CH616076A5 - - Google Patents

Description

L'invention vise, d'autre part, à réaliser une poudre d'alliage dentaire qui permet de diminuer sensiblement la quantité de mercure nécessaire pour l'amalgamation et qui, par voie de conséquence, permet de réduire la teneur en mercure résiduel dans l'amalgame.

On a trouvé que, lorsque de la poudre d'indium non allié est mélangée dans des alliages dentaires pulvérulents pour former une poudre dentaire composée et que l'amalgamation est effectuée, le rapport en poids mercure/poudre composée peut être diminué à environ la moitié de celui que nécessitent la plupart des alliages dentaires commerciaux sur le marché. Des rapports en poids mercure/poudre composée de 0,5:1 à 0,75:1 sont suffisants pour la trituration et fournissent le degré requis de plasticité initiale qu'il faut pour l'amalgame. Des rapports en poids de mercure/poudre composée supérieurs peuvent être utilisés ; toutefois, en général, les propriétés de l'amalgame se détériorent si la

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quantité optimale de mercure est dépassée, en particulier si la condensation est médiocre. Le rapport pondéral mercure/poudre composée préféré pour l'amalgame se situe entre environ 0,5:1 et environ 1:1, le rapport pondéral le plus favorable se situe entre environ 0,5:1 et environ 0,75:1.

En plus de la diminution de la quantité de mercure nécessaire pour la trituration, on a également découvert que la phase y-2 délétère est sensiblement réduite ou même virtuellement éliminée, suivant les quantités d'indium et de mercure en présence. La réduction de la quantité de mercure et la diminution ou l'élimination résultante de la phase y-2 ont pour conséquence l'obtention de résistances à la compression sensiblement plus élevées dans l'amalgame formé.

Ces propriétés améliorées de l'amalgame sont obtenues lorsque de l'indium est incorporé dans l'amalgame sous la forme d'une addition pulvérulente à des poudres d'alliage dentaire du type commercial, pour former une poudre composée que l'on amalgame avec du mercure de manière usuelle. L'indium peut contenir des éléments additionnels ou des impuretés, dans la mesure où ils ne diminuent pas de façon importante la haute affinité d'amalgamation qui caractérise l'indium et qui est ici une condition essentielle.

Ainsi, selon l'invention, il est prévu une poudre dentaire composé apte à être combinée avec du mercure pour former de l'amalgame dentaire, caractérisée en ce qu'elle comprend :

1) 70 à 99,5% en poids d'un premier constituant contenant 50 à 100% en poids d'un alliage amalgamable pulvérulent comprenant 92 à 100% d'argent et d'étain dans un rapport pondéral d'environ 3:1, et

2) 0,5 à 30% en poids d'un second constituant comprenant de l'indium non allié en poudre. La poudre d'alliage amalgamable employée, qui comprend de l'argent et de l'étain, peut aussi contenir jusqu'à 6% de cuivre et/ou jusqu'à 2% de zinc, de même que des éléments additionnels ou des impuretés.

Avantageusement, la poudre d'indium a une grosseur particu-laire telle qu'elle puisse réagir facilement et se dissoudre dans le mercure pendant la trituration avant que ne se produise une amalgamation significative des autres constituants de la poudre composée. L'affinité et la vitesse d'amalgamation diminuées des autres constituants de la poudre composée font que l'amalgame développe une plasticité initiale plus élevée pour des teneurs en mercure plus basses. La taille particulaire optimale de la poudre d'indium dépend de l'apport d'énergie pendant la trituration et on a constaté qu'une taille particulaire inférieure à environ 76 (i (—200 mesh) convient dans la plupart des cas. La poudre d'indium peut être préparée à partir de lingots du métal en utilisant n'importe laquelle des diverses méthodes bien connues d'ato-misation.

Il est essentiel que la poudre composée soit fermée avant l'addition de mercure servant à l'amalgamation, car les propriétés améliorées et les effets bénéfiques de l'amalgame formé subsé-quemment ne peuvent être obtenus que si l'indium est mélangé en tant que constituant pulvérulent dans la poudre dentaire composée. On a constaté que peu d'effets bénéfiques (ou même aucun) sont conférés à l'amalgame, si l'indium est introduit en tant que composant alliant dans une des poudres constituantes d'alliage ou dans le mercure avant la trituration. La raison de ce comportement n'est pas complètement connue, quoiqu'il soit probable que, dans le premier cas, pas assez d'indium sera relâché pendant la trituration pour impartir suffisamment de plasticité à l'amalgame avec les quantités plus basses de mercure recommandées, alors que, dans le second cas, il se produit une amalgamation insuffisante (même si la trituration est prolongée) due à faible réactivité de l'amalgame indium/mercure.

On a trouvé qu'il y a une quantité optimale d'indium pouvant être incorporée dans la poudre dentaire composée, et qu'en dessous et au-dessus de cette quantité, les effets bénéfiques pour l'amalgame formé sont diminués. La quantité optimale d'indium peut varier d'environ 5 à environ 15% en poids suivant la composition de l'alliage, de la taille des particules et leur distribution, et de l'apport d'énergie pendant la trituration, mais est de préférence, de l'ordre de 10% en poids. La vitesse de prise des amalgames, telle qu'elle est indiquée par la résistance à la compression après 1 h, diminue généralement avec une augmentation de la teneur d'indium; cependant, cela peut être plus ou moins compensé en employant une taille de particules plus petite pour la poudre composée, car cela conduit à une augmentation de la vitesse d'amalgamation. Cette diminution de vitesse de prise, provoquée par une augmentation en teneur d'indium, est aussi indicative de la nécessité d'inclure du mercure dans l'amalgame formé avec la poudre composée selon l'invention. Si l'on n'utilise pas de mercure, le temps de prise est augmenté à plusieurs jours ou davantage.

Les effets bénéfiques et les propriétés améliorées de l'amalgame résultant du mélange de poudre d'indium sont particulièrement spectaculaires avec des matières d'obturation à l'amalgame du type à dispersoïde tels que ceux décrits dans l'exposé du brevet US N° 3305356 du présent titulaire. On a constaté que, lorsque l'indium et la phase dispersée se trouvent dans certaines limites étroites de concentration dans la poudre dentaire composée, on obtient une résistance à la compression exceptionnellement élevée conjointement avec une vitesse de prise modérée à élevée, dans l'amalgame résultant, en utilisant pour la trituration le rapport inférieur recommandé entre le mercure et la poudre composée. Ainsi, selon une forme de réalisation particulière de la poudre dentaire composée selon l'invention, du type à dispersoïde, contenant de l'indium, et nécessitant pour la trituration un rapport mercure/poudre composite inférieur à 1:1 et de préférence entre environ 0,5:1 et 0,75:1, l'amalgame résultant, en tant que matériau d'obturation, présentant une résistance à la compression considérablement améliorée, la poudre est caractérisée en ce qu'elle comprend :

a) environ 45 à 50% et de préférence environ 48% en poids d'un alliage amalgamable contenant environ 75% en poids d'argent et environ 25% en poids d'étain, cet alliage amalgamable ayant jusqu'à 8% en poids de l'alliage argent/étain remplacé par jusqu'à environ 6% de cuivre et jusqu'à environ 2% en poids de zinc;

b) environ 40 à 45% et de préférence environ 42% en poids d'un alliage à base d'argent à dispersoïde comprenant au moins 50% en poids d'argent, et c) environ 8 à 12% et de préférence 10% en poids d'indium. L'alliage amalgamable, l'alliage à dispersoïde et l'indium sont rajoutés en tant que poudres constitutives, pouf lesquelles les tailles des particules sont de 50 (i au moins (—325 mesh) et sont complètement mélangées et associées pour former la poudre dentaire composée. L'alliage à dispersoïde peut être n'importe quel alliage à base d'argent contenant 50% en poids ou plus d'argent et de préférence un alliage argent/cuivre dans lequel le cuivre représente moins de 50% et de préférence environ 28% en poids.

Les exemples suivants sont donnés seulement dans le but d'illustrer l'invention. Les poudres composées ont été préparées en mélangeant de la poudre d'indium essentiellement pur ayant une taille particulaire d'environ 50 n ou moins (—325 mesh) avec des alliages en poudre du type commercial, ce mélange étant sub-séquemment amalgamé avec du mercure de manière usuelle.

Exemple 1 :

Cet exemple a été effectué pour déterminer la variation de quantité de phase y-2 dans l'amalgame formé lorsqu'on varie les rapports indium/mercure. On a utilisé un type usuel de poudre d'alliage à base d'argent/étain pour la préparation des échantillons de poudres composées. Cette poudre d'alliage a été utilisée seule pour les échantillons sans indium et a été mélangée avec de la poudre d'indium avant la trituration pour les échantillons avec indium. On a préparé les amalgames en triturant les échantillons

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de poudres composées pendant 20 s en employant un amalgama-teur à faible apport d'énergie, en condensant l'amalgame à 700 atmosphères et en le vieillissant pendant 5 j à température ambiante.

On a analysé les spécimens d'amalgames en utilisant une technique de diffraction de rayons X (radiation du cuivre Ka, filtre en nickel). On a déterminé les quantités relatives de la phase y-2 à partir des réflexions caractéristiques correspondant aux plans (10.1) et (00.1) de la structure cristalline hexagonale fortement empilée de y-2. C'est l'amalgame ne contenant pas d'indium et trituré avec un rapport en poids mercure/poudre composée de 1,6:1 qui s'est révélé contenir la quantité la plus élevée de phase y-2. On a arbitrairement donné une valeur de 100 à l'intensité de la réflexion y-2 pour cet amalgame, cette valeur servant d'étalon pour les valeurs des autres amalgames.

Echantillon

Indium en

Rapport en poids Quantité relative

N°

poids mercure/poudre de phase y-2

(%)

composée

1

0

1,6:1

100

2

0

1:1

50

3

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1,75:1

30

4

10

1:1

70

5

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0,75:1

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6

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0,5:1

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Les données ci-dessus démontrent que la quantité de phase y-2 est fortement dépendante de la quantité de mercure utilisée pour l'amalgamation et que cette phase peut être sensiblement réduite ou même virtuellement éliminée par des additions appropriées d'indium qui permettent des diminutions correspondantes de la quantité de mercure nécessaire pour une amalgamation adéquate.

Exemple 2:

Cet exemple a été effectué pour déterminer la variation de la résistance à la compression après 24 h de l'amalgame lorsqu'on varie la quantité d'indium dans la poudre composite. On a mélangé une poudre de type usuel d'alliage à base d'argent/étain avec de 0 à 20% en poids de poudre d'indium pour préparer les poudres composées. On a préparé les amalgames en triturant les échantillons de poudres composées pendant 20 s en utilisant un amalgamateur à faible apport d'énergie, en condensant l'amalgame à 700 atmosphères et en le vieillissant pendant 24 h à température ambiante.

Echantillon

Indium en

Rapport en poids

Résistance à la

N°

poids mercure/poudre compression

(%)

composée après 24 h

(atmosphères)

7

0

0,75:1

2870

8

5

0,75:1

4368

9

10

0,75:1

5040

10

15

0,75:1

4284

11

20

0,75:1

2618

Les données ci-dessus indiquent que la résistance à la compression des amalgames du type courant est augmentée jusqu'à environ 30% par l'addition d'indium et une diminution correspondante de la teneur en mercure. La résistance maximale est obtenue avec une teneur d'indium d'environ 10% en poids dans la poudre composée pour le type particulier d'alliage et la méthode de préparation utilisés dans cet exemple.

Exemple 3:

Cet exemple a été effectué pour déterminer et comparer l'effet de l'indium sur la résistance à la compression des amalgames préparés en mélangeant l'une de deux poudres d'alliage commerciales à base d'argent/étain (désignées par A et par B) avec de la poudre d'indium dans la préparation des poudres composées. On a préparé ces amalgames en triturant les échantillons de poudre composée pendant 20 s en utilisant un amalgamateur à faible apport d'énergie, en condensant l'amalgame à 700 atmosphères et en le vieillissant pendant 24 h à température ambiante. On a utilisé un rapport en poids mercure/poudre composée de 1:1 pour tous les échantillons de ce test et on a constaté que tous les échantillons ont présenté une quantité considérable de mercure résiduel après condensation.

Echantillon

Indium en

Résistance à la compression

N°

poids après 24 h (atmosphères)

(%)

A

B

12

5

4200

4235

13

10

4396

4655

14

15

4298

4739

15

20

4004

4788

Les données ci-dessus indiquent que la concentration optimale en indium du point de vue résistance à la compression dépend de la poudre d'alliage à base d'argent/étain utilisée dans la poudre composée. En employant la poudre commerciale A, la teneur optimale en indium est approximativement 10% en poids, alors que, pour la poudre B, la résistance à la compression augmente toujours, même avec 20% en poids d'indium. Cette différence peut être attribuée aux différences dans la composition et/ou dans la taille des particules et leur distribution entre les deux poudres d'alliage commerciales.

Exemple 4:

Cet exemple a été effectué pour déterminer l'effet de l'addition d'indium sur la résistance à la compression après 24 h de matériaux d'obturation à l'amalgame du type à dispersoïde tels que ceux décrits dans l'exposé du brevet US N° 3305356 du titulaire. On a préparé la poudre composée en ajoutant de la poudre d'indium à une base pulvérulente d'un alliage à dispersoïde, cette base étant composée principalement d'une poudre d'alliage à base d'argent/étain mélangée avec une poudre d'un alliage à base d'argent/cuivre à dispersoïde, cet alliage à dispersoïde comprenant environ 72% en poids d'argent et environ 28% en poids de cuivre. On a préparé les échantillons d'amalgames en triturant la poudre composée pendant 10 s dans un amalgamateur à haut apport d'énergie, en condensant l'amalgame à 700 atmosphères et en le vieillissant pendant 24 h à température ambiante.

Echantillon

Indium en

Rapport en poids

Résistance à la

N°

poids mercure/poudre compression

(%)

composée après 24 h

(atmosphères)

16

0

1:1

3661

17

5

0,75:1

4256

18

10

0,75:1

4403

Les données ci-dessus indiquent que la résistance à la compression d'un matériau d'obturation à l'amalgame du type à dispersoïde est augmentée d'environ 20% par l'incorporation d'indium dans l'amalgame dans les quantités indiquées, accompagnée de réductions correspondantes de la quantité de mercure requise pour l'amalgamation.

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L'amalgame du type à dispersion tel que décrit dans le brevet US susmentionné peut être formé à partir d'une poudre d'alliage composée comprenant :

a) environ 50 à environ 95% en poids d'un alliage amalgamable sous forme d'une poudre consistant essentiellement de 75% en poids d'argent et de 25% en poids d'étain, cet alliage ayant jusqu'à 8% en poids de l'alliage argent/étain remplacé par jusqu'à 6% en poids de cuivre et jusqu'à 2% en poids de zinc, et b) environ 5 à environ 50% en poids de particules discrètes d'un alliage sensiblement non amalgamable comprenant au moins 50% en poids d'argent, l'alliage sensiblement non amalgamable ayant une composition chimique sensiblement différente de celle de l'alliage amalgamable et étant présent comme phase de dispersion dans la matrice de l'amalgame sous la forme de particules discrètes essentiellement intactes dans l'amalgame ayant fait prise.

Exemple 5:

Cet exemple a été effectué pour montrer la variation de la résistance à la compression d'un amalgame à dispersoïde lorsque la quantité de la phase de dispersion est variable pour une quantité fixe d'indium. On a préparé les échantillons de poudre composée en ajoutant 10% en poids d'indium en poudre à une poudre d'alliage à dispersoïde, cette dernière poudre étant composée d'une poudre d'alliage à base d'argent et d'étain, mélangée avec des quantités variables d'une poudre d'alliage du type à dispersion, cette dernière poudre comprenant environ 72% en poids d'argent et environ 28% en poids de zinc et ayant une taille particulaire d'environ 40 n ou moins (—400 mesh). On a préparé les échantillons d'amalgame en triturant la poudre composée pendant 12,5 s dans un amalgamateur à haut apport d'énergie, en condensant l'amalgame à 700 atmosphères et en le vieillissant pendant 1 h et pendant 24 h à température ambiante. Le rapport en poids entre le mercure et la poudre composée utilisée pour la trituration était de 0,75:1 dans chaque cas.

Echantillon Indium en Alliage du type Résistance à la

N° poids à dispersoïde compression

(%) en poids (atmosphères)

(%) 1 h 24 h

19 10 33 1365 4403

20 10 42 1792 5754

21 10 50 1470 4375

Les données ci-dessus indiquent que, lorsque la poudre composée comprend environ 10% en poids d'indium, la quantité optimale de poudre d'alliage en phase de dispersion est d'environ 42% en poids de cette poudre composée. Si on le compare à 5 l'amalgame du type à dispersion ne contenant pas d'indium (échantillon N° 16), on voit que l'échantillon N° 20 ci-dessus présente une augmentation approximative de 55% de la résistance à la compression. De même, la résistance élevée après 1 h de vieillissement implique une vitesse de prise relativement élevée.

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Exemple 6:

Cet exemple a été effectué pour déterminer l'effet de la présence d'indium sur les changements dimensionnels résultant de la 15 prise de l'amalgame. Deux alliages de type commercial ont été employés :

A) un alliage à base d'argent et d'étain courant tel que celui utilisé dans les exemples précédents Nos 1, 2 et 3, et

B) un alliage du type à dispersion tel que celui utilisé dans l'exemple 4. On a mélangé de la poudre d'indium à chacun d'eux pour former les échantillons de poudres composées Nos 23 et 25. On a préparé les échantillons d'amalgames par trituration des poudres d'alliages et de leurs poudres composées respectives pendant 10 s dans un amalgamateur à haut apport d'énergie et en le condensant à 700 atmosphères. Les changements dimensionnels ont été déterminés en accord avec la norme ADA 4.3.4.

Echantillon Poudre Rapport Changement

N° composée en poids dimensionnel mercure/poudre après 24 h composée (%)

22 A 1:1 -0,03

23 A+10% indium 0,75:1 -0,02

24 B 1:1 0,00

25 B+10% indium 0,75:1 0,003

Les données ci-dessus montrent que l'incorporation d'indium dans un amalgame tend à diminuer la contraction ou à provoquer une légère expansion pendant la prise de l'amalgame.

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35

R

%ç-:

Claims (11)

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1) 70 à 99,5% en poids d'un premier constituant contenant 50 à 100% en poids d'un alliage amalgamable pulvérulent comprenant 92 à 100% d'argent et d'étain dans un rapport pondéral d'environ 3:1, et

1. Poudre dentaire composée apte à être combinée avec du mercure pour former de l'amalgame dentaire, caractérisée en ce qu'elle comprend :

2. Poudre dentaire composée selon la revendication 1, carac-risée en ce que le premier constituant contient 100% d'alliage amalgamable pulvérulent.

2) 0,5 à 30% en poids d'un second constituant comprenant de l'indium non allié en poudre.

2

REVENDICATIONS

3. Poudre dentaire composée selon la revendication 1, caractérisée en ce que le premier constituant contient:

a) 50 à 95% en poids d'alliage amalgamable pulvérulent, et b) 5 à 50% en poids de particules discrètes d'un alliage pratiquement non amalgamable comprenant au moins 50% en poids d'argent et dont la composition chimique diffère de celle de l'alliage amalgamable.

4. Poudre dentaire composée selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend 85 à 95% en poids du premier constituant et 5 à 15% du second constituant.

5. Poudre dentaire composée selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'alliage pratiquement non amalgamable consiste essentiellement en un alliage argent/cuivre contenant au moins 50% en poids d'argent, le reste étant du cuivre.

6. Poudre dentaire composée selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'alliage pratiquement non amalgamable consiste essentiellement en un alliage eutectique argent/cuivre formé par environ 72% en poids d'argent et 28% en poids de cuivre.

7. Poudre dentaire composée selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend :

i) 45 à 50% en poids d'alliage amalgamable,

ii) 40 à 45% en poids d'alliage pratiquement non amalgable, et iii) de 8 à 12% en poids d'indium non allié en poudre.

8. Poudre dentaire composée selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend:

i) environ 48% en poids d'alliage amalgamable,

ii) environ 42% en poids d'alliage pratiquement non amalgamable, et iii) environ 10% en poids d'indium non allié en poudre.

9. Poudre dentaire composée selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'alliage pratiquement non amalgamable est formé par environ 72% en poids d'argent et 28% en poids de cuivre.

10. Poudre dentaire composée selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que l'alliage amalgamable pulvérulent comprend, en plus jusqu'à 6% en poids de cuivre.

11. Poudre dentaire composée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que l'alliage amalgamable pulvérulent comprend, en plus, jusqu'à 2% en poids de zinc.

Les alliages dentaires commerciaux sont en général fournis sous la forme d'une poudre ou de tablettes faiblement comprimées de poudre d'alliage. Ce matériau sous forme de poudre ou de tablettes est alors combiné avec du mercure (processus de trituration) pour former un amalgame qu'on utilise pour l'obturation de cavités dentaires. En général, on n'utilise que suffisamment de mercure pour obtenir la plasticité qu'il faut pour permettre le tassement ou le compactage de l'amalgame dans la cavité. Cette plasticité de l'amalgame dépend de plusieurs facteurs, notamment la composition de l'alliage, la taille des particules des poudres et le mode de trituration (temps et apport d'énergie). Pour la plupart des alliages dentaires commerciaux, les rapports en poids mercure/amalgame recommandés pour la trituration se situent dans la fourchette 1:1 et 1,6:1.

Il a maintenant été bien établi que les propriétés mécaniques d'un amalgame dentaire se détériorent lorsque sa teneur en mercure résiduel augmente. Mahler et Van Eysden dans le «Journal of Dental Research» (1969, vol. 48, N° 4, p. 501) ont montré que les propriétés de fluage dynamique, de fluage statique, d'écoulement ADA, de résistances à la compression après 1 h et après 7 j, ainsi que de la résistance à la traction après 7 j d'un amalgame, diminuent nettement lorsque la teneur en mercure résiduel augmente de 48 à 53%. D'autre part, Mateer et Reitz dans le «Journal of Dental Research» (1970, vol. 49, N° 2, p. 399) ont montré que le mécanisme principal de la corrosion de l'amalgame réside dans la destruction de la phase étain/mercure (y-2), la formation d'une telle phase étant augmentée dans l'amalgame par la présence de mercure liquide excédentaire pendant la trituration, comme le démontre Gaylor dans «Journal of the British Dental Association» (1936, vol. 60, p. 11).

Ces recherches diverses montrent clairement que, pour obtenir des conditions d'utilisation optimales avec des obturations à l'amalgame, il ne faut employer qu'une quantité minimale effective de mercure pour la trituration, en vue de développer la plasticité désirée. En revanche, il faut aussi employer suffisamment de mercure pour obtenir la plasticité désirée; l'élimination totale de mercure, comme le suggère Baum dans l'exposé du brevet US N° 3495972, se révèle manifestement indésirable à cause de l'allongement du temps de prise qui en résulte.

On a déjà pensé ajouter divers métaux, y compris l'indium, à des amalgames dentaires, comme exposé par exemple dans les brevets US Nos 959668 et 1963085 de Gray, le brevet US N° 3554738 de Beldham et le brevet US N° 3672112 de Muhler. Mais dans tous ces brevets, il est question soit d'allier de l'indium avec l'alliage argent/étain, soit de combiner de l'indium avec du mercure avant l'amalgamation de l'alliage argent/étain. Aucun de ceux-ci ne suggère le mélange de poudre d'indium non allié avec l'alliage argent/étain avant l'amalgamation de celui-ci. Même dans le brevet US N° 3305356 du présent titulaire, qui indique que l'indium peut être allié avec de l'argent et d'autres métaux pour former un alliage dentaire, l'addition de poudre d'indium non allié à l'alliage argent/étain n'y est pas décrite.

On a maintenant découvert que l'addition de particules discrètes d'indium non allié à un alliage argent/étain avant l'amalgamation réduit sensiblement la phase délétère y-2 et permet la trituration avec une quantité moindre de mercure que cela n'a été fait jusqu'ici, résultant ainsi en un amalgame dentaire mécaniquement plus résistant.

Donc, l'invention vise, d'une part, à réaliser un alliage dentaire pulvérulent susceptible de conférer des propriétés améliorées à l'amalgame dentaire formé.