BRPI0916779B1 - processo de separação e de recuperação de um aldeído aromático - Google Patents
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Description
(54) Título: PROCESSO DE SEPARAÇÃO E DE RECUPERAÇÃO DE UM ALDEÍDO AROMÁTICO (51) Int.CI.: C07C 45/81; C07C 47/58; C07C 47/575; B01D 1/06 (30) Prioridade Unionista: 18/07/2008 FR 08 04103 (73) Titular(es): RHODIA OPERATIONS (72) Inventor(es): HUBERT GAYET; JEAN-CLAUDE MASSON (85) Data do Início da Fase Nacional: 17/01/2011
1/40 “PROCESSO DE SEPARAÇÃO E DE RECUPERAÇÃO DE UM ALDEÍDO AROMÁTICO” [0001] A presente invenção tem por objeto um processo de separação de um aldeído aromático a partir de uma mistura compreendendo ainda alcatrões.
[0002] Mais particularmente, a invenção trata da separação de um aldeído hidroxi- e/ou alcoxi-aromático.
[0003] A invenção visa mais particularmente o tratamento dos alcatrões provenientes de um processo de preparação e de purificação de vanilina (4-hidroxi3-metoxibenzaldeído) e de etilvanilina (3-etoxi-4-hidroxi-benzaldeído).
[0004] Os aldeídos hidroxi- e/ou alcoxi-aromáticos são produtos muito importantes utilizados primeiramente como aromas e perfumes e depois em seguida como produtos intermediários em numerosos domínios tais como por exemplo, a agroquímica, a farmácia, a cosmética e outras indústrias.
[0005] Em particular, a vanilina e a etilvanilina são produtos essencialmente com vocação alimentar. É pois importante propor no mercado produtos de alta pureza química e de boa qualidade gustativa.
[0006] Assim, seu processo de síntese requer operações de separação e de purificação completa.
[0007] Foram propostos diferentes processos para a síntese dos aldeídos aromáticos.
[0008] Os processos os mais importantes são baseados na funcionalização de um composto fenólico de partida, por exemplo, fenol, catecol, derivado do catecol, gaiacol (ou 2-metoxifenol), guetol (ou 2-etoxifenol).
[0009] Geralmente, neste tipo de processo, intervém o composto fenólico sob uma forma salificada, por exemplo, sob forma de um sal de sódio: um grupo formila é adicionado em posição para do grupo hidroxila presente sobre o ciclo benzênico, de acordo com diferentes métodos.
[0010] Propôs-se de acordo com EP-A-0 773 919, um processo de preparação notadamente da vanilina que consiste em fazer reagir o formol e o gaiacol, em presença de soda conduzindo a uma mistura compreendendo o o-hidroximetilgaiacol
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2/40 (OMG), o p-hidroximetilgaiacol (PMG), o 4,6-di(hidroximetil)gaiacol (DMG), e depois em oxidar a dita mistura pelo oxigênio em presença de um catalisador de paládio e de um catalisador de bismuto e em seguida em eliminar nos produtos de oxidação que o contêm, o grupo carboxílico situado em posição orto, permitindo assim obter a vanilina com um bom rendimento reacional.
[0011] Além do mais, existe uma via de acesso à vanilina totalmente diferenciada que consiste em fazer reagir em meio básico, o gaiacol e o ácido glioxílico conduzindo ao ácido 4-hidroxi-3-metoximandélico e depois em oxidar o condensado obtido.
[0012] No final da reação de oxidação, obtém-se o precursor da vanilina ou seja o grupo hidroxila está sob forma salificada, de preferência sob forma de sal de sódio; o excesso de gaiacol igualmente sob forma salificada e diversas impurezas.
[0013] Em uma etapa seguinte, efetua-se a liberação da vanilina e do gaiacol presentes no meio reacional por acidificação efetuada com a ajuda de um ácido forte, por exemplo o ácido sulfúrico.
[0014] Para separar a vanilina da mistura reacional bruta, um método conhecido consiste em efetuar sua extração com a ajuda de um solvente orgânico.
[0015] Para isolar a vanilina do solvente de extração, efetua-se uma destilação da dita mistura permitindo obter no topo da destilação o solvente de extração (que é o composto o mais volátil da mistura), e no fundo da destilação, uma vanilina bruta, a saber uma mistura compreendendo essencialmente a vanilina, associada a impurezas pesadas denominadas «alcatrões» e com de pequenas quantidades de impurezas leves.
[0016] O problema é então recuperar o produto nobre a saber o aldeído aromático presente nos alcatrões de acordo com um processo que seja ao mesmo tempo respeitador da integridade dos produtos a separar sendo enquanto isso econômico e fácil de executar em dispositivos industriais muito particularmente naqueles que funcionam continuamente.
[0017] A presente invenção trata de um processo de separação e de recuperação de um aldeído aromático a partir de uma mistura compreendendo um
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3/40 aldeído aromático, impurezas leves e pesadas, alcatrões caracterizado pelo fato de que se introduz o fluxo líquido compreendendo a dita mistura em um evaporador, em que se vaporiza a dita mistura de tal sorte que se separa por um lado um fluxo gasoso compreendendo o aldeído aromático, as impurezas leves, as impurezas pesadas vaporizáveis à temperatura de evaporação e de pressão escolhidas e por outro lado um fluxo líquido compreendendo essencialmente os alcatrões e que se recupera o aldeído aromático a partir do fluxo gasoso separado.
[0018] De acordo com uma variante do processo da invenção, recicla-se o fluxo gasoso separado compreendendo essencialmente o aldeído aromático obtido, no estado gasoso ou após condensação, em uma etapa a montante desta etapa de separação.
[0019] Em um modo de realização preferido, a invenção trata de um processo de separação e de recuperação do aldeído aromático a partir de uma mistura compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas e alcatrões caracterizado pelo fato de que se efetua previamente uma concentração do fluxo a introduzir no evaporador. Assim, efetua-se antes desta etapa de separação, uma concentração dos alcatrões e das impurezas pesadas por destilação permitindo recuperar no topo da destilação o aldeído aromático e as impurezas leves e no fundo da destilação, os alcatrões e as impurezas pesadas.
[0020] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, reciclase o fluxo gasoso separado compreendendo essencialmente o aldeído aromático obtido, no estado gasoso ou após condensação, para a etapa de concentração. [0021] No presente texto, entende-se por «impurezas leves» compostos cuja volatilidade relativa é mais elevada que aquela do aldeído aromático, nas condições de temperatura e de pressão consideradas. As impurezas leves são o composto fenólico de partida por exemplo, gaiacol, guetol; os isômeros eventuais do aldeído aromático como o-vanilina e o-etilvanilina; traços do solvente de extração e impurezas eventuais presentes no solvente e os reativos de partida.
[0022] Por «pesados» e «impurezas pesadas», designa-se compostos cuja volatilidade relativa é mais baixa que aquela do aldeído aromático, nas condições de
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4/40 temperatura e de pressão consideradas.
[0023] Os «pesados» são essencialmente os alcatrões que resultam das etapas reacionais precedentes e igualmente em quantidades menores, as impurezas pesadas do processo como por exemplo, aquelas que resultam da oxidação do grupo formila em grupo carboxílico.
[0024] A mistura de partida compreende geralmente de 55 a 94% em peso de um aldeído aromático, de 6 a 45% em peso de impurezas leves e pesadas, e alcatrões.
[0025] A composição da mistura é dada a indicativo e o processo da invenção convém igualmente para misturas mais ricas em aldeído aromático (por exemplo um teor superior a 99% em peso em aldeído aromático) ou mais ricas em impurezas (por exemplo um teor superior a 60% em peso).
[0026] Tipicamente, uma vanilina bruta de saída de destilação do solvente de extração compreende de 55% a 94% em peso de vanilina, incluindo as impurezas leves que representam de 1 a 10% do peso da vanilina e as os pedados à razão de 5 a 60% em peso.
[0027] O processo da invenção se aplica muito particularmente à vanilina e à etilvanilina, mas ele convêm igualmente para outros aldeídos aromáticos.
[0028] Por «aldeído aromático», entende-se um composto de tipo benzaldeído substituído ou não, ou seja mais precisamente um núcleo benzênico compreendendo pelo menos um grupo formila.
[0029] Ele responde mais particularmente à fórmula seguinte:
na dita fórmula:
- R representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila,
- os grupos Ri, idênticos ou diferentes, representam um átomo de hidrogênio, um grupo hidroxila, um grupo alquila ou alcóxi,
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- n é um número de 0 a 4.
[0030] No quadro da invenção, entende-se por «alquila», uma cadeia hidrocarbonada linear ou ramificada tendo de 1 a 12 átomos de carbono e de preferência de 1 ou 4 átomos de carbono. Exemplos preferidos de grupos alquila são os grupos metila, etila, propila e isopropila.
[0031] Par «alcóxi», entende-se um grupo alquil-O- no qual o termo alquila tem a significação dada acima. Exemplos preferidos de grupos alcóxi são os grupos metóxi ou etóxi.
[0032] O aldeído aromático empregado preferencialmente no processo da invenção responde à fórmula (I) na qual R representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metila ou etila e R1 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metóxi ou etóxi.
[0033] Na fórmula (I), n é de preferência igual a 1 ou 2.
[0034] Como exemplos mais específicos de aldeídos aromáticos, pode-se citar notadamente:
- vanilina,
- etilvanilina (3-etoxi-4-hidroxibenzaldeído),
- isovanilina (4-metoxi-3-hidroxibenzaldeído),
- o-vanilina (3-metoxi-2-hidroxibenzaldeído),
- aldeído protocatéquico,
- aldeído siríngico (3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldeído),
- aldeído verátrico (3,4-dimetoxibenzaldeído),
- p-hidroxibenzaldeído.
[0035] O processo da invenção se aplica sobre um meio reacional compreendendo pelo menos um aldeído aromático e diversas impurezas, o dito aldeído sendo extraído, após introdução de um grupo formila, por um solvente orgânico.
[0036] Assim, no fim da reação, o aldeído aromático é extraído com um solvente orgânico ou uma mistura de solventes orgânicos.
[0037] Recorre-se a um solvente orgânico que seja inerte em relação ao aldeído
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6/40 aromático.
[0038] Como solventes suscetíveis de serem utilizados, pode-se citar notadamente os hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos, aromáticos, halogenados ou não; os álcoois; as cetonas e as nitrilas.
[0039] Menciona-se mais particularmente como hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos ou aromáticos, o heptano, o ciclo-hexano, o metilciclo-hexano, o benzeno, o tolueno; como hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos ou aromáticos halogenados, o diclorometano, o triclorometano, o dicloroetano, o clorobenzeno, os diclorobenzenos; como álcoois, o metanol, o etanol, o propanol, o isopropanol, o butanol; como cetonas, a acetona, a metiletilcetona, a metilisobutilcetona, a diisobutilcetona; como nitrilas, a acetonitrila. Pode-se empregar uma mistura dos ditos solventes.
[0040] A operação de extração é efetuada a uma temperatura que depende da natureza do solvente.
[0041] A temperatura é escolhida vantajosamente entre 0°C e 90°C, de preferência entre 20°C e 80 °C.
[0042] Para isolar o aldeído aromático, começa-se por eliminar o solvente de extração, por uma operação de destilação.
[0043] Em todo o processo da invenção, os fluxos são mantidos em temperatura por sistemas de dupla camisa com circulação de fluido de transferência de calor ou de vapor d'água.
[0044] Como mencionado precedentemente, o aldeído aromático presente no meio reacional é extraído com a ajuda de um solvente orgânico de que exemplos são mencionados acima.
[0045] No fim da operação de extração, obtém-se um fluxo líquido (F1) compreendendo o aldeído aromático em solução em um solvente de extração. Ele compreende o mais frequentemente o aldeído aromático a uma concentração variando entre 5 e 70% em peso, de 20% a 94,8% em peso de um solvente orgânico e diferentes impurezas leves e pesados a uma concentração variando entre 0,2 e i0% em peso.
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7/40 [0046] O fluxo líquido (Fi) compreende mais preferencialmente de 10 a 60% em peso de aldeído aromático, de 35% a 89% em peso de um solvente orgânico e de 1 a 5% em peso de diferentes impurezas leves e de pesados.
[0047] Uma primeira etapa consiste então em efetuar a separação do aldeído aromático e do solvente de extração por uma operação de destilação que assegura sua separação.
[0048] Mais precisamente, a destilação é concebida para obter:
[0049] - no fundo da destilação, uma fase líquida (F5) compreendendo o aldeído aromático acompanhado de diferentes impurezas leves e de pesados, [0050] - no topo da destilação, uma fase gasosa (F2) compreendendo o solvente de extração e o aldeído aromático a uma baixa concentração permitindo a reciclagem do solvente.
[0051] Por «baixa concentração», entende-se uma concentração de aldeído aromático de preferência de no máximo 100 ppm (0,01% em peso) no solvente orgânico.
[0052] A etapa de destilação é conduzida a uma temperatura e uma pressão que dependem do solvente de extração.
[0053] Geralmente, ela se situa por exemplo para a vanilina, no fundo da destilação entre 150°C e 190°C, de preferência entre 160°C e 180°C.
[0054] A destilação é conduzida de preferência sob pressão reduzida estabelecida no topo da coluna.
[0055] A pressão reduzida definida no fundo da destilação fica compreendida geralmente entre 20 e 100 mm de mercúrio, de preferência entre 20 e 40 mm de mercúrio.
[0056] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, conduzse esta operação sob atmosfera de gás inerte, de preferência sob atmosfera de nitrogênio.
[0057] A operação de destilação é efetuada em uma instalação de destilação clássica, por exemplo uma ou várias colunas de destilação em série.
[0058] Esta etapa de destilação visa a obter no fundo o aldeído aromático (F5)
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8/40 desprovido do solvente orgânico.
[0059] O especialista está perfeitamente em condições de escolher os meios a empregar em função da separação a efetuar.
[0060] Vai-se lembrar simplesmente o que segue. O tamanho (notadamente o diâmetro) das colunas de destilação depende do fluxo circulante e da pressão interna. Seu dimensionamento se fará pois principalmente de acordo com a vazão de mistura a tratar. O parâmetro interno que é o número de estágios teóricos é determinado notadamente pela pureza do composto de partida e as purezas dos produtos que devem ser obtidos no topo e no fundo da destilação.
[0061] Vai-se precisar que a coluna pode ser guarnecida indiferentemente de pratos ou de guarnição ordenada ou tecida, como é perfeitamente conhecido do especialista.
[0062] A instalação sendo determinada, o especialista ajuste os parâmetros de funcionamento da coluna.
[0063] Assim, a coluna de destilação poderá ser vantajosamente, mas não limitativamente, uma coluna tendo as especificações seguintes:
- número de estágios teóricos: de 1 a 20, de preferência de 2 a 10,
- taxa de refluxo R compreendida entre 0,05 e 15, de preferência entre 0,1 e 3.
[0064] A taxa de refluxo é definida pela relação da vazão de matéria re-injetada do topo da coluna para o interior da coluna e da vazão que sai efetivamente na saída do topo da coluna.
[0065] Para efetuar a destilação, a introdução de calorias no fundo de coluna pode ser feita notadamente por um trocador de tubos carcaça aquecido por à vapor ou por um fluido de transferência de calor, por intermédio de serpentinas de aquecimento alimentadas a vapor ou por um fluido de transferência de calor ou por qualquer outro dispositivo equivalente.
[0066] Um modo de realização preferido consiste em aquecer a mistura no fundo da destilação em um trocador de calor por retirada de um fluxo (F6) no fundo que circula em laço. Mais precisamente, o fluxo (F5) sai no fundo da destilação e uma
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9/40 fração (F6) atravessa de baixo para cima, um trocador de calor e na saída do trocador é introduzida lateralmente na parte inferior da coluna de destilação.
[0067] Um outro modo de realização consiste em efetuar uma circulação forçada do fluxo (F5) no trocador com a ajuda de uma bomba.
[0068] O fluxo gasoso (F2), no topo da coluna, compreendendo majoritariamente o solvente orgânico e o aldeído aromático a uma concentração de preferência de no máximo de 100 ppm, é condensado de maneira a recuperar um fluxo líquido de que uma fração (F3) é introduzida, lateralmente no topo da coluna, para assegurar o refluxo na coluna e a outra fração (F4) pode ser reciclada para a etapa de extração. [0069] A recuperação do solvente orgânico a partir do fluxo (F2) se faz por condensação. Resfria-se a fase gasosa (F2) e transforma-se a mesma sob forma líquida por resfriamento abaixando a temperatura do fluxo (F2) por exemplo, de 15°C a 30°C, por passagem em um ou vários condensadores de preferência um.
[0070] Esta operação é conduzida por passagem em um condensador que é um aparelho clássico por exemplo um trocador tubular alimentado por água ou por um fluido (geralmente um óleo, um álcool por exemplo um glicol ou uma mistura água/glicol, uma salmoura) mantido a uma temperatura vizinha da temperatura de resfriamento escolhida, na saída do condensador.
[0071] O número de condensadores é escolhido em função das capacidades refrigerantes dos líquidos de resfriamento circulando nos condensadores.
[0072] No caso de condensadores em série, a fase gasosa em saída do primeiro condensador é introduzida no segundo condensador.
[0073] Recupera-se na base do ou dos condensadores, o solvente orgânico sob forma líquida.
[0074] Recupera-se no fundo da destilação um fluxo (F5) a saber um aldeído aromático bruto que é uma mistura compreendendo essencialmente do aldeído aromático associado a pesados, impurezas pesadas e «alcatrões» e impurezas leves.
[0075] Precisa-se a título indicativo, que o fluxo (F5) compreende entre 89 e
98,5% em peso de aldeído aromático, entre 1 e 5% em peso de impurezas leves e
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10/40 pesados na razão entre 0,5 e 6% em peso.
[0076] Como mencionado acima, uma fração (F6) é reciclada sobre a coluna de destilação e a outra fração (F7) é submetida às operações seguintes notadamente de concentração.
[0077] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, foi constatado que o aldeído aromático obtido era de uma melhor qualidade de que quando se efetuava antes da etapa de separação por evaporação, uma etapa de concentração da mistura a tratar.
[0078] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, efetuase uma concentração do fluxo (F7) a fim de aumentar a concentração dos pesados no fluxo que é enviado para o evaporador.
[0079] A concentração do fluxo (F7) é efetuada de acordo com uma operação de destilação.
[0080] Mais precisamente, a destilação é concebida para obter:
- no fundo da destilação, (F11), o aldeído aromático acompanhado dos pesados,
- no topo da destilação, uma fase gasosa (F8) compreendendo essencialmente o aldeído aromático, as impurezas leves e impurezas pesadas a um teor inferior a 100 ppm (0,01% em peso), de preferência inferior a 50 ppm (0,005% em peso).
[0081] A etapa de destilação é conduzida a uma temperatura no fundo da destilação que se situa entre 160°C e 190°C, de preferência entre 165°C e 185°C. [0082] A destilação é conduzida de preferência sob pressão reduzida estabelecida no topo da coluna. A pressão reduzida definida no fundo da destilação fica compreendida geralmente entre 1 e 25 mm de mercúrio, de preferência entre 2 e 15 mm de mercúrio. De acordo com uma variante preferida da invenção, conduz-se esta operação de destilação, sob atmosfera de gás inerte, de preferência sob atmosfera de nitrogênio.
[0083] A operação de destilação é efetuada em um aparelho de destilação clássico. Esta etapa visa obter no fundo um fluxo líquido (F11) compreendendo
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11/40 essencialmente o aldeído aromático assim como impurezas pesadas e alcatrões. [0084] Assim, a coluna de destilação poderá ser vantajosamente, mais não limitativamente, uma coluna tendo as especificações seguintes:
- número de estágios teóricos : de 1 a 30, de preferência de 6 a 15,
- taxa de refluxo R compreendida entre 0,05 e 15, de preferência entre
0,1 e 5.
[0085] Para efetuar a destilação, a introdução de calorias no fundo de coluna pode ser feita notadamente por um trocador tubos carcaça aquecido a vapor ou por um fluido de transferência de calor, por intermédio de serpentinas de aquecimento alimentadas a vapor ou por um fluido de transferência de calor ou por qualquer outro dispositivo equivalente.
[0086] Um modo de realização preferido consistem a aquecer a mistura no fundo da destilação em um trocador de calor por retirada de um fluxo (F12) no fundo que circula em laço. Mais precisamente, o fluxo (F11) sai no fundo da destilação e uma fração (F12) atravessa de baixo para cima, um trocador de calor e na saída de trocador é introduzida lateralmente na parte inferior da coluna de destilação.
[0087] Um outro modo de realização consiste em efetuar uma circulação forçada do fluxo (F11) no trocador com a ajuda de uma bomba.
[0088] O fluxo gasoso (Fs), no topo da coluna, compreendendo majoritariamente o aldeído aromático e as impurezas leves, é condensado de maneira a recuperar um fluxo líquido de que uma fração (F9) é introduzida, lateralmente no topo da coluna, para assegurar o refluxo na coluna e a outra fração (F10) pode ser tratada em uma etapa ulterior de purificação do aldeído aromático.
[0089] No topo da destilação, a recuperação do fluxo compreendendo essencialmente o aldeído aromático a partir do fluxo (Fs) se faz por condensação. [0090] Resfria-se a fase gasosa (Fs) e transforma-se a mesma sob forma líquida por resfriamento abaixando sua temperatura por exemplo de 15°C a 30°C, por passagem em um ou vários condensadores de preferência um.
[0091] Esta operação é conduzida por passagem em um condensador que é um aparelho clássico por exemplo um trocador tubular alimentado por um fluido de
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12/40 transferência de calor (geralmente um óleo) mantido a uma temperatura vizinha da temperatura de resfriamento escolhida.
[0092] O número de condensadores é escolhido em função das capacidades refrigerantes dos líquidos de resfriamento circulando nos condensadores.
[0093] No caso de condensadores em série, a fase gasosa na saída do primeiro condensador é introduzida no segundo condensador.
[0094] Recupera-se na saída do ou dos condensadores, o aldeído aromático [0095] Recupera-se no fundo da destilação um fluxo (F11) a saber uma mistura enriquecida em impurezas pesadas e alcatrões compreendendo essencialmente do aldeído aromático associado a impurezas pesadas e alcatrões.
[0096] A concentração do aldeído aromático neste fluxo varia o mais frequentemente entre 10% e 60% em peso e aquela dos pesados varia entre 40% e 90% em peso.
[0097] Como mencionado acima, uma fração (F12) é reciclada sobre a coluna de destilação e a outra fração (F13) é submetida a uma operação permitindo recuperar o aldeído aromático presente nos pesados.
[0098] Conforme o processo da invenção, separa-se e recupera-se o aldeído aromático a partir de uma mistura (F13) tendo a mesma composição que o fluxo (F11) compreendendo um aldeído aromático, pesados caracterizado pelo fato de que se introduz o fluxo líquido (F13) em um evaporador, em que se vaporiza a dita mistura de tal sorte que se recupera por um lado um fluxo gasoso (F14) compreendendo o aldeído aromático, as impurezas pesadas vaporizáveis à temperatura de evaporação e de pressão escolhidas e por outro lado um fluxo líquido (F15) compreendendo essencialmente as impurezas pesadas e os alcatrões e em que se recupera o aldeído aromático a partir do fluxo gasoso separado (F14).
[0099] De acordo com uma variante do processo da invenção, recicla-se e o fluxo gasoso obtido (F14), no estado gasoso ou após condensação, em uma etapa a montante da etapa de separação.
[00100] Em uma variante preferida do processo da invenção, recicla-se o fluxo gasoso (F14) separado, no estado gasoso ou após condensação, na etapa de
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13/40 concentração.
[00101] Os parâmetros de processo variam de acordo com o tipo de evaporador utilizado no processo da invenção.
[00102] Diferentes tipos de evaporadores podem ser escolhidos conduzindo assim a várias variantes de processo.
[00103] Convêm para a execução do processo da invenção, evaporadores de vários tipos, notadamente evaporadores de filme cadente ou de filme jorrante, evaporadores de filme raspado, evaporadores de curto trajeto com condensador interno, evaporadores raspados horizontais ou qualquer outra variante destes aparelhos.
[00104] De acordo com um modo preferido de execução do processo da invenção, conduz-se a separação em um evaporador mantido sob atmosfera inerte, de preferência sob atmosfera de nitrogênio.
[00105] Assim, conforme uma primeira variante do processo da invenção, efetuase a separação em um evaporador a filme cadente ou de filme jorrante.
[00106] Entende-se por evaporador de filme cadente (denominado igualmente evaporador de filme jorrante), um aparelho constituído por uma câmara geralmente cilíndrica compreendendo um feixe de tubos verticais; os ditos tubos sendo aquecidos exteriormente por exemplo por circulação de vapor na dita câmara.
[00107] A mistura (F13), compreendendo um aldeído aromático, impurezas pesadas e alcatrões, é alimentada pela parte superior e cai sobre um sistema de distribuição por exemplo com transbordo permitindo uma boa repartição do líquido no topo dos tubos para constituir um filme líquido de uma fina espessura, geralmente inferior a 1 mm, de preferência compreendida entre 0,3 e 0,5 mm.
[00108] A dita mistura escoa por gravidade ao longo da superfície interna dos tubos e as frações vaporizáveis (dentre as quais o aldeído aromático) são evaporadas no curso de seu encaminhamento ao longo dos tubos e a fase líquida, essencialmente os pesados que chegam à base dos tubos é em seguida separada das frações vaporizáveis.
[00109] A mistura (F13) é introduzida no evaporador de filme cadente ou de filme
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14/40 jorrante, ou atravessa de cima a baixo e na saída atravessa um recinto de separação que assegura a separação dos dois fluxos líquido e gasoso. O separador pode ser um aparelho cilíndrico que não compreende nenhum material interno, ou seja nem pratos, nem guarnição.
[00110] Recupera-se no topo do recinto de separação, um fluxo gasoso (F14) compreendendo essencialmente o aldeído aromático e impurezas pesadas vaporizáveis e, no fundo do recinto de separação, um fluxo líquido (F15) compreendendo essencialmente pesados, impurezas pesadas e alcatrões.
[00111] De acordo com a variante preferida do processo da invenção, o fluxo gasoso (F14) é reciclado a montante desta etapa de separação por evaporação, e mais particularmente para a etapa de concentração.
[00112] Geralmente, este fluxo é introduzido lateralmente sobre a coluna de concentração: este fluxo podendo ser eventualmente condensado a fim de ser introduzido sob forma líquida por intermédio de uma bomba.
[00113] No fluxo gasoso (F14), a concentração em aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 20 e 75% em peso, de preferência entre 25 e 60% em peso. [00114] O fluxo líquido (F15) é então separado do fluxo gasoso (F14) e uma fração (F16) do fluxo (F15) é reciclada para a alimentação do evaporador e a outra fração (F17) é eliminada e pode ser posteriormente aproveitada.
[00115] No fluxo líquido de saída (F15), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 1 e 20% em peso, de preferência entre 1 e 10%. [00116] De acordo com uma variante do processo da invenção, efetua-se a reciclagem ou a recirculação de uma fração dos pesados (F16) a fim de manter um filme líquido sem zona seca sobre toda a altura dos tubos o que permite melhorar o rendimento de separação e de recuperação.
[00117] Recicla-se geralmente, o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões com uma taxa de reciclagem de 50 a 75%.
[00118] Em um modo de funcionamento do evaporador com reciclagem do fluxo (F16), a alimentação (F18) é então composta da mistura dos fluxos (F13) e (F16). [00119] No caso da reciclagem de um fluxo líquido (F16), as relações em massa
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15/40 de reciclagem (F16)/(F13) ficam compreendida entre 1 e 10.
[00120] Os tempos de residência no evaporador são curtos: eles ficam compreendidos entre 30 segundos e 10 minutos.
[00121] A etapa de separação do aldeído aromático dos pesados é efetuada no evaporador, por vaporização do aldeído aromático e das impurezas pesadas vaporizáveis presentes.
[00122] A taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 5 e 75% em peso de preferência entre 5 e 50% em peso.
[00123] As temperaturas de evaporação (temperatura média no filme) ficam compreendidas entre 170°C e 200°C com um gradiente de temperatura entre a parte de cima e a parte de baixo do evaporador compreendida entre 10°C e 20°C e uma pressão estabelecida a parte de topo do evaporador, compreendida entre 1 e 20 mm de mercúrio. A pressão reduzida é estabelecida sobre o aparelho por intermédio de um circuito de vácuo conectado no topo do evaporador.
[00124] Nesta etapa de separação por evaporação, o rendimento de recuperação do aldeído aromático presente nos pesados expresso pela relação ponderal do aldeído aromático vaporizado (F14) sobre o aldeído aromático contido no fluxo de alimentação (F13) é da ordem de 80 a 90%.
[00125] A presente invenção trata igualmente de uma aparelhagem para a execução do processo de acordo com a invenção.
[00126] Este dispositivo compreende uma coluna de destilação de concentração dos pesados e um evaporador de filme cadente ou de filme jorrante para a separação e a recuperação do aldeído aromático de uma mistura compreendendo ainda alcatrões.
[00127] Em um modo de realização, ele compreende ainda pelo menos uma coluna de destilação do solvente de extração.
[00128] A invenção será melhor compreendida pela leitura da descrição da figura 1, anexa ao presente pedido.
[00129] A figura 1 é uma representação esquemática de um dispositivo preferido
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16/40 de execução do processo de acordo com a invenção, compreendendo a coluna 1 de destilação do solvente de extração, a coluna de destilação 2 de concentração dos pesados e o evaporador de filme cadente ou de filme jorrante 3 acoplado a esta coluna.
[00130] Na figura 1, o fluxo (F1) proveniente da etapa de extração e compreendendo os produtos reacionais dentre os quais os pesados é introduzido na coluna de destilação 1 permitindo por destilação, a separação do solvente de extração do aldeído aromático.
[00131] No topo da coluna de destilação 1, recupera-se após condensação do fluxo de vapor (F2) sobre o condensador 5, um fluxo (F4) de solvente de extração que poderá ser reciclado para a etapa de extração; uma parte do fluxo condensado (F3) é re-enviada lateralmente para o topo da coluna 1 e constitui o refluxo da coluna 1.
[00132] O fluxo gasoso (F2) é resfriado abaixando sua temperatura por exemplo, de 15°C a 30°C, por passagem em um ou vários condensadores 5 de preferência um.
[00133] No fundo de coluna de destilação 1, o fluxo global (F5) é majoritariamente recirculado no fundo da coluna passando sobre o trocador 6 de aquecimento, o fluxo (F?) vai alimentar a coluna de destilação 2 de concentração dos pesados.
[00134] No topo da coluna 2, recupera-se após condensação do fluxo de vapor (F8) sobre o condensador 7, um fluxo (F10) do aldeído aromático e impurezas leves; uma parte do fluxo condensado (F9) é re-enviada lateralmente para o topo da coluna 2 e constitui o refluxo da coluna 2.
[00135] O fluxo (F10) alimente o ou os dispositivos de purificação final do aldeído aromático.
[00136] O fluxo gasoso (F8) é resfriado abaixando sua temperatura por exemplo, de 15°C a 30°C, por passagem em um ou vários condensadores 7 de preferência um.
[00137] No fundo da coluna de destilação 2, o fluxo global (F11) é majoritariamente re-circulado (F12) para o fundo da coluna passando sobre o trocador 8 de
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17/40 aquecimento; o fluxo (F13) vai alimentar o evaporador de filme cadente ou de filme jorrante 3.
[00138] O fluxo (F13) é introduzido na parte superior do evaporador 3.
[00139] O fluxo que sai do evaporador 3 atravessa uma recinto de separação 4 permitindo de separar um fluxo líquido (F15) de um fluxo gasoso (F14). o fluxo gasoso que sai do recinto de separação 4 (F14) é re-enviado lateralmente para a coluna de concentração 2, de preferência na parte de baixo da coluna.
[00140] De acordo com uma variante de processo da invenção, é possível reenviar o fluxo (F14) para a coluna, sob forma líquida por intermédio de uma bomba, após passagem em um condensador. A bomba e o condensador não são representados na figura 1.
[00141] Uma parte do fluxo líquido (F15) vindo do recinto de separação 4, a saber o fluxo (F16), é reciclada para a alimentação do evaporador 3 e conjuntamente com o fluxo de alimentação (F13) constitui o fluxo global (F18) de alimentação do evaporador 3.
[00142] A outra parte do fluxo líquido (F17) esgotada em aldeído aromático compreende essencialmente os alcatrões e as impurezas pesadas; este fluxo é eliminado e pode ser posteriormente aproveitado.
[00143] Assim, conforme uma segunda variante do processo da invenção, efetuase a separação em um evaporador de filme raspado.
[00144] Entende-se por evaporador de filme raspado um aparelho constituído por uma câmara geralmente cilíndrica ou cilindro-cônica provida de um dupla camisa externa munida de uma entrada e de uma saída a fim de assegurar a circulação de um fluido de transferência de calor permitindo o aquecimento da câmara.
[00145] Neste tipo de aparelho, a formação do filme sobre a parede interna da câmara é assegurada por deposição com a ajuda de meios mecânicos precisados abaixo.
[00146] A câmara é equipada em seu centro, de um rotor axial sobre o qual são montados os meios mecânicos que permitem a formação do filme sobre a parede.
Pode-se tratar de rotores equipados de pás fixas: rotores lobulares com três ou
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18/40 quatro pás em materiais flexíveis ou rígidos, distribuídas sobre toda a altura do rotor ou ainda rotores equipados de pás móveis, palhetas, escovas raspadoras, raspadores guiados. Neste caso, o rotor é constituído por uma sucessão de palhetas articuladas sobre pivô montadas sobre uma árvore ou eixo por intermédio de suportes radiais. Outros rotores são equipados de rolos móveis montados sobre eixos secundários e os ditos rolos são aplicados sobre a parede por centrifugação. [00147] A velocidade de rotação do rotor que depende do tamanho do aparelho, é determinada facilmente pelo especialista. Precisa-se a título indicativo que a velocidade periférica pode variar entre 0,3 e 3 m/s para os rotores de pás móveis; 5 e 15 m/s para os rotores de pás fixas.
[00148] Os diferentes fusos podem ser de materiais diversos, metálicos por exemplo aço, aço liga (aço inoxidável), alumínio, ou poliméricos, por exemplo politetrafluroetileno PTFE ou materiais vitrificados (esmalte); materiais metálicos revestidos de materiais poliméricos.
[00149] A mistura (F13), compreendendo um aldeído aromático, impurezas pesadas e alcatrões, é alimentada pela parte superior e é centrifugada sobre a parede por intermédio de um distribuidor, por exemplo um disco solidário do rotor. O líquido se distribui sobre a parede e forma um filme líquido de uma fina espessura, geralmente entre 0,25 e 1 mm, aplicado pelos meios mecânicos precisados acima. [00150] A dita mistura desce por gravidade ao longo da superfície interna da parede e as frações vaporizáveis (dentre as quais o aldeído aromático) são evaporadas no curso de seu encaminhamento ao longo da parede e a fase líquida, essencialmente os pesados que chegam à base da câmara, é recuperada.
[00151] Recupera-se no topo da câmara, um fluxo gasoso (F14) compreendendo essencialmente o aldeído aromático e as impurezas pesadas vaporizáveis e no fundo da câmara, um fluxo líquido (F19) compreendendo essencialmente os pesados, impurezas pesadas e alcatrões.
[00152] A fim de conservar o fluxo (F14), inteiramente sob forma gasosa, é desejável de prever um dispositivo de desenevoamento de gotículas (ou separador de gotículas) situado na parte superior da câmara na zona de evacuação do fluxo
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19/40 gasoso (F14).
[00153] O fluxo gasoso (F14) é, na sua saída, reciclado a montante desta etapa de separação por evaporação, de preferência na etapa de concentração: este fluxo pode ser eventualmente condensado a fim de ser introduzido sob forma líquida por intermédio de uma bomba.
[00154] No fluxo gasoso (F14), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 25 e 75% em peso.
[00155] O fluxo líquido (F19) é coletado na base em um dispositivo qualquer de armazenamento substituto, o dispositivo aquecido a fim de manter o fluxo líquido. [00156] O fluxo líquido (F19) separado do fluxo gasoso (F14) é fracionado: uma fração do fluxo (F20) é reciclada para a alimentação do evaporador e a outra fração (F21) é eliminada e pode ser posteriormente aproveitada.
[00157] No fluxo líquido de saída (F19), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 1 e 20% em peso.
[00158] De acordo com uma variante do processo da invenção, efetua-se a reciclagem ou a recirculação de uma fração dos pesados (F20). Todavia, a reciclagem não é imperativa porque o filme é formado mecanicamente.
[00159] Pode-se reciclar o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões com uma taxa de reciclagem de 0 a 50%.
[00160] Em um modo de funcionamento do evaporador com reciclagem do fluxo (F20), a alimentação (F18) é então composta da mistura dos fluxos (F13) e (F20). [00161] No caso da reciclagem de um fluxo líquido (F20), as relações em massa de reciclagem (F20)/(F13> ficam compreendidas entre 0,1 e 10, de preferência 0,1 e 2. [00162] Os tempos de residência no evaporador são curtos. Eles ficam compreendidos entre 30 segundos e 10 minutos.
[00163] A etapa de separação do aldeído aromático dos pesados é efetuada no evaporador, por vaporização do aldeído aromático e das impurezas pesadas vaporizáveis presentes.
[00164] A taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 20 e 90% de preferência
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20/40 entre 40 e 80%.
[00165] As temperaturas de evaporação (temperatura média no filme) ficam compreendidas entre 170°C e 200°C com um gradiente de temperatura entre 10°C e 20°C e uma pressão estabelecida na parte de topo do evaporador, compreendida entre 1 e 20 mm de mercúrio.
[00166] A pressão reduzida é estabelecida sobre o aparelho por intermédio de um circuito de vácuo conectado geralmente no fundo ou na saída do evaporador.
[00167] Nesta etapa de separação por evaporação, o rendimento de recuperação do aldeído aromático expresso pela relação ponderal do aldeído aromático vaporizado (F14) sobre o aldeído aromático contido no fluxo de alimentação (F13) varia o mais frequentemente entre 85 e 99%, de preferência entre 90 e 99%.
[00168] A presente invenção trata igualmente de uma aparelhagem para a execução do processo de acordo com a invenção.
[00169] Este dispositivo compreende uma coluna de destilação de concentração dos pesados e um evaporador de filme raspado para a separação e a recuperação do aldeído aromático de uma mistura compreendendo ainda alcatrões.
[00170] Em um modo de realização, ele compreende ainda pelo menos uma coluna de destilação do solvente de extração.
[00171] A figura 2 é uma representação esquemática de um dispositivo preferido de execução do processo de acordo com a invenção, compreendendo a coluna 1 de destilação do solvente de extração, a coluna de destilação 2 de concentração dos pesados e o evaporador de filme raspado 9 acoplado a esta coluna.
[00172] Na figura 2, o fluxo (F13) obtido como mencionado para a figura 1, é introduzido na parte superior do evaporador 9.
[00173] O fluxo líquido (F19) é recuperado no fundo do evaporador 9.
[00174] O fluxo gasoso (F14) é recuperado no topo do evaporador 9 e re-enviado lateralmente para a coluna 2 de concentração, de preferência na parte de baixo de coluna.
[00175] De acordo com uma variante preferida de processo da invenção, é possível de re-enviar o fluxo (F14) para a coluna 2, sob forma líquida por intermédio
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21/40 de uma bomba, após passagem em um condensador 11.
[00176] Uma parte do fluxo líquido (F19) recuperado no fundo do evaporador no dispositivo 10 é reciclada para a alimentação do evaporador 9 e conjuntamente com o fluxo de alimentação (F13) constitui o fluxo global (F18) de alimentação do evaporador 9.
[00177] A outra parte do fluxo líquido (F21) esgotada em aldeído aromático compreende essencialmente os alcatrões e as impurezas pesadas; este fluxo é eliminado e pode ser posteriormente aproveitado.
[00178] Assim, conforme uma terceira variante do processo da invenção, efetuase a separação em um evaporador de curto trajeto com condensador interno.
[00179] Entende-se por evaporador de curto-trajeto com condensador interno, um aparelho constituído por uma câmara geralmente cilíndrica provida de uma dupla camisa externa munida de uma entrada e de uma saída a fim de assegurar a circulação de um fluido de transferência de calor assegurando o aquecimento da câmara.
[00180] Neste tipo de aparelho, a formação do filme sobre a parede interna da câmara é assegurada por deposição com a ajuda de meios mecânicos precises abaixo.
[00181] A câmara é equipada de um rotor axial na parte superior da câmara e abaixo de um condensador interno central.
[00182] Sobre um dispositivo solidário do rotor central, são instalados eixos secundários, hastes verticais sobre que são montados rolos deslizantes.
[00183] Os diferentes rolos podem ser de materiais diversos, metálicos por exemplo aço, aço liga (aço inoxidável), alumínio, ou poliméricos, por exemplo politetrafluroetileno PTFE ou materiais metálicos revestidos de materiais poliméricos. [00184] A formação do filme sobre a parede é assegurada pela centrifugação e o aplicação dos rolos sobre a parede, por rotação do rotor.
[00185] A velocidade de rotação do rotor que depende do tamanho de l aparelho, é determinada facilmente pelo especialista. Precisa-se a título indicativo que a velocidade periférica pode variar entre 0,3 e 3 m/s.
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22/40 [00186] O condensador colocado no centro da câmara permite condensar os vapores no próprio interior do dispositivo de evaporação. Pode-se se tratar de um trocador tubular, por exemplo serpentinas ou feixe de tubos.
[00187] A mistura (F13), compreendendo um aldeído aromático, impurezas pesadas e alcatrões, é alimentada pela parte superior e é centrifugada sobre a parede por intermédio de um distribuidor, por exemplo um disco solidário do rotor. O líquido se distribui sobre a parede e forma um filme líquido de uma fina espessura, geralmente entre 0,25 e 1 mm, aplicado elos meios mecânicos precisados acima. [00188] A dita mistura escoa por gravidade ao longo da superfície interna da parede e as frações vaporizáveis (dentre as quais o aldeído aromático) são evaporadas e imediatamente condensadas com a ajuda do condensador central e a fração condensada (F14) escoa gravitacionalmente sobre as paredes do condensador interno e os vapores condensados são coletados na base do l aparelho em um coletor interno.
[00189] Recupera-se uma fase líquida (F14) no dito coletor que compreende essencialmente o aldeído aromático e as impurezas pesadas vaporizáveis e no fundo da câmara, um fluxo líquido (F15) compreendendo essencialmente os pesados, impurezas pesadas e alcatrões.
[00190] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, o fluxo líquido (F14) é na sua saída, reciclado a montante desta etapa de separação por evaporação, mais particularmente na etapa de concentração: este fluxo é introduzido por intermédio de uma bomba.
[00191] No fluxo líquido (F14), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 25 e 75% em peso.
[00192] O fluxo líquido não vaporizado (F15) é coletado na base em um dispositivo qualquer de armazenamento substituto, dispositivo aquecido a fim de manter o fluxo líquido.
[00193] O fluxo líquido (F15) pode ser posteriormente aproveitado.
[00194] No fluxo líquido de saída (F15), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 1 e 15% em peso.
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23/40 [00195] Os tempos de residência no evaporador são curtos. Eles ficam compreendidos entre 30 segundos e 10 minutos.
[00196] A etapa de separação do aldeído aromático dos pesados é efetuada no evaporador, por vaporização do aldeído aromático e das impurezas pesadas vaporizáveis presentes.
[00197] A taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 10 e 95% de preferência entre 15 e 90%.
[00198] As temperaturas de evaporação (temperatura média no filme) ficam compreendidas entre 170°C e 200°C com um gradiente de temperatura entre parte de topo e a parte de baixo do evaporador compreendida entre 10°C e 20°C e uma pressão estabelecida na parte de topo de evaporador, compreendida entre 0,01 e 20 mm de mercúrio, de preferência entre 0,1 a 10 mm de mercúrio.
[00199] A pressão reduzida é estabelecida sobre o aparelho por intermédio de um circuito de vácuo conectado geralmente no fundo ou na saída de evaporador.
[00200] Nesta etapa de separação por evaporação, o rendimento de recuperação do aldeído aromático expresso pela relação ponderal do aldeído aromático vaporizado (F14) sobre o aldeído aromático contido no fluxo de alimentação (F13) varia o mais frequentemente entre 85 e 99%, de preferência entre 90 e 99%.
[00201] A presente invenção trata igualmente de uma aparelhagem para a execução do processo de acordo com a invenção.
[00202] Este dispositivo compreende uma coluna de destilação de concentração dos pesados e um evaporador a curto-trajeto a condensador interno para a separação e a recuperação do aldeído aromático de uma mistura compreendendo ainda alcatrões.
[00203] Em um modo de realização, ele compreende ainda pelo menos uma coluna de destilação do solvente de extração.
[00204] A figura 3 é uma representação esquemática de um dispositivo preferido de execução do processo de acordo com a invenção, compreendendo a coluna 1 de destilação do solvente de extração, a coluna de destilação 2 de concentração dos
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24/40 pesados 2 e o evaporador de curto-trajeto 12 de condensador interno 13, acoplado a esta coluna.
[00205] Na figura 3, o fluxo (F13) obtido como mencionado para a figura 1, é introduzido na parte superior do evaporador 12.
[00206] O fluxo líquido (F15) é recuperado no fundo do evaporador 12.
[00207] O fluxo gasoso (F14) condensado no interior do evaporador sobre o condensador 13 é recuperado no fundo do evaporador 12 no coletor de condensado s 15 e re-enviado lateralmente para a coluna de concentração 2, de preferência na parte de baixo de coluna. O fluxo (F14) que é líquido é re-enviado por intermédio de uma bomba.
[00208] O fluxo líquido (F15) é coletado em um dispositivo de armazenamento 14. [00209] Ele compreende essencialmente os alcatrões e as impurezas pesadas que são evacuados e podem ser posteriormente aproveitados.
[00210] Assim, conforme uma quarta variante do processo da invenção, efetua-se a separação em um evaporador raspado horizontal.
[00211] Entende-se por evaporador de filme raspado horizontal, um aparelho constituído por uma câmara geralmente cilíndrica colocada horizontalmente provida de uma dupla camisa externa munida de uma entrada e de uma saída a fim de assegurar a circulação de um fluido de transferência de calor assegurando o aquecimento da câmara.
[00212] Em este tipo de aparelho, a formação do filme sobre a parede interna da câmara é assegurada por deposição com a ajuda de meios mecânicos precisados abaixo.
[00213] A câmara é equipada em seu centro, de um rotor axial horizontal, eventualmente aquecido por circulação interna de um fluido de transferência de calor, sobre que são montado os meios mecânicos que permitem a formação do filme sobre a parede. Pode-se tratar de rotores equipados por uma sucessão de palhetas fixas montadas na periferia do rotor. A disposição das palhetas sobre o rotor é tal que ele provoca o avanço do filme para a extremidade de saída da câmara, em oposição à alimentação; perfil de deslocamento de um parafuso sem
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25/40 fim. É possível de acordo com o dispositivo prever sistemas de contra-pás perfiladas sobre a parede permitindo graças a uma interação com as palhetas, a limpeza automática das superfícies internas do evaporador e do rotor.
[00214] É igualmente possível se ter em uma câmara dois rotores em paralelo que giram no mesmo sentido ou em sentido inverso.
[00215] Os diferentes fusos são geralmente em materiais metálicos, o mais frequentemente um aço ou um aço liga (aço inoxidável).
[00216] A mistura (F13), compreendendo o aldeído aromático, as impurezas pesadas e os alcatrões, é alimentada a uma extremidade da câmara do evaporador e sobre a parte de cima desta última. O líquido se distribui sobre a parede e a espessura do filme líquido é ajustada pelo jogo mecânico entre as pás fixas do rotor e a parede interna da câmara equipada de contra-pás.
[00217] A espessura do filme varia geralmente entre 1 e 3 mm. O aparelho permite um escoamento preferencialmente pistão do líquido em direção da saída. [00218] A dita mistura avança transversalmente na câmara e as frações vaporizáveis (F14) compreendendo essencialmente o aldeído aromático e as impurezas pesadas vaporizáveis são evaporadas e coletadas por uma tubulação de saída situada sobre a parte de cima da câmara e são em seguida enviadas para um condensador.
[00219] A tubulação de evacuação das frações vaporizáveis pode ser equipada de um filtre mantido a uma temperatura superior àquela dos vapores.
[00220] A fase líquida (F15) compreendendo essencialmente os pesados, impurezas pesadas e alcatrões é recuperada na extremidade oposta da alimentação em um dispositivo de armazenamento substituto.
[00221] O fluxo gasoso (F14) é, na sua saída, reciclado a montante desta etapa de separação por evaporação.
[00222] De acordo com uma variante preferida do processo da invenção, ele é reciclado na etapa de concentração: este fluxo é condensado a fim de ser introduzido sob forma líquida por intermédio de uma bomba.
[00223] No fluxo gasoso (F14), a concentração de aldeído aromático varia o mais
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26/40 frequentemente entre 25 e 75% em peso.
[00224] O fluxo líquido (F15) é coletado na base em um dispositivo qualquer de armazenamento substituto, dispositivo aquecido a fim de manter o fluxo líquido. [00225] No fluxo líquido de saída (F15), a concentração de aldeído aromático varia o mais frequentemente entre 1 e 15% em peso; este fluxo é eliminado e pode ser posteriormente aproveitado.
[00226] Os tempos de residência no evaporador ficam compreendidos entre 30 segundos e 10 minutos. A etapa de separação do aldeído aromático dos pesados é efetuada no evaporador, por vaporização do aldeído aromático e das impurezas pesadas vaporizáveis presentes.
[00227] A taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 10 e 90%, de preferência entre 15 e 90%.
[00228] As temperaturas de evaporação (temperatura média no filme) ficam compreendidas entre 170°C e 200°C com um gradiente de temperatura entre a entrada e a saída do evaporador compreendida entre 10°C e 20°C e uma pressão estabelecida na parte de topo de evaporador, compreendida entre 2 e 20 mm de mercúrio. A pressão reduzida é estabelecida sobre o aparelho por intermédio de um circuito de vácuo conectado geralmente na parte de topo de evaporador.
[00229] Nesta etapa de separação por evaporação, o rendimento de recuperação do aldeído aromático expresso pela relação ponderal do aldeído aromático vaporizado (F14) sobre o aldeído aromático contido no fluxo de alimentação (F13) varia o mais frequentemente entre 90 e 99%, de preferência entre 95 e 99%.
[00230] A presente invenção trata igualmente de uma aparelhagem para a execução do processo de acordo com a invenção.
[00231] Este dispositivo compreende uma coluna de destilação de concentração dos pesados e um evaporador de filme raspado horizontal para a separação e a recuperação do aldeído aromático de uma mistura compreendendo ainda alcatrões. [00232] Em um modo de realização preferido, ele compreende ainda uma coluna de destilação do solvente de extração.
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27/40 [00233] A figura 4 é uma representação esquemática de um dispositivo preferido de execução do processo de acordo com a invenção, compreendendo a coluna 1 de destilação do solvente de extração, a coluna de destilação 2 de concentração dos pesados e o evaporador de filme raspado horizontal 16 acoplado a esta coluna. [00234] Na figura 4, o fluxo (F13) obtido como mencionado para a figura 1, é introduzido na parte de topo do evaporador 16 e em uma extremidade de deste último.
[00235] O fluxo líquido (F15) é recuperado na outra extremidade do evaporador 16. [00236] O fluxo gasoso (F14) é recuperado sobre a parte de cima do evaporador 16 e re-enviado lateralmente para a coluna de concentração 2, de preferência na parte de baixo da coluna, após condensação sobre o condensador 18 e transferido por bomba por exemplo volumétrica.
[00237] O fluxo líquido (F15) que compreende essencialmente os alcatrões e as impurezas pesadas é coletado em um dispositivo de armazenamento substituto 17; este fluxo é eliminado e pode ser posteriormente aproveitado.
[00238] Como descrito precedentemente, a separação de acordo com a invenção pode ser efetuada em um evaporador de filme cadente ou jorrante, de filme raspado, de curto trajeto ou de filme raspado horizontal. A invenção inclui o caso onde vários evaporadores podem ser montados em série. Pode-se citar notadamente a utilização de um evaporador horizontal acoplado à saída de um outro tipo de evaporadores tais como precitados.
[00239] Conforme o processo da invenção, a separação do aldeído aromático se inscreve em um processo contínuo com introdução dos fluxos e recuperação dos fluxos continuamente. Todavia, a invenção não exclui um modo de realização descontínuo.
[00240] A presente invenção permite a eliminação dos pesados e uma reciclagem contínua dos fluxos separados em uma instalação industrial.
[00241] O processo da invenção permite a recuperação do aldeído aromático presente nos pesados com tempos de residência suficientemente curtos e condições de temperatura e de pressão que permitem respeitar a integridade do produto a
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28/40 separar, ao mesmo tempo em que é simples de executar.
[00242] Dá-se abaixo exemplos de realização da invenção obtidos sobre uma instalação piloto funcionando de modo contínuo.
[00243] Os exemplos são dados a título ilustrativo e sem caráter limitativo.
[00244] Nos exemplos, as análises dos fluxos (dentre os quais a vanilina) são efetuadas por cromatografia em fase líquida, de alto desempenho.
[00245] Como mencionado precedentemente na descrição, toda a aparelhagem é mantida sob atmosfera de nitrogênio.
[00246] Exemplo 1 [00247] Neste exemplo, ilustra-se o processo que permite recuperar a vanilina presente em alcatrões, utilizando um evaporador de filme cadente tal como ilustrado na figura 1 destinado a tratar os alcatrões obtidos após a extração líquido/líquido de uma mistura reacional da síntese da vanilina (VA).
[00248] O fluxo (F1) que alimenta a coluna 1 tem um teor de vanilina de 0,4000 kg/kg, um teor de impurezas leves de 0,0144 kg/kg e um teor de impurezas pesadas de 0,0084 kg/kg.
[00249] O fluxo (F1) é introduzido na coluna 1 com uma vazão de alimentação de 211,48 kg/h.
[00250] No topo da coluna 1, recupera-se após condensação um fluxo líquido (F4) à razão de 122,07 kg/h e que não contém mais de.
[00251] No fundo da coluna , retira-se um fluxo líquido (F5) à razão de 600 kg/h e compreendendo 0,9461 kg de vanilina por kg de fluxo (F5).
[00252] O fluxo (F7) é em seguida introduzido na coluna de destilação 2 com uma vazão de alimentação de 89,41 kg/h. Seu teor de vanilina é de 0,9461 kg/kg.
[00253] A coluna 2 utilizada apresenta as características e as condições de funcionamento seguinte:
[00254] Tabela (I)
| Coluna 2 | |
| Diâmetro (mm) | 200 |
| Altura (mm) | 2500 |
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29/40
| NET (número de estágios teóricos) fervedor total incluído | 11 |
| NET (número de estágios teóricos) abaixo da alimentação | 9 |
| Pressão no topo da coluna 2 (mm Hg) | 8 |
| Pressão no fundo da coluna 2 (mm Hg) | 16 |
| Temperatura no topo da coluna 2 (°C) | 145 |
| Temperatura no fundo da coluna 2 (°C) | 181 |
| Fator de carga (kg/m3)0,5 x m.s-1 | 4,3 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados) | 8,0 |
| Refluxo de topo da coluna 2; (F9) após condensador 7 (kg/h) | 21,9 |
| Reciclagem de fundo da coluna 2: (F12) no trocador 8 (kg/h) | 550 |
| Carga térmica no fervedor (kcal/h) | 13050 |
[00255] No topo da coluna 2, recupera-se um fluxo gasoso (Fs) que após condensação se torna o fluxo (F10) à razão de 87,5 kg/h e que contém a vanilina em um teor de 0,9645 kg/kg.
[00256] No fundo de coluna 2, retira-se um fluxo líquido (Fu) à razão de 554,2 kg/h e compreendendo 0,2965 kg de vanilina por kg de fluxo (F11).
[00257] Uma fração (F13) do fluxo (F11) alimenta o evaporador de filme cadente 3, a outra fração (F12) sendo reintroduzida lateralmente na coluna de destilação 2. [00258] As características e as condições de funcionamento do evaporador 3 são reunidas na tabela (II):
[00259] Tabela II
| Evaporador de filme cadente 3 | |
| Número de tubos | 10 |
| Diâmetro de um tubo (mm) | 10 |
| Espessura do tubo (mm) | 2 |
| Altura (mm) | 800 |
| Superfície de troca total (m2) | 0,251 |
| Pressão do evaporador (mm Hg) | 14 |
| Temperatura do transferidor de calor (°C) | 195 |
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30/40
| Temperatura média do filme (°C) | 185 |
| Viscosidade média da alimentação (Cpo) | 150 |
| Coef. de transferência de calor global (kcal/hm2QC) | 180 |
| Carga térmica do evaporador de filme cadente (kcal/h) | 454 |
| Volatilidade relativa média Va/pesados (mmHg/mmHg) | 5,6 |
| Alimentação desde a coluna 2: (F13) (kg/h) | 4,198 |
| Teor de VA em (F13) (kg/kg) | 0,297 |
| Alimentação total (Fw) (kg/h) | 29,50 |
| Teor de VA em (F18) (kg/kg) | 0,1317 |
| Vaporização e reciclagem na coluna 2: (F14) (kg/h) | 2,288 |
| Teor de VA em (F14) (kg/kg) | 0,456 |
| Líquido no fundo do evaporador (F15) (kg/h) | 27,23 |
| Teor de VA em (F15) (kg/kg) | 0,104 |
| Reciclagem na alimentação do filme cadente: (F16) (kg/h) | 25, 32 |
| Teor de VA em (F16) (kg/kg) | 0,104 |
| Alcatrões extraídos (F17) (kg/h) | 1,909 |
| Teor de VA em (F17) (kg/kg) | 0,104 |
| Perdas de VA em (F17) (kg/h) | 0,199 |
| Taxa de vaporização do evaporador de filme cadente (% em massa) | 7,7 |
| Rendimento de recuperação do evaporador de filme cadente em VA (% em massa) | 83,8 |
[00260] Exemplo 2 [00261] Neste exemplo, ilustra-se o processo que permite recuperar a vanilina presente em alcatrões, utilizando um evaporador a filme cadente tal como ilustrado na figura 1 destinado a tratar os alcatrões obtidos após a extração líquido/líquido de uma mistura reacional da síntese da vanilina (VA).
[00262] O fluxo (F1) que alimenta a coluna 1 tem um teor de vanilina de 0,6000 kg/kg, um teor de impurezas leves de 0,0215 kg/kg e um teor de impurezas pesadas de 0,0127 kg/kg.
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31/40 [00263] O fluxo (F1) é introduzido na coluna 1 com uma vazão de alimentação de
78,84 kg/h.
[00264] No topo da coluna 1, recupera-se após condensação um fluxo líquido (F4) à razão de 28,80 kg/h e que não contém mais vanilina.
[00265] No fundo de coluna 1, retira-se um fluxo líquido (F5) à razão de 500 kg/h e compreendendo 0,9461 kg de vanilina por kg de fluxo (F5).
[00266] O fluxo (F7) é em seguida introduzido na coluna de destilação 2 com uma vazão de alimentação de 50,00 kg/h. Seu teor de vanilina é de 0,9461 kg/kg.
[00267] A coluna 2 utilizada apresenta as características e as condições de funcionamento seguintes:
[00268] Tabela (III)
| Coluna 2 | |
| Diâmetro (mm) | 200 |
| Altura (mm) | 2500 |
| NET (número de estágios teóricos) fervedor total incluído | 11 |
| NET (número de estágios teóricos) abaixo da alimentação | 9 |
| Pressão no topo da coluna 2 (mm Hg) | 2 |
| Pressão no fundo da coluna 2 (mm Hg) | 7 |
| Temperatura no topo da coluna 2 (°C) | 121 |
| Temperatura no fundo da coluna 2 (°C) | 171 |
| Fator de carga (kg/m3)0,5 x m.s-1 | 3,8 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados) | 8,0 |
| Refluxo de topo da coluna 2; (Fg) após condensador 7 (kg/h) | 12,3 |
| Reciclagem de fundo da coluna 2: (F12) no trocador 8 (kg/h) | 550 |
| Carga térmica no fervedor (kcal/h) | 7060 |
[00269] No topo da coluna 2, recupera-se um fluxo gasoso (Fs) que após condensação se torna o fluxo (F10) à razão de 49,0 kg/h e que contém a vanilina a um teor de 0,9646 kg/kg.
[00270] No fundo de coluna 2, retira-se um fluxo líquido (F11) à razão de 551 ,8 kg/h e compreendendo 0,1260 kg de vanilina por kg de fluxo (F11).
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32/40 [00271] Uma fração (F13) do fluxo (Fu) alimenta o evaporador de filme cadente 3, a outra fração (F12) sendo reintroduzida lateralmente na coluna de destilação 2. [00272] As características e as condições de funcionamento do evaporador 3 são reunidas na tabela (IV):
[00273] Tabela (IV)
| Evaporador de filme cadente 3 | |
| Número de tubos | 10 |
| Diâmetro de um tubo (mm) | 10 |
| Espessura do tubo (mm) | 2 |
| Altura (mm) | 800 |
| Superfície de troca total (m2) | 0,251 |
| Pressão do evaporador (mm Hg) | 6,6 |
| Temperatura do transferidor de calor (°C) | 196,5 |
| Temperatura média do filme (°C) | 194 |
| Viscosidade média da alimentação (Cpo) | 120 |
| Coef. de transferência de calor global (kcal/hm2°C) | 173 |
| Carga térmica do evaporador de filme cadente (kcal/h) | 89 |
| Volatilidade relativa média Va/pesados (mmHg/mmHg) | 8,9 |
| Alimentação desde a coluna 2: (F13) (kg/h) | 1,826 |
| Teor de VA em (F13) (kg/kg) | 0,126 |
| Alimentação total (Fis) (kg/h) | 13,33 |
| Teor de VA em (F1s) (kg/kg) | 0,0495 |
| Vaporização e reciclagem na coluna 2: (F14) (kg/h) | 0,826 |
| Teor de VA em (F14) (kg/kg) | 0,234 |
| Líquido no fundo do evaporador (F15) (kg/h) | 12,48 |
| Teor de VA em (F15) (kg/kg) | 0,037 |
| Reciclagem na alimentação do filme cadente: (F16) (kg/h) | 11,52 |
| Teor de VA em (F16) (kg/kg) | 0,037 |
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| Alcatrões extraídos (F17) (kg/h) | 0,960 |
| Teor de VA em (F17) (kg/kg) | 0,037 |
| Perdas de VA em (F17) (kg/h) | 0,037 |
| Taxa de vaporização do evaporador de filme cadente (% em massa) | 5,5 |
| Rendimento de recuperação do evaporador de filme cadente em VA (% em massa) | 84,3 |
[00274] Exemplo 3 [00275] Neste exemplo, emprega-se um evaporador de filme raspado 9 tal como ilustrado na figura 2.
[00276] O fluxo (F1) que alimenta a coluna 1 tem um teor de vanilina de 0,6000 kg/kg, um teor de impurezas leves de 0,0215 kg/kg e um teor de impurezas pesadas de 0,0127 kg/kg.
[00277] O fluxo (F1) é introduzido na coluna 1 com uma vazão de alimentação de
78,84 kg/h.
[00278] No topo da coluna 1, recupera-se após condensação um fluxo líquido (F4) à razão de 28,80 kg/h e que não contém mais vanilina.
[00279] No fundo de coluna 1, retira-se um fluxo líquido (F5) à razão de 550 kg/h e compreendendo 0,9461 kg de vanilina por kg de fluxo (F5).
[00280] O fluxo (F7) é em seguida introduzido na coluna de destilação 2 com uma vazão de alimentação de 50,00 kg/h. Seu teor de vanilina é de 0,9461 kg/kg.
[00281] A coluna 2 utilizada apresenta as características e as condições de funcionamento seguintes:
[00282] Tabela (V)
| Coluna 2 | |
| Diâmetro (mm) | 200 |
| Altura (mm) | 2500 |
| NET (número de estágios teóricos) fervedor total incluído | 11 |
| NET (número de estágios teóricos) abaixo da alimentação | 9 |
| Pressão no topo da coluna 2 (mm Hg) | 2 |
| Pressão no fundo da coluna 2 (mm Hg) | 9,5 |
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| Temperatura no topo da coluna 2 (°C) | 121 |
| Temperatura no fundo da coluna 2 (°C) | 160 |
| Fator de carga (kg/m3)0,5 x m.s-1 | 3,9 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados) | S,1 |
| Refluxo de topo da coluna 2; (F9) após condensador 7 (kg/h) | 14,6 |
| Reciclagem de fundo da coluna 2: (F12) no trocador S (kg/h) | 600 |
| Carga térmica no fervedor (kcal/h) | 69S5 |
[00283] No topo da coluna 2, recupera-se um fluxo gasoso (Fs) que após condensação se torna o fluxo (F10) à razão de 4S,S kg/h e que contém a anilina a um teor de 0,9646 kg/kg.
[00284] No fundo de coluna 2, retira-se um fluxo líquido (F11) à razão de 604,9 kg/h e compreendendo 0,531 kg de vanilina por kg de fluxo (F11).
[00285] Uma fração (F13) do fluxo (F11) alimenta o evaporador de filme raspado 9, a outra fração (F12) sendo reintroduzida lateralmente na coluna de destilação 2. [00286] As características e as condições de funcionamento do evaporador 9 são reunidas na tabela (VI):
[00287] Tabela (VI)
| Evaporador de filme raspado 9 | |
| Número de tubos | 1 |
| Diâmetro de um tubo (mm) | 100 |
| Espessura do tubo (mm) | 4 |
| Altura (mm) | 700 |
| Superfície de troca (m2) | 0,22 |
| Natureza das pás móveis de raspagem (alumínio) | Rolos |
| Velocidade de rotação do rotor (rpm) | 300 |
| Pressão do evaporador (mm Hg) | 2 |
| Temperatura do transferidor de calor (°C) | 207 |
| Temperatura média do filme (°C) | 1S4 |
| Viscosidade média da alimentação (Cpo) | 120 |
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| Coef. de transferência de calor global (kcal/hm2QC) | 82 |
| Carga térmica do evaporador de filme cadente (kcal/h) | 398 |
| Volatilidade relativa média Va/pesados (mmHg/mmHg) | 8,4 |
| Alimentação desde a coluna 2: (F13) (kg/h) | 4,877 |
| Teor de VA em (F13) (kg/kg) | 0,5305 |
| Alimentação total (F18) (kg/h) | 4,877 |
| Teor de VA em (F18) (kg/kg) | 0,5305 |
| Vaporização e reciclagem na coluna 2: (F14) (kg/h) | 3,678 |
| Teor de VA em (F14) (kg/kg) | 0,0641 |
| Líquido no fundo do evaporador (F19) (kg/h) | 1,199 |
| Teor de VA em (F19) (kg/kg) | 0,192 |
| Reciclagem na alimentação do filme raspado: (F20) (kg/h) | 0 |
| Alcatrões extraídos (F21)(kg/h) | 1,199 |
| Teor de VA em (F21)(kg/kg) | 0,192 |
| Perdas de VA em (F21)(kg/h) | 0,229 |
| Taxa de vaporização do evaporador de filme raspado (% em massa) | 75,4 |
| Rendimento de recuperação do evaporador de filme raspado em VA (% em massa) | 91,1 |
[00288] Exemplo 4 [00289] Neste exemplo, emprega-se um evaporador de curto trajeto (com condensador interno) 12 tal como ilustrado na figura 3.
[00290] O fluxo (F1) que alimenta a coluna 1 tem um teor de vanilina de 0,6000 kg/kg, um teor de impurezas leves de 0,0215 kg/kg e um teor de impurezas pesadas de 0,0127 kg/kg.
[00291] O fluxo (F1) é introduzido na coluna 1 com uma vazão de alimentação de
78,84 kg/h.
[00292] No topo da coluna 1, recupera-se após condensação um fluxo líquido (F4) à razão de 28,80 kg/h e que não contém mais vanilina.
[00293] No fundo de coluna 1, retira-se um fluxo líquido (F5) à razão de 550 kg/h e
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36/40 compreendendo 0,9461 kg de vanilina por kg de fluxo (F5).
[00294] O fluxo (F7) é em seguida introduzido na coluna de destilação 2 com uma vazão de alimentação de 50,00 kg/h. Seu teor de vanilina é de 0,946 kg/kg.
[00295] A coluna 2 utilizada apresenta as características e as condições de funcionamento seguintes:
[00296] Tabela (VII)
| Coluna 2 | |
| Diâmetro (mm) | 200 |
| Altura (mm) | 2500 |
| NET (número de estágios teóricos) fervedor total incluído | 11 |
| NET (número de estágios teóricos) abaixo da alimentação | 9 |
| Pressão no topo da coluna 2 (mm Hg) | 2 |
| Pressão no fundo da coluna 2 (mm Hg) | 9,5 |
| Temperatura no topo da coluna 2 (°C) | 121 |
| Temperatura no fundo da coluna 2 (°C) | 160 |
| Fator de carga (kg/m3)0,5 x m.s-1 | 3,9 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados) | 8,1 |
| Refluxo de topo da coluna 2; (F9) após condensador 7 (kg/h) | 14,6 |
| Reciclagem de fundo da coluna 2: (F12) no trocador 8 (kg/h) | 600 |
| Carga térmica no fervedor (kcal/h) | 6985 |
[00297] No topo da coluna 2, recupera-se um fluxo gasoso (F8) que após condensação se torna o fluxo (F10) à razão de 48,99 kg/h e que contém a vanilina a um teor de 0,9648 kg/kg.
[00298] No fundo de coluna 2, retira-se um fluxo líquido (F11) à razão de 503,3 kg/h e compreendendo 0,1898 kg de vanilina por kg de fluxo (F11).
[00299] Uma fração (F13) do fluxo (F11) alimenta o evaporador de curto trajeto com condensador interno 12, a outra fração (F12) sendo reintroduzida lateralmente na coluna de destilação 2.
[00300] As características e as condições de funcionamento do evaporador 12 são reunidas na tabela (VIII):
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37/40 [00301] Tabela (VIII)
| Evaporador de curto trajeto com condensador interno 12 | |
| Número de tubos | 1 |
| Diâmetro de um tubo (mm) | 90 |
| Espessura do tubo (mm) | 4 |
| Altura (mm) | 170 |
| Superfície de troca (m2) | 0,048 |
| Natureza das pás móveis de raspagem (Teflon) | Rolos |
| Velocidade de rotação do rotor (rpm) | 350 |
| Pressão do evaporador (mm Hg) | 4 |
| Temperatura do transferidor de calor (°C) | 222 |
| Temperatura média do filme (°C) | 192 |
| Viscosidade média da alimentação (Cpo) | 120 |
| Coef. de transferência de calor global (kcal/hm2°C) | 91 |
| Carga térmica do evaporador de filme cadente (kcal/h) | 118 |
| Volatilidade relativa média Va/pesados (mmHg/mmHg) | 7,9 |
| Alimentação desde a coluna 2: (F13) (kg/h) | 3,313 |
| Teor de VA em (F13) (kg/kg) | 0,1897 |
| Vaporização e reciclagem na coluna 2: (F14) (kg/h) | 2,304 |
| Teor de VA em (F14) (kg/kg) | 0,2552 |
| Líquido no fundo do evaporador (F15) (kg/h) | 1,009 |
| Teor de VA em (F15) (kg/kg) | 0,0404 |
| Alcatrões extraídos (F15)(kg/h) | 1,009 |
| Teor de VA em (F15)(kg/kg) | 0,0404 |
| Perdas de VA em (F15)(kg/h) | 0,0404 |
| Taxa de vaporização do evaporador de filme de curto trajeto(% em massa) | 69 |
| Rendimento de recuperação do evaporador de curto trajeto com | 93,56 |
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38/40
| condensador interno em VA (% em massa) |
[00302] Exemplo 5 [00303] Neste exemplo, emprega-se um evaporador de filme raspado horizontal 16 (rotor de pás fixas auto-limpantes) tal como ilustrado na figura 4.
[00304] O fluxo (F1) que alimenta a coluna 1 tem um teor de vanilina de 0,6000 kg/kg, um teor de impurezas leves de 0,0215 kg/kg e um teor de impurezas pesadas de 0,0127 kg/kg.
[00305] O fluxo (F1) é introduzido na coluna 1 com uma vazão de alimentação de
78,84 kg/h.
[00306] No topo da coluna 1, recupera-se após condensação um fluxo líquido (F4) à razão de 28,80 kg/h e que não contém mais vanilina.
[00307] No fundo de coluna 1, retira-se um fluxo líquido (F5) à razão de 500 kg/h e compreendendo 0,9461 kg de vanilina por kg de fluxo (F5).
[00308] O fluxo (F7) é em seguida introduzido na coluna de destilação 2 com uma vazão de alimentação de 50,00 kg/h. Seu teor de vanilina é de 0,9461 kg/kg.
[00309] A coluna 2 utilizada apresenta as características e as condições de funcionamento seguintes:
[00310] Tabela (IX)
| Coluna 2 | |
| Diâmetro (mm) | 200 |
| Altura (mm) | 2500 |
| NET (número de estágios teóricos) fervedor total incluído | 11 |
| NET (número de estágios teóricos) abaixo da alimentação | 9 |
| Pressão no topo da coluna 2 (mm Hg) | 2 |
| Pressão no fundo da coluna 2 (mm Hg) | 9,5 |
| Temperatura no topo da coluna 2 (°C) | 120 |
| Temperatura no fundo da coluna 2 (°C) | 162 |
| Fator de carga (kg/m3)0,5 x m.s-1 | 3,9 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados) | 8,1 |
| Refluxo de topo da coluna 2; (F9) após condensador 7 (kg/h) | 15,0 |
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| Reciclagem de fundo da coluna 2: (F12) no trocador S (kg/h) | 400 |
| Carga térmica no fervedor (kcal/h) | 7000 |
[00311] No topo da coluna 2, recupera-se um fluxo gasoso (Fs) que após condensação se torna o fluxo (F10) à razão de 49,0 kg/h e que contém a vanilina a um teor de 0,9654 kg/kg.
[00312] No fundo de coluna 2, retira-se um fluxo líquido (F11) à razão de 404,9 kg/h e compreendendo 0,531 kg de vanilina por kg de fluxo (F11).
[00313] Uma fração (F13) do fluxo (F11) alimenta o evaporador raspado horizontal de pás fixas 16, a outra fração (F12) sendo reintroduzida lateralmente na coluna de destilação 2.
[00314] As características e as condições de funcionamento do evaporador 16 são reunidas na tabela (X):
[00315] Tabela (X)
| Filme raspado horizontal com pás fixas 16 | |
| Diâmetro do corpo (mm) | 170 |
| Diâmetro do rotor (mm) | 120 |
| Espessura do tubo (mm) | 2 |
| Comprimento (mm) | 500 |
| Superfície de troca total parede +rotor (m2) | 0,30 |
| Natureza das pás fixas de raspagem (aço AISI 316)) | perfilados |
| Velocidade de rotação do rotor (rpm) | 50 |
| Pressão do evaporador (mm Hg) | 2 |
| Temperatura do transferidor de calor (°C) | 195 |
| Temperatura média do filme (°C) | 1S3,5 |
| Viscosidade média da alimentação (Cpo) | 120 |
| Coef. de transferência de calor global (kcal/hm2°C) | 149 |
| Carga térmica do evaporador de filme cadente (kcal/h) | 496 |
| Volatilidade relativa média (VA/pesados ) | S,0 |
Petição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 45/53
40/40
| Alimentação desde a coluna 2: (F13) (kg/h) | 4,877 |
| Teor de VA em (F13) (kg/kg) | 0,5310 |
| Vaporização e reciclagem na coluna 2: (F14) (kg/h) | 3,866 |
| Teor de VA em (F14) (kg/kg) | 0,6614 |
| Líquido na saída do evaporador, alcatrões extraídos (F15) (kg/h) | 1,011 |
| Teor de VA em (F15) (kg/kg) | 0,0320 |
| Perdas de VA em (F15) (kg/h) | 0,032 |
| Taxa de vaporização do evaporador de filme raspado horizontal (% em massa) | 79,3 |
| Rendimento de recuperação do evaporador de filme raspado horizontal em VA (% em massa) | 98,8 |
Petição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 46/53
1/4
Claims (25)
- REIVINDICAÇÕES1. Processo de separação e de recuperação de um aldeído aromático a partir de uma mistura compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas e alcatrões, em que o fluxo líquido compreendendo a dita mistura é introduzida em um evaporador, a dita mistura é vaporizada de modo que, por um lado, um fluxo gasoso compreendendo o aldeído aromático, as impurezas leves, as impurezas pesadas vaporizáveis à temperatura de evaporação e pressão selecionadas, e por outro lado, um fluxo líquido compreendendo essencialmente os alcatrões, são separados, e em que o aldeído aromático é recuperado a partir do fluxo gasoso separado, em que o aldeído aromático corresponde à seguinte fórmula:na dita fórmula:- R representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila,- os grupos Ri, idênticos ou diferentes, representam um átomo de hidrogênio, um grupo hidroxila, um grupo alquila ou alcóxi- n é um número de 0 a 4, caracterizado pelo fato de que uma etapa de concentração da mistura é realizada antes da etapa de separação por evaporação, a concentração do aldeído aromático no fluxo líquido após a etapa de concentração sendo entre 10% e 60% em peso e aquela dos compostos pesados entre 40% e 90% em peso.
- 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a mistura compreende de 55 a 94% em peso de um aldeído aromático, de 6 a 45% em peso de impurezas leves e pesadas, e alcatrões.
- 3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o fluxo gasoso separado compreendendo essencialmente o aldeído aromático obtido é reciclado, no estado gasoso ou após condensação, para uma etapa a montante desta etapa de separação.Petição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 47/532/4
- 4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões é reciclado para a entrada do evaporador.
- 5. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a mistura compreendendo o aldeído aromático é obtida por extração usando um solvente orgânico, efetuada após introdução de um grupo formila.
- 6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a separação do aldeído aromático do solvente de extração é efetuada por destilação concebida para obter:- no fundo da destilação, uma fase líquida compreendendo o aldeído aromático acompanhado de diferentes impurezas leves e de compostos pesados,- no topo da destilação, uma fase gasosa compreendendo o solvente de extração e do aldeído aromático a uma baixa concentração permitindo a reciclagem do solvente.
- 7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido obtido no fundo da destilação é concentrado antes de ser introduzido no evaporador.
- 8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o fluxo é concentrado por destilação concebida para obter:- no fundo da destilação, o aldeído aromático acompanhado de compostos pesados,- no topo da destilação, uma fase gasosa compreendendo essencialmente o aldeído aromático, as impurezas leves e impurezas pesadas a um teor inferior a 100 ppm.
- 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 3, 7 e 8, caracterizado pelo fato de que o fluxo gasoso separado compreendendo essencialmente o aldeído aromático obtido é reciclado, no estado gasoso ou após condensação, para a etapa de concentração por destilação.
- 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é recuperado a partir da misturaPetição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 48/533/4 compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas, e alcatrões por vaporização em um evaporador de filme cadente.
- 11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 5 e 75%.
- 12. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões é reciclado com uma taxa de reciclagem de 50 a 75%.
- 13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é recuperado a partir da mistura compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas, e alcatrões por vaporização em um evaporador de filme raspado.
- 14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 20 e 90%.
- 15. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões é reciclado com uma taxa de reciclagem de 0 a 50%.
- 16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é recuperado a partir da mistura compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas, e alcatrões por vaporização em um evaporador de curto trajeto com condensador interno.
- 17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 10 e 95%.
- 18. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões é reciclado com uma taxa de reciclagem de 0 a 50%.
- 19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é recuperado a partir da misturaPetição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 49/534/4 compreendendo um aldeído aromático, impurezas leves e pesadas, e alcatrões por vaporização em um evaporador raspado horizontal.
- 20. Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que a taxa de vaporização expressa pela relação ponderal entre o fluxo gasoso e o fluxo de alimentação fica compreendida entre 10 e 90%.
- 21. Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o fluxo líquido separado compreendendo os alcatrões é reciclado com uma taxa de reciclagem de 0 a 50%.
- 22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizado pelo fato de que ele é conduzido sob atmosfera de gases inertes.
- 23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é um dos aldeídos seguintes:- vanilina,- etilvanilina (3-etoxi-4-hidroxibenzaldeído),- isovanilina (4-metoxi-3-hidroxibenzaldeído),- o-vanilina (3-metoxi-2-hidroxibenzaldeído),- aldeído protocatéquico,- aldeído siríngico (3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldeído),- aldeído verátrico (3,4-dimetoxibenzaldeído),- p-hidroxibenzaldeído,
- 24. Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é a vanilina
- 25. Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o aldeído aromático é a etilvanilina.Petição 870180055909, de 28/06/2018, pág. 50/531/4
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