Verfahren zur Herstellung eines Pressings
Bornitridkristalle mit kubischem Kristallgitter sind fuir Schneid-und Schleifverfahren allgemein verwendbar, weil sie eine ähnliche Härte wie Diamant, jedoch eine höhere Temperaturbeständigkeit als dieser aufweisen.
Dabei ergeben sich bei der Verbindung der Bornitridkristalle mit einem Träger ähnliche Probleme, wie bei der Verwendung von Diamanten. Ein Werkzeugelement aus kubischen Bornitridkristallen, die in einer Matrix eingebettet sind, wie dies bei Diamantwerkzeugen ublich ist, wäre daher sehr vorteilhaft. Wenn das Bornitrid und die Matrix nur mechanisch verbunden sind, kommt es zu Schwierigkeiten, weil dieseVerbindung dann das schwäch- ste Glied im Werkzeug ist. Fernerhin ist es gegenwärtig ebenso schwierig, Bornitridkristalle miteinander zu verbinden, wie Diamant mit Diamant.
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet einen zähen, kohärenten, hochfesten Pressing, der mindestens teilweise aus kubischem Bornitrid besteht. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine Vielzahl von Kristallen aus kubischem Bornitrid bei hohen Drücken einer Temperatur von mindestens 1200 C aussetzt und dabei die Drücke so hoch wählt und die Druck-Tempe- raturbedingungen so lange zur Einwirkung bringt, dass sich die Bornitridkristalle miteinander verbinden.
In den Zeichnungen zeigen :
Fig. 1 einen Teilschnitt einer bevorzugten Hochdruckund Hochtemperatur-Anlage und
Fig. 2 eine Darstellung eines Werkzeuges mit einem Verbundstoff-Körper aus kubischem Bornitrid.
Im einzelnen zeigt Fig. 1 die wesentlichen Teile einer Anlage zur Erzeugung und Erhaltung hoher Temperaturen und hoher Drucke, wie sie z. B. in der Schweizer Patentschrift Nr. 377 319 beschrieben ist. Die Apparatur 10 besitzt ein Paar Stempel 11 und 11'aus hartem Material, z. B. aus gesintertem Wolframcarbid, u. einen dazwischen liegenden Gurtel (O Belt ) oder ein Gesenke 12 aus gleichem Material. Jeder Stempel ist von mehreren in Presspassung aufgebrachten Halteringen umgeben (nicht dargestellt), welche die Festigkeit der Stempel erhöhen, sowie von einem Aussenring aus Weichstahl (nicht dargestellt).
Auch das Gesenke 12 besitzt Halteringe und einen um diese angeordneten Sicherheitsring aus Weichstahl (ebenfalls nicht gezeigt). Die Anordnung 12 umschliesst eine öffnung 13, in der ein Reaktionsgefäss 14 angeordnet ist.
Das Reaktionsgefäss 14 besteht vorzugsweise aus einem hohlen, elektrisch nicht leitenden, steinartigen Zylinder 15 mit einem konzentrisch darin angeordneten elektrisch leitfähigen Rohr 16.
Das Rohr 16 enthält das Probematerial 17, das den hohen Drucken und Temperaturen ausgesetzt werden soll. An beiden Enden des Rohres 16 und des Zylinders 15 sind elektrisch leitfdhige Scheiben 18 vorgesehen ; konzentrisch auf jeder Scheibe 18 ist eine End-oder Abschlusskappe 19 angeordnet. Jede'Endkappe besitzt einen elektrisch leitfähigen Metallring 20, welcher eine elektrisch nicht leitende, steinartige Scheibe 21 umgibt.
Jeder Stempel 11 und 11' sowie das Gesenke 12 besitzt eine in Zwischenlage vorgesehene Dichtungsgruppe 22.
Die Dichtungsgruppe 22 besteht im allgemeinen aus einem Paar thermisch isolierender und elektrisch nichtleitender Dichtungen 23 und 24, sowie einer metallischen Zwischendichtung 25. Beispiele geeigneter Stoffe fur die Herstellung der nicht metallischen Dichtungen und des Zylinders 15 sind verschiedene Stein-und Keramikarten usw., z. B. Catlinit, Pyrophyllit, Talk u. dgl.
Durch Bewegung eines oder beider Stempel 11 und 11'können die Dichtungsgruppen 22 und das Reaktions- gefäss 14 zusammengepresst werden, so dass die im Rohr 16 befindliche Probe einem hohen Truck ausgesetzt wird.
Gleichzeitig wird von einer (nicht dargestellten) Quelle elektrischer Strom durch die Stempelanordnungen 11 und 12 und durch die Probe und/oder das Rohr 16 geleitet, so dass die Temperatur der Probe durch elektrische Widerstandsheizung erhöht wird.
Die obigen Ausführungen beziehen sich lediglich auf eine besondere Art von Hochdruck-Hochtemperatur-Anlagen. Die fur die Herstellung des erfindungsgemässen Verbundstoffes erforderlichen Drucke und Temperaturen können jedoch auch mit anderen Vorrichtungen erzielt werden. Der Drucke in einer Hochdruckanlage der beschriebenen Art wird gewöhnlich indirekt mittels Eichung durch die bekannte, elektrischer Widerstandsveränderung bestimmter Metalle bei bestimmten Drucken gemessen, wobei z. B. Caesium, Barium, Thallium und Wismuth fUr die Eichung verwendet werden können, wie dies von P. W.
Bridgman, < (Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences , Bd. 81, IV/März 1952/Seiten 165-251, beschrieben ist. Die Temperatur kann mit Thermoelementen bestimmt werden, die im Reaktionsraum angeordnet sind, wobei tuber die Arbeitsbereiche der Thermoelemente hinaus extrapoliert wird. Bezüglich dieser Messung wird auf die Schweizer Patentschriften Nr.
377 319 und 365 059 verwiesen, in welchen ein Verfahren zur Diamantherstellung aus kohlenstoffhaltigem Material beschrieben ist. In diesen beiden Patentschriften ist die Handhabung und Messung der fUr die vorliegende Erfindung erforderlichen Temperaturen und Drucke genauer beschrieben.
Die Herstellung von kubischem Bornitrid in der Apparatur gemäss Fig. I kann z. B. mittels eines Rohres 16 aus Kohlenstoff erfolgen, das einen Aussendurchmesser von 3, 18 mm. eine Wandstärke von ungefähr 0, 64 mm und eine Lange von 11, 43 mm besitzt. Dieses Rohr 16 wird z. B. mit einer Mischung aus ungefähr 3 Volumeteilen hexagonalem Bornitrid in Pulverform und einem Volumenteil Magnesiumklumpen gefullt. Diese Probe wird dann Drücken zwischen ungefähr 69000 bis 95000 Atmosphären und Temperaturen von ungefahr 1300 C bis 1900 C während ungefähr 3 Minuten ausgesetzt. Magnesium wird dabei im allgemeinen als Katalysator.
Andere verwendbare Katalysatoren enthalten mindestens einen Stoff aus der folgenden Gruppe : Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Blei und Antimon, Zinn, sowie die Nitride der genannten Metalle.
Bei der Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens mit der beschriebenen Apparatur wurde gefunden, dass, wenn das Rohr 16 anfänglich mit kubischem Bornitrid oder (Borazon -Kristallen gefullt ist und die Kristalle Drucken und Temperaturen im Bereich um 90000 Atmosphären und 2100 C ausgesetzt werden, ein fester kohärenter Pressing (Compact) erhalten wird. Es ist anzunehmen, dass Borazon unter diesen Bedingungen die stabile Phase ist und dass durch plastischen Fluss der einzelnen Orner im < (Borazon)) eine Verfestigung eintritt.
Dabei werden die gewöhnlich zwischen den Kör- nern eines losen groben Pulvers vorhandenen Hohlräume beseitigt, wobei die Verformung der benachbarten Partikel es ermoglicht, dass sich die Orner genau und praktisch an allen Oberflächen aneinander anschmiegen. Die Gué der Verbindung zwischen den Partikeln ist daran zu erkennen, dass der Verbundstoff bis zu einer Tiefe von ungefähr 05 mm durchsichtig ist und dass die Grenzen zwischen einzelnen Orner im allgemeinen nur an der verschiedenen Farbe der Körner erkennbar sind.
Wenn die Borazon) -Kristalle ausserdem in Rohre aus bestimmten Metallen, wie Tantal, gebracht und dann während einiger Minuten den gleichen Hochdruck-und Hochtemperaturbedingungen ausgesetzt werden, nimmt der Verbundstoff-Korper die Form seines Behälters an, so dass man ihn in einer gewunschten Formgebung erhalten kann.
In der folgenden Tabelle ist eine Reihe von Beispielen fOr die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens zusammengestellt. Wenn die Partikelgrösse des kubischen Bornitrids unter einer Siebzahl von ungefähr 8 Maschen/cm liegt, werden bessere Ergebnisse erzielt.
In den Beispielen der Tabelle liegt die Partikelgrösse des kubischen Bornitrids bei Werten, welchen den Maschenzahlen von 24 bis 110 Maschen/cm entsprechen, wobei auch die Grössenverteilung innerhalb dieses Bereiches liegt. Verschiedene Maschenzahlen des als Ausgangsmaterials verwendeten kubischen Bornitrides führ- ten zu keinen erkennbaren Unterschieden im Endprodukt. Bei der Herstellung wurde das Rohr 16 gefullt und der Rohrinhalt von Hand festgepresst oder festgestampft.
Rohr-Proben grosse material Beispiel Rohr I. D. gesch. Druck Nr. 16 A. D. gew. % Temp. Atm. Zeit mm oc x 103 min. Bemerkung
1 Al2O3 2, 36 100 % 2200 90 2, 0 leicht polierbar mit 3, 66 kub. in HF + HNO3 C-Bor-beständig Hulse nitrid
2 C 3, 18 100 % 2400 90 2, 0 flache Oberfläche
2, 06 kub. konnte in gesinterten Bor-Stucken poliert nitrid werden
3 Al2O3 2, 36 100 % 2200 90 2, 0 Al203 schmilzt u. mit 3, 66 kub-fliesst, kub. Bomitrid C-Bor-sintert.
Hülse nitrid
4 C 3, 18 10 % 2330 90 4, 0 schwer zu
2, 06 A1. 03+ polieren 90% kub.
Bor nitrid
Rohr-Proben grosse material Beispiel Rohr I. D. gesch. Durck
Nr. 16 A. D. gew. % Temp. Atm. Zeit mm C x 103 min. Bemerkung
5 C 3, 18 8 % Be + 2080 90 3, 0 hartgesintertes
2, 06 92% kub. Bornitrid kub. an den Enden
Bor- der Kapsel nitrid
6 C 3, 18 10% 2110 75 3, 0 gesinterte harte
2, 06 A1203 Stucke -I-90 % kub.
Bor nitrid
7 C 3, 18 23 SO W + 2200 90 4, 0 kann ähnlich wie
2, 06 77 % Framesit-Diamant kub. poliert werden. Nur
Bor-mit Schwierigkeiten nitrid glatte Oberflchen.
8 C 3, 18 23, 4 % W 2150 90 10,0 Probe spaltet
2, 06 + 76, 6 sich in harte kub. Scheiben
Bor nitrid
9 C 3, 18 20 % Mo + 2200 90 3, 0 gesinterte Stiicke
2, 06 80 % ziemlich fest. kub.
Bor nitrid
10 C 3, 18 3 % Ni + 1200 90 3, 0 Diamantenbildung
2, 06 97% um das kubische kub. Bornitrid
Bor nitrid 11 C 3, 18 3 % Cu und 1800 90 5, 0 formt gutes
3 % Cr + gesintertes Material.
94% kub.
Bor nitrid
12 Ta 3, 18 10% Cu 1500 85 7, 8 sintert gut
2, 06 10 % Mn 10% Ti+
70% kub.
Bor nitrid
Der Zusatz geringer Mengen von Stoffen, wie Al2O3, W, Cr, Mn, Co, lolo, Ti, Ni, Cu und Be veränderte die allgemeinen Eigenschaften des Körpers offensichtlich nicht, führte jedoch zu einer weiteren Verbesserung der Zementierung und der Bindung. Obwohl derartige Zusätze an sich nicht nötig sind, können sie fur einige Zwekke vorteilhaft sein, um verschiedene Bindungseigenschaften, z. B. zwischen einem Körper und einem Halter zu ergeben. Die Zusätze können verwendet werden, ohne dass damit die Verbindung der kubischen Bornitridkristalle untereinander in ungiinstiger Weise beeinflusst wird.
Die aus den obigen Proben erhaltenen Körper können nach den bekannten Diamantverarbeitungsverfahren geschliffen und poliert werden. Das Korn, bzw. die Anisotropie der Härte von kubischem Bornitrid ist nicht so ausgeprägt, wie bei Diammant, so dass die Körper wesentlich eichter bearbeitet werden können als Diamant entsprechender Form. Wenn ein derartiger Körper in geeigneter Weise an einem Werkzeug befestigt wird, kann er direkt als Schneid-oder Schleifelemente dienen, und zeigt gegen tuber Diamant wesentliche Vorteile wegen seiner erhöhten Temperaturbeständigkeit und der leichteren Herstellung eines Körpers in bestimmter Form.
Ein derartiger Körper ist auch günstiger als ein einzelner Kristall, weil beim Abtrieb des Materials kontinuierlich neue Kristalle freigelegt werden, während bei Werkzeugen mit einzelnen Kristallen ein Bruch des Kristalls das Werkzeug wertlos macht ; das Abbrechen eines Teiles eines Körpers aus kubischem Bornitrid muss andererseits nicht notwendigerweise zu einer Verschlechterung der Arbeitsweise des Werkzeuges führen.
Die erfindungsgemass erhaltlichen Korper konnen allgemein in einem Werkzeug 26 befestigt werden, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist. Diese Figur zeigt einen Körper 28, der in einem entsprechendem Trägerelement 27 angeordnet ist. Das Trägerelement 27 kann dabei als typisch fur alle Halterformen gelten, gleichgültig ob es sich um ein Schneid-oder Schleifwerkzeug handelt, und gilt dementsprechend auch fur Schleifscheiben, Sägen und dergleichen. Allgemein kann der Körper für alle Werkzeuge zur spanabhebenden Bearbeitung, zum Schleifen und Schneiden verwendet werden, in welchem ein Schneideinsatz angebracht werden kann.
Der Körper kann ohne Schwierigkeiten in einem geeigneten Werkzeughalter befestigt werden, da er eine grosse Anzahl hervorspringender Kristalle oder unregel massier Kanten aufweist, die als griffige Flache wirken und eine feste Montage des Körpers in einem Werkzeughalter sicherstellen. Die Korper konnen insbesondere nach einem Verfahren im Werkzeughalter befestigt werden, das z. B. im US-Patent Nr. 2 570 248 beschrieben ist, und zur Verbindung von kubischem Bornitrid mit einem Rager mittels Zwischenschichten aus Lotes und Titanhydrid dient.