CH625729A5

CH625729A5 - Method and apparatus for the production of metal powder

Info

Publication number: CH625729A5
Application number: CH893377A
Authority: CH
Inventors: Ulf Rutger Larson
Original assignee: Larson Rutger Konsult Ab
Priority date: 1977-07-19
Filing date: 1977-07-19
Publication date: 1981-10-15

Description

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, dass im unteren Teil einer Granulationskammer (1) eine Reduktionsflüssigkeit (2) und über der Reduktionsflüssigkeit (2) ein inertes oder ein reduzierendes Gas (4) vorgesehen wird, dass das Metall (10), aus welchem das Pulver hergestellt werden soll, geschmolzen und in Form eines Giessstrahles (13) im inerten oder reduzierenden Gas (4) der Granulationskammer gebildet und einem unter Druck befindlichen Zerstäubungsmittel (15) zur Zerstäubung des Strahles (13) ausgesetzt wird, und dass die Metallteilchen zumindest teilweise im inerten oder reduzierenden Gas (4) gekühlt und das resultierende Pulver in der Reduktionsflüssigkeit (2) gesammelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Zerstäubungsmittel einen reduzierenden Stoff, z. B. eine Silikonkohlenwasserstoffverbindung, verwendet.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsmittel, das reduzierende Gas und die Reduktionsflüssigkeit Kohlenwasserstoffe sind.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen Kohlenwasserstoffe Erdöl oder Benzol sind.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum oberhalb der Reduktionsflüssigkeit in der Granulationskammer über dem Atmosphärendruck gehalten wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Granulationskammer anfänglich mit der Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird, dass das reduzierende Gas danach oben in die Kammer eingeführt und gleichzeitig das Niveau der Reduktionsflüssigkeit gesenkt wird, dass der Giessstrahl danach im oberen Teil der Kammer gebildet wird, wobei ein konstanter, über dem Atmosphärendruck liegender Druck in der Granulationskammer oberhalb der Reduktionsflüssigkeit aufrechterhalten wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer (1), eine Giessgefäss (11) mit einer Auslassverbindung (12) mit dem oberen Teil der Granulationskammer (1) zur Erzeugung eines Giessstrahles (13) aus flüssigem Metall in der Granulationskammer (1), ferner durch ein Auslassventil (5) im unteren Teil der Granulationskammer (1), einen Gaseinlass (3) im oberen Teil der Granulationskammer (1), zumindest eine Zerstäubungsmitteldüse (14), die so gerichtet ist, dass sie zumindest einen Zerstäubungsmittelstrahl (15) gegen den Giessstrahl (13) richtet, um den Strahl (13) zu zerstäuben, und durch einen Flüssigkeitsverschluss (9) an der Granulationskammer (1).

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsverschluss einen mit Flüssigkeit (8) gefüllten Kanal (9) an der Aussenseite der Granulationskammer (1), ein mit dem Inneren der Granulationskammer (1) in Verbindung stehendes Rohr (6), welches sich in den Kanal (9) erstreckt und in diesen mündet, und ein Ventil (7) im Rohr (6) über dem Sollniveau für darin befindliche Flüssigkeit (8) umfasst.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulationskammer (1) einen ringförmigen unteren Wandteil und einen ringförmigen, in den vom unteren Wandteil umschlossenen Raum ragenden, oberen Wandteil (16) aufweist, dessen unterer Rand sich im Abstand vom unteren Wandteil erstreckt, so dass mit der im unteren Teil der Granulationskammer befindlichen Flüssigkeit der Flüssigkeitsverschluss gebildet ist (Fig. 3).

10. Metallpulver, hergestellt mittels des Verfahrens nach Anspruch 1.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei bekannten Verfahren dieser Art wird ein Giessstrahl aus flüssigem Metall erzeugt, welcher mit einem gasförmigen und/oder flüssigen Zerstäubungs- oder Sprühmittel in Kontakt gebracht wird.

Die Zerstäubung von flüssigem Metall mit Zerstäubungsmitteln wie Druckluft, Stickstoff, Argon, Wasserdampf oder unter Druck befindlichem Wasser ist bereits bekannt. Das flüssige Metall wird aus einem an seinem Boden mit einem Loch versehenen Giessgefäss, welches über einer oder mehrere Düsen angeordnet ist, zugeführt. Ein Giessstrahl fliesst durch das Loch und trifft auf das Zerstäubungsmittel, welches mit hoher Geschwindigkeit ausgestossen wird, so dass der Giessstrahl in feine Tropfen zerteilt wird. Es zeigte sich, dass auf diese Weise hergestelltes Metallpulver während der Erzeugung Sauerstoff aus dem Zerstäubungsmittel absorbiert, und zwar hauptsächlich als Oberflächensauerstoff, welcher mit leicht oxydierenden Legierungselementen reagiert.

Um den Sauerstoffgehalt im legierten Stahl auf ein annehmbares Niveau herunterzubringen, wurde früher beispielsweise die Pulverisierung unter Verwendung von Stickstoff oder Argon anstelle der üblicheren Pulverisierung mit Wasser oder Wasserdampf durchgeführt. Das bedeutet, dass ein Zerstäubungsmittel (ein Gas) verwendet worden ist, welches viel teurer ist und auffallend schlechtere Zerteilungs- und Kühleigenschaften besitzt. Zu gewissen Zwecken, beispielsweise die Herstellung von Pulver mit kugeligen Teilchen, wird die Zerstäubung mit Gas jedoch bevorzugt, so dass die Pulverteilchen die Möglichkeit haben, sich zu kugeliger Form zusammenzuziehen.

Bei der Herstellung besonders legierten Pulvers mit einem geringen Stickstoffgehalt treten Schwierigkeiten auf, wenn ein feinkömiges Produkt erwünscht ist. Dazu ist eine grössere Menge Gas notwendig, und ein wesentlich grösserer Anteil an Sauerstoff aus den Sauerstoffresten der inerten Gase wird deshalb mit dem flüssigen Giessstrahl in Kontakt kommen, was zu höheren Sauerstoffgehalten im gebildeten Pulver führt. Die Verwendung von oxydierenden Zerstäubungsmitteln, wie Wasser, ergibt die umgekehrte Wirkung, d. h. eine grössere Menge Wasser wird eine Reduzierung des Sauerstoffgehaltes im Pulver infolge des schnelleren Kühlvorganges ergeben. Es ist jedoch nicht möglich, solche geringe Gehalte wie bei der Zerstäubung mit Stickstoffgas oder Argon zu erzielen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, die oben erwähnten Nachteile auszuschalten und ein Verfahren zur Herstellung von zerstäubtem Metallpulver mit extrem niedrigen Sauerstoffgehalten zu erhalten.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren vorgeschlagen.

Im erfindungsgemässen Verfahren wird auch das Risiko einer Explosion vermieden.

Ein Vorteil des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Herstellungsverfahrens besteht auch darin, dass durch die Regulierung der Menge des Zerstäubungsmittels, wie Öl, im Verhältnis zur Metallmenge, der Kohlenstoffgehalt im fertigen Pulver reguliert werden kann.

Die Erfindung umfasst auch die im Anspruch 7 definierte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung erläutert, worin Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, Fig. 2 eine ähnliche Ansicht einer zweiten Ausführungsform, Fig. 3 eine ähnliche Ansicht einer dritten Ausführungsform und Fig. 4 und 5 Kurven, die den gesamten Sauerstoffgehalt bzw. Kohlenstoffgehalt für verschiedene Teilchengrössen zeigen, sind.

In der Zeichnung ist eine Granulationskammer 1 teilweise

mit einer Reduktionsflüssigkeit 2, z.B. Öl, vorzugsweise Heiz öl mit 86,8 % Kohlenstoff, 12,5 W0 Wasserstoff, 0,58% Schwefel, wobei der Rest 0,12% Asche enthält, gefüllt. Die Kammer 1 ist mit einer Giessöffnung 12, die mit einem eine Metallschmelze 10 enthaltenden Giessgefäss 11 in Verbindung steht, versehen. Eine Einlassöffnung 3 ist im oberen Teil der Kammer 1 für Reduktionsgas vorgesehen, und Düsen 14 für die Zufuhr eines reduzierenden Zerstäubungsmittels 15 erstrecken sich in die Kammer. Bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen ist ein Flüssigkeitsverschluss in Form eines Kanals 9 vorgesehen.

Der Kanal 9 wirkt mit einem Rohr 6 zusammen, welches über ein Ventil mit der Kammer 1 in Verbindung steht, wobei sich das offene Ende des Rohres unter dem Flüssigkeitsspiegel einer Flüssigkeit 8 im Kanal 9 befindet.

Vor Beginn der Pulverisierung werden das Ventil 7 und das Bodenventil 5 geschlossen, wonach die Granulationskammer 1 bis zum Abzugsloch 12 mit Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird. Sobald die Granulationskammer völlig gefüllt ist, wird ein Reduktionsgas durch das Rohr 3 zugeführt, während gleichzeitig der Flüssigkeitsspiegel auf das für den Pulverisierungsvorgang erwünschte Niveau gesenkt wird. Danach wird das Ventil 7 geöffnet, worauf das Reduktionsgas 4 im oberen Teil der Granulationskammer 1 einen höheren als Atmosphärendruck aufrechterhält, welcher der in der Flüssigkeit 8 im Flüssigkeitsverschlusskanal 9 eingetauchten Länge des Rohres 6 entspricht. Der eigentliche Pulverisierungsvorgang kann nun durchgeführt werden.

Flüssiges Metall 10 aus dem Giessgefäss 11 rinnt durch die Abzugsöffnung 12 in Form eines Metallstrahles 13, welcher vom reduzierenden Zerstäubungsmittel 15, das aus den Düsen 14 ausgestossen wird, beaufschlagt wird, hinunter.

Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, bei welcher die Flüssigkeitsverschlussfunktion durch Teilung der Granulationskammer in eine untere, sich nach oben erstreckende Wand 1 und eine obere, sich nach unten erstreckende Wand 16 erzielt wird, wobei diese Teile in bezug aufeinander verschiebbar sind. Wenn die Kammer vor dem Füllen mit Gas mit Flüssigkeit gefüllt wird, wird der untere Teil 1 gehoben oder der obere Teil 16 kann gesenkt werden, wobei der untere Teil die Funktion des Rohres 6 des Flüssigkeitsverschlusses nach den Fig. 1 und 2 besitzt. Der Vorteil der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform beruht darin, dass der Flüssigkeitsverschluss eine grosse Abmessung hat und deshalb funktionsmässig verlässlicher ist.

Die Erfindung ist natürlich nicht auf die in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen beschränkt, sondern kann auf vielerlei Weise verändert werden.

Beispiel: Beim Giessen von etwa 10 kg Stahl liess man den Stahl von einer Pfanne in einen Graphittiegel mit einer Auslass öffnung mit einem Durchmesser von 6,5 mm rinnen. Der flüssige Giessstrahl wurde mittels Öls (Heizöls) aus vier gegen überliegenden, nach unten gerichteten Düsen zerstäubt. Argon wurde als Schutzgas verwendet, doch natürlich hätte man auch andere Gase, wie Stickstoff, verwenden können. Die bei diesem Beispiel verwendete Ölmenge betrug etwa 500 1/min und der Druck betrug 5,5 kg/cm2. Aus dem Beispiel ist ersichtlich, dass die erfindungsgemäss durchgeführte Zerstäubung mit Öl zu extrem niedrigen Sauerstoffgehalten im Pulver wie auch zu einem gewissen Aufkohlungseffekt führt.

Das hergestellte Pulver bestand aus Teilchen verschiedener Grösse, die zigarrenförmig, kartoffelförmig und kugelig waren, worauf festgestellt werden konnte, dass die feineren Teilchen grösstenteils kugelig und die länglichen Teilchen hauptsächlich unter den grösseren Fraktionen zu finden waren.

Die Gitteranalyse des hergestellten Pulvers ergab das folgende Resultat: Maschenbreite % Pulver 3360 lO-6 m 0,37 1680 10-6 m 2,03 841'10-6m 10-6 m 18,36
595 m 10-6 m 23,80
420'10-6m 10-6 m 24,85 210 10-6 m 24,66 149'10-m 10-6 m 4,26
105'10-6m 1,30
74 10 m 0,23 53 10¯6 m 0,12 Feinanteil - 53 106 m 0,02
Der Gesamtsauerstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrössen ist aus Fig. 4 ersichtlich, und der Kohlenstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrössen aus Fig. 5.

In bezug auf den Sauerstoffgehalt kann zum Vergleich erwähnt werden, dass auf herkömmliche Art hergestelltes Eisenpulver dieser groben Type mit 1,2% Mn einen Sauerstoffgehalt von 0,76-1% (d.h. 76010 000 ppm) hat.

Die chemische Analyse des Stahls ergab ansonsten das folgende: % Si 0,57 Mn 1,30 P 0,017 S 0,021 Cr 0,16 Ni 0,03 Mo 0,03 Cu 0,05 V 0,01 Ti 0,01 Al 0,007
Der Sauerstoffgehalt des Stahls betrug 86 ppm.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, dass im unteren Teil einer Granulationskammer (1) eine Reduktionsflüssigkeit (2) und über der Reduktionsflüssigkeit (2) ein inertes oder ein reduzierendes Gas (4) vorgesehen wird, dass das Metall (10), aus welchem das Pulver hergestellt werden soll, geschmolzen und in Form eines Giessstrahles (13) im inerten oder reduzierenden Gas (4) der Granulationskammer gebildet und einem unter Druck befindlichen Zerstäubungsmittel (15) zur Zerstäubung des Strahles (13) ausgesetzt wird, und dass die Metallteilchen zumindest teilweise im inerten oder reduzierenden Gas (4) gekühlt und das resultierende Pulver in der Reduktionsflüssigkeit (2) gesammelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Zerstäubungsmittel einen reduzierenden Stoff, z. B. eine Silikonkohlenwasserstoffverbindung, verwendet.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsmittel, das reduzierende Gas und die Reduktionsflüssigkeit Kohlenwasserstoffe sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen Kohlenwasserstoffe Erdöl oder Benzol sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum oberhalb der Reduktionsflüssigkeit in der Granulationskammer über dem Atmosphärendruck gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Granulationskammer anfänglich mit der Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird, dass das reduzierende Gas danach oben in die Kammer eingeführt und gleichzeitig das Niveau der Reduktionsflüssigkeit gesenkt wird, dass der Giessstrahl danach im oberen Teil der Kammer gebildet wird, wobei ein konstanter, über dem Atmosphärendruck liegender Druck in der Granulationskammer oberhalb der Reduktionsflüssigkeit aufrechterhalten wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer (1), eine Giessgefäss (11) mit einer Auslassverbindung (12) mit dem oberen Teil der Granulationskammer (1) zur Erzeugung eines Giessstrahles (13) aus flüssigem Metall in der Granulationskammer (1), ferner durch ein Auslassventil (5) im unteren Teil der Granulationskammer (1), einen Gaseinlass (3) im oberen Teil der Granulationskammer (1), zumindest eine Zerstäubungsmitteldüse (14), die so gerichtet ist, dass sie zumindest einen Zerstäubungsmittelstrahl (15) gegen den Giessstrahl (13) richtet, um den Strahl (13) zu zerstäuben, und durch einen Flüssigkeitsverschluss (9) an der Granulationskammer (1).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsverschluss einen mit Flüssigkeit (8) gefüllten Kanal (9) an der Aussenseite der Granulationskammer (1), ein mit dem Inneren der Granulationskammer (1) in Verbindung stehendes Rohr (6), welches sich in den Kanal (9) erstreckt und in diesen mündet, und ein Ventil (7) im Rohr (6) über dem Sollniveau für darin befindliche Flüssigkeit (8) umfasst.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulationskammer (1) einen ringförmigen unteren Wandteil und einen ringförmigen, in den vom unteren Wandteil umschlossenen Raum ragenden, oberen Wandteil (16) aufweist, dessen unterer Rand sich im Abstand vom unteren Wandteil erstreckt, so dass mit der im unteren Teil der Granulationskammer befindlichen Flüssigkeit der Flüssigkeitsverschluss gebildet ist (Fig. 3).
10. Metallpulver, hergestellt mittels des Verfahrens nach Anspruch 1.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei bekannten Verfahren dieser Art wird ein Giessstrahl aus flüssigem Metall erzeugt, welcher mit einem gasförmigen und/oder flüssigen Zerstäubungs- oder Sprühmittel in Kontakt gebracht wird.

Die Zerstäubung von flüssigem Metall mit Zerstäubungsmitteln wie Druckluft, Stickstoff, Argon, Wasserdampf oder unter Druck befindlichem Wasser ist bereits bekannt. Das flüssige Metall wird aus einem an seinem Boden mit einem Loch versehenen Giessgefäss, welches über einer oder mehrere Düsen angeordnet ist, zugeführt. Ein Giessstrahl fliesst durch das Loch und trifft auf das Zerstäubungsmittel, welches mit hoher Geschwindigkeit ausgestossen wird, so dass der Giessstrahl in feine Tropfen zerteilt wird. Es zeigte sich, dass auf diese Weise hergestelltes Metallpulver während der Erzeugung Sauerstoff aus dem Zerstäubungsmittel absorbiert, und zwar hauptsächlich als Oberflächensauerstoff, welcher mit leicht oxydierenden Legierungselementen reagiert.

Um den Sauerstoffgehalt im legierten Stahl auf ein annehmbares Niveau herunterzubringen, wurde früher beispielsweise die Pulverisierung unter Verwendung von Stickstoff oder Argon anstelle der üblicheren Pulverisierung mit Wasser oder Wasserdampf durchgeführt. Das bedeutet, dass ein Zerstäubungsmittel (ein Gas) verwendet worden ist, welches viel teurer ist und auffallend schlechtere Zerteilungs- und Kühleigenschaften besitzt. Zu gewissen Zwecken, beispielsweise die Herstellung von Pulver mit kugeligen Teilchen, wird die Zerstäubung mit Gas jedoch bevorzugt, so dass die Pulverteilchen die Möglichkeit haben, sich zu kugeliger Form zusammenzuziehen.

Bei der Herstellung besonders legierten Pulvers mit einem geringen Stickstoffgehalt treten Schwierigkeiten auf, wenn ein feinkömiges Produkt erwünscht ist. Dazu ist eine grössere Menge Gas notwendig, und ein wesentlich grösserer Anteil an Sauerstoff aus den Sauerstoffresten der inerten Gase wird deshalb mit dem flüssigen Giessstrahl in Kontakt kommen, was zu höheren Sauerstoffgehalten im gebildeten Pulver führt. Die Verwendung von oxydierenden Zerstäubungsmitteln, wie Wasser, ergibt die umgekehrte Wirkung, d. h. eine grössere Menge Wasser wird eine Reduzierung des Sauerstoffgehaltes im Pulver infolge des schnelleren Kühlvorganges ergeben. Es ist jedoch nicht möglich, solche geringe Gehalte wie bei der Zerstäubung mit Stickstoffgas oder Argon zu erzielen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, die oben erwähnten Nachteile auszuschalten und ein Verfahren zur Herstellung von zerstäubtem Metallpulver mit extrem niedrigen Sauerstoffgehalten zu erhalten.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren vorgeschlagen.

Im erfindungsgemässen Verfahren wird auch das Risiko einer Explosion vermieden.

Ein Vorteil des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Herstellungsverfahrens besteht auch darin, dass durch die Regulierung der Menge des Zerstäubungsmittels, wie Öl, im Verhältnis zur Metallmenge, der Kohlenstoffgehalt im fertigen Pulver reguliert werden kann.

Die Erfindung umfasst auch die im Anspruch 7 definierte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung erläutert, worin Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, Fig. 2 eine ähnliche Ansicht einer zweiten Ausführungsform, Fig. 3 eine ähnliche Ansicht einer dritten Ausführungsform und Fig. 4 und 5 Kurven, die den gesamten Sauerstoffgehalt bzw. Kohlenstoffgehalt für verschiedene Teilchengrössen zeigen, sind. **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**.