CH618851A5 - Process for the preparation of a particulate flavouring material - Google Patents

Abstract

The particulate material produced is composed of a particulate carbohydrate gangue impregnated with a flavouring agent such as an essential oil. In order that virtually all the flavouring agent is imprisoned in the gangue and not deposited on the surface of the particles, there is used, as raw material, an aqueous mixture of the flavouring agent, of a disaccharide and of a carbohydrate which is a hydrophilic colloid or a starch or fecula hydrolysate, and this mixture is dried by hot spraying.

Description

La présente invention vise un procédé pour produire de nouvelles matières particulaires d'aromatisation. Par le procédé selon la présente invention tel qu'il est défini dans la revendication 1, on produit des matières particulaires d'aromatisation qui contiennent, fixées dans la gangue ou matrice des particules, des quantités importantes de l'agent d'aromatisation, d'au moins 30 à 60% ou davantage de l'agent d'aromatisation par rapport au poids total de la particule; dans ces particules, il y a moins de 4% de l'agent d'aromatisation (non fixé) à la surface des particules. The present invention relates to a process for producing new particulate flavoring materials. By the process according to the present invention as defined in claim 1, aromatization particulates are produced which contain, fixed in the gangue or matrix of the particles, significant amounts of the aromatization agent, '' at least 30 to 60% or more of the flavoring agent relative to the total weight of the particle; in these particles, there is less than 4% of the flavoring agent (not fixed) on the surface of the particles.

L'on peut même fixer dans la gangue particulaire la totalité ou la quasi-totalité de l'agent d'aromatisation servant de matière de départ. One can even fix in the particulate gangue all or almost all of the flavoring agent used as starting material.

Plus particulièrement, dans l'un des aspects préférés, on utilise du saccharose avec des hydrates de carbone commè une gomme de colloïde hydrophile ou un hydrolysat d'amidon, pour former la composition de la gangue servant à la fixation de l'huile essentielle d'aromatisaion. Selon cet aspect, on peut disperser environ 50 à environ 95% en poids de saccharose et environ 50 à environ 5% en poids d'un hydrolysat d'amidon par rapport au poids total de ces ingrédients en mélange aqueux avec une certaine quantité d'huile essentielle d'aromatisation ou essence d'aromatisation. Les essences d'aromatisation sont contenues en des quantités au moins égales à environ 30 à 60% en volume, par rapport à l'ensemble des ingrédients de la gangue et de l'huile essentielle. Ce mélange aqueux peut être séché par atomisation sous l'influence de la chaleur, par exemple à l'aide d'air chaud, en utilisant un appareillage typique comportant au moins une buse de séchage par atomisation, les températures de séchage se situant généralement entre environ 82 et environ 232° C. Par exemple, on a obtenu une fixation d'au moins environ 30 à environ 60% en volume/poids de l'essence d'aromatisation dans du saccharose et de l'amidon hydrolisé. En outre, même avec de telles proportions importantes de fixation de l'essence d'aromatisation, la proportion de l'essence se trouvant à la surface des particules séchées par atomisation est inférieure à environ 4%. De façon encore plus surprenante, lorsque l'on combine environ 50 à environ 95% en poids de saccharose avec environ 5 à environ 50% en poids d'un amidon hydrolysé, on obtient au moins 30% en volume de fixation de l'essence d'aromatisation et il y a moins de 2% environ d'essence fixée sur les surfaces des particules. Le mécanisme exact de cet emprisonnement de qualité supérieure avec absence d'une essence résiduelle en surface n'est pas connu, mais l'on a obtenu des résultats expérimentaux et empiriques. Comme mentionné ci-dessus, il est essentiel de maintenir dans un certain intervalle le rapport entre le saccharose et l'hydrate de carbone particulaire afin d'obtenir les résultats avantageux souhaités. Par exemple, lorsque l'on utilise du saccharose avec un hydrolysat d'amidon, et quand la quantité de l'amidon hydrolysé augmente au-dessus de 50%, la proportion initiale de l'essence totale dans les particules peut être supérieure à 30% ; mais la proportion de l'essence en surface augmente au-delà de 4% et l'on considère que cela n'est pas satisfaisant. Lorsque la proportion de l'essence en surface augmente au-delà d'environ 4%, la composition d'aromatisation devient sensible à une altération par modification chimique, ce qui s'éloigne du goût recherché pour la composition d'aromatisation et pour les préparations alimentaires contenant une telle composition. Une telle altération ou modification influe sur la totalité de la composition d'aromatisation. Souvent, des compositions deviennent rances et il faut les jeter. Il peut en résulter une perte économique considérable selon le volume des matières gâchées. Au contraire, dans le cas des compositions de la présente invention, des quantités importantes d'agents d'aromatisation peuvent y être enfermées et conservées pendant des périodes importantes de temps sans perte ni détérioration des constituants essentiels jouant le rôle d'aromatisation. De même, en raison de la proportion importante de la fixation de l'agent d'aromatisation dans une matrice particulaire, on réalise des économies importantes lors de la fabrication, du magasinage et de l'expédition de ces matières d'aromatisation. More particularly, in one of the preferred aspects, sucrose is used with carbohydrates such as a hydrophilic colloid gum or a starch hydrolyzate, to form the composition of the gangue used for fixing the essential oil of 'aromatisaion. According to this aspect, it is possible to disperse approximately 50 to approximately 95% by weight of sucrose and approximately 50 to approximately 5% by weight of a starch hydrolyzate relative to the total weight of these ingredients in aqueous mixture with a certain amount of essential flavoring oil or flavoring essence. The flavoring essences are contained in amounts at least equal to about 30 to 60% by volume, relative to all the ingredients of the gangue and the essential oil. This aqueous mixture can be spray dried under the influence of heat, for example using hot air, using a typical apparatus comprising at least one spray drying nozzle, the drying temperatures generally being between about 82 and about 232 ° C. For example, a fixation of at least about 30 to about 60% by volume / weight of the flavoring essence in sucrose and hydrolysed starch has been obtained. In addition, even with such large proportions of flavoring essence fixation, the proportion of essence found on the surface of the spray dried particles is less than about 4%. Even more surprisingly, when about 50 to about 95% by weight of sucrose is combined with about 5 to about 50% by weight of a hydrolyzed starch, at least 30% by volume of fixing essence is obtained. flavoring and there is less than about 2% of gasoline attached to the particle surfaces. The exact mechanism of this superior quality entrapment with the absence of a residual essence on the surface is not known, but experimental and empirical results have been obtained. As mentioned above, it is essential to maintain the ratio of sucrose to particulate carbohydrate within a certain range in order to obtain the desired beneficial results. For example, when using sucrose with a starch hydrolyzate, and when the amount of hydrolyzed starch increases above 50%, the initial proportion of total gasoline in the particles can be more than 30 %; but the proportion of petrol on the surface increases beyond 4% and it is considered that this is not satisfactory. When the proportion of gasoline on the surface increases beyond approximately 4%, the flavoring composition becomes sensitive to deterioration by chemical modification, which departs from the desired taste for the flavoring composition and for the food preparations containing such a composition. Such an alteration or modification influences the entire flavoring composition. Often, compositions become rancid and must be discarded. This can result in considerable economic loss depending on the volume of the wasted material. On the contrary, in the case of the compositions of the present invention, large quantities of flavoring agents can be enclosed therein and stored for significant periods of time without loss or deterioration of the essential constituents playing the flavoring role. Likewise, due to the large proportion of fixation of the flavoring agent in a particulate matrix, significant savings are made during the manufacture, storage and shipment of these flavoring materials.

On peut parvenir aux avantages et aux objectifs de la présente invention avec un certain nombre d'agents d'aromatisation. The advantages and objectives of the present invention can be achieved with a number of flavoring agents.

Donc, telle qu'elle sert dans le présent mémoire, l'expression agent d'aromatisation comprend n'importe quelle huile essentielle d'aromatisation, n'importe quel solide d'aromatisation ou d'autres liquides ou essences ou un certain nombre de leurs mélanges qui sont bien connus comme rehaussant le goût. Les exemples en sont des essences ou extraits de raisins, d'oranges, d'airelles, de citrons et de limettes ; des solides ou des liquides d'aromatisation et, notamment, des produits imitant la fraise, la framboise, la cerise, la pêche, etc. On peut utiliser d'autres agents naturels ou synthétiques d'aromatisation. Donc, on doit comprendre que les agents mentionnés d'aromatisation sont des exemples du type que l'on peut utiliser et qu'ils ne constituent pas de limitation du cadre de la présente invention. Lorsque l'agent d'aromatisation est une huile ou un liquide, les pourcentages de l'agent enfermé ou du résidu se trouvant en surface sont exprimés en pour-cent par rapport au poids total des particules. Lorsqu'on utilise des solides d'aromatisation, ces pourcentages sont en poids et, dans le cas des mélanges, on peut déterminer des taux de s Therefore, as used herein, the term flavoring agent includes any flavoring essential oil, any flavoring solid or other liquids or essences or a number of their mixtures which are well known as enhancing taste. Examples are essences or extracts of grapes, oranges, cranberries, lemons and lime; solids or flavoring liquids and, in particular, products imitating strawberry, raspberry, cherry, peach, etc. Other natural or synthetic flavoring agents can be used. Therefore, it should be understood that the mentioned flavoring agents are examples of the type that can be used and that they do not constitute a limitation on the scope of the present invention. When the flavoring agent is an oil or a liquid, the percentages of the enclosed agent or of the residue present on the surface are expressed in percent relative to the total weight of the particles. When flavoring solids are used, these percentages are by weight and, in the case of mixtures, levels of s

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

618 851 618,851

4 4

pourcentage pour chacun. Donc, de façon plus large, les pourcentages exprimés peuvent être en volume ou en poids, selon que l'on utilise des agents liquides ou solides d'aromatisation. percentage for each. Therefore, more broadly, the percentages expressed can be by volume or by weight, depending on whether liquid or solid flavoring agents are used.

On a trouvé que seules certaines matières servant de gangue ou de matrice peuvent donner les résultats avantageux et permettre de parvenir aux objectifs de la présente invention. Il est essentiel d'utiliser une combinaison d'un disaccharide, comme le saccharose et le lactose, et d'une matière du type hydrate de carbone, choisie parmi un groupe que l'on peut classer en gros comme étant formé par des colloïdes hydrophiles et des hydrolysats de l'amidon. Un exemple typique des colloïdes hydrophiles que l'on peut utiliser dans la présente invention est la gomme arabique. Parmi les amidons hydrolyses ou les hydrolysats d'amidon utiles selon la présente invention, il y a ceux du type mentionné dans les brevets précités, à savoir les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nœ 3554768 et 3736149. Cependant, contrairement aux exposés de ces brevets précités et d'autres brevets, on a trouvé qu'un disaccharide particulier, comme le saccharose assure la fixation voulue lorsqu'il est présent selon certains rapports avec une gomme de colloïde hydrophile, comme la gomme arabique ou de l'amidon hydrolysé ou leurs mélanges. Lorsqu'on utilise d'autres rapports ou d'autres taux, on ne peut pas transformer le milieu aqueux en des particules en opérant, par exemple, par séchage par atomisation, ou bien l'on ne peut pas réaliser une fixation importante d'au moins 30% environ de l'agent d'aromatisation, avec moins d'environ 4% de résidus en surface, ou bien l'on perd plus de 25% de l'agent au cours du traitement. Dans le cas de l'utilisation du lactose comme disaccharide et lorsqu'on utilise des modes opératoires semblables fondés sur l'expérience acquise avec le saccharose en préparant des mélanges comportant des rapports de 60% du sucre pour 40% de la gomme arabique (hydrocolloïde), le pourcentage de fixation de l'arôme diminue fortement pour atteindre une valeur inférieure à 20% et le pourcentage du résidu en surface augmente, ou bien l'on perd les matières volatiles de l'agent d'aromatisation. Il a été également établi que, lorsqu'on utilise comme matière devant former la gangue ou matrice le saccharose ou le lactose isolément comme disaccharide ou bien la gomme (hydrate de carbone) ou de l'amidon hydrolysé isolément, ces matières ne permettent pas de sécher par atomisation, dans des conditions normales, des mélanges aqueux avec des essences d'aromatisation ou, si ces mélanges peuvent être séchés par atomisation, les produits obtenus ne fixeront pas des quantités importantes de l'essence aux niveaux réalisés grâce à la présente invention, sans qu'il n'y ait de proportions importantes d'essence en surface, et même, il y aura perte des huiles essentielles aromatiques au cours du traitement. En outre, on a trouvé que les monosaccharides ne conviennent pas pour parvenir aux avantages et objectifs de la présente invention lorsqu'on a tenté d'utiliser ces composés isolément ou en combinaison avec d'autres hydrates de carbone en des proportions semblables à celles utilisées dans le cas des disaccharides de la présente invention. It has been found that only certain materials serving as gangue or matrix can give the advantageous results and make it possible to achieve the objectives of the present invention. It is essential to use a combination of a disaccharide, such as sucrose and lactose, and a material of the carbohydrate type, chosen from a group which can broadly be classified as being formed by hydrophilic colloids. and starch hydrolysates. A typical example of the hydrophilic colloids which can be used in the present invention is gum arabic. Among the hydrolyzed starches or the starch hydrolysates useful according to the present invention, there are those of the type mentioned in the aforementioned patents, namely the patents of United States of America Nos. 3554768 and 3736149. However, contrary to the disclosures of these aforementioned patents and other patents, it has been found that a particular disaccharide, such as sucrose provides the desired fixation when it is present in certain reports with a hydrophilic colloid gum, such as gum arabic or hydrolyzed starch or their mixtures. When other ratios or rates are used, the aqueous medium cannot be transformed into particles by operating, for example, by spray drying, or else a substantial fixation of at least about 30% of the flavoring agent, with less than about 4% of residues on the surface, or else more than 25% of the agent is lost during the treatment. In the case of the use of lactose as disaccharide and when using similar procedures based on the experience acquired with sucrose by preparing mixtures comprising ratios of 60% of sugar for 40% of gum arabic (hydrocolloid ), the percentage of fixation of the aroma decreases sharply to reach a value of less than 20% and the percentage of the residue on the surface increases, or else the volatiles of the flavoring agent are lost. It has also been established that, when the material used to form the gangue or matrix is used sucrose or lactose alone as a disaccharide or gum (carbohydrate) or starch isolated, these materials do not allow spray dry, under normal conditions, aqueous mixtures with flavoring essences or, if these mixtures can be spray dried, the products obtained will not fix significant amounts of the essence at the levels achieved by the present invention , without there being significant proportions of gasoline on the surface, and even, there will be loss of aromatic essential oils during the treatment. Furthermore, it has been found that monosaccharides are not suitable for achieving the advantages and objectives of the present invention when attempts have been made to use these compounds alone or in combination with other carbohydrates in proportions similar to those used. in the case of the disaccharides of the present invention.

Donc, dans la présente invention, la combinaison du disaccharide particulier et de l'hydrate de carbone particulier, et le rapport entre ce disaccharide et cet hydrate de carbone sont essentiels pour que l'on réalise le poucentage important d'emprisonnement de l'arôme avec absence d'un résidu de l'agent d'aromatisation en surface dans la composition particulaire d'aromatisation. Les exemples suivants permettront de mieux connaître ces compositions particulaires et les procédés de la présente invention, ainsi que les avantages et objectifs que l'on atteint. Therefore, in the present invention, the combination of the particular disaccharide and of the particular carbohydrate, and the ratio between this disaccharide and this carbohydrate are essential in order to achieve the significant percentage of imprisonment of the aroma. with no residue of the flavoring agent on the surface in the particulate flavoring composition. The following examples will make it possible to better understand these particulate compositions and the methods of the present invention, as well as the advantages and objectives which are achieved.

Exemple 1 : Example 1:

On prépare une solution aqueuse de saccharose en dissolvant 1,8 kg de saccharose dans 5,71 d'eau. On ajoute à cette solution 1,2 kg de Kadex 123-100 (hydrolysat d'amidon que l'on prépare à partir de fécule de tapioca par oxydation avec hydrolyse; ce produit présente un équivalent en dextrose d'environ 1-2; c'est un produit Stein Hall Company) et l'on mélange bien. A la solution de l'amidon modifié par du saccharose, on ajoute 28,4 cm3 d'une solution à 25% en poids de benzoate de sodium. On ajoute tout simplement le benzoate de sodium à titre de conservateur. Au mélange résultant, on ajoute 1815 cm3 d'une essence d'orange (masse volumique : environ 0,85 g/cm3) pour que cette essence constitue 40% en volume par poids des ingrédients, et l'on mélange bien la totalité de la masse pour former une émulsion. On introduit ensuite l'émulsion à la pression de 172,5 x 105 Pa dans un sécheur par atomisation du type à buse. On introduit les particules, pulvérisées par atomisation, dans une chambre verticale de séchage dans laquelle on envoie de l'air chaud dont la température d'entrée est d'environ 149° C et la température de sortie est d'environ 82° C. On collecte les particules au bas de la chambre de séchage. Ce séchage par atomisation donne une composition particulaire d'aromatisation dont l'analyse indique que la composition contient environ 35% en volume d'huile essentielle d'orange par unité de poids (cm3 pour 100 g de la composition particulaire). On peut, dans le cas de l'essence d'orange, effectuer cette détermination par distillation de l'essence des particules résultantes. En outre, on effectue une analyse de détermination de l'essence se trouvant en surface, en ajoutant une certaine quantité des particules séchées par atomisation à du perchloréthylène (solvant) et, après avoir secoué les particules durant environ 'A-l mn, puis en séparant le solvant de l'huile essentielle qui était présente en surface et que l'on a extraite, on détermine que cette huile essentielle de surface représentait environ 1 % en volume/poids. An aqueous sucrose solution is prepared by dissolving 1.8 kg of sucrose in 5.71 of water. To this solution is added 1.2 kg of Kadex 123-100 (starch hydrolyzate which is prepared from tapioca starch by oxidation with hydrolysis; this product has a dextrose equivalent of approximately 1-2; c 'is a Stein Hall Company product) and mix well. To the solution of the starch modified with sucrose, 28.4 cm 3 of a 25% by weight solution of sodium benzoate are added. Simply add sodium benzoate as a preservative. To the resulting mixture, 1815 cm3 of an orange essence are added (density: approximately 0.85 g / cm3) so that this essence constitutes 40% by volume by weight of the ingredients, and the entire mixture is mixed well. the mass to form an emulsion. The emulsion is then introduced at a pressure of 172.5 x 105 Pa into a nozzle type spray dryer. The particles, sprayed on by spraying, are introduced into a vertical drying chamber into which hot air is sent, the inlet temperature of which is approximately 149 ° C. and the outlet temperature of which is approximately 82 ° C. The particles are collected at the bottom of the drying chamber. This spray drying gives a particulate flavoring composition, the analysis of which indicates that the composition contains approximately 35% by volume of orange essential oil per unit of weight (cm 3 per 100 g of the particulate composition). One can, in the case of orange essence, make this determination by distillation of the essence of the resulting particles. In addition, an analysis is carried out to determine the gasoline on the surface, by adding a certain quantity of the spray-dried particles to perchlorethylene (solvent) and, after having shaken the particles for approximately 1 min, then separating the solvent of the essential oil which was present on the surface and which was extracted, it is determined that this essential surface oil represented approximately 1% by volume / weight.

Exemples 2 à 6: Examples 2 to 6:

On effectue une série d'essais en faisant varier le rapport entre le saccharose et l'hydrate de carbone, comme indiqué dans l'exemple 1, en utilisant les mêmes modes opératoires. Dans cette série d'exemples, on fait seulement varier la quantité de l'hydroly-sat d'amidon ou de fécule et la quantité de saccharose, respectivement, entre environ 50 et 10% en poids d'hydrolysat de fécule ou d'amidon et 50 à 90% en poids de saccharose (sur la base d'un nombre total de parties en poids pour les deux constituants de la matrice ou de la gangue). Dans chaque exemple, la proportion de l'huile essentielle d'orange (ou essence d'orange) reste la même et elle est d'environ 40% en volume/poids, comme ci-dessus pour l'addition au mélange aqueux avant le séchage par atomisation. Après les mêmes opérations de séchage par atomisation, on obtient de la façon décrite dans l'exemple 1 des compositions particulaires d'aromatisation. Le tableau indique les proportions des constituants et les résultats obtenus. A series of tests is carried out by varying the ratio between sucrose and carbohydrate, as indicated in example 1, using the same procedures. In this series of examples, only the amount of the starch or starch hydrolyzate and the amount of sucrose, respectively, are varied between about 50 and 10% by weight of starch hydrolyzate and 50 to 90% by weight of sucrose (based on a total number of parts by weight for the two constituents of the matrix or of the gangue). In each example, the proportion of orange essential oil (or orange essence) remains the same and it is approximately 40% by volume / weight, as above for the addition to the aqueous mixture before the spray drying. After the same spray drying operations, as described in Example 1, particulate flavoring compositions are obtained. The table indicates the proportions of the constituents and the results obtained.

Tableau Board

Exemples Examples

2 2

3 3

4 4

5 5

6 6

% d'hydrolysatde fécule % starch hydrolyzate

50 50

40 40

30 30

20 20

10 10

% de saccharose % sucrose

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

essence totale total essence

37 37

35 35

36 36

36 36

36 36

essence en surface gasoline on the surface

1,8 1.8

1,5 1.5

0,65 0.65

0,7 0.7

0,6 0.6

Comme démontré par les exemples 2 à 6, lorsque le saccharose est présent dans le mélange aqueux en une proportion comprise entre environ 50 et environ 90% en poids et lorsque la fécule ou l'amidon hydrolysé est présent en une proportion d'environ 10 à environ 50% en poids, la teneur totale de la composition particulaire en huile volatile essentielle d'aromatisation excède 30%, puisque cette teneur représente 35 à 37% en volume/poids total des particules, et l'essence emprisonnée représente environ 35% en volume/poids. La teneur de la composition particulaire d'aromatisation en huile essentielle se trouvant en surface de la compo5 As demonstrated by Examples 2 to 6, when the sucrose is present in the aqueous mixture in a proportion of between approximately 50 and approximately 90% by weight and when the hydrolyzed starch or starch is present in a proportion of approximately 10 to approximately 50% by weight, the total content of the particulate composition in essential volatile aromatization oil exceeds 30%, since this content represents 35 to 37% by volume / total weight of the particles, and the trapped gasoline represents approximately 35% in volume / weight. The essential oil content of the particulate flavoring composition on the surface of the composition

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

5 5

618 851 618,851

sition est inférieure à 2% en volume, et cette teneur se situe entre 0,6 et 1,8% en volume/poids. Il est donc remarquable de noter que, lorsque la proportion de sucre se situe entre environ 50 et 95% et la proportion de l'amidon hydrolysé ou de la fécule hydrolysée se situe entre environ 50 et 5% en poids, l'huile se trouvant en surface de la composition particulaire (et qui n'y est pas emprisonnée) constitue moins d'environ 2% en volume/poids. Donc, dans la pratique de l'invention que l'on préfère le plus et lorsqu'on souhaite un pourcentage nettement élevé d'emprisonnement de l'huile essentielle d'aromatisation, c'est-à-dire un pourcentage compris entre 30 et 60% avec une gangue de saccharose et de fécule hydrolysée ou d'amidon hydrolysé, le rapport entre les proportions de ces matières constituant la gangue se situe entre environ 50 et 95% du sucre et 50 à 5% de la fécule hydrolysée. D'autre part, lorsqu'on sèche par atomisation des produits dans lesquels les pourcentages de l'amidon hydrolysé (ou de la fécule hydrolysée) et du saccharose sont de 60/40 ou de 70/30, on obtient une plus forte teneur de l'huile essentielle se trouvant en surface et de plus faibles teneurs pour les huiles essentielles emprisonnées. sition is less than 2% by volume, and this content is between 0.6 and 1.8% by volume / weight. It is therefore remarkable to note that, when the proportion of sugar is between approximately 50 and 95% and the proportion of the hydrolyzed starch or of the hydrolyzed starch is between approximately 50 and 5% by weight, the oil being found at the surface of the particulate composition (and which is not trapped therein) constitutes less than approximately 2% by volume / weight. Therefore, in the practice of the invention which is most preferred and when a clearly high percentage of imprisonment of the aromatizing essential oil is desired, that is to say a percentage of between 30 and 60% with a gangue of sucrose and hydrolyzed starch or hydrolyzed starch, the ratio between the proportions of these materials constituting the gangue is between approximately 50 and 95% of the sugar and 50 to 5% of the hydrolyzed starch. On the other hand, when spray drying of products in which the percentages of hydrolyzed starch (or hydrolyzed starch) and sucrose are 60/40 or 70/30, a higher content of essential oil found on the surface and lower contents for trapped essential oils.

Ces exemples montrent également que la quasi-totalité de l'huile essentielle d'aromatisation des mélanges aqueux est fixée dans la gangue particulaire; par exemple, il y a fixation de 35% sur les 40 introduits, soit plus de 85% en volume. These examples also show that almost all of the essential oil for flavoring aqueous mixtures is fixed in the particulate matrix; for example, there is a fixation of 35% on the 40 introduced, or more than 85% in volume.

Lorsqu'on utilise du parfum liquide de citron comme huile essentielle d'aromatisation et que l'on prépare des compositions particulaires selon l'exemple 1 pour obtenir une teneur en huile emprisonnée d'environ 36% et une teneur en huile présente en surface d'environ 1,5%, on constate, après 36 semaines de magasinage du produit à 45° C, que ce produit présente une bonne stabilité organoleptique. When liquid lemon perfume is used as an essential oil for flavoring and when particulate compositions are prepared according to Example 1 in order to obtain a trapped oil content of approximately 36% and an oil content present on the surface d 'About 1.5%, it is found, after 36 weeks of storage of the product at 45 ° C, that this product has good organoleptic stability.

Exemple 7: Example 7:

On suit le mode opératoire de l'exemple 1 en utilisant les mêmes ingrédients avec le même processus de séchage par atomisation, sauf que l'on remplace l'hydrolysat de fécule par 2525 cm3 d'une solution de gomme (420 g de gomme arabique par litre de solution) et que l'on réduit de 5,7 à 3,01 la quantité d'eau supplémentaire. Après séchage par atomisation dans les mêmes conditions, on obtient une composition particulaire d'aromatisation dont la teneur en huile essentielle totale emprisonnée et la teneur en huile essentielle se trouvant non emprisonnée en surface sont comparables à ce que l'on obtient dans l'exemple 1, à savoir environ 35% en volume/poids d'huile essentielle totale et 1,5% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface. The procedure of Example 1 is followed using the same ingredients with the same spray drying process, except that the starch hydrolyzate is replaced by 2525 cm3 of a gum solution (420 g of gum arabic per liter of solution) and that the amount of additional water is reduced from 5.7 to 3.01. After spray-drying under the same conditions, a particulate flavoring composition is obtained, the content of total essential oil trapped and the content of essential oil being not trapped on the surface are comparable to what is obtained in the example. 1, namely approximately 35% by volume / weight of total essential oil and 1.5% by volume / weight of the essential oil found on the surface.

Exemple 8: Example 8:

On utilise les mêmes ingrédients et le même mode opératoire qu'à l'exemple 1, sauf qu'on remplace la Kadex 123-100 de l'exemple 1 par un mélange de Kadex 123-100 et d'une solution de gomme. Dans le présent exemple, on utilise 1276 cm3 de la solution de gomme arabique (420 g de gomme arabique par litre de solution) et 0,59 kg de Kadex 123-100. Après séchage par atomisation dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 1, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 35% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation et environ 2,2% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface. The same ingredients and the same procedure are used as in Example 1, except that the Kadex 123-100 from Example 1 is replaced by a mixture of Kadex 123-100 and a gum solution. In the present example, 1276 cm 3 of the gum arabic solution (420 g of gum arabic per liter of solution) and 0.59 kg of Kadex 123-100 are used. After spray drying under the same conditions as in Example 1, a particulate flavoring composition is obtained containing approximately 35% by volume / weight of the total essential flavoring oil and approximately 2.2% by volume / weight of the essential oil on the surface.

Exemple 9: Example 9:

On utilise les mêmes ingrédients et le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que, dans le présent exemple, on remplace l'hydrolysat de fécule Kadex 123-100 par le même nombre de parties en poids de Morrex 1918 (hydrolysat d'amidon dont l'équivalent en dextrose est de 10-12, et qui a été préparé à partir d'un amidon à forte teneur en amylopectine; c'est un produit de Corn Product Company). Dans le présent exemple, le rapport entre le saccharose et l'amidon modifié est d'environ 60 à 40% en poids. Après séchage par atomisation selon le mode opératoire de l'exemple 1, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 34% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation dans la gangue particulaire et environ 1,25% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant non enfermée en surface. Donc, environ 33% en volume/poids sont emprisonnés dans la gangue particulaire. The same ingredients are used and the procedure of Example 1, except that, in the present example, the starch hydrolyzate Kadex 123-100 is replaced by the same number of parts by weight of Morrex 1918 (starch hydrolyzate whose dextrose equivalent is 10-12, and which was prepared from a starch with a high amylopectin content; it is a product of Corn Product Company). In the present example, the ratio of sucrose to modified starch is about 60 to 40% by weight. After spray-drying according to the procedure of Example 1, a particulate flavoring composition is obtained containing approximately 34% by volume / weight of the total essential flavoring oil in the particulate gangue and approximately 1.25% by weight. volume / weight of the essential oil which is not enclosed on the surface. Therefore, approximately 33% by volume / weight is trapped in the particulate gangue.

Exemple 10: Example 10:

On répète l'exemple 1 en utilisant des modes opératoires et des ingrédients semblables, sauf que l'on remplace le saccharose par du lactose; le rapport entre la proportion de disaccharide et la proportion de la fécule hydrolysée est de 60 à 40% en poids. Example 1 is repeated using procedures and similar ingredients, except that sucrose is replaced by lactose; the ratio between the proportion of disaccharide and the proportion of hydrolyzed starch is 60 to 40% by weight.

Après séchage par atomisation, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 34% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation dans la gangue particulaire et contenant environ 3,2% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface et non enfermée. After spray drying, a particulate flavoring composition is obtained containing about 34% by volume / weight of the total essential flavoring oil in the particulate gangue and containing about 3.2% by volume / weight of the essential oil. lying on the surface and not enclosed.

A titre de comparaison avec les résultats obtenus selon les exemples ci-dessus, on a tenté d'utiliser des monosaccharides, comme le fructose ou le dextrose, avec Kadex 123-100 dans des conditions semblables de séchage par atomisation, mais des mélanges aqueux de ces monosaccharides, à un rapport semblable avec l'hydrate de carbone (c'est-à-dire à 60/40%), n'ont pas été capables de subir un séchage par atomisation, comme dans l'exemple 1. Lorsque l'on a diminué le rapport entre le pourcentage de monosaccharide et le pourcentage de l'hydrate de carbone pour obtenir un rapport de 30/70% afin de permettre un séchage par atomisation, la teneur initiale en huile essentielle fixée a chuté à une valeur inférieure à 30% en volume/poids et la teneur en huile essentielle résiduelle ou se trouvant en surface est supérieure à 4% en volume, et cette teneur est par exemple de 5 à 6% en volume. Lorsque l'on utilise le lactose avec de la gomme arabique selon un rapport de 60/40% respectivement, la proportion de l'huile essentielle se trouvant à la surface de la composition particulaire est d'environ 5%, et la proportion d'huile essentielle initiale fixée est d'environ 24% en volume/poids, ce qui indique également une perte d'environ 40% de l'huile essentielle d'aromatisation au cours du séchage par atomisation. On obtient des résultats semblables lorsque l'on utilise le lactose avec une combinaison de 20% de Kadex 123-100, 20% de gomme arabique et 60% de lactose. En outre, lorsqu'on utilise de l'amidon hydrolysé ou de la fécule hydrolysée (Morrex 1918 ou Kadex 123-100) ou de la gomme arabique isolément pour constituer la matière formant la gangue ou matrice, on a observé une perte en huile essentielle d'aromatisation ou la présence d'une forte proportion de l'huile essentielle en surface. By way of comparison with the results obtained according to the above examples, an attempt has been made to use monosaccharides, such as fructose or dextrose, with Kadex 123-100 under similar conditions of spray drying, but aqueous mixtures of these monosaccharides, in a similar ratio with carbohydrate (that is to say at 60/40%), were not capable of undergoing spray drying, as in Example 1. When the '' the ratio between the percentage of monosaccharide and the percentage of carbohydrate was reduced to obtain a ratio of 30/70% in order to allow spray drying, the initial content of fixed essential oil dropped to a lower value at 30% by volume / weight and the content of residual essential oil or found on the surface is greater than 4% by volume, and this content is for example from 5 to 6% by volume. When lactose is used with gum arabic in a ratio of 60/40% respectively, the proportion of essential oil found on the surface of the particulate composition is approximately 5%, and the proportion of fixed initial essential oil is about 24% by volume / weight, which also indicates a loss of about 40% of the aromatization essential oil during spray drying. Similar results are obtained when using lactose with a combination of 20% Kadex 123-100, 20% gum arabic and 60% lactose. In addition, when hydrolyzed starch or hydrolyzed starch (Morrex 1918 or Kadex 123-100) or gum arabic used alone to constitute the material forming the gangue or matrix, an essential oil loss has been observed. flavoring or the presence of a high proportion of the essential oil on the surface.

On comprendra que les températures et conditions utilisées pour le séchage par atomisation dépendent du type de sécheur et d'atomiseur disponibles, de la dimension des particules qu'on désire obtenir, etc. De façon typique, la température de l'air à l'entrée du sécheur peut être d'environ 121-232°C et la température de sortie d'environ 82-149° C. L'atomiseur décrit ci-dessus était constitué par une buse pour un seul fluide fonctionnant sous pression élevée. Ce peut être un disque centrifuge ou bien une buse pour deux fluides utilisant de l'air, de la vapeur d'eau ou un gaz inerte comme agent d'atomisation ou de pulvérisation. Les sécheurs eux-mêmes peuvent être verticaux ou horizontaux. It will be understood that the temperatures and conditions used for spray drying depend on the type of dryer and atomizer available, on the size of the particles which it is desired to obtain, etc. Typically, the air temperature at the inlet of the dryer can be around 121-232 ° C and the outlet temperature at around 82-149 ° C. The atomizer described above was constituted by a nozzle for a single fluid operating under high pressure. It can be a centrifugal disc or a nozzle for two fluids using air, steam or an inert gas as an atomizing or spraying agent. The dryers themselves can be vertical or horizontal.

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

R R

Claims (17)

618 851 618,851 2 2 REVENDICATIONS 1. Procédé pour préparer une matière particulaire d'aromatisation, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on forme un mélange aqueux d'un agent d'aromatisation, d'un disaccharide et d'un hydrate de carbone choisi parmi les colloïdes hydrophiles et des hydrolysats d'amidon ou de fécule, et l'on soumet le mélange aqueux à un séchage par atomisation sous l'influence de la chaleur pour former la composition particulaire d'aromatisation ; le rapport entre le disaccharide et l'hydrate de carbone dans le mélange aqueux étant tel que ce mélange soit capable de subir un séchage par atomisation, qu'au moins 30% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale soient emprisonnés dans la gangue particulaire et moins de 4% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale ne soient pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire. 1. Process for preparing a particulate flavoring material, this process being characterized in that an aqueous mixture of a flavoring agent, a disaccharide and a carbohydrate chosen from hydrophilic colloids and starch hydrolysates, and the aqueous mixture is subjected to spray drying under the influence of heat to form the particulate flavoring composition; the ratio between the disaccharide and the carbohydrate in the aqueous mixture being such that this mixture is capable of undergoing spray drying, that at least 30% of the flavoring agent relative to the total particulate matter is trapped in the particulate gangue and less than 4% of the flavoring agent relative to the total particulate matter are not trapped and are found on the surface of the particulate gangue. 2. Matière particulaire d'aromatisation, obtenue par le procédé selon la revendication 1, comprenant un agent d'aromatisation fixé dans une gangue particulaire, cette matière étant caractérisée en ce que la gangue particulaire contient un disaccharide et un hydrate de carbone choisi parmi les colloïdes hydrophiles et des hydrolysats d'amidon ou de fécule; le rapport entre le disaccharide et l'hydrate de carbone est tel qu'au moins 30% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale sont emprisonnés dans la gangue et que moins de 4% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale ne sont pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire. 2. Particulate flavoring material, obtained by the method according to claim 1, comprising a flavoring agent fixed in a particulate gangue, this material being characterized in that the particulate gangue contains a disaccharide and a carbohydrate chosen from hydrophilic colloids and starch or starch hydrolysates; the ratio between the disaccharide and the carbohydrate is such that at least 30% of the flavoring agent relative to the total particulate matter is trapped in the gangue and that less than 4% of the aromatization with respect to the total particulate matter is not trapped and is found on the surface of the particulate gangue. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydro-lysat d'amidon ou de fécule, et le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule se trouvant dans le mélange aqueux est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids de fécule ou d'amidon. 3. Method according to claim 1, characterized in that the disaccharide is sucrose; the carbohydrate is a starch or starch hydro-lysate, and the ratio of sucrose to starch in the aqueous mixture is 50 to 95% by weight of sucrose per 5 to 50 % by weight of starch. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent d'aromatisation est une huile essentielle; le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule; le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon ou de fécule dans le mélange aqueux, et la proportion de l'huile essentielle se trouvant non emprisonnée et en surface est inférieure à 2% en volume de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire. 4. Method according to claim 1, characterized in that the flavoring agent is an essential oil; the disaccharide is sucrose; the carbohydrate is a starch or starch hydrolyzate; the ratio between sucrose and starch is 50 to 95% by weight of sucrose for 5 to 50% by weight of starch in the aqueous mixture, and the proportion of essential oil found not trapped and on the surface is less than 2% by volume of the aromatization essential oil relative to the total weight of the particulate matter. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion de l'agent d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux se situe entre 30 et 60% par rapport au poids total du disaccharide, de l'hydrate de carbone et de l'agent d'aromatisation. 5. Method according to claim 1, characterized in that the proportion of the flavoring agent present in the aqueous mixture is between 30 and 60% relative to the total weight of the disaccharide, carbohydrate and the flavoring agent. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le lactose et l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule. 6. Method according to claim 1, characterized in that the disaccharide is lactose and the carbohydrate is a hydrolyzate of starch. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le saccharose et le colloïde hydrophile est une gomme hydrophile. 7. Method according to claim 1, characterized in that the disaccharide is sucrose and the hydrophilic colloid is a hydrophilic gum. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on conduit le séchage par atomisation sous l'influence de la chaleur à des températures de 82 à 232° C. 8. Method according to claim 1, characterized in that the spray drying is carried out under the influence of heat at temperatures of 82 to 232 ° C. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins 80% de l'agent d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux sont emprisonnés dans la gangue particulaire. 9. Method according to claim 1, characterized in that at least 80% of the flavoring agent present in the aqueous mixture are trapped in the particulate gangue. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on forme un mélange aqueux contenant 30 à 60% en volume d'une huile essentielle d'aromatisation, ainsi que du saccharose et un hydrate de carbone choisi parmi un hydrolysat d'amidon ou de fécule et de la gomme arabique, le rapport entre la proportion du saccharose et la proportion de l'hydrate de carbone dans le mélange aqueux étant de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids de l'hydrolysat d'amidon ou de fécule, afin que moins de 2% de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire ne soient pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire, et au moins 80% de l'huile essentielle d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux soient emprisonnés dans la gangue particulaire. 10. Method according to claim 1, characterized in that an aqueous mixture is formed containing 30 to 60% by volume of an essential aromatization oil, as well as sucrose and a carbohydrate chosen from a starch hydrolyzate or starch and gum arabic, the ratio between the proportion of sucrose and the proportion of carbohydrate in the aqueous mixture being from 50 to 95% by weight of sucrose to 5 to 50% by weight of the hydrolyzate starch, so that less than 2% of the essential flavoring oil relative to the total weight of the particulate matter is not trapped and is on the surface of the particulate gangue, and at least 80% essential oil of flavoring in the aqueous mixture are trapped in the particulate gangue. 11. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule, et le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon. 11. particulate flavoring material according to claim 2, characterized in that the disaccharide is sucrose; the carbohydrate is a starch hydrolyzate, and the ratio of sucrose to starch is 50 to 95% by weight of sucrose to 5 to 50% by weight of starch. 12. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'agent d'aromatisation est une huile essentielle; le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule; le rapport entre le saccharose et l'amidon est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon ou de fécule, et moins de 2% en volume d'huile essentielle d'aromatisation sont non emprisonnés et se trouvent en surface, par rapport au poids total de la matière particulaire. 12. particulate flavoring material according to claim 2, characterized in that the flavoring agent is an essential oil; the disaccharide is sucrose; the carbohydrate is a starch or starch hydrolyzate; the ratio between sucrose and starch is 50 to 95% by weight of sucrose for 5 to 50% by weight of starch, and less than 2% by volume of essential flavoring oil are not trapped and are on the surface, based on the total weight of the particulate matter. 13. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que la proportion de l'agent d'aromatisation emprisonné se situe entre 30 et 60% par rapport à la matière particulaire totale d'aromatisation. 13. particulate flavoring material according to claim 2, characterized in that the proportion of trapped flavoring agent is between 30 and 60% relative to the total particulate flavoring material. 14. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 12, caractérisée en ce que la proportion de l'huile essentielle d'aromatisation emprisonnée se situe entre 30 et 60% en volume de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire d'aromatisation. 14. particulate flavoring material according to claim 12, characterized in that the proportion of the essential flavoring oil trapped is between 30 and 60% by volume of the flavoring essential oil relative to the total weight of particulate flavoring matter. 15. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le lactose et l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule. 15. Flavoring particulate matter according to claim 2, characterized in that the disaccharide is lactose and the carbohydrate is a starch or starch hydrolyzate. 16. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 15, caractérisée en ce que le rapport entre le lactose et l'hydrolysat d'amidon ou de fécule est de 60% de lactose pour 40% d'amidon ou de fécule. 16. Flavoring particulate matter according to claim 15, characterized in that the ratio between the lactose and the starch hydrolyzate is 60% lactose for 40% starch. 17. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le saccharose et le colloïde hydrophile est de la gomme arabique. 17. particulate flavoring material according to claim 2, characterized in that the disaccharide is sucrose and the hydrophilic colloid is gum arabic. Depuis de nombreuses années, on a consacré des efforts considérables à la production de matières particulaires solides d'aromatisation ou d'assaisonnement, dans lesquelles une huile essentielle d'aromatisation ou d'assaisonnement est contenue dans une gangue ou matrice particulaire. On a effectué diverses tentatives pour fixer des huiles essentielles d'aromatisation dans de nombreux types différents de matrices organiques pour obtenir des poudres stables et mobiles qui contiennent les huiles essentielles d'aromatisation et peuvent libérer le parfum ou l'arôme lorsque ces poudres sont incorporées dans de nombreux types d'aliments. Des exemples typiques de fixation d'un parfum ou arôme sont illustrés dans des brevets relativement récents des Etats-Unis d'Amérique, à savoir les brevets N" 3314803, 3554768 et 3736149. Ces brevets illustrent des tentatives visant à incorporer, dans une gangue formée par des hydrates de carbone, une huile essentielle ou essence d'aromatisation ou un ingrédient volatil, en particulier de l'acétaldéhyde volatil. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3314803 précité décrit la fixation de l'acétaldéhyde dans du mannitol : il y a initialement fixation de quantités relativement faibles de l'acétaldéhyde, de l'ordre d'environ 10%, ou moins encore, dans une gangue ou matrice, et il se produit, au cours d'une certaine période de temps, une détérioration ou une perte de l'acétaldéhyde fixé. Le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3554768 décrit une composition contenant de l'acétaldéhyde fixé dans un hydrate de carbone comme un For many years, considerable effort has been devoted to the production of solid flavoring or seasoning particulates, in which an essential flavoring or seasoning oil is contained in a gangue or particulate matrix. Various attempts have been made to fix essential flavor oils in many different types of organic matrices to obtain stable and mobile powders which contain the essential flavor oils and can release the fragrance or aroma when these powders are incorporated. in many types of food. Typical examples of fixation of a perfume or aroma are illustrated in relatively recent patents of the United States of America, namely patents Nos. 3314803, 3554768 and 3736149. These patents illustrate attempts to incorporate into a gangue formed by carbohydrates, an essential oil or flavoring essence or a volatile ingredient, in particular volatile acetaldehyde, the aforementioned U.S. Patent No. 3,314,803 describes the fixation of acetaldehyde in mannitol: there is initially fixation of relatively small amounts of acetaldehyde, of the order of about 10%, or even less, in a gangue or matrix, and it occurs, over a certain period of time , deterioration or loss of fixed acetaldehyde. The aforementioned United States Patent No. 3,554,768 describes a composition containing fixed acetaldehyde in a carbohydrate as a 5 5 10 10 15 15 20 20 25 25 30 30 35 35 40 40 45 45 50 50 55 55 60 60 65 65 3 3 618 851 618,851 colloïde hydrophile, de l'amidon partiellement hydrolyse ou du sucre, et l'on suggère des mélanges de ces hydrates de carbone. Plus particulièrement, le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3554768 suggère, dans ses exemples de mise en œuvre, la possibilité d'utiliser du lactose, du lactose/maltose, de la gomme de mélèze, de la dextrine de tapioca et de la gomme arabique comme gangue dans un procédé pour sécher par atomisation ou pulvérisation des compositions aqueuses de l'acétaldéhyde, afin d'obtenir des produits séchés par atomisation, mais l'on n'obtient que des proportions faibles de fixation de l'acétaldéhyde, et ces proportions diminuent encore lors du magasinage. Le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3736149 décrit des compositions d'aromatisation qui comprennent un agent d'aromatisation comportant de l'acétaldéhyde fixé dans une matière servant de gangue ou de matrice et contenant du lactose, une gomme hydrocolloïdale et un hydrolysat d'amidon. Ce brevet précité mentionne que, de préférence, il y a environ 5 à 50% de lactose dans les compositions stabilisées de l'acétaldéhyde. En outre, dans le brevet précité N° 3736149, les exemples de mise en œuvre indiquent que le lactose est présent en une quantité d'environ 15 à 20% en poids, le reste étant formé par un mélange d'un hydrolysat d'amidon et de gomme hydrocolloïdale représentant environ 80 à 85% du poids des trois constituants. Dans les deux brevets précités Nos 3554768 et 3736149, on obtient des proportions initiales de fixation de l'arôme égales ou inférieures à 10% environ, avec une diminution de la proportion de l'arôme à mesure que s'écoule le temps de magasinage. Les brevets précités consti-, tuent de simples illustrations du volume considérable de la littérature des brevets concernant la fixation des agents d'aromatisation dans diverses gangues, et ce rappel plutôt bref du domaine général concerné par l'invention n'a pas pour but de détailler de façon exhaustive la totalité de l'art antérieur qui concerne ce domaine. A titre simplement illustratif, d'autres brevets contenus dans cette littérature de brevets, on peut citer les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 2088622, 2258567, 2369847, 2555456, 2673157, 2702262, 2809895, 2824807, 2856291, 2857281, 2929723, 2935409, 3014180, 3264114, 3336139, 3764346 et 3787592. hydrophilic colloid, partially hydrolyzed starch or sugar, and mixtures of these carbohydrates are suggested. More particularly, the aforementioned patent of the United States of America No. 3554768 suggests, in its examples of implementation, the possibility of using lactose, lactose / maltose, larch gum, tapioca dextrin and gum arabic as gangue in a process for spray-drying or spraying aqueous compositions of acetaldehyde, in order to obtain spray-dried products, but only low fixing proportions are obtained. acetaldehyde, and these proportions decrease further during shopping. The aforementioned United States Patent No. 3,736,149 describes flavoring compositions which include a flavoring agent comprising acetaldehyde fixed in a material serving as a matrix or matrix and containing lactose, a hydrocolloidal gum and a starch hydrolyzate. This aforementioned patent mentions that, preferably, there is approximately 5 to 50% of lactose in the stabilized compositions of acetaldehyde. In addition, in the aforementioned patent No. 3736149, the examples of implementation indicate that the lactose is present in an amount of about 15 to 20% by weight, the remainder being formed by a mixture of a starch hydrolyzate and hydrocolloidal gum representing approximately 80 to 85% of the weight of the three constituents. In the two aforementioned patents Nos. 3554768 and 3736149, initial proportions of aroma fixation are obtained equal to or less than approximately 10%, with a reduction in the proportion of the aroma as the storage time elapses. The aforementioned patents constitute simple illustrations of the considerable volume of the patent literature concerning the fixation of flavoring agents in various gangues, and this rather brief reminder of the general field concerned by the invention is not intended to exhaustively detail all of the prior art relating to this field. By way of illustration only, other patents contained in this patent literature, mention may be made of the patents of the United States of America Nos 2088622, 2258567, 2369847, 2555456, 2673157, 2702262, 2809895, 2824807, 2856291, 2857281, 2929723 , 2935409, 3014180, 3264114, 3336139, 3764346 and 3787592. Dans le vaste corps de connaissances dans le domaine des compositions d'arômes fixés, il n'a pas été antérieurement indiqué ou connu, pour autant que la titulaire le sache, que l'on puisse fixer dès agents volatils d'aromatisation dans certaines gangues d'hydrates de carbone en des proportions nettement grandes, sans qu'il y ait des quantités nuisibles des agents d'aromatisation sur les surfaces des particules, et l'on ne connaissait pas jusqu'à présent de procédé pour produire de façon efficace de telles compositions particulaires d'arômes sans perte des constituants à action d'aromatisation. In the vast body of knowledge in the field of fixed flavor compositions, it has not previously been indicated or known, as far as the holder is aware, that one can fix volatile flavoring agents in certain gangues carbohydrates in markedly large proportions, without harmful amounts of flavoring agents on the surfaces of the particles, and there is hitherto no known process for efficiently producing such particulate flavor compositions without loss of constituents with flavoring action.