CH625813A5

CH625813A5 - Process for the continuous polymerisation of lactams

Info

Publication number: CH625813A5
Application number: CH1288075A
Authority: CH
Inventors: Karlheinz Feltgen; Hans Joachim Kaluza; Edgar Muschelknautz; Hans Juergen Simon
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1974-10-09
Filing date: 1975-10-03
Publication date: 1981-10-15
Also published as: CA1064645A; DE2448100C3; GB1523311A; ES441583A1; DK453775A; LU73537A1; IT1043188B; FR2287464B1; JPS5164598A; DE2448100A1; JPS5833245B2; IE42018B1; BE834311A; DE2448100B2; FR2287464A1; IE42018L; NL7511814A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Caprolactampolymerisation in einem Reaktor und damit die Herstellung von Polyamiden, vorzugsweise aus s-Caprolactam als wesentliche oder alleinige Komponente, dem u.a. mattierende, färbende oder auch licht- und wärmestabilisierende Substanzen zugefügt sein können. The invention relates to a process for continuous caprolactam polymerization in a reactor and thus to the production of polyamides, preferably from s-caprolactam as the essential or sole component, which among other things. matting, coloring or light and heat stabilizing substances can be added.

Es ist bekannt, die kontinuierliche Polymerisation von Polyamiden in Apparaten verschiedener Konstruktion durchzuführen. Im einfachsten Fall besteht ein solcher Reaktor aus einem einfachen, senkrechten Rohr, in welches z.B. das Caprolactam über Kopf eingefüllt und am Boden als Polymeres abgezogen wird, wobei am oberen Ende Wasser in Dampfform abgetrieben wird. Eine im Hinblick auf reaktionskinetische Überlegungen gezielte Abtreibung des Wassers hat zur Entwicklung mehrstufiger Rohre geführt, wobei die Stufen auch ineinandergeschachtelt sein können. Im letzteren Fall erhält man auf-und absteigende Schmelzströme. It is known to carry out the continuous polymerization of polyamides in apparatus of various designs. In the simplest case, such a reactor consists of a simple, vertical tube, into which e.g. the caprolactam is poured in overhead and is drawn off as a polymer at the bottom, water being driven off in vapor form at the upper end. A targeted abortion of the water with regard to reaction kinetic considerations has led to the development of multi-stage pipes, whereby the stages can also be nested. In the latter case, ascending and descending melt flows are obtained.

Weitere Vorrichtungen am und im Reaktor haben die Aufgabe, dem polymerisierenden Caprolactam ein gewünschtes Temperaturprofil aufzuprägen. Das geschieht durch einfaches Other devices on and in the reactor have the task of imparting a desired temperature profile to the polymerizing caprolactam. This is done by simple

Beheizen der Reaktorwand oder durch Einbau von Wärmetauschern, z.B. in Rohrbündel- oder Plattenform, die parallel zur Strömungsrichtung angeordnet sind. Dabei hat es sich als zweckmässig herausgestellt, in der Anfangsphase der Reaktion bei Temperaturen oberhalb 250°C und in der Endphase unterhalb 250°C zu fahren, d.h. man führt im Kopf eines VK-Roh-res Wärme zu und in der Endzone durch einen geeigneten Wärmetauscher Wärme ab. Dabei ist es wichtig, dass das Kühlen erst dann einsetzt, wenn der Caprolactamumsatz, der bekanntlich als Polyaddition abläuft, im wesentlichen stattgefunden hat. Heating the reactor wall or by installing heat exchangers, e.g. in tube bundle or plate form, which are arranged parallel to the flow direction. It has proven expedient to run at temperatures above 250 ° C in the initial phase of the reaction and below 250 ° C in the final phase, i.e. heat is supplied in the head of a VK-Roh-res and heat is removed in the end zone by a suitable heat exchanger. It is important that cooling only begins when the caprolactam conversion, which is known to take place as a polyaddition, has essentially taken place.

Weitere Verfahrensentwicklungen beschäftigen sich damit, das polymerisierende Caprolactam mehr oder weniger intensiv zu durchmischen, sei es, um in der Anfangsphase Additive einzurühren, sei es, dass man eine möglichst homogene Schmelze anstrebt. Die zu diesem Zweck vielfach eingesetzten mechanischen Rührer verschiedenster Konstruktion konnten nicht befriedigen, da sie einerseits störanfällig sind durch Antriebs- und Dichtungsprobleme und da sie andererseits nicht zur Ausbildung einer erstrebenswerten Propfenströmung beitragen. Deshalb wurden u.a. zur Lösung dieses Problems Rührkesselkaskaden vorgeschlagen, die um so mehr den Forderungen einer Propfenströmung nahe kommen, je grösser die Zahl der hintereinandergeschalteten Rührkessel ist. Dadurch entstanden aber sehr komplizierte und daher störanfällige Systeme, die einem absolut konstant verlaufenden Reaktions-prozess, wie er für hohe Qualitätsansprüche notwendig ist, abträglich sind. Further process developments are concerned with mixing the polymerizing caprolactam to a greater or lesser extent, either to add additives in the initial phase or to aim for a melt that is as homogeneous as possible. The mechanical stirrers of various designs, which are widely used for this purpose, could not be satisfactory, since on the one hand they are susceptible to faults due to drive and sealing problems and on the other hand they do not contribute to the formation of a desirable plug flow. Therefore, i.a. To solve this problem, stirred kettle cascades are proposed, which come closer to the demands of a plug flow, the greater the number of stirred kettles connected in series. However, this resulted in very complicated and therefore fault-prone systems that are detrimental to an absolutely constant reaction process, as is necessary for high quality standards.

Es ist auch bekannt, die Strömung in einem VK-Rohr dadurch zu beeinflussen, dass man das Rohrinnere mit Einbauten verschiedenster Art versieht, z.B. mit dachförmigen oder gelochten Blechen, mit konischen Hohlkörpern oder mit parallel zur Strömungsrichtung verlaufenden konzentrisch angeordneten Ringflächen, die als Bremsflächen das Strömungsverhalten der Schmelze verbessern sollen, ohne dass sie bisher voll befriedigen konnten. It is also known to influence the flow in a VK pipe by providing the inside of the pipe with various types of internals, e.g. with roof-shaped or perforated sheets, with conical hollow bodies or with concentrically arranged ring surfaces running parallel to the direction of flow, which as braking surfaces are intended to improve the flow behavior of the melt without being able to fully satisfy them.

Eine Kombination mischender und strömungsbeeinflussen-der Eigenschaften stellen die in letzter Zeit unter der Bezeichnung «statische Mischer» bekanntgewordenen Vorrichtungen dar. The devices which have recently become known as “static mixers” represent a combination of mixing and flow-influencing properties.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, das Verfahren der kontinuierlichen Polymerisation von £-Capro-lactam derart zu verbessern, dass man nicht nur eine gut gemischte pfropfenförmig fliessende Schmelze erhält, sondern dass man auch eine um mindestens 20% höhere Durchsatzleistung erzielt, als dieses nach dem bekannten Stand der Technik möglich ist. The object of the present invention is to improve the process for the continuous polymerization of -C -capro-lactam in such a way that not only does a well-mixed plug-flowing melt be obtained, but also that a throughput rate which is at least 20% higher than this is achieved is possible according to the known prior art.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst, indem man zur kontinuierlichen Caprolactampolymerisation einen Reaktor verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens möglichst vollständig, mindestens aber zu einem Drittel, mit statischen Mischeinbauten ausgestattet sind. According to the invention, this object is achieved by using a reactor for continuous caprolactam polymerization, the first 60% of the reactor volume being equipped as completely as possible, but at least a third, with static mixed internals.

Einbauten geeigneter Art werden als Vorrichtungen zum statischen Mischen von strömenden Medien in der deutschen Offenlegungsschrift P 23 28 795.8 beschrieben. Installations of a suitable type are described as devices for the static mixing of flowing media in German Offenlegungsschrift P 23 28 795.8.

Besonders geeignete Reaktorrohre enthalten mindestens einen Mischeinsatz, bestehend aus gegeneinander geneigten Stegen, die sich in einer möglichen Ausführungsform kreuzen, indem sie durch mindestens zwei geschlitzte schräg gegeneinander im Gehäuse liegende Platten gebildet werden, welche gabelförmig ineinandergreifen, in einer anderen Ausführungsform jedoch keine Kreuzungspunkte aufweisen, indem die sich berührenden Stege eine giebelförmige Kante senkrecht zur Rohrachse bilden. Particularly suitable reactor tubes contain at least one mixing insert, consisting of mutually inclined webs which intersect in one possible embodiment by being formed by at least two slotted plates which lie obliquely against one another in the housing and which mesh with one another in a fork-like manner, but in another embodiment have no crossing points, by the webs in contact forming a gable-shaped edge perpendicular to the pipe axis.

Der ankommende Gutstrom wird durch die Stege infolge der Schrägstellung zeitlich und örtlich versetzt in Teilströme aufgespalten. An der Rückseite der Stege existiert ein Strömungsgradient in Querrichtung, der einen guten Austausch der The incoming material flow is split into partial flows by the webs due to the inclination, offset in time and location. At the back of the webs there is a flow gradient in the transverse direction, which is a good exchange of the

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Teilströme bewirkt. Da die Aufteilung der Teilströme zeitlich und örtlich versetzt erfolgt, entsteht auch eine Homogenisierung in Strömungsrichtung, die gleichzeitig von radialen Strömungskomponenten überlagert ist. Die erzielbare Quervermischung ermöglicht eine gute Annäherung an das Profil der sog. Propfenströmung, so dass ein für die Caprolactampolymerisation günstiges enges Verweilzeitspektrum erreicht werden kann. Die Neigung der Stege zur Anströmrichtung bzw. zur Rohrwandung kann auch mehrdimensional sein. Dadurch werden weitere Mischeffekte bewirkt. Causes partial flows. Since the sub-streams are divided at different times and locations, there is also homogenization in the direction of flow, which is simultaneously overlaid by radial flow components. The achievable cross-mixing enables a good approximation to the profile of the so-called plug flow, so that a narrow residence time range which is favorable for the caprolactam polymerization can be achieved. The inclination of the webs to the direction of flow or to the pipe wall can also be multidimensional. This causes further mixing effects.

Nach einer besonderen Ausführungsform weist der Mischeinsatz mehrere kammartige Plattenpaare auf, wobei die Platten jeweils in zwei Reihen angeordnet sind, indem die Stege mindestens zweier Lagen der einen Reihe jeweils die Stege mindestens einer Lage der anderen Reihe kreuzen. According to a particular embodiment, the mixing insert has several comb-like pairs of plates, the plates being arranged in two rows, in that the webs of at least two layers of one row each cross the webs of at least one layer of the other row.

Auf diese Weise werden mehrere Kreuzungslinien erzeugt, an denen eine weitere Aufteilung der Teilströme erfolgt. In this way, several intersection lines are generated, at which the partial flows are further divided.

Vorzugsweise sind die Platten jeder Reihe parallel zueinander angeordnet. Diese Massnahme verschlechtert den Mischeffekt nicht, ermöglicht aber eine rationelle Herstellung der Platten. The plates of each row are preferably arranged parallel to one another. This measure does not worsen the mixing effect, but enables the plates to be produced efficiently.

Nach einer besonders günstigen Ausführungsform sind mehrere Mischeinsätze vorgesehen und die Stege der Plattenpaare der Mischeinsätze sind zueinander winkelversetzt. Die Winkelversetzung beträgt beispielsweise 90°. Wählt man eine Winkelversetzung von 90°, so ergibt sich eine besonders kurze Baulänge, weil dann die Platten der Plattenpaare bzw. die Platten der äusseren Plattenpaare benachbarter Mischeinsätze ziemlich weit in die Lücken zwischen den Plattenpaaren des benachbarten Einsatzes hineingeschoben werden können. Die Winkelversetzung der aneinander gereihten Mischeinsätze führt zur räumlichen Aufteilung der durch die Stege verursachten Teilströme. Bei dieser Ausführungsform ergeben sich schon beim Hintereinanderschalten von nur wenigen Mischein-sätzen hohe Mischeffekte. According to a particularly favorable embodiment, a plurality of mixing inserts are provided and the webs of the plate pairs of the mixing inserts are angularly offset from one another. The angular displacement is, for example, 90 °. Choosing an angular offset of 90 ° results in a particularly short overall length because the plates of the plate pairs or the plates of the outer plate pairs of adjacent mixing inserts can then be pushed quite far into the gaps between the plate pairs of the adjacent insert. The angular displacement of the mixed inserts lined up leads to the spatial division of the partial flows caused by the webs. In this embodiment, high mixing effects result even when only a few mixing inserts are connected in series.

Vorzugsweise sind die Platten kammartig gestaltet und weisen elliptische Umfangsformen auf, wobei zur Strömungsverbesserung in den Randzonen die Stegverbindung von der Rohrwand zur Rohrmitte hin verschoben angebracht ist, was nach einem rationellen Fertigungsverfahren durch Ausstanzen möglich wird. Es versteht sich, dass sich auch andere Herstellungsverfahren zur Herstellung der Mischeinsätze eignen, wie beispielsweise geschweisste Konstruktionen für Mischeinsätze grösserer Abmessungen. Die Platten können beispielsweise auch derart aufgebaut sein, dass die Stege an einem geschlossenen Ring befestigt sind. Die Stege und Schlitze sind vorzugsweise parallel zur Hauptachse der Platten ausgerichtet. Dies bedeutet einen weiteren Vorteil hinsichtlich der Herstellung. The plates are preferably designed like a comb and have elliptical circumferential shapes, with the web connection being displaced from the pipe wall to the pipe center in order to improve the flow in the edge zones, which is possible by punching out according to a rational manufacturing process. It goes without saying that other manufacturing methods are also suitable for producing the mixing inserts, such as welded constructions for mixing inserts of larger dimensions. The plates can also be constructed, for example, in such a way that the webs are attached to a closed ring. The webs and slots are preferably aligned parallel to the main axis of the plates. This means another manufacturing advantage.

In einer besonderen Ausführungsform weisen die Stege ein besonderes Querschnittsprofil, beispielsweise Dreiecksform, Tropfenform, Ellipsenform, auf. Wenn z.B. eine Kante bei Dreiecksprofil unter einem Winkel entgegen oder auch in Strömungsrichtung weist, treten besondere Strömungseffekte auf, die insbesondere eine gute Quervermischung verursachen. Ausserdem können die Stege ein Hohlprofil aufweisen. Sie werden dann beispielsweise von einem Heizmedium durchströmt und dienen zusätzlich zur Wärmeübertragung. In a special embodiment, the webs have a special cross-sectional profile, for example triangular shape, teardrop shape, elliptical shape. If e.g. If an edge in the case of a triangular profile is at an angle in the opposite direction or in the direction of flow, special flow effects occur, which in particular cause good transverse mixing. In addition, the webs can have a hollow profile. A heating medium then flows through them, for example, and they are also used for heat transfer.

Möchte man die Strömungsgeschwindigkeit des strömenden Mediums von der Rohrmitte zur Wand hin variieren, so ist es vorteilhaft, wenn die Stege unterschiedliche Breite aufweisen. Je nach dem, ob innen oder aussen die Stege breiter oder schmäler sind, wird die Strömung zur Mitte oder nach aussen hin verlagert. If you want to vary the flow velocity of the flowing medium from the center of the pipe to the wall, it is advantageous if the webs have different widths. Depending on whether the webs are wider or narrower on the inside or outside, the flow is shifted to the center or to the outside.

Die verschiedenen möglichen Varianten der Vorrichtung zur Durchführung der kontinuierlichen Caprolactampolymerisation bieten dem Konstrukteur einen weiten Spielraum, die Vorrichtung zu optimieren. Insbesondere lassen sich die Mischeinsätze aus verschieden gestalteten Stegen aufbauen, The various possible variants of the device for carrying out the continuous caprolactam polymerization offer the designer a wide scope to optimize the device. In particular, the mixing inserts can be constructed from differently designed bars,

oder verschieden gestaltete Mischeinsätze mit gleichartigen Stegen lassen sich hintereinander in entsprechend günstiger Reihenfolge anordnen. Auf diese Weise ist es möglich, die Mischeinsätze speziell auf die Strömungsgeschwindigkeit, die Viskosität, auf die Verweilzeit in entsprechenden Abschnitten usw. abzustimmen. or differently designed mixing inserts with similar webs can be arranged one behind the other in a correspondingly favorable order. In this way, it is possible to adapt the mixing inserts specifically to the flow rate, the viscosity, the dwell time in corresponding sections, etc.

In einer Zeichnung ist eine Durchführung des erfindungsge-mässen Verfahrens eine Vorrichtung in verschiedenen Ausführungsformen rein schematisch dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigen: In one drawing, an implementation of the method according to the invention, a device in various embodiments is shown purely schematically and explained in more detail below. Show it:

Fig. 1 bis 5 verschiedene Ausführungsbeispiele der Vorrichtung mit unterschiedlichen Anordnungsbeispielen der Mischeinsätze bzw. Platten und Fig. 1 to 5 different embodiments of the device with different arrangement examples of the mixing inserts or plates and

Fig. 6 ein Ausführungsbeispiel ohne ineinandergreifende Stege. Fig. 6 shows an embodiment without interlocking webs.

In den Fig. 1 bis 6 sind für gleiche Teile die gleichen Einerzahlen verwendet worden, denen die Figurenzahl vorangesetzt ist. 1 to 6, the same unit numbers have been used for the same parts, to which the number of figures is preceded.

In Fig. 1 sind im Rohr 11 mehrere Mischeinsätze 12 jeweils um 90° versetzt hintereinander angeordnet. Die Mischeinsätze werden durch kammartig ineinandergreifende Platten gebildet. In Fig. 1, several mixing inserts 12 are arranged one behind the other at 90 ° in the tube 11. The mixing inserts are formed by interdigitated plates.

In Fig. 2 sind im Rohr 21 Mischeinsätze 22 angeordnet. Jeder Mischeinsatz besteht aus fünf Paar Platten 23, 23'. Die Mischeinsätze 22 sind um 90° winkelversetzt. Die Platten 23, 23' besitzen die Ausführungsform nach Fig. 1. In Fig. 2 21 mixing inserts 22 are arranged in the tube. Each mixing insert consists of five pairs of plates 23, 23 '. The mixing inserts 22 are offset by 90 °. The plates 23, 23 'have the embodiment according to FIG. 1.

Die im Rohr 31 gemäss Fig. 3 angeordneten Mischeinsätze 32 sind in der gleichen Weise aufgebaut wie im Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 2, jedoch sind hier die schrägen Stege zusätzlich um ihre Längsachse geneigt angeordnet. The mixing inserts 32 arranged in the tube 31 according to FIG. 3 are constructed in the same way as in the exemplary embodiment according to FIG. 2, but here the inclined webs are additionally inclined about their longitudinal axis.

Fig. 4 zeigt ein Rohr 41 mit Mischeinsätzen 42, die ineinander übergehen, indem die Platten 43,43' jeweils durch mehrere kreuzende Platten hindurchreichen. Es sind jeweils zwei Platten 43, 43' in engem Abstand parallel angeordnet, während die nächstfolgenden beiden Platten in etwa doppeltem Abstand angeordnet sind. FIG. 4 shows a tube 41 with mixing inserts 42 which merge into one another in that the plates 43, 43 'each extend through a number of crossing plates. Two plates 43, 43 'are each arranged in parallel at a small distance, while the next two plates are arranged at approximately twice the distance.

Bei der Ausführungsform gemäss Fig. 5 sind im Rohr 51 Mischeinsätze 52 vorgesehen, deren Platten 53, 53', ähnlich wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 4, auch die Platten der benachbarten Mischeinsätze 52 durchkreuzen, so dass der einzelne Mischeinsatz nicht exakt definierbar ist. Bei dieser Ausführungsform ist darauf Wert gelegt, dass die Kreuzungslinien ausserhalb der Mittelachse des Rohres 51 liegen. In the embodiment according to FIG. 5, mixing inserts 52 are provided in the tube 51, the plates 53, 53 'of which, similar to the exemplary embodiment according to FIG. 4, also cross the plates of the adjacent mixing inserts 52, so that the individual mixing insert cannot be exactly defined. In this embodiment, it is important that the crossing lines lie outside the central axis of the tube 51.

Man kann aber auch in der Ausführungsform gemäss Fig. 6 auf die Kreuzungslinien verzichten und die einzelnen Stege dachförmig miteinander verbinden. Bei dieser Ausführungsform können alle benachbarten Steglagen beliebig gegeneinander verschoben angeordnet werden. However, in the embodiment according to FIG. 6 it is also possible to dispense with the crossing lines and to connect the individual webs to one another in a roof shape. In this embodiment, all of the adjacent web layers can be arranged displaced relative to one another.

Fig. 7 bis Fig. 10 zeigen schematisch Reaktionsrohre zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Für gleiche Teile sind wieder gleiche Einerzahlen verwendet worden, 7 to 10 schematically show reaction tubes for carrying out the method according to the invention. The same number of ones have been used again for the same parts,

denen die Figurenzahl vorangesetzt ist. which is preceded by the number of figures.

71, 81, 91 und 101 kennzeichnen die Lactamzufuhr. 72, 82, 92 und 102 symbolisieren einen Kondensator. Die Reaktionsrohre 73, 83, 93 und 103 sind mit statischen Einbauten 74, 84, 94 und 104 ausgerüstet. Fig. 9 zeigt ein Reaktionsrohr mit vorgeschalteter Hydrolisierstufe 97, versehen mit einem Rührer 95. In Fig. 8 befindet sich der Rührer 85 im Reaktionsrohr. Das Lactam wird hier in 86 vorgeheizt. 71, 81, 91 and 101 indicate lactam intake. 72, 82, 92 and 102 symbolize a capacitor. The reaction tubes 73, 83, 93 and 103 are equipped with static fittings 74, 84, 94 and 104. FIG. 9 shows a reaction tube with an upstream hydrolyzing stage 97, provided with a stirrer 95. In FIG. 8, the stirrer 85 is located in the reaction tube. The lactam is preheated here at 86.

Naturgemäss wird eine erfindungsgemässe Anwendung der bisher geschilderten Vorrichtungen nur dort möglich sein, wo nicht Rührer oder Wärmetauscher das Reaktorvolumen beanspruchen. Selbstverständlich ist es möglich und in vielen Fällen zweckmässig im Interesse einer homogenen und pfropfenför-mig fliessenden Schmelze, auch die letzten 40% des Reaktorvolumens mit statischen Einbauten zu versehen. Jedoch ist das für den Zweck dieser Erfindung nicht notwendig. Andererseits s Naturally, an application according to the invention of the devices described above will only be possible where the stirrer or heat exchanger does not take up the reactor volume. Of course, it is possible and in many cases expedient to provide the last 40% of the reactor volume with static internals in the interest of a homogeneous and plug-like flowing melt. However, this is not necessary for the purpose of this invention. On the other hand s

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wäre es erfindungsgemäss völlig unzureichend, nur diese letzten 40% des Reaktorvolumens mit diesen Einbauten auszustatten. According to the invention, it would be completely inadequate to equip only this last 40% of the reactor volume with these internals.

Ebenfalls zur Durchführung der Caprolactampolymerisation im Sinne der vorliegenden Erfindung geeignet sind die bekannten Packungsmischer, die aus einer Vielzahl paralleler, einseitig gegeneinander geöffneter, sich kreuzender Kanäle bestehen, obgleich für grosse Rohrdurchmesser, in den beschriebenen Anwendungsfällen in der Grössenordnung bis 1500 mm, diese Mischer aus Gründen der Fertigung und der hohen Kosten dünner Bleche nicht wirtschaftlich genug sind. Überdies ist der Druckabfall sehr stark von den gewählten Kanalgeometrien abhängig, was in manchen Fällen ungünstig ist. Likewise suitable for carrying out the caprolactam polymerization in the sense of the present invention are the known packing mixers, which consist of a multiplicity of parallel, intersecting channels which are open on one side with respect to one another, although for large pipe diameters, in the described applications in the order of magnitude up to 1500 mm, these mixers are suitable Because of the production and the high cost of thin sheets are not economical enough. In addition, the pressure drop is very dependent on the selected channel geometry, which is unfavorable in some cases.

Statische Mischer, die zur Erzielung eines guten Mischeffektes grosse Längen benötigen, wie beispielsweise eine bekannte Ausführungsform, bestehend aus der Kombination abwechselnd links und rechts gerichteter wendeiförmiger Elemente, sind in dem erfindungsgemässen Verfahren nicht anwendbar. Static mixers, which require long lengths to achieve a good mixing effect, such as a known embodiment consisting of the combination of alternating left and right directed helical elements, cannot be used in the method according to the invention.

Die Auswirkung der vorliegenden Erfindung verdeutlicht die Gegenüberstellung von Extraktwerten von Polycaprolac-tam, das im Beispiel A aus einem Polymerisationsrohr üblicher Bauart erhalten wurde und im Beispiel B aus einem absolut identischen Rohr, das jedoch zusätzlich und erfindungsgemäss mit Einbauten ausgestattet ist. Kettenregler- und Wasserzusätze sowie die Reaktortemperaturen sind ebenfalls gleich. Der Lactamdurchsatz des Reaktors A beträgt 11.0 tato, der des Reaktors B 12.1 tato. Die Extraktwerte wurden nach der s Methanolmethode erhalten. The effect of the present invention is illustrated by the comparison of extract values of polycaprolac-tam, which was obtained in Example A from a conventional type of polymerization tube and in Example B from an absolutely identical tube, which, however, is additionally equipped with internals according to the invention. Chain regulator and water additives as well as the reactor temperatures are also the same. The lactam throughput of reactor A is 11.0 tpd, that of reactor B 12.1 tpd. The extract values were obtained according to the methanol method.

Polymerisationsrohr A 11.0 tato Durchsatz Polymerization tube A 11.0 tpd throughput

Polymerisationsrohr B 12.1. tato Durchsatz Polymerization tube B 12.1. tato throughput

11.95% Extrakt 11.95% extract

9.54% Extrakt 9.54% extract

12.01% Extrakt 12.01% extract

9.84% Extrakt 9.84% extract

12.28% Extrakt 12.28% extract

9.11% Extrakt 9.11% extract

12.00% Extrakt 12.00% extract

9.85 % Extrakt 9.85% extract

11.90% Extrakt 11.90% extract

9.78% Extrakt 9.78% extract

11.92% Extrakt 11.92% extract

9.99% Extrakt 9.99% extract

12.21 % Extrakt 12.21% extract

9.23% Extrakt 9.23% extract

Aus kinetischen Gründen sind bei der hydrolytischen Caprolactampolymerisation Caprolactamumsätze von 90% und mehr erreichbar. Man erkennt deutlich, dass das erfindungsgemäss betriebene Reaktionsrohr B diesen Umsatz leicht erreicht, wohingegen der Umsatz des normalen Reaktors bei 88% liegt, obgleich der Caprolactamdurchsatz um 10% niedriger ist. For kinetic reasons, caprolactam conversions of 90% and more can be achieved in the hydrolytic caprolactam polymerization. It can clearly be seen that the reaction tube B operated according to the invention easily achieves this conversion, whereas the conversion of the normal reactor is 88%, although the caprolactam throughput is 10% lower.

15 15

B B

3 Blatt Zeichnungen 3 sheets of drawings

Claims

625 813625 813

1. Verfahren zur kontinuierlichen Caprolactampolymerisa-tion in einem Reaktor, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Reaktor verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens möglichst vollständig, mindestens jedoch zu einem Drittel, mit statischen Mischeinbauten ausgestattet sind. 1. Process for continuous caprolactam polymerization in a reactor, characterized in that a reactor is used whose first 60% of the reactor volume is as completely as possible, but at least a third, equipped with static mixed internals.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen Mischeinsatz in Form eines gegeneinander und zur Achse des Reaktorrohres geneigte Stege aufweisenden Plattenpaares enthalten, in dem die Stege beider Lagen entweder gabelförmig ineinandergreifen oder in der Rohrmitte endend aneinanderstossen und senkrecht zur Rohrachse eine giebelförmige Kante bilden. 2. The method according to claim 1, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a mixing insert in the form of a plate pair having webs inclined to one another and to the axis of the reactor tube, in which the webs of both layers are either fork-shaped intermesh or end up in the middle of the tube and form a gable-shaped edge perpendicular to the tube axis.

2 2nd

PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen mehrere kämm artige Plattenpaare aufweisenden Mischeinsatz enthalten, wobei die Platten jeweils in zwei Reihen angeordnet sind, indem die Stege zweier Lagen der einen Reihe jeweils die Stege mindestens einer Lage der anderen Reihe kreuzen. 3. The method according to claim 1, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a multiple comb-like plate pairs having mixing insert, the plates being arranged in two rows by the webs of two layers of one row each cross the webs of at least one layer of the other row.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen Mischeinsatz enthalten, in dem die Platten jeder Reihe parallel zueinander angeordnet sind. 4. The method according to claim 3, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a mixing insert in which the plates of each row are arranged parallel to each other.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen Mischeinsatz bestehend aus Hohlprofil-Stegen, die von einem Heizmedium durchströmt werden, enthalten, in dem die Stege zueinander und zur Achse des Reaktorrohres geneigt angeordnet sind. 5. The method according to claim 2, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a mixing insert consisting of hollow profile webs through which a heating medium flows, in which the webs to each other and to the axis of the reactor tube are arranged inclined.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen Mischeinsatz, bestehend aus Hohlprofil-Stegen, die von einem Heizmedium durchströmt werden, enthalten, in dem die Stege zweier Lagen der einen Reihe jeweils die Stege mindestens einer Lage der anderen Reihe kreuzen. 6. The method according to claim 3, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a mixing insert, consisting of hollow profile webs through which a heating medium flows, in which the webs of two layers of one row each cross the webs of at least one layer of the other row.

7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Reaktorrohr verwendet, dessen erste 60% des Reaktorvolumens als statische Einbauten einen Mischeinsatz enthalten, in dem die einzelnen Stege verschweisst sind und eine beliebige Versetzung benachbarter Stege zueinander möglich ist. 7. The method according to claim 2, characterized in that one uses a reactor tube, the first 60% of the reactor volume as static internals contain a mixing insert in which the individual webs are welded and any displacement of adjacent webs to each other is possible.