Verfahren zur Herstellung eines nicht zur Ernährung von Menschen oder Tieren bestimmten zuckerhaltigen Produktes durch Aufschliessen cellulosehaltiger Massen mittels Halogenwasserstoff in Gegenwart eines flüssigen organischen Lösungsmittels für letzteren.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfah ren zur Herstellung eines nicht zur Ernäh rung von Menschen oder 'Tieren bestimmten zuckerhaltigen Produktes durch Aufschliessen cellulosehaltiger Massen mittels Halogen wasserstoff in Gegenwart eines flüssigen organischen Lösungsmittels für letzteren, das sich dadurch auszeichnet, dass das zur Ver wendung gelangende cellulosehaltige Material vor dem eigentlichen Aufschlussprozess mit einer konzentrierten wässrigen Lösung des Halogenwasserstoffes durchfeuchtet wird.
Bei bekannten Aufschlussmethoden wurde bisher in der Weise verfahren, dass ungetrock- notes Holzmaterial, z. B,. F2chtenholzmehl, mit einem Wassergehalt von ungefähr 25 bis 40% und mehr direkt der Behandlung mit Halogenwasserstoff, vorzüglich Chlorwasser stoff, in Gegenwart eines organischen Lö sungsmittels, im welchem der Halogenwasser- Stoff löslich war,
unter kräftigem Rühren und Kühlung unterworfen worden ist.
Gemäss dem Verfahren der Erfindung kahn man den Prozess unter wesentlicher Er sparnis der Menge des für. diesen Aufschluss im fortlaufenden Betrieb anzuwendenden gasförmigen Halogenwasserstoffes und unter beträchtlicher Abkürzung der Reaktions dauer des Aufschlusses im Autoklaven durch führen.
Es hat sich hierbei auch als besonders vorteilhaft erwiesen, das rohe Holzmaterial vor dem Aufschluss, bezw. vor dem Anfeuch- ten; mit wässriger .Säue weitestgehend zu trocknen. Man kann natürlich auch die Durchfeuchtung mit wässriger Säure an nicht getrocknetem Holzmaterial vornehmen, je doch ist die Wirkung einer solchen Behand lungsweise nicht so stark, als wenn man das Rohmaterial möglichst weitgehend getrock net hat.
Durch den vorangehenden Troeknuiig.- prozess wird nämlich die Holzfaser mürbe ge macht und sehr weitgehend aufgelockert. Der nachfolgende Aufschluss mit Halogenwasser stoff erfolgt an einem solchen Material viel gleichmässiger und dabei viel intensiver als an nicht getrocknetem, bezw. nicht mit kon zentrierter Säure angefeuchtetem Rohstoff.
Ausserdem wird infolge dieser Vorhehand- lung, insbesondere aber durch die An nven- dung beider Massnahmen, der Vortrocknung und des Durchfeuclitens mit konzentrierter wässriger Halogenwasserstoffsäure, insbeson dere Salzsäure, der Aufschlussprozess mittels in organischen Lösungsmitteln .gelösten, gas förmigen Halogenwasserstoffes,
welcher zweckmässig unter kräftigem Rühren und Kühlung in einem besonderen Rührauto- klaven vorgenommen wird, in wesentlich kür zerer Zeit durchführbar. Es setzt nämlich schon beim Durchfeuchten vorzüglich des vorgetrockneten Holzes mit konzentrierter, wässriger Halogenwasserstoffsä,ure ein Auf schluss des Holzmaterials ein, der die Struk tur des letzteren in einem für den nachfol genden, eigentlichen Aufschlussprozess äusserst günstigem Sinne verändert und für den An griff des in dem organischen Lösungsmittel gelösten, gasförmigen Halogenwasserstoffes weit zugänglicher macht.
Es wurde ferner festgestellt, dass es für die Wirkungsweise des eigentlichen Auf schlussprozesses im Rührautoklav von grosser Bedeutung ist, wenn man das in der be schriebenen Weise vorbereitete, vorgetrock nete und mit wässriger Säure vorbehandelte Gut nicht sofort in den Aufschlussautoklaven bringt und dort weiter verarbeitet, sondern in der vorbereiteten Form erst eine zeitlang sich selbst überlässt, das heisst die Säure in dem angefeuchteten Zustand erst in dem Rohstoff arbeiten lässt.
Die Dauer dieser ohne Bewegung des Gutes und ohne Kühlen vor sich gehenden Vorbehandlung des in der beschriebenen 'N#@reise vorbereiteten Roh materials richtet sich nach der Natur, Zii- Bereitung und Teilchengrösse des Holz materials und kann auf ungefähr 1 bis $ Stunden bemessen werden. Das Optimum dieser Zeit wird in jedem Falle zweckmässig durch Vorversuche festgestellt.
Schliesslich bringt das neue Verfahren noch den ganz wesentlichen Fortschritt, dass hierbei im Gegensatz zu der bisherigen Ar beitsweise die Halogenwasserstoffbilanz auf geht. das heisst dass die für einen Aufschluss benutzte 3lenge gasförmigen Halogenwasser stoffes vollkommen in Gasform, das heisst in der gleichen, für den Aufschluss einer zwei ten Charge benötigten Menge wiedergewon nen werden kann. Dies war bei dem bis herigen Verfahren nicht der Fall.
Denn bis her wurde naturgemäss von dem feuchten Holz immer eine gewisse Menge des im orga nischen Lösungsmittel gelösten Halogen wasserstoffes verbraucht, bis schliesslich die im Holz vorhandene \Wassermenge mit dem Halogenwasserstoff vollkommen abgesättigt @var. Bei der Wiedergewinnung des gasför migen Halogenwasserstoffes aus der von der I3olzmasse getrennten Säureflüssigkeit durch Abtreiben blieb deinentspreehend nach jeder Aufschlusspartie ein Überschuss an wässriger Salzsäure zurück,
die nicht restlos in Form von gasförmiger Salzsäure für den Auf schluss der nachfolgenden Charge verwertbar gemacht werden konnte. Diese Menge Ha logenwasserstoff entspricht derjenigen, die benötigt wird, um das im rohen Holzmaterial vorhandene Wasser mit dem Halogenwasser stoff zu sättigen. Wird nun das Holzmaterial, vorzüglich wenn es vorher weitestgehend ge trocknet worden ist, mit konzentrierter, wäss riger Säure, z.
B. 30 bis 40 % HCl, durch feuchtet, so wird naturgemäss für den oben erwähnten Vorgang der Sättigung der in dem Holzmaterial vorhandenen Feuchtigkeit mit dem betreffenden Halogenwasserstoff kein Anteil der gasförmigen Form benötigt bezw. verbraucht, und der in Form wässriger Säure anfallende Anteil findet immer wieder für die -in sich schon äusserst vorteilhaft wirkende Vorbehandlung (vorbereitender Aufschluss des Holzmaterials) Verwendung.
Als Ausgangsmaterial sind alle cellulose- haltigen Rohstoffe verwendbar, in erster Linie Holz etwa in Form von Holzmehl oder Sägespänen, auch kleiner Holzstückchen, fer ner Stroh, Torf, Pflanzenabfälle und der gleichen.
Mit Hilfe des Verfahrens kann ein glu- kosehaltiges Produkt gewonnen werden, wel ches zu den verschiedensten technischen Zwecken verwandt werden kann.
Das glukosehaltige Endprodukt kann z. B. auf mikrobiologischem Wege weiter verarbeitet werden, z. B. durch Vergärung mit geeigneten Heferassen. Die dabei ge wonnenen Produkte können verschiedener Art sein, beispielsweise Äthylalkohol, sofern Hefe als Gärungserreger verwendet wird, oder Milchsäure, Glyzerin, Butylalkohol, Aceton usw. je nach dem gewählten Mikro organismus. Auch Hefe kann auf diesem Wege gewonnen werden.