CH312300A - Verfahren zur Herstellung von Titan. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Titan.Info
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- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/26—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of titanium, zirconium, hafnium, tantalum or vanadium
- C25C3/28—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of titanium, zirconium, hafnium, tantalum or vanadium of titanium
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Description
Verfahren zur Herstellung von Titan. Es ist bekannt, dass metallisches Titan durch Elektrolyse einer Salzschmelze, etwa von wasserfreiem Calciumchlorid, die gelöstes oder suspendiertes Titandioxyd enthält, her gestellt werden kann. Bei diesem Verfahren :fällt das Titan gewöhnlich in Form eines durch die ganze Schmelze gleichmässig verteil ten Pulvers an, das nicht auf kontinuierlichem Wege abgetrennt werden kann. Es wird also in einzelnen Ansätzen gearbeitet. Wenn der Titangehalt der Schmelze genügend hoch ge worden ist, unterbricht man die Elektrolyse, lässt die Schmelze abkühlen und gewinnt das Titan durch Auflösen der Salze in Wasser. Es wurde nun gefunden, dass sich die Gewinnung von Titan durch Elektrolyse einer in einer Salzschmelze enthaltenen Titanverbin- dung kontinuierlich durchführen lässt, wenn die Salzschmelze in Berührung mit einem ge schmolzenen Metall steht, in dem sich das Titan bei der Elektrolysentemperatur auflöst. Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur elektrolytischen Gewinnung von metallischem Titan aus einer eine Titan verbindung gelöst oder suspendiert enthalten den Salzschmelze, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass in der Elektrölysenzelle ein mit der Schmelze in Berührung stehendes ge schmolzenes Metall vorhanden ist, das bei der Elektrolysentemperatur das Titan aufzulösen vermag, und dass die gebildete Titan-Metall- Lösung aus der Zelle abgelassen und das Titan daraus gewonnen wird. Das zum Auflösen des Titans verwendete Metall wird mit Vorteil gleichzeitig als Ka thode verwendet (die folgenden Angaben be ziehen sich ausschliesslich auf diesen Fall). Die anzuwendende Arbeitstemperatur ist von verschiedenen Faktoren abhängig, so von den Erstarrungs- und Siedepunkten der ver wendeten Salze, dem Schmelz- und Siedepunkt des Kathodenmetalles und von der Löslichkeit des Titans in diesem Metall. So muss die Tem peratur mindestens so hoch gewählt werden, dass die Salzschmelze, das Kathodenmetall und die während der Elektrolyse gebildete Lösung von Titan in diesem Metall während der gan zen Elektrolyse flüssig bleiben, anderseits aber so tief, dass ein Verdampfen von Salz oder Kathodenmetall möglichst vermieden wird. Bei der Elektrolyse von Titandioxyd in einer Calciumchloridschmelze unter Verwen dung von geschmolzenem Zink als Kathoden metall ist eine Temperatur von etwa 8500 C angemessen, während bei der Verwendung einer Bleikathode bei sonst gleichen Mate rialien eine Arbeitstemperatur von etwa 1000 C vorzuziehen ist. Allgemein ist es empfehlenswert, bei der niedrigsten noch eine einwandfreie Elektro lyse erlaubenden Temperatur zu arbeiten, um kostspielige Unterhalts- und Reparaturarbei ten an der Elektrolysenzelle,wie sie beim Elek- trolyBieren bei hohen Temperaturen erforder lich sind, möglichst zu vermeiden. Als dem Salzbad zuzusetzende Titanver- bindung kommen z. B. Titanhalogenide, Alkali- oder Erdalkalititanate oder deren Mischungen, vor allem aber Titansübchloride und Titan dioxyd in Frage, besonders ihrer Billigkeit und guten Löslichkeit in vielen geschmolzenen Salzen wegen, . Chemisch reines Titandioxyd ist am geeig netsten. Es kann aber auch ausgewählter, hoch prozentiger, natürlicher Rutil mit einem Titan oxydgehalt von über 9811/o, der praktisch kein Siliziumdioxyd und keine andern unerwünsch ten Verunreinigungen enthält, verwendet wer den. Rutil, dieser Qualität kann aus gewissen natürlichen Sandvorkommen durch bekannte physikalische Trennmethoden erhalten werden. Für die Salzschmelze kommen vor allem beliebige Erdalkalihalogenide oder Mischun gen derselben, am besten Caleiumchlorid, in Betracht.. Es ist aber auch eine grosse Zahl anderer Salze brauchbar, etwa Alkalifluor- titanate oder Mischungen, welche solche ent halten. Es sind solche wasserfreie Salzschmel zen vorzuziehen, in denen die verwendete Titanverbindung löslich ist. Als Schmelze kön nen auch solche Salze angewendet werden, die bei der Elektrolyse ein Metall ergeben, das eine suspendierte Titanverbindung, etwa Ti- tandioxyd, zu metallischem Titan zu -reduzie ren vermag. . Die flüssige Metallkathode kann aus einem der Metalle Zink, Cadmium oder Blei, oder auch ans einer Mischtang von wenigstens zwei dieser Metalle bestehen, doch ist Zink vorzuziehen, weil es verhältnismässig billig und leicht vom aufgelösten Titan zu trennen ist. Falls das Titan durch Reduktion von Titandioxyd durch ein bei der Elektrolyse primär entstehendes anderes Metall gebildet wird und das dabei entstehende Metalloxyd in der Schmelze nicht löslich ist, wird es nötig, kontinuierlich einen Teil der Schmelze abzu ziehen, das Oxyd daraus zu entfernen und die gereinigte Schmelze dem Elektrolyten wie der zuzusetzen. Diese Reinigung kann physi kalisch geschehen, etwa durch Filtration, oder auf chemischem Wege, indem man z. B. das Oxyd iiiit Chlor reagieren lässt. Wenn bei der Elektrolyse als Nebenprodukt Chlor entsteht, wie das bei der Verwendung einer Erdalkali- chloridschmelze der Fall ist, kann dieses für eine solche Rückverwandlung des Oxydes in ein Chlorid gebraucht werden. Wenn das bei der Sekundärreaktion entstehende Metalloxyd in der Schmelze löslich ist, wird eine teilweise Rückehlorierung schon innerhalb der Zelle stattfinden. Es kann aber trotzdem nötig sein, eine zusätzliche Chlorierung ausserhalb der Zelle durchzuführen. Die Elektrolyse wird am besten so lange in Gang gehalten, bis eine vorbestimmte Titan konzentration im Kathodenmetall erreicht ist. Es muss deshalb die Möglichkeit vorhanden sein, zwecl#rs Analyse von Zeit zu Zeit Proben der Kathodenflüssigkeit zu entnehmen. Man wird mit Vorteil die Titankonzentration im Kathodenmetall so beschränken, dass sieh keine festen, komplexen Tita.nlegierungen innerhalb der Zelle bilden können. Bei der Verwen dung von Zink als Anode soll deshalb mit. der Entnahme der Zink-Titan-Lösung begonnen werden, wenn ihr Titangehalt 2-3 Gewichts prozente erreicht hat. In diesem Zeitpunkt kann die Mischung zum Vermeiden von Ver unreinigungen durch die Salzschmelze oder suspendiertes Dioxyd durch einen Siphon abgezogen und die Flüssigkeit zur Entfernung von Verunreinigungen, wie Dioxyd, Titan carbid oder Titannitrid, filtriert werden. Die Legierung aus Titan und Kathoden metall kann dann im Vakuum, bei einer Tem peratur destilliert werden, bei welcher das Kathodenmetall verdampft und gleichzeitig der Titanrückstand derart zuzammensintert, dass er an der Luft nicht. sehr pyrophor ist. Das abdestillierte Kathodenmetall kann der E'lektrolysenzelle wieder zugeführt werden. Bei der Anwendung von Zink als Kathoden metall hat sich eine Destillationstemperatur von etwa 800 C bewährt. Ein anderes Trennverfahren besteht darin, die flüssige Legierung so weit abzukühlen, dass sieh grössere Mengen von festem Titan oder Titan-Kathodenmetall-Komplex ausscheiden, ohne dass aber der Schmelzpunkt des Katho- denmetal'les unterschritten wird. Die ausge schiedene, titanreiche feste Phase kann durch Filtration vom Kathodenmetall getrennt und das Filtrat der Elektrolysenzelle wieder zuge führt werden, wo es sieh von neuem mit Titan anreichert. Der Filterrückstand kann dann, wie oben beschrieben, durch Destillation weiter behandelt werden. Beispiel: Die verwendete Elektrolysenzelle aus Eisen blech, mit Aluminiumoxyd ausgekleidet, ent hielt geschmolzenes, wasserfreies Calciumehlo- rid. Die Kathode am Boden der Zelle bestand aus einer Schicht geschmolzenen Zinks. Ein Ablass für das flüssige Metall war vorgesehen. Ein direkt über der Kathode angebrachter be weglicher Graphitstab diente als Anode. Wäh rend der bei etwa 800 C durchgeführten Elek trolyse wurde langsam und kontinuierlich trockenes, feinpulveriges Titandioxyd zuge setzt. Das sich allmählich mit Titan anrei chernde Kathodenmetall wurde von Zeit zu Zeit umgerührt. Nachdem sein Titangehalt auf etwa. 2,5 Gewichtsprozente angestiegen war, wurde die flüssige Legierung in Por tionen abgelassen und jedesmal das Kathoden metall durch Zusatz von reinem Zink ergänzt. Die entnommene Legierung wurde unter einer Schutzschicht aus, Calciumchlorid erkalten ge lassen und hierauf unter vermindertem Druck zur Trennung des Titans vom Zink destilliert. Das abdestillierte Zink wurde nach Bedarf der Zelle wieder zugesetzt. Der beim Abdampfen des Zinks zurück bleibende Rückstand bestand aus gesintertem, schwammförmigem Titan., das nach Umschmel zen im Lichtbogen eine Härte von 250 V. B. D: aufwies und weniger als 0,01 1/o Zink enthielt. Der Titangehalt war höher als 99,5 /Q.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Titan durch Elektrolyse einer .eine Titanv erbindung gelöst oder suspendiert enthaltenden Salz schmelze, dadurch gekennzeichnet, dass in der Elektrolysenzelle ein mit der Salzschmelze ih Berührung stehendes geschmolzenes 'Metall vorhanden ist, welches bei der Elektrolysen temperatur Titan aufzulösen vermag,und da.ss die gebildete Titan-Metall-Legierung aus der Zelle abgelassen und das Titan daraus ge wonnen wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, d'ass als Titanverbin- dung ein Titanhalogenid verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Titanverbin- dung ein Alkalititanat. verwendet wird.3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Titanverbin- dung ,ein Erdalkalititanat verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Titanverbin- dung Titandioxyd verwendet wird. 5. Verfahren. nach Patentansprlzch und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Titanverbindung reiner natürlicher Rutil verwendet wird. 6.Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass das geschmolzene Metall zugleich als Kathode dient. 7. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall Zink verwendet wird. 8. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenme tall Cadmium verwendet wird. 9. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall Blei verwendet wird. 10. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall eine Mischung aus Zink und Cadmium verwen det wird. 11.Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall eine Mischung aus Zink und Blei verwendet wird. 12. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall eine Mischung aus Cadmiiun und Blei verwen det wird. 13. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall eine Mischung .aus Zink, Cadmium und Blei verwendet wird. 14.Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höher liegt als der Schmelzpunkt der aus Titan und Kathodenmetall bestehenden Legierung. 15.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse so lange-fortgesetzt wird, bis der Titangehalt der Legierung einen vorbestimmten Wert erreicht hat, der so gewählt ist, dass sich noch keine komplexen festen Titanlegierungen bilden.16. Verfahren nach Unteranspruch 6, da- d'un,rch gekennzeichnet, dass als Kathodenmetall Zink verwendet und die Elektrolyse so lange fortgesetzt wird, bis der Titangehalt der Titan- Zink=Legierung auf 2-3 Gewichtsprozent an gestiegen ist. 17.Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass die gebildete Le gierung im geschmolzenen Zustand aus der Zelle entnommen, zum Entfernen von Verun reinigungen filtriert und dann zur Trennung des Kathodenmetalles vom Titan im Vakuum destilliert wird. 18. Verfahren nach Unteranspruch 17, da durch gekennzeichnet., dass das abdestillierte Kathodenmetall der Elektrolysenzelle wieder zugeführt wird'.
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-
1952
- 1952-11-22 CH CH312300D patent/CH312300A/de unknown
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