CH639826A5 - Procede de decafeination d'un extrait de the contenant de la cafeine. - Google Patents

Description

La présente invention est relative à la décaféination d'extraits aqueux de thé et au thé ainsi obtenu.

Au cours de l'oxydation enzymatique de feuilles de thé vert (appelée communément fermentation), un certain nombre de substances, collectivement dénommées tanins, sont produites. Une fermentation pendant des périodes prolongées produit une quantité maximale de tanins de thé. La fermentation partielle ne produit qu'une partie de tanins qu'un thé donné est susceptible de produire. De même, des extraits aqueux de thé peuvent être oxydés de la manière décrite dans le brevet US N° 2863775 pour produire une teneur en tanins accrue.

Les tanins de thé comprenant ceux qui sont solubles et ceux qui sont partiellement ou totalement insolubles dans l'eau froide sont grandement responsables de l'astringence caractéristique du thé et constituent une partie substantielle des solides du thé. Ils constituent donc une partie souhaitée d'un produit de thé commercial, qu'il soit sous la forme d'une infusion complète, d'un extrait aqueux concentré ou d'une poudre soluble sèche.

Le brevet US N° 3963368 décrit un procédé pour préparer un extrait de thé soluble dans l'eau froide dont une partie de la caféine et des tanins a été enlevée. Selon ce procédé, on refroidit un extrait de thé concentré, ce qui précipite les tanins de thé insolubles complexés avec une quantité non spécifiée de caféine présente dans l'extrait. Le complexe insoluble est retiré de la partie restante de l'extrait par centrifugation ou par un autre moyen mécanique et n'est jamais restitué, ce qui résulte en une perte définie d'environ 10% des solides du thé, y compris les tanins. Puis on ajoute un agent de solubilisa-tion ou de suspension à l'extrait centrifugé pour maintenir la caféine et les tanins restants en solution ou en suspension. Non seulement ce procédé d'élimination d'une partie substantielle des tanins est désavantageux du point de vue de la qualité et du goût de l'extrait décaféiné (du fait que les tanins du thé contribuent de façon importante au profil organoleptique du produit), mais c'est également un gaspillage inutile de solides du thé économiquement précieux. De plus, le produit fini contient un additif que l'on ne trouve pas naturellement dans le thé (gomme, glycérol, etc.).

La présente invention fournit un procédé de décaféination d'extrait de thé à un degré quelconque souhaité, sans perte appréciable des solides précieux du thé autres que la caféine. L'invention fournit également un extrait de thé décaféiné qui possède, si on le souhaite, une teneur en tanins sensiblement intacte ou qui peut contenir plus ou moins de tanins que l'extrait à partir duquel il est préparé.

Le procédé de l'invention comprend les étapes consistant:

a) à refroidir un extrait de thé aqueux contenant de la caféine et des tanins, de façon suffisante pour former:

i) une phase aqueuse de produits solubles contenant les éléments solubles dans l'eau froide de l'extrait refroidi, y compris une partie de la caféine, et ii) une phase de produits insolubles contenant un complexe insoluble dans l'eau froide des tanins et d'une autre partie de la caféine;

b) à séparer la phase de produits solubles de la phase de produits insolubles;

c) à traiter la phase de produits insolubles pour en retirer la caféine, et d) à ajouter des tanins décaféinés à la phase de produits solubles pour obtenir un extrait de thé dont une partie de la caféine a été enlevée.

De façon souhaitable, l'extrait de thé est tout d'abord concentré pour accroître sa teneur en solides. Des teneurs en solides de l'extrait jusqu'à environ 25% ou supérieures conviennent. Il est également souhaitable de retirer les constituants volktils de l'arôme et du goût de l'extrait de façon appropriée par des méthodes d'entraînement connues, avant de mettre en œuvre le procédé de la présente invention.

L'extrait de thé aqueux est refroidi pour précipiter la majeure partie de la caféine contenue dans l'extrait sous la forme d'un complexe tanins/caféine. L'extrait est de préférence refroidi de sorte qu'environ les deux tiers de la caféine initialement présente dans l'extrait précipitent sous la forme d'un complexe, tandis qu'environ un tiers de la caféine reste en solution dans l'extrait. Le complexe tanins/caféine est ensuite séparé et soumis à la décaféination pour obtenir des tanins décaféinés qui sont ensuite restitués à l'extrait de thé. On obtient ainsi un extrait de thé dont environ les deux tiers de la caféine ont été enlevés, alors que la teneur en tanins initiale n'a sensiblement pas diminué.

Si on le souhaite, le procédé décrit peut être répété une ou plusieurs fois, pour effectuer une décaféination plus complète de l'extrait. De plus, ou en variante, la phase de produits solubles peut être décaféinée, par des moyens connus de façon appropriée, pour réduire encore la teneur en caféine du produit final.

Les tanins qui sont initialement présents dans l'extrait de thé aqueux comprennent à la fois des tanins solubles dans l'eau froide et des tanins insolubles dans l'eau froide. (Le terme de chaud utilisé ici

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se réfère à des températures entre environ 60 et environ 200° C, et le terme de froid se réfère à des températures entre 0 environ et 15°C environ.) Lors du refroidissement de l'extrait de thé, se forme une phase de produits insolubles qui contient des tanins insolubles dans l'eau froide, avec de la caféine qui a formé un complexe avec des tanins solubles dans l'eau froide et/ou des tanins insolubles dans l'eau froide. Les proportions relatives de ces trois éléments peuvent varier selon la température, la teneur en caféine de l'extrait de thé et la nature des tanins. La décaféination de la phase de produits insolubles aboutit à décomplexer les complexes tanins/caféine et à libérer les tanins solubles dans l'eau froide et les tanins insolubles dans l'eau froide.

Dans un autre mode d'exécution de la présente invention, les tanins décaféinés (à la fois ceux solubles et ceux insolubles dans l'eau froide) provenant de la phase de produits insolubles sont ajoutés à la phase de produits solubles, et le mélange est à nouveau refroidi pour complexer et éliminer une quantité supplémentaire de caféine de la phase de produits solubles de l'extrait. Les produits insolubles sont ensuite décaféinés et les tanins libérés peuvent à nouveau être ajoutés à la phase de produits solubles de l'extrait soit pour rétablir la teneur en tanins, soit dans le but de répéter à nouveau le processus de décaféination, si désiré. Pendant une répétition quelconque du processus décrit, la phase de produits solubles peut être traitée séparément par des moyens de l'art antérieur ou d'autres moyens pour réduire encore sa teneur en caféine.

Lorsque le degré souhaité de décaféination a été obtenu, les produits volatils sont réintroduits (s'ils avaient été précédemment retirés), et l'extrait peut alors être séché et stocké de faàon appropriée. Après reconstitution par addition d'une quantité appropriée d'eau, on obtient une boisson savoureuse au thé décaféiné utilisable soit chaude soit froide. En variante, on peut ne restituer que les tanins solubles dans l'eau froide à l'extrait de thé et, dans ce cas, on n'observe aucun trouble ou nuage lors de la reconstitution de l'extrait de thé avec de l'eau froide ou par adjonction de glace.

Le procédé de la présente invention offre de nombreux avantages sur l'art antérieur. En particulier, les constituants d'origine du thé, c'est-à-dire les tanins, sont utilisés pour précipiter la caféine de l'extrait de thé, ce qui préserve les caractéristiques naturelles et souhaitables de l'extrait. De plus, grâce à la présente invention, la teneur en tanins de l'extrait de thé initial peut être rétablie à sa valeur initiale (ou établie à toute autre valeur souhaitée), ce qui élimine à la fois les pertes organoleptiques et économiques associées aux procédés de l'art antérieur.

En outre, la caféine est précipitée de l'extrait de thé par simple refroidissement de l'extrait pour complexer la caféine avec les tanins. C'est ce complexe seulement qui est alors traité avec un milieu de décaféination et non la totalité de l'extrait de thé. De plus, du fait que la caféine est alors concentrée en un volume considérablement réduit, la décaféination est réalisée avec plus de facilité et d'efficacité que lorsque l'on traite la totalité de l'extrait et des quantités sensiblement moindres de milieu de décaféination sont nécessaires. Naturellement, cela est économiquement très souhaitable.

De plus, comme on ne traite que le complexe tanins/caféine à l'aide du milieu de décaféination, les constituants du goût et de l'arôme qui restent dans la phase des produits solubles de l'extrait ne sont jamais en contact avec le milieu de décaféination. Cela évite la perte ou l'altération de ces constituants précieux, contrairement aux procédés de l'art antérieur où le milieu de décaféination prend contact avec la totalité de l'extrait, ce qui enlève non seulement la caféine, mais également une certaine partie de ces constituants du goût et de l'arôme.

Conformément à l'invention, on prépare tout d'abord un extrait de thé à l'eau chaude. Cet extrait de thé contient, parmi d'autres constituants, des tanins solubles dans l'eau froide, des tanins insolubles dans l'eau froide et de la caféine.

Le thé qui est utilisé pour préparer l'extrait conformément à la présente invention est au moins partiellement fermenté. Ainsi, un extrait réalisé avec du thé vert qui n'est pas fermenté ne contient pas une quantité substantielle de tanins avec lesquels la caféine peut former le complexe désiré tanins/caféine. De plus, les tanins qui sont présents dans le thé vert ne sont pas capables de former efficacement un complexe à un degré substantiel avec la caféine. En conséquence, il est préférable de faire fermenter le thé vert au moins partiellement ou d'oxyder l'extrait par des moyens bien connus dans l'art. On peut obtenir, par oxydation de l'extrait de thé vert, une quantité appropriée de tanins qui sont capables de former un complexe avec la caféine.

L'extrait est préparé par des techniques traditionnelles, dont des exemples sont les extractions multiples à contre-courant et extraction des résidus. Ces techniques comprennent normalement un épuisement à l'eau chaude des feuilles de thé fermentées. Selon la technique d'extraction particulière utilisée, la concentration en solides de l'extrait résultant se situe entre environ 1 % en poids et environ 10% en poids de solides, et est habituellement d'environ 2-3%.

L'extrait de thé contient également d'importants constituants de l'arôme et du goût qui sont susceptibles de se perdre ou de s'altérer pendant le traitement, et il est avantageux de diminuer leur exposition à des conditions défavorables. Ces constituants, appelés volatils ou aromatiques, sont par conséquent, de manière souhaitable, séparés à la production et recombinés à la fin du procédé, conformément à des processus bien connus, pour éviter leur perte ou leur altération. Les produits volatils sont isolés, par exemple, par entraînement à la vapeur à une température d'environ 80 à environ 120° C, et par condensation et refroidissement du courant d'effluent chargé de produits volatils pour obtenir un isolât stable de ces fractions importantes. L'isolât est plus tard restitué au thé pour obtenir une boisson à teneur complète en éléments gustatifs.

L'extrait de thé est ensuite, de façon souhaitable, ajusté à une concentration standard, qui est avantageusement d'environ 5 à environ 25% de solides, de préférence environ 8 à environ 10% en poids de solides totaux. La teneur en solides peut être accrue par évaporation sous vide, concentration par le froid ou autres moyens connus.

L'extrait aqueux concentré est ensuite refroidi jusqu'à une température entre environ 0 et environ 15°C, de préférence d'environ 8 à environ 10°C. Les phases de produits solubles et insolubles résultantes sont séparées par décantation, filtration ou autres moyens appropriés, la centrifugation étant préférée. La phase aqueuse de produits solubles contient généralement environ 65% de solides totaux du thé et contient une proportion mineure de caféine. La proportion de caféine enlevée de l'extrait aqueux en tant que complexe précipité est fonction de la teneur en tanins de l'extrait de thé et de la température à laquelle l'extrait a été refroidi; en général, plus la proportion en tanins dans l'extrait est grande, plus est importante la proportion de caféine qui précipite.

Après la séparation des phases de produits solubles et insolubles de l'extrait de thé concentré refroidi, la phase de produits insolubles est soumise à la décaféination par tout moyen souhaité. On peut utiliser des moyens connus et classiques mettant en œuvre un solvant chloré tel que le chlorure de méthylène, le trichloréthylène ou analogue comme milieu de décaféination. De préférence, un matériau liquide gras non miscible avec l'eau est utilisé, comme on le décrit dans le brevet allemand N° 2548916 mentionné ici à titre de référence. On a remarqué que le complexe tanins/caféine est relativement stable et il est, par conséquent, souhaitable de mettre en œuvre des conditions de décaféination et/ou un nombre de cycles de décaféination répétés qui effectueront une décaféination sensiblement complète (ou à tout autre degré souhaité) du complexe.

Pour faciliter la libération de la caféine du complexe tanins/caféine, le complexe peut être traité par des procédés connus pour oxyder les tanins du complexe tanins/caféine, comme on le décrit dans les brevets US Nos 3151985 et 3950553. Ce traitement d'oxydation détruit ou altère l'aptitude des tanins à rester sous forme de complexe avec la caféine, ce qui contribue à faciliter la décaféination consécutive. De plus, ce traitement d'oxydation rend également solubles dans l'eau froide, après leur libération du complexe par déca-

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féination, les tanins insolubles dans l'eau froide. Par conséquent, l'oxydation peut être souhaitable non seulement pour faciliter la décaféination, mais également pour solubiliser les tanins insolubles à l'eau froide. L'absence de tanins insolubles évite un aspect trouble de la boisson finale lorsque celle-ci est consommée froide. Comme les tanins peuvent noircir en conséquence de ce traitement d'oxydation, il peut être souhaitable de les décolorer par des moyens connus tels que ceux décrits dans les brevets US précités.

Le traitement d'oxydation par destruction ou altération de l'aptitude des tanins à former un complexe avec la caféine a pour effet de rendre les tanins ainsi traités inutilisables pour l'enlèvement ultérieur de caféine de la phase de produits solubles de l'extrait. Par conséquent, il est préférable de ne pas oxyder les tanins dans les cas où l'on désire utiliser les tanins décaféinés pour une élimination supplémentaire de caféine de la phase de produits solubles de l'extrait. Lorsque, cependant, aucune autre utilisation des tanins décaféinés n'est prévue, par exemple lorsqu'ils sont obtenus dans la dernière étape d'un traitement de décaféination par étapes successives et doivent être ajoutés à l'extrait final décaféiné, ou lorsque, pour d'autres raisons, ils ne sont pas utilisés pour éliminer par précipitation un surplus de caféine de la phase de produits solubles de l'extrait, l'oxydation peut constituer un moyen commode et souhaitable facilitant la décaféination.

Après la décaféination de la phase de produits insolubles, les tanins décaféinés (à la fois ceux solubles et ceux insolubles dans l'eau froide) sont séparés du milieu de décaféination chargé de caféine et sont ajoutés à l'extrait de thé — qui peut être la phase même des produits solubles avec laquelle ils étaient précédemment associés — ou un autre extrait de thé, ou un extrait de thé dont le complexe tanins/caféine a été retiré. Les tanins décaféinés peuvent être ajoutés à la phase de produits solubles à la température ambiante ou à une température inférieure, de préférence à environ 10 à 20° C, ou la phase aqueuse de produits solubles peut être chauffée soit avant soit après les additions de tanins à une température d'environ 35 à 50° C, en évitant de préférence les températures élevées qui détériorent le goût du produit final. Si la phase aqueuse de produits solubles est chauffée, la température doit de préférence être telle que tous les tanins ajoutés y soient sensiblement dissous. Cependant, même si les tanins ne sont pas totalement dissous dans la phase aqueuse de produits solubles, c'est-à-dire si la température est telle que les tanins insolubles dans l'eau froide ne sont pas dissous, la précipitation de la caféine a lieu malgré tout. Ce phénomène tout à fait inattendu constitue une économie de coût importante, du fait qu'il n'est pas nécessaire de chauffer la phase de produits solubles pour dissoudre les tanins insolubles dans l'eau froide, pour que ces tanins forment un complexe avec la caféine. Le simple mélange formant une dispersion est suffisant pour que les tanins insolubles forment un complexe avec la caféine. L'efficacité de la formation du complexe est cependant améliorée lorsque la phase de produits solubles est chauffée.

On précipite une quantité supplémentaire de complexe tanins/caféine par recombinaison des tanins décaféinés avec la phase de produits solubles et un nouveau refroidissement, comme décrit ci-dessus. Le précipité est séparé de la portion soluble de l'extrait, décaféiné et, si on le désire, à nouveau recombiné avec les produits solubles de l'extrait de thé pour obtenir un extrait ayant une teneur en caféine encore plus faible. La répétition de ce processus a pour effet d'enlever encore des quantités progressivement plus petites de caféine.

L'élimination de la caféine de la phase soluble peut facultativement être effectuée par d'autres moyens. Par exemple, les tanins décaféinés obtenus à partir d'un autre extrait de thé ou partie aliquote peuvent être ajoutés à la phase aqueuse de produits solubles, qui est ensuite refroidie pour éliminer un surplus de caféine en un complexe précipité tanins/caféine. On peut ainsi préparer une certaine quantité de tanins décaféinés et l'ajouter en parties aliquotes à des phases de produits solubles obtenues successivement d'un extrait de thé pour la décaféination. La récupération du complexe tanins/caféine reconstitue sensiblement la réserve de tanins décaféinés. On obtient un mélange de tanins insolubles dans l'eau froide et de tanins solubles dans l'eau froide lors de la décaféination du complexe tanins/caféine. La décaféination rompt le complexe pour libérer les deux types de tanins. Ce mélange peut être utilisé pour une autre décaféination de l'extrait de thé; cependant, l'efficacité de ce procédé est accrue en utilisant les tanins insolubles dans l'eau froide dans ce but et en réservant les tanins insolubles dans l'eau froide pour une addition à l'extrait décaféiné à l'achèvement du procédé, dans le but de lui restituer son niveau de tanins final.

Lorsqu'on désire préparer une poudre sèche soluble à partir d'extrait décaféiné, les produits volatils prélevés peuvent être restitués et l'extrait peut être séché selon l'une des techniques classiques, par exemple le séchage par pulvérisation ou par lyophilisation.

Les tanins qui ne dérivent pas du thé agissent également et peuvent être utilisés dans le procédé de la présente invention. Ainsi, l'acide tannique de pureté suffisante peut être utilisé. Cependant, dans le but de préserver au maximum les caractéristiques naturelles et souhaitables du thé, il est préférable d'utiliser les tanins naturels du thé. L'utilisation de ces autres tanins peut être souhaitable pour compenser la pauvreté en tanins d'un extrait de thé, par exemple un extrait de thé vert ou partiellement fermenté.

Les exemples suivants, où toutes les parties et pourcentages sont donnés en poids, illustrent la présente invention.

Exemple 1:

On prépare de manière classique un extrait à l'eau chaude de feuilles de thé fermenté et on enlève les produits volatils par entraînement à la vapeur. On concentre par évaporation sous vide l'extrait entraîné contenant environ 2,5% de solides, jusqu'à environ 8% de solides.

On divise l'extrait concentré en deux portions. La première portion est refroidie à 7°C, après quoi un précipité se forme. On sépare la phase de produits solubles de la phase de produits insolubles par centrifugation. La phase de produits insolubles contenant le complexe tanins/caféine possédant une teneur en solides d'environ 10 à 15% en poids est alors décaféinée par contact répété avec du chlorure de méthylène à une température ne dépassant pas 95° C jusqu'à ce qu'environ 98% de la caféine aient été enlevés, après quoi on enlève le solvant résiduel par entraînement à la vapeur.

Le traitement de décaféination rompt le complexe tanins/caféine, ce qui libère de celui-ci à la fois les tanins solubles dans l'eau froide et les tanins insolubles dans l'eau froide. Comme cet exemple et ceux qui suivent l'illustrent, on peut utiliser soit la totalité de la phase contenant les tanins décaféinés (qui contiennent à la fois les tanins solubles dans l'eau froide et les tanins insolubles dans l'eau froide) pour décaféiner l'extrait de thé concentré ou la phase de produits solubles, ou on peut n'utiliser que la partie des tanins qui est insoluble dans l'eau froide, tout en réservant les tanins solubles dans l'eau froide pour une addition à l'extrait décaféiné à l'achèvement du procédé. Ce dernier processus est représenté dans cet exemple.

On refroidit la phase contenant les tanins décaféinés à 7°C et on la centrifuge pour séparer la fraction de tanins solubles dans l'eau froide de la fraction de tanins insolubles dans l'eau froide. Cette dernière est ici appelée pour la commodité CIT. La CIT est utilisée pour enlever la caféine de l'extrait de thé concentré en un procédé à trois étapes comme décrit ci-dessous:

Etape A

La fraction CIT est tout d'abord diluée à l'eau pour former une bouillie lisse. 8,5 parties (calculées sur produit sec) de CIT sont ensuite soigneusement dispersées à température ambiante dans 210 parties de la seconde portion d'extrait de thé concentré préparé comme décrit ci-dessus. Bien que la CIT ne soit pas dissoute dans l'extrait, elle est néanmoins encore capable de former un complexe avec la caféine. L'extrait concentré contient (avant l'addition de la bouillie de CIT) 8% ou 16,8 parties de solides, comprenant 0,92 partie de caféine. Le mélange est refroidi à 7°C, après quoi un

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précipité se forme et est enlevé par centrifugation. Le surnageant résultant contient 11,3 parties de solides, dont 0,3 partie de caféine.

Etape B

Une autre partie aliquote de 8,5 parties de CIT (en poids de produit sec) est soigneusement mélangée à température ambiante avec le surnageant obtenu dans l'étape A. Le mélange est refroidi à 7°C, après quoi un précipité se forme et est séparé par centrifugation. Le surnageant résultant contient 11,22 parties de solides, dont 0,22 partie de caféine.

Etape C

Une autre partie aliquote de 8,5 parties de CIT (en poids de produit sec) est soigneusement mélangée à température ambiante avec le surnageant obtenu dans l'étape B. Le mélange est refroidi jusqu'à 7°C, après quoi un précipité se forme et est séparé par centrifugation. Le surnageant résultant contient 11,50 parties de solides, dont 0,063 partie de caféine.

Reconstitution de la teneur en tanins initiale

5,3 parties (en poids de produit sec) de tanins solubles dans l'eau froide séparés de la CIT à la suite de la décaféination comme décrit ci-dessus sont ajoutées au surnageant obtenu dans l'étape C. L'extrait décaféiné contient alors 16,8 parties de solides, comme pour les 210 parties de la seconde partie de l'extrait concentré avant la décaféination. Environ 93% de la caféine initialement présente dans l'extrait sont éliminés.

Les produits volatils précédemment entraînés sont ajoutés à l'extrait décaféiné, après quoi celui-ci peut être dilué avec de l'eau chaude pour fournir une boisson parfumée et savoureuse ou constituer un thé glacé. En variante, les techniques classiques de séchage peuvent être utilisées pour fournir une poudre de thé reconstituable par addition d'eau. Lorsqu'on l'utilise pour préparer du thé glacé, la boisson n'est pas trouble, du fait que tous les tanins présents sont solubles dans l'eau froide.

Exemple 2:

Comme indiqué dans l'exemple précédent, la phase insoluble, séparée de l'extrait de thé par refroidissement, peut être utilisée après la décaféination sans enlever les tanins solubles dans l'eau froide, pour éliminer la caféine de l'extrait de thé. Ce procédé est représenté par cet exemple.

On ajoute à 175 parties d'extrait de thé concentré, préparé comme décrit dans l'exemple 1 et contenant 8% ou 14 parties de solides, dont 0,77 partie de caféine, en mélangeant soigneusement 61 parties (contenant 5,5 parties de solides) de la phase de produits insolubles qui a été décaféinée à l'aide de chlorure de méthylène, comme décrit dans l'exemple 1 (étape A) à température ambiante. Le mélange est refroidi jusqu'à 7°C, après quoi un précipité se forme et est enlevé par centrifugation. La phase soluble contient 11,22 parties de solides, dont 0,40 partie de caféine.

La phase de produits insolubles séparée est décaféinée par contact répété avec du chlorure de méthylène à température ambiante puis entraînement à la vapeur, pour enlever le solvant résiduel. 2,78 parties (calculées sur produits solides) du matériau décaféiné sont ajoutées à la phase soluble, ce qui fournit un produit contenant 14 parties de solides, ce qui représente la même teneur en solides qu'avait l'extrait avant la décaféination. 48% de la caféine ont été enlevés par ce traitement de décaféination à une seule étape.

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Le processus de cet exemple peut être répété successivement pour enlever des quantités plus grandes de caféine, si on le désire. Lorsque le degré souhaité de décaféination a été obtenu, les tanins ajoutés ensuite à l'extrait peuvent être oxydés et/ou décolorés. Les produits volatils peuvent être recombinés et le produit peut être séché si on le désire.

Exemple 3:

On ajoute à 120 parties de la phase soluble préparée comme décrit dans le second paragraphe de l'exemple 1 (et contenant 8,8 parties de solides, dont 0,37 partie de caféine) en mélangeant soigneusement à température ambiante 61 parties (dont 5,5 parties de solides) du mélange de tanins, obtenu par décaféination de la phase insoluble séparée, à l'aide de chlorure de méthylène. Le mélange est refroidi jusqu'à 7°C, après quoi un précipité se forme et est retiré par centrifugation. La phase soluble résultante contient 6,7 parties de solides dont 0,15 partie de caféine.

Le précipité séparé est décaféiné par contact répété avec le chlorure de méthylène et entraînement à la vapeur pour éliminer le solvant résiduel. Il est alors ajouté à la phase soluble. Environ 60% de la caféine contenue dans le matériau de départ soluble d'extrait ont été enlevés.

Comme dans les exemples précédents, une décaféination plus poussée peut être effectuée par répétition du procédé jusqu'à l'obtention du degré de décaféination désiré.

Exemple 4:

Dans cet exemple, on a utilisé le procédé de l'exemple 1 sauf que, au lieu d'employer le chlorure de méthylène pour décaféiner le complexe tanins/caféine, on a utilisé de l'huile de maïs.

Ainsi, comme dans l'exemple 1, après la préparation d'un extrait à l'eau chaude de feuilles de thé fermenté, on enlève les produits volatils, on concentre l'extrait débarrassé et on refroidit ensuite jusqu'à 7°C pour former un précipité, on sépare la phase soluble de la phase insoluble par centrifugation.

La phase insoluble contenant le complexe tanins/caféine et possédant une teneur en solides de 30% en poids a ensuite été décaféinée par contact répété avec de l'huile de maïs. L'étape de décaféination s'est effectuée dans une colonne York-Scheibel de 15 cm (6 pouces) de diamètre et de 4 m (12 pieds) de haut. La colonne est utilisée selon la technique du contre-courant avec un débit de circulation d'huile de 799 cm3/min et une vitesse d'alimentation de complexe tanins/caféine de 39 cm3/min. La température de contact a été maintenue à 88° C.

On enlève, en un seul passage à travers la colonne, 95% en poids de la caféine présente dans la phase de complexe tanins/caféine. L'huile décomplexe le complexe tanins/caféine, ce qui libère à la fois les tanins (solubles dans l'eau froide et ceux insolubles dans l'eau froide) et la caféine. La caféine est extraite par l'huile, tandis que les tanins décaféinés restent dans le courant de tanins.

L'huile de maïs chargée de caféine est ensuite soumise à des températures élevées — sublimation sous vide poussé pour en enlever la caféine. L'huile est alors prête à une réutilisation dans une autre décaféination.

La phase contenant les tanins décaféinés est ensuite utilisée pour à nouveau précipiter la caféine d'extrait de thé concentré, conformément à l'exemple 1.

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1. Procédé de décaféination d'un extrait de thé contenant de la caféine et des tanins capables de former un complexe avec la caféine, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant:

a) à refroidir ledit extrait suffisamment pour former: i) une phase aqueuse de produits solubles contenant les éléments solubles dans l'eau froide de l'extrait refroidi, dont une partie de la caféine, et ii) une phase de produits insolubles contenant un complexe insoluble dans l'eau froide de tanins avec une autre partie de la caféine;

b) à séparer la phase de produits solubles de la phase de produits insolubles;

c) à traiter la phase de produits insolubles pour en retirer la caféine, et d) à ajouter les tanins décaféinés à la phase de produits solubles pour obtenir un extrait de thé dont une partie de la caféine a été retirée.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les constituants volatils sont extraits par entraînement de l'extrait de thé avant l'étape a.

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REVENDICATIONS

3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'extrait est refroidi dans l'étape a jusqu'à une température située entre 0 et 15 C.

4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'extrait dans l'étape a contient 5 à 25% en poids de solides.

5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que, dans l'étape c, la caféine est retirée de la phase de produits insolubles par contact avec un matériau gras non miscible avec l'eau.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que, dans l'étape c, la caféine est retirée de la phase de produits insolubles par contact avec un hydrocarbure chloré.

7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les tanins décaféinés sont oxydés avant leur incorporation dans la phase de produits solubles à l'étape d.

8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on enlève encore un surplus de caféine de l'extrait de thé partiellement décaféiné de l'étape d, par refroidissement répété, enlèvement du précipité résultant et addition de tanins décaféinés au surnageant partiellement décaféiné, jusqu'à l'obtention du degré désiré de décaféination.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que les tanins ajoutés en dernier le sont en une quantité telle que la teneur en solides de l'extrait décaféiné est sensiblement la même que celle de l'extrait concentré avant décaféination.

10. Extrait décaféiné obtenu par un procédé selon l'une des revendications précédentes.