BRPI0913313B1

BRPI0913313B1 - elementos térmicos de resistência elétrica

Info

Publication number: BRPI0913313B1
Application number: BRPI0913313A
Authority: BR
Inventors: Seaton Helen; Beatson John; Mciver Martin; Moug Stanley
Original assignee: Sandvik Materials Tech Uk Limited
Priority date: 2008-06-06
Filing date: 2009-06-03
Publication date: 2020-04-14
Also published as: EP2283696B1; US10129931B2; GB0810406D0; TW201008354A; CN102067720B; CN102067720A; JP2011522386A; RU2010154633A; CA2727111C; US20110089161A1; BRPI0913313A2; CA2727111A1; WO2009147436A1; TWI468067B; EP2283696A1; RU2477025C2; ES2559302T3; JP5462246B2

Abstract

elementos térmicos de resistência elétrica um elemento térmico de carbeto de silício é fornecido tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias no qual:- a área de corte transversal das duas ou mais extremidades frias são substancialmente igual ou menor do que a área de corte transversal da uma ou mais zonas quentes; e pelo menos parte de pelo menos uma extremidade fria compreende um corpo de material de carbeto de silício recristalizado revestido com um revestimento condutivo tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado.

Description

“ELEMENTOS TÉRMICOS DE RESISTÊNCIA ELÉTRICA”

A presente invenção refere-se a elementos térmicos de resistência elétrica, mais particularmente a elementos térmicos elétricos de carbeto de silício.

Elementos térmicos de carbeto de silício são bem conhecidos no campo de elementos térmicos elétricos e fornos elétricos. Os elementos térmicos de carbeto de silício convencionais compreendem predominantemente carbeto de silício e podem incluir algum silício, carbono e outros componentes em quantidades menores. Convencionalmente, os elementos térmicos de carbeto de silício estão na forma de bastões sólidos, bastões tubulares, ou bastões tubulares de corte helicoidal, embora outras formas tais como elementos de tira sejam conhecidos. Apresente invenção não está restrita a uma forma particular dos elementos.

Os elementos térmicos elétricos de carbeto de silício compreendem partes geralmente conhecidas como 'terminações frias' e 'zonas quentes' que são diferenciadas por sua resistência relativa à corrente elétrica. Pode haver uma única zona quente ou mais do que uma zona quente [por exemplo, em três elementos da fase (tal como em GB 845496 e GB 1279478)].

Um elemento térmico de carbeto de silício típico tem uma única zona quente tendo uma resistência relativamente elevada por comprimento de unidade, e em qualquer uma da extremidade da zona quente, as extremidades frias tendo uma resistência relativamente baixa por comprimento de unidade. Isto resulta em uma maioria do calor sendo gerada a partir das zonas quentes quando uma corrente é passada através do elemento. As 'extremidades frias' em virtude de sua resistência relativamente menor geram menos calor e são usadas para suportar o elemento térmico no forno e se conectar a um fornecimento elétrico do qual a energia elétrica é fornecida para a zona quente.

Nas reivindicações e na seguinte descrição o termo elemento térmico de carbeto de silício deve ser considerado como significando (exceto onde o contexto requeira de outro modo) um corpo compreendendo predominantemente carbeto de silício e compreendendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias.

Frequentemente, as extremidades frias compreendem uma porção de extremidade de terminal metalizado distante da zona quente para ajudar a boa conectividade elétrica com o fornecimento elétrico.

Convencionalmente, a conexão elétrica com as extremidades frias é por tranças de alumínio planas mantidas em compressão ao redor da circunferência da extremidade terminal por um clipe ou grampo de aço inoxidável. As extremidades frias em operação têm um gradiente de temperatura ao longo de seu comprimento, da temperatura operacional da zona quente onde as extremidades frias unem a zona quente, até fechar em temperatura ambiente nas extremidades terminais.

Um dos desenhos de elemento térmico anterior foi na forma de um elemento em

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 9/41 forma de haltereno qual as extremidades frias foram feitas do mesmo material como a zona quente, porém tendo um perfil maior do que a zona quente. Tipicamente, a resistência elétrica por relação de comprimento de unidade da extremidade fria para as zonas quentes para tais elementos térmicos foi cerca de 3:1.

Uma abordagem alternativa é, na realidade, embalar um elemento em forma de haltere em uma hélice única ou dupla. Uma tal geometria é obtida helicoidalmente cortando partede um bastão tubular. Os bastões típicos deste tipo são os elementos de Crusilite® Type X e bastões Globar® SG (um elemento de hélice única) ou SR (um elemento de hélice dupla).

Uma abordagem alternativa é usar materiais de resistividade menor para formar as extremidades frias e material de resistividade maior para formar azona quente. Os métodos conhecidos para produzir o material de resistividade menor incluem impregnação da estrutura de poro das extremidades de um corpo de carbeto de silício com metal de silício por um processo conhecido como siliconização.

GB513728 (The Carborun dum Company) descreveu uma técnica de junção na qual os materiais de diferente resistividade são ligados aplicando-se um cimento carbonáceona junção e aquecendo de modo que o excesso desilício nas extremidades frias permeie para a junção entre as extremidades frias e a zona quente desse modo reagindo com carbono no cimento para formar uma ligação de carbeto de silício. Por estes métodos, a resistência elétrica por relação de comprimento de unidade da extremidade fria para a zona quente pode ser aumentada para cerca de 15:1.

JP2005149973 (TokaiKonetsuKogyo KK) descreveu supostos problemas na migração de silício das extremidades frias para a zona quente, e descreveu a adição de disilicida de molibdênio ao material da extremidade fria para prevenir esta migração e melhorar a resistência nas extremidades frias/interface de zona quente. Uma construção de cinco partes é revelada na qual uma zona quente de carbeto de silício recristalizado é agrupado por um compósito de MoSi2/SiCe em seguida um compósito de SiC/Si. Esta disposição teve como uma consequência a redução da resistência especificada extremidade fria, desse modo melhorando a eficiência.

Ao mesmo tempo em que tais técnicas oferecem uma relação de resistência elétrica aumentada, o aumento no custo dos materiais brutos, e a complexidade das múltiplas junções nos materiais, levam ao custo elevado.

Com o aumento da preocupação ambiental sobre o aquecimento global, e aumento nos preços de energia, muitas indústrias intensivas de energia que utilizam fornos térmicos elétricos necessitam reduzir seu uso de energia por meios de economia.

As melhoras tal como o isolamento melhorado do forno para prevenir perda de calor excessiva têm desempenhado uma função importante na redução de consumo de energia. Entretanto, pouco tem sido feito para melhorar a eficiência de energia dos elementos de uma

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 10/41 maneira econômica. O requerente explorou várias abordagens que separadamente, ou em combinação, fornecem um aumento econômico em relações de resistência, e, portanto uso diminuído de energia.

Em uma primeira abordagem, o presente requerente pareceu mitigar os problemas acima com base na constatação que a diferença em condutividade elétrica entre carbeto de β-silício e carbeto de α-silício pode ser usada para reduzir a resistividadedo material da extremidade fria, levando a uma redução na resistência por unidade da extremidade fria, e consequentemente uma redução no consumo de força.

Das muitas formas polimórficas de carbeto de silício, as duas de interesse que influenciam as características de extremidades frias de elemento térmico são carbeto de α-silício (SiC 6H) que tem uma estrutura de cristal hexagonal e carbeto de β-silício (SiC 3C) que tem uma estrutura cúbica de lado centralizado.

Baumann The Relationshipof Alpha e Beta SiliconCarbide, Journalof the ElectrochemicalSociety, 1952 ISSN:0013-4651, descreve a formação de carbeto de silício e notou que o carbeto de silício primário (isto é primeiro a formar) foi carbeto de β-silício em todas as temperaturas estudadas.

Entretanto Bauman notou que:

Beta SiC começa a se transformar monotropicamente em alfa SiClentamente a 2100°C. Ele muda para a forma alfa rapidamente e completamente a 2400°C.

Sabe-se que o nitrogênio age como um dopante em carbeto de silício que tem o efeito de reduzir a resistividade elétrica.

As resistências específicas elétricas típicas de materiais de elemento térmico geralmente produzidos consistindo em dois tipos polimórficos de carbeto de silício estão resumidos na Tabela 1 abaixo, que mostra que carbeto de β-silício tem uma resistividade elétrica muito menor do que carbeto de α-silício.

Tipicamente as zona quentes são formadas de carbeto de silício recristalizado que tem as características de ser uma matriz de carbeto de silício auto-liga da compacta com porosidade aberta ou de material ligado de reação mais denso que tenha sido recristalizado. Tais materiais são quase totalmente carbeto de α-silício e em comparação com o material impregnado de silício tem uma condutividade térmica relativamente baixa e uma condutividade elétrica relativamente baixa.

Estes valores de resistividade são para materiais comercialmente produzidos - tipicamente para bastões ou tubos de carbeto de α-silício recristalizado e também para tubos de carbeto de β-silício de pedaço único feitos por transformação de temperatura mais baixa de carbono para carbeto de silício por reação de tubos de carbono com misturas de dióxido de silício e pó de carvão de coque [elementos CRUSILITE®].

TABELA 1

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	carbeto de α-silício (dopado por nitrogênio)	carbeto de β-silício (dopado por nitrogênio)
Resistividade elétrica	0,70 - 0,100 Q.cm	0,007 - 0,01 Q.cm

A temperatura de queima elevada tradicionalmente usada na siliconização da extremidade fria predominantemente resulta na formação de uma proporção elevada de carbeto de α-silício de silício e carbono presentes.

Uma vez que carbeto de α-silício começa a se formar em temperaturas acima de 2100^oC, alguém poderia assumir que a redução da temperatura de siliconização promovería o carbeto de β-silício e não de carbeto de α-silício.Entretanto, para obter a infiltração e conversão completa do material verde, o dióxido de silício presente na superfície dos grãos de metal de silício e carbeto de silício tem que ser removido. Para isto, uma temperatura em excesso de 2150^oC é requerida. Os testes em temperaturas de siliconização em cerca de 1900^oC - 2000^oC resultam em infiltração deficiente do material verde com silício, uma produção mais baixa de carbeto de silício secundário determinando baixa força mecânica, carbono não reagido e resistência elevada. O processamento em tais temperaturas resulta em produto deficientemente reagido por que o dióxido de silício não foi removido. Os requerentes descobriram meios de promover a formação de carbeto de β-silício e então produzir os materiais de resistividade mais baixa para elementos térmicos de carbeto de silício do que previamente conhecido neste campo [ainda mais baixa do que os elementos de carbeto de β-silício convencionais mencionados na Tabela 1 acima].

Consequentemente, nesta abordagem, um elemento térmico de carbeto de silício é fornecido tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias, as zonas quentes compreendendo um material contendo carbeto de silício diferente das extremidades frias, e no qual o carbeto de silício no material das extremidades frias compreende carbeto de β-silício suficiente que o material tenha uma resistividade menor do que 0,002 Q.cm em 600^oC e menor do que 0,0015 Q.cm em 1000^oC.

Os valores típicos menores do que 0,00135 Q.cm em 600^oC são facilmente obteníveis.

Opcionalmente nesta abordagem (e separadamente ou em combinação):

• o carbeto de silício do material da extremidade fria pode compreender carbeto de α-silício e carbeto de β-silício • a fração de volume de carbeto de β-silício pode ser maior do que a fração de volume de carbeto de α-silício;

• a relação da fração de volume de carbeto de β-silício para a fração de volume de carbeto de α-silício pode ser maior do que 3:2;

• o material das extremidades frias pode compreender mais do que 45% em volume de carbeto de β-silício

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 12/41 • a quantidade total de carbeto de silício pode ser maior do que 70% em volume; ou na verdade acima de 75%;

• o material da extremidade fria pode compreender:-

SiC 70-95 % em volume

Si 5-25 % em volume

C 0-10 % em volume

Com SiC + Si + C preparando>95% do material do material;

• a relação da resistividade elétrica do material da zona quente para a resistividade elétrica do material da extremidade fria pode ser maior do que 40:1.

Para formar um tal elemento um método é fornecido compreendendo a etapa de expor um corpo de carbeto de silício carbonáce o compreendendo carbeto de silício e carbono e/ou precursores de carbono, ao silício em uma temperatura de reação controlada suficiente para permitir que o silício reaja com o carbono e/ou o carbono produzido dos precursores de carbono para formar o carbeto de β-silício em preferência ao carbeto de α-silício, e durante um tempo de exposição suficiente que a quantidade de carbeto de β-silício na extremidade fria seja suficiente para que o material tenha uma resistividade elétrica menor do que 0,002 Q.cm a 600^oC e menor do que 0,0015 Q.cm a 1000^oC.

Adicionalmente, bem como o controle da temperatura, os parâmetros de reação são controlados para promover a formação de carbeto de β-silício em preferência ao carbeto de α-silício controlando-se uma ou mais das seguintes variáveis do processo:- • tamanho de partícula de silício • níveis de pureza dos materiais brutos • taxa de rampa para a temperatura de reação

Estas variáveis podem ser controladas para limitar o efeito da reação exotérmica entre silício e carbono que pode resultar em uma temperatura excedente como descrito em detalhes abaixo.

Ao suprimir a formação de carbeto de α-silício na temperatura de siliconização e aumentar a proporção de carbeto de β-silício no material de volume da extremidade fria, a condutividade elétrica pode ser aumentada.

Deve ser notado que a atmosfera durante a siliconização é uma variável do processo importante, com uma atmosfera de nitrogênio sendo preferida. A siliconização em vácuo é possível, porém a ausência de um dopante de nitrogênio [a não ser que fornecido em alguma outra forma] produz carbeto de β-silício de resistividade mais elevada.

Substituindo-se as extremidades frias de elementos existentes com extremidades frias feitas de acordo com esta abordagem um aumento na relação de resistência elétrica da zona quente para extremidade fria pode ser obtido.

Adicionalmente, se a relação de resistência elétrica da zona quente para extremidade

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 13/41 fria de um elemento convencional for aceitável, o uso das extremidades frias feitas de acordo com esta abordagem permite o uso de zonas quentes de resistência menor, levando a uma diminuição na resistência total do elemento, que pode ser útil em algumas aplicações.

Além disso, o uso de extremidades frias feitas de acordo com esta abordagem permite o uso de zonas quentes de resistividade mais baixa desse modo permitindo que elementos maiores sejam feitos de uma determinada resistência em comparação com elementos convencionais.

O uso de material de extremidade fria de resistividade baixa permitirá que alterações termicamente benéficas sejam feitas pela geometria tradicional de extremidades frias.Uma vez que a resistividadedo material melhorado é muito menor do que os materiais convencionais, é possível reduzir a área de perfil da extremidade fria (por exemplo, em até 50%) ao mesmo tempo em que ainda mantendo as relações da resistividade elétrica do material da zona quente para a resistividade elétrica do material da extremidade fria,que sejam aceitáveis (por exemplo, 30:1). A espessura da parede de elementos com extremidades frias de dimensão externa padrão pode ser reduzida com uma redução consequencial em transferência térmica.

Entretanto, a redução do perfil usando extremidades frias de diâmetro externo menor resultará em perda de calor reduzida ao permitir que o chumbo do forno nos buracos seja plugged para dimensão menor. Tais extremidades frias de diâmetro externo reduzido podem ser fornecidas com mangas de isolamento. O isolamento desta maneira reduzirá a perda de calor desse modo aumentado a temperatura da extremidade fria. Quando o carbeto de silício aumenta em condutividade elétrica com temperatura crescente isto também servirá para manter a resistência da extremidade fria mais baixa do que uma extremidade fria isolada.

Em uma segunda abordagem, o objetivo da presente invenção, um elemento térmico de carbeto de silício é fornecido, tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias, nas quais: - • as áreas de corte transversal das duas ou mais extremidades frias são substancialmente as mesmas ou menores do que as áreas de corte transversal da uma ou mais zonas quentes; e • pelo parte de pelo menos uma extremidade fria compreende um corpo de material de carbeto de silício recristalizado revestido com um revestimento condutivo tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado.

Neste aspecto, o requerente percebeu que a condutividade térmica do material de extremidade fria é um fator importante na determinação de perda de calor e, portanto no consumo de energia. Ao preparar as extremidades frias de material de carbeto de silício recristalizado [que tem uma condutividade térmica do que as extremidades frias carbeto de silício impregnadas de metal tradicional] a perda de calor através da extremidade fria pode ser

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 14/41 reduzida. Tradicionalmente, o material de carbeto de silício recristalizado não teria sido usado como um material de extremidade fria quando tendo muito pouco de uma condutividade elétrica. O revestimento de resistividade elétrica baixa para a extremidade fria fornece uma boa via elétrica, desse modo permitindo tanto condutividade elétrica elevada quanto condutividade térmica baixa. Um revestimento fino [por exemplo, 0,2 - 0,25 mm] relativo a um corte transversal de elemento típico [por exemplo, 20mm] fornece condutividade elétrica adequada ao mesmo tempo em que fornecendo uma pequena via para a perda de calor e portanto baixa transferência de calor. O revestimento pode, por exemplo, ter uma espessura menor do que 0,5mm embora maior possa ser aceitável em algumas aplicações. A espessura do revestimento pode,por exemplo, ser menor do que 5% ou menor do que 2% do diâmetro do elemento embora maior possa ser aceitável em algumas aplicações. Preferivelmente, material de carbeto de silício recristalizado auto-ligado é usado, quando sua porosidade determina uma condutividade térmica mais baixa do que um material ligado de reação.

O inventor também percebeu que a temperatura operacional do elemento térmico pode ser comprometida pela limitação na temperatura operacional da porção revestida da extremidade fria, e planejou uma construção híbrida do elemento, por meio da qual a seção revestida da extremidade fria é removida da zona quente pela inserção de uma seção de material de resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado. Este material de resistividade elétrica menor pode ser um material de extremidade fria convencional [por exemplo, carbeto de silício impregnado por silício]. A seção do material de resistividade elétrica menor pode ser integral com o elemento, ou pode ser ligada a ele, usando ligação por reação ou outras técnicas. O comprimento desta seção de material de extremidade fria pode ser variado, de acordo com o comprimento total da extremidade fria, a temperatura operacional do forno, a espessura e as propriedades de isolamento do forro térmico do equipamento.

Em uma terceira abordagem, um elemento térmico de carbeto de silício é fornecido tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias, uma ou mais das extremidades frias tendo um ou mais condutores metálicos flexíveis ligados a elas. [O termo “ligado” neste contexto deve ser considerado significar unido para formar um corpo unitário e inclui, sem limitação, tais técnicas como fusão, soldadura, soldagem, ligação por difusão, e ligação com adesivo]

Os três aspectos acima podem ser usados separadamente ou em qualquer combinação do mesmo e podem permitir:- • a produção de elementos tendo relações elevadas da resistência elétrica por comprimento de unidade da zona quente total para a extremidade fria total com redução consequente em requerimentos de energia • a produção de elementos tendo mais relações normais da resistência elétrica por

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 15/41 comprimento de unidade da zona quente total para a extremidade fria total [por exemplo,<40:l] porém com uma resistência de elemento total inferior • a produção de elementos tendo mais relações normais da resistência elétrica por comprimento de unidade da zona quente total para a extremidade fria total [por exemplo,<40:1], porém de comprimento maior ao mesmo tempo em que mantendo a resistência do elemento total.

• a produção dos elementos com perda de calor menor das extremidades frias.

O escopo da invenção será evidente a partir das reivindicações e da seguinte descrição ilustrativa feita com referência aos desenhos acompanhantes nos quais:Fig. 1 é um fluxograma mostrando o processo de fabricação de um elemento térmico;

Fig. 2 é um plote de resistividade versus temperatura para o material produzido de silício de tamanho de grão variante e teor de alumínio constante;

Fig. 3 é um plote de resistividade versus temperatura para o material produzido de silício de tamanho de grão constante e teor de alumínio constante formado atravessando-se um forno de tubo em velocidades diferentes;

Figs. 4(a - b) são um micrógrafo eletrônico retro dispersado e de varredura respectivamente de uma amostra processada de acordo com uma abordagem da presente descrição.

Figs. 5 (a - b) são diagramas esquemáticos de elementos térmicos descrevendo o grau de revestimento no material de extremidade fria

Figs. 6 (a-c) são esquemáticos conceituais descrevendo o processo de queima durante a formação de um material de extremidade fria.

Figs. 7(a-b) são diagramas esquemáticos de elementos térmicos com diferentes extremidades frias estruturadas.

Fig. 8 é um diagrama esquemático de um elemento térmico como reivindicado.

Fig. 9 mostra temperaturas internas para alguns elementos térmicos.

Fig. 5a mostra esquematicamente um elemento em forma de bastão convencional 1 compreendendo uma zona quente 2 e extremidades frias 3 se encontrando nas interfaces de zona quente/extremidade fria 4 formadas pela junção entre os diferentes materiais da zona quente e das extremidades frias.

Um método típico de fabricação é formar a zona quente 2 e extremidades frias 3 separadamente e em seguida juntar ou fundi-las juntas para formar o elemento térmico. Entretanto, isto não previne outros métodos tradicionais conhecidos na técnica de serem usados incluindo a formação de um corpo de pedaço único tal como tubos de corte helicoidal. Na presente invenção, nenhum tratamento especial é necessariamente aplicado à zona quente uma vez que é desejado manter a zona quente em uma resistência relativamente elevada. Entretanto processos conhecidos tais como formar um esmalte sobre o elemento não são excluídos. Qualquer meio conhecido na técnica para produzir a zona quente usando um

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 16/41 material de base de carbeto de silício é aplicável. Um material adequado é carbeto de silícior e-cristalizado. O termo 'recristalizado' indica que após a formação o material é aquecido em temperaturas elevadas (tipicamente maiores do que 2400^oC,por exemplo, 2500^oC) para formar uma estrutura auto-ligada compreendendo predominantemente carbeto de α-silício. Os valores de resistividade típicos da zona quente variam de 0,07Q.cm a 0,08Q.cm.

Fig 1. Mostra uma descrição de um processo típico usado para fabricar um elemento térmico fundido de três pedaços. Para a fabricação das extremidades frias, quantidades predeterminadas de pó de carbeto de silício de vários tamanhos de partícula e pureza e carbono e/ou uma fonte de carbono (por exemplo,pó de madeira, casca de arroz, farinha de trigo, farinha de cascas de nozes ou qualquer outra fonte apropriada de carbono) são misturados com um aglutinante (por exemplo, um aglutinante com base em celulose) em um misturador adequado (por exemplo, um Hobart mixer™) para a reologia desejada para extrusão.

Uma formulação típica da mistura usada para o material de extremidade fria é mostrada na Tabela 2.

Tabela 2
Material	Nome Comercial	Quantidade (% em peso)
Carbeto de silício negro	36/70 Sika PCK	15,79
Carbeto de silício verde	F80 Sika III	26,43
Fonte de carbono/indutor de porosidade	Farinha de trigo	17,21
Fonte de carbono/indutor de porosidade	Pó de madeira	6,71
Fonte de carbono	Pó de coque de petróleo	31,46
Aglutinante	Magnafloc 139	2,37

A farinha de trigo e o pó de madeira fornecem uma fonte de carbono e introduzem porosidade no material. 36/70 Sika e F80 Sika são materiais de carbeto de silício comercialmente disponíveis (fornecidos por Saint Gobain embora outros graus equivalentes comerciais possam ser usados) e compreendem predominantemente carbeto de α-silício. 36/70 Sika é um carbeto de silício negro contendo traços de impurezas menores. F80 Sika é carbeto de silício verde e contém menos impurezas do que o carbeto de silício negro. Magnafloc® é um material aglutinante com base em copolímero de acrilamida aniônico comercialmente disponível, fabricado por CIBA (WT), Bradford. A formulação não está restrita a esta receita e outras receitas compreendendo carbeto de silício, outras fontes de carbono e aglutinantes conhecidos na técnica podem ser usados. Entretanto, para os propósitos de explicar a presente abordagem, a receita amostrada na Tabela 2 foi usada em todas as investigações.

A mistura é extrusada na forma desejada embora outras técnicas de formação (por exemplo, prensagem ou laminação) possam ser usadas se apropriado. As formas de

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 17/41 elemento térmico convencionais incluem bastões ou tubos. Uma vez extrusado, a mistura moldada é permitida secar para remover a umidade e em seguida calcinada para carbonizar os precursores de carbono de farinha de trigo e de pó de madeira para introduzir porosidade no material de volume. Tipicamente a porosidade é acima de 40% resultando em uma densidade de volume na faixa de 1,3 a 1,5 g.cm. O material calcinado é em seguida cortado para a forma desejada. Para os elementos unidos, uma torneira fabricada de material de extremidade fria calcinado pode ser presa a uma extremidade por meios de um cimento compreendendo uma mistura de resina, carbeto de silício e carbono. A torneira prepara o material de extremidade fria para ligação no material de zona quente. (não é necessário usar uma torneira-soldas podem ser feitas sem uma torneira - entretanto uma torneira reforça a resistência mecânica da junta).

O estágio final da preparação da extremidade fria é a siliconização. Isto compreende a reação de silício com o carbono presente e infiltração de silício fundido na porosidade do material calcinado. A barra calcinada junto com a torneira presa é colocada em um bote e coberta com uma mistura de uma quantidade controlada de metal de silício, óleo vegetal e pó de grafite, tipicamente na relação 100:3:4. A quantidade de silício requerida depende da porosidade da base calcinada -quanto menor a porosidade menor o silício requerido. As quantidades típicas são 1,4-2 (por exemplo,1,6) vezes o peso da barra calcinada.

Tipicamente um bote de grafite é usado para a etapa de siliconização. A pureza do metal de silício é importante para prevenir qualquer interferência de impureza com a etapa de siliconização. Vários metais de silício comerciais podem ser usados dependendo da pureza e tamanho de grão. As impurezas típicas encontradas no metal de silício são alumínio, cálcio e ferro.

O bote contendo a barra calcinada e mistura de silício/carbono é então aquecido em um forno sob uma atmosfera protetora (por exemplo, fluxo de nitrogênio) a uma temperatura em excesso de 2150^oC. Uma atmosfera protetora limita a oxidação indesejável dos componentes do forno bem como a mistura de material calcinado e silício na temperatura elevada. Uma atmosfera contendo nitrogênio é desejável uma vez que o nitrogênio age como dopante do carbeto de silício formado. Nesta temperatura, o metal de silício se funde e infiltra a estrutura de poro do material calcinado por meio do qual alguns reagem com o carbono no corpo para formar o carbeto de silício secundário e o restante do silício preenche a estrutura de poro para fornecer um compósito de silício- carbeto de silício quase completamente denso.

Durante o processo de siliconização, o metal de silício também permeia a junção entre a torneira e o material de volume reage com o excesso de carbono no material de cimento para formar uma reação de temperatura ligada junto com a torneira.

A zona quente é feita por mistura análoga, formação (por exemplo, por extrusão), e etapas de secagem, porém não necessariamente da mesma mistura como a extremidade fria

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 18/41 [porosidade para siliconização não é requerida para a zona quente] e é em seguida recristalizada. Para os propósitos desta abordagem qualquer material de zona quente de resistência apropriada pode ser usado e os corpos de carbeto de α-silício recristalizados apropriados estão comercialmente disponíveis.

A zona quente pode então ser ligada à extremidade fria [isto é à outra extremidade da torneira] usando o mesmo material de cimento completando o elemento térmico. O elemento térmico incluindo a porção quente ligada é então re-queimado em temperaturas suficientes para que a reação ligue a zona quente a torneira. Uma temperatura típica é entre 1900^oC e 2000^oC que é abaixo das temperaturas nas quais β-SiC se transforma para α-SiC. Opcionalmente, um revestimento de vidro ou revestimento pode ser aplicado ao elemento térmico para fornecer proteção química ao corpo abaixo.

Como indicado acima, outros métodos podem ser usados para prender a zona quente às extremidades frias sem o uso de uma torneira.

Se requerido, um revestimento de vidro pode ser aplicado ao elemento.

Convencionalmente, a superfície da extremidade fria próxima da extremidade terminal é em seguida preparada para fornecer uma superfície lisa tal como por jateamento de areia para uma etapa de metalização. Um revestimento de metalização fornece uma área de baixa resistência elétrica para proteger qualquer contato elétrico preso de super-aquecimento. Uma camada de metalização tal como metal de alumínio é aplicada à superfície de uma proporção da extremidade fria nos terminais da extremidade por pulverização ou outros meio conhecidos na técnica. As tiras de contato são então ajustadas sobre a área metalizada para fornecer conectividade elétrica suficiente a uma fonte de força. Outros detalhes da etapa de metalização são descritos abaixo.

O presente requerente percebeu que ao controlar os parâmetros de reação durante o estágio de siliconização, condições podem ser criadas para promover a formação de carbeto de β-silício exceto carbeto de α-silício. A taxa de reação é controlada controlando-se os parâmetros do processo tais como tamanho de partícula de silício, impurezas e o tempo de reação durante o estágio de siliconização. Ao inibir a formação de carbeto de α-silíciona temperatura de siliconização e ao aumentar a proporção de carbeto de β-silíciono material de volume da extremidade fria, a resistividade é reduzida, resultando em uma relação de resistência melhorada do elemento. Várias alterações do processo foram usadas pelo presente requerente, cada contribuindo para reduzir a resistência elétrica do material de volume de extremidade fria. Ao combinar estes efeitos, a resistência elétrica total da extremidade fria pode ser substancialmente reduzida. Abaixo são mostrados os parâmetros do processo investigados pelo presente requerente para reduzir a resistência elétrica do material de extremidade fria.

Vários metais de silício comerciais tendo graus variantes de impureza de alumínio

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 19/41 foram usados na fabricação de materiais de extremidade fria. A Tabela 3 mostra os vários metais de silício comerciais usados.

Tabela 3
Fornecedor	Tamanho de grão especificado (mm)	Teor de alumínio (%)
Elkem	0,5 - 3	0,04
Elkem	0,2 - 2	0,17
Graystar LLC	0,5 - 6,0	0,21
S & A Blackwell	0,5 - 3,0	0,25

A variação na resistividade com teor de alumínio foi constatado, porém ficou evidente que o tamanho de partícula do metal de silício teve um efeito maior. As amostras feitas usando o material de fonte de Gray star LLC, tendo um teor de alumínio de 0,21% e um tamanho de partícula na faixa de 0,5-6,0 mm mostraram menos resistividade e desse modo este teor de alumínio foi usado em todos os testes subsequentes.

Para isolar os efeitos de tamanho de grão na resistividade do material de extremidade fria dos outros parâmetros, experiências foram realizadas usando metais de silício durante o procedimento de siliconização tendo um teor de alumínio constante de 0,21% (estabelecido na última investigação), porém variando o tamanho de grão (veja, Tabela 4). Fig 3 mostra a variação de resistividade elétrica com temperatura para as extremidades frias produzidas usando silício com variação de tamanhos de grão. Todas as amostras foram processadas em um forno de tubo de grafite em temperatura constante de 2180 C e taxa de pressão de forno constante de -2,54 cm/minuto (1 /minuto). O gráfico mostra que há uma relação entre o tamanho de partícula do silício com a resistividade do material de extremidade fria. Um tamanho de partícula menor do que 0,5mm foi considerado prejudicial para o processo, embora como descrito abaixo tamanhos de partícula menores possam ser tolerados com alterações adequadas para condições de fabricação.

Tabela 4

Fornecedor	Tamanho de grão especificado (mm)	Teor de alumínio (%)
S & A Blackwell	0,5 - 6,0	0,21
S & A Blackwell	0,25 - 6,0	0,21
S & A Blackwell	0,5 - 3,0	0,21
S & A Blackwell	0,2 - 2,0	0,21

O aumento do tamanho de partícula de silício tende a reduzir a taxa de reação de silício e carbono tal que as condições para a formação de carbeto de α-silício não sejam

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 20/41 favoráveis. Consequentemente, o carbeto de β-silício é preferencialmente formado. Certamente, um tamanho de partícula de silício muito grande resultará em cobertura fraca do artigo sendo siliconizado e pode levar a homogeneidade no elemento produzido. Um tamanho de partícula mínimode 0,5mm é preferido, embora como pode ser visto a partir da Fig. 2, valores menores possam ser tolerados.

Outros parâmetros de controle que afetam os parâmetros de reação e desse modo que afetam a resistividade da extremidade fria, são a temperatura de reação, a taxa de elevação para temperatura, e o tempo de permanência na temperatura de reação.

O carbeto de β-silício começa a se converter para carbeto de α-silício somente em cerca de 2100^oC, e portanto, alguém presumiría que reduzindo-se a temperatura de reação mais β- carbeto de silício preferencialmente seria formado. A siliconização do material de extremidade fria em temperaturas variando de 1900^oC a 2180^oC conduzidas em um forno de túnel em uma taxa de pressão de -4,57 cm/minuto (1.8 inch/mm) e -2,54 cm/minuto (1 inch/min) revelou nenhuma relação clara entre a resistividade do material de extremidade fria e a temperatura do forno. Na maioria dos casos, o valor mínimo de resistividade obtido esteve em uma temperatura de forno máxima de 2180^oC, embora pelas razões expressas abaixo isto não necessite ser a temperatura máxima experimentada pelo produto. Em temperaturas relativamente baixas tais como 1900^oC a siliconização foi constatada ser incompleta e em áreas o material permaneceu não reagido.

Para permitir a reação de silício e carbono, uma temperatura em excesso de 2150^oC parece ser aconselhável. Isto parece ser devido ao fato que em pressão atmosférica, o óxido de silício não vaporiza em temperaturas inferiores e age como uma barreira para o movimento de silício. Qualquer reação entre o óxido de silício e carbono também somente ocorrerá em tais temperaturas. Foi mostrado que a siliconização sob um vácuo permite que a reação ocorra em temperaturas muito baixas, por exemplo, 1700^oC por que a vaporização de óxido de silício ocorre em temperaturas mais baixas em um vácuo.O requerente, entretanto acredita que o nitrogênio é necessário como um dopante para aperfeiçoar a resistividade das extremidades frias produzindo o processamento em um vácuo impraticável. Uma pressão parcial de nitrogênio foi mostrada diminuir a resistividade do produto.

Entretanto, em temperaturas acima de 2150^oC o carbeto de α-silício é formado.

Uma vez que a reação está em curso, a reação entre o metal de silício e carbono é, exotérmica. Aexotermia resulta em um aumento de temperatura localizado nos bote de veículo que mantêm o carbeto de silício carbonáceo e silício. Quando o carbeto de α-silício fica estável em temperaturas mais elevadas do que o carbeto de β-silício, o requerente acredita que o aumento de temperatura localizado resulte em carbeto de α-silício sendo formado em preferência para carbeto de β-silício. Ao controlar os efeitos da exotermia, a transformação de carbeto de β-silício para carbeto de α-silício pode ser inibida a um certo nível.

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 21/41

O efeito da exotermia pode ser controlado pela taxa de elevação da temperatura, por exemplo, em um forno de tubo, controlando-se a taxa de pressão através do forno. Fig. 6a mostra conceitualmente como um diagrama e temperatura/tempo o que está acontecendo durante uma etapa de siliconização típica em um forno de tubo de grafite tendo um perfil de temperatura com uma taxa de elevação uniforme para temperatura máxima, um patamar na temperatura, e uma taxa de resfriamento uniforme. Quando um bote de veículo contendo artigos para siliconização passa através do forno, ele experimenta um ambiente de forno tendo o perfil da linha sólida representada por uma taxa de elevação para temperatura 5, uma temperatura de patamar 6, e uma taxa de resfriamento 7 abaixo da temperatura. A temperatura de um artigo carregado pelo bote segue o perfil de temperatura do forno até que o silício comece a reagir com o carbono. A natureza exotérmica desta reação significa que o artigo experimentará uma temperatura localizada acima daquela no ambiente de forno. Isto é mostrado pela linha pontilhada 8, indicando a temperatura máxima 9, com o aumento da temperatura atribuível à exotermia sendo indicado como seta 10.

Fig. 6b mostra a temperatura para o mesmo forno de tubo, porém com uma taxa de pressão menor do bote de veículo através do forno. Embora a taxa de aumento de temperatura do artigo seja mais lenta durante o ciclo de aquecimento inicial, isto somente se torna crítico quando o óxido de silício começa a vaporizar. Durante este período, a evolução controlada de vapor de óxido de silício age como uma restrição na infiltração rápida de silício no artigo. Isto eficazmente controla a reação exotérmica de carbono e silício, limitando o aumento de temperatura localizado. Adicionalmente a elevação mais lenta da temperatura determina um tempo mais longo para o calor gerado pela exotermia escapar, desse modo limitando o aumento de temperatura localizado. Estas limitações para o aumento de temperatura localizado resulta em uma conversão reduzida de carbeto de β-silício para carbeto de α-silício desse modo resultando em uma relação mais elevada de carbeto de β-silício para carbeto de α-silício no material de queima.

Será notado que outro resultado do retardamento da taxa de pressão é que a queda da rampa de temperatura fica mais longa e o tempo na plataforma fica mais longo. Isto pode facilitar a siliconização mais completa do artigo e desse modo aumentar a produção de carbeto de β-silício. Certamente que muito tempo em temperatura baixa (se acima de 2100^oC) pode começar a resultar na transformação de carbeto de β-silício para carbeto de α-silício e desse modo o perfil de tempo e temperatura atual para uso pode variar. Estes tempos podem ser alterados usando-se um forno de tubo tendo um perfil de temperatura diferente como indicado esquematicamente na Fig. 6c no qual uma taxa de subida de rampa lenta 5 como na Fig. 6b é combinada com uma taxa de queda de rampa mais rápida 7 como na Fig. 6a.

Acima, referência foi feita a um forno de tubo. Será evidente de perfis de temperatura similares podem ser obtidos em outros fornos operando no modo de batelada ou contínuo

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 22/41 com controle apropriado de temperatura e atmosfera. Além disso, os perfis mais complexos podem ser adotados [por exemplo, uma taxa de rampa para uma primeira temperatura, uma permanência nesta temperatura para permitir que uma grande fração de siliconização ocorra, e em seguida uma alteração para uma segunda temperatura para permitir que o equilíbrio de siliconização ocorra].

Para investigar os efeitos de tempo de reação, um forno de tubo de grafite foi usado. O forno usado tem dimensões internas ~20,3cm (8) diâmetro x ~152,4cm (60) de comprimento. Variando-se a taxa de pressão pelo forno, a duração da temperatura de reação pode ser variada desse modo controlando a taxa de reação SiC. Quanto mais rápida a taxa de pressão, mais curto o tempo de reação e contrariamente mais lenta a taxa de pressão o mais longo o tempo de reação. Porém, isto não previne outros fornos conhecidos na técnica de serem usados o que pode fornecer temperaturas de reação e tempos de reação variados.

Levando estes fatores em consideração, o presente requerente investiga a resistividade do material siliconizado da extremidade fria em várias taxas de pressão variando de ~1,27cm/min (0,5 in/min) a ~4,57cm/min (1,8 in/min) em uma temperatura de forno fixa de 2180^oC. Nestas investigações Graystar® metal de silício (como indicado na Tabela 3 acima) foi usado, um resistividade mínimo foi obtido para uma taxa de pressão de ~1,27cm/min (0,5 in/min). Figura 3 mostra uma plotagem de resistividade do material de extremidade fria versos temperatura quando siliconizado em taxas de pressão diferentes. A redução em resistividade para alcança redução da taxa de pressão de ~2,54cm/min (1 in/min) a ~1.27cm/min (0,5 in/min) é pequeno comparado com que quando a taxa de pressão é reduzida de ~3,81 cm/min (1,5 in/min) a ~2,54cm/min (1 in/min). Embora a taxa de pressão de ~1,27cm/min (0,5 in/min) mostra a maior redução em resistividade, tal uma taxa de pressão lenta pode limitar capacidade de produção. Um compromisso pode desse modo ser feito entre a duração à temperatura de reação e requerimento de produção. Com o forno de particular usado, uma taxa de pressão de ~2,54 cm/minuto (1 polegada/minuto) foi considerado ótimo.

Exemplo 1

Este exemplo aponta para fazer elementos de geometria similar ao tipo de elemento comercial Globar SD sendo 20 mm de diâmetro, com um 250 mm de comprimento de zona quente, e um 450 mm de comprimento de extremidade fria, e 1,44 ohms de resistência.

Uma mistura de extremidade fria foi feita de acordo com a receita mostrada na T abela 2 (Mistura A) e extrusada em um tubo. Após calcinação, o bastão foi cortado em aproximadamente 450mm de comprimentos e um torneira fixado ao material de extremidade fria aplicando-se um cimento compreendendo carbeto de silício, resina e carbono. O tubo junto com atorneira foi colocado então em um barco de grafite para o estagio de siliconização e revestido em uma manta de uma quantidade pré-determinada de metal de silício e carbono. O material de extremidade fria foi então siliconizado usando as etapas de processo descrito acima. Estes

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 23/41 são: A distribuição de tamanho de partícula de silício foi 0, 5 - 6,0mm;

A taxa de pressão de forno a ~2,54cm/min (1 polegada/min);

O teor de alumínio do silício foi 0,21 %.

O material de extremidade fria foi siliconizado a uma temperatura de 2180^oC. Após o estagio de siliconização, uma zona quente foi fixada na torneira da extremidade fria usando o cimento. Uma extremidade fria foi fixada a cada extremidade da zona quente. A zona quente foi um material de Zona Quente SD Globar recristalizado 250mm comercialmente disponível de Kanthal e identificado como Mistura B. A combinação das extremidades frias e a zona quente foi então aquecido em um forno em uma temperatura entre 1900^oC e 2000^oC, para ligação de reação a zona quente para as extremidades fria da torneira.

Usando-se os parâmetros de processo otimizado descrito acima, resistividade da extremidade fria diminuída e 0,03 Q.cm para uma extremidade fria convencional a 0,012 Q.cm às 600^oC, qual de acordo com a Lei de Ohm representa uma diminuição em energia dissipada de 66%. Em termos de relação de resistência de zona quente por comprimento de unidade para extremidade fria por comprimento de unidade, os resultados de técnicas anteriores em uma relação de 60:1 comparada com 30:1 para material padrão disponível comercial.

Para medir a eficiência de energia que resulta a aproximação presente, um elemento térmico formado foi instalado em um forno revestido de tijolo simples e o pó requerido para uma temperatura do forno a 1250^oC foi medido e comparado contra um elemento Globar padrão comercialmente disponível de Kanthal de exatamente as mesmas dimensões e resistência, a diferença única sendo a resistividade de extremidade fria como descrito acima.

A energia consumida do elemento térmico padrão foi 1286W porém usando o material de acordo com a aproximação presente uma energia de somente 1160W foi consumido, que representa uma economia de energia de 126W ou 9,8%.

Exemplo 2

Como uma ilustração adicional das vantagens da aproximação presente, comparações foram feitas entre amostras preparadas usando a técnica descrita no Exemplo 1 com amostras conhecidas atualmente no mercado. Amostras foram aleatoriamente tiradas de cada das extremidades frias e zona quente de vários elementos térmicos. Amostras 1 a 2 representam material que tem sofrido tratamentos de processo diferentes e Amostra 3 e 4 represente materiais comerciais. Uma descrição de cada tipo de amostra é mostrada na Tabela 5.

Tabela 5
Tipo de amostra	Descrição
Amostra 1	Material de acordo com a presente abordagem (sílicoGraystar0,25-6,0mm; 0,20% d Al; taxa de pressão de

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	forno 2,54 cm/minutos) - veja Exemplo1

Amostra 2 (Comparativo)	Amostra 1 porém taxa de pressão de forno fixada para4,57cm/minutos
Amostra 3 (Comparativo)	Material comercial (Erema E®)
Amostra 4 (Comparativo)	Material comercial (12R Type ®)

Devido à dificuldade diferenciando precisamente entre carbeto de α-silício carbeto de e β-silício usando técnicas de difração de radiografia, amostras foram analisados usando Difração Redisperso de Elétron (EBSD). Como é conhecido na técnica, EBSD usos de elétrons redisperso emitidos da amostra em um SEM para formar um padrão de difração que é imaginado em uma tela de fósforo. Análise do padrão de difração permite a identificação da presente fases e a sua orientação cristalina. Detector redisperso e dispersão anterior (FSD) imagem foram concentrados usando os diodos em um detector de NordlysS. Secundário e imagens em lente foram concentrados usando os detectores no SEM. Os padrões de EBSD foram concentrados e economizados usando o detector de OI-HKL NordlysS. O EBSD e Espectro de Análise Dispersivo de Energia (EDS) mapas foram concentrados usando software OI-HKL CHANNELS (Inca-Sinergia). Avaliando-se o EBSD para analisar o padrão de difração gerado pelas fases:

• carbeto de α-silício (SiC 6H);

• carbeto de β-silício (SiC3C);

• Silício; e • Carbono suas quantidades quantitativas podem desse modo ser determinadas. As estruturas de cristal das fases usadas na análise são mostradas na Tabela 6.

Tabela 6
Fase	Estrutura de cristal	Parâmetro de treliça
SiC3C (β)	Cúbico	a = 4,36
SiC 6H (α)	Hexagonal	a = 3,08, c = 15,12
Si	Cúbico	a = 5,43
C	Cúbico	-

Figura 4a mostra uma imagem redisperso para amostra 1. Os contrastes diferentes na imagem representam as fases diferentes no corpo do material. As áreas escuras representam grafite, as áreas cinzentas representam carbeto de silício e as áreas claras representam silício. O contraste de fase entre fase de carbeto de α-silício (SiC 6H) e fase de carbeto de β-silício (SiC3C) pode ser feita na imagem detector em lente SEM mostrada na Figura 4b.

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As áreas cinzentas representam a fase de carbeto de β-silício (SiC3C) e as áreas mais claras representam a fase de carbeto de αβ-silício (SiC 6H). O restante do corpo é uma matriz de carbono e silício. Análise de imagem foi usada para medir a proporção defase de carbeto de α-silício (SiC 6H) e fase de carbeto de β-silício (SiC3C) na imagem.

Tabela 7 mostra uma ruptura dos resultados para amostra 1 a 4 medido usando a técnica anterior e comparações foram feitas com as propriedades elétricas correspondentes.

Tabela 7
Propriedades	Amostra 1	Amostra 2	Amostra 3	Amostra 4
% em volume de SiC3C (β)	51	37	36	31
% em volume de SiC6C (α)	28	30	36	14
% em volume de Silício	15	15	15	7
% em volume de Carbono	6	18	13	48
Resistividade média de extremidade fria Q.cm	0,001269	0,002473	0,003600	0,002368
Resistência média por comprimento de unidade de extremidade fria (RCE) Ω/cm	0,000550	0,0001071	0,001522	0,001099
Média resistividade de zona quente ílcm	0,070184	0,073076	0,075119	0,071737
Resistividade média por comprimento de unidade de zona quente (RHE) Ω/cm	0,030394	0,031646	0,031765	0,033296
Relação média de RHE:RCE (equivalente a relação de resistividade como corte transversal uniforme)	55,300	29,5474	20,8636	30.29327

Amostra 1 representa o material ótimo formulado de acordo com uma modalidade da aproximação presente e demonstra uma relação positiva entre a proporção de carbeto de βsilício (51% em volume) no corpo com suas propriedades elétricas correspondentes.

Além disso, Amostra 1 produz a maior proporção de total SiC (51% em volume + 28% em volume). Controlando-se otimamente dos parâmetros de processo, mais SiC é gerado por reação somente.

Amostra 1 comparando com Amostras 2 e 3 pode ser observado que a proporção aumentada de carbeto de β-silício em Amostra 1 (51% comparado com 37% e 36% em Amos15 tras 2 e 3) resulta em um material de resistividade mais baixo. O efeito da resistividade reduzido tem um efeito direto em melhorar a relação da resistência por comprimento de unidade

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 26/41 da zona quente para extremidade fria.

Desse modo, otimizando-se os parâmetros de controle durante a reação entre silício e carbono, condições promove a formação do condutivo eletricamente mais carbeto de βsilício (SiC3C) componente pode ser criado.

T radicionalmente somente uma área pequena do corpo de extremidade fria as extremidades terminais é metalizado para criar uma área de resistência de contato mais baixo a qual tiras de contato metálico tal como trança de alumínio são ajustada com mola de clipes ou braçadeiras. Este é para prevenir os contatos elétricos de superaquecer e desse modo, degradando. Esta foi a norma por muitos anos. Por exemplo, Tabela 8 abaixo indica o diâ10 metro, comprimento de extremidade fria e comprimento metalizado por alguns elementos comerciais de dois fabricantes. Também mostrado é o% de extremidade fria pulverizada e a relação do comprimento metalizado para diâmetro. Tipicamente, metal de alumínio é usado para o processo de metalização.

Tabela 8
Diâmetro (mm)	Comprimento de extremidade fria minutos (min)	Comprimento metalizado (mm)	% de extremidade fria pulverizada	Diâmetro/comprimento metalizado
Kanthal
10	100	50	50,0%	5,00
12	100	50	50,0%	4,17
14	100	50	50,0%	3,57
16	100	50	50,0%	3,13
20	100	50	50,0%	2,50
25	200	50	25,0%	2,00
32	250	70	28,0%	2,19
38	250	70	28,0%	1,84
45	250	70	28,0%	1,56
55	250	70	28,0%	1,27
Erema
10	150	30	20,0%	3,00
12	150	30	20,0%	2,50
14	200	30	15,0%	2,14
16	250	30	12,0%	1,88
20	300	50	16,7%	2,50
25	300	50	16,7%	2,00
30	300	50	16,7%	1,67

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35	300	50	16,7%	1,43
40	300	50	16,7%	1,25
45	400	50	12,5%	1,11
50	400	50	12,5%	1,00

O requerente presente tem constatado que aplicando-se um revestimento condutivo eletricamente ao longo de uma proporção aumentada do comprimento, um caminho de resistência reduzida é fornecida para a zona quente, desse modo aumentando a relação de resistência elétrica da zona quente a extremidade fria. Isto é demonstrado por uma representação esquemática do elemento térmico como mostrado na Figura 5(a e b). Figura 5a mostra o caso usando técnicas de metalização tradicionais nas quais as porções terminais12 são fornecidas para permitir contato com condutores. As extremidades frias frios entre porções 12 terminal e as interfases 4 da extremidade fria/zona quente não são metalizados. Sobre esta transferência de porção não metalizada é completamente pelo material da extremidade fria.

Aplicando-se um revestimento condutivo sobre 70% ou mais do comprimento da extremidade fria [>70%, ou >80% ou >90%, ou até mesmo o extremidade fria inteira] um caminho adicional para corrente é fornecida em paralelo com material de extremidade fria. Este revestimento condutivo pode ser uma metalização. Figura 5b mostra um elemento de acordo com este aspecto em qual um revestimento condutivo (12, 13) estendes sobre uma parte grande da superfície da extremidade fria fornecendo ambos um paralelo e preferindo caminho 13 condutivo, e, no remoto da de extremidade da zona quente, porções 12 terminal.

Embora alumínio tenha sido usado tradicionalmente, e possa ser usado na presente invenção, em alguns casos não é melhor adequado como um material de revestimento porque as temperaturas elevadas experiente perto da zona quente pode tender a degradar o revestimento de alumínio. Metais mais resistentes a degradação em temperaturas elevadas pode ser usado. Tipicamente tais metais podem ter ponto de fusão acima de 1200^oC, ou até mesmo acima de 1400^oC. Exemplo de tais metais inclui ferro, cromo, níquel ou uma combinação destes, porém a invenção não é limitada a estes metais. Nas aplicações mais exigentes metais mais refratários devem ser desejados. Embora metais tenham sido mencionados acima qualquer material mecanicamente e termicamente aceitável que tenha uma resistividade elétrica significativamente mais baixa que o material da extremidade fria alcança um benefício sobre uma extremidade fria não tratada.

Além disso, mais do que um tipo de revestimento pode ser aplicado a extremidade fria para abastecer as temperaturas diferentes experiente ao longo da extremidade fria. Por exemplo, metal de alumínio pode ser usado perto da extremidade terminal ou área de contato elétrica onde é relativamente frio e um metal de ponto de fusão mais elevado, ou um menos reativo, deve ser usado em região de temperatura mais elevada perto da zona quente.

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Considerando que o processo de metalização fornece uma área de resistência mais baixa, tem a vantagem que pode melhorar existindo materiais de resistência elevada e é objetivo da presente invenção reivindicada. Por exemplo, o revestimento de metalização pode ser usado para converter um corpo de recristalizado de resistência elevado que geralmente deve ser usado para a zona quente, para uma extremidade fria e ainda pode ser capaz de fornecer uma relação de resistência elétrica respeitável, por exemplo, na ordem de 30: 1.

Em alguns casos, isto anula com a necessidade para formular um corpo da extremidade fria separada e também permiti elementos de uma construção de pedaço a ser utilizado. Em algumas aplicações um elemento de pedaço tem vantagens em termos de intensidade mecânica. Figura 8 mostra um elemento formado de um único pedaço de carbeto de silício recristalizado no qual a extensão de metalização 13 define a extremidade 3 fria.

Além disso, extremidades frias de seções múltiplas podem ser fabricadas. Tais extremidades frias devem ter a vantagem que a condutividade terminal do material recristalizado acredita-se que abaixo da condutividade térmica do material de extremidade fria normal e para reduzir perda de calor pela extremidade fria. Tal elemento é mostrado na Figura 7a) descrita abaixo.

Em outros exemplos, o revestimento condutivo deve igualmente ser aplicável aos elementos aquecidos formados como um pedaço tal como bastões tubulares helicoidais. Os bastões típicos deste tipo são elementos Crusilite™ Type X e Globar™ bastões SG e SR. Quando aplicado a extremidade fria formada pela primeira aproximação descrita acima, o efeito do revestimento de metalização aumentos a resistência elétrica por relação de comprimento de unidade para valores excesso 100:1.

Tradicionalmente, o revestimento é aplicado por chama de arame de alumínio pulverizado que forma o alumínio adere à superfície do corpo. O requerente presente tem realizado que o processo de revestimento não é restringido a tais técnicas e outras técnicas de revestimento podem ser usadas, e para alguns metais necessariamente será usado. Exemplos de tais métodos incluem protoplasma pulverizado e são pulverizadas. São pulverizadas podem ser usadas por alguns matais resistentes de temperatura elevada, por exemplo, arame pulverizado Kanthal® - uma faixa de liga de FeCrAlFeCrAlY e Ni-Al - e estes materiais podem convenientemente ser usados na presente invenção.

Exemplo 3

Para verificar os efeitos de um revestimento de metal independente do corpo fundamental, a técnica de metalização da presente invenção foi aplicada a dois tipos de materiais de corpo da extremidade frios.

O primeiro elemento (Figura 5b) foi como descrito no Exemplo 1.

O segundo elemento (Figura 7a) foi de dimensões como para o primeiro elemento, porém compreende uma zona 14 quente com extremidade 15 fria de híbrido compreendendo

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 29/41 uma parte 16 formada da mistura da Tabela 2 siliconizado de acordo com os parâmetros de processo descritos no Exemplo 1, e uma segunda parte 17 formada do material da zona quente recristalizada (Mistura B).

Em ambos os casos o comprimento da extremidade fria foi mantido a 450mm. Para o material híbrido, 100mm de seu comprimento são formados de Mistura A e a parte restante da extremidade fria é estendida a 450mm prendendo 350mm de material de zona quente recristalizado (Mistura B).

O corpo de zona quente fez da Mistura B consistindo em recristalizado Globar SD (veja Tabela 2) foi então prendido ao material de corpo da extremidade fria para completar o elemento térmico. A extremidade fria (450mm) foi então metalizada pulverizando com metal de alumínio. Na investigação particular o comprimento inteiro da extremidade fria foi metalizada porém será evidente que este não é um requerimento necessário.

O elemento térmico foi então instalado em forno revestido de tijolo simples e o pó requerido para uma temperatura do forno a 1250^oC foi medido. Comparações foram feitas com elementos térmicos padrão GLOBAR SD de zona quente e dimensões de extremidade frias ao primeiro e segundo elemento, porém metalizado como conhecido na técnica, isto é, onde somente 50mm da extremidade fria é metalizado (veja Figura 5a).

Foi encontrado que o consumo de energia do elemento térmico padrão (Figura 5a) foi 1286W porém usando a etapa de metalização melhorado de acordo com a presente invenção, um consumo de energia de somente 1160W foi consumido quando o corpo da extremidade fria foi feito completamente da Mistura A (Figura 5b), que representa um economia de energia de 126 W ou 9,8%. Além disso, usando o processo de metalização melhorado no material de extremidade fria híbrido consistindo em parcialmente de material de zona quente recristalizado (Figura 7a), uma energia de 1203W foi consumido, representando um economia de energia de 83W ou 6,4%.

Embora o corpo de extremidade fria híbrido fundamental da Figura 7a não seja tão eficiente quanto a extremidade fria descrita no Exemplo 1 [Figura 5b], o consumo de energia mais baixo em comparação aos elementos térmicos padrão conhecidos na técnica demonstra os benefícios da super-vaporização do corpo de extremidade fria desse modo criando uma área de resistência reduzida.

Exemplo 4

Em um teste adicional, comparações foram feitas para ver os efeitos de metalização um corpo de extremidade fria fundamental usando a etapa de metalização melhorada de acordo com a presente invenção. Neste teste 200mm (80% do comprimento de extremidade fria) da extremidade terminal foi comparado metalizado a 50 mm (20% do comprimento de extremidade fria) como conhecido na técnica. Em ambos os casos, o revestimento de metalização foi aplicado a uma extremidade fria formada usando os parâmetros de processo como

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 30/41 descrito no Exemplo 1.

O elemento térmico foi feito pelo tamanho seguinte: Zona Quente: - 950mm (Globar SD™recristalizado)

Extremidade fria: - 250mm

A energia requerida para manter os elementos térmicos a uma temperatura de superfície de zona quente de 1000^oC em ar livre foi medida. Usando a técnica de metalização terminal convencional, a relação da resistência elétrica por comprimento de unidade da zona quente para a extremidade fria foi medida para ser 54:1. Porém, usando o revestimento de metalização da presente invenção, a relação melhorada a 103:1, o qual por cálculo da Lei de Ohm representa uma redução significativa em dissipação de energia de 50%.

A resistividade reduzida dos materiais de extremidade fria novos da presente invenção é acompanhada por alguma extensão por um aumento em condutividade térmica que pode compensar algum grau das vantagens do material. Porém, isto pode ser posto a vantagem que o corte transversal da extremidade fria pode ser reduzido ao mesmo tempo em que ainda retendo uma relação aceitavelmente boa de zona quente a resistividade elétrica de extremidade fria (por exemplo, 30:1). Tal uma construção reduz transferência de calor dentro da extremidade fria em comparação com uma extremidade fria de diâmetro carregado do mesmo material. Esta redução em corte transversal pode ser alcançada para elementos de tubo aumentando o diâmetro interno do tubo da extremidade fria ao mesmo tempo em que deixando o diâmetro exterior constante para compatibilidade do diâmetro exterior da zona quente. Porém, é preferível para reduzir o diâmetro exterior das extremidades frias ao invés de forma que eles são mais restritos que a zona quente. Isto tem vantagem particular na qual:

• a superfície radiando da extremidade fria é reduzida, reduzindo perda de calor • as extremidades frias podem ser revestidas com material de isolamento térmico ou um cilindro de isolamento térmico para reduzir perda de calor adicional • o material isolante ou necessidade de cilindro solante não estende além do diâmetro exterior da zona quente.

Transferência de calor pelas extremidades frias pode também ser reduzida diluição ou perfurando o material em pontos selecionados nas extremidades frias (por exemplo, por uso de aberturas), e isto pode ser combinado com reduzir as densidades do material sobre toda ou parte das extremidades frias

Fornecendo extremidade fria isolada termicamente resultará em perda de calor reduzida e uma temperatura elevada da extremidade fria. Esta elevação em temperatura resultará em uma redução de resistividade e conseqüentemente de resistência de extremidade fria.

A extremidade fria não a ser reduzido em corte transversal sobre seu comprimento inteiro.

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Exemplo 5

Elementos como especificado na Tabela 9 abaixo foram testados em um Forno de Teste de Elemento de Preparação especial, construído por Carbolite, desígnio de forno número 3-03-414 de tal um modo que condições ambientes externas não têm efeito na energia requerida para aquecer o forno em temperatura. Usando este forno, foi possível para controlar e monitorar todos os aspectos das condições nas quais os elementos foram testados incluindo: - • temperatura do forno;

• carga de energia de superfície aplicada aos elementos (por uso de tubos resfriados com água agindo como uma carga artificial extraindo calor do forno); e, • as condições atmosféricas.

Os elementos foram testados em grupos de três de uma vez, a energia para cada elementosendo separadamente controlada dependendo da resistência de cada elemento. Cada teste foi conduzido sob um fluxo constante de gás de nitrogênio seco regulado no forno em 20 litros/min. Isto determinou condições atmosféricas constantes. O isolamento do forno, elementos de chumbo nos buracos, tiras de alumínio e conexões de clipe de energia do elemento permaneceram constantes em todo o teste dos vários tipos de elemento. A energia aplicada a cada elemento foi monitorada em intervalos de 10 minutos e deste modo uma determinação do ponto no qual as condições aplicadas de estado estável e equilíbrio (energia forneceu perda de calor correspondente à carga e ambiente) puderam ser feita.

Tabela 9

Relação de resisCorte transversal da extência tremidade fria

Energia média

Tipo de elemento

Elemento de 3 pedaços como Fig. 5a, extremidades frias de material convenciRHE:RCE (cm²) (W)

Economia (%) onal

Material de extremidade fria como

Amostra 2, Tabela 5

Extremidade fria 919,1 mm de diâmetro externo (OD) x 8,5 mm de diâmetro interno (ID)

Elemento de 3 pedaços como Fig. 5a, extremidades frias de resistividade baixa

25,0

2,3

8537,36

Material de extremidade fria como

Amostra 1, Tabela 5

65,2

2,3

8369,68

1,97

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Extremidade fria 19,1 mm OD x 8,5 mm ID
Elemento de 3 pedaços com extremidades frias de 14 mm isoladas como Fig. 7b Material de extremidade fria como Amostra 2, Tabela 5 Extremidade fria 14,0 mm x 7,5 mm ID Zona quente 19,1 mm OD	27,2	1,1	8331,45	2,41
Globar SD de 3 pedaços com extremidades frias tampadas e isoladas de 14 mm como Fig. 7b, com furo isolado Material d eextremidade fria como Amostra 2, Tabela 5 Extremidade fria 14,00 mm x 7,5 mm ID Zona quente 19,1 mm OD	27,2	1,1	8318,78	2,56

Sob estas condições de teste os resultados como detalhado na Tabela 9 foram obtidos para elementos [de Globar SD 20-600-1300-2.30 desenho com modificações indicadas na Tabela 9], onde o diâmetro é nominalmente 20 mm e o comprimento da zona quente é 600 mm e o comprimento total é 1300 mm e a resistência nominal é 2,30 ohms. A temperatura do forno foi fixada em 1000^oC e sistema de resfriamento de água disposto de um tal modo que um carregamento de energia de superfície nos elementos de aproximadamente 8,5 Watts/cm²fosse obtido. Estas condições são representativas de um conjunto de condições típicas sob as quais tais elemento podem ser usados.

Como pode ser visto a alteração do material de extremidade fria padrão com a geometria como definido na Fig 5a para novos materiais de extremidade fria produz uma redução de 1,97% em uso de energia em equilíbrio.

Ao reduzir a área de corte transversal da extremidade fria e ao aplicar uma camada de 2,5 mm de espessura de material de isolamento de fibra de cerâmica 18 como mostrado na Fig. 7c, neste caso para 47,8% do original, a relação de elemento diminui de 65:1 para 27:1, porém a economia de energia é observada melhorar de 1,97% para 2,41%. Isto claramente demonstra que a despeito de uma relação de resistência diminuída de zona quente:extremidade fria, a eficiência do elemento térmico é melhorada como um resultado da redução do corte transversal. O isolamento das extremidades frias tem o efeito combinado de prevenir perda de calor e aumentar a temperatura do material, desse modo também reduzindo a resistividade. Também o diâmetro nominal do elemento permanece inalterado e o elemento

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 33/41 continua a ser facilmente localizado em um chumbo no furo em um forno com nenhum tamponamento ou isolamento adicional requerido.

Além disso, se as extremidades frias são isoladas com u material de isolamento de fibra de cerâmica de 2,5 mm de espessura, uma redução de energia adicional é percebida de 5 1,97% a 2,56% sobre o padrão. O isolamento do furo das extremidades frias tem um efeito adicional de prevenir a perda de calor e aumentar a temperatura do material de extremidade fria, desse modo também reduzindo a resistividade.

Exemplo 6

Para fornecer um conjunto comparável de resultados de desempenho, vários ele10 mentos tubulares foram feitos os quais [exceto onde indicado] tiveram extremidades frias de 20 mm de diâmetro nominal cada de 375mm de comprimento equiparando uma zona quente de 20mm de diâmetro de 600mm de comprimento. Os diâmetros atuais foram:-

Diâmetro nominal (mm)	Diâmetro externo mínimo (mm)	Diâmetro externo máximo (mm)	Diâmetro interno mínimo (mm)	Diâmetro interno máximo (mm)
20	18,80	19,30	7,90	8,70
Estes e	ementos foram testados da maneira do Exemplo 5 acima e as energias de

equilíbrio de 12 horas requeridas para manter uma temperatura de 1000^oC estão resumidas na Tabela 10.

	Energia [W]	% de Energia	% de Econo- mia	Relação de Resistência
[A] Um elemento de carbeto de silício recristalizado de um pedaço no qual as porções da extremidade foram impregnadas com silício para formar as extremidades frias	8410	100	0	13,1
[B] Um elemento de carbeto de silício recristalizado de um pedaço no qual as porções da extremidade foram impregnadas com silício para formar as extremidades frias e o furo do tubo tampado com fibra refratária	8416	100,07	-0,07	13,2
[C] Uma zona quente de carbeto de silício recristalizado de três pedaçostendo extremidadesfrias de carbeto de silício impregnadas com silício ligadas à zona quente	8424	100,17	-0,17	24,7
[D] Uma zona quente de carbeto de silício recristalizado de três pedaçostendo	8357	99,38	0,62	52,1

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extremidadesfrias formadas pela primeira abordagem mencionada acima ligada à zona quente.
[E] Uma zona quente de carbeto de silício recristalizado de três pedaçostendo extremidadesfrias terminais de 14 mm formadas pela primeira abordagem mencionada acima ligada à zona quente.	8375	99,59	0,41	25,3
[F] Um elemento de carbeto de silício recristalizado de pedaço único pulverizado com metal [FeCeAl] para formar extremidades frias.	8139	96,78	3,22	16,9
[G] Um elemento de carbeto de silício recristalizado de pedaço único pulverizado com metal [FeCeAl] para formar extremidades frias com o furo do tubo tampado com fibra refratária.	8128	96,65	3,35	16,9
[H] Um elemento de cinco pedaços compreendendo uma zona quente de carbeto de silício recristalizado, porções de extremidade fria impregnadas de silício de 75 mm presas à zona quente, e porções de terminal de carbeto de silício recristalizado metalizado completando as zonas frias (Fig. 7a)	8049	95,71	4,29	51

Como pode ser visto, nestes testes, a metalização de um material de carbeto de silício recristalizado para formar uma extremidade fria forneceu economias de energia significantes sobre o uso de extremidades frias impregnadas de silício convencionais. Um elemento híbrido no qual um material de resistência elétrica menor do que o carbeto de silício recrista5 lizado [por exemplo, carbeto de silício impregnado de silício] é interposto entre o carbeto de silício recristalizado e a zona quente forneceu economias ainda melhores.

Um outro efeito do uso de carbeto de silício recristalizado metalizado como um meio de reduzir a perda de calor das extremidades de elementos térmicos de carbeto de silício, é que resulta em temperaturas mais baixas na extremidade terminal do elemento. Fig. 9 mostra 10 os resultados da medição da temperatura no furo de elementos [A], [C], e [H] acima. Como pode ser visto a temperatura na extremidade terminal [~25mm da extremidade] é significantemente menor para o elemento [H] de acordo com a presente invenção do que para os elementos [A] e [C]. As temperaturas de extremidade terminal mais baixas reduzirão o risco de super-aquecimento das tiras terminais.

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Os comprimentos relativos de material de extremidade fria de resistência elétrica relativamente baixa e carbeto de silício recristalizado metalizado podem ser escolhidos para atender a aplicação particular. O comprimento do material de extremidade fria de resistência elétrica relativamente baixa da seção pode ser variado, de acordo com o comprimento total da extremidade fria, a temperatura operacional do forno, a espessura e propriedades de isolamento, do forro térmico do equipamento. Preferivelmente o material de extremidade fria de resistência elétrica relativamente baixa será menos do que 50% do comprimento total da extremidade fria que está posicionada dentro do forro térmico. Por exemplo, se o forro térmico é 300mm de espessura, e o comprimento da extremidade fria total é 400mm, haverá 100mm de comprimento de extremidade fria posicionado fora dos confins do forro, para permitir que conexões elétricas sejam feitas, e 300mm de extremidade fria nos confins do forro térmico. Neste caso, o comprimento preferido do material de extremidade fria de resistência elétrica relativamente baixa interposto entre o carbeto de silício recristalizado metalizado e a zona quente será menor do que 50% de 300mm, ou menos do que 150mm. Será evidente que mais do que apenas cinco seções [como no exemplo[H]] podem ser usadas na construção de um elemento térmico de carbeto de silício, e tais construções estão incluídas no escopo da presente invenção.

No acima, a descrição foi principalmente sobre os elementos tubulares. Deve ser entendido que a presente invenção abrange elementos de bastão e elementos de corte transversal exceto circular. Onde a palavra diâmetro é usada isto deve ser considerado como significando o diâmetro máximo transverso para o eixo mais longo do elemento, ou parte do elemento, referido.

A invenção atualmente reivindicada somente reivindica algumas das características inventivas descritas. Para preservar o direito de aplicação divisional de campo o requerente indica que uma ou mais das seguintes características sozinhas ou em combinação podem ser o objetivo das aplicações divisionais posteriores.

i) Um elemento térmico de carbeto de silício tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias, as zonas quentes compreendendo um material contendo carbeto de silício diferente das extremidades frias, e no qual o carbeto de silíciono material das extremidades frias compreende carbeto de β-silício suficiente tal que o material tenha uma resistividade elétrica menor do que 0,002 Q.cm a 600^oC e menos do que 0,0015 Q.cm a 1000^oC; opcionalmente no qual:- • o material das extremidades frias compreende carbeto de α-silício e carbeto de βsilício; opcionalmente no qual a fração de volume de carbeto de β-silício é maior do que a fração de volume de carbeto de α-silício; e/ou • a relação da fração de volume de carbeto de β-silício para a fração de volume de carbeto de α-silício é maior do que 3:2; e/ou

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 36/41 • o material das extremidades frias compreende mais do que 45 % em volume de carbeto de β-silício; e/ou • a quantidade total de carbeto de silício é maior do que 70% em volume; e/ou» o material da extremidade fria compreende:-

i. SiC 70-95% em volume ii. Si 5-25% em volume iii. C 0-10% em volume com SiC + Si + C preparando >95% do material do material; e/ou;

• a relação da resistividade elétrica do material da zona quente para a resistividade elétrica do material da extremidade fria é maior do que 40:1.

ii) Um método de fabricação de uma extremidade fria para um elemento térmico, o método compreendendo a etapa de expor um corpo de carbeto de silício carbonáceo compreendendo carbeto de silício e carbono e/ou precursores de carbono, ao silício em uma temperatura de reação controlada suficiente para permitir o silício reagir com o carbono e/ou carbono produzido dos precursores de carbono para formar carbeto de β-silício em preferência ao carbeto de α-silício, e durante um tempo de exposição suficiente que a quantidade de carbeto de β-silíciona extremidade fria seja suficiente que o material tenha uma resistividade elétrica menor do que 0,002 Q.cm a 600⁰C e menor do que 0,0015 Q.cm a 1000⁰C; opcionalmente na qual:- • os parâmetros de reação são controlados para promover a formação de carbeto de β-silício em preferência ao carbeto de α-silício controlando-se uma ou mais das seguintes variáveis do processo:-

b. tamanho de partícula de silício

c. níveis de pureza dos materiais brutos

d. taxa de rampa para temperatura de reação; e/ou.

• o silício tem um tamanho de partícula maior do que 0,5mm; e/ou • o silício tem um tamanho de partícula na faixa de 0,5mm a 3mm.

iii) Um elemento térmico de carbeto de silício tendo uma ou mais zonas quentes e duas ou mais extremidades frias, no qual mais do que 70% do comprimento de pelo menos uma extremidade fria é revestido com um revestimento condutivo tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material da extremidade fria; opcionalmente no qual:-.

• mais do que 80% do comprimento da extremidade fria é revestido com um revestimento condutivo; e/ou • mais do que 90% do comprimento da extremidade fria é revestido com o revestimento condutivo; e/ou • a relação entre o comprimento metalizado da extremidade fria para a dimensão máxima da extremidade fria transversa ao eixo mais longo da extremidade fria é maior do que

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7:1; e/ou • o revestimento condutivo é metálico; e/ou • o revestimento condutivo compreende alumínio; e/ou • o revestimento metálico tem um ponto de fusão acima de 1200^oC; e/ou • o revestimento metálico tem um ponto de fusão acima de 1400^oC; e/ou • o revestimento metálico compreende níquel, cromo, ferro, ou misturas dos mesmos; e/ou • o revestimento condutivo varia na composição ao longo de seu comprimento, a composição do revestimento com relação as zonas quentes tendo uma estabilidade maior em temperatura elevada do que a composição do revestimento remota das zonas quentes; e/ou • o revestimento é metálico compreendendo mais do que um tipo de metal e no qual o ponto de fusão de cada tipo de metal aumenta ao longo do comprimento da extremidade fria de uma primeira extremidade para conexão a uma fonte elétrica com relação a uma segunda extremidade mais próxima das zonas quentes.

iv) Um elemento térmico de carbeto de silício como descrito acima, no qual os cortes transversais das extremidades frias, pelo menos para parte de seu comprimento, são menores do que os cortes transversais das zonas quentes opcionalmente nas quais:-.

• o elemento é tubular; e/ou • as extremidades frias têm uma espessura de parede mais fina do que as zonas quentes; e/ou • o diâmetro externo das extremidades frias é menor do que o diâmetro externo da zona quente; e/ou.

• as extremidades frias são afinadas ou perfuradas em pontos selecionados; e/ou • as extremidades frias são termicamente isoladas; e/ou • a dimensão máxima das extremidades frias transversas ao eixo mais longo das extremidades frias é menor do que a dimensão máxima da uma ou mais zonas quentes transversas ao eixo mais longo da uma ou mais zonas quentes; e/ou

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Elemento térmico de carbeto de silício tendo uma ou mais zonas quentes (2, 14) e duas ou mais extremidades frias (3, 15), CARACTERIZADO pelo fato de que:

as áreas de corte transversal das duas ou mais extremidades frias (3, 15) são iguais ou menores do que as áreas de corte transversal da uma ou mais zonas quentes (2, 14); e pelo menos parte de pelo menos uma extremidade fria (3, 15) compreende um corpo de material de carbeto de silício recristalizado revestido com um revestimento condutivo (13) tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado.
2. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a uma ou mais zonas quentes (2, 14) consistem em um material de carbeto de silício recristalizado.
3. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a uma ou mais zonas quentes (2, 14) e duas ou mais extremidades frias (3, 15) são um corpo unitário formado do mesmo material de carbeto de silício recristalizado.
4. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a pelo menos uma extremidade fria (15) compreende uma ou mais regiões (16) de material de carbeto de silício tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado (17), interposto entre o material de carbeto de silício recristalizado (17) e uma zona quente adjacente (14).
5. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a região (16) de material de carbeto de silício tendo uma resistividade elétrica menor do que aquela do material de carbeto de silício recristalizado (17) compreende um material de carbeto de silício impregnado com silício.
6. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento condutivo (13) é metálico.
7. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento condutivo (13) compreende alumínio.
8. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento metálico (13) tem um ponto de fusão acima de 1200 ^oC.
9. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento metálico (13) tem um ponto de fusão acima de 1400 ^oC.
10. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 9, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento metálico (13) compreende níquel, cromo,

Petição 870190077251, de 09/08/2019, pág. 39/41 ferro ou misturas dos mesmos.
11. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento condutivo se altera na composição ao longo de seu comprimento, a composição do revestimento com relação às

5 zonas quentes (2, 14) tendo uma estabilidade maior em temperatura elevada do que a composição do revestimento remoto das zonas quentes (2, 14).
12. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o revestimento (13) é metálico compreendendo mais do que um tipo de metal e no qual o ponto de fusão de cada tipo de metal aumenta ao longo do

10 comprimento da extremidade fria (3, 15) de uma primeira extremidade para conexão a uma fonte elétrica com relação a uma segunda extremidade mais próxima das zonas quentes (2, 14).
13. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que o elemento tem uma forma dobrada tal

15 que as porções das extremidades frias (3, 15) fiquem lado a lado.
14. Elemento térmico de carbeto de silício, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que a forma dobrada compreende uma porção geralmente helicoidal.