Einrichtung für eine kontinuierliche Flüssig-Flüssig- Extraktion
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung für eine kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktion in einem säulenförmigen Flüssigkeitsbehälter mit Zu- und Abflussleitungen und einer Vorrichtung mit einem hin und her bewegbaren Pulsationskolben zur Pulsation der im Behälter enthaltenen Flüssigkeiten. Dabei kann der Flüssigkeitsbehälter mit eingebauten Siebböden versehen sein.
Da bekanntlich bei den Flüssig-Flüssig-Extrakten die Diffusionsgeschwindigkeit des Extraktes in beiden Phasen klein ist, wird der Stoffübergang des Extraktes dadurch beschleunigt, dass die leichtere Phase in Form feiner Tropfen in der anderen schwereren Phase dispergiert wird. So entstehen grosse Phasengrenzflächen und kurze Diffusionswege. Zur Feinverteilung - Dispergierung - dienen bei kolonnenförmigen Extraktionsapparaten entweder an langen Rührwellen angebrachte geeignete Rührer mit zwischengeschalteten Beruhigungszonen, oder dem gesamten Kolonneninhalt wird eine pulsierende Bewegung aufgezwungen, wobei die intensive Vermischung an in die Kolonne fest eingebauten Strömungswiderständen erfolgt. In regelmässigen Abständen längs der Kolonne angeordnete Siebböden haben sich für solche sogenannten Pulsationskolonnen besonders bewährt.
Bei den bisher bekannten pulsierend betriebenen Extraktionskolonnen wird die Pulsation der Flüssigkeitssäule in der Kolonne mittels einer Pulsationsmaschine, die über eine entsprechend dimensionierte Rohrleitung mit der Kolonne verbunden ist, erreicht. Dem Pulsationskolben wird seine Bewegung über einen entsprechend angetriebenen Kurbeltrieb erteilt.
Es sind auch bereits Pulsationseinrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen dem Pulsationskolben die Bewegung über flüssigkeitsbeaufschlagte, schiebergesteuerte Zwischenkolben vermittelt wird.
Alle diese Einrichtungen haben jedoch den Nachteil, dass sie nicht direkt in die Flüssigkeitsbehälter hineinwirken, sondern über ein Pulsationsrohr. Dabei können Eigenschwingungen des Pulsationsrohres auftreten, die eine starke Verankerung des Pulsationsrohres erforderlich machen. Auch wirkt die von der Pulsationseinrichtung erzeugte Pulsation nicht unverändert in den Flüssigkeitsbehälter hinein, sondern erleidet durch Reibung der Flüssigkeit an den Wänden des Pulsationsrohres eine Schwächung und eine Veränderung ihrer Charakteristik.
Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass mit über einen Kurbeltrieb betätigten Pulsationskolben nur eine sinusförmige Bewegung dieser Kolben mit einer Frequenz von weniger als 80 Hüben/Minute erreicht werden kann.
Überhaupt haben bekannte Pulsationsvorrichtungen den Nachteil, dass sie wegen ihres Antriebs und/oder ihres Steuermechanismus keine Pulsationsfrequenzen erzielen lassen, die über 100 Hüben/Minute liegen. Auch lässt sich die Weg/Zeit-Charakteristik der Bewegung des Pulsationskolbens bekannter Einrichtungen nur begrenzt beeinflussen und weist im wesentlichen einen sinusförmigen Kurvenverlauf auf, der keine oder mindestens nicht immer eine optimale Pulsation der Flüssigkeitssäule im Flüssigkeitsbehälter ergibt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine eingangs genannte Extraktions-Einrichtung mit einer Pulsationsvorrichtung zu schaffen, die eine wesentlich höhere Pulsationsfrequenz erzeugen kann und bei welcher die Weg/Zeit-Charakteristik der Bewegung des Pulsationskolbens in einem weiten Bereich variiert werden kann.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass der Pulsationskolben in einem unmittelbar am Boden des Flüssigkeitsbehälters befestigten Zylinder angeordnet ist und mit einer hydraulischen Antriebsvorrichtung gekoppelt ist, die eine umsteuerbare Hydraulikpumpe mit variabler Weg/Zeit-Charakteristik aufweist. Der Pulsationskolben kann starr mit einem beidseitig beaufschlagbaren hydraulischen Antriebskolben verbunden sein, der vorzugsweise in einem Arbeitszylinder angeordnet ist. Beide Kammern des Zylinders können mit einer Radialkolbenpumpe mit verstellbarer Fördermenge hydraulisch gekoppelt sein.
Vorteilhafterweise wird eine Radialkolbenpumpe verwendet, die einen Verstellzylinder aufweist, der an einem gesonderten hydraulischen Steuer-Hilfskreis über eine die Verstellrichtung der Radialkolbenpumpe bestimmende und die Strömung der Flüssigkeit im hydraulischen Steuerhilfskreis beein flussende Umschalt- und Steuereinrichtung angeschlossen ist.
Die Umschalt- und Steuereinrichtung weist zweckmässig ein Umschaltventil auf, das durch verstellbar angeordnete Endschalter der Antriebsvorrichtung umschaltbar ist.
Durch die unmittelbare Anordnung des Pulsationskolbens am Flüssigkeitsbehälter, wobei er in Längsrichtung des Behälters direkt als Plunger wirken kann, und durch die Verwendung einer umsteuerbaren Hydraulikpumpe, vorteilhafterweise einer Radial-Kolbenpumpe mit verstellbarer Fördermenge und einem in einem gesonderten, hydraulisch gesteuerten Hilfskreis gelegenen Verstellzylinder, werden die vorstehend genannten Nachteile bekannter Pulsationsvorrichtungen vermieden und wird ein sehr hoher Wirkungsgrad der Extraktionseinrichtung erzielt. Mit der Pulsationsvorrichtung lassen sich ohne Schwierigkeiten Pulsationsfrequenzen von 150 Hüben/Minute und höher erreichen, und dies bei Pulsationskolben mit beachtlichem Kolbendurchmesser.
Pulsationsrohre, die Pulsationsleistung verbrauchen, eine eingestellte Weg/Zeit-Charakteristik der Bewegung des Pulsationskolbens verfälschen und zu Eigenschwingungen neigen, entfallen vollständig. Die Vorrichtung lässt sich vollständig explosionssicher ausführen, da sie rein hydraulisch oder hydraulisch/pneumatisch betrieben und gesteuert werden kann.
Ausserdem lässt sich die Hydraulikpumpe räumlich getrennt von den Flüssigkeitsbehältern und der unmittelbar mit dem Behälter verbundenen Antriebsvorrichtung der Pulsationsvorrichtung anordnen.
Durch die Verwendung einer Radialkolbenpumpe mit ver änderlicher Fördermenge lässt sich der Hub des Pulsationskolbens leicht und feinfühlig verändern, und durch die genaue Ansteuerbarkeit der Radialkolbenpumpe durch eine Steuerund/oder Regeleinrichtung kann man praktisch jede Art von Pulsation entsprechend einer gewählten Weg/Zeit-Charakteristik der Antriebsvorrichtung und damit des Pulsationskolbens erreichen. Es können also nicht nur sinusförmige Pulsationsbewegungen, sondern auch dreieckförmige oder annähernd rechteckförmige Pulsationsbewegungen erzielt werden.
Dadurch lässt sich eine Einrichtung gemäss der Erfindung auf die bei der Extraktion verwendeten unterschiedlichen Flüssigkeiten durch Wahl der Pulsationscharakteristik und der Pulsationsfrequenz optimal einstellen. Ausserdem eignet sich die beschriebene Pulsationsvorrichtung durch ihren guten
Wirkungsgrad besonders für Extraktionskolonnen mit gros sem Flüssigkeitsmengendurchsatz, also verhältnismässig gros sen Querschnitten.
In die hydraulischen Verbindungsleitungen zwischen dem Umschaltventil und den beiden Zylinderkammern des Ver stellzylinders der Radialkolbenpumpe können Drosselorgane eingesetzt sein. Bei Extraktionseinrichtungen, bei denen keine leicht brennbaren Flüssigkeiten verwendet werden und demnach keine erhöhte Explosionsgefahr besteht, kann die
Umschalt- und Steuereinrichtung auch ein elektrisch gesteuer tes Mengenregulierventil aufweisen, dessen Stellung von einem Fehlersignal abhängig ist, das am Ausgang eines elek trischen Betriebsverstärkers, der mit einer Soll/Istwert-Ver gleichsstufe gekoppelt ist, auftritt.
Als Istwertgeber für die
Vergleichsstufe kann dabei ein von der Stellung der hydrau lischen Antriebsvorrichtung abhängiges Potentiometer dienen, während als Sollwertgeber ein Funktionsgenerator, vorzugs weise in Form einer austauschbaren Steckkarte, vorgesehen sein kann, welche die Erzeugung eines Sollwertsignals in der
Vergleichsstufe steuert. Der Kolben des Verstellzylinders der
Radialkolbenpumpe kann mit einem elektrischen Stellungs anzeiger gekoppelt sein, der ein Rückkopplungssignal auf den Betriebsverstärker liefert, wodurch die Regelcharakteri stik der Radialkolbenpumpe noch weiter verbessert werden kann.
Insbesondere bei Pulsationsvorrichtungen für grosse Leistungen mit Pulsationskolben grossen Durchmessers ist es vorteilhaft, wenn die Welle der Radialkolbenpumpe mit einer Schwungmasse versehen wird. Dadurch wird potentielle Energie beim Abwärtshub des Pulsationskolbens zurückgewonnen und eine entsprechende Verringerung der Antriebsleistung der Radialkolbenpumpe erreicht.
Näheres über die Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, auf der ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäss ausgebildeten Pulsationsvorrichtung schematisch dargestellt ist.
Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Gesamtdarstellung der Extraktionseinrichtung,
Fig. 2 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Pulsationsvorrichtung gemäss der Erfindung,
Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel einer Pulsationsvorrichtung gemäss der Erfindung.
Fig. 1 zeigt einen säulenförmigen Flüssigkeitsbehälter 1 der Extraktions-Einrichtung, der quer zu seiner Längsachse verlaufende Siebböden 2 aufweist. Der Flüssigkeitsbehälter 1 ist mit den erforderlichen Zu- bzw. Ablaufleitungen versehen.
Die kontinuierliche schwerere Phase wird über die Zulaufleitung 3 zu- und über die Ablaufleitung 5 abgeführt, wobei der Flüssigkeitsstand in der Kolonne über den gesteuerten Hahn 7 in der Ablaufleitung reguliert wird. Die dispergierte (leichtere) Phase wird über die Leitung 41 zu- und über die Leitung 42 abgeführt.
Unmittelbar in den Boden des Flüssigkeitsbehälters 1 ist ein Zylinder 6 koaxial zum Flüssigkeitsbehälter 1 eingesetzt, in welchem ein Pulsationskolben 13 untergebracht ist.
Der Pulsationskolben 13 ist in nicht näher dargestellter Weise mit einem aus den Fig. 2 und 3 ersichtlichen Arbeitskolben 11 in einem Arbeitszylinder 10 starr verbunden, und die beiden Kammern des Arbeitszylinders 10 sind über Verbindungsleitungen 15 und 16 und Steuerteile mit einer Radialkolbenpumpe 19 mit veränderlicher Fördermenge verbunden. Die Welle der Radialkolbenpumpe 19 ist mit einem Elektromotor 26 verbunden. Auf der Pumpenwelle ist ausserdem eine Schwungmasse 8 angebracht.
Wie Fig. 1 zeigt, kann das Antriebsaggregat, die Radialkolbenpumpe 19, getrennt von dem unmittelbar am Flüssigkeitsbehälter 1 angeordneten Arbeitszylinder 10 und dem Zylinder 11 für den Pulsationskolben 13 aufgestellt werden.
In der schematischen Darstellung sind die Radialkolbenpumpe und der Elektromotor 26 auf einem Tank 9 für die Hydraulikflüssigkeit angeordnet, zusammen mit einer Hilfspumpe 33 eines hydraulischen Hilfskreises, mit welchem die Fördermengenverstellung der Radialkolbenpumpe 19 durchgeführt wird.
In den Fig. 2 und 3 ist der Aufbau der Pulsationsvorrichtung an Hand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Fig. 2 zeigt den schematischen Aufbau einer hydraulischen und vollhydraulisch gesteuerten Pulsationsvorrichtung, die einen Arbeitszylinder 10 mit beidseitig beaufschlagbarem Kolben 11 aufweist. Die Kolbenstange 12 ist mit dem Pulsa tionskolben 13 gekoppelt, der direkt als Plunger auf die Flüssigkeit 14 im Flüssigkeitsbehälter 1 einwirkt.
Die beiden Zylinderkammern 101 und 102 sind jeweils über hydraulische Verbindungsleitungen 15 und 16 mit den beiden Anschlussleitungen 17 und 18 einer Radialkolbenpumpe 19 mit verstellbarer Fördermenge verbunden. Bei der Radialkolbenpumpe 19 handelt es sich um eine beidseitig verstellbare Pumpe, bei welcher wahlweise die Anschlussleitung 17 oder 18 als Saug- oder Druckleitung dienen kann. Es sind daher beide Anschlussleitungen 17 und 18 über Einweg ventile 20 und 21 mit einer gemeinsamen Saugleitung 22 verbunden. Ausserdem sind die Anschlussleitungen 17 und 18 der Pumpe in bekannter Weise über Rückschlagventile 23 und 24 mit einem Sicherheitsventil 25 verbunden.
Die Radialkolbenpumpe 19 wird von einem Elektromotor 26 angetrieben. Ihre Verstellung erfolgt mit Hilfe eines hydraulischen Verstellzylinders 27 mit beidseitig beaufschlagbarem Kolben 28. Die beiden Zylinderkammern des Verstellzylinders 27 sind über Verbindungsleitungen 29 und 30 über ein Umschaltventil 31 an die Druckleitung 32 einer gesonderten Steuerpumpe 33 angeschlossen. Die Steuerpumpe 33 wird von einem gesonderten Elektromotor 35 angetrieben.
Das Umschaltventil 31 im Steuerhilfskreis der Radialkolbenpumpe 19 wird mittels hydraulischer Endschalter 36 und 37 gesteuert, die mit einem auf der Kolbenstange 12 des Arbeitszylinders 10 vorzugsweise verstellbar angeordneten mechanischen Anschlag 38 zusammenwirken. Es kann unter gewissen Voraussetzungen auch vorteilhaft sein, den Umsteuerschieber 31 direkt von dem mechanischen Anschlag 38 zu steuern. Die Endschalter 36 und 37 können zweckmässig ebenfalls mechanisch verstellt werden. Diese hydraulischen Endschalter sind über eine Leitung 39 gemeinsam an den Steuereingang 31.1 des Umschaltventils 31 angeschlossen.
Ausserdem ist der hydraulische Endschalter 37 über eine Leitung 40 mit der Druckleitung 32 der Steuerpumpe 33 verbunden. Der Steuerkreis weist ausserdem in den Leitungen 29 und 30 jeweils eine Drossel/Rückschlagventilkombination 41 auf.
In der aus Fig. 2 ersichtlichen Stellung des Kolbens 28 des Verstellzylinders 27 ist die Radialkolbenpumpe 19 in ihrer Mittelstellung, in welcher sie keine Hydraulikflüssigkeit fördert. Beim Einschalten des Steuerhilfskreises gelangt über die Druckleitung 32 der Steuerpumpe 33 und über das Umschaltventil 31 Steueröl über die Anschlussleitung 30 in die eine Kammer des Verstellzylinders 27, wodurch die Radialkolbenpumpe 19 aus ihrer Nullstellung in der einen Richtung bis in ihre maximale Förderstellung verstellt wird, in welcher sie beispielsweise über die Anschlussleitung 18, das Einwegventil 21 und die Saugleitung 22 Hydraulikflüssigkeit ansaugt und über die Anschlussleitung 17 und die Verbindungsleitung 15 in die Zylinderkammer 101 des Arbeitszylinders 10 liefert.
Dadurch wird der Kolben 11 mit der Kolbenstange 12 in Fig. 2 nach unten bewegt, bis der Anschlag 38 auf den hydraulischen Endschalter 37 trifft und ihn verstellt. Dadurch gelangt über die Verbindungsleitung 40 Steuerdruckflüssigkeit in die Steuerleitung 39, und der Steuerdruck wird am Steuereingang 311 des Umschaltventils 31 wirksam, das umgeschaltet wird. In der Folge wird die andere Zylinderkammer des Verstellzylinders 27 der Radialkolbenpumpe 19 mit der Druckleitung 32 der Steuerpumpe 33 über die Verbindungsleitung 29 verbunden, während die Verbindungsleitung 30 über das Umsteuerventil 31 entlüftet wird.
Die Radialkolbenpumpe 19 wird dadurch über ihre Nullstellung hinweg nach der anderen Seite verschwenkt, so dass sie jetzt über die Anschlussleitung 17, das Einwegventil 20 und die Saugleitung 22 Hydraulikflüssigkeit ansaugt und in die Anschlussleitung 18 liefert, die über die Verbindungsleitung 16 mit der Zylinderkammer 102 des Arbeitszylinders 10 in Verbindung steht. Die Folge ist eine umgekehrte Verschiebung des Arbeitskolbens 11 mit der Kolbenstange 12 in Fig. 1 nach oben bis zum Anschlag an den hydraulischen Endschalter 36, der eine erneute Umschaltung der Steuereinrichtung bewirkt.
Da die verwendete Radialkolbenpumpe 19 dank ihrer besonderen Konstruktion sehr rasch verstellbar ist, lässt sich mit der hydraulischen Antriebsvorrichtung eine rasche Bewegungsumkehr des Arbeitskolbens 11 im Arbeitszylinder 10 und entsprechend eine hohe Hubzahl pro Zeiteinheit erzielen. Die Bewegungskurve dieses Kolbens hat zweckmässig eine Zickzack-Form. Durch die Drossel/Rückschlagventilanordnungen 41 in den beiden Verbindungsleitungen 29 und 30, die zum Verstellzylinder 27 führen, kann die Umschaltung verzögert werden, so dass die dreieckförmigen Impulse der Impulsfolge, welche die zickzackförmige Bewegungskurve bilden, in trapezförmige Impulse mit abgekappter Spitze umgewandelt werden können.
Die Frequenz der Impulsfolge kann durch eine Verstellung des Kolbenhubes des Arbeitszylinders 10 mit Hilfe der hydraulischen Endschalter 36 und 37 oder aber durch eine Verstellung der maximalen Fördermenge der Radialkolbenpumpe 19 geändert werden, durch welch letztere sich auch die Flankensteilheit der Impulse be einflussen lässt.
In Fig. 3, die eine elektrisch gesteuerte Pulsationsvorrichtung zeigt, sind mit der Schaltung nach Fig. 2 übereinstimmende Teile mit den gleichen Bezugsziffern wie in Fig. 2 bezeichnet. Die Antriebsvorrichtung unterscheidet sich jedoch in ihrem Steuerteil grundlegend von der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung. Die beiden Verbindungsleitungen 29 und 30 zum Verstellzylinder 27 der Radialkolbenpumpe 19 sind über ein Servoventil 42 geführt, dessen Verstellglied mit einem elektromagnetischen Antriebsteil 42.1 gekoppelt ist, und mit welchem die von der Steuerpumpe 33 in die eine oder andere der beiden Zylinderkammern des Verstellzylinders 27 gelieferte Steuerflüssigkeitsmenge genau geregelt werden kann.
Die Stellung des Servoventils 42 ist abhängig von dem über die beiden Leitungen 43 auf seinen elektromagnetischen Betätigungsteil 421 gelangenden Fehlersignal, das vom Ausgang eines Betriebsverstärkers 44 stammt, der mit einer Sollwert/ Istwert-Vergleichsstufe 45 gekoppelt ist. In Fig. 3 sind der Betriebsverstärker 44 und die Sollwert/Istwert-Vergleichsstufe 45 der Übersichtlichkeit wegen getrennt gezeichnet, bilden jedoch in der Regel eine gemeinsame Schaltungsstufe.
Der Betriebsverstärker 44 wird über eine Gleichrichterstufe 46 von einem Wechselstromnetz gespeist. Diese Gleichrichterstufe 46 versorgt auch einen Kolbenstellungsanzeiger 47, der mit dem Kolben 28 des Verstellzylinders 27 gekoppelt ist und über die Leitungen 48 ein Rückkopplungssignal auf die Eingangsseite des Betriebsverstärkers 44 liefert. Die Soll/ Istwert-Vergleichsstufe 45 ist auf ihrer Sollwert-Eingangsseite so ausgebildet, dass ein bestimmter Sollwert-Bewegungsverlauf des Arbeitskolbens 11 des Arbeitszylinders 10 auf einer Steuerkarte 49 vorprogrammiert eingegeben werden kann, die also einen Funktionsgenerator bildet. Die Istwert-Eingangsseite der Vergleichsstufe 45 ist über drei Leitungen 50 mit einem Istwertgeber in Form eines Potentiometers 51 verbunden, dessen verstellbarer Abgriff mit der Kolbenstange 12 des Arbeitskolbens 11 gekoppelt ist.
Die Verstellung des Verstellkolbens 28 des Verstellzylinders 27 und damit die Änderung der Fördermenge der Radialkolbenpumpe 19, welche über die Anschlussleitung 17 oder 18 in eine der Zylinderkammern 101 oder 102 des Arbeitszylinders 10 geliefert wird, wird durch das Servoventil 42 entsprechend dem am Ausgang des Betriebsverstärkers 44 auftretenden Fehlersignal genau und fortlaufend geregelt.
Das Fehlersignal entsteht in der Sollwert/Istwert-Vergleichsstufe 45 durch einen laufenden Vergleich der am Istwertfüh ler 51 festgestellten Stellung des Arbeitskolbens 11 des Arbeitszylinders 10 mit der durch die Steckkarte 49 vorgegebenen augenblicklichen Sollstellung dieses Kolbens 11. Durch die hohe Empfindlichkeit des Servoventils 42 und die hohe Ansprechempfindlichkeit der Radialkolbenpumpe 19 auf die Steuereinrichtung lässt sich auch im hohen Leistungsbereich der Arbeitskolben 11 des Arbeitszylinders 10 und damit auch der Pulsationskolben 13 sehr genau nach einem gewünschten Bewegungsablauf verschieben, also beispielsweise in eine Reziprokbewegung entsprechend einer Sinusform, einem Rechteckwellenzug oder einem Wellenzug mit unterschied lich steiler Vorderflanke und Rückflanke verstellen.
Die Radialkolbenpumpe erlaubt eine solch rasche und genaue Fördermengenverstellung.