CH649611A5 - Dispositif a soupape pour le dosage et le transfert d'un liquide. - Google Patents

Description

La présente invention se rapporte, d'une façon générale, aux systèmes de transfert de liquide et, plus particulièrement, fournit un dispositif de transfert de liquide à soupape du type rotatif pour le dosage précis et la dispensation de volumes de l'ordre de 1 jj.1 d'échantillon, dans lequel une paire de chambres de mesure est agencée de façon à être couplée en série, qui est capable de produire simultanément une paire de volumes de liquides différents, dosés de façon précise, et à les diriger chacun vers une paire d'endroits prédéterminés différents, chacun muni d'une quantité respective égale de diluant.

Un dispositif à soupape de transfert de liquide rotatif à trois éléments connu présente un passage de segmentation interne et au moins une boucle extérieure creuse d'un volume intérieur précis pour réaliser ainsi les quantités volumétriques différentes d'un même échantillon liquide en vue de sa dilution, chaque quantité ou dose d'échantillon étant dirigée avec un volume identique de diluant simultanément vers des endroits prédéterminés différents. Le passage de segmentation a été réalisé dans un disque central mobile du dispositif à soupape et la boucle extérieure a été reliée directement à ce disque central. Des liaisons externes pour amener le diluant et pour relier à des conduits menant auxdits endroits prédéterminés ont été prévus pour les parties extérieures de la soupape, fixes. Cette construction nécessite un encombrement relativement important, spécialement pour la boucle extérieure, du fait que sa longueur nécessite un passage à travers les éléments de soupape fixes. Cela a donné lieu à des espaces morts considérables dont le volume était sans emploi et contribuait à une perte considérable d'échantillon. En plus du coût relativement élevé de fabrication, la complexité du fonctionnement du système demandait de nombreuses conduites de connexion ayant pour effet de produire des zones de troubles se manifestant par de l'usure et/ou des pertes. Une demande considérable s'est manifestée pour la conservation des volumes d'échantillon exigée par la procédure d'analyse. Habituellement, les soupapes connues utilisées commercialement comprennent le fait de comporter une seconde boucle extérieure également reliée au disque central mobile. La seconde boucle fonctionnait comme une chambre de dosage lorsqu'un échantillon prédilué était employé. En conséquence, ce n'est pas une boucle extérieure mais deux qui étaient nécessaires dans les dispositifs à soupape pour couvrir la possibilité d'utiliser un échantillon prédilué même si cette possibilité ne se rencontre que rarement. Cela augmentait bien évidemment le coût de l'appareil. Dans le cas d'échantillons prédilués, une section de la soupape de transfert n'était pas employée et, en fait, était bloquée. Cependant, cette section devait exister.

Les échantillons de volume nécessaires pour permettre d'effectuer les dilutions étaient bien plus élevés que les minimums nécessaires pour réaliser ces dilutions par l'appareil d'analyse technologiquement amélioré actuellement disponible. Les quantités d'échantillon obtenues sont limitées et souvent minimales, souvent de l'ordre de 1 ni. De plus petits volumes de dilution d'échantillon étaient capables d'être traités successivement. Cependant, les structures des dispositifs à soupape disponibles ont limité fortement la réduction possible des volumes d'échantillon effectivement nécessaires afin de permettre de réaliser les dilutions en vue des analyses. Ainsi, une demande s'est présentée de réaliser des doses relativement faibles, mesurées de façon précise, d'un échantillon de liquide, même de l'ordre de 1 (il, de façon à diminuer les exigences quantitatives de l'échantillon brut. La satisfaction de cette demande devrait être obtenue sans augmenter la complexité de fabrication ou de fonctionnement du dispositif à soupape de transfert. La précision est primordiale. La capacité de substitution du dispositif à soupape résultant des dispositifs à soupape installés précédemment, c'est-à-dire leur ré-tromontage, est un facteur important qui doit être considéré dans la réalisation d'une capacité d'échantillon de 1 [il. Un moyen de remplir cette exigence consisterait à réduire considérablement le volume de l'espace mort à l'intérieur du dispositif à soupape utilisé, mais il y a une difficulté considérable en effectuant une telle réduction avec les dispositifs à soupape présentement disponibles.

En conséquence, la présente invention a pour objet un dispositif à soupape pour le dosage et le transfert d'un liquide, pouvant passer d'un état de charge à un état de distribution.

Ce dispositif est caractérisé par le fait qu'il comprend au moins

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une paire d'éléments extérieurs fixes de soupape et au moins un élément intérieur mobile de soupape disposés face à face en un engagement étanche à friction, l'un de ces éléments de soupape présentant un premier passage de segmentation et un second passage de segmentation, un desdits éléments de soupape présentant une boucle extérieure creuse, l'élément intérieur mobile étant pris en sandwich entre la paire d'éléments extérieurs fixes et étant disposé, à l'état de charge du dispositif, dans une position telle que ledit premier passage de segmentation soit en communication avec une extrémité de ladite boucle extérieure creuse, alors que ledit second passage de segmentation est en liaison avec l'extrémité opposée de ladite boucle extérieure, ledit élément intérieur de soupape étant mobile angulaire-ment pour couper le volume d'échantillon se trouvant à l'intérieur dudit premier passage, l'isolant ainsi du volume d'échantillon, et pour le placer sur la trajectoire que suit une quantité prédéterminée d'un diluant provenant d'une source de diluant pour le délivrer à un endroit présélectionné, le mouvement angulaire isolant le volume à l'intérieur de la boucle extérieure creuse et le plaçant en communication avec une source de diluant pour diriger ce volume isolé d'échantillon ainsi que la même quantité de diluant vers l'extérieur du dispositif et le délivrer.

La source d'échantillon pourra être reliée audit dispositif à soupape au moyen d'une éprouvette d'aspiration reliée directement à un desdits éléments de soupape.

Le dessin représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'objet de l'invention.

La fig. 1 est une vue explosée schématique d'un dispositif de transfert de liquide.

La fig. 2 est une vue en élévation schématique du dispositif à soupape illustrant la position de celui-ci à l'état de charge ou d'aspiration.

La fig. 3 est une vue en élévation schématique du dispositif à soupape représentant sa position à l'état de distribution.

La fig. 4 est une vue en élévation schématique du dispositif à soupape illustrant sa relation en position de retour assurant la distribution subséquente.

Les fig. 5, 5A et 5B illustrent respectivement la face extérieure, une coupe en élévation prise le long de la ligne 5A-5A de la fig. 5, et la face intérieure d'un des éléments fixes du dispositif.

Les fig. 6, 6A et 6B illlustrent respectivement la face extérieure, une coupe en élévation prise suivant les lignes 6A-6A de la fig. 6, et la face intérieure de l'autre desdits éléments fixes du dispositif.

Les fig. 7, 7A et 7B illustrent respectivement une face, une coupe en élévation prise le long des lignes 7A-7A de la fig. 7, et la face opposée de l'élément intérieur central mobile, respectivement, du dispositif à soupape.

Le présent dispositif à soupape est capable de délivrer à partir d'un seul échantillon au moins deux segments différents, de l'ordre de 1 ni, de préférence simultanément, en vue d'une dilution de ceux-ci avec la même dose prédéterminée de diluant. Des passages sont ménagés pour établir deux jeux de chemins de liquide, un pour une traversée par un volume prédéterminé de diluant, l'autre définissant une série de connexions d'une paire de chambres de dosage précis de volumes différents, l'une étant ménagée par un passage de segmentation formé dans l'élément de soupape intérieur ou mobile et l'autre étant ménagée par une boucle extérieure creuse montée sur un des éléments fixes. La boucle extérieure et les passages d'alimentation ont des dimensions intérieures précises, de préférence d'un volume de l'ordre de 1 jxl. Brièvement, le dispositif à soupape amélioré est formé d'une paire d'éléments entourant de façon étanche un élément intérieur mobile pris en sandwich entre eux. Le dispositif à soupape peut occuper un premier état dans lequel l'échantillon est introduit à partir d'une source au moyen d'une éprouvette d'aspiration entraînée par une pompe d'aspiration. L'éprouvette d'aspiration peut être reliée directement ou par un système de conduits à une partie fixe de la soupape. Dans l'état d'aspiration de la soupape, un circuit continu est établi entre l'éprouvette d'aspiration, par un passage de segmentation constituant une première chambre de dosage, et une boucle extérieure constituant une seconde chambre de dosage par un passage de liaison conduisant à la pompe d'aspiration.

Le dispositif à soupape est agencé de façon à pouvoir se placer dans un état de distribution, plaçant ainsi le volume du circuit continu segmenté par le passage de segmentation dans un circuit établi pour diriger vers lui du diluant en vue de sa distribution, à partir de la soupape, en un endroit prédéterminé.

Simultanément, le volume de l'échantillon contenu dans la seconde chambre de dosage, à savoir le volume intérieur de la boucle extérieure, est relié à un circuit par lequel le diluant est introduit pour balayer ledit volume d'échantillon à partir de la seconde chambre de dosage pour le distribuer en un second endroit prédéterminé.

Le présent dispositif à soupape comprend un assemblage 10 formé d'une paire d'éléments fixes extérieurs en forme de disques coaxiaux 12 et 16 prenant entre eux en sandwich un disque de soupape central rotatif 14. Les éléments fixes 12 et 16 sont situés à une distance suffisante pour que l'élément central plus mince puisse être disposé entre eux.

Les éléments extérieurs 12 et 16 sont munis de faces intérieures 12' et 16' qui sont en contact étanche avec les faces 14' et 14" de l'élément intérieur 14. L'élément 12 présente également une face extérieure 12" et l'élément 16 une face extérieure 16". Les faces 12', 14', 14" et 16' sont usinées avec soin, les tensions libérées, par exemple par traitement à chaud, et revêtues d'une couche d'oxyde d'aluminium et de chrome résistant aux acides, grâce à quoi l'usure est réduite. La friction et la flexion sont également réduites. Chacun des éléments des disques 12, 14 et 16 présente un passage central 18 du même diamètre intérieur et ces éléments sont tous montés coaxia-lement sur une broche présentant des éléments de support et un axe. Le montage est décrit dans le brevet USA N° 4152391.

A la fig. 1, l'élément de gauche 12 porte la boucle extérieure alors que l'élément de droite 16 porte soit une éprouvette d'aspiration qui lui est reliée directement, soit une éprouvette adaptée de façon à y être accouplée au moyen d'une tubulure.

Une paire de passages traversant axialement parallèles 30 et 32 sont ménagés dans le disque fixe 12. Un autre passage traversant 34 est ménagé dans le disque 12, axialement, parallèlement aux passages 30 et 32, mais distant angulairement de ceux-ci de telle manière qu'une ligne radiale passant par le centre axial du passage 34 définisse un angle 0 précis avec une ligne radiale passant par le centre axial du passage 30. Le passage 34 comprend une petite partie 34" de petit diamètre ouvrant sur la face interne 12' alors que la partie de plus grand diamètre 34' ouvre sur la face externe 12" pour recevoir une tubulure 36 permettant d'y accoupler la source de diluant.

Les centres des passages 30, 32 et 34 sont également distants, ra-dialement, d'une valeur a du centre du disque 12. Les passages 30 et 32 ont une partie principale 31' et 32' de grand diamètre comparée à des parties courtes 30" et 32" dont chacune ouvre sur la face intérieure 12'. Les parties de grand diamètre 30' et 32' ouvrent sur la face extérieure 12" de l'élément 12. Les parties de passages 34", 30" et 32" ont le même diamètre intérieur.

Une boucle extérieure creuse 38 est fixée à l'élément 12, ses extrémités opposées 38' étant engagées de façon étanche avec les parties de grand diamètre 30' et 32' des passages. La boucle extérieure 38 a un volume intérieur précis. Le diamètre intérieur de la boucle creuse 38 est de préférence égal à celui des extrémités opposées 38' dont le diamètre intérieur est égal au diamètre des parties de plus faible diamètre 30" et 32" des passages 30 et 32. Les extrémités 38' sont engagées entièrement dans les parties 30' et 32' des passages pour buter sur les extrémités intérieures des parties des passages 31' et 32'.

Ainsi, un volume précis de liquide peut être contenu dans la chambre de dosage 40 définie par la boucle extérieure creuse.

Les éléments de soupape fixes 12 et 16 présentent des encoches circonférentielles 42 et 44 alors que l'élément de soupape central 14 présente une encoche 48, de même profondeur, mais embrassant une distance angulaire plus grande le long de l'ouverture circonféren-tielle que la valeur angulaire des encoches 42 et 44. Ces dernières sont alignées avec les côtés opposés desdites encoches limitant la ro5

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tation angulaire relative de l'élément de soupape central 14 à une distance angulaire égale à la différence entre la longueur des encoches 42,44 et la longueur de l'encoche 46. La rotation angulaire de l'élément de soupape central 16 nécessaire pour amener l'ensemble de la soupape 10 d'un état à l'autre est représentée par l'angle 0.

Lorsque les éléments de soupape 12, 14 et 16 sont assemblés pour réaliser la soupape 10, tous les passages dirigés axialement et leurs parties qui communiquent avec l'autre passage porté par les éléments de soupape sont coaxiaux et tous sont parallèles à l'axe central commun des éléments 12,14 et 16.

Les éléments de soupape 12,14 et 16 sont montés coaxialement sur une broche 100.

Une paire de passages axiaux parallèles 48 et 50 sont ménagés dans l'autre élément fixe de la soupape 16, chaque passage 48 et 50 présentant une longue partie de grand diamètre 48' et 50' ouvrant sur la face externe 16" de l'élément 16 avec une courte partie de plus petit diamètre 48" et 50" ouvrant sur la face intérieure 16" de l'élément 16. Une tubulure 52 est engagée de façon étanche dans chacune des parties de grand diamètre 48' et 50', s'étend à l'extérieur de l'élément 16, et ouvre à l'extérieur de la soupape pour permettre de relier celle-ci à une pompe d'aspiration P et à des conduits convenables menant à l'un des emplacements prédéterminés de distribution, ici à l'emplacement destiné à recevoir l'échantillon segmenté de petit diamètre, comme cela sera décrit plus loin.

L'élément de soupape fixe 16 présente également un passage radial 54 ouvrant sur sa surface extérieure circonférentielle. L'extrémité intérieure 54' du passage 54 communique avec un passage axial court 55 parallèle à l'axe de l'élément de soupape 16 et ouvrant sur la face interne 16' de celui-ci. Ainsi, les passages 54 et 56 constituent ensemble un passage angulaire 58. Une éprouvette d'aspiration 60 est agencée de façon à être accouplée au passage 54 par un conduit ou à être engagée directement dans ce passage 54, ce dernier étant du même diamètre intérieur que les parties de passages 30' et 32', et les parties de passages 48' et 50' recevant, assemblés de façon étanche, soit une tubulure 62, soit l'éprouvette d'aspiration 60 elle-même.

Le disque de soupape central rotativement mobile 14 présente deux paires de passages, la première désignée par 64, 66 et la seconde par 68, 70. Les passages 66 et 70 sont des passages traversant de diamètre intérieur uniforme précis, alors que les passages 64 et 68 s'étendent dans une direction axiale seulement, partiellement à travers l'élément de soupape 14 à partir de la zone 14' de celui-ci. Une paire de passages radiaux 72, 74 sont ménagés dans l'élément 14 ouvrant sur la surface circonférentielle extérieure 76 de celui-ci et communiquant avec l'extrémité intérieure 64' et 66' des passages partiels 64 et 66. Le diamètre intérieur des passages 72 et 74 est suffisant, de même que les diamètres intérieurs des parties plus grandes des passages 54 et 56, par exemple pour permettre d'y engager des tubulures 78 et 80 dont l'une est apte à être reliée au conduit 82 menant à l'emplacement de distribution prédéterminé pour recevoir le plus grand volume d'échantillon qui est constitué par le volume intérieur de la boucle creuse 38 et l'autre, 80, permettant d'y relier un conduit 84 menant à une source S2 de diluant pour diriger la dose prédéterminée de diluant vers la boucle creuse 38 lorsque l'élément de soupape 14 est tourné pour amener la soupape dans son état de distribution à partir de son état de charge.

Lorsque l'élément de soupape 14 est tourné de son état de charge à son état de distribution, le passage de segmentation traversant qui définit la plus petite chambre de dosage est amené en communication avec les passages permettant qu'un volume prédéterminé de diluant, c'est-à-dire un volume égal au même volume que celui dirigé par la boucle creuse 38, soit introduit par le passage 34 pour entraîner le contenu du passage de segmentation à l'emplacement prédéterminé par le passage de l'élément de soupape 16.

Comme cela peut être observé, les espaces morts sont réduits au minimum dans la présente soupape 10. L'espace mort tel qu'il subsiste est constitué seulement par le volume à l'intérieur du passage du disque central de soupape 14 et par la quantité ou le volume d'échantillon contenu dans le passage angulaire 58 de l'élément de soupape 16 et dans la tubulure 52, et par le conduit menant de cette tubulure 52 à la pompe d'aspiration P. Cela est minime comparé aux constructions connues. Lorsque la distribution est effectuée simultanément aux différents emplacements de distribution prédéterminés, où l'examen des échantillons dilués respectif a lieu, l'élément de soupape 14 est à nouveau tourné, mais en sens inverse, pour ramener la soupape 10 dans son état d'aspiration, comme représenté à la fig. 4. A ce moment, soit la pompe d'aspiration fonctionne en sens inverse pour amener du diluant à la soupape 10, soit une connexion peut être assurée entre une source de diluant et le passage 48 de l'élément 16. Du diluant est pompé à partir d'une source selon le même cheminement parcouru précédemment par l'échantillon, c'est-à-dire à travers la tubulure 52, le passage 48, les passages de segmentation 66, le passage angulaire 58, l'intérieur de la boucle creuse 38, le passage de segmentation 70, le passage angulaire 58 et l'intérieur de l'éprouvette d'aspiration 60 vers l'emplacement de distribution.

Le volume intérieur dans la boucle extérieure 38 est choisi de façon à être de l'ordre de 1 (il comparativement avec la plage des millilitres. Cela conduit à une réduction considérable du volume d'échantillon qui doit être obtenu.

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Claims (8)

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1. Dispositif à soupape pour le dosage et le transfert d'un liquide, pouvant passer d'un état de charge à un état de distribution, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une paire d'éléments extérieurs fixes de soupape (12,16) et au moins un élément intérieur mobile de soupape (14) disposés face à face en un engagement étanche à friction, l'un de ces éléments de soupape présentant un premier passage de segmentation (66) et un second passage de segmentation (70), un desdits éléments de soupape présentant une boucle extérieure creuse (38), l'élément intérieur mobile (14) étant pris en sandwich entre la paire d'éléments extérieurs fixes (12, 16) et étant disposé, à l'état de charge du dispositif, dans une position telle que ledit premier passage de segmentation (66) soit en communication avec une extrémité de ladite boucle extérieure creuse (38) alors que ledit second passage de segmentation (70) est en liaison avec l'extrémité opposée de ladite boucle extérieure, ledit élément intérieur de soupape (14) étant mobile angulairement pour couper le volume d'échantillon se trouvant à l'intérieur dudit premier passage (66), l'isolant ainsi du volume d'échantillon, et pour le placer sur la trajectoire que suit une quantité prédéterminée d'un diluant provenant d'une source de diluant pour le délivrer à un endroit présélectionné, le mouvement angulaire isolant le volume à l'intérieur de la boucle extérieure creuse (38) et le plaçant en communication avec une source de diluant pour diriger ce volume isolé d'échantillon ainsi que la même quantité de diluant vers l'extérieur du dispositif et le délivrer.

2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit élément de soupape (14) présente une paire de passages angulaires (64,72; 68,74) conduisant de l'extérieur dudit élément intérieur (14) vers l'intérieur de la boucle extérieure (38) lorsque le dispositif est à l'état de délivrance.

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REVENDICATIONS

3. Dispositif suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que ladite boucle extérieure (38) et lesdits passages de segmentation (66, 70) sont placés en série.

4. Dispositif suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la source d'échantillon est reliée au dispositif au moyen d'une éprouvette d'aspiration (60) reliée directement à l'un (12) des éléments de soupape (12,16).

5. Dispositif suivant les revendications 1 et 4, caractérisé par le fait qu'il comprend une éprouvette d'aspiration (60) reliée directement à l'autre (16) des éléments de soupape fixes (12,16) et qui sert à relier la source d'échantillon au dispositif.

6. Dispositif suivant les revendications 1 et 4, caractérisé par le fait que l'autre (16) desdits éléments de soupape fixes (12,16) est relié à la source d'échantillon, et par le fait que l'échantillon est introduit dans le dispositif au moyen dudit autre élément de soupape fixe (16).

7. Dispositif suivant les revendications 1 et 4, caractérisé par le fait qu'un passage angulaire (54', 55) est ménagé dans l'autre (16) desdits éléments de soupape fixes (12,16) conduisant de la surface circonférentielle extérieure (58) de celui-ci vers sa face intérieure (16'), ledit passage angulaire (54', 55) faisant communiquer la source d'échantillon et ledit premier passage de segmentation (66) lorsque le dispositif est à l'état de charge.

8. Dispositif suivant les revendications 1, 4 et 7, caractérisé par le fait qu'une éprouvette creuse (60) est reliée directement audit élément fixe de soupape (16) à l'entrée (54) dudit passage angulaire (54', 55), ladite éprouvette (60) étant apte à être mise en communication avec la source d'échantillon.