CH146256A - Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Katalysatoren. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Katalysatoren.Info
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- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/16—Reducing
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Description
Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, liochaktiven Katalysatoren. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ausserordent- lich wirksamen Schwermetallkatalysatoren, welche sich insbesondere zur Ausführung von Redmktionen, zum Beispiel von organischen Stoffen, eignen. Es ist bekannt, Schwer- metallkatalysatoren durch Reduktion von Schwermetallverbindungen mit Wasserstoff herzustellen. Nach dem Verfahren gemäss vorliegender Erfindung werden nun die Schwermetallverbindungen, insbesondere solche von Nickel, Kobalt, Eisen und Kupfer, mit Wasserstoff in der Weise reduziert, dass man die Reduktion der Schwermetallverbin clungen bei Temperaturen von 100 bis 2150 beginnt und diese mit fortschreitender Reduktion allmählich bis 200 bis 450 steigert, wobei man die Reduktion mit einem Gasgemisch beginnt, das zum grössten Teil aus einem inerten Gas und zu einem geringen Teil aus Wasserstoff besteht, darauf die Reduktion mit einem qualitativ ebenso zusammengesetzten Gasgemisch weiterführt, das einen höheren Wasserstoffgehalt als das zuerst angewandte aufweist uncl sie schliess- lich mit hochprozentigem oder reinem Was- serstoff beendigt. Als Schwermetallverbindungen kommen für das Verfahren in Frage insbesondere die Oxyde, Hydroxyde, neutralen oder basisehen Karbonate oder Gemische von solchen Verbindungen eines oder mehrerer dieser Metalle, gegebenenfalls auch im Gemisch mit andern reduzierbaren oder nicht reduzierbaren Stoffen oder mit Trägermassen. Die aus dem Reduktionsprozess abziehen- den Gase können naeh Entfernung der gebildeten flüchtigen Verunreinigungen, wie zum Beispiel Wasserdampf oder Kohlensäure bei der Verwendung von Karbonaten als Nus- gangsmaterial, und nach Ersatz des in Reaktion getretenen Wasserstoffes im Kreisla. uf wieder für eine neue Reduktion verwendet werden. In den nachstehenden Beispielen 1 und 2 werden zwei Ausführungsformen des Verfahrens beschrieben, und zwar die Herstellung eines Nickel-un eines Kupferkatalysators. Beispiel 1 : 290 Gewichtsteile Ni (NO3)2 6 aq. werden in 3000 Teilen Wasser gelöst, mit 50 Teilen Kieselgur verrührt und langsam bei 70 mit einer Natriumkarbonatlösung gefällt, die 106 Teile Na2CO3 in 1000 Teilen Wasser gelost enthält. Man wäseht den Niedersehlag gut aus bis keine Nitrationen mehr nachweisbar sind und trocknet ihn bei 120 . Das so erhaltene Produkt wird nun, zum Beispiel in einem Rohr, langsam und vor sichtig reduziert, indem man wÏhrend je 4 Stunden die nachstehenden Gasgemische und bei den angegebenen Temperaturen darauf einwirken lässt : 1. bei 200-2. 50" C : 10% E, und 90% N2, 2. bei 200-260 C : 30% H2 und 70% N2, 3. bei 200-250¯ C : 50% H2 und 50% N2, 4. bei 250-300 C : 50% H2 und 50% N2. Der so gewonnene Katalyt ist äusserst aktiv ; er ist pyrophor und das Abfüllen in Ge fässe muss deshalb unter Luftausschluss erfolgen, um ein Verbrennen desselben zu vermeiden. Wenn die Reduktion während je 4 Stunden mit den nachstehenden Gasgemischen und bei den angegebenen Temperaturen vorge- nommen wird : 1. bei 200-2. 50 C : 10% H, und 90% N2, 2. bei 250-300 C : 30% H2 und 70% nez 3. bei 300-350¯ C : 50% H2 und 50% N2, 4. bei 350-450 C : 50% H2 und 50% N2 so resultiert ein gegen Vergiftung weniger empfindlicher, aber doch noch hochaktiver Katalyt. Beispiel 2 : Aus in Wasser gelöstem Kupfernitrat wird mit der nötigen Menge Kalilauge Kupferhydroxyd ausgefällt, der Niederschlag abfiltriert und solange mit hei¯em Wasser ausgewaschen, bis das Waschwasser nicht mehr alkalisch reagiert. Dann wird das Material getrocknet und auf eine Korngrösse von 1, 5 bis 3 mm gebracht. Das Kupferoxyd wird nun reduziert, indem man bei 170 Gemische aus Stickstoff und Wasserstoff darüber leitet, wobei man den Wasserstoffgehalt mit fortschreitender Reduktion von 5 auf 10, 20, 50% und die Temperatur allmählich auf zirka 200¯ steigert und schliesslich noch reinen Wasserstoff darüber strömen lässt. Die Reduktion dauert zum Beispiel zirka 20 Stunden, und man er ho, auf diese Weise einen äusserst wirksamen Katalysator.
Claims (1)
- PATENTAN SPRUCH : Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Schwermetallkatalysato- ren durch Reduktion von Schwermetallverbindungen mit Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daB man die Reduktion bei Temperaturen von 150 bis 260"beginnt und diese mit fortschreitender Reduktion allmählich bis 200 bis 450 steigert, wobei man die Reduktion mit einem Gasgemisch beginnt, das zum grossten Teil aus einem inerten Gas und zu einem geringen Teil aus Wasserstoff besteht, darauf die Reduktion mit einem qualitativ ebenso zusammengesetzten Gasgemisch weiterführt,das einen höheren Wasserstoffgehalt als das zuerst angewandte aufweist und sie schlieBlich mit hochprozentigem oder reinem Wasserstoff beendigt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH146256T | 1929-07-19 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH146256A true CH146256A (de) | 1931-04-15 |
Family
ID=4402443
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH146256D CH146256A (de) | 1929-07-19 | 1929-07-19 | Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Katalysatoren. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH146256A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE903217C (de) * | 1939-05-07 | 1954-02-04 | Degussa | Verwendung von Metallpulvern der Eisengruppe zum Herstellen von Formkoerpern durch Pressen bzw. Pressen und Erhitzen |
-
1929
- 1929-07-19 CH CH146256D patent/CH146256A/de unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE903217C (de) * | 1939-05-07 | 1954-02-04 | Degussa | Verwendung von Metallpulvern der Eisengruppe zum Herstellen von Formkoerpern durch Pressen bzw. Pressen und Erhitzen |
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