CH631084A5 - Verfahren zur entfernung von restbestandteilen einer stoffkomponente aus einem fluessigen produkt. - Google Patents

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CH631084A5
CH631084A5 CH490678A CH490678A CH631084A5 CH 631084 A5 CH631084 A5 CH 631084A5 CH 490678 A CH490678 A CH 490678A CH 490678 A CH490678 A CH 490678A CH 631084 A5 CH631084 A5 CH 631084A5
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steam
gas
flow
product
tube
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CH490678A
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Rolf Brockmann
Clemens Casper
Walter Damsky
Axel Lippert
Johannes Otto Sajben
Original Assignee
Bayer Ag
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/38Steam distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/14Evaporating with heated gases or vapours or liquids in contact with the liquid
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10S159/00Concentrating evaporators
    • Y10S159/10Organic

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

631084

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Entfernung von Restbestandteilen einer Stoffkomponente aus einem flüssigen Produkt einer Viskosität von 0,1-1000 Pas, das als Ringströmung mit Unterstützung eines im Kern fliessenden Gasstromes ein Schlangenrohr durchströmt, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Strippen in einem stetig gewendelten Schlangenrohr dem Gasstrom 10-90 Gew.-% eines anderen Gases zusetzt und einen Druck von 50-1000 mbar bei einer Gasgeschwindigkeit von 20 m/s bis Schallgeschwindigkeit einstellt.
    Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Restbestandteilen einer Stoffkomponente aus einem flüssigen Produkt einer Viskosität von 0,1-1000 Pas, das als Ringströmung mit Unterstützung eines im Kern fliessenden Gasstromes ein Schlangenrohr durchströmt.
    Aus Umwelt-, Produktions- oder Verwendungsgründen wird heute bei chemischen Produkten ein hoher Reinheitsgrad gefordert, der unter anderem durch die Austreibung der Restmonomere nach der Polymerisation, die Abtrennung von Lösungsmittelresten, Entfernung von Verunreinigungen oder vollständige Entwässerung von Produkten erzielt werden kann.
    Bisher wurden für die Ausdampfung von Restbestandteilen Dünnschichtverdampfer eingesetzt, die unter Vakuum arbeiten.
    Bei diesen Verfahren besteht die Gefahr, dass das Produkt schäumt. Die Betriebskosten für Vakuum sind hoch. Die rotierenden Elemente beeinträchtigen die Betriebssicherheit und fordern einen hohen Wartungsaufwand.
    Auch werden Stripper-Kolonnen eingesetzt, bei denen Wasserdampf die leicht siedenden Anteile mitnimmt.
    Die Stripper-Kolonne ist nicht geeignet für hochviskose Stoffe. Neben hohen Investitionskosten ist der Energieaufwand gross.
    Beim Fallfilmverdampfer fliesst ein dünner Flüssigkeitsfilm entlang den inneren Rohrwandungen abwärts.
    Der Fallfilmverdampfer ist nicht einsetzbar für hochviskose Flüssigkeiten. Bei hohen Gasgeschwindigkeiten werden Flüssigkeitströpfchen mitgerissen, so dass eine ungleichmäs-sige Austreibung der Restbestandteile und damit eine Minderung des Reinheitsgrades eintritt. Die konstruktiv möglichen Rohrlängen lassen nur eine begrenzte Verweilzeit zu.
    Weiter ist ein Schlangenrohrverdampfer bekannt, bei dem durch Erwärmen des Rohres von aussen der Dampf aus der an der Innenwand fliessenden Ringströmung ausgetrieben und vom Dampfstrom mitgenommen wird.
    Beim Schlangenrohrverdampfer muss eine bestimmte Menge verdampfen, um den für den Anlauf des Verfahrens notwendigen Gasstrom zu erzeugen. Diese Bedingung ist bei der Austreibung von Restbestandteilen nicht mehr erfüllbar, denn je näher man dem thermischen Gleichgewicht kommt, desto geringer wird die Ausdampfung. Eine Verschiebung durch Vakuum ist nur bedingt möglich, da dann auch die Schallgeschwindigkeit absinkt, die nicht im Rohr überschritten werden kann. Es ist also mit diesem Verfahren nur ein geringer Reinheitsgrad zu erzielen.
    Es ist ein einfaches kontinuierliches Verfahren in einer statischen Vorrichtung zu finden, dass eine schonende Entfernung von unerwünschten Restbestandteilen zur Erzielung eines hohen Reinheitsgrades des produzierten Stoffes erlaubt.
    Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemässe, im Pa-5 tentanspruch definierte Verfahren gelöst.
    Es zeigt sich überraschenderweise, dass mit diesem Verfahren die unerwünschten Restbestandteile, wie Wasser, Monomere, Verunreinigungen, etc. auch aus hochviskosen Produktflüssigkeiten praktisch vollkommen zu entfernen io sind. Über die Zugabe von Dampf, Inertgas und/oder anderen Gasen kann der Partialdruck der Restbestandteile und damit der Reinheitsgrad in jedem erforderlichen Masse eingestellt werden. Wegen der Längsströmung überlagerten Circularströmung zwischen Flüssigkeitoberfläche und Rohr-i5 wand ist ein intensiver Stofftransport und ein unmittelbarer Wärmeaustausch zum Gasstrom bzw. über die Rohrwand gegeben, so dass nur geringe Verweilzeiten erforderlich sind, was besonders bei wärmeempfindlichen Produkten vorteilhaft ist. Der Einsatz teueren Vakuums und damit eine Ge-20 fahr des Verschäumens ist dadurch vermeidbar.
    Die anfallenden Produkte sind durch den hohen Reinheitsgrad weitgehend geruchsfrei, was den Marktwert erhöht.
    Das Schlangenrohr hat nur statische Elemente, die be-25 triebssicher und wartungsfreundlich sind.
    Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung als Fliessschema dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
    Die Versuchsanlage setzt sich aus folgenden Einzelap-30 paraten zusammen: beheizbarer 500-Liter-Kessel 1 als Vorlage, Zahnradpumpe mit regelbarem Antrieb 2, schleich-dampfbeheizte Förderleitung 3, Drosselventil 4, Dampfeinspeisung 5, Schlangenrohr 6, Glasbehälter 7 als Abscheider, Glasbehälter 8 als Vakuumaustragsschleuse, solegekühlter 35 Kondensator 9, Wasserringpumpe mit Gasstrahler 10, Kondensatsammelbehälter II.
    Das auszudampfende Produkt wird mit der Zahnradpumpe 2 zum Schlangenrohr 6 gefördert. Vor dem Schlangenrohr kann mit dem Drosselventil 4 der Druck so einge-40 stellt werden, dass nach der Drossel die Verdampfung einsetzt. Im Schlangenrohr 6 bildet sich dann eine Zweiphasenströmung aus. Die Flüssigkeit fliesst als Ringströmung an der Rohrwand entlang und wird von dem im Rohrinneren mit hoher Geschwindigkeit strömenden Dampf (Gas) weiter-45 transportiert, wobei sich quer dazu eine Circularströmung zwischen Rohrwand und Flüssigkeitsoberfläche ausbildet. Im Abscheidegefäss 7 trennen sich Dampf und ausgedampftes Produkt. Der Dampf wird im Kondensator 9 niedergeschlagen und das Produkt über den Ausschleusebehälter 8 so auf Normaldruck gebracht.
    55 Beispiel
    Produkt Acrylharz
    Bestandteile an Flüchtigem 4,5-5 Gew.-% Monomere
    Produktdurchsatz 10 kg/h
    Gas/Dampf 4,5 m3/h N2
    60 Temperatur 200 °C
    Druck 700 mbar
    Rohrlänge 6 m
    Rohrdurchmesser 15 mm Rohrdurchmesser/
    65 Krümmungsdurchmesser 0,1
    s
    1 Blatt Zeichnungen
CH490678A 1977-05-04 1978-05-05 Verfahren zur entfernung von restbestandteilen einer stoffkomponente aus einem fluessigen produkt. CH631084A5 (de)

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IT (1) IT1102091B (de)

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