Verfahren zur Darstellung eines Kitpenfarbstoffes. tn Es wurde gefunden, dass man zu neuen Küperifarbstoffen von den verschiedensten Farbtönen gelangt, wenn man Halogendibenz- pyrenchitione oder Halogen-isodibenzpyren- chinone mit solchen stickstoffhaltigen Ver bindungen zur Umsetzung bringt, welche mindestens ein austaLischfähiges Wasserstoff atom enthalten.
Die Reaktion wird zweck mässig in Gegenwart eines Lösungsmittels, eines säurebindenden Mittels und eines Kupfer- katalysators ausgeführt. Als Lösungsmittel kommen in Frage Nitrobenzol, o-Kresol, Naphtalin, Chinolin und andere. Als säure bindendes Mittel verwendet man Natrium- acetat, Natriumcarbonat und dergleichen, als KupferkatalysatorbeispielsweiseKupferpulver, Kupferoxyd oder Kupfersalze, wie Kupfer- ohlorid oder Kupferacetat.
Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man <B>1</B> Mol. P-P'-Dibrom-3 <B>.</B> 4<B>. 8 .</B> 9-dibenzpyren- <B>5 .</B> 10-chinon in einern organischen Lösungs mittel in Gegenwart eines säurebindenden Mittels und eines Kupferkatalysators unter Erwärmen mit 2 Mol. 1-Aminoanthrachinon kondensiert.
<I>Beispiel:</I> <B>98</B> Gewichtsteile reines P-P'-Dibi,om 3,4.8.9-dibenzpyren-5.10-chinon von der folgenden Formel:
EMI0001.0033
werden in<B>1000</B> Gewichtsteilen Naphtalin mit<B>100</B> Gewichtsteilen kalzinierter Soda, <B>7</B> Gewichtsteilen Kupferoxyd und<B>92</B> Ge wichtsteilen 1-Aminoanthrachinon so lange unter Rühren gekocht, bis das Reaktions produkt praktisch halogenfrei ist.
Der er haltene Farbstoff wird entweder durch<B>Ab-</B> saugen oder durch Abdestillieren des Lösungs mittels, letzteres gegebenenfalls unter ver- mindertern Druck oder mit Wasserdampf, isoliert. Er stellt ein in feinen Nädelchen kristallisiertes, violettes Pulver dar, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rein rosa roter Farbe und liefert auf der pflanzlichen Faser aus braunroter Küpe kräftige, klare korinthfar'oene Töne von ausgezeichneter Wasch-, Chlor-, Licht-, Sodakoch- und Bäuch- echtheit.
Process for the preparation of a kitpen dye. It has been found that new Küperi dyes of the most varied of color shades can be obtained if halodibenzpyrenchitions or halo-isodibenzpyrenquinones are reacted with nitrogen-containing compounds which contain at least one exchangeable hydrogen atom.
The reaction is expediently carried out in the presence of a solvent, an acid-binding agent and a copper catalyst. Suitable solvents are nitrobenzene, o-cresol, naphthalene, quinoline and others. Sodium acetate, sodium carbonate and the like are used as acid-binding agents, for example copper powder, copper oxide or copper salts such as copper chloride or copper acetate as copper catalyst.
The subject of this patent is a method for the preparation of a vat dye, which is characterized in that <B> 1 </B> mol. P-P'-dibromo-3 <B>. </B> 4 <B>. 8. 9-dibenzpyren- <B> 5. </B> 10-quinone condensed in an organic solvent in the presence of an acid-binding agent and a copper catalyst with heating with 2 mol. 1-aminoanthraquinone.
<I> Example: </I> <B> 98 </B> parts by weight of pure P-P'-dibi, om 3,4.8.9-dibenzpyrene-5.10-quinone of the following formula:
EMI0001.0033
are in <B> 1000 </B> parts by weight of naphthalene with <B> 100 </B> parts by weight of calcined soda, <B> 7 </B> parts by weight of copper oxide and <B> 92 </B> parts by weight of 1-aminoanthraquinone so boiled for a long time with stirring until the reaction product is practically halogen-free.
The dye obtained is isolated either by suction or by distilling off the solvent, the latter optionally under reduced pressure or with steam. It is a violet powder crystallized in fine needles, dissolves in concentrated sulfuric acid with a purely pinkish red color and delivers strong, clear corinthian-colored tones from excellent washing, chlorine, light and soda cooking on the vegetable fiber from the brown-red vat - and belly authenticity.