i.e. Powdery metallic compositions therefore do not allow the synthesis of finely dispersed powders which are homogeneous with regard to the chemical and phase composition. Finely dispersed powders are currently made from coarser powders or sintered products from

2 2nd

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höchstschmelzenden Stoffen her, indem man sie mit Kugelmühlen mahlt. Der Mahlgang ist sehr langwierig, und dadurch, dass viele höchstschmelzende Stoffe abschleifend wirken, kommt es zur Verunreinigung der Pulver durch Werkstoffe, aus denen die Mühlen bestehen. Da Ausgangsstoffe korngrössen-inhomogen sind, bleibt auch das gemahlene Pulver ebenfalls genügend inhomogen. Die Teilchengrösse der hergestellten Verbindungen nach dem Mahlen schwankt zwischen Mikrometerbrüchen und 5 bis 10 um. Dadurch werden die physikalisch-mechanischen und Betriebseigenschaften von aus zerkleinertem Pulver hergestellten Erzeugnissen verschlechtert. high-melting substances by grinding them with ball mills. The grinding process is very lengthy, and because many high-melting substances have an abrasive effect, the powders are contaminated by the materials from which the mills are made. Since raw materials are inhomogeneous in terms of grain size, the ground powder also remains sufficiently inhomogeneous. The particle size of the compounds produced after grinding varies between micrometer breaks and 5 to 10 µm. As a result, the physical-mechanical and operational properties of products made from comminuted powder are deteriorated.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils der Ansprüche 1 und 2 gelöst. This object is achieved by the features of the characterizing part of claims 1 and 2.

Dank der beanspruchten Erfindung kann man feinkörnige Pulver (0,1 bis 10,0 um) gewinnen, welche eine homogene Phasen- und Kornzusammensetzung aufweisen. Es gelingt ausserdem jetzt pulverförmige höchstschmelzende anorganische Verbindungen und metallische Mischkörper von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems herzustellen. Thanks to the claimed invention, fine-grained powders (0.1 to 10.0 µm) can be obtained which have a homogeneous phase and grain composition. In addition, it is now possible to produce powdery, high-melting inorganic compounds and metallic mixed bodies of elements of the I to VIII groups of the periodic table.

Nach der beanspruchten Erfindung ist zweckmässigerweise eine Charge zu verwenden, die aus einem Gemisch von 12,00 bis 80,95 Masse-% wenigstens eines Elements der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Oxids und/oder wenigstens eines Halogenids von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems; 0,05 bis 31,50 Masse-% Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor und/oder Oxiden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder Halogeniden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder organischen Verbindungen eines beliebigen ier genannten Elemente; 19,0 bis 56,5 Masse-% wenigstens eines Metalls der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Hydrids dieser Metalle und aus Zusätzen in einer Menge von 1 bis 25% bezogen auf die Masse des Gemisches besteht, die Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff enthält, wobei ein Stoff nur einmal in der obigen Zusammensetzung eingesetzt wird. According to the claimed invention, it is expedient to use a batch which consists of a mixture of 12.00 to 80.95% by mass of at least one element from group I to VIII of the Periodic Table of the Elements and / or at least one oxide and / or at least a halide of elements of group I to VIII of the periodic table; 0.05 to 31.50% by mass of nitrogen and / or carbon and / or boron and / or silicon and / or sulfur and / or phosphorus and / or oxides of any of the elements and / or halides of any of the elements and / or organic compounds of any of the above elements; 19.0 to 56.5 mass% of at least one metal of I. to III. Group of the periodic table of the elements and / or at least one hydride of these metals and of additives in an amount of 1 to 25% based on the mass of the mixture, the oxides of metals of group II of the periodic table of the elements and / or alkali metal halides and / or contains ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, a substance being used only once in the above composition.

Um das Endprodukt mit einer homogenen Kornzusammensetzung herzustellen und die Teilchengrösse der herstellbaren pulverförmigen Verbindungen und Mischkörper zu vermindern, ist es nach der beanspruchten Erfindung zweckmässig, dass die Charge als Zusätze Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente in einer Menge von 5 bis 25%, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, und/oder 1 bis 5%, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches der Alkalimetalhaloge-nide, und/oder Ammoniumhalogenide und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, enthält. In order to produce the end product with a homogeneous grain composition and to reduce the particle size of the powdery compounds and mixing bodies that can be produced, it is expedient according to the claimed invention that the batch as additives contains oxides of metals from group II of the periodic table of the elements in an amount of 5 to 25%, based on the mass of the mixture mentioned, and / or 1 to 5%, based on the mass of the mixture of alkali metal halides, and / or ammonium halides and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, based on the mass of the mixture mentioned.

Zwecks Herstellung einer höchstschmelzenden anorganischen Verbindung mit homogenen 2 bis 5 um grossen Teilchen ist es nach der beanspruchten Erfindung zweckmässig, eine Charge zu benutzen, welche aus einem Gemisch von 56,0 Masse-% Titandioxid, 8,3 Masse-% Kohlenstoff, 35,7 Masse-% Magnesium und aus Zusätzen, d.h. 10,0% Magnesiumoxid und 3,0% Polystyrol, bezogen auf die Masse des Gemisches, besteht, und das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Salzsäurelösung durchzuführen. In order to produce a high-melting inorganic compound with homogeneous particles of 2 to 5 µm in size, it is expedient according to the claimed invention to use a batch which consists of a mixture of 56.0% by mass of titanium dioxide, 8.3% by mass of carbon, 35, 7% by mass of magnesium and from additives, ie 10.0% magnesium oxide and 3.0% polystyrene, based on the mass of the mixture, and isolating the end product by treating the synthesis product with a hydrochloric acid solution.

Zur Herstellung eines metallischen Mischkörpers von elementarem Titan und Nickel mit einer Teilchengrösse von 2,0 bis 5,0 um ist es erfindungsgemäss zweckmässig, eine Charge, bestehend aus einem Gemisch von 26,50 Masse-% Titandioxid, 25,50 Masse-%, Nickeloxid, 26,50 Masse-% Kalzium, 21,45 Masse-% Zink, 0,05 Masse-% Russ, und Zusatz, d.h. 24,0% Kalziumoxid, bezogen auf die Masse des Gemisches, zu verwenden und das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Schwefelsäurelösung durchzuführen. In order to produce a metallic mixing body of elemental titanium and nickel with a particle size of 2.0 to 5.0 μm, it is expedient according to the invention to prepare a batch consisting of a mixture of 26.50% by mass of titanium dioxide, 25.50% by mass, Nickel oxide, 26.50 mass% calcium, 21.45 mass% zinc, 0.05 mass% carbon black, and additive, ie Use 24.0% calcium oxide, based on the mass of the mixture, and isolate the end product by treating the synthesis product with a sulfuric acid solution.

Andere Ziele und Vorteile der beanspruchten Erfindung sind aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern und der Ausführungsbeispiele für dieses Verfahren ersichtlich. Other objects and advantages of the claimed invention are evident from the following detailed description of the method for producing powdery high-melting inorganic compounds and metallic mixing bodies and the exemplary embodiments for this method.

Als Ausgangskomponenten zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern kommen nach der beanspruchten Erfindung folgende in Frage: According to the claimed invention, the following are suitable as starting components for the production of powdery high-melting inorganic compounds and metallic mixing bodies:

I. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Elemente der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente, ihre Oxide, ihre Halogenide, beispielsweise Pulver von elementarem Titan mit Pulver von elementarem Wolfram, Pulver von elementarem Wolfram mit Wolframoxid und -chlorid, Puiver von elementarem Titan mit Pulver von elementarem Wolfram und Wolframchlorid, Titanoxid mit Wolframoxid. I. individually or in combination elements of the I. to VIII. Group of the Periodic Table of the Elements, their oxides, their halides, for example powder of elemental titanium with powder of elementary tungsten, powder of elementary tungsten with tungsten oxide and chloride, powder from elemental titanium with powder of elemental tungsten and tungsten chloride, titanium oxide with tungsten oxide.

Das Mischungsverhältnis für die angegebenen Verbindungen hängt von den Anforderungen (hinsichtlich der chemischen und Phasenzusammensetzung), welche an das Endprodukt gestellt werden, ab und beträgt bekanntlich 0 bis 1. The mixing ratio for the specified compounds depends on the requirements (with regard to the chemical and phase composition) which are placed on the end product and is known to be 0 to 1.

II. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Elemente der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ihre Hydride, zum Beispiel Pulver von metallischem Magnesium, Gemisch des Pulvers von metallischem Kalzium mit Kalziumhydrid in einem beliebigen Verhältnis, Gemisch der Metallpulver von Lithium, Kalzium und Aluminium in einem beliebigen Verhältnis, Gemisch der Metallpulver von Lithium, Aluminium mit Magnesiumhydrid in einem beliebigen Verhältnis, welches von dem hergestellten Endprodukt abhängt. II. Elements of I. to III taken individually or in combination. Group of the Periodic Table of the Elements and their hydrides, for example powder of metallic magnesium, mixture of powder of metallic calcium with calcium hydride in any ratio, mixture of metal powder of lithium, calcium and aluminum in any ratio, mixture of metal powder of lithium, aluminum with magnesium hydride in any ratio, which depends on the end product produced.

Iii. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwe- Iii. nitrogen, carbon, boron, silicon, sulfur, individually or in combination

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

CH 679 854 A5 CH 679 854 A5

fei, Phosphor, ihre Oxide, ihre Halogenide sowie ihre organischen Verbindungen wie Stickstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, Kohlenstoff und Bor, Kohlenstoff und Boroxid, Borchlorid und Polyäthylen, Silizium mit Siliziumoxid und Siliziumchlorid. Das Mischungsverhältnis für die angegebenen Verbindungen hängt von den Anforderungen, welche an das Endprodukt gestellt werden, ab. Fei, phosphorus, their oxides, their halides and their organic compounds such as nitrogen, nitrogen and carbon, carbon and boron, carbon and boron oxide, boron chloride and polyethylene, silicon with silicon oxide and silicon chloride. The mixing ratio for the specified compounds depends on the requirements placed on the end product.

Die Ausgangscharge für die Synthese des Endprodukts wird durch Vermischen dieser drei oben angegebenen Komponenten gewonnen. Der beanspruchten Erfindung gemäss werden 12,00 bis 80,95 Masse-% Komponente (I), 19 bis 56,5 Masse-% Komponente (II) und 0,05 bis 31,5 Masse-% Komponente (III) gewählt. The starting batch for the synthesis of the final product is obtained by mixing these three components listed above. According to the claimed invention, 12.00 to 80.95 mass% of component (I), 19 to 56.5 mass% of component (II) and 0.05 to 31.5 mass% of component (III) are selected.

Enthält die Charge die Komponente (l) in einer unter 12,0 Masse-% liegenden Menge, so wird das optimale Verhältnis zwischen Reaktionsteilnehmern gestört, was den Verbrennungstemperaturanstieg (Synthesetemperaturanstieg) und die Störung der Homogenität der Phasen- und Kornzusammensetzung des Endprodukts bewirkt. If the batch contains component (l) in an amount below 12.0% by mass, the optimum ratio between reactants is disturbed, which causes the rise in combustion temperature (rise in synthesis temperature) and the disturbance in the homogeneity of the phase and grain composition of the end product.

Enthält die Charge die Komponente (I) in einer 80,95 Masse-% übersteigenden Menge, so kommt es zum Überschuss an dieser Komponente, der sich als Ballast am Verbrennungsprozess beteiligt, was zum Stillstand der Ausbreitung der Verbrennungsfront (der Synthese) über den ganzen Reaktionsraum führt, dabei wird die Phasen- und Kornhomogenität des Endprodukts gestört. If the batch contains component (I) in an amount exceeding 80.95 mass%, there is an excess of this component, which participates as ballast in the combustion process, which stops the spread of the combustion front (the synthesis) over the whole Reaction space leads, the phase and grain homogeneity of the end product is disturbed.

Liegt der Gehalt der Charge an der Komponente (II) unter 19,0 Masse-%, so bleibt der Überschuss an der Komponente (I) in Syntheseprodukten nichtumgesetzt erhalten und es kommt zur Störung der Korn-und Phasenhomogenität des Endprodukts. If the content of component (II) in the batch is below 19.0% by mass, the excess of component (I) remains unreacted in synthesis products and the grain and phase homogeneity of the end product is disturbed.

Übersteigt der Gehalt der Charge an der Komponente (II) 56,5 Masse-%, so erfolgt im Laufe der Synthese eine intensive Verdampfung des Überschusses dieser Komponente, was ebenfalls die Störung der Korn- und Phasenhomogenität des Endprodukts bewirkt. If the content of component (II) in the batch exceeds 56.5% by mass, the excess of this component is intensively evaporated in the course of the synthesis, which likewise disturbs the grain and phase homogeneity of the end product.

Der Gehalt der Charge an der Komponente (III) richtet sich nach dem Gehalt an den Komponenten (I) und (II). The content of the batch in component (III) depends on the content in components (I) and (II).

Erfindungsgemäss werden der Charge, hergestellt durch Vermischen von Komponenten (I), (II) und (III), Zusätze, und zwar 5 bis 25% Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente, bezogen auf die Masse der hergestellten Mischung, und/oder 1 bis 5% Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse der hergestellten Mischung zugegeben. According to the invention, the batch produced by mixing components (I), (II) and (III), additives, namely 5 to 25% oxides of metals of group II of the Periodic Table of the Elements, based on the mass of the mixture produced, and / or 1 to 5% of alkali metal halides and / or ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, based on the mass of the mixture prepared.

Das Einmischen von Zusätzen als Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente macht es möglich, die Synthesetemperatur zu senken, weil diese Oxide nicht zerfallen, das Endprodukt nicht verunreinigen und die Kristallisation des Endprodukts unter milden Bedingungen erfolgt, wodurch ein homogenes feindisperses Pulver hergestellt werden kann. Zum Erreichen der Korngrös-sen- und Strukturhomogenität sind die angegebenen Oxide aus Alkalimetalloxiden gewählt, wodurch ihre Identität mit den Oxiden der Komponente (II) erreicht wird sowie das Endprodukt von diesen Oxiden ausreichend leicht gereinigt werden kann. Mit einem unter 5 Masse-% liegenden Gehalt an diesen Oxiden wird eine bedeutende Temperatursenkung für die erforderlichen Kristallisationsbedingungen während der Synthese nicht erzielt. Der Einsatz der genannten Oxide in einer 25 Masse-% übersteigenden Menge führt zur Senkung der Verbrennungstemperatur, was die Störung der Homogenität des hersteilbaren pulverförmigen Produkts bewirkt. Mixing additives as oxides of metals of group II of the Periodic Table of the Elements makes it possible to lower the synthesis temperature because these oxides do not disintegrate, do not contaminate the end product and the crystallization of the end product takes place under mild conditions, resulting in a homogeneous, finely dispersed powder can be manufactured. To achieve the grain size and structural homogeneity, the specified oxides are selected from alkali metal oxides, whereby their identity with the oxides of component (II) is achieved and the end product can be cleaned from these oxides sufficiently easily. With a content of these oxides of less than 5 mass%, a significant temperature reduction for the necessary crystallization conditions during the synthesis is not achieved. The use of the oxides mentioned in an amount exceeding 25% by mass leads to a lowering of the combustion temperature, which causes a disturbance in the homogeneity of the powdery product which can be produced.

Setzt man der angegebenen Mischung der Komponenten (I), (II) und (III) Alkalimetallhalogenide und/ oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff zusätzlich zu, so kommt es zum Synthesetemperaturabfall wegen Zersetzung derselben im Laufe der Synthese, wodurch ein Ergebnis gewonnen werden kann, welches dem beim Zusetzen der Oxide von Metallen der II. Gruppe in die genannte Mischung gewonnenen ähnelt. Die Menge von zusätzlich zugegebenen Alkalime-tallhalogeniden oder Ammoniumhalogenid oder Polystyrol oder Polyäthylen oder Harnstoff ist der Menge von eingesetzen Oxiden der Metalle der II. Gruppe anzupassen. Die Entwicklung einer grossen Menge gasförmiger Produkte durch Zersetzung der erwähnten Stoffe ruft die Verfeinerung des Endprodukts unmittelbar im Verbrennungsfrontgebiet (Synthesegebiet) durch Gasdruckwirkung hervor. Der sich zersetzende Zusatz enthält ausserdem Elemente, welche zur vollständigen Umwandlung des Endprodukts erforderlich sind, d.h. Kohlenstoff im Bestand des Polymers zur Herstellung von Karbiden, Stickstoff des Harnstoffs zur Herstellung von Nitriden. Durch Zugabe von Alkalimetallhalogeniden oder Ammoniumhalogenid kann man die Synthesetemperatur ohne Verunreinigung des Endprodukts herabsetzen, weil die entstandenen gasförmigen Produkte leichtflüchtig sind. Der Einsatz des sich zersetzenden Zusatzes in einer Menge von weniger als 1 Masse-% reicht nicht aus, weil die Bildung einer hinreichenden Gasmenge nicht gesichert wird. Falls der Gehalt an dem sich zersetzenden Zusatz 5 Masse-% übersteigt, kommt es zur Synthesetemperatursenkung und Homogenitätsstörung des Endprodukts. If the specified mixture of components (I), (II) and (III) alkali metal halides and / or ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea is additionally added, the synthesis temperature drops due to decomposition thereof in the course of the synthesis , whereby a result can be obtained which is similar to that obtained when the oxides of metals of group II are added to the mixture mentioned. The amount of additionally added alkali metal halides or ammonium halide or polystyrene or polyethylene or urea is to be adjusted to the amount of oxides used in the metals of group II. The development of a large amount of gaseous products through the decomposition of the substances mentioned causes the refinement of the end product directly in the combustion front area (synthesis area) by the action of gas pressure. The decomposing additive also contains elements which are necessary for the complete conversion of the end product, i.e. Carbon in the inventory of the polymer for the production of carbides, nitrogen of the urea for the production of nitrides. By adding alkali metal halides or ammonium halide, the synthesis temperature can be reduced without contaminating the end product because the resulting gaseous products are volatile. The use of the decomposing additive in an amount of less than 1% by mass is not sufficient because the formation of a sufficient amount of gas is not ensured. If the content of the decomposing additive exceeds 5% by mass, the synthesis temperature is reduced and the homogeneity of the end product is disturbed.

Die dadurch zubereitete Charge wird danach in einen Reaktor, dessen Aufbau weit bekannt ist, eingebracht, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese gesichert wird. The batch prepared in this way is then introduced into a reactor, the structure of which is widely known, where the independently operating high-temperature synthesis is secured.

Mit einer beispielsweise Wolframspirale, angeschlossen an eine Stromquelle mit 50 bis 60 V Spannung und 5 bis 20 A Stromstärke wird die Entzündung der oberen Schicht der Charge gestartet. Des weiteren erfolgt die Herstellung des Endprodukts unter Bedingungen der selbständig ablaufenden Hochtempera-tursynthese. With a tungsten coil, for example, connected to a power source with a voltage of 50 to 60 V and a current of 5 to 20 A, the ignition of the upper layer of the batch is started. In addition, the end product is manufactured under the conditions of independently operating high-temperature synthesis.

Das synthetisierte Produkt enthält Beimengungen von Nebenverbrennungsprodukten (Verbindungen The synthesized product contains admixtures of by-products (compounds

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 679 854 A5 CH 679 854 A5

der Komponente II). Zwecks Reinigung des Endprodukts von diesen Beimengungen behandelt man das Syntheseprodukt in Mineralsäurelösungen wie Salz- und Schwefelsäurelösungen. Nach der Säurebe-handlung wird das Endprodukt bei einer zwischen 100 und 150° liegenden Temperatur innerhalb von 4 bis 5 Stunden getrocknet. component II). In order to purify the end product from these additives, the synthetic product is treated in mineral acid solutions such as hydrochloric and sulfuric acid solutions. After the acid treatment, the end product is dried at a temperature between 100 and 150 ° within 4 to 5 hours.

Das hergestellte Produkt ist eine pulverförmige phasen- und korngrössenhomogene Substanz mit einer Teilchengrösse von 0,1 bis 10,0 um. Das hergestellte pulverförmige Produkt ist nach seiner Morphologie von den ähnlichen nach anderen Verfahren gewonnenen Produkten leicht zu unterscheiden. The product produced is a pulverulent phase and grain size homogeneous substance with a particle size of 0.1 to 10.0 µm. The morphology of the product in powder form is easily distinguishable from that of similar products obtained by other processes.

Das herstellbare Produkt lässt sich nach den Verfahren der chemischen Analyse, Röntgenografie und Röntgenstrukturanalyse untersuchen. The product that can be produced can be examined using the methods of chemical analysis, x-ray photography and x-ray structure analysis.

Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann man ein pulverförmiges Produkt mit den angegebenen Eigenschaften herstellen, indem man als Ausgangskomponenten verfügbare und billigere Rohstoffe, und zwar Oxide und Halogenide statt bisher unter Synthesebedingungen verwendbarer teurer und schwer zugänglicher Metallpulver einsetzt. According to the process according to the invention, a powdery product with the stated properties can be produced by using available and cheaper raw materials as starting components, namely oxides and halides instead of expensive and difficult to obtain metal powders which were previously usable under synthesis conditions.

Das erfindungsgemässe Verfahren macht es ausserdem möglich, Verbindungen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente beispielsweise Borkarbid,Wolframkarbid herzustellen, welche wegen geringer Wärmeabgabe bei der Umsetzung von elementaren metallischen und nichtmetallischen Ausgangskomponenten unter Bedingungen der selbständig ablaufenden Hochtemperatursynthese früher nicht gewonnen werden konnten. The process according to the invention also makes it possible to prepare compounds from groups I to VIII of the Periodic Table of the Elements, for example boron carbide, tungsten carbide, which previously could not be obtained due to the low heat emission in the implementation of elementary metallic and non-metallic starting components under the conditions of the independent high-temperature synthesis .

Beispiel 1 example 1

Man nimmt 56 Masse-% Titandioxidpulver, 35,7 Masse-% Magnesiumpulver, 8,3 Masse-% Kohlenstoff als Russ, beschickt die Pulver in eine aus nichtrostendem Stahl bestehende Trommel und rührt innerhalb von 5 Stunden um. Dann werden in die Trommel 10 Masse-% Magnesiumoxidpulver und 3 Masse-% Polystyrolpulver aufgegeben. Die Pulver werden zusätzlich vermischt und in einen Reaktor eingebracht, die Charge wird beim Beschicken eingestampft. Der Reaktor wird abgedeckt, 2- bis 3mal mit einem Inertgas geblasen, dann mit Argon aufgefüllt, hermetisch abgedichtet, wonach die Charge mit einer Wolframspirale, angeschlossen an eine Stromquelle mit etwa 50 bis 60 V Spannung und 5 bis 20 A Stromstärke, örtlich entzündet wird. Die Verbrennungstemperatur der Charge erreicht dabei 2300°C. Nach der vollendeten Verbrennung der Charge lässt man den Reaktor mit dem darin vorhandenen Endprodukt auf 18°C abkühlen. Das Produkt wird aus dem Reaktor ausgetragen und in einer Salzsäureiösung behandelt. Das isolierte Pulver ist ein Titankarbid (TiC) mit gleichartigen dunkelgrauen Teilchen, deren Grösse zwischen 2 und 5 jim liegt. Das Produkt ist einphasig und hat ein kubisches Raumgitter von NaCI-Typ. 56% by mass of titanium dioxide powder, 35.7% by mass of magnesium powder, 8.3% by mass of carbon as carbon black are charged, the powders are charged into a drum made of stainless steel and stirred within 5 hours. Then 10 mass% magnesium oxide powder and 3 mass% polystyrene powder are added to the drum. The powders are additionally mixed and introduced into a reactor, and the batch is rammed in during loading. The reactor is covered, blown 2-3 times with an inert gas, then filled with argon, hermetically sealed, after which the charge is ignited locally with a tungsten coil connected to a power source with a voltage of approximately 50 to 60 V and a current of 5 to 20 A . The combustion temperature of the batch reaches 2300 ° C. After the combustion of the batch is complete, the reactor with the end product present is allowed to cool to 18 ° C. The product is discharged from the reactor and treated in a hydrochloric acid solution. The isolated powder is a titanium carbide (TiC) with similar dark gray particles, the size of which is between 2 and 5 µm. The product is single-phase and has a cubic NaCI-type space lattice.

Das hergestellte Titankarbid kann als Ausgangspulver zur Herstellung von Hartmetallen und Schleifpasten ohne vorherige Aufbereitung (Zerkleinern, Klassieren) dienen. The titanium carbide produced can be used as a starting powder for the production of hard metals and abrasive pastes without prior processing (crushing, classifying).

Ausser dem vorstehend ausführlich beschriebenen Beispiel 1 wurden weitere 145 Experimente angestellt, deren Durchführungsbedingungen teilweise dem Beispiel 1 entsprechen, in denen aber die physikalisch-chemischen Bedingungen der Durchführung der Synthese geändert wurden, nämlich die Temperaturverhältnisse, der Druck, die Zusammensetzungen des Gemisches und manche andere, wie dies in der Tabelle 1 gezeigt wird. In addition to Example 1 described in detail above, a further 145 experiments were carried out, the operating conditions of which partially correspond to Example 1, but in which the physicochemical conditions for carrying out the synthesis were changed, namely the temperature conditions, the pressure, the compositions of the mixture and some others as shown in Table 1.

5 5

o> o o> o

Ol tri Ol tri

Ol O Ol O

à à

4*. 0 4 *. 0

CO CO Ol 0 CO CO Ol 0

ro ro

Ol Oil

M 0 M 0

Ol mX Ol mX

O O

cn cn

Tabelle 1 Table 1

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpem Process for the production of powdery high-melting inorganic compounds and metallic mixing bodies

Nr. No.

Das hergestellte Produkt The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebeständiger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% in Masse-% Type and amount of additive heat-resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

1. 1.

TiC TiC

TïOa TïOa

Mg Mg

C C.

55,9 55.9

35,68 35.68

8,42 8.42

MgO MgO

4,6 4.6

Polyäthylen 2,8 Polyethylene 2.8

Argon argon

1,0 1.0

2400 2400

TiCo,97 TiCo, 97

0,1-2,0 0.1-2.0

2. 2nd

TiC TiC

TIO2 TIO2

Mg Mg

C C.

55,9 35,8 8,3 55.9 35.8 8.3

MgO MgO

25,0 25.0

Polyäthylen Polyethylene

Argon argon

0,5 0.5

2000 2000

TiCo.96 TiCo.96

0,1-2,0 0.1-2.0

3. 3rd

TiC TiC

TIO2 TIO2

Mg Mg

C C.

56,0 35,7 8,3 56.0 35.7 8.3

CaO CaO

16,0 16.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

10 10th

2000 2000

TICo.95 TICo.95

0,1-2,0 0.1-2.0

4. 4th

TiC TiC

TIO2 TIO2

Mg Mg

C C.

55,9 35,7 8,4 55.9 35.7 8.4

CaO CaO

20,3 20.3

Polyäthylen Polyethylene

Helium helium

100 100

1800 1800

TICO,9 TICO, 9

2-10 2-10

5. 5.

TiC TiC

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

C C.

56,2 35,5 8,3 56.2 35.5 8.3

MgO MgO

2,9 2.9

Polyäthylen 0,5 Polyethylene 0.5

Helium helium

50 50

2500 2500

TiCo.95 TiCo.95

1,0-6,0 1.0-6.0

6. 6.

TiC TiC

TiOa Mg Ca C TiOa Mg Ca C

51,2 51.2

15.5 15.5

25.6 7,7 25.6 7.7

MgO MgO

18 18th

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

200 200

2200 2200

TiCo,93 TiCo, 93

0,1-3,0 0.1-3.0

7. 7.

TiC TiC

TÌO2 Mg Ca C TÌO2 Mg Ca C

51,2 51.2

15.5 15.5

25.6 7,7 25.6 7.7

CaO CaO

20,5 20.5

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

50 50

2100 2100

TICo.97 TICo.97

0,1-2,0 0.1-2.0

8. 8th.

TiC TiC

TIO2 Mg Ca C TIO2 Mg Ca C

51,2 51.2

15.5 15.5

25.6 7,7 25.6 7.7

CaO MgO CaO MgO

20 5 20 5

fehlt is missing

Argon argon

150 150

2200 2200

TiCo.97 TiCo.97

0,1-2,0 0.1-2.0

4 4th

g 81 g 81

Ol o Ol o

cri cri

A A

0 0

CO CO cn 0 CO CO cn 0

ro ro

Ol Oil

IV) O IV) O

cn cn

O O

Ol Oil

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. Das hergestellte Produkt No. The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebestäncSger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% In Masse-% Type and amount of additive heat resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 2 1 2

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

9. TiC 9. TiC

TÌO2 TÌO2

Ca Approx

C C.

46,6 46,5 6,9 46.6 46.5 6.9

MgO CaO MgO CaO

20 10 20 10

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

500 500

2400 2400

TiCo.96 TiCo.96

0,1-3,0 0.1-3.0

10. TiC 10. TiC

TIO2 TIO2

Ca Approx

C C.

46,6 46,5 6,9 46.6 46.5 6.9

CaO CaO

20 20th

Polystyrol 1,0 Polystyrene 1.0

Argon argon

1000 1000

2500 2500

TiCo.97 TiCo.97

0,1-2,0 0.1-2.0

11. HC 11. HC

TiOs TiOs

Ca Approx

C C.

54,6 36,5 8,9 54.6 36.5 8.9

MgO MgO

20 20th

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

50 50

2300 2300

TiCo.96 TiCo.96

0,1-2,0 0.1-2.0

12. TIC 12. TIC

TÌO2 Mg CaH2 C TÌO2 Mg CaH2 C

54,6 54.6

16.6 16.6

23.7 5,1 23.7 5.1

CaO CaO

15 15

Polystyrol 5,0 Polystyrene 5.0

Argon argon

30 30th

2100 2100

TiCo.92 TiCo.92

0,1-3,0 0.1-3.0

13. TIC 13. TIC

TiOa Mg Cahte C TiOa Mg Cahte C

54,6 54.6

16.6 16.6

23.7 5,1 23.7 5.1

MgO CaO MgO CaO

5 5

15,0 15.0

fehlt is missing

Argon argon

40 40

2200 2200

TiCo.97 TiCo.97

0,1-2,0 0.1-2.0

14. TIC 14. TIC

TÌO2 Mg CaH2 C TÌO2 Mg CaH2 C

54,6 54.6

16.6 16.6

22.7 6,1 22.7 6.1

MgO MgO

20,0 20.0

Polyäthylen 1,0 Polyethylene 1.0

Argon argon

70 70

2300 2300

TiCo.95 TiCo.95

0,1-5,0 0.1-5.0

15. TiCN 15. TiCN

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

C C.

59,5 36,1 4,4 59.5 36.1 4.4

MgO MgO

5,0 5.0

CH4ON2 2,2 CH4ON2 2.2

Stickstoff nitrogen

90 90

2500 2500

TiCo.5No.45 TiCo.5No.45

0,1-2,0 0.1-2.0

16. TiCN 16. TiCN

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

C C.

59,5 36,1 4,4 59.5 36.1 4.4

MgO MgO

15 15

KCl 2,0 KCl 2.0

Stickstoff nitrogen

60 60

2200 2200

TiCo.47No.42 TiCo.47No.42

0,1-3,0 0.1-3.0

17. TiCN 17. TiCN

T1O2 T1O2

Mg Mg

C C.

59,5 36,1 4,4 59.5 36.1 4.4

MgO MgO

7,0 7.0

CH4ON2 2,0 CH4ON2 2.0

Ammoniak ammonia

75 75

1800 1800

TiCo.49No.48 TiCo.49No.48

0,1-2,0 0.1-2.0

AAcoGJforo-i-i.rri oiouiouiocno01 AAcoGJforo-i-i.rri oiouiouiocno01

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das hergestellte Produkt The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebeständiger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% in Masse-% Type and amount of additive heat-resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

18. 18th

TiCN TiCN

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

C C.

59,5 36,1 4,4 59.5 36.1 4.4

MgO MgO

5,0 5.0

KCl 3,0 KCl 3.0

Ammoniak ammonia

30 30th

1900 1900

nCo.49No.45 nCo.49No.45

0,1-5,0 0.1-5.0

19. 19th

TiCn TiCn

TlCfe Mg CaHa C TlCfe Mg CaHa C

52.5 16,0 52.5 16.0

27.6 3,9 27.6 3.9

MgO MgO

10,0 10.0

KCl 4,0 KCl 4.0

Stickstoff nitrogen

30 30th

1900 1900

TICo,47No,47 TICo, 47No, 47

0,1-2,0 0.1-2.0

20. 20th

TiCN TiCN

TÌO2 Mg CaH2 C TÌO2 Mg CaH2 C

52.5 16,0 52.5 16.0

27.6 3,9 27.6 3.9

MgO MgO

8,0 8.0

CH4ON24,0 CH4ON24.0

Stickstoff nitrogen

25 25th

1800 1800

TiC0.5N0.42 TiC0.5N0.42

0,1-3,0 0.1-3.0

21. 21st

TiCN TiCN

TIO2 Mg CaH2 C TIO2 Mg CaH2 C

52.5 16,0 52.5 16.0

27.6 3,9 27.6 3.9

CaO CaO

10,0 10.0

KCl 4,0 KCl 4.0

Ammoniak ammonia

30 30th

1900 1900

TiCo.sNo.45 TiCo.sNo.45

0,1-2,0 0.1-2.0

22. 22.

TiCN TiCN

TiCfe Mg CaH2 C TiCfe Mg CaH2 C

52.5 16,0 52.5 16.0

27.6 3,9 27.6 3.9

CaO CaO

5,0 5.0

CH4ON2 4,0 CH4ON2 4.0

Ammoniak ammonia

70 70

2000 2000

TiCo.4flNo.45 TiCo.4flNo.45

0,1-3,0 0.1-3.0

23. 23.

TÌC-TIB2 TÌC-TIB2

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

49.7 15,1 49.7 15.1

24.8 3,7 6,7 24.8 3.7 6.7

MgO CaO MgO CaO

15,0 2,0 15.0 2.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

150 150

2400 2400

TiC-TiB2 TiC-TiB2

0,1-2,0 0.1-2.0

24. 24th

TÌC-TIB2 TÌC-TIB2

TiCfe TiCfe

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

49.7 15,1 49.7 15.1

24.8 3,7 6,7 24.8 3.7 6.7

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

100 100

2500 2500

TiC-TiB2 TiC-TiB2

0,1-2,0 0.1-2.0

Ç * f Ç * f

4 4th

O» <£ o en O »<£ o en

Ol Oil

0 0

à à

è è

30 35 30 35

N> Ol N> Ol

10 10th

O O

_x Ol _x Ol

O O

Ol Oil

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. Das hergestellte Produkt No. The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebeständiger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% In Masse-% Type and amount of additive heat-resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 2 1 2

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

25. TÌC-TIB2 25. TÌC-TIB2

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

49.7 15,1 49.7 15.1

24.8 3,7 6,7 24.8 3.7 6.7

CaO CaO

10,0 10.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

200 200

2300 2300

TiC-TiB2 TiC-TiB2

0,1-5,0 0.1-5.0

26. TÌC-TÌB2 26. TÌC-TÌB2

TIO2 TIO2

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

52.7 15,1 . 52.7 15.1.

24.8 3,7 3,7 24.8 3.7 3.7

MgO MgO

10,0 10.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

50 50

2400 2400

TiC-TiB2 TiC-TiB2

0,1-2,0 0.1-2.0

27. TiC-SiC 27. TiC-SiC

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

Ca Approx

Si Si

C C.

40,7 12,4 20,4 14,3 12,2 40.7 12.4 20.4 14.3 12.2

MgO CaO MgO CaO

15,0 2,0 15.0 2.0

Polyäthylen Polyethylene

Argon argon

30 30th

1900 1900

TiC-SiC TiC-SiC

0,1-2,0 0.1-2.0

28. TiC-SIC 28. TiC SIC

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

Ca Approx

Si Si

C C.

40,7 12,4 20,4 14,3 12,2 40.7 12.4 20.4 14.3 12.2

MgO CaO MgO CaO

15,0 5,0 15.0 5.0

fehlt is missing

Argon argon

50 50

1900 1900

TiC-SiC TiC-SiC

0,1-3,0 0.1-3.0

29. TiC-SiC 29. TiC-SiC

T!02 T! 02

Mg Mg

Ca Approx

Si Si

C C.

40,7 12,4 20,4 14,3 12,2 40.7 12.4 20.4 14.3 12.2

MgO CaO MgO CaO

10,0 2,0 10.0 2.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

70 70

2000 2000

TiC-SiC TiC-SiC

0,1-2,0 0.1-2.0

30. TI5SÌ3 30. TI5SÌ3

Ti02 Si02 Mg Ca Ti02 Si02 Mg Approx

39.5 17,7 19,2 39.5 17.7 19.2

23.6 23.6

MgO CaO MgO CaO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

90 90

1900 1900

TI5-SÌ3 TI5-SÌ3

0,1-2,0 0.1-2.0

0> O 0> O

01 en 01 en

Ol o Ol o

ÜI ÜI

4* O 4 * O

CO CO

en co o en co o

N) CI N) CI

ro o ro o

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das hergestellte Produkt The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebeständiger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% In Masse-% Type and amount of additive heat-resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

31. 31

TiC-SiC TiC-SiC

TIO2 TIO2

Mg Mg

Ca Approx

Si Si

C C.

40,7 12,4 20,4 14,3 12,2 40.7 12.4 20.4 14.3 12.2

MgO CaO MgO CaO

2,0 20,0 2.0 20.0

fehlt is missing

Argon argon

200 200

2000 2000

TiC-SiC TiC-SiC

0,1-2,0 0.1-2.0

32. 32.

TÌ5SI3 TÌ5SI3

TI02 SÌO2 Mg Ca TI02 SÌO2 Mg Approx

39.5 17,7 19,2 39.5 17.7 19.2

23.6 23.6

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

100 100

1900 1900

TÌ5-SÌ3 TÌ5-SÌ3

0,1-3,0 0.1-3.0

33. 33.

ZrC ZrC

ZrO2 CaH2 C ZrO2 CaH2 C

55,9 38,7 5,4 55.9 38.7 5.4

CaO CaO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

50 50

1850 1850

ZrCo.97 ZrCo.97

0,1-2,0 0.1-2.0

34. 34.

ZrC ZrC

Zr02 CaH2 C Zr02 CaH2 C

55,9 38,7 5,4 55.9 38.7 5.4

CaO CaO

15,0 15.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

70 70

1900 1900

ZrCo,96 ZrCo, 96

0,1-2,0 0.1-2.0

35. 35.

ZrC ZrC

Zr02 CaH2 C Zr02 CaH2 C

55,9 38,7 5,4 55.9 38.7 5.4

MgO MgO

16,0 16.0

Polyäthylen Polyethylene

Argon argon

70 70

1900 1900

ZrCo,97 ZrCo, 97

0,1-3,0 0.1-3.0

36. 36.

ZrC ZrC

Zr02 CaH2 C Zr02 CaH2 C

55,9 38,7 5,4 55.9 38.7 5.4

MgO CaO MgO CaO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

70 70

1900 1900

ZrCo,9B ZrCo, 9B

0,1-3,0 0.1-3.0

37. 37.

ZrCN ZrCN

Z1O2 Mg CaH2 C Z1O2 Mg CaH2 C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

MgO CaO MgO CaO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Stickstoff nitrogen

110 110

2200 2200

ZrCo.49No.46 0,1-2,0 ZrCo.49No.46 0.1-2.0

38. 38.

ZrCN ZrCN

Zr02 Mg CaH2 C Zr02 Mg CaH2 C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

MgO MgO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Stickstoff nitrogen

150 150

2100 2100

ZrCo.48No.45 0,1-2,0 ZrCo.48No.45 0.1-2.0

55 55

i 60 i 60

Ol o Ol o

& &

è è

30 35 30 35

IO Ol IO Ol

IO O IO O

Ol Oil

O O

* *

Ol Oil

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das hergestellte Produkt The manufactured product

Mischungsverhältnis der Charge Mixing ratio of the batch

Art und Menge des Zusatzes wärmebeständiger sich zersetzender Zusatz, Zusatz, in Masse-% in Masse-% Type and amount of additive heat-resistant decomposing additive, additive, in mass% in mass%

Medium medium

Druck des Pressure of

Mediums inat Medium inat

Verfahrenstemperatur °C Process temperature ° C

Formel der Verbindung Formula of the compound

Körnungsbereich Grain range

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

39. 39.

ZrCN ZrCN

Zr02 Mg CaH2 C Zr02 Mg CaH2 C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

MgO CaO MgO CaO

5,0 5,0 5.0 5.0

Polystyrol 5,0 Polystyrene 5.0

Ammoniak ammonia

120 120

1900 1900

ZrC0.49N0.47 ZrC0.49N0.47

0,1-3,0 0.1-3.0

40. 40.

ZrCN ZrCN

ZrC>2 Mg CaH2 C ZrC> 2 Mg CaH2 C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

MgO MgO

20,0 20.0

CH4ON24,0 CH4ON24.0

Stickstoff nitrogen

70 70

2000 2000

ZrCo.47No.48 ZrCo.47No.48

0,1-3,0 0.1-3.0

41. 41.

ZrCN ZrCN

Zr02 Mg CaHz C Zr02 Mg CaHz C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

MgO CaO MgO CaO

5,0 10,0 5.0 10.0

KCl 2,0 KCl 2.0

Stickstoff nitrogen

90 90

1900 1900

ZrCo.48No.47 ZrCo.48No.47

0,1-3,0 0.1-3.0

42. 42.

ZrCN ZrCN

Zr02 Mg CaH2 C Zr02 Mg CaH2 C

63,1 63.1

12.4 12.4

21.5 3,0 21.5 3.0

CaO CaO

18 18th

KCl 1,0 KCl 1.0

Ammoniak ammonia

110 110

1800 1800

ZrCo.49No.46 ZrCo.49No.46

0,1-3,0 0.1-3.0

43. 43.

ZrC-ZrBz ZrC-ZrBz

ZrCte Mg Ca C ZrCte Mg Ca C

60,3 60.3

11,9 11.9

19,6 19.6

2,9 2.9

5,3 5.3

MgO MgO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

200 200

2400 2400

ZrC-ZrB2 ZrC-ZrB2

0,1-2,0 0.1-2.0

44. 44.

ZrC-ZrEfc ZrC-ZrEfc

ZrCte ZrCte

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

60,3 60.3

11,9 11.9

19,6 19.6

2,9 2.9

5,3 5.3

CaO CaO

20,0 20.0

Polyäthylen 2,5 Polyethylene 2.5

Argon argon

300 300

2400 2400

ZrC-ZrBj» ZrC-ZrBj »

0,1-2,0 0.1-2.0

0> O 0> O

Ol Ol Ol Ol

Ol o Ol o

Ol Oil

4* O 4 * O

CO Ol CO Ol

CO o CO or

IV) Ol IV) Ol

IO OK

o O

Ol Oil

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält- Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Kömungs Kömungs

stellte Pro nls der Charge wärmebeständiger eich zersetzender made pro nls of the batch more heat-resistant and decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

In Masse-% In mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

45. 45.

ZrC-ZrB2 ZrC-ZrB2

ZrOa ZrOa

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

60,3 60.3

11,9 11.9

19,6 19.6

2,9 2.9

5,3 5.3

CaO CaO

20,0 20.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

300 300

2400 2400

ZrC-ZrB2 ZrC-ZrB2

0,1-2,0 0.1-2.0

46. 46.

ZrC-ZrB2 ZrC-ZrB2

ZrQ2 ZrQ2

Mg Mg

Ca Approx

C C.

B B

60,3 60.3

11,9 11.9

19,6 19.6

2,9 2.9

5,3 5.3

MgO MgO

18,0 18.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

80 80

2300 2300

ZrC-ZrB2 ZrC-ZrB2

0,1-2,0 0.1-2.0

47. 47.

ZrC-SIC ZrC-SIC

Zr02 Mg SI C Zr02 Mg SI C

55,0 ■ 21,8 12,5 10,7 55.0 ■ 21.8 12.5 10.7

MgO CaO MgO CaO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

700 700

2200 2200

ZrC-SIC ZrC-SIC

0,1-2,0 0.1-2.0

48. 48.

ZrC-SiC ZrC-SiC

Zr02 Mg Sl C Zr02 Mg Sl C

55,0 21,8 12,5 10,7 55.0 21.8 12.5 10.7

MgO MgO

20,0 20.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

900 900

2300 2300

ZrC-SiC ZrC-SiC

0,1-2,0 0.1-2.0

49. 49.

ZrC-SiC ZrC-SiC

Zr02 Mg Sl C Zr02 Mg Sl C

55,0 21,8 12,5 10,7 55.0 21.8 12.5 10.7

MgO MgO

18,0 18.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

1000 1000

2200 2200

ZrC-SiC ZrC-SiC

0,1-3,0 0.1-3.0

50. 50.

ZrC-SiC ZrC-SiC

Zr02 Mg Sl C Zr02 Mg Sl C

55,0 21,8 12,5 10,7 55.0 21.8 12.5 10.7

CaO CaO

15,0 15.0

Polystyrol 5,0 Polystyrene 5.0

Argon argon

800 800

2100 2100

ZrC-SiC ZrC-SiC

0,1-5,0 0.1-5.0

51. 51.

ZrC-SIC ZrC-SIC

Zr02 Mg Si C Zr02 Mg Si C

55,0 21,8 12,5 10,7 55.0 21.8 12.5 10.7

CaO MgO CaO MgO

10,0 5,0 10.0 5.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

1000 1000

2200 2200

ZrC-SIC ZrC-SIC

0,1-3,0 0.1-3.0

gSgfcèggKg gSgfcèggKg

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs- Grain

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung berelch Connection berelch

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

in Masse-% in mass%

In Masse-% In mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

52. 52.

ZrB2 ZrB2

ZrOz CaH2 B ZrOz CaH2 B

52,9 36,9 10,2 52.9 36.9 10.2

MgO MgO

16,4 16.4

NaC116,4 NaC116.4

Argon argon

200 200

1850 1850

ZrB2 ZrB2

3,0-10 3.0-10

53. 53.

ZrBj> ZrBj>

Zr02 CaH2 B Zr02 CaH2 B

52,9 36,9 10,2 52.9 36.9 10.2

CaO CaO

18,0 18.0

NaCI 2,0 NaCI 2.0

Argon argon

180 180

1800 1800

ZrBa ZrBa

0,1-3,5 0.1-3.5

54. 54.

ZrB2 ZrB2

Zr02 CaH2 B Zr02 CaH2 B

52,9 36,9 10,2 52.9 36.9 10.2

CaO MgO CaO MgO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

200 200

1850 1850

ZtBz ZtBz

0,1-3,5 0.1-3.5

55. 55.

ZrSÌ2 ZrSÌ2

Zr02 Zr02

MgH2 MgH2

SiOs SiOs

30,8 39,1 30,1 30.8 39.1 30.1

CaO CaO

8,7 8.7

Polystyrol 8,7 Polystyrene 8.7

Argon argon

100 100

2300 2300

ZrSi2 ZrSi2

0,1-2,0 0.1-2.0

56. 56.

ZrSi2 ZrSi2

ZrOz ZrOz

MgH2 MgH2

SI02 SI02

30,8 39,1 30,1 30.8 39.1 30.1

CaO MgO CaO MgO

5,0 15,0 5.0 15.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

50 50

2200 2200

ZrSI2 ZrSI2

1,0-5,0 1.0-5.0

57. 57.

ZrSfe ZrSfe

ZrCte ZrCte

MgH2 MgH2

SÌO2 SÌO2

30,8 39,1 30,1 30.8 39.1 30.1

MgO MgO

18,0 18.0

NaCI 5,0 NaCI 5.0

Argon argon

50 50

2100 2100

ZrSi2 ZrSi2

1,0-3,0 1.0-3.0

58. 58.

ZrSl2 ZrSl2

Zr02 Zr02

MgHs MgHs

SÌ02 SÌ02

30,8 39,1 30,1 30.8 39.1 30.1

CaO CaO

15,0 15.0

NaCI 4,0 NaCI 4.0

Argon argon

90 90

2200 2200

ZrSÌ2 ZrSÌ2

0,1-2,0 0.1-2.0

59. 59.

CaBs CaBs

CaO CaO

Mg Mg

B203 B203

12,0 56,5 31,5 12.0 56.5 31.5

MgO MgO

12,8 12.8

Polyäthylen 1,7 Polyethylene 1.7

Argon argon

50 50

1750 1750

CaBe CaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

60. 60.

CaBe CaBe

CaO CaO

Mg Mg

B203 B203

12,0 56,5 31,5 12.0 56.5 31.5

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

40 40

1700 1700

CaBe CaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

in Masse-% in mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

61. 61.

CaBs CaBs

CaO CaO

Mg Mg

B2O3 B2O3

11,0 47,4 41,6 11.0 47.4 41.6

MgO CaO MgO CaO

5,0 5,0 5.0 5.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

50 50

1750 1750

CaBe CaBe

0,1-3,0 0.1-3.0

62. 62.

LaBe LaBe

LaCIa B LaCIa B

Ca Approx

65,0 16,0 19,0 65.0 16.0 19.0

MgO MgO

8,7 8.7

Polystyrol 4,3 Polystyrene 4.3

Argon argon

50 50

1750 1750

LaBe LaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

63. 63.

LaBe LaBe

LaCIs B LaCIs B

Ca Approx

65,0 16,0 19,0 65.0 16.0 19.0

MgO MgO

15,0 • 15.0 •

Polyäthylen 4,0 Polyethylene 4.0

Argon argon

40 40

1700 1700

LaBe LaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

64. 64.

LaBe LaBe

LaCIs B LaCIs B

Ca Approx

65,0 16,0 19,0 65.0 16.0 19.0

CaO CaO

12,0 12.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

50 50

1750 1750

LaBe LaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

65. 65.

LaBe LaBe

LaCI3 B LaCI3 B

Ca Approx

65,0 16,0 19,0 65.0 16.0 19.0

CaO MgO CaO MgO

5,0 10,0 5.0 10.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

70 70

1750 1750

LaBe LaBe

0,1-2,0 0.1-2.0

66. 66

TaC TaC

Ta20s Ta20s

Mg Mg

C C.

75,4 20,6 4,0 75.4 20.6 4.0

MgO MgO

12,0 12.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

90 90

2000 2000

TaC TaC

0,1-2,0 0.1-2.0

67. 67.

TaC TaC

TaaOs TaaOs

Mg Mg

C C.

75,4 20,6 4,0 75.4 20.6 4.0

CaO CaO

15,0 15.0

Polyäthylen 2,5 Polyethylene 2.5

Argon argon

70 70

1900 1900

TaC TaC

0,1-2,0 0.1-2.0

68. 68.

TaC TaC

TaaOs TaaOs

Mg Mg

C C.

75,4 20,6 4,0 75.4 20.6 4.0

CaO MgO CaO MgO

5,0 10,5 5.0 10.5

Polystyrol 1,5 Polystyrene 1.5

Argon argon

100 100

2000 2000

TaC TaC

0,1-2,0 0.1-2.0

69. 69.

TaC TaC

TaaOs TaaOs

Mg Mg

C C.

75,4 20,6 4,0 75.4 20.6 4.0

CaO CaO

14,0 14.0

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

100 100

1900 1900

TaC TaC

0,1-2,5 0.1-2.5

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

in Masse-% in mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

70. 70.

TaEte TaEte

TaaOs TaaOs

Ca Approx

B2O3 B2O3

43,0 43,0 14,0 43.0 43.0 14.0

MgO MgO

8,7 8.7

NäCI 4,3 NACI 4.3

Argon argon

70 70

2200 2200

TaB2 TaB2

0,1-2,0 0.1-2.0

71. 71.

TaEfc TaEfc

Ta2Û5 Ta2Û5

Ca Approx

B2O3 B2O3

43,0 43,0 14,0 43.0 43.0 14.0

MgO MgO

14,0 14.0

NaCI 4,0 NaCI 4.0

Argon argon

50 50

2000 2000

TaB2 TaB2

0,1-3,0 0.1-3.0

72. 72.

TaC-TaB2 TaC-TaB2

Ta20s B2O3 C Mg Ta20s B2O3 C Mg

69,0 9,7 2,3 19,0 69.0 9.7 2.3 19.0

MgO MgO

11,5 11.5

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

50 50

1900 1900

TaC-TaB2 TaC-TaB2

0,1-3,0 0.1-3.0

73. 73.

TaC-TaEte TaC-TaEte

Ta20s B2Q3 C Mg Ta20s B2Q3 C Mg

69,0 9,7 2,3 19,0 69.0 9.7 2.3 19.0

MgO CaO MgO CaO

5,0 10,0 5.0 10.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argort Argort

50 50

1900 1900

TaC-TaB2 TaC-TaB2

0,1-2,0 0.1-2.0

74. 74.

TaC-TaB2 TaC-TaB2

Ta2Ü5 B2O3 C Mg Ta2Ü5 B2O3 C Mg

69,0 9,7 2,3 19,0 69.0 9.7 2.3 19.0

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 4,0 Polyethylene 4.0

Argon argon

40 40

1800 1800

TaC-TaB2 TaC-TaB2

0,1-3,0 0.1-3.0

75. 75.

TaC-TaB2 TaC-TaB2

TaaOs B2O3 C Mg TaaOs B2O3 C Mg

74,0 11,8 2,0 12,2 74.0 11.8 2.0 12.2

CaO CaO

15,5 15.5

Polyäthylen 3,5 Polyethylene 3.5

Argon argon

40 40

1800 1800

TaC-TaB2 TaC-TaB2

0,1-2,0 0.1-2.0

76. 76.

TaCN TaCN

TaaOö TaaOö

Ca Approx

C C.

67,5 30,7 1,8 67.5 30.7 1.8

CaO CaO

15,0 15.0

KCl 3,0 KCl 3.0

Stickstoff nitrogen

70 70

2000 2000

Tao.48No.46 Tao.48No.46

0,1-2,0 0.1-2.0

77. 77.

TaCN TaCN

Ta2Û5 Ta2Û5

67,5 67.5

CaO CaO

5,0 5.0

CH4ON2 3,0 CH4ON2 3.0

Stickstoff nitrogen

50 50

1900 1900

TaC0.49N0.46 0,1-2,0 TaC0.49N0.46 0.1-2.0

Ca Approx

30,7 30.7

MgO MgO

5,0 5.0

C C.

1,8 1.8

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr, No,

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Kömungs Kömungs

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

In Masse-% In mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

78. 78.

TaCN TaCN

TaaOs TaaOs

Ca Approx

C C.

67,5 30,7 1,8 67.5 30.7 1.8

MgO MgO

15,0 15.0

CH4ON2 2,0 CH4ON2 2.0

Ammoniak ammonia

50 50

1800 1800

TaCo.49No.46 TaCo.49No.46

0,1-2,5 0.1-2.5

79. 79.

TaCN TaCN

Ta205 Ta205

Ca Approx

C C.

67,5 30,7 1,8 67.5 30.7 1.8

CaO CaO

14,0 14.0

KCl 2,5 KCl 2.5

Hydrazin Hydrazine

70 70

1900 1900

TaC0.49N0.47 TaC0.49N0.47

0,1-2,5 0.1-2.5

80. 80.

TaCN TaCN

TaaOs TaaOs

Ca Approx

C C.

67,5 30,7 1,8 67.5 30.7 1.8

MgO MgO

18,0 18.0

KCl 1,5 KCl 1.5

Hydrazin Hydrazine

50 50

1800 1800

TaCo.4BNo.47 TaCo.4BNo.47

0,1-2,0 0.1-2.0

81. 81.

TaO-SIC TaO-SIC

Ta205 Ta205

CaH2 CaH2

Mg Mg

Sl Sl

C C.

62.8 62.8

11.9 10,5 8,0 6,8 11.9 10.5 8.0 6.8

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

90 90

2100 2100

TaC-SiC TaC-SiC

0,1-2,5 0.1-2.5

82. 82.

TaC-SIC TaC-SIC

TaaOs TaaOs

CaH2 CaH2

Mg Mg

Sl Sl

C C.

62.8 62.8

11.9 10,5 8,0 6,8 11.9 10.5 8.0 6.8

CaO CaO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

80 80

2050 2050

TaC—SiC TaC — SiC

0,1-3,0 0.1-3.0

83. 83.

TaC-SIC TaC-SIC

Ta20$ Ta20 $

CaH2 CaH2

Mg Mg

Si Si

C C.

62.8 62.8

11.9 10,5 8,0 6,8 11.9 10.5 8.0 6.8

CaO CaO

15,0 15.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

80 80

2050 2050

TaC-SiC TaC-SiC

0,1-3,0 0.1-3.0

84. 84.

TaC-SiC TaC-SiC

T8205 T8205

CaH2 CaH2

Mg Mg

Si Si

C C.

62.8 62.8

11.9 10,5 8,0 6,8 11.9 10.5 8.0 6.8

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

70 70

2000 2000

TaC-SiC TaC-SiC

0,1-2,0 0.1-2.0

çgcjij>.£uçoK>ro uiouioöioaio çgcjij>. £ uçoK> ro uiouioöioaio

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs- Grain

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

in Masse-% in mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

85. 85.

M0SÌ2 M0SÌ2

M0Q3 M0Q3

SIO2 SIO2

Mg Mg

33,3 27,7 39,0 33.3 27.7 39.0

MgO MgO

19,2 19.2

Polyäthylen 3,8 Polyethylene 3.8

Argon argon

90 90

2100 2100

M0SÌ2 M0SÌ2

0,1-2,0 0.1-2.0

86. 86.

MoSi2 MoSi2

M0O3 M0O3

SÌO2 SÌO2

Mg Mg

33,3 27,7 39,0 33.3 27.7 39.0

MgO MgO

18,0 18.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

80 80

2100 2100

M0SÌ2 M0SÌ2

0,1-2,0 0.1-2.0

87. 87.

MoSia MoSia

M0O3 M0O3

SÌO2 SÌO2

Mg Mg

33,3 27,7 39,0 33.3 27.7 39.0

CaO CaO

15,0 15.0

Polyäthylen 5,0 Polyethylene 5.0

Argon argon

70 70

2000 2000

M0SÌ2 M0SÌ2

0,1-2,5 0.1-2.5

88. 88.

M0SÌ2 M0SÌ2

M0O3 M0O3

SÌO3 SÌO3

Mg Mg

33,3 27,7 39,0 33.3 27.7 39.0

CaO CaO

18,0 18.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

70 70

2000 2000

M0SÌ2 M0SÌ2

0,1-2,0 0.1-2.0

89. 89.

Cr3C2 Cr3C2

Cr203 Cr203

Ca Approx

C C.

44,5 50,8 4,7 44.5 50.8 4.7

CaO CaO

16,3 16.3

Polystyrol 2,4 Polystyrene 2.4

Argon argon

60 60

2000 2000

CisCa CisCa

0,1-2,0 0.1-2.0

SO. SO.

CF3C2 CF3C2

C1ÏO3 C1ÏO3

Ca Approx

C C.

44,5 50,8 4,7 44.5 50.8 4.7

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

70 70

2000 2000

Cr3C2 Cr3C2

0,1-2,0 0.1-2.0

91. 91.

C113C2 C113C2

Cr2C>3 Cr2C> 3

Ca Approx

C C.

44,5 50,8 4,7 44.5 50.8 4.7

MgO CaO MgO CaO

5,0 10,0 5.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

80 80

1900 1900

CraC2 CraC2

0,1-2,5 0.1-2.5

92. 92.

Cr3C2 Cr3C2

Ct203 Ct203

Ca Approx

C C.

44,5 50,8 4,7 44.5 50.8 4.7

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

70 70

1900 1900

CraC2 CraC2

0,1-2,0 0.1-2.0

93. 93.

MnB MnB

MnCfe MnCfe

Mg Mg

B2O3 B2O3

57,2 27,0 15,8 57.2 27.0 15.8

MgO MgO

5,0 5.0

NaCI 3,0 NaCI 3.0

Argon argon

70 70

1900 1900

MnB MnB

0,1-2,0 0.1-2.0

•ct^coeororo-i-'-tn tnoüiooTOOiO"1 • ct ^ coeororo-i -'- tn tnoüiooTOOiO "1

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs- Grain

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

In Masse-% In mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

94. 94.

MnB MnB

MnCl2 MnCl2

Mg Mg

B2O3 B2O3

57,2 27,0 15,8 57.2 27.0 15.8

CaO CaO

15,0 15.0

NaCI 4,0 NaCI 4.0

Argon argon

70 70

1800 1800

MnB MnB

0,1-2,0 0.1-2.0

95. 95.

LaC2 LaC2

La20s La20s

Ca Approx

C C.

65,8 24,5 9,7 65.8 24.5 9.7

CaO CaO

10,0 10.0

Polyäthylen 5,0 Polyethylene 5.0

Argon argon

60 60

1800 1800

LaC2 LaC2

0,1-2,0 0.1-2.0

96. 96.

LaC2 LaC2

La20a La20a

Ca Approx

C C.

65,8 24,5 9,7 65.8 24.5 9.7

CaO CaO

15,0 15.0

Polystyrol 4,0 Polystyrene 4.0

Argon argon

50 50

1750 1750

LaC2 LaC2

0,1-2,5 0.1-2.5

97. 97.

LaCa LaCa

LaaOa LaaOa

Ca Approx

C C.

65,8 24,5 9,7 65.8 24.5 9.7

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

60 60

1800 1800

LaC2 LaC2

0,1-2,0 0.1-2.0

98. 98.

LaC2 LaC2

La2Ü3 La2Ü3

Ca C Ca C.

65,8 24,5 9,7 65.8 24.5 9.7

MgO CaO MgO CaO

10,0 5,0 10.0 5.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

60 60

1800 1800

LaCä LaCä

0,1-2,5 0.1-2.5

99. 99.

W2C W2C

WO3 WO3

MgH2 MgH2

C C.

71,0 25,0 4,0 71.0 25.0 4.0

BaO BaO

19,2 19.2

Polyäthylen 3,8 Polyethylene 3.8

Argon argon

90 90

2000 2000

W2C W2C

1-5 1-5

100. 100.

W2C W2C

WO3 WO3

MgHa MgHa

C C.

71,0 25,0 4,0 71.0 25.0 4.0

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

80 80

1900 1900

W2C W2C

1-3 1-3

101. 101.

W2C W2C

WO3 WO3

MgH2 MgH2

C C.

71,0 25,0 4,0 71.0 25.0 4.0

CaO CaO

18,0 18.0

Polyäthylen 4,0 Polyethylene 4.0

Argon argon

70 70

1850 1850

W2C W2C

0,1-2,0 0.1-2.0

102. 102.

W2C W2C

WCle Zn AI C WCle Zn AI C

68,9 20,9 9,0 1,2 68.9 20.9 9.0 1.2

CaO CaO

10,0 10.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

70 70

1950 1950

W2C W2C

0,1-4,0 0.1-4.0

V V

o> o o> o

Ol Ol Ol Ol

Ol Oil

0 0

& &

4^ 4 ^

0 0

30 35 30 35

N> cn N> cn

N> O N> O

cn cn

—1. -1.

O O

Ol Oil

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs- Grain

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

In at In at

°C ° C

in Masse-% in mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

103. 103.

W2C W2C

WCle WCle

68,9 68.9

MgO MgO

15,0 15.0

Polyäthylen 4,0 Polyethylene 4.0

Argon argon

60 60

1800 1800

Wj>C Wj> C

0,1^,0 0.1 ^. 0

Zn Zn

20,9 20.9

AI AI

9,0 9.0

C C.

1,2 1.2

104. 104.

W2C W2C

WCle WCle

68,9 68.9

MgO MgO

18,0 18.0

Polystyrol 1,5 Polystyrene 1.5

Argon argon

60 60

1800 1800

W2C W2C

0,1-4,0 0.1-4.0

Zn Zn

20,9 20.9

AI AI

9,0 9.0

C C.

1,2 1.2

105. 105.

W2C W2C

WCle WCle

68,9 68.9

CaO CaO

16,0 16.0

Polystyrol 2,0 Polystyrene 2.0

Argon argon

50 50

1750 1750

W2C W2C

0,1-4,0 0.1-4.0

Zn Zn

20,9 20.9

0 0

1 1

AI AI

9,0 9.0

o> o>

C C.

4,2 4.2

• •

-4 <0 -4 <0

106. 106.

Mo2C Mo2C

M0O3 M0O3

53,4 53.4

MgO MgO

17,5 17.5

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

5 5

2000 2000

MoaC MoaC

0,1-2,5 g 0.1-2.5 g

Mg Mg

18,1 18.1

& &

Zn Zn

24,1 24.1

& &

C C.

4,4 4.4

107. 107.

Mo2C Mo2C

M0O3 M0O3

53,4 53.4

CaO CaO

10,0 10.0

Polystyrol 1,5 Polystyrene 1.5

Argon argon

5 5

1900 1900

M02C M02C

0,1-2,5 0.1-2.5

Mg Mg

18,1 18.1

Mg Mg

5,0 5.0

Zn Zn

24,1 24.1

C C.

4,4 4.4

108. 108.

M02C M02C

MoOa MoOa

53,4 53.4

CaO CaO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,5 Polyethylene 2.5

Argon argon

10 10th

1950 1950

Mo2C Mo2C

0,1-2,0 0.1-2.0

Mg Mg

18,1 18.1

Zn Zn

24,1 24.1

C C.

4,4 4.4

109. 109.

M0B2 M0B2

M0O3 M0O3

30,2 30.2

MgO MgO

15,0 15.0

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

10 10th

2100 2100

M0B2 M0B2

0,1-3,0 0.1-3.0

Zn Zn

41,2 41.2

Mg Mg

15,3 15.3

B2O3 B2O3

13,3 13.3

O>55oi4V^COWN)M-I->.,_ ofooiotnooiooio01 O> 55oi4V ^ COWN) M-I ->., _ Ofooiotnooiooio01

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

Inat Inat

°C ° C

in Masse-% in mass%

In Masse-% In mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

110. 110.

M0B2 M0B2

M0O3 Zn Mg B2O3 M0O3 Zn Mg B2O3

30,2 30.2

41.2 41.2

15.3 13,3 15.3 13.3

MgO MgO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

15 15

2100 2100

M0B2 M0B2

0,1-3,0 0.1-3.0

111. 111.

M0B2 M0B2

M0O3 Zn Mg B2O3 M0O3 Zn Mg B2O3

30,2 30.2

41.2 41.2

15.3 13,3 15.3 13.3

CaO CaO

18,0 18.0

PoiystyroI2,0 PoiystyroI2.0

Argon argon

15 15

2000 2000

M0B2 M0B2

0,1-3,5 0.1-3.5

112. 112.

M0B2 M0B2

M0O3 Zn Mg B2O3 M0O3 Zn Mg B2O3

30,2 30.2

41.2 41.2

15.3 13,3 15.3 13.3

CaO MgO CaO MgO

10,0 10,0 10.0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

20 20th

1900 1900

M0B2 M0B2

0,1-2,0 0.1-2.0

113. 113.

F04C F04C

F82O3 F82O3

Ca Approx

C C.

54,9 41,0 4,1 54.9 41.0 4.1

MgO MgO

12,5 12.5

Polystyrol 4,2 Polystyrene 4.2

Argon argon

50 50

1900 1900

Fe4C Fe4C

0,1-2,0 0.1-2.0

114. 114.

F640 F640

Fe203 Fe203

Ca Approx

C C.

54,9 41,0 4,1 54.9 41.0 4.1

MgO MgO

18,0 18.0

Polyäthylen 2,2 Polyethylene 2.2

Argon argon

15 15

1900 1900

Fe4C Fe4C

0,1-2,0 0.1-2.0

115. 115.

Fe4C Fe4C

F6203 F6203

Ca C Ca C.

54,9 41,0 4,1 54.9 41.0 4.1

MgO CaO MgO CaO

5,0 10,0 5.0 10.0

Polyäthylen 1,5 Polyethylene 1.5

Argon argon

20 20th

1950 1950

F64C F64C

0,1-2,0 0.1-2.0

116. 116.

NIB NIB

NiO NiO

Mg Mg

B B

68,3 21,9 9,8 68.3 21.9 9.8

MgO MgO

17,0 17.0

Polyäthylen 3,0 Polyethylene 3.0

Argon argon

50 50

2200 2200

NiB NiB

0,1-2,5 0.1-2.5

117. 117.

NIB NIB

NiO NiO

Mg Mg

B B

68,3 21,9 9,8 68.3 21.9 9.8

MgO MgO

10,0 10.0

Polyäthylen 2,0 Polyethylene 2.0

Argon argon

30 30th

2100 2100

NiB NiB

0,1-2,0 0.1-2.0

118. 118.

NIB NIB

NIO NOK

Mg Mg

B B

68,3 21,9 9,8 68.3 21.9 9.8

CaO CaO

15,0 15.0

Polystyrol 3,0 Polystyrene 3.0

Argon argon

50 50

2200 2200

NiB NiB

0,1-3,0 0.1-3.0

lì lì

Olüljfc.^cocoroto-I-Ltr. Olüljfc. ^ Cocoroto-I-Ltr.

öiotnooiooiooio"1 öiotnooiooiooio "1

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

inat inat

°C ° C

In Masse-% In mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

119. 119.

C0B2 C0B2

CoO CoO

Ca Approx

B2O3 B2O3

24,5 52,5 23,0 24.5 52.5 23.0

MgO MgO

16,3 16.3

Polyäthylen 2,4 Polyethylene 2.4

Argon argon

30 30th

2100 2100

C0B2 C0B2

0,1-2,5 0.1-2.5

120. 120.

C0B2 C0B2

CoO CoO

Ca Approx

B2O3 B2O3

24,5 52,5 23,0 24.5 52.5 23.0

MgO MgO

16,5 16.5

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

50 50

2100 2100

C0B2 C0B2

0,1-2,5 0.1-2.5

121. 121.

C0B2 C0B2

CoO CoO

Ca Approx

B2O3 B2O3

24,5 52,5 23,0 24.5 52.5 23.0

MgO CaO MgO CaO

5,0 15,0 5.0 15.0

Polyäthylen Polyethylene

Argon argon

80 80

2000 2000

C0B2 C0B2

0,1-2,0 0.1-2.0

122. 122.

TiN TiN

TÌO2 TÌO2

62,9 62.9

MgO MgO

8,8 8.8

CH4ON2 2,7 CH4ON2 2.7

Ammoniak ammonia

30 30th

1850 1850

TINo.93 TINo.93

0,1-2,0 0.1-2.0

Mg Mg

37,1 37.1

123. 123.

TiN TiN

TÌO2 TÌO2

62,9 62.9

MgO MgO

15,0 15.0

KCl 3,0 KCl 3.0

Stickstoff nitrogen

60 60

1950 1950

TiNo.93 TiNo.93

0,1-2,0 0.1-2.0

Mg Mg

37,1 37.1

124. 124.

TiN TiN

TIO2 TIO2

62,9 62.9

CaO CaO

18,0 18.0

KCl 3,0 KCl 3.0

Stickstoff nitrogen

90 90

2100 2100

TiNo.95 TiNo.95

0,1-2,5 0.1-2.5

Mg Mg

37,1 37.1

125. 125.

ZrN ZrN

Zr02 Zr02

71,0 71.0

CaO CaO

12,9 12.9

KCl 1,2 KCl 1.2

Hydrazin Hydrazine

70 70

2050 2050

ZrNo.98 ZrNo.98

0,1-2,0 0.1-2.0

Mg Mg

29,0 29.0

126. 126.

ZrN ZrN

ZrOa ZrOa

71,0 71.0

MgO MgO

18,0 18.0

CH4ON2 2,0 CH4ON2 2.0

Ammoniak ammonia

50 50

1980 1980

ZrNo,96 ZrNo, 96

0,1-2,5 0.1-2.5

Mg Mg

29,0 29.0

127. 127.

ZrN ZrN

Zr02 Zr02

71,0 71.0

MgO MgO

15,0 15.0

KCl 1,5 KCl 1.5

Stickstoff nitrogen

70 70

2000 2000

ZrNo,95 ZrNo, 95

0,1-2,5 0.1-2.5

Mg Mg

29,0 29.0

128. 128.

Nb2N Nb2N

Nb20s Nb20s

46,0 46.0

CaO CaO

10 10th

NaNOs3,0 NaNOs3.0

Stickstoff nitrogen

1000 1000

2000 2000

Nb2N Nb2N

0,1-2,0 0.1-2.0

Ca Approx

54,0 54.0

129. 129.

NbaN NbaN

Nb20s Nb20s

46,0 46.0

MgO MgO

15,0 15.0

NaNÜ3 5,0 NaNÜ3 5.0

Ammoniak ammonia

700 700

2100 2100

Nb2N Nb2N

0,1-2,0 0.1-2.0

Ca Approx

54,0 54.0

130. 130.

TaN TaN

Ta2Ü5 Ta2Ü5

MgH2 CaH2 MgH2 CaH2

77,0 13,0 10,0 77.0 13.0 10.0

MgO CaO MgO CaO

10,0 5,0 10.0 5.0

KCl 1,5 KCl 1.5

Ammoniak ammonia

80 80

2000 2000

TaN TaN

0,1-2,5 0.1-2.5

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, In Masse-% Addition, in mass%

Zusatz, In Masse-% Addition, in mass%

inat inat

°C ° C

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

131. 131.

TaN TaN

Ta20s MgHa CaHz Ta20s MgHa CaHz

77,0 13,0 10,0 77.0 13.0 10.0

MgO 5,0 MgO 5.0

NaNOa 4,0 NaNOa 4.0

Stickstoff nitrogen

10 10th

2100 2100

TaN TaN

0,1-3,0 0.1-3.0

132. 132.

TaN TaN

TaaOs MgHa CaH2 TaaOs MgHa CaH2

77,0 13,0 10,0 77.0 13.0 10.0

CaO 20,0 CaO 20.0

CH4ON2 2,0 CH4ON2 2.0

Stickstoff nitrogen

40 40

2200 2200

TaN TaN

0,1-2,5 0.1-2.5

133. 133.

AIN AIN

Al203 CaHa Al203 CaHa

44,6 55,4 44.6 55.4

CaO 10,0 CaO 10.0

CH4ON2 3,7 CH4ON2 3.7

Hydrazin Hydrazine

200 200

2000 2000

AIN AIN

0,1-2,0 0.1-2.0

134. 134.

AIN AIN

AlaOa CaH2 AlaOa CaH2

44,6 55,4 44.6 55.4

MgO 15,0 MgO 15.0

NaNOa 2,0 NaNOa 2.0

Stickstoff nitrogen

100 100

2100 2100

AIN AIN

0,1-2,5 0.1-2.5

135. 135.

AIN AIN

Al203 CaHa Al203 CaHa

44,6 55,4 44.6 55.4

CaO 10,0 MgO 5,0 CaO 10.0 MgO 5.0

CH4ON22,0 CH4ON22.0

Stickstoff nitrogen

180 180

2200 2200

AIN AIN

0,1-2,0 0.1-2.0

136. 136.

NB NB

BaOa Mg BaOa Mg

55,0 45,0 55.0 45.0

MgO 10,0 MgO 10.0

fehlt is missing

Stickstoff nitrogen

200 200

2200 2200

NB NB

0,1-5,0 0.1-5.0

137. 137.

li2c li2c

UaC03 UaC03

Mg Mg

C C.

65,0 30,0 5,0 65.0 30.0 5.0

MgO 5,0 MgO 5.0

fehlt is missing

Argon so Argon like that

1900 1900

Ll20 Ll20

0,1-3,0 0.1-3.0

138. 138.

Tl-Ni Tl-Ni

TiOa TiOa

NIO NOK

Ca Approx

Zn Zn

C C.

26,5 26.5

35,5 35.5

26,5 26.5

21,45 21.45

0,05 0.05

CaO 24,0 CaO 24.0

fehlt is missing

Argon argon

20 20th

1600 1600

Ti-Ni Ti-Ni

2,0-5,0 2.0-5.0

139. 139.

Fe-Cr Fe-Cr

Fea03 Fea03

Cr203 Cr203

Mg Mg

CaHa CaHa

C C.

35,7 35.7

33,6 33.6

21,4 21.4

9,2 9.2

0,1 0.1

MgO 18,0 MgO 18.0

fehlt is missing

Argon argon

30 30th

1500 1500

Fe-Cr Fe-Cr

3,0-5,0 3.0-5.0

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

Nr. No.

Das herge The herge

Mischungsverhält Mixing ratio

Art und Menge des Zusatzes Type and amount of the addition

Medium medium

Druck des Pressure of

Verfahrens Procedure

Formel der Formula of

Körnungs Grain size

stellte Pro nis der Charge wärmebeständiger sich zersetzender made pro batches more heat-resistant decomposing

Mediums temperatur Medium temperature

Verbindung bereich Connection area

dukt dukt

Zusatz, Additive,

Zusatz, Additive,

in at in at

°C ° C

in Masse-% in mass%

in Masse-% in mass%

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

140. 140.

Fe-Co Fe-Co

F6203 F6203

CoO Mg Ca C CoO Mg Ca C

5,79 5.79

68,10 68.10

21,80 21.80

4,22 4.22

0,09 0.09

MgO MgO

22,0 22.0

fehlt is missing

Stickstoff nitrogen

10 10th

1560 1560

Fe-Co Fe-Co

1,0-3,0 1.0-3.0

141. 141.

W-Re W-Re

WO3 . Re Mg C WO3. Re Mg C

72,5 72.5

5,0 5.0

22,4 22.4

0,1 0.1

MgO MgO

25,0 25.0

Polyäthylen 1,0 Polyethylene 1.0

Argon argon

1 1

1580 1580

W-Re W-Re

1,0-3,0 1.0-3.0

142. 142.

Zr-W Zr-W

ZrF4 ZrF4

WCle WCle

AI AI

WO3 C WO3 C

47,0 36,5 15,0 1,45 0,05 47.0 36.5 15.0 1.45 0.05

MgO CaO MgO CaO

10,0 15,0 10.0 15.0

fehlt is missing

Argon argon

5 5

1700 1700

Zr-W Zr-W

1,0-2,0 1.0-2.0

143. 143.

Mo-Cu Mo-Cu

CaaO M0CI2 Mg C CaaO M0CI2 Mg C

35,0 45,0 19,8 0,2 35.0 45.0 19.8 0.2

MgO MgO

25,0 25.0

fehlt is missing

Argon argon

0,5 0.5

1500 1500

MoCu MoCu

2,0-5,0 2.0-5.0

144. 144.

Mg Bs Mg Bs

B2O3 Mg B2O3 Mg

46,7 53,3 46.7 53.3

MgO MgO

10 10th

Polystyrol 1,5 Polystyrene 1.5

Argon argon

15 15

1800 1800

MgBe MgBe

0,1-20 0.1-20

145. 145.

TIC ■ MoC TIC ■ MoC

Mo Mon

TÌO2 TÌO2

Mg Mg

8,8 8.8

49,5 49.5

33,7 33.7

CaO CaO

12,0 12.0

Polyäthylen 2 Polyethylene 2

Argon argon

200 200

1950 1950

TiC • MoC TiC • MoC

0,1-20 0.1-20

146. 146.

WC-TaC WC-TaC

Ta WO3 Mg C Ta WO3 Mg C

26,5 55,0 15,0 4,0 26.5 55.0 15.0 4.0

CaO CaO

18,0 18.0

Polystyrol 2,5 Polystyrene 2.5

Argon argon

30 30th

2050 2050

WC-TaC WC-TaC

1,0-2,5 1.0-2.5

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

CH679 854 A5 CH679 854 A5

Claims (5)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und pulverförmigen metallischen Kompositionen, weiches die Aufbereitung der Charge, die ein Element der IV. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ein Element, genommen aus einer Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwefel, Phosphor enthaltenden Gruppe, enthält, die Zugabe dieser Charge in eine Reaktionszone, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese des Endprodukts erfolgt, und das anschliessende isolieren des Endprodukts aus der Reaktionszone vorsieht, dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge verwendet wird, der man zusätzlich1. Process for the preparation of powdery high-melting inorganic compounds and powdery metallic compositions, the preparation of the batch, which is an element of IV. To VI. Group of the Periodic Table of the Elements and an element taken from a group containing nitrogen, carbon, boron, silicon, sulfur, phosphorus, the addition of this batch into a reaction zone, where the high-temperature synthesis of the end product takes place independently, and the subsequent isolation of the Provides end product from the reaction zone, characterized in that a batch is used, which one additionally -wenigstens ein Element der I. bis III. und der VII. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente,- at least one element from I. to III. and the VIIth to VIIIth group of the Periodic Table of the Elements, - und/oder wenigstens ein Hydrid der Elemente der I. bis III. Gruppe des Periodensystems,- And / or at least one hydride of the elements of I. to III. Group of the periodic table, - und/oder wenigstens ein Oxid, ein Halogenid der Elemente der I. bis Vili. Gruppe des Periodensystems,- And / or at least one oxide, a halide of the elements of I. to Vili. Group of the periodic table, - und wenigstens ein Oxid und/oder wenigstens ein Halogenid und/oder wenigstens eine organische Verbindung von Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor- And at least one oxide and / or at least one halide and / or at least one organic compound of nitrogen and / or carbon and / or boron and / or silicon and / or sulfur and / or phosphorus - und Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff zugibt, während das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Mineralsäurelösung verwirklicht wird.- and alkali metal halides and / or ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, while the isolation of the end product is achieved by treating the synthesis product with a mineral acid solution. 2. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und pulverförmigen metallischen Kompositionen, welches die Aufbereitung der Charge, die ein Element der IV. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ein Element, genommen aus einer Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwefel, Phosphor enthaltenden Gruppe, enthält, die Zugabe dieser Charge in eine Reaktionszone, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese des Endprodukts erfolgt, und das anschliessende Isolieren des Endprodukts aus der Reaktionszone vorsieht, dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 12,00 bis 80,95 Masse-% wenigstens eines Elements der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Oxids und/oder wenigstens eines Halogenids von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems;2. Process for the preparation of powdery high-melting inorganic compounds and powdery metallic compositions, which involves the preparation of the batch, which is an element of IV. To VI. Group of the Periodic Table of the Elements and an element taken from a group containing nitrogen, carbon, boron, silicon, sulfur, phosphorus, the addition of this batch into a reaction zone, where the high-temperature synthesis of the end product takes place, and the subsequent isolation of the Provides end product from the reaction zone, characterized in that a batch is used which consists of a mixture of 12.00 to 80.95% by mass of at least one element of the 1st to VIIIth group of the Periodic Table of the Elements and / or at least one oxide and / or at least one halide of elements of group I to VIII of the periodic table; 0,05 bis 31,50 Masse-% Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor und/oder Oxiden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder Halo-geniden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder organischen Verbindungen eines beliebigen der genannten Elemente;0.05 to 31.50% by mass of nitrogen and / or carbon and / or boron and / or silicon and / or sulfur and / or phosphorus and / or oxides of any of the elements and / or halogenides of any of the above Elements and / or organic compounds of any of the elements mentioned; 19,0 bis 56,5 Masse-% wenigstens eines Metalls der l. bis ili. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Hydrids dieser Metalle und aus Zusätzen in einer Menge von 1 bis 25%, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar Oxiden von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder Alkalimetallhalogeniden und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff besteht, wobei ein Stoff nur einmal in der obigen Zusammensetzung eingesetzt wird.19.0 to 56.5% by mass of at least one metal of l. to ili. Group of the periodic table of the elements and / or at least one hydride of these metals and of additives in an amount of 1 to 25%, based on the mass of the mixture, namely oxides of metals of group II of the periodic table of the elements and / or alkali metal halides and / or ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, a substance being used only once in the above composition. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Charge als Zusätze 5 bis 25% Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, und/oder 1 bis 5% Alkaiimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, enthält.3. The method according to claim 2, characterized in that the batch as additives 5 to 25% oxides of metals of group II of the periodic table of the elements, based on the mass of the mixture mentioned, and / or 1 to 5% alkali metal halides and / or Contains ammonium halide and / or polystyrene and / or polyethylene and / or urea, based on the mass of the mixture mentioned. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 56,0 Masse-% Titandioxid, 8,3 Masse-% Kohlenstoff, 35,7 Masse-% Magnesium und aus Zusätzen, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar 10,0% Magnesiumoxid und 3,0% Polystyrol besteht, während das Isolieren des Endproduktes durch Behandlung des Syntheseproduktes mit einer Salzsäurelösung verwirklicht wird.4. The method according to any one of claims 2 or 3, characterized in that a batch is used which consists of a mixture of 56.0% by mass of titanium dioxide, 8.3% by mass of carbon, 35.7% by mass of magnesium and Additives, based on the mass of the mixture, namely 10.0% magnesium oxide and 3.0% polystyrene, while the isolation of the end product is achieved by treating the synthesis product with a hydrochloric acid solution. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 26,50 Masse-% Titandioxid, 25,50 Masse-% Nickeloxid, 26,50 Masse-% Kalzium, 21,45 Masse-% Zink, 0,05 Masse-% Russ und aus Zusätzen, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar 24,0% Kalziumoxid besteht, während das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Schwefelsäurelösung verwirklicht wird.5. The method according to claim 2 or 3, characterized in that a batch is used which consists of a mixture of 26.50 mass% titanium dioxide, 25.50 mass% nickel oxide, 26.50 mass% calcium, 21 , 45% by mass of zinc, 0.05% by mass of carbon black and of additives, based on the mass of the mixture, namely 24.0% of calcium oxide, while the isolation of the end product is achieved by treating the synthesis product with a sulfuric acid solution. 2424th
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