BRPI0914216B1 - COMPOSITION OF SURFACE PROTECTIVE COATING, SURFACE RECEIVING THE SAME AND METHOD FOR FORMING SUCH COMPOSITION - Google Patents
COMPOSITION OF SURFACE PROTECTIVE COATING, SURFACE RECEIVING THE SAME AND METHOD FOR FORMING SUCH COMPOSITION Download PDFInfo
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Description
(54) Título: COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO PROTETORA DE SUPERFÍCIE, SUPERFÍCIE QUE RECEBE A MESMA E MÉTODO PARA FORMAR ESSA COMPOSIÇÃO (51) lnt.CI.: C09D 175/04 (30) Prioridade Unionista: 09/07/2008 US 12/170,250 (73) Titular(es): NIPSEA TECHNOLOGIES PTE. LTD.(54) Title: COMPOSITION OF SURFACE PROTECTIVE COATING, SURFACE THAT RECEIVES THE SAME AND METHOD FOR FORMING THIS COMPOSITION (51) lnt.CI .: C09D 175/04 (30) Unionist Priority: 07/09/2008 US 12 / 170,250 (73) Holder (s): NIPSEA TECHNOLOGIES PTE. LTD.
(72) Inventor(es): THOMAS F. CHOATE (85) Data do Início da Fase Nacional: 04/01/2011(72) Inventor (s): THOMAS F. CHOATE (85) National Phase Start Date: 04/01/2011
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COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO PROTETORA DE SUPERFÍCIE, SUPERFÍCIE QUE RECEBE A MESMA E MÉTODO PARA FORMAR ESSA COMPOSIÇÃO Campo da InvençãoSURFACE PROTECTIVE COATING COMPOSITION, SURFACE THAT RECEIVES THE SAME AND METHOD FOR FORMING THIS COMPOSITION Field of the Invention
Refere-se a presente invenção a revestimentos protetores poliméricos para superfícies. Em particular, ela refere-se a um revestimento protetor polimérico transparente para superfícies pintadas, tais como aquelas encontradas, sem limitação, em aplicações automotivas, marítimas, aeronáuticas e industriais.The present invention relates to polymeric protective coatings for surfaces. In particular, it refers to a transparent polymeric protective coating for painted surfaces, such as those found, without limitation, in automotive, marine, aeronautical and industrial applications.
AntecedentesBackground
As superfícies, em particular as superfícies pintadas expostas ao meio ambiente, podem ser danificadas por elementos tais como água, neve, gelo, calor, sujeira, poluição, umidade, excrementos de pássaros, sais, ataque químico, e chuva ácida. Este é particularmente o caso com relação a superfícies pintadas, tais como aquelas de automóveis, barcos e aviões. As superfícies pintadas também podem ser submetidas à perda de brilho devido à limpeza de superfície e decorrente de degradação por ultravioleta devido à exposição prolongada à luz do sol.Surfaces, in particular painted surfaces exposed to the environment, can be damaged by elements such as water, snow, ice, heat, dirt, pollution, moisture, bird droppings, salts, chemical attack, and acid rain. This is particularly the case with painted surfaces, such as those on automobiles, boats and airplanes. Painted surfaces can also be subject to loss of gloss due to surface cleaning and due to ultraviolet degradation due to prolonged exposure to sunlight.
Naturalmente, os problemas mencionados são amplamente conhecidos naquelas indústrias cujos produtos ficam regularmente expostos ao meio ambiente. A indústria automotiva, por exemplo, aplica comumente revestimentos transparentes de proteção sobre as superfícies pintadas para mitigar os efeitos da exposição do meio ambiente na pintura de autos. A maior parte dos revestimentos transparentes na indústria automotiva é constituída ou de acrílicos, que inclui acrílico de termofixação (TSA) com base em resinas poliacrílicas / melamina, epóxidos de gel de revestimento ou, cada vez mais, revestimentos de poliuretano líquido e em pó de um e de dois componentes. Estes e ou2/43 tros revestimentos convencionais, entretanto, são ainda bastante suscetíveis de serem riscados, lascados ou de outro modo danificados como o resultado de limpeza e manutenção, intempéries, condições ambientais, processos de manufatura e distribuição e, sob esse aspecto, o uso normal .Naturally, the problems mentioned are widely known in those industries whose products are regularly exposed to the environment. The automotive industry, for example, commonly applies transparent protective coatings on painted surfaces to mitigate the effects of environmental exposure on car paint. Most transparent coatings in the automotive industry are made up of acrylics, which include thermosetting acrylic (TSA) based on polyacrylic resins / melamine, gel coating epoxides or, increasingly, liquid polyurethane and powder coatings. one and two component. These and other conventional coatings, however, are still quite susceptible to being scratched, chipped or otherwise damaged as a result of cleaning and maintenance, bad weather, environmental conditions, manufacturing and distribution processes and, in this regard, the normal use.
O que é necessário é um revestimento de proteção aperfeiçoado que proteja superfícies, em particular superfícies pintadas, mais profundamente do que as tecnologias atualmente existentes. O presente pedido de patente proporciona esses revestimentos.What is needed is an improved protective coating that protects surfaces, in particular painted surfaces, more deeply than currently existing technologies. The present patent application provides for such coatings.
Sumáriosummary
Assim, em um aspecto a presente invenção refere-se a uma composição de revestimento de proteção de superfície, que compreende:Thus, in one aspect the present invention relates to a surface protection coating composition, which comprises:
um primeiro componente que compreende:a first component comprising:
um polímero dendrítico dotado de uma funcionalidade periférica de cerca de 32 até cerca de 128, com a funcionalidade periférica compreendendo um grupo funcional capaz de ser reticulado;a dendritic polymer having a peripheral functionality of about 32 to about 128, with peripheral functionality comprising a functional group capable of being cross-linked;
opcionalmente, um composto acrílico que compreende o grupo funcional reticulável, sendo o composto acrílico dotado de funcionalidade periférica de cerca de 2 até cerca de 6;optionally, an acrylic compound comprising the cross-linkable functional group, the acrylic compound having peripheral functionality of about 2 to about 6;
opcionalmente, uma pluralidade de nano partículas de óxido de metal opcionalmente encapsuladas em um polímero que compreende o grupo funcional reticulável e/ou um flúor tensoativo que compreende o grupo funcional reticulável;optionally, a plurality of metal oxide nano particles optionally encapsulated in a polymer comprising the crosslinkable functional group and / or a surfactant fluorine comprising the crosslinkable functional group;
opcionalmente, um estabilizador leve de amina estericamente impedido;optionally, a sterically hindered light amine stabilizer;
opcionalmente, um absorvedor de UV; opcionalmente, um catalisador de reticulação; eoptionally, a UV absorber; optionally, a crosslinking catalyst; and
3/43 um primeiro solvente substancialmente anídrico em que os materiais mencionados anteriormente são dissolvidos ou, no caso das nano partículas, são dispersos; e, um segundo componente que compreende um agente de reticulação, e um segundo solvente substancialmente anídrico que pode ser o mesmo ou diferente do primeiro solvente substancialmente anídrico, em que:3/43 a first substantially anhydrous solvent in which the materials mentioned above are dissolved or, in the case of nanoparticles, are dispersed; and, a second component comprising a crosslinking agent, and a second substantially anhydrous solvent which may be the same or different from the first substantially anhydrous solvent, in which:
o primeiro e segundo componentes são misturados entre si para formarem a composição de revestimento.the first and second components are mixed together to form the coating composition.
De acordo com um aspecto desta invenção, o primeiro e segundo componentes são misturados entre si não mais do que cerca de duas horas antes da aplicação do revestimento a uma superfície.According to one aspect of this invention, the first and second components are mixed with each other no more than about two hours before applying the coating to a surface.
Em um aspecto desta invenção, o agente de reticulação é bloqueado, o catalisador de reticulação é bloqueado ou catalisador de reticulação é bloqueado, ou tanto o agente de reticulação quanto o catalisador de reticulação são bloqueados; e, o primeiro e segundo componentes são misturados entre si para formarem a composição de revestimento em qualquer tempo a partir da hora da preparação inicial da composição até imediatamente antes da aplicação da composição de revestimento a uma superfície de um substrato .In one aspect of this invention, the crosslinking agent is blocked, the crosslinking catalyst is blocked or crosslinking catalyst is blocked, or both the crosslinking agent and the crosslinking catalyst are blocked; and, the first and second components are mixed together to form the coating composition at any time from the time of initial preparation of the composition until just before application of the coating composition to a surface of a substrate.
Em um aspecto desta invenção, o grupo funcional reticulável é hidroxila; o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são solventes polares apróticos; e não se opta pela pluralidade de nanopartículas de óxido de metal.In one aspect of this invention, the cross-linkable functional group is hydroxyl; the first and second substantially anhydrous solvents are polar aprotic solvents; and we do not opt for the plurality of metal oxide nanoparticles.
De acordo com um aspecto desta invenção, o polímero dendrítico é BOLTORN H-40®.According to one aspect of this invention, the dendritic polymer is BOLTORN H-40®.
De acordo com um aspecto desta invenção, o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são se4/43 lecionados independentemente a partir do grupo que consiste de acetona, metil etil cetona, acetato de metil éter de propilenoglicol e as suas misturas.According to one aspect of this invention, the first and second substantially anhydrous solvents are selected independently from the group consisting of acetone, methyl ethyl ketone, methyl acetate of propylene glycol ether and mixtures thereof.
De acordo com um aspecto desta invenção, o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são compreendidos por acetona substancialmente anidrica.According to one aspect of this invention, the first and second substantially anhydrous solvents are comprised of substantially anhydrous acetone.
De acordo com um aspecto desta invenção, o composto acrílico, na eventualidade de se optar pelo mesmo, é um poliol acrílico.According to one aspect of this invention, the acrylic compound, in the event that it is chosen, is an acrylic polyol.
De acordo com um aspecto desta invenção, o poliol acrílico é G-CURE 108BL70®.According to one aspect of this invention, the acrylic polyol is G-CURE 108BL70®.
De acordo com um aspecto desta invenção, o estabilizador leve de amina estericamente impedida, na eventualidade de se optar pelo mesmo, é selecionado a partir do grupo que consiste de TINUVIN 292® e TINUVIN 123®. De acordo com um aspecto desta invenção, o absorvedor de UV, na eventualidade de se optar pelo mesmo, é selecionado a partir do grupo que consiste de TINUVIN 1130® e TINUVIN 384-2®.According to one aspect of this invention, the sterically hindered light amine stabilizer, in the event of opting for it, is selected from the group consisting of TINUVIN 292® and TINUVIN 123®. According to one aspect of this invention, the UV absorber, in the event of choosing it, is selected from the group consisting of TINUVIN 1130® and TINUVIN 384-2®.
De acordo com um aspecto desta invenção, o agente de reticulação é um poliisocianato ou um poliisocianato bloqueado.According to one aspect of this invention, the cross-linking agent is a blocked polyisocyanate or polyisocyanate.
De acordo com um aspecto desta invenção, o poliisocianato é DESMODUR N-3300®.According to one aspect of this invention, the polyisocyanate is DESMODUR N-3300®.
De acordo com um aspecto desta invenção, o poliisocianato bloqueado é DESMODUR BL 3272®.According to one aspect of this invention, the blocked polyisocyanate is DESMODUR BL 3272®.
De acordo com um aspecto desta invenção, o catalisador de reticulação é um composto de dibutilestanho.According to one aspect of this invention, the crosslinking catalyst is a dibutyltin compound.
De acordo com um aspecto desta invenção, o composto de dibutilestanho é diacetato de dibutilestanho. De acordo com um aspecto desta invenção, o agente de reticulação é uma resina de melamina formaldeído.According to one aspect of this invention, the dibutyltin compound is dibutyltin diacetate. According to one aspect of this invention, the crosslinking agent is a melamine formaldehyde resin.
De acordo com um aspecto desta invenção, a resinaAccording to one aspect of this invention, the resin
5/43 de melamina formaldeído é selecionada a partir do grupo que consiste de CYMEL 303®, RESIMENE 747® e RESIMENE 755.5/43 melamine formaldehyde is selected from the group consisting of CYMEL 303®, RESIMENE 747® and RESIMENE 755.
De acordo com um aspecto desta invenção, o catalisador de reticulação é um ácido forte. De acordo com um aspecto desta invenção, o ácido forte é um ácido sulfônico.According to one aspect of this invention, the crosslinking catalyst is a strong acid. According to one aspect of this invention, the strong acid is a sulfonic acid.
De acordo com um aspecto desta invenção, o ácido sulfônico é selecionado a partir do grupo que consiste de ácido p-toluenossulfônico e ácido dodecilbenzil sulfônico.According to one aspect of this invention, sulfonic acid is selected from the group consisting of p-toluenesulfonic acid and dodecylbenzyl sulfonic acid.
De acordo com um aspecto desta invenção, o catalisador de reticulação é um ácido forte bloqueado.According to one aspect of this invention, the crosslinking catalyst is a strong, blocked acid.
De acordo com um aspecto desta invenção, o ácido forte bloqueado é NACURE 5225®.According to one aspect of this invention, the strong blocked acid is NACURE 5225®.
De acordo com um aspecto desta invenção o polímero dendrítico é BOLTORN H-40; o composto acrílico é G-CURE 108BL-70; não se opta pela pluralidade de nanopartículas de óxido de metal; o estabilizador leve de amina estericamente impedida é TINUVIN 292®; o absorvedor de UV é TINUVIN 384-2®; o catalisador de reticulação é um catalisador de dibutilestanho; o agente de reticulação é um poliisocianato ou poliisocianato bloqueado; e, o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são selecionados independentemente a partir do grupo que consiste de acetona substancialmente anídrica, metil etil cetona substancialmente anídrica e acetato de metil éter de propileno glicol substancialmente anídrico.According to one aspect of this invention the dendritic polymer is BOLTORN H-40; the acrylic compound is G-CURE 108BL-70; there is no choice for the plurality of metal oxide nanoparticles; the light sterically hindered amine stabilizer is TINUVIN 292®; the UV absorber is TINUVIN 384-2®; the crosslinking catalyst is a dibutyltin catalyst; the cross-linking agent is a blocked polyisocyanate or polyisocyanate; and, the first and second substantially anhydrous solvents are independently selected from the group consisting of substantially anhydrous acetone, substantially anhydrous methyl ketone and substantially anhydrous propylene glycol methyl acetate.
De acordo com um aspecto desta invenção, na composição anteriormente mencionada o poliisocianato é DESMODUR N-3300®.According to one aspect of this invention, in the aforementioned composition the polyisocyanate is DESMODUR N-3300®.
De acordo com um aspecto desta invenção, na composição mencionada anteriormente o poliisocianato bloqueado é DESMODUR BL 3272®.According to one aspect of this invention, in the aforementioned composition the blocked polyisocyanate is DESMODUR BL 3272®.
De acordo com um aspecto desta invenção o polímero dendrítico é BOLTORN H-40; o composto acrílico é G-CUREAccording to one aspect of this invention the dendritic polymer is BOLTORN H-40; the acrylic compound is G-CURE
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108BL-70; deixa de se optar pela pluralidade de nanopartículas de óxido de metal; o estabilizador leve de amina estericamente impedida é TINUVIN 292®; o absorvedor de UV é TINUVIN 384-2®; o catalisador de reticulação é um ácido forte; o agente de reticulação é selecionado a partir do grupo que consiste de CYMEL 303®, RESIMENE 747® e RESIMENE 755®; e, o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são selecionados independentemente a partir do grupo que consiste de acetona substancialmente anídrica, metil etil cetona substancialmente anídrica e acetato de metil éter de propileno glicol substancialmente anídrico.108BL-70; there is no longer a choice for the plurality of metal oxide nanoparticles; the light sterically hindered amine stabilizer is TINUVIN 292®; the UV absorber is TINUVIN 384-2®; the crosslinking catalyst is a strong acid; the crosslinking agent is selected from the group consisting of CYMEL 303®, RESIMENE 747® and RESIMENE 755®; and, the first and second substantially anhydrous solvents are independently selected from the group consisting of substantially anhydrous acetone, substantially anhydrous methyl ketone and substantially anhydrous propylene glycol methyl acetate.
De acordo com um aspecto desta invenção, na composição mencionada anteriormente o ácido forte é selecionado a partir do grupo que consiste de ácido p-tolueno sulfônico e ácido dodecilbenzil sulfônico.According to one aspect of this invention, in the aforementioned composition the strong acid is selected from the group consisting of p-toluene sulfonic acid and dodecylbenzyl sulfonic acid.
De acordo com um aspecto desta invenção, o polímero dendrítico is BOLTORN H-40; o composto acrílico is GCURE 108BL-70; deixa de se optar pela pluralidade de nanopartículas de óxido de metal; o estabilizador leve de amina estericamente impedida é TINUVIN 123®; o absorvedor de UV é TINUVIN 384-2®; o catalisador de reticulação é NACURE 5225®; o agente de reticulação é selecionado a partir do grupo que consiste de CYMEL 303®, RESIMENE 747® e RESIMENE 755®; e, o primeiro e segundo solventes substancialmente anídricos são selecionados independentemente a partir do grupo que consiste de acetona substancialmente anídrica, metil etil cetona substancialmente anídrica e acetato de metil éter de propileno glicol substancialmente anídrico.According to one aspect of this invention, the dendritic polymer is BOLTORN H-40; the acrylic compound is GCURE 108BL-70; there is no longer a choice for the plurality of metal oxide nanoparticles; the light sterically hindered amine stabilizer is TINUVIN 123®; the UV absorber is TINUVIN 384-2®; the crosslinking catalyst is NACURE 5225®; the crosslinking agent is selected from the group consisting of CYMEL 303®, RESIMENE 747® and RESIMENE 755®; and, the first and second substantially anhydrous solvents are independently selected from the group consisting of substantially anhydrous acetone, substantially anhydrous methyl ketone and substantially anhydrous propylene glycol methyl acetate.
Um aspecto desta invenção consiste em uma superfície que compreende o revestimento de proteção de superfície da reivindicação 1.One aspect of this invention consists of a surface comprising the surface protection coating of claim 1.
Um aspecto desta invenção consiste em um método de formar um revestimento de proteção de superfície em umaOne aspect of this invention consists of a method of forming a surface protection coating on a
7/43 superfície, que compreende dispor a composição de revestimento de proteção de superfície da reivindicação 1 sobre pelo menos uma parte da superfície e curar a composição de revestimento de proteção de superfície depositada.7/43 surface, which comprises arranging the surface protective coating composition of claim 1 on at least a part of the surface and curing the deposited surface protective coating composition.
De acordo com um aspecto desta invenção, a cura compreende aquecer a composição de revestimento de proteção de superfície depositada.According to one aspect of this invention, curing comprises heating the deposited surface protective coating composition.
Descrição Detalhada da Invenção Descrição Breve dos desenhosDetailed Description of the Invention Brief Description of the Drawings
As Figuras IA e IB ilustram a ação de auto limpeza de uma composição de revestimento da presente invenção. Descrição Breve da TabelaFigures IA and IB illustrate the self-cleaning action of a coating composition of the present invention. Brief Description of the Table
A tabela 1 é um sumário de resultados de teste de laboratório comparando ZYVERE®, um revestimento de proteção de superfície exemplificativo desta invenção com revestimentos comerciais atualmente disponíveis.Table 1 is a summary of laboratory test results comparing ZYVERE®, an exemplary surface protection coating of this invention with commercially available coatings.
Discussão uso do singular neste contexto inclui plural e vice versa a não ser que de outro modo especificamente estabelecido. Ou seja, um/uma e o/a refere-se a um ou mais de qualquer que seja precedido por um/uma ou o/a. Como um exemplo específico muito embora não limitativo tomado a partir deste relatório, um grupo funcional reticulável ou o grupo funcional reticulável refere-se a pelo menos dois desses grupos (de outro modo a reticulação não seria possível). Pelo mesmo motivo, palavras tais como, sem limitação, solventes e componentes referir-se-á a um solvente ou componente bem como a uma pluralidade de solventes ou componentes a não ser que de outro modo especificamente estabelecido ou que seja óbvio a partir do contexto de que tal não se pretende.Discussion Use of the singular in this context includes plural and vice versa unless otherwise specifically stated. That is, one and the one refers to one or more of whatever is preceded by one or one. As a specific, though non-limiting, example taken from this report, a crosslinkable functional group or crosslinkable functional group refers to at least two of these groups (otherwise crosslinking would not be possible). For the same reason, words such as, without limitation, solvents and components will refer to a solvent or component as well as a plurality of solvents or components unless otherwise specifically stated or obvious from the context that this is not intended.
Tal como aqui utilizada, uma condição ou evento modificado por substancial ou substancialmente significaAs used herein, a condition or event modified by substantially or substantially means
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PCT/US2009/049970PCT / US2009 / 049970
WO 2010/006073 que, embora a condição ou evento possa não ser exatamente ou completamente aquele que a palavra ou palavras não modificadas sugiram, a condição ou evento será considerado perto o suficiente por aqueles normalmente versados na técnica para justificar designá-la como sendo existente. Desta forma, por exemplo, para o propósito desta invenção substancialmente anídrico significa que um solvente é tratado de maneira a remover tanta água quanta for economicamente possível considerando-se a tecnologia atual. Ou seja, uma certa quantidade muito pequena de água pode permanecer e o solvente ainda será considerado por aqueles versados na técnica como sendo anídrico.WO 2010/006073 that although the condition or event may not be exactly or completely the one that the unmodified word or words suggest, the condition or event will be considered close enough by those of ordinary skill in the art to justify designating it as existing . In this way, for example, for the purpose of this substantially anhydrous invention it means that a solvent is treated in such a way as to remove as much water as is economically possible considering the current technology. That is, a very small amount of water can remain and the solvent will still be considered by those skilled in the art to be anhydrous.
Com relação aos solventes usados na preparação das composições de revestimento de proteção de superfície des15 ta invenção, para serem considerados anídricos, eles deverão conter menos do que 500 partes por milhão (ppm) de água, preferentemente, no presente menos do que 250 ppm de água e ainda com maior preferência no presente menos do que 100 ppm de água.With respect to the solvents used in the preparation of the surface protection coating compositions of this invention, to be considered anhydrous, they must contain less than 500 parts per million (ppm) of water, preferably, at present less than 250 ppm of water. water and even more preferably at present less than 100 ppm water.
Outras palavras de aproximação tais como cerca de ou aproximadamente quando usadas para descrever valores ou faixas numéricas, similarmente, devem ser compreendidas como significando que aqueles versados na técnica considerarão facilmente um valor diferente do número exato ou fo25 ra da faixa exata para ainda estar perto o suficiente para entrar no quadro deste número ou faixa. Neste caso, cerca de ou aproximadamente será compreendido como significando ± 15% de um determinado valor ou faixa de ponto inicial e final.Other approximation words such as about or approximately when used to describe numerical values or ranges, similarly, should be understood to mean that those skilled in the art will easily consider a value other than the exact number or width of the exact range to still be close to the enough to enter the frame of this number or track. In this case, about or approximately will be understood to mean ± 15% of a given value or range of the start and end points.
A presente invenção refere-se a um revestimento protetor de superfície que compreende um polímero (ou dendrímero) dendrítico reticulado e aos métodos para criar o mesmo. Um dendrímero refere-se a um composto repetidamen9/43 te ramificado, monodisperso, e usualmente altamente simétrico formado por sequenciamento de ramificação repetitivo resultando em crescimento multiplicativo do polímero em uma estrutura tridimensional essencialmente globular. A própria natureza dos dendrímeros resulta em um grande número de grupos finais que são expostos ao ambiente na superfície externa ou periférica da molécula. A superfície externa ou periférica refere-se à superfície criada pela última geração do dendrímero a ser adicionado à molécula. Para os propósitos desta invenção, os grupos finais são grupos funcionais reticuláveis e o seu número é referido como a funcionalidade periférica do dendrímero. Exemplos de grupos funcionais reticuláveis incluem, sem limitação, hidroxila (—OH), sulfidrila (-SH), amino (-NHR, onde R é hidrogênio (uma amina primária ou um hidrocarboneto (uma amina secundária)), carboxila (-C(O)OH), e os seus derivados, tais como, sem limitação, ésteres), aldeído /°\ —c—c— (-CHO) , ( H H )> epóxi, compostos com grupos etilênicos (CR=CR'-, onde R e R' são independentemente grupos de hidrogênio ou hidrocarboneto), e assemelhados. Agentes de reticulação apropriados para cada um dos grupos funcionais precedentes bem como muitos outros não expressamente expostos são amplamente conhecidos daqueles versados na técnica e não precisam ser explicitamente descritos ou discutidos neste contexto. Todos esses grupos funcionais reticuláveis e grupos funcionais e agentes de reticulação apropriados encontram-se situados dentro do escopo desta invenção. Nas concretizações onde está incluída mais de uma entidade reticulável em uma composição, os grupos funcionais reticuláveis em cada uma dessas entidades deve ser capaz de reagir com o mesmo agente de reticulação, muito embora a natureza exata dos grupos funcionais em cada en10/43 tidade não precise ser necessariamente a mesma. Por exemplo, sem limitação, grupos hidróxila e amino e os dois reticuláveis utilizando poliisocianatos como o agente de reticulação de modo que é possível para uma entidade reticulável, por exemplo, um dendrímero, ser hidróxila funcional enquanto outro componente da composição é amino funcional. Não obstante, prefere-se presentemente que o grupo funcional reticulável de cada entidade reticulável de uma composição neste caso seja a mesma, por exemplo, por exemplo, todas hidróxila, todas amina, e assemelhado.The present invention relates to a protective surface coating comprising a crosslinked dendritic polymer (or dendrimer) and methods of creating it. A dendrimer refers to a repeatedly branched, monodispersed, and usually highly symmetrical compound formed by repetitive branching sequencing resulting in multiplicative growth of the polymer in an essentially globular three-dimensional structure. The very nature of dendrimers results in a large number of end groups that are exposed to the environment on the outer or peripheral surface of the molecule. The outer or peripheral surface refers to the surface created by the last generation of the dendrimer to be added to the molecule. For the purposes of this invention, the end groups are cross-linkable functional groups and their number is referred to as the peripheral functionality of the dendrimer. Examples of cross-linkable functional groups include, without limitation, hydroxyl (—OH), sulfhydryl (-SH), amino (-NHR, where R is hydrogen (a primary amine or a hydrocarbon (a secondary amine)), carboxyl (-C ( O) OH), and their derivatives, such as, without limitation, esters), aldehyde / ° \ —c — c— (-CHO), ( HH )> epoxy, compounds with ethylenic groups (CR = CR'-, where R and R 'are independently hydrogen or hydrocarbon groups), and the like. Crosslinking agents appropriate for each of the foregoing functional groups as well as many others not expressly exposed are widely known to those skilled in the art and need not be explicitly described or discussed in this context. All such crosslinkable functional groups and appropriate functional groups and crosslinking agents are within the scope of this invention. In embodiments where more than one crosslinkable entity is included in a composition, the crosslinkable functional groups in each of those entities must be able to react with the same crosslinking agent, even though the exact nature of the functional groups in each en10 / 43 does not. necessarily be the same. For example, without limitation, hydroxyl and amino groups and the two crosslinkable using polyisocyanates as the crosslinking agent so that it is possible for a crosslinkable entity, for example, a dendrimer, to be hydroxyl functional while another component of the composition is amino functional. However, it is presently preferred that the crosslinkable functional group of each crosslinkable entity of a composition in this case is the same, for example, for example, all hydroxyl, all amine, and the like.
Em uma concretização presentemente preferida o polímero dendrítico é hidróxila funcional. Isto é, a funcionalidade periférica compreende grupos hidróxila de forma tal que o polímero dendrítico hidróxila funcional pode ter qualquer grau de funcionalidade hidróxila periférica, mas é presentemente preferido que ele seja entre cerca de 32 até cerca de 128.In a presently preferred embodiment the dendritic polymer is functional hydroxyl. That is, the peripheral functionality comprises hydroxyl groups in such a way that the functional hydroxyl dendritic polymer can have any degree of peripheral hydroxyl functionality, but it is presently preferred that it be between about 32 to about 128.
Da maneira que é utilizado neste contexto, hidroxila funcional e funcionalidade hidróxila refere-se ao tipo e número do grupo funcional indicado disponível em uma molécula multifuncional para reação com reagentes que reagem tipicamente com esses grupos. Por exemplo, com relação aos polímeros dendríticos, ele refere-se ao número de grupos funcionais disponíveis na enésima geração do polímero. Desta forma, por exemplo, sem limitação, um polímero dendrítico que tem uma funcionalidade hidróxila de 64 seria compreendido como tendo 64 grupos hidróxila disponíveis na superfície externa ou periférica do polímero para reação com reagentes que irão reagir com os grupos hidroxila. Desta forma, a funcionalidade hidróxila tal como usada neste contexto é um exemplo específico de funcionalidade periférica.As used in this context, functional hydroxyl and hydroxyl functionality refers to the type and number of the indicated functional group available in a multifunctional molecule for reaction with reagents that typically react with these groups. For example, with respect to dendritic polymers, it refers to the number of functional groups available in the umpteenth generation of the polymer. Thus, for example, without limitation, a dendritic polymer having a hydroxyl functionality of 64 would be understood to have 64 hydroxyl groups available on the outer or peripheral surface of the polymer for reaction with reagents that will react with the hydroxyl groups. Thus, the hydroxyl functionality as used in this context is a specific example of peripheral functionality.
Em algumas concretizações, o revestimento tambémIn some embodiments, the coating also
11/43 inclui nanopartículas dispersas para aperfeiçoar mais as características benéficas dos revestimentos. As nanopartículas podem ser revestidas ou encapsuladas dentro (os termos são usados permutavelmente neste caso) de um polímero funcionalizado onde o grupo ou grupos funcionais são capazes de reagir com os mesmos reagentes que reagem com os grupos funcionais de dendrímero. Desta maneira as nanopartículas participarão na reticulação e tornar-se-ão uma parte integral do revestimento de resina. Desta forma, se o polímero dendrítico hidroxila funcional presentemente preferido for selecionado para o uso na preparação de um revestimento desta invenção, o polímero usado para encapsular as nanopartículas é preferentemente também hidroxila funcional. Um polímero hidroxila funcional presentemente preferido para encapsular as nanopartículas é um poliol acrílico de silicone hidroxila funcional.11/43 includes dispersed nanoparticles to further enhance the beneficial characteristics of coatings. The nanoparticles can be coated or encapsulated within (the terms are used interchangeably in this case) a functionalized polymer where the functional group or groups are able to react with the same reagents that react with the functional dendrimer groups. In this way the nanoparticles will participate in the crosslinking and will become an integral part of the resin coating. Thus, if the presently preferred functional hydroxyl dendritic polymer is selected for use in preparing a coating of this invention, the polymer used to encapsulate the nanoparticles is preferably also functional hydroxyl. A functional hydroxyl polymer presently preferred for encapsulating the nanoparticles is a functional hydroxyl silicone acrylic polyol.
A composição de revestimento neste contexto é formada pela combinação de dois componentes, um dos quais compreende precursores de resina hidroxila funcional e componentes adicionais opcionais e dos quais o outro compreende um agente de reticulação capaz de reagir com os grupos hidroxila. A sincronização da combinação dos componentes determina o tipo de sistema de revestimento que é obtido. Ou seja, se os dois componentes são combinados, isto é, misturados entre si, pouco antes, preferentemente não mais do que cerca de duas horas antes, da deposição da composição em uma superfície, o sistema de revestimento total é, na técnica, de uma maneira geral referido como um sistema de dois componentes, dois vasos ou 2K. Por outro lado, se os dois componentes podem ser combinados ou misturados em qualquer tempo (levando em consideração o tempo de prateleira) antes da deposição da composição em uma superfície, então o tempo presentemente preferido para essaThe coating composition in this context is formed by the combination of two components, one of which comprises precursors of functional hydroxyl resin and optional additional components and of which the other comprises a cross-linking agent capable of reacting with the hydroxyl groups. The timing of the combination of components determines the type of coating system that is obtained. That is, if the two components are combined, that is, mixed together, shortly before, preferably not more than about two hours before, the deposition of the composition on a surface, the total coating system is, in the art, of a general way referred to as a two component, two vessel or 2K system. On the other hand, if the two components can be combined or mixed at any time (taking into account the shelf life) before depositing the composition on a surface, then the presently preferred time for this
12/43 combinação é como uma etapa na preparação inicial da composição, ou seja, na hora da manufatura se a composição for comercial e assim o sistema de revestimento todo torna-se um sistema de um componente, um vaso ou 1K. Se o sistema total deve ser um sistema 2K, os dois componentes, quando combinados, podem ser curados sob condições ambiente ou sob condições de cura térmica. Por outro lado, quando o sistema total deve ser um sistema 1K, utilizam-se de uma maneira geral condições de cura térmica utilizandose procedimentos de processamento convencionais ampiamente conhecidos daqueles versados na técnica. Aqueles versados na técnica saberão qual o sistema que deve ser usado na dependência da natureza do agente de reticulação (desbloqueado ou bloqueado) e/ou do catalisador (ácido forte desbloqueado ou ácido forte bloqueado) e ajustarão as temperaturas de cura correspondentemente.12/43 combination is like a step in the initial preparation of the composition, that is, at the time of manufacture if the composition is commercial and thus the whole coating system becomes a one component, a vessel or 1K system. If the total system is to be a 2K system, the two components, when combined, can be cured under ambient conditions or under thermal curing conditions. On the other hand, when the total system must be a 1K system, thermal curing conditions are generally used using conventional processing procedures widely known to those skilled in the art. Those skilled in the art will know which system should be used depending on the nature of the crosslinking agent (unblocked or blocked) and / or the catalyst (unblocked strong acid or blocked strong acid) and adjust the curing temperatures accordingly.
Um agente de reticulação presentemente preferido é compreendido por poliisocianato, que pode reagir com grupos hidroxila para formarem uretanos. Outro reticulante que pode ser usado é uma resina de melamina formaldeído, que pode reagir com grupos hidroxila para formarem uma variedade de grupos de reticulação na dependência da natureza do grupo hidroxila funcionalizado. Quando se utilizam dendrímeros funcionais hidroxila e outras entidades funcionais hidroxila opcionais em uma composição neste contexto e poliisocianatos como o agente de reticulação, os dois componentes da composição deverão ser mantidos separados, em recipientes separados ou em compartimentos separados do mesmo recipiente e deverão ser misturados pouco antes de utilizar, preferentemente não mais do que aproximadamente duas horas antes da deposição em uma superfície a ser protegida. Este é o sistema 2K padrão descrito anteriormente .A presently preferred cross-linking agent is comprised of polyisocyanate, which can react with hydroxyl groups to form urethanes. Another crosslinker that can be used is a melamine formaldehyde resin, which can react with hydroxyl groups to form a variety of crosslink groups depending on the nature of the functionalized hydroxyl group. When hydroxyl functional dendrimers and other optional hydroxyl functional entities are used in a composition in this context and polyisocyanates as the crosslinking agent, the two components of the composition should be kept separate, in separate containers or in separate compartments of the same container and should be mixed slightly. before use, preferably no more than approximately two hours before deposition on a surface to be protected. This is the standard 2K system described earlier.
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Exemplos de poliisocianatos incluem, sem limitação, diisocianato de tolueno, 4,4'-diisocianato de difenilmetano, metilenobis-4,4'-isocianatocicloexano, diisocianato de isoforeno, 1,6-hexametilenodiiso-cianato, diisocianato de 1,4-cicloexano, diisocianato de p-fenileno, trifenilmetano-4,4',4-triisocianato, diisocianato de tetrametilxileno, poliisocianatos de ordem superior, que são compostos com mais do que três grupos isocianato e isocianuratos de qualquer um dos precedentes. Um exemplo não limitativo de um isocianato de utilidade para a preparação do sistema de revestimento 2K utilizando-se a composição de revestimento de dois componentes neste contexto é DESMODUR N-3300®.Examples of polyisocyanates include, without limitation, toluene diisocyanate, diphenylmethane 4,4'-diisocyanate, methylenebis-4,4'-isocyanatocyclohexane, isophorene diisocyanate, 1,6-hexamethylenediiso-cyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 4,4 'triphenylmethane, 4-triisocyanate, tetramethylxylene diisocyanate, higher order polyisocyanates, which are composed of more than three isocyanate groups and isocyanurates of any of the foregoing. A non-limiting example of an isocyanate useful for the preparation of the 2K coating system using the two-component coating composition in this context is DESMODUR N-3300®.
Se preferido, em vez de incluir poliisocianatos livres em uma composição protetora de superfície destes, podem ser usados poliisocianatos bloqueados, caso este em que o primeiro e segundo componentes da composição de revestimento de proteção de superfície podem ser misturados em qualquer tempo antes da aplicação do revestimento a uma superfície. Naturalmente, o tempo de vida de prateleira real de tal sistema 1K, constituirá um fator na determinação exatamente de exatamente quanto tempo antes da deposição em uma superfície a ser protegida o primeiro e segundo componentes desta invenção podem ser misturados entre si, mas tal determinação situa-se amplamente dentro da capacidade daqueles versados na técnica e não precisa ser mais explicada neste contexto.If preferred, instead of including free polyisocyanates in such a surface protective composition, blocked polyisocyanates can be used, in which case the first and second components of the surface protective coating composition can be mixed at any time before applying the coating to a surface. Naturally, the actual shelf life of such a 1K system will be a factor in determining exactly how long before deposition on a surface to be protected the first and second components of this invention can be mixed together, but such determination it is largely within the capacity of those skilled in the art and need not be explained further in this context.
Os grupos adequados para o uso como metades bloqueadoras de isocianato são amplamente conhecidos na técnica e estão todos eles situados dentro do escopo desta invenção. Esses grupos incluem, sem limitação, álcoois, lactamas, oximas, ésteres malônicos, alquilacetoacetatos, triazóis, fenóis e aminas. Um exemplo não limitativo de uma isocianato bloqueado de utilidade para a preparação de umGroups suitable for use as isocyanate blocking moieties are widely known in the art and are all within the scope of this invention. These groups include, without limitation, alcohols, lactams, oximes, malonic esters, alkylacetoacetates, triazoles, phenols and amines. A non-limiting example of a blocked isocyanate useful for the preparation of a
14/43 sistema de revestimento seja ele 1K ou 2K utilizando-se a composição de revestimento de dois componentes neste caso é o DESMODUR BL 3272®.14/43 coating system be it 1K or 2K using the two-component coating composition in this case is DESMODUR BL 3272®.
Quando se utilizam agentes de reticulação de melamina com dendrímeros hidroxila funcionais e outras entidades hidroxila funcionais em uma composição neste caso, poderá ser utilizado seja um ácido forte livre ou um ácido forte bloqueado como o catalisador de reticulação. Se for usado o ácido livre, então a composição de revestimento de proteção de superfície desta invenção deverá ser formada logo antes, ou seja usualmente dentro de não mais do que cerca de duas horas antes, da deposição da composição em uma superfície. Por outro lado, se for usado um ácido forte bloqueado, tal como NACURE 5225®, os dois componentes podem ser misturados em qualquer tempo, preferentemente atualmente como uma etapa na inicial, usualmente preparação comercial da composição, ou seja, na hora da manufatura da composição, caso este em que a composição pode, como ocorre com o sistema do poliisocianato bloqueado descrito anteriormente, ser comercializada com um sistema de um componente.When melamine crosslinking agents with functional hydroxyl dendrimers and other functional hydroxyl entities are used in a composition in this case, either a free strong acid or a blocked strong acid can be used as the crosslinking catalyst. If free acid is used, then the surface protective coating composition of this invention should be formed just before, that is, usually within no more than about two hours before the composition is deposited on a surface. On the other hand, if a strong blocked acid, such as NACURE 5225®, is used, the two components can be mixed at any time, preferably currently as a step in the initial, usually commercial preparation of the composition, that is, at the time of manufacture of the composition. composition, in which case the composition can, as with the blocked polyisocyanate system described above, be marketed with a one-component system.
Diversas concretizações da presente invenção são adequadas para o uso em aplicações que incluem, sendo que não se fica limitado às mesmas, acabamentos na Manufatura de Equipamentos Originais (OEM) automotivos, retoque após mercado automotivo, pintura personalizada após mercado automotivo, mercado de frotas, maquinismos e equipamentos industriais, repintura marinha, aplicações em produtos militares, de aviação e de consumo. O revestimento proporciona uma superfície de proteção extremamente dura que possui retenção de brilho prolongada, repulsão de água muito alta, excelente resistência a riscos e propriedades de liberação de sujeira. A superfície de revestimento po15/43 de ter propriedades de auto-limpeza de forma que quando gotas de água rolam por uma superfície de revestimento plenamente curada, as gotas captam a sujeira e contaminantes deixando uma superfície mais limpa. As características precedentes são aquelas que dotem uma composição de revestimento desta invenção com propriedades de proteção de superfície, sendo a composição de revestimento referida como composição de revestimento de proteção de superfícies .Several embodiments of the present invention are suitable for use in applications that include, but are not limited to, automotive Original Equipment Manufacturing (OEM) finishes, refinishing after the automotive market, custom painting after the automotive market, fleet market, industrial machinery and equipment, marine refinishing, applications in military, aviation and consumer products. The coating provides an extremely hard protective surface that has prolonged gloss retention, very high water repulsion, excellent scratch resistance and dirt release properties. The coating surface can have self-cleaning properties so that when water droplets roll over a fully cured coating surface, the droplets capture dirt and contaminants leaving a cleaner surface. The foregoing characteristics are those which provide a coating composition of this invention with surface protection properties, the coating composition being referred to as a surface protective coating composition.
Os revestimentos da presente invenção exibem um número de vantagens sobre os atuais revestimentos de proteção de múltiplas finalidades, tais como aqueles usados na indústria automotiva. Por exemplo, a composição de revestimento precursora, ou seja, a composição que surge quando os dois componentes são misturados, mas ainda não foram curados, tem um teor de sólidos relativamente alto (por exemplo, 50-65%) e uma baixa viscosidade, o que facilita a aplicação da composição em um substrato. Além disso, o revestimento curado possui propriedades físicas únicas, incluindo, sem limitação, resistência a intempéries por longo tempo, propriedades de liberação de sujeira de autolimpeza, resistência aos riscos ultra elevada (tão alta quanto dureza de grafite 6H baseada em ASTM D3363), alta resistência química (mais de 1500 esfregas de metiletilcetona (MEK) sem danificar a superfície (ASTM D4752)), hidrof obicidade (aproximar ou exceder ângulos de contacto com a água de 90 a 100 graus), alto brilho (92,2 baseado em ASTM D523), excelente retenção de brilho, e proteção de UV de longo prazo. Por exemplo, concretizações da presente invenção mostraram ser dotadas de resistência a riscos mais alta do que o Ceramiclear® (PPG, Pittsburgh, PA).The coatings of the present invention exhibit a number of advantages over today's multi-purpose protective coatings, such as those used in the automotive industry. For example, the precursor coating composition, that is, the composition that appears when the two components are mixed, but have not yet cured, has a relatively high solids content (for example, 50-65%) and a low viscosity, which facilitates the application of the composition on a substrate. In addition, the cured coating has unique physical properties, including, without limitation, weather resistance for a long time, self-cleaning dirt release properties, ultra high scratch resistance (as high as 6H graphite hardness based on ASTM D3363), high chemical resistance (more than 1500 rubs of methyl ethyl ketone (MEK) without damaging the surface (ASTM D4752)), hydrophobicity (approaching or exceeding contact angles with water from 90 to 100 degrees), high gloss (92.2 based on ASTM D523), excellent gloss retention, and long-term UV protection. For example, embodiments of the present invention have been shown to have higher scratch resistance than Ceramiclear® (PPG, Pittsburgh, PA).
A composição de revestimento neste contexto pode ser aplicada ao revestimento de base de um substrato queThe coating composition in this context can be applied to the base coat of a substrate that
16/43 utiliza processos de pintura automotiva convencional incluindo escovação, imersão e pulverização. Podem ser usados equipamentos de Baixa Pressão Alto Volume (HVLP), Baixa Pressão Baixo Volume (LVLP), pulverização por ar comprimido, e equipamento de pulverização eletrostática, que são convencionalmente usados pela Original Equipment Manufacturers (OEM). Depois da aplicação, a composição de revestimento pode ser curada por meio de ar ambiente ou cura por calor.16/43 uses conventional automotive painting processes including brushing, dipping and spraying. Low Volume High Pressure (HVLP), Low Pressure Low Volume (LVLP), compressed air spraying, and electrostatic spraying equipment, which are conventionally used by Original Equipment Manufacturers (OEM), can be used. After application, the coating composition can be cured by means of ambient air or heat cured.
A película úmida construída de um revestimento neste contexto pode variar desde cerca de 25 até 50 micrômetros (1 até cerca de 2 milésimos de polegada) e a película seca formada pode variar entre cerca de 50 até 100 micrômetros (cerca de 2 até cerca de 4 milésimos de polegada) de espessura. O revestimento resultante produz uma superfície de alto brilho com nivelamento, fluxo e resistência à deformação únicos, em comparação com os revestimentos convencionais.The wet film constructed of a coating in this context can vary from about 25 to 50 micrometers (1 to about 2 thousandths of an inch) and the dry film formed can vary between about 50 to 100 micrometers (about 2 to about 4 thousandths of an inch) thick. The resulting coating produces a high-gloss surface with unique leveling, flow and resistance to deformation, compared to conventional coatings.
Formação de Película Úmida refere-se à composição precursora tal como ela se apresenta depois de ser pulverizada em uma superfície, mas ela ainda está na forma líquida. Quando a composição se cura e se torna dura, ela é chamada de forma de película seca”. Nivelamento é quando os níveis de revestimento ou se tornam mais planos ou uma superfície semelhante a vidro. Fluxo é quando o revestimento é pulverizado e flui através da superfície facilmente. Resistência a deformação é quando o revestimento é pulverizado de uma maneira vertical sem ficar flácido ou escorrer. Os revestimentos resultantes da composição neste contexto exibem excelente resistência à deformação por causa das nanopartículas, que ajudam a impedir o revestimento de se deformar ou escorrer por uma superfície vertical quando aplicado.Wet Film Formation refers to the precursor composition as it appears after being sprayed onto a surface, but it is still in liquid form. When the composition heals and becomes hard, it is called a dry film form ”. Leveling is when the coating levels either become flatter or a glass-like surface. Flow is when the coating is sprayed and flows across the surface easily. Deformation resistance is when the coating is sprayed in a vertical manner without becoming flabby or running. The coatings resulting from the composition in this context exhibit excellent resistance to deformation because of nanoparticles, which help to prevent the coating from deforming or running down a vertical surface when applied.
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Os revestimentos desta invenção são dotados de SELF-CLEANING ACTION®, que se refere à capacidade do revestimento facilitar a remoção e reduzir o acúmulo de partículas de sujeira e de repelir a umidade a partir de uma superfície que foi revestida. A ação de auto-limpeza produz uma superfície de revestimento límpida a qual é mais fácil de limpar e de manter do que as superfícies com revestimentos límpidos convencionais.The coatings of this invention are equipped with SELF-CLEANING ACTION®, which refers to the ability of the coating to facilitate removal and reduce the accumulation of dirt particles and to repel moisture from a surface that has been coated. The self-cleaning action produces a clear coating surface which is easier to clean and maintain than surfaces with conventional clear coatings.
sem se ficar vinculado a qualquer teoria particular, acredita-se que a ação de auto-limpeza de uma composição de revestimento pode ser atribuível às propriedades fotocatalíticas das nanopartícuias de óxido de zinco na superfície de um revestimento desta invenção. Ao mesmo tempo, a absorção de luz UV pelo óxido de zinco também protege a superfície da deterioração do substrato induzida por UV. Os revestimentos neste caso também podem transmitir propriedades de liberação de sujeira a uma superfície de substrato, o que reduz ou impede que sujeira, fuligem, e outros contaminantes fiquem presos a uma superfície revestida plenamente curada. Adicionalmente, amontoamento ou resíduo indesejável, tal como sujeira, fuligem, pintura, ou tinta podem ser removidos de forma relativamente fácil limpando-se. Novamente, sem com isso se ficar vinculado a qualquer teoria particular, as propriedades de liberação de sujeira podem ser devidas pelo menos em parte à estrutura de resina de espinha dorsal dendrítica em uma composição de revestimento e às nanopartículas de óxido de alumínio e óxido de zinco encapsuladas dentro de um polímero tal como poliacrilato de silicone.without being bound by any particular theory, it is believed that the self-cleaning action of a coating composition may be attributable to the photocatalytic properties of the zinc oxide nanoparticles on the surface of a coating of this invention. At the same time, the absorption of UV light by zinc oxide also protects the surface from UV-induced deterioration of the substrate. The coatings in this case can also impart dirt-releasing properties to a substrate surface, which reduces or prevents dirt, soot, and other contaminants from becoming attached to a fully cured coated surface. In addition, clumping or unwanted residue, such as dirt, soot, paint, or paint can be removed relatively easily by cleaning. Again, without being bound by any particular theory, the dirt release properties may be due at least in part to the dendritic backbone resin structure in a coating composition and to the aluminum oxide and zinc oxide nanoparticles. encapsulated within a polymer such as silicone polyacrylate.
Adicionalmente, a composição de revestimento também pode restabelecer a cor nas superfícies pintadas por inversão de escamação. A escamação ocorre quando um revestimento se quebra na superfície devido a desagregaçãoIn addition, the coating composition can also restore color to surfaces painted by flaking inversion. Scaling occurs when a coating breaks on the surface due to breakdown
18/43 ou degradação de ultravioleta provocada pelo sol com o passar do tempo. As nanopartícuias e as partículas de resina nano estruturadas são capazes de penetrar em pequenos recessos em um substrato, incluindo tinta degradada, que se tornou escamosa com o tempo como um resultado da degradação ultravioleta. A composição de revestimento é límpida e é resistente ao amarelamento.18/43 or ultraviolet degradation caused by the sun over time. Nanoparticles and nanostructured resin particles are able to penetrate small recesses in a substrate, including degraded paint, which has become scaly over time as a result of ultraviolet degradation. The coating composition is clear and resistant to yellowing.
as propriedades de auto-limpeza do revestimento também podem ser decorrentes, pelo menos em parte, das propriedades hidrófobas da composição de revestimento desta invenção. 0 revestimento hidrófobo repele a umidade em relação a um substrato revestido. As gotas de água tendem a formar borbulhas e rolar para fora de uma composição plenamente curada desta invenção. Acredita-se que as gotículas captam a sujeira e outros contaminantes de superfície quando eles se movimentam ao longo da superfície acrescendo-se às propriedades de auto-limpeza de um revestimento na mesma. Nas Figuras IA e IB encontra-se exposta uma ilustração esquemática deste fenômeno. A Figura IA ilustra uma gota de água em uma superfície nua com contaminantes de superfície. A Figura IB ilustra uma gota de água em uma superfície revestida com nano-revestimento Zyvere®, uma concretização comercial da presente invenção. Na Figura IB, quando a gota escorre da superfície revestida, ela leva consigo contaminantes de superfície provenientes da superfície revestida.the self-cleaning properties of the coating may also be due, at least in part, to the hydrophobic properties of the coating composition of this invention. The hydrophobic coating repels moisture in relation to a coated substrate. Drops of water tend to bubble and roll out of a fully cured composition of this invention. Droplets are believed to capture dirt and other surface contaminants when they move along the surface adding to the self-cleaning properties of a coating on the surface. Figures IA and IB show a schematic illustration of this phenomenon. Figure IA illustrates a drop of water on a bare surface with surface contaminants. Figure IB illustrates a drop of water on a surface coated with Zyvere® nano-coating, a commercial embodiment of the present invention. In Figure IB, when the drop drips from the coated surface, it carries surface contaminants from the coated surface.
As propriedades hidrófobas dos revestimentos desta invenção também facilitam a limpeza e manutenção das superfícies. For exemplo, a secagem de um substrato revestido é acelerada, o que resulta na redução ou eliminação de manchas. As nanopartículas de superfície tratada de óxido de alumínio aumentam a hidrofobicidade e aumentam a resistência a riscos. As propriedades hidrófobas são tam19/43 bém facilitadas pela estrutura de resina de espinha dorsal dendritica e as nanoparticulas de óxido de zinco encapsuladas.The hydrophobic properties of the coatings of this invention also facilitate the cleaning and maintenance of surfaces. For example, drying of a coated substrate is accelerated, which results in the reduction or elimination of stains. Surface-treated aluminum oxide nanoparticles increase hydrophobicity and increase scratch resistance. The hydrophobic properties are also facilitated by the dendritic backbone resin structure and the encapsulated zinc oxide nanoparticles.
Os revestimentos automotivos de poliuretano convencionais são sintetizados utilizando-se um poliol acrílico com uma funcionalidade hidroxila de 2 - 6 grupos hidroxila. O poliol é curado com um poliisocianato dotado de uma funcionalidade de isocianato similarmente de 2 - 6. Um catalisador de dibutilestanho é geralmente usado para acelerar o tempo de cura. Além disso, outros aditivos são tipicamente adicionados incluindo agentes de nivelamento de superfície, aditivos de fluxo, pigmentos para coloração, e vários solventes para facilitarem o fluxo, nivelamento, e tempo de cura. Esses polióis e agentes de reticulação podem ser usados para preparar a composição de revestimento de proteção de superfície desta invenção.Conventional polyurethane automotive coatings are synthesized using an acrylic polyol with a hydroxyl functionality of 2 - 6 hydroxyl groups. The polyol is cured with a polyisocyanate with an isocyanate functionality similar to 2 - 6. A dibutyltin catalyst is generally used to accelerate the curing time. In addition, other additives are typically added including surface leveling agents, flow additives, coloring pigments, and various solvents to facilitate flow, leveling, and curing time. Such polyols and crosslinking agents can be used to prepare the surface protective coating composition of this invention.
Em uma concretização presentemente preferida desta invenção, o polímero dendrítico é um poliéster dendrítico dotado de uma funcionalidade hidroxila de entre cerca de 32 até cerca de 128. O peso molecular do poliéster dendrítico pode variar entre cerca de 5.000 até cerca de 10.000. Em particular, BOLTORN H-40®, que tem uma funcionalidade hidroxila periférica de 64 é presentemente preferida. O poliéster dendrítico hidroxila funcional pode ser reticulado utilizando-se um agente de reticulação de poliisocianato dotado de uma funcionalidade de isocianato de 2 até 6. Um poliisocianato presentemente preferido é DESMODUR N-3300®. Um catalisador de reticulação de dibutilestanho pode ser usado para acelerar o tempo de cura. O poliéster dendrítico hidroxila funcional também pode ser reticulado utilizando-se um agente de reticulação dotado de funcionalidade de melamina formaldeído e um catalisador de ácido forte ou de ácido forte bloqueado.In a presently preferred embodiment of this invention, the dendritic polymer is a dendritic polyester having a hydroxyl functionality of between about 32 to about 128. The molecular weight of the dendritic polyester can vary between about 5,000 to about 10,000. In particular, BOLTORN H-40®, which has a peripheral hydroxyl functionality of 64 is presently preferred. The functional hydroxyl dendritic polyester can be cross-linked using a polyisocyanate cross-linking agent with an isocyanate functionality of 2 to 6. A presently preferred polyisocyanate is DESMODUR N-3300®. A dibutyltin crosslinking catalyst can be used to accelerate the curing time. The functional hydroxyl dendritic polyester can also be cross-linked using a cross-linking agent with melamine formaldehyde functionality and a strong acid or blocked strong acid catalyst.
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Um grande número de catalisadores de reticulação encontra-se disponível para o uso com poliisocianatos bloqueados ou não bloqueados incluindo, sendo que não se fica limitado aos mesmos, ditocarbamato de N-etil-N-fenil zinco, um acetato de acetonil metálico, sais de amônio quaternário, acetato de cicloexilamina, octoato de estanho, cloreto estânico, tricloreto de butil estanho, diacetato de dibutilestanho, dilaurato de dibutilestanho, oxido de bis(2-etilexil)estanho, estanoxato de 1,3diacetoxitetrabutila, dibutil dibutoxi estanho, tricloreto de bismuto, octoato estânico, octoato de zircônio, nitrato de zinco, nitrato de bário, estearato de chumbo, dicloreto de dimetilestanho, nftato estânico e dicloreto de trifenilantimônio. Entretanto, tal como mencionado anteriormente, os catalisadores de reticulação de dibutilestanho, em particular atualmente diacetato de dibutilestanho, são os catalisadores de reticulação preferidos.A large number of crosslinking catalysts are available for use with blocked or unblocked polyisocyanates including, but not limited to, N-ethyl-N-phenyl zinc ditocarbamate, a metal acetonyl acetate, salts of quaternary ammonium, cyclohexylamine acetate, tin octoate, stanic chloride, butyl tin trichloride, dibutyltin diacetate, dibutyltin dilaurate, bis (2-ethylhexyl) oxide, 1,3diacetoxytetrabutyl stanoxide, dibutyl dichloride, dibutyl dichloride , stanic octoate, zirconium octoate, zinc nitrate, barium nitrate, lead stearate, dimethyl tin dichloride, stanic nftate and triphenylantimony dichloride. However, as mentioned earlier, dibutyltin crosslinking catalysts, in particular currently dibutyltin diacetate, are the preferred crosslinking catalysts.
Uma alternativa para os agentes de reticulação de poliisocianato são os agentes de reticulação de resina de melamina formaldeído tais como, por exemplo, , sem limitação, CYMEL 303®, RESIMENE 747® ou RESIMENE 755. A reticulação de resina de melamina formaldeído usualmente requer catálise de ácido forte. Os catalisadores ácidos presentemente preferidos para o uso na preparação dos revestimentos desta invenção são os ácidos orgânicos, em particular ácidos sulfônicos orgânicos tais como, novamente sem limitação, ácido p-toluenossulfônico ou ácido dodecilbenzil sulfônico.An alternative to polyisocyanate crosslinking agents are formaldehyde melamine resin crosslinking agents such as, for example, without limitation, CYMEL 303®, RESIMENE 747® or RESIMENE 755. The crosslinking of formaldehyde melamine resin usually requires catalysis of strong acid. The currently preferred acid catalysts for use in preparing the coatings of this invention are organic acids, in particular organic sulfonic acids such as, again without limitation, p-toluenesulfonic acid or dodecylbenzyl sulfonic acid.
Para formar o primeiro componente de um sistema de dois componentes desta invenção, o poliéster dendrítico pode ser dissolvido em um solvente adequado tal como, sem limitação, acetona substancialmente anídrica, metil etil cetona substancialmente anídrica, metil n-amil cetonaTo form the first component of a two-component system of this invention, the dendritic polyester can be dissolved in a suitable solvent such as, without limitation, substantially anhydrous acetone, substantially anhydrous methyl ketone, methyl n-amyl ketone
21/43 substancialmente anídrica, n-propil éter acetato de etileno ou propileno glicol substancialmente anídrico e as suas misturas.21/43 substantially anhydrous, substantially anhydrous n-propyl ether or ethylene propylene glycol and mixtures thereof.
Em algumas concretizações da presente invenção, a composição de resina final também pode incluir, adicionalmente ao poliéster dendrítico, um poliol acrílico dotado de uma funcionalidade hidroxila desde 2 até β. A adição do poliol acrílico tende a reduzir a dureza e fragilidade da composição de revestimento.In some embodiments of the present invention, the final resin composition may also include, in addition to dendritic polyester, an acrylic polyol with hydroxyl functionality from 2 to β. The addition of the acrylic polyol tends to reduce the hardness and brittleness of the coating composition.
Nas concretizações presentemente preferidas, a composição de revestimento também pode incluir nanopartículas metálicas dispersas na composição de revestimento reticulada. Exemplos representativos de tais nanopartículas incluem, sem limitação, nanopartículas de óxido de alumínio (AI2O3) e/ou óxido de zinco (ZnO). As nanopartículas de óxido de alumínio têm uma dimensão de partícula na faixa de cerca de 10 até cerca de 500 nanômetros, preferentemente atualmente entre cerca de 20 até cerca de 60 nm. As nanopartículas de óxido de alumínio presentemente preferidas são as nanopartículas de óxido de alumínio NANOBYK 3610® que se encontram disponíveis comercialmente. Similarmente, as nanopartículas de óxido de zinco podem ter uma dimensão de partícula na faixa de cerca de 10 até cerca de 500 nm, sendo que atualmente de preferência entre cerca de 50 até cerca de 70 nm. As nanopartículas de óxido de zinco presentemente preferidas são similarmente as nanopartículas de óxido de zinco NANOBYK 3840® disponíveis comercialmente. As nanopartículas de Al e Zn transmitem propriedades desejáveis à composição de revestimento que são descritas em outro ponto neste contexto. Em uma concretização desta invenção, as nanopartículas podem ser dispersas em um solvente para formarem uma suspensão. A suspensão de nanopartículas pode ser então combinada comIn the presently preferred embodiments, the coating composition can also include metal nanoparticles dispersed in the cross-linked coating composition. Representative examples of such nanoparticles include, without limitation, aluminum oxide (AI2O3) and / or zinc oxide (ZnO) nanoparticles. The aluminum oxide nanoparticles have a particle size in the range of about 10 to about 500 nanometers, preferably currently between about 20 to about 60 nm. The aluminum oxide nanoparticles currently preferred are the commercially available NANOBYK 3610® aluminum oxide nanoparticles. Similarly, zinc oxide nanoparticles can have a particle size in the range of about 10 to about 500 nm, with currently preferably between about 50 to about 70 nm. The currently preferred zinc oxide nanoparticles are similar to the commercially available NANOBYK 3840® zinc oxide nanoparticles. The nanoparticles of Al and Zn impart desirable properties to the coating composition that are described elsewhere in this context. In one embodiment of this invention, the nanoparticles can be dispersed in a solvent to form a suspension. The nanoparticle suspension can then be combined with
22/43 uma solução que contém os outros componentes precursores descritos anteriormente. A suspensão que inclui os componentes da composição precursora e as nanopartículas pode ser então combinada com o agente de reticulação para finalmente resultar, depois da cura, em um revestimento de poliuretano reticulado que contém as nanopartículas dispersas .22/43 a solution that contains the other precursor components described above. The suspension that includes the components of the precursor composition and the nanoparticles can then be combined with the cross-linking agent to finally result, after curing, in a cross-linked polyurethane coating that contains the dispersed nanoparticles.
Em uma concretização particularmente preferida atualmente da invenção, as nanopartículas de alumínio e zinco são encapsuladas em um polímero. O polímero preferentemente exibe alta aderência à nanopartícula. Adicionalmente, o polímero pode ter grupos funcionais que são capazes de reticulação com o reticulante selecionado. Por exemplo, se o reticulante selecionado for um poliisocianato ou um formaldeído de melamina, o polímero de encapsulamento pode ser um polímero hidroxila funcional. O polímero de encapsulamento é então capaz de participar na reação de reticulação, ancorando desse modo as nanopartículas ao dendrímero na composição de resina de revestimento reticulada final. Preferido atualmente é um poliacrilato de silicone hidroxila funcional tal como, sem limitação, BYK SILCLEAN 3700®. As nanopartículas de óxido de alumínio e/ou óxido de zinco encapsuladas aumentam a resistência aos riscos, aperfeiçoam a hidrofobicidade e aumentam as propriedades de auto-limpeza de superfície do revestimento. Prefere-se presentemente que um revestimento desta invenção compreenda nanopartículas tanto de alumínio quanto de zinco.In a particularly preferred embodiment of the invention today, the aluminum and zinc nanoparticles are encapsulated in a polymer. The polymer preferably exhibits high adherence to the nanoparticle. In addition, the polymer may have functional groups that are capable of crosslinking with the selected crosslinker. For example, if the selected crosslinker is a polyisocyanate or a melamine formaldehyde, the encapsulating polymer can be a functional hydroxyl polymer. The encapsulation polymer is then able to participate in the crosslinking reaction, thereby anchoring the nanoparticles to the dendrimer in the final crosslinked resin composition. Currently preferred is a functional hydroxyl silicone polyacrylate such as, without limitation, BYK SILCLEAN 3700®. The encapsulated aluminum oxide and / or zinc oxide nanoparticles increase scratch resistance, improve hydrophobicity and increase the surface's self-cleaning properties. It is presently preferred that a coating of this invention comprises both aluminum and zinc nanoparticles.
Algumas concretizações desta invenção também contêm um fluorocarboneto hidroxila funcional, em particular atualmente um polímero de metacrilato fluorado metacrilato funcional tal como, sem limitação, fluoro-tensoativo ZONYLSome embodiments of this invention also contain a functional hydroxyl fluorocarbon, in particular currently a fluorinated methacrylate functional methacrylate polymer such as, without limitation, ZONYL fluoro-surfactant
8857A® (DuPont). 0 ZONYL 8857A® proporciona repelência ao8857A® (DuPont). The ZONYL 8857A® provides repellency to the
23/43 óleo e à água adicional e maior facilidade de limpeza para o revestimento final. Tal· como ocorre com os outros aditivos hidroxila funcionais discutidos neste contexto, o hidrocarboneto hidroxila funcional participará na reticulação da resina final uma vez que ele, também, reagirá com o reticulante selecionado, seja ele um poliisocianato, uma resina de formaldeído de melamina ou outro reticulante adequado. Quando se opta pelo mesmo, prefere-se presentemente que seja adicionado cerca de 0,2 - 0,3%, em peso, do f luorotensoativo, com base no peso de resina total. Em algumas concretizações o polímero de flúorocarboneto hidroxila funcional é incluído em uma composição de revestimento em conjunto com o poliacrilato de silicone hidroxila funcional. Em outras concretizações, é usado em vez do poliacrilato de silicone hidroxila funcional.23/43 additional oil and water and easier cleaning for the final coating. As with the other functional hydroxyl additives discussed in this context, the functional hydroxyl hydrocarbon will participate in the crosslinking of the final resin since it, too, will react with the selected crosslinker, be it a polyisocyanate, a melamine formaldehyde resin or other suitable crosslinker. When it is chosen, it is presently preferred that about 0.2 - 0.3% by weight of the fluorotensive is added, based on the weight of the total resin. In some embodiments, the functional hydroxyl fluorocarbon polymer is included in a coating composition in conjunction with the functional hydroxyl silicone polyacrylate. In other embodiments, it is used instead of the functional hydroxyl silicone polyacrylate.
Em algumas concretizações, um estabilizador de luz de amina impedida (HALS) pode ser incluído na composição de revestimento. Os HALS são amplamente conhecidos daqueles versados na técnica como estabilizadores eficientes contra degradação de polímeros induzida pela luz. Os HALS presentemente preferidos são TINUVIN 292®, que pode ser usado em qualquer composição de revestimento de proteção de superfície neste caso, em que a reticulação não é sensível à catálise ácida e TINUVIN 123® em composições neste caso em que a reticulação é sensível ao catalisador ácido.In some embodiments, a hindered amine light stabilizer (HALS) can be included in the coating composition. HALS are widely known to those skilled in the art as efficient stabilizers against light-induced polymer degradation. Presently preferred HALS are TINUVIN 292®, which can be used in any surface protection coating composition in this case, where the crosslinking is not sensitive to acid catalysis and TINUVIN 123® in compositions in this case where the crosslinking is sensitive to acid catalyst.
Em algumas concretizações, um absorvedor de UV pode ser incluído na composição, exemplos dos quais, sem limitação, são TINUVIN 1130® e TINUVIN 384-2®.In some embodiments, a UV absorber can be included in the composition, examples of which, without limitation, are TINUVIN 1130® and TINUVIN 384-2®.
Cada um dos aditivos supra pode ser incluído no primeiro componente da composição de revestimento antes de ser combinado com o segundo componente que contém o reticulante. Se um ou mais dos componentes adicionais for conhecido ou mostrar não reagir com o reticulante seleciona24/43 do, ele pode ser incluído no segundo componente do sistema de dois componentes. Naturalmente, se o sistema de revestimento global for um sistema 1K, então todos os componentes podem ser combinados na mesma mistura.Each of the above additives can be included in the first component of the coating composition before being combined with the second component containing the crosslinker. If one or more of the additional components is known or shows not to react with the selected crosslinker 24/43 do, it can be included in the second component of the two component system. Of course, if the overall coating system is a 1K system, then all components can be combined in the same mixture.
O poliéster dendrítico aumenta a resistência a riscos, resistência às intempéries, resistência química, hidrofobicidade, dureza de superfície, e resistência a UV do revestimento reticulado. Um polímero dendrítico tem uma estrutura semelhante a árvore altamente ramificada da qual as ramificações exteriores podem compreender um grande número de grupos funcionais reativos tais como, no presente exemplo, vários grupos hidróxila. Estes grupos hidróxila, em conjunto com aqueles do poliol acrílico, se incluído na composição, o fluorotensoativo, se forem incluídos na composição, e as nanopartículas de Al e Zn revestidas de polímero hidróxila funcionais podem todos eles reagir com o reticulante de poliisocianato para criar uma estrutura de resina tridimensional. A estrutura de resina que contém dendrímero resultante produz um revestimento muito mais resistente a riscos e resistente às intempéries do que os revestimentos automotivos de poliuretano convencionais sintetizados a partir de dióis ou trióis acrílicos e um reticulante de diisocianato ou poliisocianato.Dendritic polyester increases scratch resistance, weather resistance, chemical resistance, hydrophobicity, surface hardness, and UV resistance of the crosslinked coating. A dendritic polymer has a highly branched tree-like structure from which the outer branches can comprise a large number of reactive functional groups such as, in the present example, several hydroxyl groups. These hydroxyl groups, together with those of the acrylic polyol, if included in the composition, the fluorotensive, if included in the composition, and the functional hydroxyl polymer coated Al and Zn nanoparticles can all react with the polyisocyanate crosslinker to create a polyisocyanate crosslinker. three-dimensional resin structure. The resulting resin structure containing the dendrimer produces a much more scratch resistant and weather resistant coating than conventional polyurethane automotive coatings synthesized from acrylic diols or triols and a diisocyanate or polyisocyanate crosslinker.
Muito embora a composição básica desta invenção seja límpida e possa ser usada para proteger, sem de outro modo afetar a aparência de uma superfície, em algumas concretizações desta invenção, vários pigmentos de tinta podem ser adicionados à composição de resina para criar uma máscara colorida, uma aparência fosca ou brilho nos efeitos escuros.Although the basic composition of this invention is clear and can be used to protect, without otherwise affecting the appearance of a surface, in some embodiments of this invention, various paint pigments can be added to the resin composition to create a colored mask, a matte appearance or shine in dark effects.
Um revestimento transparente de poliuretano dendrítico reticulado exemplificativo da presente invenção pode ser formado a partir da mistura de reação exposta a25/43 diante. Este exemplo é meramente ilustrativo e não pretende nem deve ser considerado como limitativo do escopo desta invenção em hipótese alguma.A transparent coating of crosslinked dendritic polyurethane exemplifying the present invention can be formed from the reaction mixture exposed to 25/43 on. This example is merely illustrative and is not intended and should not be considered as limiting the scope of this invention under any circumstances.
As designações Lado A e Lado B referem-se aos componentes separados da composição de revestimento neste contexto, que em uso ficará contida em compartimentos separados e misturada antes do uso se o agente de reticulação e/ou o catalisador de reticulação não estiverem bloqueados. Se, por outro lado, uma ou as duas metades precedentes do primeiro e segundo componentes estiverem bloqueadas todo o conteúdo do primeiro e segundo componentes pode ser combinado em qualquer tempo antes da deposição em uma superfície, com efeito preferentemente na hora da manufatura da composição de revestimento.The designations Side A and Side B refer to the separate components of the coating composition in this context, which in use will be contained in separate compartments and mixed before use if the crosslinking agent and / or the crosslinking catalyst are not blocked. If, on the other hand, one or both of the preceding halves of the first and second components are blocked, the entire contents of the first and second components can be combined at any time before deposition on a surface, with effect preferably at the time of manufacture of the composition of coating.
a) Dendrímero de poliéster hidroxila funcional de alto teor de sólidos (40-60%, peso) tendo uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 32 até cerca de 128 (usado no lado A). O poliéster dendrítico pode funcionar como um ligante para as nanopartículas se elas não forem revestidas com o poliacrilato de silicone hidroxila funcional e/ou o fluorotensoativo. O poliéster dendrítico pode ser dissolvido em acetona ou outro solvente adequado, o que reduz a sua viscosidade. A acetona é um solvente isento de VOC. A acetona é um solvente incolor com uma alta taxa de evaporação de 3,8 comparada com n Butil acetato de 1.a) Functional hydroxyl polyester dendrimer of high solids content (40-60%, weight) having a hydroxyl functionality between about 32 to about 128 (used on side A). Dendritic polyester can act as a binder for nanoparticles if they are not coated with functional hydroxyl silicone polyacrylate and / or fluorotensive. Dendritic polyester can be dissolved in acetone or another suitable solvent, which reduces its viscosity. Acetone is a VOC-free solvent. Acetone is a colorless solvent with a high evaporation rate of 3.8 compared to n Butyl acetate of 1.
b) Poliol acrílico hidroxila funcional com alto teor de sólidos (40-60%, peso) com uma funcionalidade hidroxila de 2 até cerca de 6. (Usado no lado A).b) Functional hydroxyl acrylic polyol with high solids content (40-60%, weight) with a hydroxyl functionality of 2 to about 6. (Used on side A).
c) Dispersão ou suspensão de nanopartículas de óxido de alumínio encapsuladas em um solvente adequado (por exemplo, sem limitação, acetato de metil éter de propileno glicol) com uma dimensão de partícula média de cerca de 20 até cerca de 40 nanômetros. As nanopartículas de óxido dec) Dispersion or suspension of aluminum oxide nanoparticles encapsulated in a suitable solvent (for example, without limitation, propylene glycol methyl acetate) with an average particle size of about 20 to about 40 nanometers. Oxide nanoparticles
26/43 alumínio são eneapsuladas em um poliacrilato de silicone hidroxila funcional que tem uma funcionalidade hidroxila que varia de 2 até cerca de 4 e/ou um fluorotensoativo. (Usado no lado A)26/43 aluminum are encapsulated in a functional hydroxyl silicone polyacrylate that has a hydroxyl functionality ranging from 2 to about 4 and / or a fluorotensive. (Used on side A)
d) Dispersão ou suspensão de nanopartículas de óxido de zinco eneapsuladas em um solvente adequado (por exemplo, sem limitação, acetato de metil éter de propileno glicol) com uma dimensão média de partícula de cerca de 50 até cerca de 70 nm (usado no lado A) . As nanopartículas de óxido de zinco também são eneapsuladas no poliacrilato de silicone hidroxila funcional referenciado anteriormente com uma funcionalidade hidroxila de 2 até cerca de 4 e/ou o fluorotensoativo referenciado anteriormente.d) Dispersion or suspension of encapsulated zinc oxide nanoparticles in a suitable solvent (eg, without limitation, propylene glycol methyl acetate) with an average particle size of about 50 to about 70 nm (used on the side THE) . The zinc oxide nanoparticles are also encapsulated in the previously mentioned functional hydroxyl silicone polyacrylate with a hydroxyl functionality of 2 to about 4 and / or the fluorotensive agent mentioned above.
e) Catalisador de diacetato de poliuretano dibutilestanho (usado no lado A).e) Dibutyltin polyurethane diacetate catalyst (used on side A).
f) Estabilizador de luz de amina estericamente impedido .f) Sterically hindered amine light stabilizer.
g) Absorvedor de UV de hidroxifenilbenzotriazol (usado no lado A).g) Hydroxyphenylbenzotriazole UV absorber (used on side A).
h) Reticulante de poliisocianato de alto teor de sólidos (40-60%, peso) com uma funcionalidade de isocianato de 2 até cerca de 6 (usado no lado B). Os poliisocianatos convencionais têm um teor de isocianato (NCO) de 15 - 20%. As concretizações da presente invenção incluem a utilização de poliisocianatos com teor de NCO maior do que 20%.h) High solids polyisocyanate crosslinker (40-60%, weight) with an isocyanate functionality of 2 to about 6 (used on side B). Conventional polyisocyanates have an isocyanate (NCO) content of 15 - 20%. Embodiments of the present invention include the use of polyisocyanates with an NCO content greater than 20%.
Os precursores de composições reticuláveis (poliéster dendrítico, poliol acrílico, fluorotensoativo hidroxila funcional, poliacrilato de silicone hidroxila funcional e poliisocianato) são combinados utilizando-se técnicas de processamento tais como aquelas descritas adiante. A composição resultante dos precursores combinados é uma solução (ou dispersão, se estiverem presentes nanopartícu27/43 las) de baixa viscosidade antes de ser reticulada. O revestimento depois da reticulação é um revestimento transparente reticulado de alta densidade.The precursors of crosslinkable compositions (dendritic polyester, acrylic polyol, functional hydroxyl fluorotensive agent, functional hydroxyl silicone polyacrylate and polyisocyanate) are combined using processing techniques such as those described below. The resulting composition of the combined precursors is a low viscosity solution (or dispersion, if nanoparticles 27/43 are present) before being cross-linked. The coating after crosslinking is a high density, transparent crosslinked coating.
A função e propriedades globais de um revestimento desta invenção dependem dos seguintes fatores: tipo de ligantes usados, nível de sólidos e concentração de ligante, grau e tipo de ramificação, grau de reticulação, funcionalidade/reatividade, teor de NCO, relação de NCO/OH, teor de hidroxila, tipo e concentração de catalisador, escolha e qualidade dos solventes, tipos de aditivos dentro do revestimento, teor dos grupos reativos e estado físico dos materiais brutos.The overall function and properties of a coating of this invention depend on the following factors: type of binders used, level of solids and concentration of binder, degree and type of branching, degree of crosslinking, functionality / reactivity, NCO content, NCO / OH, hydroxyl content, type and concentration of catalyst, choice and quality of solvents, types of additives within the coating, content of reactive groups and physical state of raw materials.
De uma maneira geral, quanto mais alto o teor de hidroxila do reagente particular, mais dura e mais resistente a produtos químicos será a composição de revestimento. Inversamente, quanto mais baixo for o teor de hidroxila, mais macia e mais flexível será a composição de revestimento reticulada resultante. De uma maneira geral, quanto mais alto for o grau de ramificação, mais alta será a densidade de reticulação que resulta em resistência a produtos químicos, resistência a riscos, e resistência a intempéries mais elevadas. Da mesma forma em geral, quanto mais alto for o teor de NCO do agente de reticulação de poliisocianato, mais dura e mais resistente a produtos químicos será a composição de revestimento. As concretizações exemplificativas descritas neste contexto utilizam um alto teor de NCO que produz um revestimento de alta resistência a riscos com um alto grau de flexibilidade e resistência a intempéries.In general, the higher the hydroxyl content of the particular reagent, the harder and more resistant to chemicals the coating composition will be. Conversely, the lower the hydroxyl content, the softer and more flexible the resulting cross-linked coating composition will be. In general, the higher the degree of branching, the higher the crosslink density which results in higher chemical resistance, scratch resistance, and weather resistance. Likewise in general, the higher the NCO content of the polyisocyanate crosslinking agent, the harder and more resistant to chemicals the coating composition will be. The exemplary embodiments described in this context use a high NCO content which produces a high scratch resistance coating with a high degree of flexibility and weather resistance.
poliêster dendrítico hidroxila funcional presentemente preferido é preparado a partir de ésteres poliidroxila funcionais tais como, sem limitação, ácido 2,2dimetilolpropiônico. Os tamanhos de domínio das partícu28/43 las de poliéster dendrítico variam entre cerca de 1 até cerca de 20 nm. Será observado a partir de estudos de microscopia de varredura eletrônica (SEM), varredura de nêutrons de pequeno ângulo (SANS) e dispersão de raios-X de pequeno ângulo (SAXS) que existe uma distribuição tridimensional uniforme destes domínios por todo o grosso das redes de resina. A composição de revestimento reticulada sintetizada a partir do poliéster dendrítico funcional adere a uma variedade de substratos incluindo metal pintado, superfícies de plástico pintadas, vidro, alguns plásticos nus, fibra de vidro e outros materiais.Presently preferred hydroxyl functional dendritic polyester is prepared from functional polyhydroxyl esters such as, without limitation, 2,2dimethylolpropionic acid. The domain sizes of dendritic polyester particles 28/43 vary from about 1 to about 20 nm. It will be observed from scanning electron microscopy (SEM), small-angle neutron scanning (SANS) and small-angle X-ray scattering (SAXS) studies that there is a uniform three-dimensional distribution of these domains throughout the bulk of the networks of resin. The crosslinked coating composition synthesized from functional dendritic polyester adheres to a variety of substrates including painted metal, painted plastic surfaces, glass, some bare plastics, fiberglass and other materials.
Tal como mencionado anteriormente, o termo dendrímero refere-se a um polímero que é dotado de uma estrutura de ramificação semelhante a árvore. Para elevar ao máximo a reticulação e otimizar o desempenho do revestimento reticulado, utilizam-se proporções estequiométricas dos reagentes, ou seja, compostos hidroxila e agentes de reticulação, por exemplo, podem-se fazer reagir quantidades estequiométricas de um poliéster dendrítico hidroxila funcional, poliol acrílico, poliisocianato ou resina de melamina formaldeído e resina de poliacrilato de silicone hidroxila funcional. A relação de reação selecionada pode ser calculada a partir do peso equivalente do poliéster dendrítico, poliol acrílico e poliacrilato de silicone hidroxila funcional que são proporcionais ao peso equivalente da resina de poliisocianato usada. Os polímeros dendríticos são caracterizados por uma estrutura altamente ramificada que proporciona um maior número de grupos reativos no lugar de um polímero menos ramificado ou não ramificado. Os polímeros dendríticos tendem a ter uma estrutura globular que resulta em excelentes propriedades de fluxo que facilitam o processamento mesmo sob um alto peso molecular. A alta concentração de grupos reativos facili29/43 ta a personalização das propriedades para uma ampla gama de usos finais. Os poliésteres dendríticos são dotados de um alto graus de uniformidade molecular, distribuição de peso molecular relativamente estreita, características de dimensão e forma específicas, e uma superfície terminal ou grupos extremos altamente funcionalizados.As mentioned earlier, the term dendrimer refers to a polymer that has a tree-like branching structure. To maximize crosslinking and optimize the performance of the crosslinked coating, stoichiometric proportions of the reagents are used, that is, hydroxyl compounds and crosslinking agents, for example, stoichiometric quantities of a functional hydroxyl dendritic polyester, polyol can be reacted. acrylic, polyisocyanate or melamine formaldehyde resin and functional hydroxyl silicone polyacrylate resin. The selected reaction ratio can be calculated from the equivalent weight of the dendritic polyester, acrylic polyol and functional hydroxyl silicone polyacrylate which are proportional to the equivalent weight of the polyisocyanate resin used. Dendritic polymers are characterized by a highly branched structure that provides a greater number of reactive groups in place of a less branched or unbranched polymer. Dendritic polymers tend to have a globular structure that results in excellent flow properties that facilitate processing even under a high molecular weight. The high concentration of reactive groups facilitates the customization of properties for a wide range of end uses. Dendritic polyesters are endowed with a high degree of molecular uniformity, relatively narrow molecular weight distribution, characteristics of specific size and shape, and a terminal surface or highly functionalized extreme groups.
A síntese dos polímeros dendríticos inclui uma série de etapas repetitivas que começam com um núcleo iniciador central. Cada etapa de crescimento subseqüente representa uma nova geração de polímeros com um diâmetro molecular maior, duas vezes o número de locais de superfície reativos, e aproximadamente o dobro do peso molecular da geração precedente. O polímero dendrítico exemplificativo usado nas concretizações da presente invenção, BOLTORN H-4 0®, é um dendrímero de quarta geração dotado de uma funcionalidade hidroxila de 64. A estrutura alifática densamente ramificada e a alta funcionalidade dos poliésteres dendríticos permitem a realização da síntese utilizando-se solventes que são dotados de baixo teor de orgânicos voláteis (VOC) e permite a rápida secagem da mistura de reação. A estrutura alifática densamente ramificada e alta funcionalidade dos poliésteres dendríticos também permite a síntese de uma composição reticulada que é dotada de resistência a riscos superior, excelente flexibilidade, repelência à água, e resistência a agentes químicos superior.The synthesis of dendritic polymers includes a series of repetitive steps that begin with a central initiator nucleus. Each subsequent growth stage represents a new generation of polymers with a larger molecular diameter, twice the number of reactive surface sites, and approximately twice the molecular weight of the previous generation. The exemplary dendritic polymer used in the embodiments of the present invention, BOLTORN H-40®, is a fourth generation dendrimer with a hydroxyl functionality of 64. The densely branched aliphatic structure and the high functionality of the dendritic polyesters allow the synthesis using Solvents are provided with low volatile organic content (VOC) and allow the reaction mixture to dry quickly. The densely branched aliphatic structure and high functionality of dendritic polyesters also allows the synthesis of a crosslinked composition that is endowed with superior scratch resistance, excellent flexibility, water repellency, and superior chemical resistance.
Na preparação de um revestimento desta invenção, o poliéster dendrítico hidroxila funcional é usado como um bloco de construção reticulado e como um reticulante de elastômero. A utilização de poliéster dendrítico hidroxila funcional com poliisocianatos para produzir poliuretanos altamente reticulados desta invenção tende a aumentar a temperatura de transição vítrea, Tg, da resina resultan30/43 te. Tipicamente, quanto mais alta a temperatura de transição vítrea, mais dura a superfície de revestimento quando medida por métodos tais como o teste de dureza Shore.In preparing a coating of this invention, the functional hydroxyl dendritic polyester is used as a cross-linked building block and as an elastomer crosslinker. The use of hydroxyl-functional dendritic polyester with polyisocyanates to produce highly cross-linked polyurethanes of this invention tends to increase the glass transition temperature, Tg, of the resulting resin 30/43 te. Typically, the higher the glass transition temperature, the harder the coating surface when measured by methods such as the Shore hardness test.
Para elevar ao máximo a reticulação e otimizar o desempenho do revestimento reticulado, podem-se fazer reagir proporções estequiométricas de poliol acrílico, o poliéster dendrítico hidroxila funcional, o poliacrilato de silicone hidroxila funcional e/ou o fluorotensoativo com o poliisocianato ou a resina de melamina formaldeído. A proporção de reação pode ser calculada a partir do peso equivalente do poliéster dendrítico hidroxila funcional, poliol acrílico e o poliacrilato de silicone hidroxila funcional e o peso equivalente do poliisocianato ou resina de melamina formaldeído. As resinas acrílicas são convencionalmente usadas para revestimentos transparentes de alto teor de sólidos sobre tintas, metais, madeira e plásticos .To maximize crosslinking and optimize the performance of the crosslinked coating, stoichiometric proportions of acrylic polyol, functional hydroxyl dendritic polyester, functional hydroxyl silicone polyacrylate and / or fluorotensive with polyisocyanate or melamine resin can be reacted with formaldehyde. The reaction ratio can be calculated from the equivalent weight of the functional hydroxyl dendritic polyester, acrylic polyol and the functional hydroxyl silicone polyacrylate and the equivalent weight of the polyisocyanate or melamine formaldehyde resin. Acrylic resins are conventionally used for transparent coatings with a high solids content on paints, metals, wood and plastics.
Os catalisadores tais como diacetato de dibutilestanho (presentemente preferidos) e dilaurato de dibutilestanho são usados tipicamente em revestimentos de poliuretano de dois componentes para encurtar o tempo de cura, especialmente naqueles que contêm poliisocianatos alifáticos. Vários outros compostos tais como diacetato de dibutilestanho, octoato de zinco e trietilenodiamina também podem ser usados como alternativas de catalisadores adequados para os dois tipos de revestimentos de cura de umidade de dois componentes e de um componente.Catalysts such as dibutyltin diacetate (presently preferred) and dibutyltin dilaurate are typically used in two-component polyurethane coatings to shorten curing times, especially those containing aliphatic polyisocyanates. Various other compounds such as dibutyltin diacetate, zinc octoate and triethylenediamine can also be used as suitable catalyst alternatives for both types of two-component and one-component moisture curing coatings.
As nanopartículas podem aperfeiçoar as propriedades de revestimento de diversas maneiras. É amplamente conhecido, por exemplo, que partículas duras tais como de alumina e silica aperfeiçoam a resistência aos riscos e à abrasão quando incluídas em um revestimento. Entretanto, o uso de partículas grandes, vários micrômetros de diâmetro,Nanoparticles can improve coating properties in several ways. It is widely known, for example, that hard particles such as alumina and silica improve scratch and abrasion resistance when included in a coating. However, the use of large particles, several micrometers in diameter,
31/43 pode conduzir a resultados indesejáveis, por exemplo, o brilho e transparência dos revestimentos límpidos podem ser reduzidos e a flexibilidade ou tenacidade do revestimento pode ser substancialmente reduzida.31/43 can lead to undesirable results, for example, the gloss and transparency of clear coatings can be reduced and the flexibility or toughness of the coating can be substantially reduced.
Por outro lado, as nanopartículas geralmente não têm estes efeitos negativos e portanto têm vantagens sobre as partículas de tamanho mícron. Uma nanopartícuia pode referir-se a uma partícula que é dotada de uma dimensão situada entre cerca de 1 nm até cerca de 500 nm. Determinadas nanopartículas, tais como de alumina e zinco, aperfeiçoam a resistência a riscos, mas tendem a ter pouco ou nenhum efeito nas outras propriedades. Específicamente, o brilho, transparência e flexibilidade de um revestimento podem ser inalterados ou substancialmente inalterados pelas nanopartículas.On the other hand, nanoparticles generally do not have these negative effects and therefore have advantages over micron-sized particles. A nanoparticle can refer to a particle that has a dimension between about 1 nm to about 500 nm. Certain nanoparticles, such as alumina and zinc, improve scratch resistance, but tend to have little or no effect on other properties. Specifically, the gloss, transparency and flexibility of a coating can be unchanged or substantially unchanged by the nanoparticles.
O aperfeiçoamento das propriedades do revestimento decorrente das nanopartículas é facilitado pela dispersão uniforme ou substancialmente uniforme e estabilização das nanopartículas no revestimento. As nanopartículas podem ser obtidas comercialmente como uma dispersão perfeitamente dispersa em um carreador orgânico líquido. A nanodispersão pode ser adicionada à mistura de reação de revestimento com forças de cisalhamento moderadas utilizando-se métodos conhecidos daqueles versados na técnica.The improvement of the coating properties resulting from the nanoparticles is facilitated by the uniform or substantially uniform dispersion and stabilization of the nanoparticles in the coating. The nanoparticles can be obtained commercially as a perfectly dispersed dispersion in a liquid organic carrier. The nanodispersion can be added to the coating reaction mixture with moderate shear forces using methods known to those skilled in the art.
O revestimento límpido de poliuretano dendrítico descrito neste contexto utiliza nanopartículas de óxido de metal de alumínio e de zinco. Em algumas concretizações, as partículas não têm ou substancialmente não têm aglomeração. Estas nanopartículas de óxido de metal podem ser fabricadas utilizando-se um processo de Síntese Física de Vapor (PVS). Neste processo, energia de arco é aplicada a um precursor sólido (tipicamente metal) a fim de gerar um vapor sob alta temperatura. Um gás reagente é então a32/43 crescentado ao vapor, o qual é então refrigerada sob uma taxa controlada e condensa-se para formar nanopartícuias. Os nanomateriais produzidos pelo processo PVS incluem partículas distintas, não porosas ou substancialmente não porosas, de cristalinidade definida. Este método produz tipicamente partículas com dimensões médias variando entre cerca de 8 até cerca de 75 nm.The clear dendritic polyurethane coating described in this context uses aluminum oxide and zinc metal nanoparticles. In some embodiments, the particles have no or substantially no agglomeration. These metal oxide nanoparticles can be manufactured using a Physical Vapor Synthesis (PVS) process. In this process, arc energy is applied to a solid precursor (typically metal) in order to generate steam at a high temperature. A reactant gas is then a32 / 43 grown with steam, which is then cooled at a controlled rate and condenses to form nanoparticles. The nanomaterials produced by the PVS process include distinct, non-porous or substantially non-porous particles, of defined crystallinity. This method typically produces particles with average dimensions ranging from about 8 to about 75 nm.
A incorporação seja de uma, ou das duas nanopartículas de óxido de alumínio e óxido de zinco dentro do revestimento de poliuretano reticulado tende a aperfeiçoar a resistência a riscos e dureza da composição de revestimento. As nanopartículas de óxido de alumínio podem ter uma distribuição de dimensão de partícula uniforme ou substancialmente uniforme de cerca de 1 até cerca de 500 nm, atualmente de preferência cerca de 20 até cerca de 40 nm. As nanopartículas de óxido de zinco podem ter uma distribuição de dimensão de partícula uniforme ou substancialmente uniforme de cerca de 1 até cerca de 500 nm, atualmente de preferência cerca de 50 até cerca de 70 nm. As nanopartículas podem aperfeiçoar a resistência a riscos devido ao reforço na composição reticulada. As nanopartículas podem ser incorporadas através da rede de polímero por inclusão de uma dispersão líquida de nanopartículas dentro da mistura de reação. As nanopartículas de óxido de alumínio ou óxido de zinco podem ser usadas como uma dispersão, por exemplo, sem limitação, em acetato de metil éter de propileno glicol. O acetato de metil éter de propileno glicol é um solvente incolor com uma taxa de evaporação de 0,30 comparada com n-butil acetato a cerca de 1. O acetato de metil éter de propileno glicol tem excelentes características de solvência para os componentes reativos descritos.The incorporation of either one or two nanoparticles of aluminum oxide and zinc oxide into the cross-linked polyurethane coating tends to improve the scratch resistance and hardness of the coating composition. The aluminum oxide nanoparticles can have a uniform or substantially uniform particle size distribution of about 1 to about 500 nm, currently preferably about 20 to about 40 nm. The zinc oxide nanoparticles can have a uniform or substantially uniform particle size distribution of about 1 to about 500 nm, currently preferably about 50 to about 70 nm. Nanoparticles can improve scratch resistance due to the reinforcement of the cross-linked composition. The nanoparticles can be incorporated through the polymer network by including a liquid dispersion of nanoparticles within the reaction mixture. The nanoparticles of aluminum oxide or zinc oxide can be used as a dispersion, for example, without limitation, in methyl acetate of propylene glycol ether. Propylene glycol methyl acetate is a colorless solvent with an evaporation rate of 0.30 compared to about 1-n-butyl acetate. Propylene glycol methyl acetate has excellent solvency characteristics for the reactive components described .
Em algumas concretizações, as nanopartículas podem ser de superfície tratada ou encapsuladas dentro de umaIn some embodiments, the nanoparticles can be surface treated or encapsulated within a
33/43 resina de poliacrilato de silicone hidroxila funcional e/ou um polímero (tensoativo) de metacrilato fluorado. O poliacrilato de silicone hidroxila funcional pode ser reticulado na rede de resina da composição de revestimento. A reticulação do polímero de encapsulamento pode funcionar no sentido de aumentar a resistência a riscos e aumentar a hidrofobicidade da superfície da composição de revestimento. Além disso, as nanopartículas incorporadas produzem ou aumentam a ação de auto-limpeza da composição de revestimento. O aumento na resistência a riscos do revestimento devido às nanopartículas tende a ser drasticamente aumentado quando as nanopartículas são encapsuladas no poliacrilato de silicone e/ou polímero de metacrilato fluorado (tensoativo). O poliacrilato de silicone e/ou o fluorotensoativo de metacrilato fluorado hidroxila funcional tende a aperfeiçoar o desempenho global das nanopartículas consideravelmente incluindo aperfeiçoamento da resistência a riscos e à abrasão, hidrofobicidade de longo prazo, e resistência a deslizamento e mar. As nanopartículas podem proporcionar resistência a riscos, mar e/ou abrasão de longo prazo sem afetar de forma significativa a transparência óptica, brilho, cor, ou outras propriedades físicas do revestimento. Estas partículas têm um baixo aspecto proporcional, alta superfície, e pureza guímica e uma química de superfície controlada. As nanopartículas podem ser encapsuladas com silanos, silicones ou fluorotensoativos até aperfeiçoar a capacidade de dispersão. Observouse experimentalmente que as nanopartículas de tratamento de superfície com poliacrilato de silicone hidroxila funcional ou polímero de metacrilato fluorado (tensoativo) hidroxila funcional podem aumentar drasticamente o desempenho do revestimento de superfície.33/43 functional hydroxyl silicone polyacrylate resin and / or a fluorinated methacrylate (surfactant) polymer. The functional hydroxyl silicone polyacrylate can be cross-linked in the resin network of the coating composition. The crosslinking of the encapsulation polymer can work to increase the scratch resistance and increase the hydrophobicity of the surface of the coating composition. In addition, the incorporated nanoparticles produce or increase the self-cleaning action of the coating composition. The increase in the scratch resistance of the coating due to the nanoparticles tends to be drastically increased when the nanoparticles are encapsulated in the silicone polyacrylate and / or fluorinated methacrylate polymer (surfactant). Silicone polyacrylate and / or functional hydroxyl fluorinated methacrylate fluorotensive tends to improve the overall performance of nanoparticles considerably including improved scratch and abrasion resistance, long-term hydrophobicity, and slip and sea resistance. Nanoparticles can provide resistance to scratches, sea and / or long-term abrasion without significantly affecting optical transparency, brightness, color, or other physical properties of the coating. These particles have a low proportional aspect, high surface, and chemical purity and controlled surface chemistry. Nanoparticles can be encapsulated with silanes, silicones or fluorotensive agents until the dispersion capacity is improved. It has been experimentally observed that surface treatment nanoparticles with functional hydroxyl silicone polyacrylate or functional hydroxyl fluorinated (surfactant) methacrylate polymer can dramatically increase the performance of the surface coating.
A incorporação das nanopartículas de óxido de zincoThe incorporation of zinc oxide nanoparticles
34/43 dentro uma composição de revestimento tende a reduzir ou prevenir a degradação por UV do substrato revestido e reduz ou previne a sujeira de aderir à superfície de revestimento. Estes efeitos são devidos a um processo fotocatalítico em que os elétrons nas nanopartículas de óxido de zinco são excitadas a partir da exposição à luz de UV. Este processo fotocatalítico reduz ou previne o amarelamento do substrato. A dispersão de óxido de zinco é diluída com acetato de metil éter de etileno glicol.34/43 within a coating composition tends to reduce or prevent UV degradation of the coated substrate and reduces or prevents dirt from adhering to the coating surface. These effects are due to a photocatalytic process in which the electrons in the zinc oxide nanoparticles are excited by exposure to UV light. This photocatalytic process reduces or prevents the yellowing of the substrate. The zinc oxide dispersion is diluted with methyl acetate ethylene glycol.
Tal como discutido anteriormente, um poliacrilato de silicone hidroxila funcional e/ou polímero de metacrilato fluorado (tensoativo) hidroxila funcional podem ser usados para o tratamento de superfície das nanopartículas de óxido de alumínio e de óxido de zinco para produzir um efeito hidrófobo, anti-pixação, e de liberação de sujeira de auto-limpeza por toda a rede de polímero reticulado. A resina de poliacrilato de silicone hidroxila funcional ou polímero de metacrilato fluorado (tensoativo) hidroxila funcional é reticulada com os outros componentes reativos conforme descrito para produzir um revestimento permanente com propriedades hidrófobas e de liberação de sujeira. ExemplosAs discussed earlier, a functional hydroxyl silicone polyacrylate and / or functional hydroxyl fluorinated (surfactant) methacrylate polymer can be used for the surface treatment of aluminum oxide and zinc oxide nanoparticles to produce a hydrophobic, anti- pixation, and self-cleaning dirt release throughout the crosslinked polymer network. The functional hydroxyl silicone polyacrylate resin or functional hydroxyl fluorinated methacrylate (surfactant) polymer is cross-linked with the other reactive components as described to produce a permanent coating with hydrophobic and dirt-releasing properties. Examples
Os exemplos seguintes são proporcionados com a única finalidade de auxiliar na compreensão da invenção e não pretendem, nem podem ser considerados, como limitativos do escopo desta invenção de qualquer maneira.The following examples are provided for the sole purpose of assisting in understanding the invention and are not intended, nor can they be considered, to limit the scope of this invention in any way.
Exemplo 1Example 1
O Exemplo 1 ilustra a preparação de revestimento transparente de poliuretano dendrítico de dois componentes. A Parte A refere-se ao componente de resina e a Parte B refere-se ao componente reticulante ou, tal como é por vezes referido alternativamente nesta descrição, componente ativador. A Parte A e a Parte B são misturadasExample 1 illustrates the preparation of a transparent two-component dendritic polyurethane coating. Part A refers to the resin component and Part B refers to the crosslinking component or, as it is sometimes referred to alternatively in this description, activating component. Part A and Part B are mixed
35/4335/43
1:1, em volume.1: 1, by volume.
Etapa 1: Parte (A)Step 1: Part (A)
Um balão de vidro fechado de fundo redondo de 200 ml é carregado com 4-6 gramas de poliéster dendrítico hidroxila funcional BOLTORN H40® (Perstorp Specialty Chemicals, Perstorp, Sweden) e 12 gramas de acetona anídrica. O material é submetido a agitação durante 5 a 10 minutos. Etapa 2: Parte (A)A closed 200 ml round-bottomed glass flask is loaded with 4-6 grams of functional hydroxyl dendritic polyester BOLTORN H40® (Perstorp Specialty Chemicals, Perstorp, Sweden) and 12 grams of anhydrous acetone. The material is subjected to stirring for 5 to 10 minutes. Step 2: Part (A)
Um balão de vidro de fundo redondo de 100 ml separado é carregado com 20-30 gramas de G CURE 108BL70® (Cognis Polymers, Cincinnati, OH) . Este balão de vidro será usado como o recipiente de mistura de base para desenvolver a resina da Parte (A).A separate 100 ml round-bottomed glass flask is loaded with 20-30 grams of G CURE 108BL70® (Cognis Polymers, Cincinnati, OH). This glass flask will be used as the base mixing vessel to develop Part (A) resin.
Etapa 3: Parte (A)Step 3: Part (A)
Utilizando-se o balão de vidro de fundo redondo 100 ml descrito na Etapa 2, adicionam-se 15-20 gramas da solução de poliéster dendrítico na Etapa 1 e a mistura é submetida a agitação durante 40-60 segundos até a solução de poliéster dendrítico ficar plenamente dispersa.Using the 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 2, 15-20 grams of the dendritic polyester solution in Step 1 are added and the mixture is stirred for 40-60 seconds until the dendritic polyester solution stay fully dispersed.
Etapa 4: Parte (A)Step 4: Part (A)
Utilizando-se o balão de vidro de fundo redondo 100 ml descrito na Etapa 3, adiciona-se 0,25-0,30 gramas de diacetato de dibutilestanho (DBTA, OMG Group, Cleveland, OH) e a mistura é submetida a agitação durante 40-60 segundos até que o catalisador esteja na solução.Using the 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 3, 0.25-0.30 grams of dibutyltin diacetate (DBTA, OMG Group, Cleveland, OH) is added and the mixture is stirred for 40-60 seconds until the catalyst is in solution.
Etapa 5: Parte (A)Step 5: Part (A)
Um balão de vidro de fundo redondo 50 ml separado é carregado com 3,5-5,5 gramas de nanodispersão de óxido de alumínio NANOBYK 3610® (BYK Chemie, Wesel, Germany, nanopartículas de óxido de alumínio a 10% (20-40 nm) e acetato de metil éster de propileno glicol a 90%). O balão de vidro é então carregado com 0,5-0,8 gramas de nanodispersão de óxido de zinco (NANOBYK 3840®, BYK Chemie, Wesel, Ger36/43 many, 10% nanoparticulas de óxido de zinco (50-60 nm) e acetato de metil éter de propileno glicol a 90%) . Então adiciona-se 0,25 - 0,7 grama de BYK SILCLEAN 3700® (BYKA separate 50 ml round-bottomed glass flask is loaded with 3.5-5.5 grams of NANOBYK 3610® aluminum oxide nanodispersion (BYK Chemie, Wesel, Germany, 10% aluminum oxide nanoparticles (20-40 nm) and 90% propylene glycol methyl acetate). The glass flask is then charged with 0.5-0.8 grams of zinc oxide nanodispersion (NANOBYK 3840®, BYK Chemie, Wesel, Ger36 / 43 many, 10% zinc oxide nanoparticles (50-60 nm) and 90% propylene glycol methyl acetate). Then 0.25 - 0.7 grams of BYK SILCLEAN 3700® (BYK
Chemie, Wesel, Germany) e a mistura é submetida a agitação durante 40-60 segundos até ficar plenamente dispersa. A resina de poliacrilato de silicone hidroxila funcional, que tem uma alta afinidade com as nanoparticulas, fixa-se e encapsula as nanoparticulas para criar uma estrutura de núcleo de nanopartícula com uma concha de poliacrilato de silicone.Chemie, Wesel, Germany) and the mixture is stirred for 40-60 seconds until fully dispersed. The functional hydroxyl silicone polyacrylate resin, which has a high affinity for nanoparticles, attaches and encapsulates the nanoparticles to create a nanoparticle core structure with a silicone polyacrylate shell.
Etapa 6: Parte (A)Step 6: Part (A)
Utilizando-se o balão de vidro de fundo redondo de 100 ml descrito na Etapa 4, adicionam-se 4-6 gramas da solução de dispersão de nanoparticulas descrita na Etapa 5 e submete-se a agitação durante 40-60 segundos até a dispersão de nanoparticulas de superfície tratada com poliacrilato de silicone hidroxila funcional ficar bem dispersa por toda a mistura combinada.Using the 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 4, 4-6 grams of the nanoparticulate dispersion solution described in Step 5 are added and stirred for 40-60 seconds until the dispersion of surface nanoparticles treated with functional hydroxyl silicone polyacrylate are well dispersed throughout the combined mixture.
Etapa 7: Parte (A)Step 7: Part (A)
O balão de vidro de fundo redondo de 100 ml descrito na Etapa 6 é então carregado com 0,3-0,5 gramas de estabilizador de luz de amina estericamente impedido (TINUVIN 292®, Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, NY) , então adicionam-se 0,8-0,3 gramas de absorvedor de UV de hidroxifenil - benzotriazol (TINUVIN 1130®, Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, NY). A mistura é submetida a agitação durante 40 - 60 segundos até os materiais serem plenamente dispersos. A solução ligante de resina da Parte A está completa. A Etapa 7 está pronta para ser adicionada sob uma relação 1:1 em volume com a solução completa da solução de ativador da Parte B.The 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 6 is then loaded with 0.3-0.5 grams of sterically hindered amine light stabilizer (TINUVIN 292®, Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, NY), then add 0.8-0.3 grams of hydroxyphenyl-benzotriazole UV absorber (TINUVIN 1130®, Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, NY). The mixture is subjected to stirring for 40 - 60 seconds until the materials are fully dispersed. The Part A resin binder solution is complete. Step 7 is ready to be added under a 1: 1 ratio by volume with the complete solution of the Part B activator solution.
Etapa 8: Parte (B)Step 8: Part (B)
Um balão de vidro de fundo redondo de 100 ml sepa37/43 rado é carregado com 8-15 gramas de DESMODUR N-3300® (Bayer Material Sciences, Leverkusen, Germany. Também pode ser usado DESMODUR N-100®) .A sepa37 / 43 rado 100 ml round-bottomed glass flask is loaded with 8-15 grams of DESMODUR N-3300® (Bayer Material Sciences, Leverkusen, Germany. DESMODUR N-100® can also be used).
Etapa 9: Parte (B)Step 9: Part (B)
O balão de vidro de fundo redondo de 100 ml descrito na Etapa 8 é carregado com 15-22 gramas de metil etil cetona ou acetona para reduzir a viscosidade. A mistura é então submetida a agitação durante 40-60 segundos. Etapa 10: Parte (B)The 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 8 is loaded with 15-22 grams of methyl ethyl ketone or acetone to reduce viscosity. The mixture is then subjected to stirring for 40-60 seconds. Step 10: Part (B)
O balão de vidro de fundo redondo de 100 ml descrito na Etapa 9 é então carregado com um adicional de 3-5 gramas de acetato de metil éter de propileno glicol com uma taxa de evaporação de 0,30 para reduzir a viscosidade e retardar a velocidade de evaporação da composição de revestimento. A mistura é então submetida a agitação durante 40-60 segundos até o acetato de metil éter de propileno glicol ficar plenamente disperso.The 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 9 is then charged with an additional 3-5 grams of propylene glycol methyl acetate with an evaporation rate of 0.30 to reduce viscosity and slow speed evaporation of the coating composition. The mixture is then stirred for 40-60 seconds until the propylene glycol methyl acetate is fully dispersed.
Etapa 11Step 11
Utilizando-se o balão de vidro de fundo redondo de 100 ml descrito na Etapa 7, todo o conteúdo (27-32 gramas) de material descrito na etapa 10 é misturado com 46 - 50 gramas de material descrito na Etapa 7 e submetido a agitação durante 40 - 60 segundos até a mistura combinada ser completamente dispersa. A Etapa 11 contém todos os materiais brutos para a composição de revestimento final.Using the 100 ml round-bottomed glass flask described in Step 7, the entire content (27-32 grams) of material described in step 10 is mixed with 46 - 50 grams of material described in Step 7 and subjected to stirring. for 40 - 60 seconds until the combined mixture is completely dispersed. Step 11 contains all the raw materials for the final coating composition.
exemplo seguinte é a aplicação de informação para revestimento baseada em nanocomposto de poliuretano dendrítico. ZYVERE® é uma marca de comércio registrada correspondente a uma concretização do revestimento.next example is the application of coating information based on dendritic polyurethane nanocomposite. ZYVERE® is a registered trademark corresponding to an embodiment of the coating.
A. Instruções geraisA. General instructions
O ativador (Reticulante) é sensível à umidade.The activator (crosslinker) is sensitive to moisture.
Mantenha o recipiente fechado para evitar contaminação da umidade. A superfície deve estar completamente seca e semKeep the container closed to avoid moisture contamination. The surface must be completely dry and free from
38/43 umidade. O ZYVERE® pode ser aplicado sobre tintas de revestimento de base convencionais:38/43 humidity. ZYVERE® can be applied over conventional base coat paints:
1. O desempenho de ZYVERE® Clear Nanocoating é proporcionado com o grau de preparação de superfície. A superfície deve estar muito limpa e super seca antes do revestimento. Remover sujeira, gordura, partículas soltas e cera com um agente de limpeza sem água adequando ou solvente da classe de uretano.1. The performance of ZYVERE® Clear Nanocoating is provided with the degree of surface preparation. The surface must be very clean and super dry before coating. Remove dirt, grease, loose particles and wax with a cleaning agent without suitable water or solvent of the urethane class.
2. O painel de superfície deverá ser areado com areia P800 ou com lixa de areia mais fina em uma lixadeira orbital aleatória ou raspadeira areada com um chumaço scotch-brite cinza antes do revestimento.2. The surface panel must be sanded with P800 sand or finer sandpaper in a random orbital sander or scraper sanded with a gray scotch-brite pad before coating.
3. Repetir a etapa um e então secar completamente a superfície a ser pintada com uma flanela limpa.3. Repeat step one and then completely dry the surface to be painted with a clean cloth.
4. Substratos adequados (devem ser areados e limpos antes do revestimento): esmaltes OEM, Urethane Base Coat, Single Stage Urethane, Acrylic Enamel, Acrylic Lacquer, Polycarbonate, Fiberglass, vidro, cerâmica e a maior parte de plásticos pintados.4. Suitable substrates (must be sanded and cleaned before coating): OEM enamels, Urethane Base Coat, Single Stage Urethane, Acrylic Enamel, Acrylic Lacquer, Polycarbonate, Fiberglass, glass, ceramics and most painted plastics.
B. Instruções para aplicação do sistema de dois componentes :B. Instructions for applying the two-component system:
1. Para assegurar aderência adequada, a superfície deverá ser levemente lixada a úmido com lixa 1500-2000 ou lã de aço 000.1. To ensure proper adhesion, the surface should be lightly wet sanded with 1500-2000 sandpaper or steel wool 000.
2. A superfície deve ser bem limpa e seca antes do revestimento. Remover sujeira, gordura, partículas soltas e quaisquer materiais estranhos incluindo cera, com um solvente adequado.2. The surface must be thoroughly cleaned and dried before coating. Remove dirt, grease, loose particles and any foreign materials including wax, with a suitable solvent.
3. Usar em uma cabina de pintura ventilada quando a temperatura está entre 19°C° e 27°C (72°F e 80°F) e a umidade está entre 50% e 65% para assegurar a cura adequada.3. Use in a ventilated spray booth when the temperature is between 19 ° C and 27 ° C (72 ° F and 80 ° F) and the humidity is between 50% and 65% to ensure proper curing.
4. Misturar partes em volume iguais de Resina ZYVERE® (Parte A) com Ativador ZYVERE® (Parte B) com uma Rela39/43 ção 1:1 em Volume, por exemplo, 100 ml Parte de Resina + 100 ml Parte de Ativador.4. Mix equal volume parts of ZYVERE® Resin (Part A) with ZYVERE® Activator (Part B) with a 1: 1 ratio by volume, eg 100 ml Part of Resin + 100 ml Part of Activator.
5. Aplicar a mistura ZYVERE® utilizando-se um Pulverizador de Pintura HVLP/LVLP Profissional. Bico: 1,31,4 mm ou equivalente. Pressão de ar: 0,156-0,170 kPa (810 PSI) na tampa para pistolas HVLP/LVLP.5. Apply the ZYVERE® mixture using a Professional HVLP / LVLP Paint Sprayer. Nozzle: 1.31.4 mm or equivalent. Air pressure: 0.156-0.170 kPa (810 PSI) on the cover for HVLP / LVLP guns.
6. Aplicar uma demão média contínua, então 1 demão plena (2 demãos) a uma distância da pistola de 12,7-17,8 cm (5-7 polegadas). Aguardar 5-10 minutos entre as demãos e esperar 5-10 minutos antes da cozedura permitir o nivelamento e evaporação do solvente.6. Apply a continuous medium coat, then 1 full coat (2 coats) at a gun distance of 12.7-17.8 cm (5-7 inches). Wait 5-10 minutes between coats and wait 5-10 minutes before cooking to allow the solvent to level and evaporate.
7. Tempo de vida útil dos componentes misturados é de 60 minutos.7. Service life of the mixed components is 60 minutes.
8. Cozedura Recomendada @ 65,5°C-76,6°C (150—8. Recommended Cooking @ 65.5 ° C-76.6 ° C (150—
170°F) (Metal Temp) durante 30 minutos e um resfriamento de 2 horas. Se for usado um sistema 1K como descrito neste contexto, então a temperatura de cozedura recomendada é cerca de 121°C (250°F) durante cerca de 30 minutos.170 ° F) (Metal Temp) for 30 minutes and 2 hours cooling. If a 1K system is used as described in this context, then the recommended cooking temperature is about 121 ° C (250 ° F) for about 30 minutes.
9. Cura no Ar Seco @ 22,2°C (72°F): Isento de poeira em 30 minutos. Manuseável em 4 horas. Polimento em 48 horas @ 22,2°C (72°F) (Dureza da superfície de teste antes do polimento).9. Dry Air Curing @ 22.2 ° C (72 ° F): Dust-free in 30 minutes. Handles in 4 hours. Polishing in 48 hours @ 22.2 ° C (72 ° F) (Hardness of the test surface before polishing).
10. Limpeza: Acetona, MEK, Dowanol PMA ou MIBK podem ser usados para limpar o excesso espalhado e pulverizador de limpeza.10. Cleaning: Acetone, MEK, Dowanol PMA or MIBK can be used to clean up the spread and cleaning spray.
C. Parâmetros de AplicaçãoC. Application parameters
1. Pressão da Pistola: Usar 0,156-0,170 kPa (8-10 PSI) na tampa para HVLP/LVLP.1. Gun Pressure: Use 0.156-0.170 kPa (8-10 PSI) on the cover for HVLP / LVLP.
Ajustar a pressão de ar na pistola para 0,446-0,480 kPa (50-55 PSI) para convencional.Adjust the air pressure in the gun to 0.446-0.480 kPa (50-55 PSI) for conventional.
2. Bico: 1,3-1,4 mm ou equivalente2. Nozzle: 1.3-1.4 mm or equivalent
3. Tempo de Jato de Luz: 5-10 minutos entre as demãos3. Light Jet Time: 5-10 minutes between coats
4. Mistura: Relação 1:1 por Volume4. Mixing: 1: 1 Ratio by Volume
40/4340/43
5. Formação de Película: 0,035-0,045 mm (1,4-1,8 mils) por demão5. Film Formation: 0.035-0.045 mm (1.4-1.8 mils) per coat
170°F) (Temperatura de Metal) e 2 horas sob temperatura ambiente170 ° F) (Metal Temperature) and 2 hours at room temperature
minutos @ 22,2°C (72°F)minutes @ 22.2 ° C (72 ° F)
distância de pistola de 12,7-17,8 cm (5-7 polegadas). Aguardar a evaporação do solvente e nivelamento entre demãos. Aplicar as demãos dentro de 5-10 minutos da primeira para evitar uma possível elevação de reformulação. Aguardar 10 minutos antes da cozedura.pistol distance of 12.7-17.8 cm (5-7 inches). Wait for the solvent to evaporate and level between coats. Apply the coats within 5-10 minutes of the first one to avoid possible elevation of reformulation. Wait 10 minutes before cooking.
10. IMPORTANTE: Limpar a pista de pulverização logo após o uso com diluente de verniz ou solvente de limpeza. Evitar o uso de álcoois minerais.10. IMPORTANT: Clean the spray track immediately after use with varnish thinner or cleaning solvent. Avoid the use of mineral alcohols.
11. Para assegurar a atomização apropriada, é da maior importância verificar a medida da lata de ar com kit do fabricante.11. To ensure proper atomization, it is of utmost importance to check the size of the air canister with the manufacturer's kit.
C.Ç.
Cronograma de Cura:Healing Schedule:
Os tempos de cura são baseados na espessura de pe41/43 lícula seca recomendada de 0,025-0,038 mm (1,0-1,5 mils) para a cor da demão de base e 0,051-0,076 mm (2.0-3.0 mils) para o nano-revestimento transparente Zyvere.Curing times are based on the recommended pe41 / 43 dry film thickness of 0.025-0.038 mm (1.0-1.5 mils) for the base coat color and 0.051-0.076 mm (2.0-3.0 mils) for the base coat. Zyvere transparent nano-coating.
D. Instruções de Polimento:D. Polishing Instructions:
1. Cura por Calor para o sistema 2K (presentemente preferido): Aguardar ZYVERE® para cura durante 30 minutos @ 65,5°C-76, 6°C (150 - 170°F) (Temperatura de Metal) e 2 horas sob temperatura ambiente antes de lixar ou polir.1. Heat curing for the 2K system (presently preferred): Wait for ZYVERE® to cure for 30 minutes @ 65.5 ° C-76, 6 ° C (150 - 170 ° F) (Metal Temperature) and 2 hours under room temperature before sanding or polishing.
2. Cura pelo Ar: Aguardar a cura de ZYVERE® 48 horas sob condições ambiente normais antes de lixar ou polir.2. Air curing: Wait for ZYVERE® to cure for 48 hours under normal ambient conditions before sanding or polishing.
3. Se necessário, lixar com lixa de areia 1500 até 2000.3. If necessary, sand with sandpaper 1500 to 2000.
4. Polir por máquina com almofada de polir utilizando-se um composto de acabamento de qualidade micro, seguido por um acabamento vidrado.4. Polishing by machine with a polishing pad using a micro quality finishing compound, followed by a glass finish.
Exemplo 3Example 3
Revestimentos ZYVERE® foram testados por Stonebridge Technical Services, Fenton, MI. Os resultados, que se encontram sumariados na Tabela 1, demonstram que o revestimento descrito neste contexto proporciona desempenho muito superior em comparação com os revestimentos transparentes de poliuretano OEM automotivos mais próximos incluindo o PPG's CERAMICLEAR®, que utiliza nanopartícuias na formulação (pedidos de patentes US publicados N°s. 2003/0162876 e 2003/0162015) .ZYVERE® coatings have been tested by Stonebridge Technical Services, Fenton, MI. The results, which are summarized in Table 1, demonstrate that the coating described in this context provides much superior performance compared to the nearest automotive OEM transparent polyurethane coatings including PPG's CERAMICLEAR®, which uses nanoparticles in the formulation (US patent applications) published Nos. 2003/0162876 and 2003/0162015).
As composições de revestimento descritas neste contexto são caracterizadas por baixa viscosidade para facilitar a pulverização e para facilitar uma aderência química a uma variedade de substratos incluindo metal pintado, alumínio, plástico pintado, alguns plásticos, fibra de vidro, madeira, epóxido, acrílico e a maior parte de re42/43 vestimentos de tintas e pós baseados em poliuretano. As composições de revestimento são caracterizadas por uma viscosidade de revestimento medida utilizando-se um CpoThe coating compositions described in this context are characterized by low viscosity to facilitate spraying and to facilitate chemical adhesion to a variety of substrates including painted metal, aluminum, painted plastic, some plastics, fiberglass, wood, epoxide, acrylic and most re42 / 43 coatings of paints and powders based on polyurethane. Coating compositions are characterized by a coating viscosity measured using a Cpo
Zahn N°. 2 (#2) de 15 - 18 segundos medido sob temperatura ambiente (aproximadamente 18°C).Zahn No. 2 (# 2) 15 - 18 seconds measured at room temperature (approximately 18 ° C).
TABELA 1TABLE 1
43/4343/43
1/61/6
Claims (6)
Family
ID=
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