CA1207782A - Procede continu de deshydratation de l'acide maleique et installation pour sa mise en oeuvre - Google Patents
Procede continu de deshydratation de l'acide maleique et installation pour sa mise en oeuvreInfo
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Abstract
Le procédé comprend une première étape de concentration d'une solution aqueuse d'acide maléique, et une seconde étape de déshydratation de l'acide maléique concentré en anhydride maléique, l'acide concentré admis dans cette étape de déshydratation étant additionné d'anhydride maléique, chacune des deux étapes étant réalisée par évaporation en couche mince à co-courants liquide-vapeur dans au moins un évaporateur tubulaire statique. Application à la purification de l'anhydride maléique. Figure.
Description
La présente invention concerne un procédé continu de deshydra-tation de l'acide maléique en anhydride maléique et une installation pour sa mise en oeuvre.
La synthèse de l'anhydride maléique par oxydation du benzène ou des hydrocarbures en C4 (butane, butènes, butadiène, ou coupes C4 provenant du craquage à la vapeur de charges pétrolières) conduit à un produit contenant des impuretés qu'il est nécessaire d'éliminer. Un des procédés d'élimination les plus connus consiste à laver le produit d'oxy-dation par l'eau pour le transfo~mer au moins partiellement en acide maléi-que puis à deshydrater la solution obtenue en anhydride maléique.
Ainsi le brevet francais n 2.062.821 décrit la deshydratationde l'acide maléique en anhydride maléique en deux étapes consistant d'une part ~ concentrer une solution d'acide maléique ayant une teneur de 30 à 50 ~ en poids jusqu'a plus de 90 ~ dans au moins un évaporateur à
couche mince et d'autre part à deshydrater la solution concentrée d'acide maléique en ahydride maléique en éliminant simultanément les impuretés présentes, essentiellement l'acide fumarique.
Dans les brevets francais n 1.524.319 et 2.2~2.3~8, on utilise des évaporateurs à couche mince à contre-courants. En effet ils sont alimentés par leur partie latéra]e et les deux conduites d'évacuation sont situées d'une part à leur partie supérieure et d'autre part à leur partie inférieure.
~ 'utilisation d'évaporateurs à couche mince fonctionnant à contre-courants engendre des difficultés provenant de ]eur complexité mécanique.
La présence d'un rotor en mouvement provoque des vibrations intempestives, implique une consommation supplémentaire d'énergie, nécessite l'utilisa-tion d'huile de lubrification et de liquide de refroidissement des paliers.
Enfin une simple panne de moteur ou un grippage du rotor conduit à l'arrêt de toute l'installation. Enfin, de par leurs contraintes mécaniques, ces appareils sont limités en surface d'évaporation et en coefficient d'échange de chaleur limitant par conséquent la capacité de production de ltins~al-lation.
D'autre part le brevet britannique n 737.391 décrit la concen-tration et la deshydratation d'une solution d'acide maléique dans une batterie de trois monotubes évaporateurs horizontaux fonctionnant à co-courants et montés en série. Enfin l'article 'tEvaporation" de Chemical Engineering, volume 60, avril 1953, pages 227-230 décrit des evaporateurs à film tombant fonctionnant à co-courants et comprenant de longs tubes verticaux.
77~:
La présente invention est basée sur le fait que dans un procédé
de~transformation de l'acide maléique en anhydride maléique comportant une étape de concentration et une étape de deshydratation il est préféra-ble d'utiliser des évaporateurs tubulaires statiques ~ couche mince fonctionnant à co-courants, la phase liquide étant répartie sur la paroi de l'évaporateur et la phase gazeuse étant concentrée axialement.
Ainsi un premier objet de la présente invention consiste en un procédé continu de deshydratation de l'acide maléique en anhydride maléique comprenant une première étape de concentration d'une solution aqueuse d'acide maléique et une seconde étape de deshydratation de l'acide maléique concentré en anhydride maléique, l'acide concentré
admis dans la seconde étape étant additionné d'anhydride maléique, selon lequel chacune des deux étapes est réalisée dans au moins un évaporateur tubulaire statique en couche mince et ~ co-courants liquide-vapeur.
Dans le procédé selon l'invention, l'acide concentré admis dans la seconde étape est de préférence additionné de 15 à 35 parties en poids d'anhydride maléique pour 10 parties en poids d'acide concentré.
La concentration de la solution aqueuse d'acide maléique devant subir la première étape de concentration peut atre quelconque. Avantageu-se~.ent elle sera proche de la concentration saturante, à la températurede conservation de la solution. Ainsi on préfère utiliser des solutions titrant entre 30 et 50 % en poids d'acide maléique, maintenues à des températures comprises respectivement entre 15 et 40C.
~ette solution est dans une première étape concentrée par évaporation dans un évaporateur tubulaire statique à couche mince et à
co-courants, de préférence multituhulaire, à une température comprise entre 120 et 1~0~, de préférence sous pression récluite à une valeur comprise entre 200 et 500 mm de mercure, avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes, ces conditions étant telles que la solution con-centrée recueillie dans le séparateur connecté à l'évaporateur ait uneconcentration en acide maléique comprise entre 85 et 95 %. On a en effet constaté qu'une concentration supérieure à 95 % était accompagnée de la formation d'une quantité non négligeable d'acide fumarique.
La solution concentrée provenant de l'évaporateur de concentra-tion est donc receuillie dans un séparateur d'où la vapeur d'eau estévacuée par l'extrémité supérieure. Un laveur permet de recueillir une solution diluée contenant les faibles quantités d'acide maléique entral-nées par la vapeur d'eau.
La solution concentr~e d'acide maléique recueillie au fond du séparateur est ensuite soumise à l'étape de deshydratation, également ef~ectuée à co-courants liquide-vapeur, à une température comprise entre 140 et 160C, sous une pression réduite à une valeur comprise entre 150 et 250 ~n de mercure, et avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes.
Le produit provenant de l'étape de deshydratation est ensuite recueilli dans un boui]leur. Dans ce bouilleur le produit est maintenu à une température comprise entre 140 et 160C ; on sépare une faible quantité de sous-produit, l'anhydride et l'eau fo~née par déshydratation distillant à sa partie supérieure.
Ces vapeurs, éventuellement surchauffées entre 160 et 170C
environ, sont condensées dans un premier condenseur où est recueilli l'anhydride maléique produit. Les vapeurs s'échappant de ce condenseur passent ensuite dans au moins un second condenseur où elles se condensent, donnant l'anhydride brut qui est recyclé avec l'acide concentré dans l'étape de déshydratation. La phase gazeuse s'échappant du dernier conden-seur est lavée, le produit de lavage étant joint à celui recueilli dans le laveur associe au séparateur.
De façon à respecter un taux d'anhydride recyclé de 15 à 35 parties en poids pour 10 parties en poids d'acide, on limite volontairement, en reglant les conditions de fonctionnement du premier condenseur, la production à 10 parties d'anhydride maléique produit pour 3 à 33 parties d'anhydride brut recyclé. Dans le même but, on pourra ajouter au mélange soumis à déshydratation un appoint d'anhydride stocké provenant de la condensation partielle du produit de l'oxydation en une quan~ité allant jusqu'~ 1 partie en poids pour 1 partie en poids d'anhydride produit.
Les avantages du procédé selon l'invention par rapport à un procédé utilisant la technique des contre-courants, et en particulier par rapport à un procédé utilisant des évaporateurs dynamiques à rotor central sont nombreux.
D'une part la simplicité mècanique de l'évaporateur à co-courants statique pe~net d'éviter les vibrations intempestives, la consommation supplémentaire d'énergie, l'utilisation dlhuile de lubrification et de liquide de refroidissement, ainsi que le risque de panne de moteur ou de grippage de rotor conduisant à l'arrêt de toute l'installation. De plus il se produit un moindre entra mement d'acide maléique à la sortie du bouilleur associé et à l'évaporateur de déshydratation alors que l'utilisa-tion d'un évaporateur à contre courants favorise l'entra mement d'acide '7 iP~
mal~ique non déshydraté. En outre, pour des conditions de marche analogues, la surface d'échange nécessitée par un évaporateur à co-courants s~atique est inférieure de 30 ~ ~ celle d'un évaporateur à contre-courants dyna-mique. D'autre part le débit volumique par mètre de périmètre mouillé est environ le double pour un évaporateur à co-courants. Enfin la capacité
d'un tel évaporateur est de 1,3 à 1,4 fois celle d'un évaporateur à
contre-courants dynamique.
L'utilisation d'évaporateurs tu~ulaires statiques à co-courants conduit ainsi à une meilleure utilisation des fluides de chauffage.
De plus, la sur-face d'échange diun évaporateur à contre-courants dynamique est, par construction, limitée et on ne trouve sur le marché de ces appareils que des appareils de dimensions bien définies, le passage de l'une à llautre étant discontinu. Au contraire, dans le cas d'un éva-porateur à co-courants statique, toute dimension souhaitée est réalisable et7 en fonction de la capacité désirée pour l'installation, on peut calcu-ler de ~acon exacte les dimensions de ces évaporateurs. En intervenant au niveau du nombre, de la longueur et du diamètre des tubes, on peut ainsi calculer des appareils de dimensions importantes qui s'intègreront dans des installations unitaires de capacités très élevées.
Les installations basees sur de tels évaporateurs sont beaucoup moins coateuses que celles basées sur des évaporateurs dynamiques à
contre-courants. Les économies -faites portent sur les évaporateurs eux-mêmes, la charpente nécessaire ~ leur mise en place et leur entretien.
Un second objet de la présente invention concerne ~me installa-tion pour la mise en oeuvre du procedé selon l'in~ention.
Cette installation comprend au moins deux évaporateurs à couche mince disposés en série et est caractérisée en ce que :
- le premier évaporateur à couche mince est du type statique tubulaire et comporte une conduite d'alimentation ~ sa partie supérieure et une conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - un séparateur est relié par sa paroi latérale à la conduite d'évacuation du premier évaporateur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie supérieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - le second évaporateur à couche mince est ~u type tubulaire statique, est relié à la seconde conduite d'évacuation du séparateur et comporte une conduite d'évacuation ~ sa partie inférieure.
Selon une variante de l'invention, l'installation est caractérisée en outre en ce que :
7~7~2 un bouilleur est relié à la partie inférieure du second évapora~eur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie inférieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie supérieure, - au moins cleux condenseurs, disposés en série et comprenant chacun une conduite d'évacuation des condensats, sont reliés d'une part à la seconde conduite d'évacua~ion du bouilleur et d'autre part a un laveur, une conduite de recyclage prolonge la conduite d'évacuation des conden-sats du second condenseur jusqu'à la seconde conduite d'évacuation du s~parateur.
Dans cette variante, le bouilleur peut soit etre relié au second évapora~eur par une conduite soit ne former avec lui qu'un seul appareil.
La figure 1 en annexe représente sch~natiquement un mode de réalisation d'une installation selon l'invention. Un premier évaporateur statique tubulaire (1) comporte d'une part une condui~e d'alimentation (2) à sa partie supérieure, reliée elle-même à un bac, non représenté, conte-nart la solution d'acide maléique ~ concentrer et déshydrater, et d'autre part une conduite d'évacuation (3) à sa partie inférieure. Un séparateur (4) relié par sa paroi latérale à la conduite (3) comporte une conduite d'évacuation (5) des vapeurs à sa partie supérieure et une conduite d'évacuation ~6) du liquide à sa partie inférieure. Un second évaporateur statique tubulaire (7~ comporte à sa partie supérieure une conduite d'ali-mentation ~8) reliée à la conduite ~6) et est associé ~ un bouilleur (9) comprenant d'une part une conduite d'évacuation ~10) à sa partie supérieure, et d'autre part une conduite d'évacuation (11) ~ sa partie inférieure.
Deux condenseurs ~12) et ~13) disposés en série sont reliés d'une part au bouilleur ~9~ par la conduite ~10) et d'autre part à un laveur ~14) par une conduite ~15). Chacun comporte une conduite d'évacuation des condensats ~16) et ~17~. Un laveur ~18) est relié au séparateur ~4) par la concluike (5). Des conduites (19) et ~20) de mise sous vide de l'appareillage sont associées respectivement a~ la~eurs ~14) et ~18). Sur la conduite ~17) est placé un réchauffeur ~22) et est connectée une conduite ~21) reliée à un stockage d'anhydride maléique. Un réchauffeur ~23) ~igurant en pointillés peut etre intercalé dans la conduite ~10).
Chaque évaporateur tubulaire ou, dans le cas d'un évaporateur multitubulaire, chaque tube de chaque évaporateur est de préférence muni d'un répartiteur de liquide assurant un mouillage correct de la paroi interne du tube. Avantageusement ce répartiteur est constitué d'un cylindre métallique placé dans la partie supérieure du tube et maintenu sur celle-ci et dont le diamètre est inférieur au diamètre intérieur du tube et qui ~2 est garni extérieurement d'une ou plusieurs spires hélicoldales.
L'installation selon l'invention comprend en outre des conduites d'amenée des utilités (eau, vapeur, fluide thermique) non représentées sur la figure.
L'exemple suivant donné à titre d'illus~ration peTmettra de mieux comprendre l'invention.
EX~MPLE
La déshydratation en continu de l'acide maléique en anhydride maléique est effectuée dans une installation identique à celle représentée sur la igure 1.
Les deux évaporateurs comportent chacun 3 tubes, la surface to$ale d'échange de chaque évaporateur étant de 1,6 m2.
Une solution d'acide maléique titrant 43 ~ en poids e~ main~enue à une température de 60C est introdui~e par l'intermédiaire de la conduite
La synthèse de l'anhydride maléique par oxydation du benzène ou des hydrocarbures en C4 (butane, butènes, butadiène, ou coupes C4 provenant du craquage à la vapeur de charges pétrolières) conduit à un produit contenant des impuretés qu'il est nécessaire d'éliminer. Un des procédés d'élimination les plus connus consiste à laver le produit d'oxy-dation par l'eau pour le transfo~mer au moins partiellement en acide maléi-que puis à deshydrater la solution obtenue en anhydride maléique.
Ainsi le brevet francais n 2.062.821 décrit la deshydratationde l'acide maléique en anhydride maléique en deux étapes consistant d'une part ~ concentrer une solution d'acide maléique ayant une teneur de 30 à 50 ~ en poids jusqu'a plus de 90 ~ dans au moins un évaporateur à
couche mince et d'autre part à deshydrater la solution concentrée d'acide maléique en ahydride maléique en éliminant simultanément les impuretés présentes, essentiellement l'acide fumarique.
Dans les brevets francais n 1.524.319 et 2.2~2.3~8, on utilise des évaporateurs à couche mince à contre-courants. En effet ils sont alimentés par leur partie latéra]e et les deux conduites d'évacuation sont situées d'une part à leur partie supérieure et d'autre part à leur partie inférieure.
~ 'utilisation d'évaporateurs à couche mince fonctionnant à contre-courants engendre des difficultés provenant de ]eur complexité mécanique.
La présence d'un rotor en mouvement provoque des vibrations intempestives, implique une consommation supplémentaire d'énergie, nécessite l'utilisa-tion d'huile de lubrification et de liquide de refroidissement des paliers.
Enfin une simple panne de moteur ou un grippage du rotor conduit à l'arrêt de toute l'installation. Enfin, de par leurs contraintes mécaniques, ces appareils sont limités en surface d'évaporation et en coefficient d'échange de chaleur limitant par conséquent la capacité de production de ltins~al-lation.
D'autre part le brevet britannique n 737.391 décrit la concen-tration et la deshydratation d'une solution d'acide maléique dans une batterie de trois monotubes évaporateurs horizontaux fonctionnant à co-courants et montés en série. Enfin l'article 'tEvaporation" de Chemical Engineering, volume 60, avril 1953, pages 227-230 décrit des evaporateurs à film tombant fonctionnant à co-courants et comprenant de longs tubes verticaux.
77~:
La présente invention est basée sur le fait que dans un procédé
de~transformation de l'acide maléique en anhydride maléique comportant une étape de concentration et une étape de deshydratation il est préféra-ble d'utiliser des évaporateurs tubulaires statiques ~ couche mince fonctionnant à co-courants, la phase liquide étant répartie sur la paroi de l'évaporateur et la phase gazeuse étant concentrée axialement.
Ainsi un premier objet de la présente invention consiste en un procédé continu de deshydratation de l'acide maléique en anhydride maléique comprenant une première étape de concentration d'une solution aqueuse d'acide maléique et une seconde étape de deshydratation de l'acide maléique concentré en anhydride maléique, l'acide concentré
admis dans la seconde étape étant additionné d'anhydride maléique, selon lequel chacune des deux étapes est réalisée dans au moins un évaporateur tubulaire statique en couche mince et ~ co-courants liquide-vapeur.
Dans le procédé selon l'invention, l'acide concentré admis dans la seconde étape est de préférence additionné de 15 à 35 parties en poids d'anhydride maléique pour 10 parties en poids d'acide concentré.
La concentration de la solution aqueuse d'acide maléique devant subir la première étape de concentration peut atre quelconque. Avantageu-se~.ent elle sera proche de la concentration saturante, à la températurede conservation de la solution. Ainsi on préfère utiliser des solutions titrant entre 30 et 50 % en poids d'acide maléique, maintenues à des températures comprises respectivement entre 15 et 40C.
~ette solution est dans une première étape concentrée par évaporation dans un évaporateur tubulaire statique à couche mince et à
co-courants, de préférence multituhulaire, à une température comprise entre 120 et 1~0~, de préférence sous pression récluite à une valeur comprise entre 200 et 500 mm de mercure, avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes, ces conditions étant telles que la solution con-centrée recueillie dans le séparateur connecté à l'évaporateur ait uneconcentration en acide maléique comprise entre 85 et 95 %. On a en effet constaté qu'une concentration supérieure à 95 % était accompagnée de la formation d'une quantité non négligeable d'acide fumarique.
La solution concentrée provenant de l'évaporateur de concentra-tion est donc receuillie dans un séparateur d'où la vapeur d'eau estévacuée par l'extrémité supérieure. Un laveur permet de recueillir une solution diluée contenant les faibles quantités d'acide maléique entral-nées par la vapeur d'eau.
La solution concentr~e d'acide maléique recueillie au fond du séparateur est ensuite soumise à l'étape de deshydratation, également ef~ectuée à co-courants liquide-vapeur, à une température comprise entre 140 et 160C, sous une pression réduite à une valeur comprise entre 150 et 250 ~n de mercure, et avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes.
Le produit provenant de l'étape de deshydratation est ensuite recueilli dans un boui]leur. Dans ce bouilleur le produit est maintenu à une température comprise entre 140 et 160C ; on sépare une faible quantité de sous-produit, l'anhydride et l'eau fo~née par déshydratation distillant à sa partie supérieure.
Ces vapeurs, éventuellement surchauffées entre 160 et 170C
environ, sont condensées dans un premier condenseur où est recueilli l'anhydride maléique produit. Les vapeurs s'échappant de ce condenseur passent ensuite dans au moins un second condenseur où elles se condensent, donnant l'anhydride brut qui est recyclé avec l'acide concentré dans l'étape de déshydratation. La phase gazeuse s'échappant du dernier conden-seur est lavée, le produit de lavage étant joint à celui recueilli dans le laveur associe au séparateur.
De façon à respecter un taux d'anhydride recyclé de 15 à 35 parties en poids pour 10 parties en poids d'acide, on limite volontairement, en reglant les conditions de fonctionnement du premier condenseur, la production à 10 parties d'anhydride maléique produit pour 3 à 33 parties d'anhydride brut recyclé. Dans le même but, on pourra ajouter au mélange soumis à déshydratation un appoint d'anhydride stocké provenant de la condensation partielle du produit de l'oxydation en une quan~ité allant jusqu'~ 1 partie en poids pour 1 partie en poids d'anhydride produit.
Les avantages du procédé selon l'invention par rapport à un procédé utilisant la technique des contre-courants, et en particulier par rapport à un procédé utilisant des évaporateurs dynamiques à rotor central sont nombreux.
D'une part la simplicité mècanique de l'évaporateur à co-courants statique pe~net d'éviter les vibrations intempestives, la consommation supplémentaire d'énergie, l'utilisation dlhuile de lubrification et de liquide de refroidissement, ainsi que le risque de panne de moteur ou de grippage de rotor conduisant à l'arrêt de toute l'installation. De plus il se produit un moindre entra mement d'acide maléique à la sortie du bouilleur associé et à l'évaporateur de déshydratation alors que l'utilisa-tion d'un évaporateur à contre courants favorise l'entra mement d'acide '7 iP~
mal~ique non déshydraté. En outre, pour des conditions de marche analogues, la surface d'échange nécessitée par un évaporateur à co-courants s~atique est inférieure de 30 ~ ~ celle d'un évaporateur à contre-courants dyna-mique. D'autre part le débit volumique par mètre de périmètre mouillé est environ le double pour un évaporateur à co-courants. Enfin la capacité
d'un tel évaporateur est de 1,3 à 1,4 fois celle d'un évaporateur à
contre-courants dynamique.
L'utilisation d'évaporateurs tu~ulaires statiques à co-courants conduit ainsi à une meilleure utilisation des fluides de chauffage.
De plus, la sur-face d'échange diun évaporateur à contre-courants dynamique est, par construction, limitée et on ne trouve sur le marché de ces appareils que des appareils de dimensions bien définies, le passage de l'une à llautre étant discontinu. Au contraire, dans le cas d'un éva-porateur à co-courants statique, toute dimension souhaitée est réalisable et7 en fonction de la capacité désirée pour l'installation, on peut calcu-ler de ~acon exacte les dimensions de ces évaporateurs. En intervenant au niveau du nombre, de la longueur et du diamètre des tubes, on peut ainsi calculer des appareils de dimensions importantes qui s'intègreront dans des installations unitaires de capacités très élevées.
Les installations basees sur de tels évaporateurs sont beaucoup moins coateuses que celles basées sur des évaporateurs dynamiques à
contre-courants. Les économies -faites portent sur les évaporateurs eux-mêmes, la charpente nécessaire ~ leur mise en place et leur entretien.
Un second objet de la présente invention concerne ~me installa-tion pour la mise en oeuvre du procedé selon l'in~ention.
Cette installation comprend au moins deux évaporateurs à couche mince disposés en série et est caractérisée en ce que :
- le premier évaporateur à couche mince est du type statique tubulaire et comporte une conduite d'alimentation ~ sa partie supérieure et une conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - un séparateur est relié par sa paroi latérale à la conduite d'évacuation du premier évaporateur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie supérieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - le second évaporateur à couche mince est ~u type tubulaire statique, est relié à la seconde conduite d'évacuation du séparateur et comporte une conduite d'évacuation ~ sa partie inférieure.
Selon une variante de l'invention, l'installation est caractérisée en outre en ce que :
7~7~2 un bouilleur est relié à la partie inférieure du second évapora~eur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie inférieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie supérieure, - au moins cleux condenseurs, disposés en série et comprenant chacun une conduite d'évacuation des condensats, sont reliés d'une part à la seconde conduite d'évacua~ion du bouilleur et d'autre part a un laveur, une conduite de recyclage prolonge la conduite d'évacuation des conden-sats du second condenseur jusqu'à la seconde conduite d'évacuation du s~parateur.
Dans cette variante, le bouilleur peut soit etre relié au second évapora~eur par une conduite soit ne former avec lui qu'un seul appareil.
La figure 1 en annexe représente sch~natiquement un mode de réalisation d'une installation selon l'invention. Un premier évaporateur statique tubulaire (1) comporte d'une part une condui~e d'alimentation (2) à sa partie supérieure, reliée elle-même à un bac, non représenté, conte-nart la solution d'acide maléique ~ concentrer et déshydrater, et d'autre part une conduite d'évacuation (3) à sa partie inférieure. Un séparateur (4) relié par sa paroi latérale à la conduite (3) comporte une conduite d'évacuation (5) des vapeurs à sa partie supérieure et une conduite d'évacuation ~6) du liquide à sa partie inférieure. Un second évaporateur statique tubulaire (7~ comporte à sa partie supérieure une conduite d'ali-mentation ~8) reliée à la conduite ~6) et est associé ~ un bouilleur (9) comprenant d'une part une conduite d'évacuation ~10) à sa partie supérieure, et d'autre part une conduite d'évacuation (11) ~ sa partie inférieure.
Deux condenseurs ~12) et ~13) disposés en série sont reliés d'une part au bouilleur ~9~ par la conduite ~10) et d'autre part à un laveur ~14) par une conduite ~15). Chacun comporte une conduite d'évacuation des condensats ~16) et ~17~. Un laveur ~18) est relié au séparateur ~4) par la concluike (5). Des conduites (19) et ~20) de mise sous vide de l'appareillage sont associées respectivement a~ la~eurs ~14) et ~18). Sur la conduite ~17) est placé un réchauffeur ~22) et est connectée une conduite ~21) reliée à un stockage d'anhydride maléique. Un réchauffeur ~23) ~igurant en pointillés peut etre intercalé dans la conduite ~10).
Chaque évaporateur tubulaire ou, dans le cas d'un évaporateur multitubulaire, chaque tube de chaque évaporateur est de préférence muni d'un répartiteur de liquide assurant un mouillage correct de la paroi interne du tube. Avantageusement ce répartiteur est constitué d'un cylindre métallique placé dans la partie supérieure du tube et maintenu sur celle-ci et dont le diamètre est inférieur au diamètre intérieur du tube et qui ~2 est garni extérieurement d'une ou plusieurs spires hélicoldales.
L'installation selon l'invention comprend en outre des conduites d'amenée des utilités (eau, vapeur, fluide thermique) non représentées sur la figure.
L'exemple suivant donné à titre d'illus~ration peTmettra de mieux comprendre l'invention.
EX~MPLE
La déshydratation en continu de l'acide maléique en anhydride maléique est effectuée dans une installation identique à celle représentée sur la igure 1.
Les deux évaporateurs comportent chacun 3 tubes, la surface to$ale d'échange de chaque évaporateur étant de 1,6 m2.
Une solution d'acide maléique titrant 43 ~ en poids e~ main~enue à une température de 60C est introdui~e par l'intermédiaire de la conduite
(2) dans l'évaporateur-concentrateur (1). Elle est chauffée jusqu'à une température de 120C, et sous une pression à 400 mm de mercure ~ un débi~
de 324,6 kg/h.
Le produit issu dudit évaporateur est amené par la conduite (3) dans le séparateur (4). L'acide maléique concentré (90 ~ en poids) s'écoule par la conduite (6). Il est alors additionné de 25094 kg/h d'un mélange ~nhydride maléique-acide contena~t 97,4 ~ d'anhydride provenant du con-denseur ~13) par la conduite (17) et de 111,8 kg/h d7anhydride maléique à 97,8 ~ de pureté provenant d'un stockage par la conduite (21).
Le produit ainsi composé de : 71,4 ~ en poids d'anhydride maléi-que, 25,9 ~ en poids d'acide maléique et de 297 ~ en poids d'eau est admis par la conduite (8) dans l'évaporateur-déshydrateur (7) et porté ~ une temperature de 145C sous une pression réduite à 200 mm de mercure.
Après déshydratation dans l'évaporateur (7) le produit est recueilli dans le bouilleur (9) où il est maintenu à une température de 150aC. Les résidus sont soutirés par la conduite (11) à un débit de 10,7 kg/h et les vapeurs d'anhydride et d'acide s'échappent par la conduite ~10). Dans le premier condenseur (12) on recueille l'anhydride maléique produit à un débit de 196,7 kg/h. Cet anhydride contient I ~ en poids d'acide maléique. Sa teneur en eau et en acide ~umarique est nulle.
de 324,6 kg/h.
Le produit issu dudit évaporateur est amené par la conduite (3) dans le séparateur (4). L'acide maléique concentré (90 ~ en poids) s'écoule par la conduite (6). Il est alors additionné de 25094 kg/h d'un mélange ~nhydride maléique-acide contena~t 97,4 ~ d'anhydride provenant du con-denseur ~13) par la conduite (17) et de 111,8 kg/h d7anhydride maléique à 97,8 ~ de pureté provenant d'un stockage par la conduite (21).
Le produit ainsi composé de : 71,4 ~ en poids d'anhydride maléi-que, 25,9 ~ en poids d'acide maléique et de 297 ~ en poids d'eau est admis par la conduite (8) dans l'évaporateur-déshydrateur (7) et porté ~ une temperature de 145C sous une pression réduite à 200 mm de mercure.
Après déshydratation dans l'évaporateur (7) le produit est recueilli dans le bouilleur (9) où il est maintenu à une température de 150aC. Les résidus sont soutirés par la conduite (11) à un débit de 10,7 kg/h et les vapeurs d'anhydride et d'acide s'échappent par la conduite ~10). Dans le premier condenseur (12) on recueille l'anhydride maléique produit à un débit de 196,7 kg/h. Cet anhydride contient I ~ en poids d'acide maléique. Sa teneur en eau et en acide ~umarique est nulle.
Claims (8)
1. Procédé continu de déshydratation de l'acide maléique en anhydride maléique comprenant une première étape de concentration d'une solution aqueuse d'acide maléique, et une seconde étape de déshydratation de l'acide maléique concentré en anhydride maléique, l'acide concentré admis dans cette étape de déshydra-tation étant additionné d'anhydride maléique, chacune des deux étapes étant réalisée par évaporation en couche mince, caractérisé en ce que l'évaporateur en couche mince est effectuée à co-courants liquide-vapeur dans au moins un évaporateur multitubulaire statique vertical, l'étape de concentration de la solution d'acide maléique étant effectuée à une température comprise entre 120 et 140°C, sous une pression comprise entre 200 et 500 mm de mercure et avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes, l'étape de déshydratation de l'acide maléique concentré est effectuée à une température comprise entre 140 et 160°C, sous une pression comprise entre 150 et 250 mm de mercure et avec un temps de séjour compris entre 1 et 60 secondes.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé en ce que l'acide concentré admis dans la seconde étape est additionné de 15 à 35 parties en poids d'anhydride maléique pour 10 parties en poids d'acide concentré.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le produit provenant de l'étape de déshydratation est recueilli dans un bouilleur associé à l'évaporateur de déshydratation.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'acide maléique est concentrée dans la première étape de concentration jusqu'à une teneur en acide maléique comprise entre 85 et 95% en poids.
5. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, comprenant au moins deux évaporateurs à couche mince disposés en série, caractérisée en ce que:
- le premier évaporateur à couche mince est du type statique tubulaire et comporte une conduite d'alimentation à sa partie supérieure et une conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - un séparateur est relié par sa paroi latérale à la conduite d'évacuation du premier évapora-teur et comporte une première conduite d'évacuation une à sa partie supérieure et une seconde conduite d'évacua-tion à sa partie inférieure, - le second évaporateur à couche mince est du type tubulaire statique est relié à la seconde conduite d'évacuation du séparateur et comporte une conduite d'évacuation à sa partie supérieure.
- le premier évaporateur à couche mince est du type statique tubulaire et comporte une conduite d'alimentation à sa partie supérieure et une conduite d'évacuation à sa partie inférieure, - un séparateur est relié par sa paroi latérale à la conduite d'évacuation du premier évapora-teur et comporte une première conduite d'évacuation une à sa partie supérieure et une seconde conduite d'évacua-tion à sa partie inférieure, - le second évaporateur à couche mince est du type tubulaire statique est relié à la seconde conduite d'évacuation du séparateur et comporte une conduite d'évacuation à sa partie supérieure.
6. Installation selon la revendication 5, caractérisée en ce que:
- un bouilleur est relié à la partie inférieure du second évaporateur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie inférieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie supérieure, - au moins deux condenseurs, disposés en série ]
et comprenant une conduite d'évacuation des condensats sont reliés d'une part à la seconde conduite d'évacuation du bouilleur et d'autre part à un laveur, - une conduite de recyclage prolonge la conduite d'évacuation des condensats du second condenseur jusqu'à la seconde conduite d'évacuation du séparateur.
- un bouilleur est relié à la partie inférieure du second évaporateur et comporte une première conduite d'évacuation à sa partie inférieure et une seconde conduite d'évacuation à sa partie supérieure, - au moins deux condenseurs, disposés en série ]
et comprenant une conduite d'évacuation des condensats sont reliés d'une part à la seconde conduite d'évacuation du bouilleur et d'autre part à un laveur, - une conduite de recyclage prolonge la conduite d'évacuation des condensats du second condenseur jusqu'à la seconde conduite d'évacuation du séparateur.
7. Installation selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisée en ce que le premier et/ou le second évaporateur statique tubulaire est multitubu-laire.
8. Installation selon la revendication 5, caractérisée en ce que chaque tube de chaque évaporateur est muni à sa partie supérieure d'un répartiteur de liquide constitué d'un cylindre métallique placé dans la partie supérieure du tube et maintenu sur celle-ci et-dont le diamètre est inférieur au diamètre intérieur du tube et garni extérieurement d'une ou plusieurs spires hélicoïdales.
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