Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes, indem man das Kondensationsprodukt aus dem technischen Gemisch von Kresölsulfon- säuren und Formaldehyd, dem technischen Gemisch der drei isomeren Kresole, die Anla- gerungsverbindung eines Salzes der schwef ligen Säure an Formaldehyd, Ligninsulfon- säure und Formaldehyd aufeinander einwir ken lässt, wobei man zweckmässig den Teil der Kondensation,
in dem das Kondensations produkt aus dem technischen Gemisch von Kresolsulfonsäuren und Formaldehyd mit dem Gemisch der 3 isomeren Kresole und Formaldehyd kondensiert wird, in alkalischer Flüssigkeit ausführt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen besonders wertvollen Gerbstoff erhält, wenn man in dem Verfahren des genannten Paten tes die Ligninsulfonsäure durch ein wasser lösliches Kondensationsprodukt aus Lignin- sulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd er- setzt. Für die Verwendung wird das so er haltene Kondensationsprodukt mit Ammo niak und Ameisensäure auf einen PH-Wert von 3,0-3,3 eingestellt.
Der neue Gerbstoff ist gut wasserlöslich und zeichnet sich durch hohe Adstringenz, starkes Füllvermögen und gute rendement- gebende Eigenschaften aus. Er bewirkt ein schnelles und leichtes Durchgerben der Häute und vermag pflanzliche Gerbstoffe zu er setzen.
<I>Beispiel:</I> Man erwärmt eine Mischung von 296 Tei len eines mit Kalk neutralisierten Kresol sulfonsäure-Formaldehyd-gonclensationspro- duktes, 240 Gewichtsteilen Kresol DA-B4, 100 Gewichtsteilen 30%igem Formaldehyd, 30 Gewichtsteilen Natriumbisulfitpulver, 10,4 Gewichtsteilen Kalkmilch, 6 Gewichts teilen Bariumhydrogyd (Ba [OH] 2.8H20) und 300 Gewichtsteilen Wasser 3 Stunden lang am Rückflusskühler auf dem Wasser bad.
Dann fügt man 14,18 Gewichtsteile konzentrierte Schwefelsäure, 20 Gewichts teile Ammoniumsulfat und 40 Gewichtsteile Wasser und nach 10 Minuten noch 30 Ge wichtsteile Oxalsäure und 70 Gewichtsteile Wasser zu. Nach weiterem zweistündigen Erwärmen filtriert man ab und ergänzt das Filtrat auf 1280 Gewichtsteile.
Getrennt hiervon -erden 600 Gewichts teile 50%ige, kalkfreie Sulfitablauge, 36 Ge wichtsteile Harnstoff und 60 Gewichtsteile 30 % iger Formaldehyd zusammen mit 225 Gewichtsteilen Wasser 4 Stunden lang am Rückflusskühler auf dem Wasserbad er wärmt und auf 910 Gewichtsteile ergänzt.
279 Gewichtsteile des. nach Absatz 1 dieses Beispiels erhaltenen Filtrates und 304 Gewichtsteile des nach Absatz 2 erhal tenen Produktes werden mit 10 Gewichtstei len 30 % igem Formaldehyd 4 bis 5 Stunden lang auf dem Wasserbad erwärmt.
Das Produkt wird mit Ammoniak. und Ameisensäure auf einen pH-Wert von 3,0 bis 3,3 eingestellt.
Process for the production of a tanning agent. The main patent relates to a process for the production of a tanning agent by converting the condensation product from the technical mixture of cresol sulfonic acids and formaldehyde, the technical mixture of the three isomeric cresols, the addition compound of a salt of sulphurous acid to formaldehyde, ligninsulphonic acid and formaldehyde can act on each other, whereby one expediently the part of the condensation,
in which the condensation product from the technical mixture of cresol sulfonic acids and formaldehyde is condensed with the mixture of the 3 isomeric cresols and formaldehyde, executes in alkaline liquid.
It has now been found that a particularly valuable tanning agent is obtained if the ligninsulphonic acid is replaced by a water-soluble condensation product of ligninsulphonic acid, urea and formaldehyde in the process of the said patent. For use, the condensation product obtained in this way is adjusted to a pH of 3.0-3.3 with ammonia and formic acid.
The new tanning agent is readily soluble in water and is characterized by its high astringency, strong bulk and good yield-giving properties. It causes the hides to tanning quickly and easily and is able to use vegetable tanning agents.
<I> Example: </I> A mixture of 296 parts of a lime-neutralized cresol sulfonic acid-formaldehyde-gonclensation product, 240 parts by weight of cresol DA-B4, 100 parts by weight of 30% formaldehyde, 30 parts by weight of sodium bisulfite powder, 10 is heated. 4 parts by weight of milk of lime, 6 parts by weight of barium hydrogen (Ba [OH] 2.8H20) and 300 parts by weight of water for 3 hours on the reflux condenser on the water bath.
Then 14.18 parts by weight of concentrated sulfuric acid, 20 parts by weight of ammonium sulfate and 40 parts by weight of water and, after 10 minutes, 30 parts by weight of oxalic acid and 70 parts by weight of water are added. After a further two hours of heating, the mixture is filtered off and the filtrate is made up to 1280 parts by weight.
Separately from this -erden 600 parts by weight of 50%, lime-free sulphite waste liquor, 36 parts by weight of urea and 60 parts by weight of 30% formaldehyde together with 225 parts by weight of water for 4 hours on the reflux condenser on the water bath he warmed and supplemented to 910 parts by weight.
279 parts by weight of the filtrate obtained in accordance with paragraph 1 of this example and 304 parts by weight of the product obtained in accordance with paragraph 2 are heated with 10 parts by weight of 30% formaldehyde for 4 to 5 hours on a water bath.
The product is made with ammonia. and formic acid adjusted to a pH of 3.0 to 3.3.