NO322213B1

NO322213B1 - Fremgangsmåte for rensing av varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelser ved destillasjon hvor de varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsene befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding.

Info

Publication number: NO322213B1
Application number: NO990403A
Authority: NO
Inventors: Yukio Inaba; Kazunori Fujita; Hiroshi Kofuji
Original assignee: Ube Industries
Priority date: 1998-01-30
Filing date: 1999-01-28
Publication date: 2006-08-28
Also published as: CN1226454A; CN1221298C; EP0933107B1; NO990403D0; NO990403L; US6336997B1; EP0933107A1

Description

Foreliggende oppfinnelse omhandler en fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar forbindelse ved destillasjon, hvor de varmenedbrytbare forbindelsene befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding. Foreliggende oppfinnelse omhandler i særdeleshet en fremgangsmåte for å rense en varmenedbrytbar forbindelse, for eksempel hydrokinon eller katekol, som forbrukes gjennom termisk nedbrytning, termisk omforming eller termisk polymerisasjon når den varmes opp, og som befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding, i en spesifikk fremgangsmåte for destillasjon, hvori den flerkomponentholdige væskeblandingen separeres, ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare forbindelsen, i en væskefraksjon, inneholdende en komponent med en høyere koketemperatur som inkluderer den varmenedbrytbare forbindelsen, og en dampfraksjon, inneholdende en komponent med en lavere koketemperatur som i det vesentlige er fri for varmenedbrytbar forbindelse og som fjernes fra den flerkomponentholdige væskeblandingen.

Det er kjent at en destillasjonsinnretning med redusert trykk (vakuum), utrustet med en fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film (liquid film-falling reboiler) som er forbundet med et destillasjonstårn, er fordelaktig fordi en væskeblanding kan destilleres selv under et redusert trykk, samtidig som temperaturen i en væskefraksjon akkumulert i en nedre del av destillasjonstårnet kan holdes på et relativt lavt nivå, og blir således ofte anvendt til forskjellige destilla-sjoner som må utføres ved en relativt lav destillasjonstemperatur.

Når den sedvanlige destillasjonsinnretningen omfattende et destillasjonstårn, som kan være et destillasjonstårn med redusert trykk og en fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film forbundet med destillasjonstårnet, anvendes for å destillere, eventuelt under et redusert trykk, og en væskeblanding inneholdende en varmenedbrytbar forbindelse og en væskefraksjon generert i destillasjonstårnet føres inn i fraksjoneringskokeren og renner i form av flytende filmer gjennom flere varmeledende rør i fraksjoneringskokeren, kan det oppstå slike ufordelaktige fenomener som at de rennende væskefilmene brytes på deler av de innvendige overflatene til de varmeledende rørene, og at delene av de innvendige overflatene til de varmeledende rørene således blir direkte utsatt for luftatmo-sfæren uten å være dekket av væskefraksjonens rennende væskefilm. Når feno-ménet oppstår, blir delene av de innvendige overflatene som ikke er dekket av de rennende væskefilmene stedvis overopphetet til en høyere temperatur enn temperaturen til de øvrige delene av de innvendige overflatene, og således vil også deler av de rennende væskefilmene, som befinner seg i grenseområdene mellom de væskefilmdekkede delene og de udekkede delene av de innvendige overflatene til de varmeledende rørene, bli stedvis overopphetet til en høyere temperatur enn temperaturen til de øvrige delene. Følgelig blir den varmenedbrytbare forbindelsen som befinner seg i de stedvis overopphetede delene av de rennende væskefilmene i stor grad termisk forringet. Den varmenedbrytbare forbindelsen som befinner seg i væskeblandingen omformes derfor til en substans med høy koketemperatur (for eksempel polymer), et termisk spaltet produkt eller et termisk modifisert produkt, og en stor del forbrukes i løpet av destillasjonsprosessen i fraksjonerings-kokeren. I et særskilt tilfelle, hvor den resulterende substansen med høy koketemperatur, for eksempel en polymersubstans, avleirer på eller kleber til de innvendige overflatene til de varmeledende rørene slik at det dannes kjelsten, forårsaker den resulterende kjelstenen at renningen av væskefilmen ned langs de innvendige overflatene til de varmeledende rørene hindres og til slutt stoppes, og at destillasjonsprosessen derfor må avbrytes etter kort tid.

For eksempel i en vanlig fremgangsmåte for fremstilling av en alkyleter fra en aromatisk dihydroksylforbindelse gjennom en eteriseringsreaksjon av en aromatisk dihydroksylforbindelse, for eksempel hydrokinon eller katekot, med en lavere alkyfalkohol, for eksempel metylalkohol eller etylalkohol, destilleres reak-sjonsproduktvæsken omfattende en komponent med lavere koketemperatur, som inneholder den ikke-reagerte lavere alkylalkoholen, og en komponent med høyere koketemperatur som inneholder den ikke-reagerte aromatiske dihydroksylforbindelsen og den resulterende alkyleteren fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, gjennom en vanlig destillasjonsprosess ved eh høy temperatur for å samle mål-reaksjonsproduktet og å gjenvinne de ikke-reagerte forbindelsene. I denne kon-vensjonelle destillasjonsprosessen blir den aromatiske dihydroksylforbindelsen, som fremviser sterke varmenedbrytbare egenskaper, konsentrert og varmenedbrutt ved den høye temperaturen. Varmenedbrytningen resulterer i et ufordelaktig forbruk eller tap av den aromatiske dihydroksylforbindelsen. Dessuten, i et særskilt tilfelle, avleirer varmenedbrytningsproduktet og kleber til en innvendig overflate i et varmelegeme (eller fraksjoneringskoker) i destillasjonsinnretningen og den kontinuerlige destillasjonsprosessen over lengere tid hindres.

Det vil si, at i fremgangsmåten for fremstilling av alkyleteren fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen er det hittil ikke konkret tilveiebrakt noen spesifikk fremgangsmåte for å rense den ønskede aromatiske dihydroksylforbindelsen og å gjenvinne den ikke-reagerte lavere alkylalkoholen og den aromatiske dihydroksylforbindelsen, uten varmenedbrytning av den aromatiske dihydroksylforbindelsen.

Som nevnt ovenfor er destillasjonsinnretningen med redusert trykk (vakuum), inkludert fraksjoneringskokeren for tyntflytende rennende film, forbundet med et destillasjonstårn, fordelaktig fordi den akkumulerte væskefraksjonen i destilla-sjonståmets nedre del kan destilleres selv under et redusert trykk uten behov for oppvarming til en høyere temperatur. Destillasjonsinnretningen med redusert trykk kan derfor anvendes i en destillasjonsprosess for en væskeblanding som inneholder alkyleteren fra aromatisk dihydroksylforbindelse fremstilt gjennom reak-sjonen av alkylalkohol med den aromatiske dihydroksylforbindelsen.

Når destillasjonsprosessen gjennomføres under vanlige betingelser, vil imidlertid væskefilmene som renner ned langs de innvendige overflatene til de varmeledende rørene i fraksjoneringskokeren ofte bryte, og den varmenedbrytbare forbindelsen som befinner seg i væskefilmen vil således bli varmenedbrutt, som heri tidligere nevnt. Ingen spesifikke virkemidler for å forhindre brytning av de rennende væskefilmene på de innvendige overflatene til de varmeledende rørene i fraksjoneirngskokeren er tidligere kjent.

EP 0 460 917 A2 beskriver en metode for fremstilling av eikosapentaensyre eller et esterderivat derav. I denne metoden anvendes en kontinuerlig destillasjonsprosess under redusert trykk. Destillasjonsprosessen utføres i et destilla-sjonståmsystem som omfatter 3 eller flere destillasjonstårn. Toppfraksjonen fra et primærtrinns destillasjonstårn sendes til rektifikasjonståmet for innledende frak-sjon, og et rektifiseringståm anvendes for hovedfraksjonen som inneholder eikosapentaensyre og esterderivatet derav og for samling av fraksjonen som inneholder fettsyrer med høyere karbontall uavhengig for kontinuerlig destillasjon.

Et formål i foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte for å rense en varmenedbrytbar forbindelse, som befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding, ved å anvende et destillasjonstårn og en fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film, som er forbundet med destillasjonstårnet og som har flere vertikale varmeledende rør, hvorigjennom en væskefraksjon generert fra væskeblandingen i destillasjonstårnet og inneholdende den varmenedbrytbare forbindelsen, renner i form av væskefilmer ned langs den innvendige overflaten til de vertikale rørene, samtidig som de blir varmet opp og fordampet, hvilket innebærer en fremgangsmåte som kan forhindre stedvis brytning av væskefilmene på den innvendige overflaten til de vertikale rørene, slik at den varmenedbrytbare forbindelsen i væskefraksjonen beskyttes mot varmenedbrytning i fraksjonerings-kokeren, og den varmenedbrytbare forbindelsen som befinner seg i væskeblandingen således kan konsentreres og renses kontinuerlig med høy stabilitet og med høy ytelse over lang tid.

Det ovenfor nevnte mål kan nås med anvendelse av foreliggende oppfinnelses fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar forbindelse, som befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding, ved destillasjon, som definert i krav 1.

Videre, når væskefraksjonen som gjenvinnes fra det ytterligere destillasjonstårnet i trinn (8) inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, skal foreliggende oppfinnelses fremgangsmåte videre omfatte trinnene for å: (9) føre den gjenvunne væskefraksjonen fra det ytterligere destillasjonstårnet inn i et ytterligere destillasjonstårn nummer to, som har et topputløp anbrakt i den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to og et bunnutløp anbrakt i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, hvor bunnutløpet er forbundet med en ytterligere fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende rennende film, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (10) destillere den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårn nummer to for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen, som har en koketemperatur som er høyere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to; (J) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet, som strøm-mer gjennom oppvarmingskammeret, ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en fordampningsmengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, pr. hver gjen-nomstrømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to og tilbakeføres til det ytterligere destillasjonstårnet nummer to gjennom et retur-innløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen inn i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (11) gjenvinne den resulterende dampen inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (12) slippe ut en del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to.

I en utførelsesform i foreliggende oppfinnelses fremgangsmåte,

omfatter den flerkomponentholdige væskeblandingen en komponent med en lavere koketemperatur, omfattende minst én alkylalkohol med 1 til 20 karbonatomer, og en komponent med en høyere koketemperatur, omfattende som en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse en forbindelse med to eller flere

hydroksylgrupper og minst én alkyleter fra en aromatiske hydroksylforbindelse, som har to eller flere hydroksylgrupper,

hvor i trinn (4) en del av den akkumulerte væskefraksjonen i det første destillasjonstårnets nedre del, og omfattende komponenten med høyere koketemperatur inneholdende den varmenedbrytbar aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom bunnutløpet i det første destillasjonstårnet.

I utførelsesformen ifølge foreliggende oppfinnelse, når væskefraksjonen

gjenvunnet fra det ytterligere destillasjonstårnet inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare forbindelsen, minst én organisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, renses den gjenvunne væskefraksjonen ytterligere gjennom fremgangsmåten hvori; (9) den gjenvunne væskefraksjonen fra det ytterligere destillasjonstårnet føres inn i et tredje destillasjonstårn, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det tredje destillasjonstårnet og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det tredje destillasjonstårnet, hvor bunnutløpet er forbundet med en tredje fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (10) den tilførte væskefraksjonen destilleres i det tredje destillasjonstårnet for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske

hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbar aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det tredje destillasjonstårnet trekkes ut gjennom bunnutløpet i det tredje destillasjonstårnet og føres inn i en tredje fraksjoneringskoker, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den tredje fraksjoneringskokeren; (J) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet, som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som ble tilført den tredje fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennom-

strømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den tredje fraksjoneringskokeren og tilbakeføres til det tredje destillasjonstårnet gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet, og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det tredje destillasjonstårnet varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen som tilføres det tredje destillasjonstårnet for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (11) den resulterende dampen, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom topputløpet i det tredje tårnet, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbar aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet; og (12) en del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet slippes ut gjennom bunnutløpet i det tredje destillasjonstårnet.

KORT BESKRIVELSE AV TEGNINGENE

Figur 1 er et forklarende diagram som viser en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse, som befinner seg i en flerkomponentholdig væske, gjennom en destillasjonsprosess, Figur 2 er et forklarende diagram som viser en annen utførelsesform av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, hvori den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen som befinner seg i en væskefraksjon avgitt fra destillasjonsprosessen som vist i Fig. 1, renses ytterligere gjennom en destillasjonsprosess nummer to, og Figur 3 er et forklarende diagram som viser ytterligere en annen utførelses-form av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, hvori den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som befinner seg i en væskefraksjon tilveiebrakt gjennom destillasjonsprosessen og den ytterligere destillasjonsprosessen som vist i Fig. 2, renses ytterligere gjennom en destillasjonsprosess nummer tre.

BESKRIVELSE AV DE FORETRUKNE UTFØRELSESFORMER

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan utføres ved å anvende, for eksempel, destillasjonsinnretningen som vist i Fig. 1.

I Fig. 1 omfatter en destillasjonsinnretning 1a til fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse et destillasjonstårn 1 og en fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film 3. Destillasjonstårnet 1 er utrustet med en øvre del 1b, en nedre del 1c og en midtre del 1d lokalisert mellom de øvre og nedre delene 1b og 1c. I den midtre delen 1d, er det montert en fraksjoneringsanordning 9. Fraksjoneringsanordningen innbefatter fraksjoneringsanordninger av typen med pakkede kolonner og muitilamell-typen. Dessuten er en forsyningslinje for væskeblanding 2, for tilføring av en flerkomponentholdig væskeblanding, koplet til den midtre delen 1d i destillasjonstårnet 1 gjennom et midtre innløp 1e.

Fraksjoneirngskokeren for tyntflytende rennende film 3 omfatter et toppkammer 3a, et bunnkammer 3b og et oppvarmingskammer 3c, anbrakt mellom toppkammeret 3a og bunnkammeret 3b, og adskilt fra toppkammeret 3a med en øvre skilleplate og fra bunnkammeret 3b med en nedre skilleplate 3e.

Fraksjoneirngskokeren 3 har flere varmeledende rør 13, som er adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet vertikalt i oppvarmingskammeret 3c på en slik måte at de øvre endene til de vertikale rørene 13 er åpne mot det øvre kammeret 3a og de nedre endene til de vertikale rørene 13 er åpne mot det nedre kammeret 3b. Oppvarmingskammeret 3c har et innløp anbrakt i sin øvre del som er forbundet med en forsyningslinje for varmemedium 16, hvorigjennom et varmemedium, for eksempel en fyringsolje eller damp, føres fra forsyningskilden for varmemedium (ikke vist) og inn i oppvarmingskammeret 3c, og et utløp anbrakt i sin nedre del og forbundet med en avløpslinje 17, hvorigjennom varmemediet slippes ut fra oppvarmingskammeret 3c.

Destillasjonstårnet 1 har et topputløp 1f anbrakt i den øvre delen 1b, og et bunnutløp 1g anbrakt i den nedre delen 1c. Den nedre delen 1c i destillasjonstårn 1 er forbundet med toppkammeret 3a i fraksjoneringskokeren 3 gjennom bunnutløpet 1g, en forsyningslinje 11, en innretning for væsketransport 4, en væskelinje 12 og et øvre innløp 3f anbrakt i toppkammeret 3a. Bunnkammeret 3b i fraksjoneringskokeren 3 er dessuten forbundet med den nedre delen 1c i destillasjonstårnet 1 gjennom et bunnutløp 3g, anbrakt i bunnkammeret 3b, en returlinje 14 og et bunninnløp 1h i destillasjonstårn 1. Bunninnløpet 1h er anbrakt ovenfor og nær nivået til en væskefraksjon 10, som genereres fra den flerkomponentholdige væskeblandingen og akkumuleres i den nedre delen 1c. En gjenvinningslinje 8 er forbundet med væskelinjen 12 et sted nedstrøms fra innretningen for væsketransport 4.1 toppkammeret 3a til fraksjoneringskokeren 3 anbringes eventuelt en væskefordelingsskive 18 mellom toppinnløpet 3f og de åpne øvre endene til de vertikale rørene 13.

Den øvre delen 1 b i destillasjonstårnet 1 er forbundet med en kjøler 5, gjennom topputløpet 1 f og en forsyningslinje for dampfraksjon 15a. Kjøleren 5 er forbundet med en forsyningslinje for kjølemedium 5a og en tømmelinje for kjøle-medium 5b. Kjøleren 5 er dessuten forbundet med en separeringsbeholder for damp/væske 6. Separatoren 6 er forbundet med en dampavløpslinje 19 og en væskereturlinje 15. Dessuten er en væskegjenvinningslinje 7 forbundet med separeringsbeholderen 6.

Med henvisning til Fig. 1, utføres fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse som følger. (1) En flerkomponentholdig væskeblanding, omfattende en komponent med en lavere koketemperatur og en komponent med en høyere koketemperatur, omfattende en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse, føres fra en for-syningskilde for dette, (ikke vist) inn i den midtre delen 1d i destillasjonstårnet 1 gjennom en forsyningslinje for væskeblanding 2 og et midtre innløp 1e. (2) Den tilførte væskeblandingen destilleres i destillasjonstårn 1 for å generere en dampfraksjon, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, og en væskefraksjon, omfattende komponenten med høyere koketemperatur. Dampfraksjonen fraksjoneres i fraksjoneringsanordningen 9, anbrakt i den midtre delen 1d, mens den strømmer oppover gjennom fraksjoneringsanordningen 9, og den ikke-fordampede væskefraksjonen 10 akkumuleres i den nedre delen 1c. Destillasjonen gjennomføres på følgende måte.

(A) Væskefraksjonen 10 trekkes ut fra den nedre delen 1c gjennom bunnutløpet 1g i destillasjonstårnet 1, og føres inn i fraksjoneringskokeren 3

gjennom forsyningslinjen 11, innretningen for væsketransport (væskepumpe) 4, en væskelinje 12 og et toppinnløp 3f i fraksjoneringskokeren.

(B) Den tilførte væskefraksjonen strømmer gjennom toppkammeret 3a og fordeles jevnt, eventuelt gjennom en væskefordelingsskive 18, i de

åpne øvre endene til de vertikale rørene 13; og renner i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene 13. Samtidig varmes væskefraksjonsfilmene, som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene 13, opp av varmemediet som tilføres gjennom forsyningslinje 16, strømmer gjennom oppvarmingskammeret 3c og slippes ut gjennom avløpslinje 17, ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare forbindelsen, men tilstrekkelig høy til å fordampe væskefraksjonen, i et slikt omfang at en del av den rennende væskefraksjonen fordampes i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som ble tilført fraksjoneringskokeren 3, pr. hver gjennom-strømning av væskefraksjonen gjennom fraksjoneirngskokeren 3.

(C) De fordampede og ikke-fordampede delene som genereres fra væskefraksjonen og strømmer gjennom de vertikale rørene 13, tilbakeføres til

den nedre delen 1c i destillasjonstårnet 1 gjennom det nedre kammeret 3b, bunn-utløpet 3g, returlinjen 14 og bunninnløpet 1h i destillasjonstårnet 1. Bunninnløpet 1h er anbrakt over og i nærheten av nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen 1 c i destillasjonstårnet 1.

(D) I blandingen som tilbakeføres til den nedre delen 1c i destillasjonstårnet, akkumuleres den ikke-fordampede og tilbakeførte væskedelen i den

nedre delen 1c i destillasjonstårnet 1, og den fordampede og tilbakeførte dampandelen strømmer oppover gjennom destillasjonstårnet 1 og kommer i kontakt med den flerkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i destillasjonstårnet gjennom det midtre innløpet le, for å utveksle en varme tilhørende dampandelen til væskeblandingen. Som et resultat av varmevekslingen, fordampes væskeblandtngens komponent med lav koketemperatur og genererer dampfraksjonen, og en del av den tilbakeførte dampandelen kondenserer og blandes inn i væskefraksjonen som ble separert fra dampfraksjonen. Dessuten kondenserer ikke den gjenværende delen av den tilbakeførte dampandelen, og den blandes inn i dampfraksjonen. (3) Den resulterende dampfraksjonen, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, avgis gjennom topputløpet 1f i destillasjonstårnet 1, og den resulterende væskefraksjonen, omfattende komponenten med høyere koketemperatur, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, akkumuleres i den nedre delen 1c i destillasjonstårnet 1. (4) En dei av væskefraksjonen, akkumulert i den nedre delen 1c, gjenvinnes gjennom gjenvinningslinjen 8. Den gjenvunne væskefraksjonen omfatter komponenten med høyere koketemperatur, og inneholder således den målsøkte (target) varmenedbrytbare forbindelsen i en øket konsentrasjon.

Dampfraksjonen som genereres i destillasjonstårnet renses ved å strømme gjennom fraksjoneringsanordningen 9, avgis fra den øvre delen 1 b gjennom topp-utløpet 1f og en forsyningslinje 15a, og føres deretter inn i kjøleren 5.1 kjøleren 5 avkjøles dampfraksjonen med et kjølemedium, som tilføres gjennom linjen 5a og avgis gjennom linjen 5b, for å la en del av dampfraksjonen kondensere. Den resulterende blandingen av damp-væske føres inn i separeringsbeholderen 6 for damp/væske, hvori blandingen separeres i en dampandel og en væskeandel. En del av væskeandelen tilbakeføres til den øvre delen 1b i destillasjonstårnet 1

gjennom en returlinje 15, og den gjenværende delen av væskeandelen gjenvinnes gjennom en gjenvinningslinje 7. Videre avgis dampandelen fra separeringsbeholderen for damp/væske 6 gjennom en avløpslinje 19.

I den ovenfor nevnte fraksjoneringskokeren for tyntflytende rennende film anbringes fortrinnsvis en innretning for væskefordeling 18, for eksempel en per-

forert skive med flere huller, eller en spreder, i toppkammeret 3a i fraksjonerings-kokeren 3, hvor væskefraksjonen 10 tilføres fra den nedre delen 1 c i destillasjonstårnet 1. Innretningen for væskefordeling 18 anbringes over de øvre endene til de vertikale rørene 13, som er åpne mot toppkammeret 3a, for å fordele den tilførte væskefraksjonen jevnt ned i de øvre endene av de vertikale rørene 13. De åpne øvre endene til de vertikale rørene 13 er understøttet av den øvre skilleplaten 3d,

som atskiller toppkammeret 3a fra oppvarmingskammeret 3c, og de nedre endestykkene til de vertikale rørene 13 er understøttet av den nedre skilleplaten 3e,

som atskiller bunnkammeret 3b fra oppvarmingskammeret 3c. De øvre endene til de vertikale rørene 13 stikker fortrinnsvis opp i en lengde på 0,5 til 20 mm, mer foretrukket 1 til 10 mm, fra den øvre skilleplaten 3d og opp i det øvre kammeret 3a. Det kan også lages én eller flere utsparinger (notches) i hvert av de åpne, øvre endene til de vertikale rørene, for å fordele væskefraksjonen jevnt i de åpne, øvre endene til de vertikale rørene 13, og for å la den tilførte væskefraksjonen renne jevnt i form av væskefilmer ned langs de vertikale rørenes innvendige overflater.

De nedre endestykkene til de vertikale rørene 13 kan stikke nedover fra den nedre skilleplaten 3e og inn i bunnkammeret 3b i fraksjoneringskokeren 3.

Væskefraksjonen, som inneholder komponenten med høyere koketemperatur inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, trekkes ut fra den nedre delen 1c i destillasjonstårnet 1 gjennom bunnutløpet 1g, væskeforsyningslinjen 11 og innretningen for væsketransport 4, og en del av den uttrukne væskefraksjonen føres gjennom avløpsiinje 8, og føres eventuelt inn i en ytterligere renseprosess for å gjenvinne den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen og eventuelt andre forbindelser. Også dampfraksjonen, som genereres i destillasjonstårnet 1, trekkes ut fra den øvre delen 1 b og føres eventuelt inn i en renseprosess for å gjenvinne anvendelige forbindelser med lav koketemperatur fra dampfraksjonen.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som befinner seg i den flerkomponentholdige væskeblandingen, fortrinnsvis varmefølsomme organiske forbindelser som haren koketemperatur på 100 til 400°C, mer foretrukket 150 til 350°C under omgivende atmosfærisk trykk, en smeltetemperatur på -10°C til 300°C, mer foretrukket 0 til 250°C, og en innledende varmenedbrytbar temperatur på 150 til 400°C, mer foretrukket 200 til 300°C.

Disse varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsene omfatter aromatiske mono- og di-hydroksylforbindelser, som kan være substituert med minst én substituent som er bundet til den aromatiske ringen og valgt fra, for eksempel, lavere alkylgrupper med 1 til 20 karbonatomer og halogenatomer; mono- eller flere aromatiske grupper (for eksempel fenyl) estere fra alifatiske polykarboksylsyrer,

for eksempel difenylmalonat, difenyloksalat og difenylkarbonat; og alkylestere fra aromatiske polykarboksylsyrer, for eksempel alkylestere fra bifenyltetrakarboksyl-syre og tetraalkylestere fra pyromellittsyre. Disse forbindelsene kan befinne seg alene, eller i en blanding av to eller flere av disse, i en flerkomponentholdig væskeblanding.

De ovenfor nevnte ikke-substituerte aromatiske mono- eller flerhydroksyl-forbindelsene omfatter, for eksempel, fenol og guaiakol, som bare har én hydroksylgruppe, og katekol, hydrokinon og resorcinol, som har to eller flere hydroksylgrupper. De substituerte aromatiske mono- eller flere hydroksylgruppene inkluderer, for eksempel, 2-m etyl kate ko!, 4-metylkatekol, 2-metylhydrokinon, 2-klorkatekol og 4-klorkatekol.

Den fierkomponentholdige væskeblandingen som gjøres til gjenstand for fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, inneholder fortrinnsvis de ovenfor nevnte varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsene i et innhold på 5 vekt% eller mer, mer foretrukket 20 til 99,5 yekt%.

Den fierkomponentholdige væskeblandingen som gjøres til gjenstand for fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én varmestabil forbindelse med høy koketemperatur, som har en koketemperatur på 200 til 400°C under omgivende atmosfærisk trykk, og minst én varmestabil forbindelse med lav koketemperatur, som har en koketemperatur på 50 til 200°C, mer foretrukket 60 til 150°C under omgivende atmosfærisk trykk. Den fierkomponentholdige væskeblandingen kan videre inneholde andre organiske forbindelser som er kompatible med de ovenfor nevnte organiske forbindelsene, for å danne en væskeblanding (oppløsning).

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, evner de varmestabile komponentene med høyere og lavere koketemperatur fortrinnsvis å løse opp den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen for å danne en oppløsning, eller å danne en smelteoppløsning inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og hver av dem inneholder fortrinnsvis én eller flere varmestabile organiske forbindelser valgt fra alifatiske alkoholer, sykloalifatiske alkoholer, etere, ketoner, glykoler, aromatiske karboksylsyreetere, alifatiske hydrokarboner, sykloalifatiske hydrokarboner og aromatiske hydrokarboner.

De varmestabile organiske forbindelsene som er anvendelige i fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, velges fortrinnsvis fra organiske forbindelser som har en høyere varmestabilitet enn varmestabiliteten til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen ved en temperatur på 100 til 300°C, i særdeleshet en innledende varmenedbrytbar temperatur på 10 til 100°C over den til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, for eksempel inkludert (include) alifatiske monohydratiske alkoholer med 1 til 20 karbonatomer, for eksempel metylakohol, etylalkohol, n-propylalkohol, isopropylalkohol, butylalkohol, arylalkohol, heksylalkohol og oktylalkohol; alifatiske dihydratiske alkoholer, for eksempel etenglykol; sykloalifatiske alkoholer, for eksempel sykloheksylaikohol; etere, for eksempel dimetyleter, dietyleter, metyletyleter, metylisopropyleter, metyl-isobutyleter og difenyleter; ketoner, for eksempel dimetylketon, dietylketon, dife-nylketon; og alifatiske karboksylsyreestere, for eksempel oksaisyreestere, eddik-syreestere, propionsyreestere og dialkyloksalater.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter den fierkomponentholdige væskeblandingen en aromatisk hydroksylforbindelse, for eksempel hydrokinon eller katekol, som har en koketemperatur på 150 til 350°C, mer foretrukket 180 til 300°C, under omgivende atmosfærisk trykk, og fremviser en viss varmenedbrytbare evne ved en temperatur på 150 til 300°C, i et innhold på 50 vekt% eller mer, og andre organiske forbindelser som er varmenedbrytnings-bestandige og kompatible med den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. Den fierkomponentholdige væskeblandingen er fortrinnsvis i form av en væskeblanding (oppløsning) ved en temperatur på 100 til 300°C.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse renner væskefraksjonen, som trekkes ut fra destillasjonstårnet og føres inn i fraksjoneringskokeren, i form av flere væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene. Væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen og tilstrekkelig høy til å fordampe væskefraksjonen. Fordampningsprosessen kontrolleres til en slik grad at en del av den rennende væskefraksjonen fordampes i en mengde (hastighet) som tilsvarer 1 til 15%, fortrinnsvis 1 til 10%, mer foretrukket 1 til 7%, basert på vekten til den totale rennende mengden (hastighet) av væskefraksjonen som føres inn i fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennomstrømning. Den kontrollerte fordampningsprosessen i fraksjoneringskokeren er svært viktig for å forhindre varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen i fraksjoneringskokeren, og for å begrense til et minimum brytingen (breakage) av væskefilmene fra den rennende væskefraksjonen som dannes på de innvendige overflatene til de vertikale rørene.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse utføres fordampningsprosessen i fraksjoneringskokeren under de ovenfor nevnte betingelser, og væskefilmene fra væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene i fraksjoneringskokeren fremviser et Reynolds' tall (Re) på 700 til 10.000, foretrukket 750 til 9.000, mer foretrukket 800 til 8.000.

Den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen er en temperatur hvorved, eller en temperatur som er høyere enn hvorved, nedbrytningen av forbindelsen fortsetter, eller den er en temperatur hvorved forbindelsen nedbrytes i en hastighet på 2 vekt% pr. time oppvarmingstid. De rennende væskefilmene fra væskefraksjonen varmes opp i de vertikale rørene av et varmemedium som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, og omdannes til en blanding av "dampandel og ikke-fordampet væskeandel, og blandingen av damp-væske føres inn i det nedre kammeret i fraksjoneringskokeren gjennom de åpne nedre endene til de vertikale rørene. Fordampningstemperaturen til de rennende væskefilmene i væskefraksjonen tilsvarer en gjennomsnittstemperatur til den ikke-fordampede væskeandelen målt ved de åpne, nedre endene til de vertikale rørene.

Teoretisk sett, er varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen i de rennende væskefilmene fra væskefraksjonen i fraksjoneringskokeren direkte styrt av temperaturen på ryggoverflatene til de rennende, rø rf orme de væskefilmene som bringes i kontakt méd de andre oppvarm-ende overflatene til de vertikale rørene, temperaturen til fordampningsoverflatene (front) til de rennende, rørformede væskefilmene, etler ep differensialtemperatur mellom ryggoverflatetemperaturen til de rennende, rørformede væskefilmene og temperaturen på den ytre oppvarmingsoverflaten til de vertikale rørene. I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kontrolleres gjennomsnittstempera-turen til den ikke-fordampede væskeandelen i form av rennende væskefilmer, målt ved de åpne, nedre endene til de vertikale rørene, til det ovenfor nevnte nivået, og representerer fordampningstemperaturen til væskefilmene som renner gjennom de vertikale rørene i fraksjoneringskokeren.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse foretrekkes det at fordampningstemperaturen til de rennende væskefilmene fra væskefraksjonen i fraksjoneringskokeren fortrinnsvis reguleres til et nivå på 3°C eller mer, mer foretrukket 5 til 50°C, mest foretrukket 10 til 30°C, under den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. Fordampningstemperaturen til de rennende væskefilmene fra væskefraksjonen kan bestemmes på grunnlag av typen og dimensjonene til fraksjonerings-kokeren for tyntflytende væskefilm, på grunnlag av fraksjoneringskokerens innvendige trykk, strømntngshastigheten til væskefraksjonen gjennom fraksjoneringskokeren og andre operative betingelsene for fraksjoneringskokeren.

Når fordampningsmengden av de rennende væskefilmene i fraksjonerings-kokeren pr. gjennomstrømning av væskefraksjon gjennom fraksjoneringskokeren utgjør mer enn 15 vekt%, basert på den totale mengden av væskefraksjon som føres inn i fraksjoneringskokeren, blir mengden av ikke-fordampet væskeandel for liten, og de rennende filmene fra den ikke-fordampede væskeandelen kan således lett bryte, temperaturen i de rennende væskefilmene stiger stedvis, og varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen vil med sikkerhet øke. Dessuten, når fordampningsmengden er mindre enn den ovenfor nevnte nedre grense for denne, er virkningsgraden til destillasjonsinnretningen,

det vil si fraksjoneringskokeren og destillasjonstårnet, med hensyn til fordampningsmengde for lav til praktisk anvendelse, hvilket innebærer at produktiviteten forringes og at det oppstår en økonomisk belastning.

Ved bestemmelsen av omfanget for den ovenfor nevnte destillasjonen, vurderes fortrinnsvis et Reynolds' tall (Re) for væskefilmene fra væskefraksjonen, som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale varmeledende rørene, i tillegg til fordampningsmengden pr. hver gjennomstrømning av væskefraksjonen gjennom fraksjoneringskokeren.

Reynolds' tallet for væskefilmene kan beregnes ifølge ligning (3) som innledes (induced) av ligningene (1) og (2):

I ligningene (1), (2) og (3) representerer,

Re et Reynolds' tall for den rennende væskefilmen gjennom flere vertikale varmeledende rør,

m en strømningshastighet for en væske som strømmer gjennom rørene pr. enhet horisontal bredde av den varmeledende overflaten, i kg/m • t,

u. en viskositet i væsken i kg/m • t,

w en strømningshastighet i væsken i kg/t,

N antallet av de vertikale varmeledende rørene, og

D en innvendig diameter i hvert vertikale varmeledende rør.

Det vil si at Reynolds tallet kan beregnes ut i fra strømninghastigheten (w: kg/t) til væsken, viskositeten (ti: kg/m • t), antallet av de varmeledende rørene (N) og den innvendige diameteren (D:m) til de varmeledende rørene.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, reguleres Reynolds tallet (Re) for de rennende væskefilmene fra væskefraksjonen som strømmer gjennom fraksjoneringskokeren til 700 til 10.000, foretrukket 2.000 tit 8.000, mer foretrukket 3.200 til 7.000.

Når Reynolds tallet for væskefilmene som renner ned langs den innvendige overflaten til de vertikale varmeledende rørene i fraksjoneringskokeren er for lavt, blir overføringen av varme fra varmemediet til væskefilmene gjennom de varmeledende rørene utilfredsstillende, det varmeledende området som er nød-vendig for å fordampe væskefilmen i et ønsket omfang blir for stort, kostnaden for fordampningsanordningen øker, temperaturen i grenseområdene mellom de rennende væskefilmene og de varmeledende overflatene til de vertikale rørene blir for høy og nedbrytningen av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen i de rennende væskefilmene vil således få en uønsket økning.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse har væskefilmene fra væskefraksjonen, som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale varmeledende rørene i fraksjoneringskokeren, fortrinnsvis ha en gjennomsnittlig væskefilmtykkelse som er tilstrekkelig til å forhindre brytning av væskefilmene. Vaniigvis er gjennomsnittlig tykkelse for de rennende væskefilmene fortrinnsvis 0,1 til 5 mm, mer foretrukket 0,5 til 2 mm.

Når Reynolds' tallet for de rennende væskefilmene er 3.200 eller mer, kan også den gjennomsnittlige tykkelsen for de rennende væskefilmene beregnes ifølge ligning (4).

I ligning (4) representerer,

5 en gjennomsnittlig tykkelse i m for væskefilmer,

(j. en viskositet i kg/m • t for de rennende væskefilmene,

g en tyngdeakselerasjon (acceleration of gravity) på 1,27 x 10<8> m/t<2>,

p en tetthet i kg/m<3> for de rennende væskefilmene, og Re et Reynolds* tall for de rennende væskefilmene.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse for rensing av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen ved destillasjon anvendes fortrinnsvis til å rense den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen som befinner seg i en flerkomponentholdig væskeblanding, og å separere andre forbindelser fra hverandre.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse vil, når komponenten med høyere koketemperatur som befinner seg i væskefraksjonen gjenvunnet i gjenvinningstrinnet (4) inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse med en koketemperatur som er lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, den gjenvunne væskefraksjonen fra gjenvinningstrinn (4) gjøres til gjenstand for en ytterligere renseprosess som omfatter trinnene for å: (5) føre den gjenvunne væskefraksjonen inn i et ytterligere destillasjonstårn som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det ytterligere destillasjonstårnet, og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det ytterligere destillasjonstårnet, idet bunnutløpet er forbundet med en ytterligere fraksjoneringskoker for tyntflytende væskefilm som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (6) destillere den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet for å generere en væskefraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en dampfraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen i den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (E) væskefraksjonen trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren for å la den tilførte væskefraksjonen å renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren; (F) den rennende væskefraksjonen, som strømmer gjennom de vertikale rørene, varmes opp av varmemediet som strøm-mer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende "I til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som tilføres den ytterligere fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennomstrømning; (G) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene av væskefraksjon trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren og tilbakeføres til det ytterligere destillasjonstårnet gjennom et returinnløp deri, som er anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet; og (H) den tilbakeførte dampandelen i det ytterligere destillasjonstårnet varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen som ble ført inn i det ytterligere destillasjonstårnet, for å fordampe den organiske forbindelsen med lavere koketemperatur enn koketemperaturen i den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (7) avgi den resulterende dampen, omfattende den organiske forbindelsen med lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den varmenedbrytende forbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet; og (8) gjenvinne en del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet, og som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet.

I destillasjonstrinn (6) fremviser filmen fra væskefraksjonen, som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren, et Reynolds tall (Re) på 700 til 10.000, foretrukket 2.000 til 8.000, mer foretrukket 3.200 til 7.000.

I den ovenfor nevnte fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse vil, når væskefraksjonen gjenvunnet fra det ytterligere destillasjonstårnet i gjenvinningstrinnet (8) inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse med en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og (and) den gjenvunne væskefraksjonen fra gjenvinningstrinn (8) gjøres videre tii gjenstand for ytterligere tilleggsprosesser for rensing, som omfatter trinnene for å:

(9) føre den gjenvunne væskefraksjonen fra det ytterligere destillasjonstårnet inn i et ytterligere destillasjonstårn nummer to, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det ytterligere destillasjonstårn nummer to, idet bunnutløpet er forbundet med en ytterligere fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende væskefilm, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (10) destillere den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to; (J) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet som strømmer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som tilføres den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, pr. hver gjennomstrømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to og tilbakeføres til det ytterligere destillasjonstårnet nummer to gjennom et returinnløp deri, som er anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen inn i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (11) gjenvinne den resulterende dampen, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen med en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (12) avgi en del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to.

I destillasjonstrinn (10) fremviser væskefilmen fra væskefraksjonen, som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, et Reynolds tall (Re) på 700 til 10.000, foretrukket 2.000 til 8.000, mer foretrukket 3.200 til 7.000.

Når den fierkomponentholdige væskeblandingen omfatter en komponent med lavere koketemperatur og en komponent med høyere koketemperatur, som omfatter en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse og minst én organisk forbindelse med en koketemperatur som er høyere enn koketemperaturen til komponenten med lavere koketemperatur og lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjøres væskeblandingen til gjenstand for fremgangsmåten for rensing ifølge foreliggende oppfinnelse med anvendelse av en destillasjonsinnretning 20a og en ytterligere destillasjonsinnretning 30a som står i forbindelse med hverandre. Med henvisning til Fig. 2, føres en flerkomponentholdig væskeblanding inn i en midtre del i et destillasjonstårn 20 i destillasjonsinnretningen 20a gjennom en forsyningslinje for væskeblanding 21.1 destillasjonstårnet 20 separeres væskeblandingen til en dampfraksjon og en væskefraksjon. Væskefraksjonen akkumuleres i en nedre del i destillasjonstårnet og sirkuleres, gjennom en uttrekkslinje (withdrawing line) 22, en innretning for væsketransport (væskepumpe) 24, en væskelinje 29, en fraksjoneringskoker 23 og en returlinje 23a, inn i den nedre delen i destillasjonstårnet 20 på et sted som ligger nær og ovenfor overflatenivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen. I fraksjoneringskokeren 23, som har den samme oppbygningen som vist i Fig. 1, fordeles væskefraksjonen til flere vertikale varmeledende rør og renner i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene. De rennende væskefilmene fra væskefraksjonen varmes opp på samme måte som vist i Fig. 1, og en del av den rennende væskefraksjonen fordampes i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i fraksjoneirngskokeren 23, pr. hver gjennomstrømning. Den resulterende oppvarmede blandingen av den fordampede dampandelen og den ikke-fordampede væskeandelen fra væskefraksjonen trekkes ut fra fraksjoneringskokeren 23, og føres inn i den nedre delen i destillasjonstårnet 20 gjennom returlinjen 23a. Den tilbakeførte fordampede dampandelen, generert fra væskefraksjonen, varmeveksler med den fierkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i destillasjonstårnet 20 for å generere en dampfraksjon omfattende komponenten med lavere koketemperatur.

Dampfraksjonen føres gjennom den øvre delen i destillasjonstårnet 20, gjennom en forsyningslinje 25a og føres inn i en kjøler 25. Den resulterende av-kjølte damp/væskeblandingen føres inn i en separator for damp/væske 26. Den separerte dampen føres fra separatoren 26 gjennom en avløpslinje 29a og en del av den separerte væsken tilbakeføres til den øvre delen i destillasjonstårnet 20 gjennom en returiinje 25b. Den gjenværende delen av den separerte væsken gjenvinnes også fra separatoren 26 gjennom en gjenvinningslinje 27.

Videre gjenvinnes en del av væskefraksjonen, som trekkes ut fra den nedre delen i destillasjonstårnet 20, gjennom en gjenvinningslinje 28 som er forbundet med en væskelinje 29 på et sted nedstrøms fra innretningen for væsketransport (væskepumpe) 24.

Den gjenvunne væskefraksjonen fra destillasjonsinnretningen 20a, gjennom gjenvinningslinjen 28, leveres til en ytterligere destillasjonsinnretning 30a. Det vil si at den gjenvunne væskefraksjonen føres inn i en midtre del i et ytterligere destillasjonstårn 30 gjennom en forsyningslinje 31. Den tilførte væsken en en væskeblanding omfattende komponenten med høyere koketemperatur, som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen og minst én organisk forbindelse som har en koketemperatur som er lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen.

I den ytterligere destillasjonsinnretningen 30a, vist i Fig. 2, destilleres den tilførte væskeblandingen som følger.

I det ytterligere destillasjonstårnet 30, separeres den tilførte væskeblandingen i en dampfraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en koketemperatur som er lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen.

Væskefraksjonen akkumuleres i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30 og sirkuleres, gjennom en uttrekkslinje 32, en innretning for væsketransport (væskepumpe) 34, en væskelinje 39, en ytterligere fraksjoneringskoker 33 og en returiinje 33a, inn i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30 på et sted nær og ovenfor overflatenivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30.1 den ytterligere fraksjoneringskokeren 33, som har den samme oppbygningen som vist i Fig. 1, fordeles væskefraksjonen, som ble trukket ut fra det ytterligere destillasjonstårnet 30, til flere vertikale, varmeledende rør, og renner i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene. De rennende væskefilmene fra væskefraksjonen varmes opp så tilsvarende måte som vist i Fig. 1, og en del av den rennende væskefraksjonen fordampes i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale vekten av væskefraksjonen som ble ført inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren 33, pr. hver gjennomstrømning. Den resulterende oppvarmede blandingen av den fordampede dampandelen og den ikke-fordampede væskeandelen fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneirngskokeren 33, og føres inn i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30 gjennom returlinjen 33a. Den tilbakeførte fordampede dampandelen, generert fra væskefraksjonen, varmeveksler med væskeblandingen som føres inn i det ytterligere destillasjonstårnet 30 for å generere en dampfraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen.

Dampfraksjonen føres fra den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30, gjennom en forsyningslinje 35a og føres inn i en kjøler 35. Den resulterende avkjølte damp/væskeblandingen tilføres en damp/væskeseparator 36. Den separerte dampen avleveres fra separator 36 gjennom en gjenvinningslinje 39a, den separerte væsken gjenvinnes fra separator 36 gjennom gjenvinningslinje 37. En del av den separerte væsken tilbakeføres eventuelt til den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30 gjennom en returiinje 35b.

Videre gjenvinnes en del av væskefraksjonen, som ble trukket ut fra den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30, gjennom en gjenvinningslinje 38 forbundet med en væskelinje 39 et sted nedstrøms fra innretningen for væsketransport (væskepumpe) 34.

Dampandelen som føres gjennom aviøpslinje 39a avgis i den omgivende atmosfæren, eller brennes i den omgivende atmosfæren, eller transporteres til en vakuumpumpe. Væskeandelen som gjenvinnes gjennom gjenvinningslinje 37, kan føres inn i en fraksjoneringsprosess for å fraksjonere væskeandelen og gjenvinne de resulterende individuelle forbindelsene.

Når den avleverte væskeandelen fra gjenvinningsltnjen 37 inneholder den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, kan den avleverte væskeandelen føres inn i en ytterligere renseprosess nummer to.

Dessuten, når væskefraksjonen som gjenvinnes fra den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30, gjennom gjenvinningslinje 38 i trinn (8), inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen i den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, renses den gjenvunne væskefraksjonen fra trinn (8) ytterligere gjennom de følgende trinnene (9) til (12). (9) Den gjenvunne væskefraksjonen fra det ytterligere destillasjonstårnet føres inn i et ytterligere destillasjonstårn nummer to, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, idet bunnutløpet er forbundet med en ytterligere fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende væskefilm, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium. (10) Den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to destilleres for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en koketemperatur som er høyere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to; (J) den rennende væskefraksjonen som strømmer gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet som strømmer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale vekten til væskefraksjonen som føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, pr. hver gjennomstrømning (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, og tilbakeføres til det ytterligere destillasjonstårnet nummer to gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen inn i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. (11) Den resulterende dampen, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to. (12) En del av væskefraksjonen, akkumulert i den nedre delen, trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to.

Det henvises til Fig. 3. Når den fierkomponentholdige væskeblandingen omfatter en komponent med lavere koketemperatur og en komponent med høyere koketemperatur, som omfatter en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse, minst én organisk forbindelse (A) med en koketemperatur som er lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og minst én organisk forbindelse (B) med en koketemperatur som er høyere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, føres den fierkomponentholdige væskeblandingen inn i en destillasjonsinnretning 20a og destilleres deri med anvendelse av de ovenfor nevnte fremgangsmåtene. Den resulterende dampandelen, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, avgis fra den øvre delen i destillasjonstårnet 20.

Den resulterende væskefraksjonen sirkuleres gjennom fraksjoneringskokeren 23, med anvendelse av de ovenfor nevnte fremgangsmåter, og en del av væskefraksjonen gjenvinnes fra den nedre delen i destillasjonstårnet 20.

Den gjenvunne væskefraksjonen føres inn i en ytterligere destillasjonsinnretning 30a og separeres i en dampfraksjon, omfattende forbindelsen med lavere koketemperatur (A), og en væskefraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen og forbindelsen med høyere koketemperatur

(B), med anvendelse av de ovenfor nevnte fremgangsmåter. En del av dampfraksjonen gjenvinnes fra den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30, og

den gjenværende delen tilbakeføres til den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet. Væskefraksjonen sirkuleres gjennom den ytterligere raffinøren (refiner) 33, med anvendelse av tilsvarende fremgangsmåter som nevnt ovenfor.

En del av væskefraksjonen som ble generert i det ytterligere destillasjonstårnet 30, gjenvinnes fra den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet 30 gjennom en gjenvinningslinje 38.

Den gjenvunne væskefraksjonen er en væskeblanding som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen og forbindelsen med høyere koketemperatur (B).

Væskeblandingen føres inn i en midtre del i en ytterligere destillasjonsinnretning nummer to 40a gjennom en forsyningslinje 41.

I en ytterligere destillasjonsinnretning nummer to 40a i Fig. 3, destilleres den tilførte væskeblandingen ytterligere som følger.

I det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40, separeres den tilførte væskeblandingen i en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende forbindelsen med høyere koketemperatur (B).

Væskefraksjonen akkumuleres i en nedre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40, og sirkuleres, gjennom en uttrekkslinje 42, en innretning for væsketransport (væskepumpe) 44, en væskelinje 49, en ytterligere fraksjoneringskoker nummer to 43 og en returiinje 43a, inn i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40 på et sted som ligger nær og ovenfor overflatenivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40.1 den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to 43, som har tilsvarende oppbygging som vist i Fig. 1, fordeles væskefraksjonen som ble trukket ut fra det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40 til flere vertikale varmeledende rør, og renner i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene. De rennende væskefilmene fra væskefraksjonen varmes opp på tilsvarende måte som vist i Fig. 1, og en del av den rennende væskefraksjonen fordampes i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i fraksjoneringskokeren 43, pr. hver gjennomstrømning. Den resulterende oppvarmede blandingen av den fordampede dampandelen og den ikke-fordampede væskeandelen fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to 43, og føres inn i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40 gjennom returlinjen 43a. Den tilbakeførte fordampede dampandelen, generert fra væskefraksjonen, varmeveksler med væskeblandingen som føres inn i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40 for å generere en dampfraksjon omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen.

Dampfraksjonen avleveres fra den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40, gjennom en forsyningslinje 45a og føres inn i en kjøler 45. Den resulterende avkjølte damp/væskeblandingen føres inn i en damp/væske-separator 46. Den separerte dampen avleveres fra separator 46 gjennom en avløpslinje 49a. Den separerte væsken, omfattende den varmenedbrytbare forbindelsen, gjenvinnes fra separatoren 46 gjennom en gjenvinningslinje 47. En del av den separerte væsken tilbakeføres eventuelt til den øvre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40, gjennom en returiinje 45b.

Videre gjenvinnes en del av væskefraksjonen, som ble trukket ut fra den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to 40, gjennom en gjenvinningslinje 48, som er forbundet med en væskelinje 49 på et sted nedstrøms fra innretningen for væsketransport (væskepumpe) 44.

Dampandelen som leveres gjennom avløpslinje 49a slippes ut i den omgivende atmosfæren, eller brennes i den omgivende atmosfæren, eller transporteres til en vakuumpumpe. Væskeandelen, som ble gjenvunnet gjennom gjenvinningslinje 47 og som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, kan føres inn i en renseprosess.

Væskeandelen, avlevert gjennom gjenvinningslinje 48, føres eventuelt inn i en fraksjoneringsprosess for å gjenvinne de individuelle komponentene. Når væskefraksjonen avlevert fra gjenvinningslinje 48 inneholder den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, kan den avleverte væskefraksjonen føres inn en ytterligere gjenvinningsprosess for den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen.

I den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to 43, fremviser de rennende væskefilmene, dannet på de innvendige overflatene til de vertikale varmeledende rørene, et Reynolds' tall (Re) på 700 til 10.000, foretrukket 2.000 til 8.000, mer foretrukket fra 3.200 til 7.000.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes til å separere en flerkomponentholdig væskeblanding, som omfatter en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse og andre organiske forbindelser, til individuelle forbindelser gjennom renseprosesser som anvender destillasjon. Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er særlig anvendelig ved destillering av en flerkomponentholdig væskeblanding tilveiebrakt, som en væske inneholdende reaksjonsprodukt, gjennom å reagere en aromatisk polyhydroksylforbindelse, for eksempel katekol, med en lavere alkylalkohol, for eksempel metytalkohol, og omfattende ikke-reagert lavere alkylalkohol, for eksempel metyialkohol, ikke-reagert aromatisk polyhydroksylforbindelse, for eksempel katekol, monoalkyleter fra de aromatiske polyhydroksylforbindelsene, for eksempel guaiakol, og bipro-dukt-forbindelser, for å gjenvinne de ovenfor nevnte individuelle forbindelsene separert fra hverandre. Til denne destillasjonen koples innretningen vist i Fig. 2, og som omfatter en destillasjonsinnretning 20a, og en ytterligere destillasjonsinnretning 30a til hverandre.

I en utførelsesform ifølge foreliggende oppfinnelse kan den fierkomponentholdige væskeblandingen tilføres fra en reaksjon av en lavere alkylalkohol med 1 til 4 karbonatomer med en aromatisk forbindelse som har to eller flere hydroksylgrupper, for å tilveiebringe en alkyleter fra den aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen. Den resulterende fierkomponentholdige væskeblandingen omfatter en komponent med lavere koketemperatur, omfattende den ikke-reagerte lavere alkylalkoholen, og en komponent med høyere koketemperatur, omfattende den ikke-reagerte aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen som er varmenedbrytbare, og minst én alkyleter fra den aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen, idet denne eteren har en lavere koketemperatur enn den aromatiske di-eller flere hydroksylforbindelsen. Den varmenedbrytbare aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen renses fra den fierkomponentholdige væskeblandingen med anvendelse av fremgangsmåtene som vist i Figurene 1 og 2.

(1) Den fierkomponentholdige væskeblandingen føres inn i den midtre delen i det første destillasjonstårnet 20, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det første destillasjonstårnet 20, og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det første destillasjonstårnet 20, idet bunnutløpet er forbundet med en første fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film 23, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium, som vist i Fig. 2, gjennom en forsyningslinje 21. (2) Den tilførte fierkomponentholdige væskeblandingen destilleres i det første destillasjonstårnet 20 for å generere en dampfraksjon, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, og en væskefraksjon, omfattende komponenten med høyere koketemperatur, på en slik måte at (A) væskefraksjonen trekkes ut gjennom bunnutløpet i det første destillasjonstårnet 20, en forsyningslinje 22, en innretning for væsketransport 24 og en væskelinje 29, og føres inn i den første fraksjoneringskokeren 23, hvori den tilførte væskefraksjonen renner i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene, som vist i Fig. 1; (B) den rennende væskefraksjonen varmes opp av varmemediet som strømmer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den aromatiske forbindelsen, som har to eller flere hydroksylgrupper, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale vekten til væskefraksjonen som ble ført inn i den første fraksjoneringskokeren 23, pr. hver gjennomstrømning; (C) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den første fraksjoneringskokeren 23, og tilbakeføres til det første destillasjonstårnet 20 gjennom en returiinje 23a og et returinnløp i det første destillasjonstårnet, anbrakt over nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20; og (D) den fordampede delen av den tilbakeførte væskefraksjonen varmeveksler med den fierkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i det første destillasjonstårnet 20, for å fordampe komponenten med lavere koketemperatur, inneholdende den lavere alkylalko-hoten. (3) Den resulterende dampfraksjonen, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, avleveres gjennom en forsyningslinje 25a gjennom topp-utløpet i det første destillasjonstårnet 20, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende komponenten med høyere koketemperatur, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20. Dampfraksjonen som ble tilført gjennom forsyningslinje 25a avkjøles av en kjøler 25 for å omdanne dampfraksjonen til en damp/væskeblanding. Damp/væskeblandingen føres inn i en separator for damp/væske 26 for å separere en væskeandel, omfattende hov-edsakelig den lavere alkylalkoholen, og en dampandel. Væskeandelen gjenvinnes gjennom en gjenvinningslinje 27. En del åv væskefraksjonen kan eventuelt tilbake-føres til den øvre delen i det første destillasjonstårnet 20, gjennom en returiinje 25b. Dampandelen slippes ut gjennom en avløpslinje 29. (4) En del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20, og som omfatter komponenten med høyere koketemperatur inneholdende den varmenedbrytbare, aromatiske di- eller flere hydroksylkomponenten, gjenvinnes gjennom bunnutløpet i det første destillasjonstårnet 20 og en forsyningslinje 28. (5) Den gjenvunne væskefraksjonen, som omfatter komponenten med høyere koketemperatur omfattende den varmenedbrytbare aromatiske di- eller flere hydroksylkomponenten, og alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske forbindelsen, som har en koketemperatur som er lavere enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare forbindelsen, føres inn i en midtre del i et destillasjonstårn nummer to 30, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det andre destillasjonstårnet 30 og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det andre destillasjonstårnet 30, idet bunnutløpet er forbundet med en fraksjoneirngskoker nummer to for tyntflytende rennende film 33, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom et varmemedium strømmer gjennom en forsyningslinje 31. (6) Den tilførte væskefraksjonen destilleres i det andre destillasjonstårnet 30 for å generere en væskefraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en dampfraksjon, omfattende alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (E) væskefraksjonen i det andre destillasjonstårnet trekkes ut gjennom bunnutløpet i det andre destillasjonstårnet 30, en forsyningslinje 32, en innretning for væsketransport 34 og en væskelinje 39, og føres inn i den andre fraksjoneringskokeren 33 for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den andre fraksjoneringskokeren; (F) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet som strømmer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som ble tilført den andre fraksjoneringskokeren 33, pr. hver gjennomstrømning; (G) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den andre fraksjoneringskokeren 33, og tilbakeføres til det andre destillasjonstårnet 30 gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det andre destillasjonstårnet; og (H) den tilbakeførte fordampede delen i det andre destillasjonstårnet varmeveksler med den gjen-vundne væskefraksjonen som tilføres det andre destillasjonstårnet 30, for å fordampe alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. (7) Den resulterende dampfraksjonen, omfattende alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, slippes ut gjennom topputløpet i det andre destillasjonstårnet 30, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30. Den tilførte dampfraksjonen gjennom forsyningslinje 35a avkjøles av en kjøler 35 for å omdanne dampfraksjonen til en damp/væskeblanding. Damp/væskeblandingen føres inn i en separator for damp/væske 36 for å separere dampandelen og væskeandelen, omfattende alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, fra hverandre. Den separerte dampandelen slippes ut gjennom en avløpslinje 39, og den separerte væskeandelen gjenvinnes gjennom en gjenvinningslinje 37. En del av den separerte væskeandelen tilbakeføres eventuelt til den øvre delen i det andre destillasjonstårnet 30 gjennom en returiinje 35b. (8) En del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30, og som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom bunnutløpet i det andre destillasjonstårnet 30 gjennom en gjenvinningslinje 38.1 den ovenfor nevnte utførelsesformen inneholder den gjenvunne væskefraksjonen fra det andre destillasjonstårnet 30, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. (9) Den gjenvunne væskefraksjonen fra det andre destillasjonstårnet 30 føres inn i en midtre del i et tredje destillasjonstår 40, som har et toputløp anbrakt i en øvre del i det tredje destillasjonstårnet, og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det tredje destillasjonstårnet, idet bunnutløpet er forbundet med en tredje fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film 43, som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium, som vist i Fig. 1, gjennom en forsyningslinje 41. (10) Den tilførte væskefraksjonen destilleres i det tredje destillasjonstårnet 40 for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det tredje destillasjonstårnet 40 trekkes ut gjennom bunnutløpet i det tredje destillasjonstårnet 40, en forsyningslinje 42, en innretning for væsketransport 44 og en væskelinje 49, og føres inn i den tredje fraksjoneirngskokeren 43 for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den tredje fraksjoneringskokeren;

(J) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet som strømmer gjennom oppvarmingskammeret ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe den rennende væskefraksjonen, for å fordampe en del av den rennende væskefrak-

sjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i den tredje fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennom-strømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den tredje fraksjoneringskokeren 43 og tilbakeføres til det tredje destillasjonstårnet 40 gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det tredje destillasjonstårnet varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen som føres inn i det tredje destillasjonstårnet 40, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen. (11) Den resulterende dampfraksjonen, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom topputløpet i det tredje destillasjonstårnet 40, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen tii den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet 40. Dampfraksjonen som avleveres gjennom forsyningslinje 35a føres inn i en kjøler 45 og omdannes til en damp/væskeblanding. Damp/væskeblandingen føres inn i en separator for damp/væske 46. Den separerte dampandelen slippes ut gjennom en avløps-linje 49. Den separerte væskeandelen, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen gjenvinnes gjennom en gjenvinningslinje 47. En del av den separerte væskeandelen tilbakeføres eventuelt til den øvre delen i det tredje destillasjonstårnet gjennom en returiinje 45b. (12) En del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet 40 slippes ut gjennom bunnutløpet i det tredje destillasjonstårnet 40, gjennom en avløpslinje 48.

I den ovenfor nevnte utførelsesformen gjenvinnes alkylalkohol som en første dampfraksjon i den første destillasjonsinnretningen 20a, alkyleteren fra den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen gjenvinnes som en dampfraksjon nummer to i den andre destillasjonsinnretningen 30a og den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen gjenvinnes som en dampfraksjon nummer tre i den tredje destillasjonsinnretningen 40a.

Når den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, som befinner seg i væskeblandingen, er katekol, varmes de rennende væskefilmene som dannes i den første, andre eller tredje fraksjoneringskokeren, opp ved en gjennomsnittstemperatur på fortrinnsvis 120 til 240°C, mer foretrukket 130 til 220°C, mest foretrukket 140 til 200°C.

Dessuten, når den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen er en aromatisk di- eller flere hydroksylforbindelse, er Reynolds' tallet (Re) for de rennende væskefilmene som dannes i de vertikale rørene i den første, andre eller tredje fraksjonerings-kokeren 700 til 10.000, foretrukket 2.000 til 8.000, mer foretrukket 3.200 til 7.000.

I den ovenfor nevnte utførelsesformen av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter væskefraksjonen, som avleveres fra den nedre delen i det første destillasjonstårnet, en konsentrert aromatisk di- eller flere hydroksylforbindelse eller en blanding av en konsentrert aromatisk di- eller flere hydroksylforbindelse med minst én konsentrert alkyleter fra den aromatiske di-eller flere hydroksylforbindelsen. Videre omfatter væskefraksjonen som avleveres fra den nedre delen i det andre destillasjonstårnet en ytterligere konsentrert aromatisk di- eller flere hydroksylforbindelse.

I den ovenfor nevnte utførelsesformen inneholder komponenten med lavere koketemperatur, som befinner seg i væskeblandingen som føres til en første destillasjonsinnretningen, en alkylalkohol som har en koketemperatur på 10 til 150°C, under omgivende atmosfærisk trykk. Komponenten med lavere koketemperatur omfatter fortrinnsvis en blanding på 60 til 100 vekt%, mer foretrukket 80 til 100 vekt%, av en lavere alkylalkohol, som har 1 til 4 karbonatomer og som fremviser en koketemperatur på 50 til 120°C under omgivende atmosfærisk trykk, hvor denne vektandelen (balance) består av minst én annen organisk eller uorganisk forbindelse, som har en koketemperatur på -30 til 150°C, mer foretrukket -25 til 145°C, under omgivende atmosfærisk trykk.

De lavere alkylalkoholene velges fra de som har 1 til 4 karbonatomer, for eksempel metylalkohol, etylalkohol, n-propylalkohol, isopropylalkohol, n-butylalkohol og isobutylalkohol. Den andre organiske eller uorganiske forbindelsen kan velges fra, for eksempel, vann, alkyletere, for eksempel dimetyleter og dietyleter, keto-alifatiske alkoholforbindelser, ketoner, glykoler, alifatiske karboksylsyreestere, alifatiske hydrokarboner, sykloalifatiske hydrokarboner og aromatiske hydrokarboner, som hver enkelt har en koketemperatur på -30°C til 150°C under omgivende atmosfærisk trykk.

I væskeblandingen til den første destillasjonen, fremgangsmåte (2), omfatter komponenten med høyere koketemperatur for eksempel 30 til 70 vekt%, i særdeleshet 35 til 65 vekt%, av en aromatisk di-hydroksylforbindelse, som for eksempel hydrokinon eller katekol, og 30 til 70 vekt%, i særdeleshet 35 til 65 vekt%, av en alkyleter fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, som for eksempel guaiakol eller monoetyleter fra katekol.

Den aromatiske dihydroksylforbindelsen kan velges fra de som har en koketemperatur på 160 til 300°C, i særdeleshet 180 til 280°C, under omgivende atmosfærisk trykk, og en innledende varmenedbrytbar temperatur på 200°C eller mer, i særdeleshet 250°C eller mer, foreksempel hydrokinon, katekol, resorcinol og substituerte aromatiske dihydroksylforbindelser, for eksempel 2-metylkatekol, 4-metylkatekol, 2-metylhydrokinon, 2-klorokatekol, 4-klorokatekol. Blant de ovenfor nevnte forbindelsene, er hydrokinon og katekol særlig egnet til fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

Alkyleteren fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen omfatter monoalkyl-etere fra de aromatiske dihydroksylforbindelsene, for eksempel guaiakol og katekolmonoetyleter, og dialkyletere fra de aromatiske dihydroksylforbindelsene, for eksempel dimetoksybenzen og dietoksybenzen. Blant de ovenfor nevnte forbindelsene, er guaiakol og katekolmonoetyleter hensiktsmessige til fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

Væskeblandingen som er anvendelig i den første destillasjonsprosessen (2) i fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter fortrinnsvis 5 til 40 vekt% av en aromatisk dihydroksylforbindelse, 10 til 50 vekt% av en alkyleter fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, og 10 til 50 vekt% av en lavere alkylalkohol.

Den ovenfor nevnte væskeblandingen til den første destillasjonsprosessen (2) kan være en reaksjonsvæske tilveiebrakt gjennom en eteriseringreaksjon av en lavere alkylalkohol, for eksempel metylalkohol eller etylalkohol, med en aromatisk dihydroksylforbindelse, for eksempel hydrokinon eller katekol, i nærvær av en særskilt katalysator i en gassfase og inneholdende en resulterende monoalkyleter fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, for eksempel guaiakol eller katekolmonoetyleter.

Reaksjonsvæsken omfatter en ikke-reagert lavere alkylalkohol, for eksempel metylalkohol eller etylalkohol, en ikke-reagert aromatisk dihydroksylforbindelse, for eksempel hydrokinon eller katekol, et målreaksjonsprodukt, det vil si en monoalkyleter fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, for eksempel guaiakol eller katekolmonoetyleter, og biprodukter omfattende dialkyleter fra den aromatiske dihydroksylforbindelsen, for eksempel dimetyloksybenzen (dimethyoxy-benzene) eller dietoksybenzen (diethoxybenzene), dialkyleter, for eksempel dimetyleter eller dietyleter, og en liten mengde vann. De ovenfor nevnte forbindelsene kan separeres fra hverandre og gjenvinnes med anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan destillasjonsprosessene (6) eller (10) gjennomføres under omgivende atmosfærisk trykk, et redusert trykk eller et øket trykk. Den første destillasjonsprosessen (2), i særdeleshet, utføres under et trykk på 1,01 til 2,0 atmosfærer, mer foretrukket 1,05 til 1,5 atmosfærer. Når den første destillasjonsprosessen er utført under det ovenfor nevnte økede trykket, selv når det første destillasjonstårnet er korrosjonsskadet (broken by corrosion), kan det økede innvendige trykket i den første destillasjonsinnretningen forhindre gjennomtrengning av luft, inkludert oksygengass, til destillasjonssystemet, og en antenning av antennelige forbindelser, for eksempel dialkyleter som befinner seg i den tilførte væskeblandingen, kan således forhindres og en eksplosjon av destillasjonsinnretningen kan forebygges.

Den aromatiske dihydroksylforbindelsen, for eksempel katekol, har en høyere varmenedbrytbare evne, og når forbindelsen er renset og gjenvunnet gjennom en vanlig destillasjonsprosess, forringes forbindelsen derfor, i betydelig grad, av termisk spalting, termisk polymerisasjon eller termisk omforming (heat-modification), i fraksjoneringskokerens varmeprosess. I et særskilt tilfelle, ved varmenedbrytningen av den aromatiske dihydroksylforbindelsen, dannes kjelsten på de innvendige overflatene til de vertikale rørene i fraksjoneringskokeren, varme-virkningsgraden til de vertikale rørene reduseres betydelig og renningen av væskefraksjonen gjennom de vertikale rørene stopper opp. Destillasjonsprosessen kan derfor ikke gjennomføres kontinuerlig over lang tid.

Anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan imidlertid fullstendig løse det ovenfor nevnte problemet, og fremgangsmåten for rensing av den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen kan fortsette på industriell basis med høy stabilitet over lang tid.

EKSEMPLER

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse vil bli ytterligere forklart gjennom de følgende eksempler.

Eksempel 1

En katekolholdig væskeblanding ble gjort til gjenstand for en kontinuerlig destillasjon i 40 dager eller mer med anvendelse av destillasjonssystemet som vist i Fig. 3, omfattende en første destillasjonsinnretning 20a, en destillasjonsinnretning nummer to 30a og en destillasjonsinnretning nummer tre 40a koplet etter hverandre i serie.

Den katekolholdige væskeblandingen hadde en gjennomsnittstemperatur på 55 °C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 290 vektdeler guaiakoi, 274 vektdeler katekol, 362 vektdeler metylalkohol, 47 vektdeler vann og 41 vektdel av andre bestanddeler (others), ble ført ved en midlere matehastighet på 1014 kg/t inn i den første destillasjonsinnretningen 20a, som innbefattet et første destillasjonstårn 20 (med en tåmdiameter på 700 mm og et innvendig trykk på 1,50 kg/cm<2> abs), og en første f raksjoneringskoker for tyntflytende rennende væske 23 (som hadde 145 vertikale varmeledende rør, hvor hvert av dem hadde en innvendig diamer på 21,4 mm). Den første destillasjonsinnretningen 20a ble drevet under betingelsene som vist i tabell 1.

I det første destillasjonstårnet 20 genereres en dampfraksjon omfattende metylalkohol og en væskefraksjon omfattende guaiakol og katekol fra den tilførte væskeblandingen, og væskefraksjonen ble akkumulert i en nedre del i det første destillasjonstårnet 20, sirkulert gjennom en forsyningslinje 22, en væsketransport-linje 24, en væskelinje 29 og en første f raksjoneringskoker for tyntflytende rennende film, og tilbakeført til den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20 på et sted nær og ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen, gjennom en returiinje 23a. I den første fraksjoneirngskokeren rant væskefraksjonen i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til flere vertikale varmeledende rørene, mens de ble oppvarmet av et varmemedium under betingelsene som vist i Tabell 1, for å fordampe en del av de rennende væskefilmene i en fordampningsmengde på 1,4 vekt% basert på den totale mengden av væskefraksjon, pr. gjennomstrømning gjennom den første fraksjoneringskokeren. Fordampningstemperaturen var 242 °C i gjennomsnitt. Resultantblandingen av fordampet del og ikke-fordampet del ble tilbakeført til den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20. Den tilbakeførte fordampede dampandelen utvekslet varme med væskeblandingen som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20, for å fordampe komponenten med lavere koketemperatur omfattende metylalkohol. Den resulterende dampfraksjonen strømmet oppover gjennom - og ble fraksjonert i en fraksjoneringsanordning som vist i Fig. 1. Den fraksjonerte dampfraksjonen ble avlevert fra den øvre delen i det første destillasjonstårnet 20 gjennom en forsyningslinje 25a. Den avleverte dampfraksjonen ble avkjølt av en kjøler 25, for å kondensere dampfraksjonen. Den kondenserte fraksjonen ble ført inn i en separator for væske/damp 26. En ikke-kondensert dampandel ble sluppet ut gjennom separatoren 26 gjennom'én avløpslinje 29. Den kondenserte fraksjonen ble gjenvunnet fra separatoren 26 gjennom en gjenvinningslinje 27. Etter valg, ble en del av den kondenserte fraksjonen tilbakeført til den øvre delen i det første destillasjonstårnet 20. Den avleverte dampfraksjonen hadde en gjennomsnittstemperatur på 84 °C og omfattet i en gjennomsnittssammensetning, 2 vektdeler guaiakol; 0 vektdeler katekol, 36,2 vektdeler metylalkohol, 47 vektdeler vann og 22 vektdeler av andre bestanddeler, og ble avlevert ved en strømningshastighet på 433 kg/t.

Videre hadde væskefraksjonen, inneholdende konsentrert katekol og guaiakol, en temperatur på 242 °C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 288 vektdeler guaiakol, 272 vektdeler katekol og 21 vektdeler av andre bestanddeler. En del av væskefraksjonen ble gjenvunnet ved en midlere (average) strøm-ningshastighet på 581 kg/t fra den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20, gjennom innretningen for væsketransport 24 og en gjenvinningslinje 28.

Væskefraksjonen avlevert fra den nedre delen i det første destillasjonstårnet 20, og som hadde den ovenfor nevnte gjennomsnitts-temperaturen og sammensetningen, ble ført inn i en midtre del i den andre destillasjonsinnretningen 30a, som innbefattet et destillasjonstårn nummer to 30, med en tåmdiameter på 900 mm og et innvendig trykk på 0,04 kg/cm<2> abs, og en fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende rennende film 33, som hadde 62 vertikale varmeledende rør, hvert av dem med en innvendig diameter på 21,4 mm. Den andre destillasjonsinnretningen 30a ble drevet under betingelsene som vist i Tabell 1.

I det andre destillasjonstårnet 30 ble en dampfraksjon, omfattende guaiakol, og en væskefraksjon, omfattende katekol, generert fra den tilførte væskefraksjonen.

Væskefraksjonen ble akkumulert i en nedre del i det andre destillasjonstårnet 30, sirkulert gjennom en forsyningslinje 33, en væsketransporterende linje 34, en væskelinje 39 og en fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende rennende film 33, og deretter tilbakeført til den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30, på et sted nær og ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen, gjennom en returiinje 33a.

I den andre fraksjoneringskokeren rant væskefraksjonen i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til flere vertikale varmeledende rør, mens den ble varmet opp av et varmemedium under betingelsene som vist i Tabell 1, for å fordampe en del av de rennende væskefilmene i en fordampningsmengde på 4,0 vekt% basert på den totale vekten til væskefraksjonen, pr. gjen-nomstrømning gjennom den andre fraksjoneringskokeren. Fordampningstemperaturen var 155°C i gjennomsnitt. Resultantblandingen av den fordampede delen og den ikke-fordampede delen ble tilbakeført til den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30. Den tilbakeførte fordampede dampandelen utvekslet en varme "over thereby to" væskeblandingen som ble ført inn i det andre destillasjonstårnet 30, for å fordampe komponenten med lavere temperatur omfattende guaiakol. Den resulterende dampfraksjonen strømmet oppover gjennom, og ble fraksjonert t, en fraksjoneringsdel som vist i Fig. 1. Den fraksjonerte dampfraksjonen ble avlevert fra den øvre delen i det andre destillasjonstårnet 30 gjennom en forsyningslinje 35a. Den avleverte dampfraksjonen ble avkjølt av en kjøler 35 for å kondensere dampfraksjonen. Den kondenserte fraksjonen ble ført inn i en separator for væske/damp 36. En ikke-kondensert dampandel ble sluppet ut fra separatoren 36 gjennom en avløpslinje 39. Den kondenserte fraksjonen ble gjenvunnet fra separatoren 36 gjennom en gjenvinningslinje 37. Etter ønske ble en del av den kondenserte fraksjonen returnert til den øvre delen i det andre destillasjonstårnet 30. Den avleverte dampfraksjonen hadde en gjennomsnittstemperatur på 110°C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 283 vektdeler guaiakol, 0 vektdeler katekol, 0 vektdeler metylalkohol, 0 vektdeler vann og 0 vektdeler av andre bestanddeler, og ble avlevert ved en strømningshastighet på 283 kg/t.

Videre hadde væskefraksjonen, inneholdende konsentrert katekol, en gjennomsnittstemperatur på 155°C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 5 vektdeler guaiakol, 272 vektdeler katekol og 21 vektdeler av andre bestanddeler. En del av væskefraksjonen ble gjenvunnet ved en midlere strøm-ningshastighet på 298 kg/t fra den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30, gjennom inneretningen for væsketransport 34 og en gjenvinningslinje 38.

Væskefraksjonen avlevert fra den nedre delen i det andre destillasjonstårnet 30, og som hadde den ovenfor nevnte gjennomsnitts-temperaturen og sammensetningen, ble ført inn i en midtre del i den tredje destillasjonsinnretningen 40a, som innbefattet et tredje destillasjonstårn 40, som hadde en tåmdiameter på 600 mm og et innvendig trykk på 0,04 kg/cm<2> abs, og en tredje fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film 43, som hadde 64 vertikale varmeledende rør, hvert av dem med en innvendig diameter på 21,4 mm.

Den tredje destillasjonsinnretningen 40a ble drevet under betingelsene som vist i Tabell 1.

I det tredje destillasjonstårnet 40, ble en dampfraksjon, omfattende katekol, og en væskefraksjon, som hadde organiske forbindelser med en koketemperatur som var høyere enn koketemperaturen til katekol, generert fra den tilførte væskeblandingen. Væskefraksjonen ble akkumulert i en nedre del i det tredje destillasjonstårnet 40, sirkulert gjennom en forsyningslinje 42, en væsketransporterende linje 44, en væskelinje 49 og en tredje fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film 43, og tilbakeført til den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet 40, på et sted nær og ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen, gjennom en returiinje 43a.

I den tredje fraksjoneringskokeren 43 rant væskefraksjonen i form av væskefilmer ned langs de innvendige overflatene til flere vertikale varmeledende rør, mens den ble varmet opp av varmemediet under betingelsene som vist i Tabell 1, for å fordampe en del av de rennende væskefilmene i en fordampningsmengde på 1,4 vekt% basert på væskefraksjonens totale mengde pr. gjennom-strømning gjennom den første fraksjoneringskokeren. Fordampningstemperaturen var 188 °C i gjennomsnitt. Resultantblandingen av fordampet del og ikke-fordampet del ble tilbakeført til den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet 40. Den tilbakeførte fordampede dampandelen utvekslet varme med væskeblandingen som ble ført inn i det tredje destilasjonstårnet 40, for å fordampe komponenten med lavere koketemperatur omfattende katekol. Den resulterende dampfraksjonen strømmet oppover gjennom, og fraksjonerte i, en fraksjoneringsdel som vist i Fig. 1. Den fraksjonerte dampfraksjonen ble avlevert fra den øvre delen i det tredje destillasjonstårnet 40, gjennom en forsyningslinje 45a. Den avleverte dampfraksjonen ble avkjølt av en kjøler 45, for å kondensere dampfraksjonen. Den kondenserte fraksjonen ble ført inn i en separator for væske/damp 46. En ikke-kondensert dampandel ble sluppet ut fra separatoren 46 gjennom en avløpslinje 49. Den kondenserte fraksjonen ble gjenvunnet fra separatoren 46 gjennom en gjenvinningslinje 47. Etter valg ble en del av den kondenserte fraksjonen tilbakeført til den øvre delen i det tredje destillasjonstårnet 40. Den avleverte dampfraksjonen, inneholdende katekol som hovedkomponent, hadde en gjennomsnittstemperatur på 137°C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 5,0 vektdeler guaiakol, 270,8 vektdeler katekol, 0 vektdeler metylalkohol, 0 vektdeler vann og 16,5 vektdeler av andre bestanddeler, og ble avlevert ved en midlere strømningshastighet på 292,3 kg/t.

Videre hadde væskefraksjonen, inneholdende konsentrerte forbindelser med høyere temperatur, en gjennomsnittstemperatur på 188°C og omfattet, i en gjennomsnittssammensetning, 0 vektdeler guaiakol, 1,1 vektdeler katekol og 4,8 vektdeler av andre bestanddeler. En del av væskefraksjonen ble gjenvunnet ved en midlere strømningshastighet på 5,9 kg/t fra den nedre delen i det tredje destillasjonstårnet 40, gjennom innretningen for væsketransport 44 og en gjenvinningslinje 48.

Den katekolholdige væskeblandingen, som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20 med en matehastighet på 1014 kg/t, inneholdt et varmenedbrytbare katekolprodukt i en mengde på 3,1 kg/t, hvilket tilsvarte 1,13 vekt% basert på mengden av katekol som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20, det vil si 274 kg/t, og væskefraksjonen avlevert fra det første destillasjonstårnet 20 inneholdt det varmenedbrytbare katekolproduktet i en mengde på 4,4 kg/t, hvilket tilsvarte 1,61 vekt% basert på mengden av katekol som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20, det vil si 274 kg/t.

Videre inneholdt væskefraksjonen, som ble gjenvunnet fra den nedre delen

i det andre destillasjonstårnet 30, det varmenedbrytbare katekolproduktet i en mengde på 4,6 kg/t, hvilket tilsvarte 1,68 vekt% basert på mengden av katekol som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20, det vil si 274 kg/t.

Videre inneholdt væskefraksjonen, som ble gjenvunnet fra den nedre delen

i det tredje destillasjonstårnet 40, det varmenedbrytbare katekolproduktet i en mengde på 4,8 kg/t, hvilket tilsvarte 1,75 vekt% basert på mengden av katekol som ble ført inn i det første destillasjonstårnet 20, det vil si 274 kg/t.

Følgelig var økningen av innhold, målt i vekt% av det varmenedbrytbare katekolproduktet, i løpet av destillasjonsprosessene i den første, andre og tredje destillasjonsinnretningen 0,62 vekt%, hvilket var overraskende lavt.

I dette eksempelet ble det bekreftet at destillasjonsprosessene kunne gjen-nomføres kontinuerlig i høyst 250 dager, uten behov for rensing av den første, andre eller tredje av f raksjoneringskokerne 23, 33 og 43, hvilket behov for rensing ville medført avbrytelse av destillasjonsprosessene.

Sammensetninger og driftsbetingelser for første, andre og tredje destillasjonstårn og fraksjoneringskokere og innhold av det varmenedbrytbare katekolproduktet i væskefraksjonene avlevert fra det første, andre og tredje destillasjonstårnet fremkommer i Tabell 1.

Sammenlianinaseksempel 1

Tilsvarende destillasjonsprosesser som i Eksempel 1 ble anvendt med den samme væskeblandingen som i Eksempel 1, med unntak av at hver av fraksjon-eringskokerne nummer én, to og tre for tyntflytende rennende film ble erstattet med en konvensjonell type fraksjoneringskoker med pumpesirkulasjon.

Etter en kontinuerlig gjennomføring av destillasjonsprosessene i mer enn 40 dager, ble det oppdaget at katekolen som ble ført inn i den første destillasjonsinnretningen var varmenedbrutt i en mengde på 30 vekt% eller mer gjennom den første destillasjonen deri, og at katekolen i hver av destillasjonsinnrétningene nummer to og tre var varmenedbrutt i en mengde på 4,9 vekt%, basert på den opprinnelige mengden av katekol som ble ført inn i det første destillasjonstårnet. Totalt sett, ble gjenvinningen av katekol derfor lav.

Det varmenedbrytbare katekolproduktet førte også til at de varmeledende rørene og sirkulasjonslinjene ble blokkert og/eller at det ble akkumulert i transit-tankene og destillasjonståmene. Destillasjonsprosessene måtte derfor stoppes ofte (hver andre dag), fordi destillasjonsinnrétningene måtte renses.

Videre i destillasjonsprosessene i Sammenligningseksempel 1, ble katekol, som befant seg i væskeblandingen som ble ført inn i det første destillasjonstårnet, varmenedbrutt i en total mengde på omtrent 40 vekt%, og det oppsto således en alvorlig økonomisk belastning.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, hvori en fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film anvendes i kombinasjon med et destillasjonstårn, føres væskeblandingen inneholdende varmenedbrytbare forbindelse inn i et destillasjonstårn, og den resulterende væskefraksjonen, som inneholder den varmenedbrytbare forbindelsen, gjøres til gjenstand for en fordampningsprosess under særskilte betingelser i fraksjoneringskokeren for tyntflytende rennende film.

Det vil si at fordampningsprosessen anvendes på væskefraksjonen, i form av væskefilmer som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene, ved en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare forbindelsen og som er tilstrekkelig til å fordampe væskefraksjonen i et slikt omfang at væskefraksjonen fordampes i en mengde som tilsvarer 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennomstrømning gjennom fraksjoneringskokeren. Under de ovenfor nevnte særskilte betingelser, kan varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare forbindelsen forhindres eller begrenses, og brytningen av de rennende væskefilmene fra væskefraksjonen i fraksjonerings-kokeren kan forhindres eller reduseres. Forhindringen eller reduksjonen av brytningen av de rennende væskefilmene bidrar til å forhindre stedvisoppvarming av den varmenedbrytbare forbindelsen ved høy temperatur, og varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare forbindelsen kan således forhindres eller reduseres.

I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan følgelig komponenten med lavere koketemperatur gjenvinnes som en dampfraksjon, og komponenten med høyere koketemperatur kan gjenvinnes som en væskefraksjon med en høy stabilitet, samtidig som varmenedbrytningen av den varmenedbrytbare forbindelsen kan forhindres eller reduseres. Destillasjonsprosessene kan også gjen-nomføres kontinuerlig over lang tid.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes til en væskeblanding som inneholder en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse, en lavere alkylalkohol og et reaksjonsprodukt fra eteriseringen av den aromatiske hydroksylforbindelsen med den lavere alkylalkoholen. Gjennom fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, kan den aromatiske hydroksylforbindelsen beskyttes mot varmenedbrytning og gjenvinnes med stor ytelse, og enhver av den lavere alkylalkoholen og eteriseringsreaksjonsproduktet kan samles opp med stor ytelse.

Claims

1. En fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse i en flerkomponentholdig væskeblanding ved destillasjon, hvor blandingen inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, en lavere alkylalkohol som har 1 til 4 karbonatomer og et foretrings-reaksjonsprodukt av den aromatiske hydroksylforbindelsen med den lavere alkylalkohol, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter trinnene for å: (1) føre en flerkomponentholdig væskeblanding, omfattende ureagert alkylalkohol som en komponent med en lavere koketemperatur og en ureagert varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse og eteriseringsreaksjonsproduktet som komponent med en høyere koketemperatur, inn i et første destillasjonstårn (1), som har et topputløp (1f) som er anbrakt i en øvre del (1 b) i det første destillasjonstårnet, og et bunnutløp (1g) som er anbrakt i en nedre del (1c) i destillasjonstårnet, idet at bunnutløpet er forbundet med en f raksjoneirngskoker for tyntflytende rennende film (3), som har flere varmeledende vertikale rør (13) adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer (3c) hvorigjennom strømmer et varmemedium og de øvre endene av de vertikale rørene støttes ved en øvre skilleplate hvorved et toppkammer (3a) til fraksjoneringskokeren separeres fra oppvarmingskammeret; (2) destillere den fierkomponentholdige væskeblandingen i destillasjonstårnet for å generere en dampfraksjon, omfattende komponenten med lavere koketemperatur, og en væskefraksjon omfattende komponenten med høyere koketemperatur, på en slik måte at (A) væskefraksjonen trekkes ut gjennom destillasjonstårnets bunnutløp og føres inn i fraksjoneringskokeren for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene; (B) at væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemedtet, som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, til en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen; (C) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut av fraksjoneringskokeren og tilbakeføres til destillasjonstårnet gjennom et feturinnløp (1 h) deri, som er anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i destillasjonstårnets nedre del; og (D) den fordampede delen av den tilbakeførte væskefraksjonen varmeveksler med den fierkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i destillasjonstårnet for å fordampe komponenten med lavere koketemperatur; hvor i fraksjoneringskokeren for tyntflytende rennende film, de øvre endene av de vertikale rørerene er projisert oppover i en lengde på fra 0,5 til 20 mm fra den øvre skilleplaten (3d) til den øvre del av fraksjoneringskokeren, og et eller flere utsparinger lages i hver av de åpne, øvre endene av de vertikale rørene for derved å muliggjøre at væskefraksjonen faller jevnt i form av filmer langs de indre overflatene av de vertikale rørene, og at mengde fordampet reguleres til 1 til 15 vekt% basert på den totale mengden av væskefraksjonen pr. hver gjennomstrømning gjennom fraksjoneringskokeren; (3) avlevere den resulterende dampfraksjonen, som omfatter komponenten med lavere koketemperatur, gjennom destillasjonstårnets topputløp, mens den resulterende væskefraksjonen, som omfatter komponenten med høyere koketemperatur, gis anledning til å akkumulere i destillasjonstårnets nedre del; (4) gjenvinne en del av væskefraksjonen, akkumulert i destillasjonstårnets nedre del, omfattende komponenten med høyere koketemperatur som inneholder den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen og eteriseringsreaksjonsproduktet derav som har et lavere kokepunkt enn det til den varmenedbrytbare forbindelsen fra destillasjonstårnets nedre del. (5) føre den gjenvunne væskefraksjonen inn i et ytterligere destillasjonstårn (30), som har et topputløp anbrakt i en øvre del av det ytterligere destillasjonstårnet og et bunnutløp anbrakt i en nedre del av det ytterligere destillasjonstårnet, idet bunnutløpet forbindes med en ytterligere fraksjoneringskoker for tyntflytende rennende film (33), som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (6) destillere den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet for å generere en væskefraksjon omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en dampfraksjon, omfattende eteriseringsreaksjonsproduktet som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (E) væskefraksjonen trekkes ut gjennom bunnutløpet til det ytterligere destillasjonstårnet, og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren; (F) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet, som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, til en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren pr. hver gjennom-strømning ; (G) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren og tilbake-føres til det ytterligere destillasjonstårnet gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnets nedre del; og (H) den tilbakeførte fordampede delen i det ytterligere destillasjonstårnet varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen som føres inn i det ytterligere destillasjonstårnet, for å fordampe eteriseringsreaksjonsproduktet som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (7) avlevere den resulterende dampfraksjonen, omfattende eteriseringsreaksjonsproduktet, som har en lavere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i det ytterligere destillasjonstårnets nedre del; og (8) gjenvinne en del av væskefraksjonen, akkumulert i det ytterligere destillasjonstårnets nedre del og som omfatter den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjennom det ytterligere destillasjonstårnets bunnutløp, hvor i destillasjonstrinn (2), trykket i destillasjonstårnet reguleres til et nivå på fra 1,01 til 2,0 atmosfærer, og hvor i hvert av destiliasjonstrinnene (2) og (6), Reynolds' tall (Re) til væskefilmen av den rennende væskefraksjonen gjennom de vertikale rørene til fraksjoneringskokeren reguleres til fra 700 til 10000.

2. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at den varmenedbrytbare forbindelsen har en koketemperatur på 100 til 400 °C under omgivende atmosfærisk trykk, en frysetemperatur på -10 °C til 300 °C og en innledende varmenedbrytbar temperatur på 150 til 400 °C.

3. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at fremgangsmåtens varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelse, som har én eller flere hydroksylgrupper, velges fra gruppen bestående av fenol, guaiakol, katekol, hydrokinon, resorcinol, 2-metylkatekol, 4-metylkatekol, 2-metylhydrokinon, 2-klorkatekol og 4-klorkatekol.

4. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at fremgangsmåtens komponent med høyere koketemperatur inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, en varmebestandig organisk forbindelse som har en koketemperatur på 100 til 400 °C under omgivende atmosfærisk trykk.

5. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at fremgangsmåtens komponent med lavere koketemperatur omfatter minst én organisk forbindelse som har en koketemperatur på 50 til 200 °C under koketemperaturen til den organiske forbindelsen, som befinner seg i komponenten med høyere koketemperatur, under omgivende atmosfærisk trykk.

6. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at den fierkomponentholdige væskeblandingen i fremgangsmåten inneholder en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse som har én eller flere hydroksylgrupper og fremviser en koketemperatur på 150 til 350°C under omgivende atmosfærisk trykk, i en mengde på 50 vekt% etter mer, og minst én annen organisk forbindelse som er oppløselig eller forenelig med den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen ved en temperatur på 100 til 300°C.

7. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at væskefraksjonens væskefilmer som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i fraksjoneringskokeren har en gjennomsnittlig tykkelse på 0,1 til 5 mm.

8. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at fremgangsmåten videre omfatter, når væskefraksjonen gjenvunnet fra det ytterligere destillasjonstårnet i trinn (8) inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én organisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen i den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, trinnene for å: (9) føre den gjenvunne væskefraksjonen fra det ytterligere destillasjonstårnet (40) inn i et ytterligere destillasjonstårn nummer to, som har et topputløp anbrakt i en øvre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, og et bunnutløp anbrakt i en nedre del i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, idet bunnutløpet er forbundet med en ytterligere fraksjoneringskoker nummer to for tyntflytende rennende film (43), som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (10) destillere den tilførte væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to trekkes ut gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, og føres inn i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to; (J) væskefraksjonen som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet, som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, til en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig til å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en fordampningsmengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som føres inn i den ytterligere fraksjonerings-kokeren nummer to, pr. hver gjennomstrømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to, og tilbakeføres til det ytterligere destillasjonstårnet nummer to gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen inn i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (11) gjenvinne den resulterende dampen inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen gjennom topputløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to, mens den resulterende væskefraksjonen omfattende den organiske forbindelsen, som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i den nedre delen i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to; og (12) slippe ut en del av den akkumulerte væskefraksjonen i den nedre delen gjennom bunnutløpet i det ytterligere destillasjonstårnet nummer to.

9. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 8, karakterisert ved at fremgangsmåtens film fra væskefraksjonen som renner ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den ytterligere fraksjoneringskokeren nummer to fremviser et Reynolds<1> tall (Re) på 700 til 10.000.

10. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at den fierkomponentholdige komponenten deri, omfatter minst én alkylalkohol med 1 til 20 karbonatomer, og en komponent med en høyere koketemperatur, omfattende som en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse en forbindelse med to eller flere hydroksylgrupper og en alkyleter fra den aromatiske hydroksylforbindelsen, som har to eller flere hydroksylgrupper hvor i trinn (4) en del av den akkumulerte væskefraksjonen i det første destillasjonstårnets nedre del, og som omfatter komponenten med høyere koketemperatur inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske di- eller flere hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom bunnutløpet i det første destillasjonstårnet.

11. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar forbindelse ifølge krav 10, karakterisert ved at fremgangsmåtens væskefraksjon som gjenvinnes fra det ytterligere destillasjonstårnet inneholder, i tillegg til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, minst én aromatisk forbindelse som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, (9) væskefraksjonen som gjenvinnes fra det ytterligere destillasjonstårnet (30) føres inn i et tredje destillasjonstårn (40) som har et topputløp anbrakt i det tredje destillasjonstårnets øvre del og et bunnutløp anbrakt i det tredje destillasjonstårnets nedre del, idet bunnutløpet er forbundet med en tredje f raksjoneringskoker for tyntflytende rennende film (43), som har flere varmeledende vertikale rør adskilt fra hverandre med mellomrom og anordnet i et oppvarmingskammer, hvorigjennom strømmer et varmemedium; (10) den tilførte væskefraksjonen destilleres i det tredje destillasjonstårnet for å generere en dampfraksjon, omfattende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, og en væskefraksjon, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, på en slik måte at (I) væskefraksjonen i det tredje destillasjonstårnet trekkes ut gjennom det tredje destillasjonstårnets bunnutløp og føres inn i den tredje fraksjoneringskokeren, for å la den tilførte væskefraksjonen renne i form av filmer ned langs de innvendige overflatene til de vertikale rørene i den tredje fraksjoneringskokeren; (J) væskefraksjonen. som renner gjennom de vertikale rørene varmes opp av varmemediet, som strømmer gjennom oppvarmingskammeret, til en temperatur som er lavere enn den innledende varmenedbrytbare temperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, men tilstrekkelig for å fordampe en del av den rennende væskefraksjonen i en mengde tilsvarende 1 til 15 vekt% av den totale mengden av væskefraksjonen som tilføres den tredje fraksjoneringskokeren, pr. hver gjennomstrømning; (K) de resulterende fordampede og ikke-fordampede delene fra væskefraksjonen trekkes ut fra den tredje fraksjoneringskokeren og tilbakeføres til det tredje destillasjonstårnet gjennom et returinnløp deri, anbrakt ovenfor nivået til den akkumulerte væskefraksjonen i det tredje destillasjonstårnets nedre del; og (L) den tilbakeførte fordampede delen i det tredje destillasjonstårnet varmeveksler med den gjenvunne væskefraksjonen som tilføres det tredje destillasjonstårnet, for å fordampe den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen; (11) den resulterende dampen, inneholdende den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gjenvinnes gjennom topputløpet i det tredje tårnet, mens den resulterende væskefraksjonen, omfattende den organiske forbindelsen som har en høyere koketemperatur enn koketemperaturen til den varmenedbrytbare aromatiske hydroksylforbindelsen, gis anledning til å akkumulere i det tredje destillasjonstårnets nedre del; og (12) en del av den akkumulerte væskefraksjonen i det tredje destillasjonstårnets nedre del slippes ut gjennom det tredje destillasjonstårnets bunnutløp.

12. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar forbindelse ifølge krav 10, karakterisert ved at fremgangsmåtens komponent med lavere koketemperatur, som befinner seg i den fierkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i det første destillasjonstårnet, omfatter 60 til 100 vekt% alkylalkohol med 1 til 4 karbonatomer og 0 til 40 vekt% organisk forbindelse som har en koketemperatur på -30°C til 150°C under omgivende atmosfærisk trykk og forskjellig fra alkylalkoholen.

13. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 10, karakterisert ved at fremgangsmåtens forbindelse med høyere koketemperatur, som befinner seg i den fierkomponentholdige væskeblandingen som føres inn i det første destillasjonstårnet, omfatter 30 til 70 vekt% av minst ett element valgt fra gruppen bestående av hydrokinon og katekol og 30 til 70 vekt% av minst ett element valgt fra gruppene bestående av mono- og dialkyletere fra hydrokinon og katekol.

14. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 10, karakterisert ved at fremgangsmåtens fierkomponentholdige væskeblanding som tilføres det første destillasjonstårnet omfatter 5 til 40 vekt% av en aromatisk hydroksylforbindelse som har to hydroksylgrupper, 10 til 15 vekt% av minst én alkylalkohol med 1 til 4 karbonatomer, og 10 til 15 vekt% av minst ett element valgt fra mono- og di-crc4 alkyletere fra den aromatiske hydroksylforbindelsen som har to hydroksylgrupper.

15. Fremgangsmåte for rensing av en varmenedbrytbar aromatisk hydroksylforbindelse ifølge krav 10, karakterisert ved at fremgangsmåtens fierkomponentholdige væskeblanding er en væske inneholdende reaksjonsprodukter fra eteriseringen av en alkylalkohol, som har 1 til 4 karbonatomer, hvor den aromatiske hydroksylforbindelsen, som har to hydroksylgrupper, og inneholder minst ett element valgt fra mono- og dialkyletere fra de aromatiske hydroksylforbindelsene som har to hydroksylgrupper.