Verfahren zur Herstellung eines neuen stickstoffhaltigen Produktes. In der schweizer. Patentschrift Nr. 150000 wird eine Arbeitsweise beschrieben, welche die Herstellung stickstoffhaltiger Produkte durch Einwirkung von Ammoniaklösungen auf Polyhalogenkohlenwasserstoffe zum Ge genstand hat. Die nach dieser Arbeitsweise her stellbaren Basen enthalten vielfach noch einen Teil des ursprünglich im 3lolekül der Aus gangsprodukte vorhandenen Halogens gebun den, das aber auch unter besonderen Verhält nissen ebenfalls noch entfernt werden kann.
Dies erreicht man zum Beispiel dadurch, dass' die Einwirkung von Ammoniaklösungen so lange wiederholt wird, bis die Basen prak tisch halogenfrei sind.
Es wurde nun gefunden, dass man auch auf andere, und zwar sehr einfache Weise zu halogenärmeren bezw. vollständig halogen freien Basen gelangen kann, wenn man die nach der im Patent Nr. 150000 beschriebenen Arbeitsweise erhaltenen, noch halogenhaltigen Basen einem pyrogenen Prozess unterwirft. Die so erhaltenen Basen sind in ihren Eigen schaften von :den nach den Arbeitsweisen des Patentes Nr. 150000 erhältlichen halogen ärmeren bezw. halogenfreien Basen ver schieden.
Die neue Arbeitsweise kann in der Weise ausgeführt werden, dass man die noch halogenhaltigen Basen für sieh allein oder unter Zusatz von geeigneten Katalysatoren mit oder ohne Zusatz von Verdünnungs mitteln einer bei-200 bis 3;00 liegenden Tem peratur unter gewöhnlichem oder höherem Druck unterwirft. Durch diese Behandlung wird das in den Basen noch gebundene Ha logen als Halogenwasserstoffsäure abgespal ten, die gleichzeitig von den basischen Grup pen salzartig gebunden wird, so dass am Ende der Reaktion die wasserunlösliche Base in ein neues, wasserlösliches Halogenhydrat übergegangen ist.
Aus der wässerigen Lösung der Salze kann man die freien Basen durch Ausfällen mit Lauge, Abtrennung, Waschen mit Wasesr und Trocknen in reinem Zustande erhalten.
In manchen Fällen entstehen neben diesen im freien Zustande wasserunlöslichen Basen (primärer, sekundärer und tertiärer Natur) anscheinend auch noch geringe Men gen von meist unbeständigen quartärenAmmo- niumverbindungen, die man durch Ausschüt teln der Basengemische selbst oder ihrer, zum Beispiel ätherischer, Lösungen mit Wasser entfernen kann.
eine Abtrennung dieser quar- tären Bestandteile ist aber für die meisten Verwendungszwecke der nach dieser Arbeits weise hergestellten Pyrobasen nicht nötig.
An Stelle der freien Basen als Ausgangs körper kann man auch in manchen Fällen ihre entsprechenden neutralen oder basischen Salze verwenden. Naturgemäss gelingt in die sen Fällen die Abspaltung des Halogen wasserstoffes schwieriger, so dass es sich, be sonders bei Verwendung der neutralen Salze, empfiehlt, ein säurebindendes Mittel, wie zum Beispiel Natriumkarbonat, Natriumacetat, Dimethylanilin u. a., zuzusetzen.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines neuen stickstoffhaltigen Produktes, dadurch gekenn zeichnet, dass man die durch Einwirkung von alkoholischem Ammoniak auf Tetrachlorhart- paraffin erhältliche Base auf etwa 200 bis 215 erhitzt.
Das nun so erhaltene Produkt ist ein dünnflüssiges, bräunliches, chlorfreies Pro dukt, das in anorganischen und organischen Säuren leicht löslich ist, einen Stickstoff gehalt von 5,1 5Po' und die Jodzahl 109 hat. Das Produkt soll als Färbereihilfsprodukt Verwendung finden. Die wässerigen Lösun- gen der Salze besitzen Netz-, Dispergier- und Weichmachungswirkung.
<I>Beispiel:</I> 6<B>2</B> kg einer durch Einwirkung von alko holischem Ammoniak auf Tetrachlorhart- paraffin erhältlichen Base mit einem Gehalt von 8,2 7o Chlor und 4,7 I Stickstoff werden im,Ölbad unter schwaehem Rühren etwa zwei bis drei Stunden auf 200 bis 215 erhitzt. Schon vor Ablauf dieser Zeit ist die Re aktionsmasse wasserlöslich geworden. Das auf diese Weise erhaltene basische Chlor hydrat ist für viele Zwecke direkt verwend bar.
Zur Herstellung der freien Base löst man das Reaktionsprodukt in Wasser, fällt die freie Base mit Lauge aus, trennt von dem Salzwasser ab, wäscht mit. Wasser nach und trocknet.