BRPI0910048B1

BRPI0910048B1 - Filamentos de poliamida 56, estrutura de fibra, tecido para airbag, processo para produção de filamentos de poliamida 56 e resina de poliamida 56

Info

Publication number: BRPI0910048B1
Application number: BRPI0910048-2A
Authority: BR
Inventors: Kousuke Fukudome; Katsuhiko Mochizuki
Original assignee: Toray Industries, Inc.
Priority date: 2008-03-26
Filing date: 2009-03-10
Publication date: 2019-02-26
Also published as: ES2405580T3; JPWO2009119302A1; TW200949029A; TWI476304B; EP2256237A1; CN102046859A; WO2009119302A1; BRPI0910048A2; CN102046859B; US20110020628A1; JP4952846B2; EP2256237A4; PL2256237T3; EP2256237B1

Abstract

"filamentos de poliamida 56, estrutura de fibra, tecido para airbag, processo para produção de filamentos de poliamida 56 e resina de poliamida 56". a presente invenção refere-se a filamentos de poliamida 56 capazes de formação de um tecido para airbag mais excelente quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto do que o tecido para airbag formado dos filamentos de poliamida 66 convencionais e também excelente quanto à baixa permeabilidade ao ar, resistência térmica e durabilidade em bom equilíbrio, uma estrutura de fibra contendo os referidos filamentos e um tecido para airbag. esses podem ser obtidos por filamentos de poliamida 56 caracterizados por terem uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, uma proporção mw/mn de 1,5 a 3, uma fineza de uma única fibra de 0,1 a 7 dtex, uma resistência de 7 a 12 cn/dtex, uma taxa de contração de 5 a 20% após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°c durante 30 minutos, uma resistência de 5 a 11 cn/dtex após o tratamento com água fervendo e uma tensão ao alongamento de 10% de 0,3 a 1,5 cn/dtex após o tratamento com água fervendo.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para FILAMENTOS DE POLIAMIDA 56, ESTRUTURA DE FIBRA, TECIDO PARA AIRBAG, PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE FILAMENTOS DE POLIAMIDA 56 E RESINA DE POLIAMIDA 56.

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a filamentos de poliamida 56 com uma pequena fineza de uma única fibra. Mais particularmente, a presente invenção refere-se a filamentos de poliamida 56 com alta resistência não apenas em estados comuns, mas também após tratamento com água fervendo e ainda baixo módulo elástico e excelente flexibilidade e, além disso, excelente resistência térmica e durabilidade. A presente invenção refere-se ainda a uma estrutura de fibra contendo os referidos filamentos, tecido para airbag e pelotas de resina adequadas para produção dos referidos filamentos.

Técnica Antecedente

Como dispositivos de segurança para proteção de passageiros de automóveis, a instalação de dispositivos de airbag está aumentando rapidamente. Além dos dispositivos de airbag convencionais para assentos de motoristas e outros assentos frontais, recentemente, dispositivos de airbag laterais, dispositivos de airbag para o joelho, dispositivos de airbag cortina, etc. também são desenvolvidos e instalados.

Um airbag é usualmente um saco costurado e é dobrado e acomodado dentro de uma parte do automóvel, tal como um volante. Quando um impacto é aplicado a um carro, o choque é detectado por um sensor e um gás em alta temperatura é gerado explosivamente, a partir de um inflador, a fim de inflar instantaneamente o airbag para impedir movimento do passageiro pela colisão, desse modo, garantindo a segurança do passageiro.

Portanto, é requerido que o tecido usado para o airbag (aqui depois também referido simplesmente como um tecido para airbag) tenha propriedades tais como baixa permeabilidade ao ar (de forma a permitir que o airbag seja inflado instantaneamente, é requerido que o tecido seja de baixa permeabilidade ao ar), alta resistência (de forma a resistir à inflação instanPetição 870180163527, de 14/12/2018, pág. 5/13

2/111 tânea, é requerido que o tecido tenha alta resistência à tensão, tenacidade ao dilaceramento, resistência ao rasgo, etc.), capacidade de absorção de impacto (para que o passageiro seja menos ferido quando o airbag inflado colide com o mesmo é requerido que o tecido seja altamente capaz de ab5 sorver energia), resistência térmica (é requerido que o tecido suporte o gás em alta temperatura gerado pelo inflador), durabilidade (é requerido que o tecido seja durável sem diminuição de propriedades, tais como resistência, mesmo em um ambiente com alta umidade e alta temperatura, como em um deserto) e flexibilidade (é requerido que o tecido seja flexível de modo a 10 permitir que o volume de acomodação do mesmo seja reduzido, uma vez que o airbag é usualmente acomodado em um espaço limitado, como em um volante, painel de instrumentos, etc.). Tecidos com alta densidade de tecelagem formados de filamentos de poliamida 66 são usados, uma vez que eles têm todas essas propriedades de modo satisfatório.

Tecidos não revestidos formados dos referidos tecidos com alta densidade de tecelagem apenas e tecidos revestidos com elastômeros, tais como resinas de silicone, são conhecidos. Os primeiros são mais desvantajosos do que os últimos em vista de permeabilidade ao ar, mas têm características tais como alta flexibilidade e excelente capacidade de acomodação.

Por outro lado, embora os últimos sejam inferiores aos primeiros quanto à capacidade de acomodação, os últimos têm uma vantagem de que a velocidade de inflação pode ser facilmente intensificada em virtude de sua baixa permeabilidade ao ar. Portanto, em resposta à regiões onde os airbags são acomodados, esses tecidos são seletivamente usados.

Recentemente, dispositivos de airbag são especialmente instalados em mais regiões e há uma tendência de que seja requerido que tenham maior capacidade de acomodação, de modo que eles possam ser instalados em espaços mais limitados. Portanto, é requerido que os tecidos sejam ainda mais flexíveis do que antes. Ainda, o desempenho dos infladores 30 é progressivamente aprimorado para intensificar dramaticamente a velocidade de inflação dos airbags, mas, por outro lado, é requerido que os tecidos do airbag tenha maior capacidade de absorção de energia para impedir que

3/111 os passageiros sejam expostos a forças de impacto e forças de atrito excessivas dos airbags inflados que colidem com os passageiros.

Por exemplo, o documento de patente 1 descreve um pano tecido contraído não revestido termicamente formado de filamentos sintéticos 5 com a fineza global mantida em uma faixa especifica e tendo tecelagem simétrica nas direções de urdume e trama. Como um exemplo particular, um pano tecido formado de filamentos de poliamida 66 com alta resistência é descrito. Em virtude do efeito atribuível à fineza global de filamentos mantidos em uma faixa especifica e da tecelagem altamente simétrica, um pano 10 tecido fino com alta resistência pode também ser formado. Contudo, uma vez que os filamentos de poliamida 66 com alta resistência têm alto módulo elástico mesmo após eles terem sido termicamente contraídos, a rigidez à curvatura das fibras que constituem o tecido é alta e o tecido é insuficiente em vista da flexibilidade. Ainda, no caso onde o pano tecido é termicamente 15 contraído, as forças de contração das fibras unem os fios excessivamente juntos, fazendo com que o tecido seja endurecido e, se o tecido for insuficientemente flexível, não apenas a capacidade de acomodação, mas também a capacidade de absorção de impacto do airbag declinam. Em casos graves, o impacto no momento de inflação pode ferir o passageiro, conforme possa 20 ser o caso.

Consequentemente, tentativas são feitas para reduzir extremamente a fineza de uma única fibra de filamentos de poliamida 66 como uma forma para intensificar a flexibilidade e capacidade de absorção de impacto do tecido do airbag, diminuindo a rigidez à curvatura aparente dos filamen25 tos. Contudo, filamentos com uma pequena fineza de uma única fibra provavelmente geram fiapos no processo de formação do fio (processo de fiação e estiramento) e no processo de tecedura e a formação de fiapos se torna um defeito dos airbags. Portanto, o desempenho operacional e rendimento surgem como grandes problemas.

Por outro lado, um tecido para airbag formado de múltiplos filamentos com alta resistência e baixo módulo elástico é descrito (veja documento de patente 2). O documento de patente 2 propõe que filamentos com

4/111 baixo módulo elástico formados, por exemplo, de tereftalato de polibutileno, podem ser usados para formar um tecido para airbag com alta flexibilidade comparado com o tecido para airbag formado de filamentos de poliamida 66. Contudo, uma vez que um poliéster, tal como tereftalato de polibutileno, tem um baixo ponto de fusão, o gás em alta temperatura do inflador pode fazer com que furos sejam formados no tecido, conforme possa ser o caso. De outro modo, mesmo se furos não são formados, um inflador de alto desempenho pode fazer com que o tecido seja rasgado em virtude da inflação em alta velocidade, conforme possa ser o caso. Esses problemas ocorrem uma vez que o polímero baseado em poliéster tem uma resistência menor do que a poliamida 66 e também tem uma baixa resistência ao impacto, isto é, menor capacidade de acompanhar a deformação em alta velocidade.

Conforme descrito acima, se filamentos de poliéster com baixo módulo elástico formados de tereftalato de polietileno ou semelhante são usados, o tecido pode ser tornado flexível, mas, uma vez que propriedades tais como resistência ao calor e resistência ao rasgo também devem ser levadas em consideração de um ponto de vista compreensivo, nenhum tecido para airbag prático formado de tais filamentos de poliéster foi desenvolvido com sucesso. Até o momento, uma vez que a relação entre a resistência e o módulo elástico de fibras sintéticas geralmente é decidida pelas características de estrutura molecular do polímero, tem sido tecnicamente difícil diminuir o módulo elástico de filamentos de poliamida 66, conforme descrito no documento de patente 2. Naturalmente, um meio de modificação, tal como copolimerização da poliamida 66 com outro monômero, também pode ser considerado, mas esse meio envolve um problema de que a resistência térmica do tecido para airbag não pode ser satisfeita, uma vez que o ponto de fusão das fibras declina.

Isto é, o tecido para airbag formado dos filamentos de poliamida 66 convencionais não é satisfatório o bastante do ponto de vista de flexibilidade e capacidade de absorção de impacto.

Enquanto isso, a consciência ambiental recentemente se amplia em uma escala global e é altamente demandado desenvolver materiais de

5/111 fibra derivados de outros que não petróleo. As fibras sintéticas convencionais de poliamidas e outras são produzidas principalmente a partir de recursos petrolíferos e o esgotamento de recursos petrolíferos no futuro e o aquecimento global causado pelo consumo em massa dos recursos petrolíferos são tidos como grandes problemas.

Se recursos vegetais que crescem tirando dióxido de carbono do ar são usados como matérias-primas, o dióxido de carbono pode ser reciclado como uma expectativa de inibir o aquecimento global e resolver o problema de esgotamento de recursos. Portanto, em anos recentes, plásticos usando recursos vegetais como matérias-primas, isto é, plásticos derivados de biomassa (aqui depois referidos como plásticos de biomassa) atraem atenção.

Plásticos de biomassa típicos incluem poliésteres alifáticos tais como ácido poliláctico e pesquisa e desenvolvimento são energeticamente conduzidos. Contudo, uma vez que propriedades tais como resistência, resistência térmica, resistência ao impacto e resistência à hidrólise são menores do que aquelas de fibras de poliamida, plásticos de biomassa não poderíam ser aplicados à áreas requerendo altos níveis de propriedades de segurança, tais como tecidos para airbag.

Como um novo material plástico de biomassa, polipentametileno adipamida (poliamida 56) obtida por meio de polimerização térmica de 1,5pentametileno diamina produzida através do uso de biomassa e ácido adípico é descrita (veja documentos de patente 3 e 4). A poliamida 56 produzida por meio de um método de polimerização térmica (documento de não patente 1) é conhecida, mas é meramente reportado que a poliamida 56 produzida mediante polimerização térmica tem menor ponto de fusão e, consequentemente, menor resistência térmica do que a poliamida 56 produzida através de um método de polimerização interfacial (documentos de não patente 2 e 3). Por outro lado, um método de polimerização interfacial é um processo complicado e é difícil estabelecer um método de polimerização interfacial como um processo de produção industrial. Portanto, 1,5-pentametileno diamina altamente pura obtida, por exemplo, através de reação enzimática u

6/111 sando decarboxilase de lisina é usada, conforme descrito no documento de patente 3 ou um método de polimerização especifico é empregado, conforme descrito no documento de patente 4, para produzir com sucesso uma resina de poliamida 56 com um alto ponto de fusão e um grau de polimerização prático pela primeira vez por meio de um método de polimerização térmica. A referida resina de poliamida 56 é excelente quanto à estabilidade ao armazenamento fundida e também tem boa capacidade de fiação e estiramento e, portanto, é adequada como um material de fibra e os filamentos de poliamida 56 obtidos através de fiação por fusão e estiramento da referida resina de poliamida 56 têm excelentes propriedades mecânicas, resistência térmica, etc. Contudo, no caso onde a referida resina de poliamida 56 é usada para formar filamentos com uma pequena fineza global e uma pequena fineza de uma única fibra requeridas como os filamentos de um tecido para airbag, tais filamentos têm um problema em vista da resistência das fibras.

Ainda, uma vez que filamentos formados da poliamida 56 são excelentes quanto à transparência e alta resistência (documento de patente 5), é descrito que monofilamentos com uma grande fineza adequados, por exemplo, como uma linha de acabamento, podem ser produzidos. Contudo, se é tentado produzir filamentos com uma pequena fineza global e uma pequena fineza de uma única fibra, conforme requerido para um tecido para airbag, ruptura do fio frequentemente ocorre no processo de fiação e no processo de estiramento e as fibras obtidas têm muita formação de fiapo e provavelmente são de baixa resistência. Ainda, é provável que as fibras obtidas sejam contraídas através de tratamento térmico, tal como tratamento com água fervendo e, após elas terem sido contraídas, a resistência declina ainda mais.

Portanto, mesmo se elas forem tecidas em um pano tecido, o pano tem formação de fiapos como um defeito e é provável que tenha alta permeabilidade ao ar. Ainda, imediatamente após ser tecido, o pano tem baixa resistência e a história térmica em remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido e cura final diminuem adicionalmente a resistência. Portanto, o tecido obtido não tem as propriedades requeridas como um

7/111 tecido para airbag em vista da permeabilidade ao ar e propriedades mecânicas.

Documento de patente 1 Patente Japonesa 2950954 (reivindicações) Documento de patente 2 Patente Japonesa 3180524 (reivindicações) Documento de patente 3 JP 2003-292612 A (reivindicações, [0045) Documento de patente 4 JP 2004-075932 A (reivindicações, [0034) Documento de patente 5 JP 2006-144163 A (reivindicações) Documento de não patente 1 J. Polym. Sei. 2, 306 (1947) Documento de não patente 2 J. Polym. Sei. 50, 87 (1961) Documento de não patente 3 Macromolecules, 30, 8540 (1998) Descrição da Invenção

Problema a ser Resolvido pela Invenção

O problema a ser resolvido pela invenção é proporcionar filamentos de poliamida 56 capazes de formação de um tecido para airbag mais excelente quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto do que um tecido para airbag formado dos filamentos de poliamida 66 convencionais e também excelente quanto à baixa permeabilidade ao ar, alta resistência, resistência térmica e durabilidade em bom equilíbrio e, ainda, proporcionar uma estrutura de fibra contendo os referidos filamentos e um tecido para airbag.

Meios para Resolver o Problema

Os inventores fizeram um estudo intensivo sobre a inibição de formação de fiapos e a intensificação de propriedades mecânicas e propriedades de contração térmica de filamentos de poliamida 56 com uma pequena fineza e, como um resultado, obtiveram a formação de filamentos de poliamida 56 com uma alta viscosidade relativa em ácido sulfúrico e uma pequena distribuição de peso molecular (Mw/Mn) para produzir filamentos de poliamida 56 suficientemente intensificados quanto ao grau de orientação de cadeias moleculares de poliamida 56 e o grau de cristalinidade no processo de formação do fio por meio do sinergismo da alta viscosidade relativa e pequena distribuição de peso molecular, tendo pouca formação de fiapo, ao mesmo tempo em que tem pequena fineza e também tendo excelentes pro8/111 priedades mecânicas e propriedades de contração térmica.

Os inventores fizeram um estudo mais profundo e, como um resultado, surpreendentemente, puderam obter com sucesso filamentos com módulo elástico dramaticamente diminuído através de contração térmica dos filamentos contendo a poliamida 56 por meio de tratamento térmico a úmido, tal como tratamento com água fervendo. Ainda, os inventores descobriram que, se as propriedades de contração térmica dos filamentos são mantidas em faixas específicas, filamentos com alta resistência, mas baixo módulo elástico, poderíam ser obtidos mesmo após tratamento de contração. Como um resultado, os inventores descobriram que, se um pano tecido formado dos referidos filamentos de poliamida 56 for termicamente contraído no processo de remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, cura final, etc., um tecido para airbag mais excelente quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto do que o tecido para airbag formado dos filamentos de poliamida 66 e também excelente quando à baixa permeabilidade ao ar, alta resistência, resistência térmica e durabilidade pode ser obtido. Assim, a presente invenção foi concretizada.

A presente invenção pode ser concretizada por filamentos de poliamida 56 caracterizados por terem uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3, uma fineza de uma única fibra de 0,1 a 7 dtex, uma resistência de 7 a 12 cN/dtex, uma taxa de contração de 5 a 20% após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos, uma resistência de 5 a 11 cN/dtex após o tratamento com água fervendo e uma tensão ao alongamento de 10% de 0,3 a 1,5 cN/dtex após o tratamento com água fervendo.

Efeitos da Invenção

Os filamentos de poliamida 56 da presente invenção são um material ambientalmente seguro, uma vez que eles contêm uma poliamida 56 como um material plástico de biomassa. Ainda, uma vez que os filamentos de poliamida 56 são de excelentes propriedades mecânicas, resistência térmica, resistência ao desgaste e durabilidade, os filamentos podem ser amplamente usados para a produção de têxteis e materiais industriais e uma

9/111 estrutura de fibra contendo os filamentos também pode ser proporcionada.

Ainda, os filamentos são termicamente contraídos através de um meio, tal como tratamento térmico a úmido, em filamentos com alta resistência e baixo módulo elástico e o pano tecido obtido através de tecelagem dos referidos filamentos é subsequentemente tratado termicamente para remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, cura final, etc. Ele pode ser adequadamente usado para airbags como um tecido mais excelente quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto do que o pano tecido formado dos filamentos de poliamida 66 convencionais e também é excelente quanto à baixa permeabilidade ao ar, alta resistência, resistência térmica e durabilidade.

Breve Descrição dos Desenhos

A figura 1 é uma vista típica de um aparelho de fiação direta, estiramento e tratamento térmico equipado com um amassador rosca simples.

A figura 2 é uma vista típica mostrando um modo de airbag.

A figura 3 é uma vista típica mostrando um instrumento para medição da capacidade de absorção de impacto.

Significados dos Símbolos

1: depósito alimentador

2: extrusora rosca simples 3: tubulação de polímero 4: bomba de engrenagem 5: bloco de fiação 6: bobina de fiação 7: fieira

8: cilindro de aquecimento

9: dispositivo de resfriamento (tipo anular)

10: fio (filamentos)

11: dispositivo de lubrificação

12: primeiros rolos

13: segundos rolos

14: terceiros rolos

10/111

15: quartos rolos

16: quintos rolos (rolos de aquecimento final)

17: sextos rolos

18: bocal de entrelaçamento

19: bobinador

20: empacotador tipo queijo (cheese package)

21: tecido do lado do passageiro

22: tecido do lado inflador

23: abertura

24: orifício de ventilação

25: airbag

26: balão de borracha

27: esfera de ferro

Os Melhores Modos para Realização da Invenção

É preferido que os filamentos de poliamida 56 da presente invenção sejam tais que uma poliamida 56 consistindo em unidades de pentametileno adipamida some 90% em mol ou mais das unidades recorrentes. Uma unidade de pentametileno adipamida é uma unidade estrutural consistindo em 1,5-pentametileno adipamida e ácido adípico. Até o ponto em que os efeitos da presente invenção não são prejudicados, os filamentos de poliamida 56 podem conter menos de 10% em mol de um componente comonomérico, mas é preferido que mais unidades de pentametileno adipamida estejam contidas, uma vez que a regularidade das cadeias moleculares pode ser tão intensificada que a orientação e cristalização no processo de formação de filme podem ocorrer mais facilmente para proporcionar filamentos com excelentes propriedades mecânicas e resistência térmica. O maior teor de unidades de pentametileno adipamida é também preferido pelo fato de que, no caso onde os filamentos de poliamida 56 são usados como um airbag revestido com um elastômero, tal como borracha de silicone, a adesividade entre o elastômero e o pano tecido pode ser mantida durante um longo período de tempo, isto é, excelente durabilidade de adesividade pode ser obtida. Estima-se que o motivo seja que o peso molecular das unidades de

11/111 pentametileno adipamida como unidades recorrentes é menor do que aquele de unidades de hexametileno adipamida contidas na poliamida 66 convencional, etc. e, portanto, a concentração de ligações de amida por peso unitário é maior para aumentar as ligações formadas entre as fibras e o elastômero (ligações de hidrogênio, ligações covalente, etc.). Em vista do acima, é mais preferido que as unidades de pentametileno adipamida somem 94% em mol ou mais. Mais preferido é 96% em mol ou mais e ainda mais preferido é 98% em mol ou mais. Ainda, os filamentos de poliamida 56 da presente invenção também podem conter menos de 10% em peso de outro componente descrito depois.

É necessário que os filamentos da presente invenção tenham uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8 como um indicador do peso molecular. É preferido que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico seja maior, isto é, o peso molecular seja maior, uma vez que a resistência dos filamentos se torna maior. Considera-se que a razão é que, se o peso molecular é maior, a quantidade das extremidades (provavelmente sendo defeitos estruturais dos filamentos) das cadeias moleculares existentes por volume unitário é menor e ainda, uma vez que as cadeias moleculares são mais longas, cada cadeia molecular interage com mais cadeias moleculares (entrelaçamento físico, ligações de hidrogênio, forças de van der Waals, etc.), permitindo que as tensões de fiação e tensões de estiramento sejam uniformemente transferidas e, portanto, que as cadeias moleculares sejam uniformemente orientadas no processo de produção de filamentos. Por outro lado, é preferido que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico seja mantida em uma faixa apropriada uma vez que, utilizando fiação por fusão em uma temperatura de fiação apropriada, se torna possível inibir a decomposição térmica do polímero na maquina de fiação a fim de assegurar boa capacidade de formação de fio e inibição da coloração de fibras. A viscosidade relativa mantida na faixa apropriada também é preferida, uma vez que o grau de dispersão (Mw/Mn) também pode ser mantido baixo em virtude da decomposição térmica inibida. Uma faixa mais preferida é 3,1 a 7 e uma faixa mais preferida é 3,2 a 6. Uma faixa especialmente preferida é 3,3 a 5 e a melhor

12/111 faixa é 3,4 a 4.

Ainda, é muito importante que os filamentos da presente invenção tenham uma distribuição de peso molecular limitada e é necessário que o grau de dispersão (Mw/Mn), como um indicador de distribuição de peso molecular,seja de 1,5 a 3. Nesse caso, Mw significa peso molecular gravimétrico médio e Mn significa peso molecular numérico médio. A proporção do peso molecular gravimétrico médio para o peso molecular numérico médio Mw/Mn sendo menor significa que a distribuição de peso molecular é mais limitada. Filamentos com uma alta viscosidade relativa em ácido sulfúrico e com uma distribuição limitada de peso molecular de 3 ou menor como Mw/Mn, conforme descrito acima, são preferidos, uma vez que filamentos com alta resistência, com pequena taxa de contração quando de tratamento com água fervendo e com alta resistência mantida mesmo após tratamento com água fervendo, podem ser obtidos. Estima-se que a razão seja que, se a Mw/Mn, isto é, a distribuição de comprimentos de cadeia molecular é pequena, os números de cadeias moleculares que interagem umas com as outras e as forças de interação (forças de entrelaçamento físico, forças de ligação de hidrogênio, forças de van der Waals, etc.) das respectivas cadeias moleculares se tornam geralmente iguais, fazendo com que as tensões de fiação e tensões de estiramento sejam uniformemente aplicadas às respectivas cadeias moleculares no processo de formação de filme, como um resultado do que as cadeias moleculares de fases amorfas são uniformemente orientadas para formar muitas fases de cristal orientadas altamente densas. Ainda, em virtude do efeito das cadeias moleculares uniformemente orientadas, existem muitas cadeias amorfas (moléculas de interligação) para conexão das fases de cristal umas com as outras nas fases amorfas e os comprimentos de cadeia molecular das referidas moléculas de interligação são relativamente iguais. Portanto, estima-se que muitas delas existam em estados tensionados (movimentos são restritos pelas fases de cristal). Isto é, uma vez que fases de cristal orientadas altamente densas estão contidas e ligadas por muitas moléculas de interligação de tensionamento, elas atuam sinergisticamente para proporcionar filamentos de poliamida 56 com alta re

13/111 sistência, com pequena taxa de contração mesmo quando de tratamento térmico, tal como tratamento com água fervendo e com alta resistência mantida mesmo após o tratamento térmico. É mais preferido que a Mw/Mn seja de 2,8 ou menor. Mais preferido é 2,6 ou menor e especialmente preferido é 2,4 ou menor. É preferido que a Mw/Mn seja menor e uma proporção de 1,5 ou maior é um nível para permitir produção.

É preferido que os filamentos da presente invenção para um tecido para airbag tenham uma fineza global de 200 a 600 dtex. É preferido que a fineza global seja de 600 dtex ou menor pelo fato de que, mesmo um tecido de alta densidade de tecelagem pode ser formado em um tecido fino altamente flexível e, portanto, no caso onde ele é usado como um tecido para airbag, ele pode ser usado como um tecido com alta capacidade de acomodação e excelente capacidade de absorção de impacto. Por outro lado, é preferido que a fineza global seja de 200 dtex ou maior pelo fato de que um pano tecido com resistência à tensão suficientemente alta pode ser obtido e, portanto, um tecido que satisfaz a resistência requerida como um tecido para airbag, etc., pode ser formado. Uma faixa mais preferida é 250 a 550 dtex e uma outra faixa preferida é 300 a 500 dtex.

Ainda, é preferido que os filamentos da presente invenção tenham uma fineza de uma única fibra de 0,1 a 7 dtex. É preferido que a fineza de uma única fibra seja de 7 dtex ou menor pelo fato de que a rigidez à curvatura de fibras únicas declina para diminuir também a rigidez à curvatura como múltiplos filamentos e, como um resultado, o pano tecido pode ter mais flexibilidade. Ainda, a fineza de uma única fibra de 7 dtex ou menor é também preferida pelo fato de que, uma vez que uma menor fineza de uma única fibra resulta em uma maior área de superfície específica das fibras, as forças de ligação dos múltiplos filamentos que constituem a tecelagem se tornam altas, consequentemente, é menos provável que o pano tecido formado de tais filamentos tenha a textura de tecelagem deformada por forças externas (forças de tensão, forças de atrito, forças de impacto, etc.), consequentemente, no caso onde os filamentos são usados como um tecido para airbag, quando o tecido é inflado pelo inflador, pode ser impedida a defor

14/111 mação da tecelagem em tomo das porções de costura que causa vazamento de gás e um airbag com baixa permeabilidade ao ar pode ser formado em um bom rendimento. Por outro lado, é preferido que a fineza de uma única fibra seja de 0,1 dtex ou maior pelo fato de que a geração de fiapos no processo de formação de fio pode ser inibida a fim de permitir estiramento em uma alta proporção e, portanto, filamentos com uma alta resistência e improváveis de contraírem através de tratamento térmico, tal como tratamento com água fervendo, podem ser formados. Uma faixa mais preferida é de 1 a 6 dtex e uma faixa ainda mais preferida é 1,5 a 4 dtex.

Entretanto, o número de filamentos na presente invenção pode ser selecionado para se adequar a cada finalidade e aplicação se a fineza global e a fineza de uma única fibra mencionadas acima puderem ser mantidas nas respectivas faixas. Uma faixa preferida é 10 a 1000.

Ainda, é preferido que os filamentos da presente invenção tenham uma resistência de 7 cN/dtex ou maior. É preferido que a resistência seja de 7 cN/dtex ou maior pelo fato de que, mesmo se a tensão de tecelagem no processo de tecedura for intensificada, é improvável que a formação de fiapos ocorra e, portanto, um tecido de alta densidade de tecelagem pode ser obtido com uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo de produção. Portanto, mais preferido é 7,5 cN/dtex ou maior e ainda mais preferido é 8 cN/dtex ou maior. Uma maior resistência é preferida, mas, se for tentado produzir filamentos de resistência muito alta, é provável que ocorram ruptura do fio e formação de fiapos em virtude da alta tensão de estiramento no processo de formação de fio (processo de estiramento). Portanto, mais preferido é 11,5 cN/dtex ou menor e ainda mais preferido é 11 cN/dtex ou menor.

A poliamida 56 da presente invenção proporciona filamentos com tal resistência alta, mas se a técnica anterior for usada para produzir filamentos de poliamida 56 de pequena fineza global e fineza de uma única fibra, é provável que formação de fiapo e ruptura de fio ocorram no processo de estiramento. Portanto, é necessário diminuir a proporção de estiramento e é difícil produzir filamentos com uma resistência de 7 cN/dtex ou maior. Os

15/111 inventores fizeram um estudo intensivo e, como um resultado, descobriram que é provável que a 1,5-pentametileno diamina como uma matéria-prima da poliamida 56 seja volatilizada ou ciclizada no processo de polimerização, que a poliamida 56 não tem uma estabilidade ao armazenamento fundida tão alta, que a cristalinidade é menor do que a poliamida 66 convencional e, portanto que, em virtude dessas características, no processo de polimerização e no processo de formação do fio, é provável que a distribuição de peso molecular seja ampliada e que especialmente filamentos de poliamida 56 com um alto peso molecular tenham uma Mw/Mn de mais de 3, tornando difícil orientar uniformemente as cadeias moleculares e indução de formação de fiapos e ruptura de fio no processo de fiação e estiramento. Quando o método de produção específico, conforme descrito depois, foi empregado, filamentos de poliamida 56 com um alto peso molecular e uma distribuição de peso molecular limitada puderam ser formados pela primeira vez. Assim, um sucesso foi conseguido na obtenção de filamentos com uma pequena fineza e uma alta resistência. Ainda, surpreendentemente, descobriu-se que filamentos de poliamida 56 com uma proporção Mw/Mn de 3 ou menor poderíam ter uma resistência maior do que aquela da poliamida 66 convencional. Estima-se que a razão seja de que é improvável que esferulitas sejam formadas no processo de formação do fio, uma vez que a cristalinidade da poliamida 56 é baixa e é improvável que filamentos contendo defeitos estruturais sejam obtidos.

Ainda, é preferido que a taxa de contração dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, após terem sido submetidos ao tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos, seja de 5 a 20%. É preferido que a taxa de contração através do tratamento com água fervendo seja de 20% ou menor pelo fato de que o grau de orientação de cadeias moleculares não declina extremamente durante o tratamento com água fervendo e, portanto, filamentos com alta resistência mantida mesmo após o tratamento com água fervendo podem ser obtidos, conforme descrito depois. Ainda, uma vez que os filamentos podem ser suficientemente contraídos no processamento de contração térmica do pano tecido, um pano tecido flexível

16/111 pode ser obtido. Conforme descrito antes, uma vez que a poliamida 56 contém mais ligações de amida por volume unitário do que as poliamidas convencionais, tais como poliamida 66, ela é um polímero com uma estrutura molecular altamente hidrofílica. Portanto, se filamentos de poliamida 56 convencionais forem termicamente tratados, especialmente na presença de água (tratamento com água fervendo, tratamento a vapor, etc.), tal água vai para fases amorfas menos densas, para diminuir as interações entre cadeias moleculares, desse modo, diminuindo o grau de orientação de cadeias amorfas e é provável que filamentos com uma taxa de contração, mediante tratamento com água fervendo, de mais de 20% sejam obtidos. Contudo, os filamentos da presente invenção podem ter a orientação molecular facilmente intensificada em virtude do efeito da distribuição de peso molecular limitada e contêm muitas fases de cristal orientadas altamente densas e, ainda, as fases amorfas contêm muitas moléculas de interligação com movimentos moleculares restritos pelas fases de cristal. Portanto, em virtude do sinergismo das mesmas, os filamentos podem ter uma pequena taxa de contração mediante tratamento com água fervendo.

Por outro lado, é preferido que a taxa de contração através de tratamento com água fervendo seja de 5% ou maior pelo fato de que o pano tecido termicamente contraído pode ter uma alta densidade de tecelagem e que, no processo de tecedura, um tecido de alta densidade de tecelagem pode ser produzido com a tensão de tecelagem mantida em uma faixa apropriada. Nesse caso, não é necessariamente requerido tecelagem em alta tensão quando o tecido de alta densidade de tecelagem é produzido. Portanto, a geração de fiapos e marcas de contração no processo de tecedura pode ser inibida e um pano tecido com poucos defeitos pode ser produzido com uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo. Ainda, em geral, se muitos filamentos altamente contraídos são termicamente contraídos para intensificar a densidade de tecelagem, os filamentos que constituem a tecelagem são excessivamente restritos mutuamente pelas forças de contração térmica e, portanto, o pano tecido tende a ser endurecido. Contudo, descobriu-se que, uma vez que os filamentos de poliamida 56 da presen

17/111 te invenção têm baixa tensão ao alongamento de 10% apos tratamento com água fervendo conforme descrito depois, isto é, uma vez que os filamentos podem ter baixo módulo elástico, a flexibilidade do pano tecido pode ser facilmente assegurada, mesmo se os filamentos forem altamente restritos mutuamente. Portanto, as forças para restrição mútua dos múltiplos filamentos que constituem a tecelagem pode também ser intensificada comparado com o pano tecido formado de filamentos de poliamida 56 convencionais, de preferência não acontece de as porções costuradas próximas da tecelagem sejam deformadas pelas forças de impacto que atuam quando o airbag é inflado. Por essas razões, é mais preferido que a taxa de contração através de tratamento com água fervendo seja de 7 a 18% e uma faixa mais preferida é de 8 a 15%.

É preferido que a resistência dos filamentos da presente invenção após o tratamento com água fervendo seja de 5 a 11 cN/dtex. É preferido que a resistência após o tratamento com água fervendo seja de 5 cN/dtex ou maior, uma vez que o pano tecido com resistência suficiente pode ser obtido, mesmo após ter sido suficientemente contraído termicamente mediante remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido e cura final. É preferido que a resistência após o tratamento com água fervendo seja maior, mas é preferido que a resistência seja de 11 cNdtex ou menor, uma vez que a resistência do pano tecido pode ser mantida em uma faixa apropriada. Uma faixa mais preferida é de 5,5 a 10 cN/dtex e uma faixa ainda mais preferida é de 6 a 9 cN/dtex. Uma faixa especialmente preferida é de 6,5 a 8,5 cN/dtex.

Ainda, é preferido que a tensão ao alongamento de 10% dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, após tratamento com água fervendo, seja de 0,3 a 1,5 cN/dtex. A tensão ao alongamento a 10% é um indicador do módulo elástico dos filamentos e uma menor tensão é considerada como significando que os filamentos são mais flexíveis. É preferido que a tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo seja de 1,5 cN/dtex ou menos pelo fato de que, se o pano tecido é termicamente contraído para obter uma taxa de contração de 3% ou menor após o trata

18/111 mento com água fervendo do pano tecido, o pano tecido obtido adquire excelente flexibilidade e capacidade de absorção de impacto. É mais preferido que a tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo seja de 1,3 cN/dtex ou menor e ainda mais preferido é 1,1 cN/dtex. Por outro lado, é preferido que a tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo seja de 0,3 cN/dtex ou maior, uma vez que é improvável que o pano tecido termicamente tratado seja deformado por forças externas. Mais preferido é 0,4 cN/dtex ou maior e ainda mais preferido é 0,5 cN/dtex. A tensão ao alongamento de 10% dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, em estados comuns (não tratados com água fervendo) não é tão diferente daquele dos filamentos de poliamida 66 convencionais, mas, após tratamento com água fervendo, a tensão ao alongamento de 10% dos filamentos de poliamida 56 é de 1,5 cN/dtex ou menor, indicando que os filamentos são muito flexíveis. É difícil que os filamentos de poliamida 66 obtenham esse nível e esse nível pode ser obtido pela característica de estrutura molecular da poliamida 56. Nas unidades de hexametileno adipamida que constituem a poliamida 66, uma vez que o número de átomos de carbono de uma unidade de diamina e o número de átomos de carbono de uma unidade de ácido dicarboxílico são de seis, a poliamida 66 tem uma estrutura molecular muito altamente regular e, portanto, é provável que as posições de ligações de amida sejam idênticas entre as cadeias moleculares adjacentes umas às outras. Portanto, tratamento com água fervendo uma vez enfraquece as forças de ligação de hidrogênio entre as moléculas, mas, se água é descarregada para fora do sistema após contração, a maioria das cadeias moleculares forma fortes ligações de hidrogênio novamente. Por outro lado, nas unidades de pentametileno adipamida que constituem os filamentos de poliamida 56 da presente invenção, o número de ligações de amida por volume unitário é grande e, portanto, a poliamida 56 é muito altamente hidrofílica e tem uma característica de que as cadeias moleculares são menos regulares do que aquelas da poliamida 66, uma vez que o número de átomos de carbono de uma unidade de diamina é de 5, enquanto que o número de átomos de carbono de uma unidade de ácido dicarboxílico é de 6. Em virtu

19/111 de da alta hidrofilicidade, o tratamento com água fervendo faz com que uma quantidade relativamente grande de água seja tirada das fases amorfas, provavelmente diminuindo as forças de ligação de hidrogênio entre as cadeias moleculares ou provavelmente rompendo as ligações de hidrogênio. Ainda, a regularidade das cadeias moleculares é baixa. Portanto, pode ser considerado que, mesmo se água é descarregada após contração, algumas cadeias moleculares não restauram as forças de ligação de hidrogênio intermoleculares disponíveis antes de tratamento com água fervendo e a estabilização em um estado de força de ligação fraca ocorre. Por essas razões, os filamentos de poliamida 56 adquirem uma força de ligação de hidrogênio adequadamente baixa entre as cadeias moleculares após tratamento com água fervendo e adquirem baixo módulo elástico.

Por outro lado, é preferido que a tensão ao alongamento de 10% de filamentos de poliamida 56, isto é, a tensão ao alongamento de 10% dos filamentos antes de serem submetidos ao tratamento com água fervendo seja maior pelo fato de que a tensão de urdume e a tensão de trama podem ser configuradas em níveis no processo de urdume e no processo de tecelagem e, portanto, um tecido de alta densidade de tecelagem pode ser facilmente produzido. Contudo, se for tentado obter filamentos com alta tensão ao alongamento de 10%, é provável que ruptura de fio e formação de fiapos ocorram no processo de formação do fio. Portanto, é preferido que a tensão ao alongamento de 10% dos filamentos de poliamida 56 seja de 1,8 a 4,5 cN/dtex. Uma faixa mais preferida é de 1,9 a 4,2 cN/dtex e uma faixa ainda mais preferida é de 2 a 4 cN/dtex.

É preferido que os filamentos da presente invenção tenham alto ponto de fusão como um indicador de resistência térmica. É preferido que o ponto de fusão seja de 240°C ou maior. Mais preferido é 250°C ou maior. Além disso, é preferido que a quantidade de calor de fusão, como um indicador da quantidade de calor requerida para fusão das fibras, seja maior. É preferido 60 Jg ou maior e mais preferido é 70 J/g ou maior. No caso onde o ponto de fusão e a quantidade de calor de fusão são altos, mesmo se os filamentos forem expostos a um material em alta temperatura, tal como o

20/111 gás em alta temperatura de um inflador, fusão e formação de furos não ocorrem.

Ainda, é preferido que a taxa de alongamento dos filamentos da presente invenção seja de 10 a 50% pelo fato de que, quando um produto têxtil é produzido, a capacidade de sofrer uniformemente o processo é boa. É preferido que o limite mínimo seja de 12% ou maior. Mais preferido é 15% ou maior e ainda mais preferido é 18% ou maior. É preferido que o limite máximo seja de 40% ou maior. Mais preferido é 30% ou menor e ainda mais preferido é 25% ou menor. Especialmente preferido é 23% ou menor.

É preferido que a não uniformidade dos filamentos da presente invenção seja pequena pelo fato de que as variações na tensão de urdume e tensão de trama no processo de urdume e no processo de tecedura podem ser inibidas, a formação de fiapos no processo de urdume e no processo de tecedura não ocorre e um pano tecido com pequena diferença nas propriedades físicas entre as direções de urdume e trama pode ser obtido. Portanto, é preferido que U% (modo normal), como um indicador de não uniformidade da fibra, seja de 3% ou menos. Mais preferido é 2% ou menos e ainda mais preferido é 1,5% ou menos. Uma faixa especialmente preferida é de 0,5 a 1%.

Os filamentos da presente invenção podem também ser tratados para serem entrelaçados conforme requerido e o valor CF (Fator de Coerência) pode ser selecionado em uma faixa de 3 a 30,

Como os filamentos da presente invenção, a forma seccional transversal de uma única fibra pode ser qualquer uma de diversas formas, tal como uma forma redonda, forma em Y, forma com múltiplos lobos, forma poligonal, forma plana, forma oca e forma de seção transversal quadradamas, uma vez que um pano tecido com maior resistência e menor permeabilidade ao ar pode ser estavelmente obtido, uma forma redonda ou uma forma plana é preferida. Uma forma redonda é mais preferida. As respectivas fibras únicas podem ser idênticas ou diferentes umas das outras quanto à forma seccional transversal, mas é preferido que elas sejam idênticas.

Como cada um dos filamentos da presente invenção, até o ponto

21/111 em que os efeitos pretendidos da presente invenção não sejam prejudicados, uma única fibra conjugada, tal como uma fibra conjugada do tipo núcleo-envoltório (núcleo único, múltiplos núcleos ou núcleo parcialmente exposto) ou uma fibra conjugada bimetálica pode ser usada ou uma fibra em liga com outro polímero também pode ser usada. Em vista de um filamento com maior resistência, um filamento contendo um componente de poliamida 56 apenas é preferido. Exemplos de outros polímeros que podem ser conjugados ou unidos em liga são enumerados abaixo.

Por exemplo, poliésteres (tereftalato de polietileno, tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno, naftalato de polietileno, ácido poliláctico, etc.), poliamidas (poliamidas m, tais como poliamida 6, o número m de átomos de carbono em cada unidade recorrente sendo de 4 a 12, poliamidas mn, tal como poliamida 66, o número m de átomos de carbono em cada unidade recorrente sendo de 4 a 12 e o número n de átomos de carbono sendo 4 a 12, etc.), policarbonato, poliestireno, polipropileno, polietileno, polioximetileno, polimetil metacrilato, polietileno glicol e semelhantes podem ser enumerados. Homopolímeros, copolímeros (os polímeros mencionados acima incluindo os componentes enumerados abaixo como comonômeros), etc. podem ser selecionados conforme apropriado.

Ainda, os filamentos da presente invenção também podem ser misturados, torcidos ou fiados com outras fibras. Exemplos de outras fibras incluem fibras naturais, tais como algodão, cânhamo, lã e seda, fibras regeneradas, tais como rayon e rayon de cupramônio, fibras semissintéticas, tais como acetatos e fibras sintéticas contendo poliamidas (poliamidas m, tais como poliamida 6, o número m de átomos de carbono em cada unidade recorrente sendo 4 a 12, poliamidas mn, tais como poliamida 66, o número m de átomos de carbono em cada unidade recorrente sendo 4 a 12 e o número n de átomos de carbono sendo 4 a 12, etc.), poliésteres (tereftalato de polietileno, tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno, ácido poliláctico, etc.), poliacrilonitrila, polipropileno, cloreto de polivinila, etc. como homopolímeros e copolímeros (os polímeros mencionados acima incluindo os componentes enumerados abaixo como comonômeros).

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Ainda, os filamentos da presente invenção podem conter pequenas quantidades, por exemplo, de um antioxidante, estabilizante de resistência térmica (composto baseado em fenol impedido, composto baseado em hidroquinona, composto baseado em tiazol, composto baseado em fósforo, tal como ácido fenilfosfônico, composto baseado em imidazol, tal como 2mercaptobenzimidazol, o produto da substituição dos mesmos, haleto de cobre, composto de iodo, etc.), agente de resistência às condições do tempo (baseado em resorcinol, salicilato, benzotriazol, benzofenona, amina impedida, etc.), pigmento (sulfeto de cádmio, ftalocianina, negro de fumo, etc.), agente para intensificação do brilho (óxido de titânio, carbonato de cálcio, etc.), corante (nigrosina, negro de anilina, etc.), agente de nucleação de cristal (talco, sílica, caulim, argila, etc.), plastificante (p-oxibenzoato de octila, Nbutilbenzeno-sulfonamida, etc.), agente antiestática (agente antioxidante aniônico do tipo alquil sulfato, agente antiestática catiônico do tipo sal de amônio quaternário, agente antiestática não iônicos, tais como monoestearato de polioxietileno sorbitano, agente antiestática anfotérico baseado em betaína, etc.), retardante de chama (cianurato de melamina, hidróxido, tal como hidróxido de magnésio ou hidróxido de alumínio, polifosfato de amônio, poliestireno brominado, óxido de polifenileno brominado, policarbonato brominado, resina de epóxi brominada, combinação consistindo em qualquer um desses retardantes de chama baseados em bromo e trióxido de antimônio, etc.).

Ainda, a poliamida 56 da presente invenção pode também ser descopolimerizada com um outro composto, além de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico, até o ponto em que o objetivo da presente invenção não seja prejudicado e pode conter unidades estruturais derivadas, por exemplo, dos componentes a seguir.

A poliamida 56 pode conter unidades estruturais derivadas, por exemplo, de um ácido carboxílico alifático (ácido oxálico, ácido malônico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, diácido undenanoico, diácido dodecanoico, ácido brassílico, diácido tetradecanoico, diácido pentadecanoico, diácido octadecanoico,

23/111 etc.), ácido dicarboxílico alicíclico (ácido ciclo-hexanodicarboxílico, etc.) e ácido dicarboxílico aromático (ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido difenildicarboxílico, ácido antracenodicarboxílico, ácido fenantrenodicarboxílixo, ácido difenil éter dicarboxílico, ácido difenoxietanodicarboxílico, ácido difeniletanodicarboxílico, ácido 1,4-ciclo-hexanodicarboxílico, ácido 5-sulfoisoftálico sódico, ácido isoftálico de 5-tetrabutilfosfônio, etc.).

Ainda, a poliamida 56 pode conter unidades estruturais derivadas de uma diamina alifática, tais como etileno diamina, 1,3-diaminopropano, 1,4-diaminobutano, 1,7-diaminoheptano, 1,8-diamino-octano, 1,9-diaminononano, 1,10-diaminodecano, 1,11-diaminoundecano, 1,12-diaminododecano, 1,13-diaminotridecano, 1,14-diaminotetradecano, 1,15-diaminopentadecano, 1,16-diaminohexadecano, 1,17-diaminoheptadecano, 1,18-diaminooctadecano, 1,19-diaminononadecano, 1,20-diaminoeicosano ou 2-metil-1,5pentametileno diamina, diamina alicíclica, tal como ciclo-hexanodiamina ou bis-(4-aminohexil)metano ou diamina aromática, tal como xililenodiamina.

A poliamida 56 pode conter unidades estruturais derivadas de um composto de diol aromático, alifático ou alicíclico, tal como etileno glicol, propileno glicol, butileno glicol, pentanodiol, hexanodiol, 1,4-ciclo-hexanodimetanol, neopentil glicol, hidroquinona, resorcina, di-hidroxibifenila, naftalenodiol, antracenodiol, fenantrenodiol, 2,2-bis(4-hidroxifenil)propano, 4,4’-dihidroxidifenil éter ou bisfenol S.

Ainda, a poliamida 56 pode conter unidades estruturais derivadas de um ácido hidroxicarboxílico aromático, alifático ou alicíclico tendo um grupo hidroxila e um ácido carboxílico por um composto, tais como ácido láctico, 3-hidroxipropionato, 3-hidroxibutirato, 3-hidroxibutirato-valerato, ácido hidroxibenzoico, ácido hidroxinaftoleico, ácido hidroxiantraceno carboxílico, ácido hidroxifenantreno carboxílico ou ácido (hidroxifenil)vinilcarboxílico.

Além disso, a poliamida 56 contém unidades estruturais derivadas de um aminoácido, tal como ácido 6-aminocaproico, ácido 11aminoundecanoico, ácido 12-aminododecanoico ou ácido paraaminometilbenzoico ou um lactama, tal como ε-caprolactama ou ε24/111 laurolactama.

Os filamentos de poliamida 56 da presente invenção são de pequena fineza global e fineza de uma única fibra e, portanto, têm excelentes propriedades mecânicas, resistência térmica, resistência ao desgaste e durabilidade, sendo capazes de serem usados como qualquer uma de várias estruturas de fibra, tais como tecidos (panos tecidos, tecidos tricotados, panos não tecidos, tecidos em pilhas), tiras (cordões, cordas, fitas, redes de pesca, tranças, etc.) e sendo amplamente usados para aplicações industriais e aplicações têxteis. Por exemplo, eles podem ser adequadamente usados como estruturas de fibra que constituem materiais e partes de segurança internas e externas de veículos, tais como automóveis e aeronaves, incluindo airbags, fibras de reforço de borracha, cintos de segurança, redes, matrizes, etc. Além disso, eles são adequados para aplicações industriais, tais como redes de pesca, cordas, cintos de segurança, tipóias, coberturas, barracas, tecidos para sacos, placas de proteção, lonas, fios de costura, etc., redes de proteção para grama para uso agrícola, redes à prova de água para materiais arquitetônicos, etc. Além disso, eles podem ser adequadamente usados para aplicações têxteis que requerem resistência e resistência ao desgaste, tais como roupas para uso externo e roupas esportivas. As estruturas de fibra podem conter outras fibras que não os filamentos de poliamida 56 mas, de forma a usar as excelentes propriedades dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, é preferido que o teor dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção seja de 50% em peso ou more. Mais preferido é 70% em peso ou mais e ainda mais preferido é 90% em peso ou mais.

Os filamentos da presente invenção tendo as propriedades mencionadas acima também têm uma taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo adequada e também têm alta resistência e baixo módulo elástico após tratamento com água fervendo. Portanto, se os filamentos são termicamente contraídos em qualquer estágio, uma estrutura de fibra tendo alta resistência e também flexibilidade pode ser obtida. Ainda, é preferido que a estrutura de fibra obtida a partir dos filamentos seja termicamente contraída, uma vez que a estrutura de fibra pode ser tornada de maior densida

25/111 de. Se os filamentos da presente invenção são, por exemplo, urdidos e tecidos para obter um pano tecido e, então, termicamente contraídos através de um tratamento térmico tal como remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido e cura final para uso dessas características, um tecido de alta densidade de tecelagem excelente quanto à flexibilidade, capacidade de absorção de impacto, propriedades mecânicas, resistência térmica e durabilidade pode ser obtido e um pano tecido mais adequado como um tecido para airbag pode ser formado. Naturalmente, o referido pano tecido pode também ser usado para outras aplicações industriais e roupas que não o tecido para airbag.

O tecido para airbag obtido usando os filamentos da presente invenção é explicado abaixo.

Um tecido para airbag refere-se a um tecido a ser costurado em um airbag e o tecido para airbag da presente invenção é caracterizado por conter um pano tecido contendo os filamentos de poliamida 56 da presente invenção. Ainda, o tecido para airbag da presente invenção pode, de preferência, ser usado como um tecido não revestido ou um tecido revestido, uma vez que é requerido que o tecido não revestido e o tecido revestido tenham alta resistência e baixo módulo elástico, os quais são características dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção.

Por exemplo, é preferido usar o tecido da presente invenção como um tecido não revestido, uma vez que o tecido não revestido pode exibir as características dos filamentos da presente invenção com alta resistência e baixo módulo elástico em uma extensão máxima, como um tecido para airbag excelente quanto à capacidade de acomodação e capacidade de absorção de impacto. É preferido empregar a tecelagem preferida descrita anteriormente, uma vez que um tecido não revestido com baixa permeabilidade ao ar e tendo excelentes propriedades mecânicas, resistência térmica e durabilidade pode ser obtido.

Por outro lado, é preferido que o tecido da presente invenção seja usado como um tecido revestido pelo fato de que a excelente adesividade dos filamentos de poliamida 56 pode ser usada e, mesmo se o teor de elas

26/111 tômero por área unitária for menor do que aquele do tecido revestido formado de filamentos de poliamida 66 convencionais, durabilidade de adesão suficiente pode ser exibida. É preferido que o teor de elastômero seja menor, uma vez que o tecido pode ser tornado mais flexível. Preferido é 20 g/m² ou menos e mais preferido é 15 g/m² ou menos. Uma faixa ainda mais preferida é 5 a 10 g/m². Nesse caso, o elastômero usado para revestimento pode ser uma resina de cloropreno convencional publicamente conhecida, resina de silicone ou resina de uretano, etc.

A tecelagem pode ser selecionada de tecelagem plana, tecelagem de cetim, tecelagem em linhas diagonais, etc., mas tecelagem plana é preferida, uma vez que um pano tecido com menor permeabilidade ao ar e alta densidade pode ser obtido com uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo.

O número de fios de urdume e o número de fios de trama do pano tecido estão, respectivamente, em uma faixa de 30 a 100 fios/2,54 cm e é preferido selecionar os respectivos números de fios para assegurar que o fator de cobertura descrito depois possa ser mantido em uma faixa preferida. O número de fios de urdume pode ser igual ou diferente do número de fios de trama, mas é preferido que a simetria nas direções de urdume e trama seja maior, uma vez que é improvável que diferenças nas propriedades físicas, tais como resistência e flexibilidade, entre as direções de urdume e trama ocorram. Maior simetria é preferida pelo fato de que a permeabilidade ao ar se torna menor e a capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura pode ser intensificada. Portanto, é preferido que a diferença entre o número de fios de urdume e o número de fios de trama seja de 0 a 15 fios/2,54 cm. Uma faixa mais preferida é 0 a 10 fios/2,54 cm e uma faixa ainda mais preferida é 0 a 5 fios/2,54 cm.

A fineza global e fineza de uma única fibra dos filamentos de poliamida 56 usados como fios de urdume podem ser iguais ou diferentes daqueles usados como fios de trama, mas é preferido que os fios de urdume e os fios de trama sejam idênticos uns aos outros quanto à fineza global e fineza de uma única fibra, uma vez que é improvável que anisotropia de pro

27/111 priedades ocorra em um pano tecido com maior simetria, conforme descrito acima.

É preferido que a fineza global de cada fio componente do tecido para airbag da presente invenção seja de 200 a 600 dtex. É preferido que a fineza global de cada fio componente do tecido seja de 600 dtex ou menor uma vez que, mesmo um tecido com alta densidade de tecelagem pode ser formado em um pano tecido fino com alta flexibilidade e, portanto, com alta capacidade de acomodação e excelente capacidade de absorção de impacto. Ainda, por outro lado, é preferido que a fineza global de cada fio componente do tecido seja de 200 dtex ou maior, uma vez que as propriedades mecânicas do tecido, tais como resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento, atingem níveis não inferiores àqueles de um tecido prático. Uma faixa mais preferida é 250 a 550 dtex e uma faixa ainda mais preferida é 300 a 50 dtex.

Ainda, é preferido que a fineza de uma única fibra de cada fio componente do tecido seja de 0,1 a 7 dtex. É preferido que a fineza de uma única fibra de cada fio componente do tecido seja de 7 dtex ou menor pelo fato de que a rigidez à curvatura das fibras únicas declina para intensificar a flexibilidade do tecido, para proporcionar um tecido com excelente capacidade de acomodação. Ainda, uma fineza de uma única fibra de 7 dtex ou menor é preferida pelo fato de que a área de superfície específica das fibras se torna grande para intensificar a força de restrição dos filamentos que constituem o tecido mutuamente, para permitir evitar a inconveniência de que a tecelagem em torno das porções costuradas seja deformada quando o tecido é inflado pelo inflador, assim, proporcionando um airbag com baixa permeabilidade ao ar. Por outro lado, é preferido que a fineza de uma única fibra seja de 0,1 dtex ou maior, uma vez que as propriedades mecânicas do tecido, tais como resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento, podem ser intensificadas. Em vista do acima, é mais preferido que a fineza de uma única fibra de cada fio componente do tecido seja de 1 a 6 dtex e uma faixa ainda mais preferida é 1,5 a 4 dtex. Um tecido com maior densidade de tecelagem é preferido, uma vez que o tecido tem menor permeabilidade ao ar e

28/111 maior resistência. É preferido que o fator de cobertura (K), como um indicador de densidade de tecelagem, seja de 1500 ou mais. Mais preferido é 1700 ou mais e uma faixa ainda mais preferida é 1900 a 2700.

Ainda, é preferido que o peso por área unitária do tecido para airbag da presente invenção seja de 150 a 25Õ g/m², uma vez que o tecido tem excelentes propriedades mecânicas, flexibilidade e peso leve em bom equilíbrio.

É preferido que o tecido para airbag da presente invenção tenha uma taxa de contração do tecido após sendo submetido ao tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos de 0 a 3%. É preferido que o tecido produzido por um tear seja termicamente contraído a fim de assegurar que o tecido possa ter a taxa de contração de 0 a 3% através do tratamento com água fervendo pelo fato de que alta resistência e baixo módulo elástico, como características dos filamentos de poliamida 56, possam ser usados e um tecido flexível possa ser obtido. A taxa de contração mantida na faixa mencionada acima é também preferida pelo fato de que é improvável que ocorra alteração dimensional, mesmo se o tecido é exposto a um ambiente com alta umidade e alta temperatura durante um longo período de tempo e, portanto, que as costuras não pareçam enrugadas para impedir vazamento de gás no momento de inflação. Uma faixa mais preferida é 0 a 2% e uma faixa ainda mais preferida é 0 a 1 %. O tecido com uma baixa taxa de contração após tratamento com água fervendo como esse pode ser obtido empregando o método de produção preferido descrito depois. Nesse caso, a taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo é definida em cada uma das direções de urdume e trama do pano tecido e é preferido que as respectivas taxas de contração sejam mantidas dentro da faixa mencionada acima. Ainda, é preferido que as diferenças de propriedades físicas entre a direção de urdume e a direção de trama sejam pequenas quando o airbag é produzido mediante costura e é preferido que a diferença na taxa de contração entre a direção de urdume e a direção de trama seja de 1,5% ou menos. Mais preferido é 1 % ou menos e uma faixa ainda mais preferida é 0 a 0,5%.

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Ainda, é preferido que a resistência dos fios componentes do tecido seja maior, uma vez que a resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento do tecido se tornam maiores. Uma faixa preferida é 5 a 10 cN/dtex. A resistência dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção declina menor mesmo após tratamento com água fervendo. Portanto, mesmo se o tecido tem uma baixa taxa de contração de 0 a 3% obtida mediante tratamento com água fervendo, a resistência dos fios componentes é de 5 cN/dtex ou maior, de preferência. Uma faixa mais preferida é 5,5 a 10 cN/dtex e uma faixa ainda mais preferida é 6 a 10 cN/dtex. Nesse caso, o tecido inclui fios componentes de urdume e fios componentes de trama e é preferido que as resistências de ambos os fios componentes de urdume e fios componentes de trama sejam mantidas na faixa mencionada acima. Ainda, é preferido que a diferença entre a resistência de fio componente de urdume e a resistência de cada fio componente de trama seja menor, uma vez que a diferença na resistência à tensão ou tenacidade ao dilaceramento do tecido entre as direções de urdume e trama pode ser menor e, mesmo se o tecido é costurado para produzir um airbag, é improvável que as propriedades físicas sejam anisotrópicas. Portanto, é preferido que a diferença entre a resistência de cada fio componente de urdume e a resistência de cada fio componente de trama seja de 1 cN/dtex e uma faixa mais preferida é 0 a 0,5 cN/dtex.

Além disso, é preferido que os fios componentes do tecido para airbag da presente invenção tenham uma tensão de 0,3 a 2 cN/dtex ao alongamento de 10%. É preferido que a tensão dos fios componentes ao alongamento de 10% seja de 2 cN/dtex ou menor, uma vez que o tecido para airbag adquire excelente flexibilidade e capacidade de absorção de impacto. Ainda, é preferido que a tensão dos fios componentes ao alongamento de 10% seja de 0,3 cN/dtex ou maior, uma vez que é improvável que o pano tecido seja deformado por forças externas. Uma faixa mais preferida é 0,4 a 1,8 cN/dtex e uma faixa ainda mais preferida é 0,5 a 1,3 cN/dtex. Se os filamentos de poliamida 56 da presente invenção são tratados com água fervendo conforme descrito acima, a tensão ao alongamento de 10% dos fila

30/111 mentos se torna muito baixa. Portanto, se a taxa de contração de 0 a 3% mediante tratamento com água fervendo do pano tecido formado dos referidos filamentos é diminuída, a tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes pode ser mantida na faixa mencionada acima. Nesse caso, uma vez que é preferido que as diferenças nas propriedades físicas do pano tecido entre as direções de urdume e trama seja menor, é preferido que a tensão ao alongamento de 10% de cada fio componente de urdume e a tensão ao alongamento de 10% de cada fio componente de trama sejam mantidas na faixa mencionada acima e é preferido que a diferença entre a tensão ao alongamento de 10% de cada fio componente de urdume e cada fio componente de trama seja de 0,3 cN/dtex ou menor e uma faixa mais preferida é 0 a 0,2 cN/dtex.

É preferido que a resistência à tensão do tecido para airbag da presente invenção seja de 500 N/cm ou maior. Mais preferido é 600 N/cm ou maior e ainda mais preferido é 650 N/cm ou maior. Uma maior resistência à tensão é preferida, mas é preferido que a resistência à tensão seja de 1000 N/cm ou menor pelo fato de que o peso por área unitária do pano tecido pode ser diminuído e um tecido fino e flexível pode ser obtido.

Ainda, é preferido que a tenacidade ao dilaceramento do tecido seja maior, uma vez que é improvável que o tecido seja rasgado pelo impacto do gás ejetado do inflador. Uma tenacidade ao dilaceramento de 180 N ou maior é preferida. Mais preferido é 220 N ou maior e ainda mais preferido é 250 N ou maior. Por outro lado, é preferido que a tenacidade ao dilaceramento seja mantida em uma faixa apropriada pelo fato de que é improvável que a tecelagem em torno das porções costuradas seja deformada, mesmo pela força de impacto que atua quando o airbag é inflado e, portanto, um airbag com baixa permeabilidade ao ar pode ser obtido. Portanto, uma tenacidade ao dilaceramento de 500 N ou menor é preferida e mais preferido é 400 N ou menor.

É preferido que a espessura do tecido para airbag da presente invenção seja de 0,2 a 0,4 mm. Um tecido para airbag com uma espessura mantida em tal faixa é preferido pelo fato de que o tecido tem resistência

31/111 térmica suficiente contra o gás em alta temperatura ejetado do inflador e é excelente também quanto à flexibilidade, sendo capaz de ser aplicado também a um carro pequeno que requer uma boa capacidade de acomodação.

É preferido que a permeabilidade ao ar do tecido para airbag da presente invenção seja baixa. Preferido é 40 cc/cm²/s ou menor e mais preferido é 30 cc/cm²/s ou menor. Ainda mais preferido é 20 cc/cm²/s ou menor e uma faixa especialmente preferida é 0 a 10 cc/cm²/s. É preferido que a permeabilidade ao ar seja de 40 cc/cm²/s ou menor pelo fato de que, quando o airbag é inflado por uma colisão ou semelhante, é improvável que o ar no airbag vaze e a velocidade de inflação do airbag se torna alta. Ainda, uma permeabilidade ao ar de 40 cc/cm²/s ou menor é preferida, uma vez que é improvável que o gás em alta temperatura flua em direção ao passageiro, para garantir a segurança do passageiro.

É preferido que a resistência à curvatura do tecido para airbag da presente invenção, medida de acordo com a JIS L 1096 (1999) (método 8.19.1.A, método de cantilever a 45°), seja menor, uma vez que o tecido adquire excelente capacidade de acomodação. Preferido é 70 mm ou menor e mais preferido é 65 mm ou menor. Uma faixa ainda mais preferida é 20 a 60 mm. Se cada fio componente tem menor tensão ao alongamento de 10%, fineza global e fineza de uma única fibra, um tecido com baixa resistência à curvatura pode ser obtido. Ainda, se o tecido tem menor fator de cobertura, espessura e quantidade de revestimento de elastômero, o tecido tem menor resistência à curvatura.

O tecido para airbag da presente invenção é excelente quanto à resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento e também excelente quanto à flexibilidade, capacidade de absorção de impacto, resistência térmica e durabilidade. Portanto, ele pode ser aplicado a todos os tipos de airbags, tais como airbag para o assento do motorista, outros airbags para assentos frontais, airbags laterais, airbags para o joelho, airbags cortina infláveis, etc.

Um método preferido para a produção dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção é explicado abaixo.

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O processo para a produção dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção pode ser classificado em um processo de síntese de monômero, processo de polimerização e processo de formação de fio (processo de fiação e estiramento) e é preferido empregar métodos de produção específicos nos respectivos processos. De forma a produzir filamentos tendo uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8 e uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3, as quais são características constituintes da presente invenção, o método de produção no processo de polimerização é mais importante. Se a resina de poliamida 56 obtida através de um método de polimerização específico é fornecida para fiação por fusão, filamentos de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 ou maior e uma pequena proporção Mw/Mn de 3 ou menor podem ser fiados. Como um resultado, no processo de formação de fio, as cadeias moleculares podem ser uniformemente orientadas e os filamentos com excelentes propriedades da presente invenção podem ser produzidos com uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo. Modos preferidos são explicados abaixo começando, sucessivamente, a partir do processo de síntese de monômero.

No processo de síntese de monômero, é preferido que a 1,5pentametileno diamina seja sintetizada a partir de um composto derivado de biomassa, tal como glicose ou lisina, através de reação enzimática, reação com levedo ou reação de fermentação, etc. O método mencionado acima é preferido pelo fato de que os conteúdos de todos os compostos, tais como

2,3,4,5-tetra-hidropiridina e piperidina, são tão pequenos de modo a permitir a produção de 1,5-pentametileno diamina altamente pura e, portanto, uma vez que a resina de poliamida 56 tem alta estabilidade ao armazenamento fundido, é improvável que o peso molecular decline no processo de fiação por fusão, para inibição de aumento da Mw/Mn. Ainda, uma vez que o material é derivado de biomassa, ele é, vantajosamente, excelente quanto à adaptabilidade ambiental. Particularmente preferida é a poliamida 56 obtida através de polimerização de 1,5-pentametileno diamina ou cloridrato de 1,5pentanodiamina ou adipato de 1,5-pentametileno diamina descrita nos documentos JP 202-223771 A, JP 2004-000114 A, JP 2004-208646 A, JP

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2004-290091 A, JP 2004-298034 A, JP 2002-223770 A ou JP 2004-222569 A, etc. É mais preferido polimerizar adipato de 1,5-pentametileno diamina, uma vez que uma matéria-prima mais altamente pura pode ser facilmente obtida. Ainda, como ácido adípico, outro componente de diamina e componente de ácido dicarboxílico, aqueles produzidos através de métodos convencionais publicamente conhecidos, podem ser usados.

Como um método para determinar se filamentos de poliamida 56 da presente invenção, estrutura de fibra contendo os referidos filamentos, tecido para airbag ou pelotas de resina foram ou não sintetizados a partir de um composto derivado de biomassa, há a ASTM D6866 baseada no princípio de datação radioativa por C14 (radiocarbono). Particularmente, a concentração de biomassa em uma amostra pode ser medida através de um método de secagem de uma amostra (polímero) para remover água, pesagem, queima da amostra para gerar CO2, adsorção da mesma através de um adsorvente via operação química e medição através de um contador de cintilação de líquido, um método de conversão do CO2 gerado por queima de grafita de carbono e medição por meio de espectrometria de massa em acelerador ou um método de síntese de benzeno a partir do CO₂ gerado pela queima e medição por meio de um contador de cintilação de líquido, etc.

O método de polimerização para obtenção da resina de poliamida 56 usada para produzir os filamentos da presente invenção é explicado abaixo.

Os filamentos de poliamida 56 da presente invenção tem uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico tão alta quanto 3 ou maior e uma Mw/Mn como um indicador de distribuição de peso molecular tão limitada quanto 3 ou menor. Se é tentado produzir a poliamida 56 com tal peso molecular alto através de um método de polimerização térmica apenas, a reação de polimerização retarda e o interior do reator de polimerização deve ser mantido em uma alta temperatura (240°C ou maior) durante um longo período de tempo. Portanto, comparado com a polimerização térmica da poliamida 66 convencional, o período de tempo de polimerização tende a ser mais longo. Estima-se que as razões sejam que, uma vez que o ponto de ebulição

34/111 da 1,5-pentametileno diamina como uma matéria-prima da resina de poliamida 56 é baixo, é provável que a 1,5-pentametileno diamina seja evaporada e flua para fora do sistema em uma alta temperatura, a reação de deamoniação intramolecular de 1,5-pentametileno diamina ocorre, causando alteração nas aminas básicas, tais como 2,3,4,5-tetra-hidropiridina, piperidina e amônia e, portanto, é provável que o equilíbrio molar entre a diamina e o ácido dicarboxílico no reator de polimerização seja perdido. Ainda, se a resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 ou maior produzida através de um método de polimerização térmica apenas é usada para fiação por fusão, a Mw/Mn dos filamentos de poliamida 56 torcidos excede a 3 e é muito difícil produzir filamentos com pequena fineza global, pequena fineza de uma única fibra e alta resistência, conforme na presente invenção.

As razões são que uma resina de poliamida 56 com uma proporção Mw/Mn de mais de 3 é produzida em virtude da decomposição térmica que ocorre no período posterior da polimerização em virtude de retardo de polimerização e que, mesmo se uma resina com uma proporção Mw/Mn de 3 ou menor seja obtida, ela contém uma grande quantidade de aminas básicas e, portanto, tem baixa resistência e adquire uma maior distribuição de peso molecular em virtude da decomposição térmica no processo de fiação por fusão.

Portanto, de forma a produzir filamentos de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 ou maior e uma proporção Mw/Mn de 3 ou menor conforme na presente invenção, é essencial que uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2,9 ou menor seja produzida como uma matéria-prima previamente através de um método de polimerização térmica, pelotizada e o grau de polimerização intensificado através de um método de polimerização em fase sólida. Ainda, uma vez que a poliamida 56 tem menor resistência térmica e menor cristalinidade do que a poliamida 66 convencional, é requerido controlar precisamente as condições de polimerização na polimerização em fase sólida. Especialmente, de forma a deixar a reação de polimerização ocorrer unifor

35/111 memente na polimerização em fase sólida, é importante manter o equilíbrio de concentração entre os grupos terminais amino e grupos terminais carboxila em uma faixa específica e é preferido um método de polimerização em dois estágios no qual uma resina de poliamida 56 é produzida com as quantidades dos referidos grupos terminais controladas e ajustadas através de um método de polimerização térmica e subsequentemente submetida à polimerização em fase sólida.

Conforme descrito acima, na produção dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, é importante primeiro manter o equilíbrio de concentração entre grupos amino terminais e grupos carboxila terminais em uma faixa específica controlando rigorosamente as condições de produção da poliamida 56. Um método de polimerização térmica preferido e um método de polimerização em fase sólida preferido são explicados abaixo.

O método de polimerização térmica da presente invenção é um método de pressão/polimerização térmica realizado na presença de água e uma solução aquosa contendo uma diamina e ácido adípico como matériasprimas é aquecida para desidratação e condensação, para obter uma resina de poliamida 56 e inclui uma etapa de preparo de matéria-prima (preparo de uma solução aquosa contendo matérias-primas e fornecimento da mesma a um reator de polimerização), etapa de concentração (aquecimento do interior do sistema de polimerização sob ligeira pressurização para volatilizar a água na solução aquosa, para concentração das matérias-primas), etapa de elevação da pressão (manter o sistema de polimerização internamente fechado e aquecimento da solução aquosa contendo as matérias-primas para gerar vapor de água, para elevar a pressão para um nível desejado na etapa de controle de pressão a seguir), etapa de controle de pressão (manter o interior do sistema de polimerização em uma pressão constante, ao mesmo tempo em que aquece para produzir um prepolímero), etapa de liberação de pressão (liberação da pressão para retornar à pressão normal e elevação de temperatura no sistema de polimerização para acima do ponto de fusão do prepolímero), etapa de redução de pressão (aquecimento para acima do ponto de fusão do polímero produzido e manutenção em pressão reduzida

36/111 para fazer com que policondensação ocorra) e etapa de descarga (injeção de um gás inerte no reator de polimerização para descarregar o polímero produzido e pelotização).

Conforme descrito acima, 1,5-pentametileno diamina (ponto de ebulição: aprox. 180°C) como uma matéria-prima da resina de poliamida 56 tem um menor ponto de ebulição do que a 1,6-hexametileno diamina (ponto de ebulição: aprox. 200°C) como uma matéria-prima da poliamida 66 convencional e provavelmente é evaporada na temperatura de polimerização térmica. Portanto, no período posterior de polimerização, é provável que o equilíbrio molar entre grupos terminais amino e grupos terminais carboxila no reator de polimerização seja perdido, causando retardo de polimerização. Ainda, se o período de tempo de polimerização se torna maior, a formação de aminas básicas através da reação de de-amoniação intramolecular de

1,5-pentametileno diamina tende a ser induzida e, portanto, é preferido tomar qualquer medida para manter o equilíbrio molar entre 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico no período posterior de polimerização no método de polimerização térmica. É preferido produzir uma resina de poliamida 56 tendo grupos terminais amino e grupos terminais carboxila em bom equilíbrio e fornecê-la para a subsequente polimerização em fase sólida. Mais particularmente, é preferido produzir uma resina de poliamida 56 com a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal mantidas na relação a seguir através de um método de polimerização térmica e fornecê-la para polimerização em fase sólida.

0,3 < [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) < 0,7

NH₂: Concentração de grupo terminal amino na resina de poliamida 56 a ser fornecida para polimerização em fase sólida (eq/tonelada)

COOH : Concentração de grupo terminal carboxila na resina de poliamida 56 a ser fornecida para polimerização em fase sólida (eq/tonelada)

Nesse caso, é mais preferido que a resina de poliamida 56 a ser fornecida para polimerização em fase sólida se conforme a 0,4 < [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) < 0,6.

Ainda, é preferido que a resina de poliamida 56 produzida atra

37/111 vés de um método de pressão/polimerização térmica obtida na presença de água tenha uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2 a 2,9. É preferido que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico seja de 2,9 ou menor, uma vez que a decomposição térmica causada pela polimerização é retardada e a formação de aminas básicas pode ser inibida. Por outro lado, é preferido que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico seja de 2 ou maior pelo fato de que o estado de descarga do polímero na etapa de descarga é estável e uma resina de poliamida 56 de tamanho de pelota uniforme pode ser produzida. Uma faixa mais preferida é 2,1 a 2.85 e uma faixa ainda mais preferida é 2,2 a 2,8.

Para manter o equilíbrio molar entre 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico no período posterior de polimerização, um método de fornecimento de uma quantidade excessiva de 1,5-pentametileno diamina com relação ao ácido adípico no início de polimerização, para compensar a perda de 1,5-pentametileno diamina volatilizada por meio de polimerização térmica ou um método para manter a temperatura atingida na polimerização térmica, o período de tempo de polimerização, etc. em faixas específicas, para inibição de volatilização de 1,5-pentametileno diamina em polimerização térmica pode ser empregado, mas quando os inventores fizeram um estudo profundo, eles descobriram que é difícil produzir uma resina de poliamida 56 tendo grupos terminais amino e grupos terminais carboxila existindo em bom equilíbrio através desses métodos apenas.

Os inventores fizeram um estudo intensivo e, como um resultado, descobriram que, uma vez que a 1,5-pentametileno diamina é altamente hidrofílica de modo especial, é provável que ela seja volatilizada com a evaporação de água e, portanto, se água é evaporada pelo aquecimento da solução aquosa contendo as matérias-primas em uma alta temperatura já no estágio inicial de polimerização quando pouca reação de polimerização ocorre, a quantidade volatilizada de 1,5-pentametileno diamina tende a ser muito grande. Particularmente, descobriu-se que, se a temperatura de líquido é maior do que 150°C no estágio inicial de polimerização, é provável que a

1,5-pentametileno diamina seja especialmente volatilizada com a evapora38/111 ção de água.

Portanto, no método de produção de uma resina de poliamida 56 por meio de polimerização térmica, é preferido que, quando uma solução aquosa de matéria-prima é preparada a partir de monômeros brutos na etapa de preparo de matéria-prima, a concentração de monômero seja mantida a 55 a 80% em peso e que, subsequentemente na etapa de concentração, a temperatura da referida solução aquosa esteja configurada a 100 a 150°C, ao mesmo tempo em que a concentração de monômero bruto é concentrada para uma faixa de 80 a 95% em peso. Então, após sofrer uma etapa de elevação de pressão, etapa de controle de pressão, etapa de liberação de pressão, etapa de redução de pressão, uma resina de poliamida 56 é produzida.

É preferido que a concentração da solução aquosa de matériaprima seja configurada a 55% em peso ou maior, uma vez que a quantidade de água evaporada na subsequente etapa de concentração pode ser menor para diminuir a quantidade volatilizada de 1,5-pentametileno diamina. Nesse caso, os monômeros brutos referem-se aos monômeros que constituem a poliamida 56 da presente invenção e incluem 1,5-pentametileno diamina, ácido adípico e os outros comonômeros mencionados acima. Ainda, a concentração de monômero bruto refere-se ao valor obtido dividindo-se o peso total dos monômeros brutos pelo peso da solução aquosa e multiplicando o quociente por 100. Por outro lado, em vista da resistência térmica da tubulação e consumo de energia, é preferido que a concentração da solução aquosa de matéria-prima seja de 80% em peso ou menor, uma vez que a temperatura para manter a tubulação aquecida na qual a solução aquosa flui pode ser controlada em uma faixa adequada. Uma faixa mais preferida é 60 a 80% em peso e uma faixa ainda mais preferida é 65 a 80% em peso.

Isto é, ao mesmo tempo em que o sal de 1,6-hexametileno diamina e ácido adípico como matérias-primas da poliamida 66 geral não tem uma solubilidade em água tão alta e, portanto, se a concentração de sal é muito alta, há um problema de que o sal é recristalizado como um precipitado. Portanto, é necessário ajustar a concentração de sal na solução aquosa

39/111 para aproximadamente 50% em peso e, se a temperatura da solução aquosa é baixa mesmo quando a concentração é de 50% em peso ou menor, recristalização ocorre. Portanto, qualquer medida, tal como manter a tubulação aquecida, énecessária. Por essa razão, tem sido considerado tecnicamente difícil elevar a concentração de sal da solução aquosa na etapa de preparo da matéria-prima. Pelo contrário, descobriu-se que o sal de 1,5pentametileno diamina e ácido adípico como matérias-primas da poliamida 56 tem uma solubilidade em água muito alta. Por exemplo, descobriu-se que uma solução aquosa contendo 50% em peso de um sal equimolar de 1,6hexametileno diamina e ácido adípico como as matérias-primas de uma resina de poliamida 66 inicia a recristalização quando a temperatura da solução se torna menor do que 40°C, mas uma solução aquosa contendo 50% em peso de um sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico não causa recristalização, mesmo em uma temperatura da solução de 5°C e permanece uma solução uniforme. Em virtude dessa nova característica, descobriu-se que uma solução aquosa de matéria-prima com uma alta concentração pode ser preparada previamente para permitir que uma maior concentração seja obtida sem pouca volatilização da 1,5-pentametileno diamina.

É preferido que a temperatura da solução aquosa na etapa de preparo de matéria-prima esteja em uma faixa de 10 a 70°C pelo fato de que a solubilidade do sal de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico em água pode ser intensificada e o consumo de energia requerido para manter a tubulação aquecida pode ser mantido pequeno. Uma faixa mais preferida é 20 a 60°C.

No método de polimerização térmica da presente invenção, é preferido que a etapa de preparo de matéria-prima seja seguida por uma etapa de concentração da solução aquosa contendo as matérias-primas (etapa de concentração) e é preferido que, após a concentração da solução aquosa ser elevada para uma faixa de 80 a 95% em peso na etapa de concentração, a solução aquosa levada para uma etapa de elevação da pressão. É preferido que a concentração da solução aquosa seja de 80% em

40/111 peso ou maior, uma vez que a quantidade de 1,5-pentametileno diamina volatilizada no processo de polimerização pode ser mantida baixa. Por outro lado, é preferido que a concentração da solução aquosa seja de 95% em peso ou menor, uma vez que é provável que o prepolímero seja produzido em uma etapa de controle da pressão. Portanto, é mais preferido que a concentração da solução aquosa no final da etapa de concentração seja de 83 a 93% em peso e uma faixa ainda mais preferida é 85 a 90% em peso. É preferido manter a temperatura da solução aquosa, nesse caso, a 150°C ou menor e, se concentração é realizada na referida faixa de temperatura, água pode ser positivamente evaporada, ao mesmo tempo em que a volatilização de 1,5-pentametileno diamina é inibida. Mais preferido é 140°C ou menor e ainda mais preferido é 130°C ou menor. Uma faixa especialmente preferida é 100 a 120°C. Ainda, pela mesma razão, é preferido ajustar a válvula do reator de polimerização para manter a pressão (manômetro) no reator de polimerização em uma faixa de 0,05 a 0,5 MPa. Uma faixa mais preferida é 0,1 a 0,4 MPa. O período de tempo de concentração pode ser selecionado para manter a concentração da solução aquosa na faixa mencionada acima e um período de tempo de 0,5 a 5 horas é preferido.

No método de polimerização térmica preferido da presente invenção mencionado acima, uma vez que a concentração da solução aquosa do sal fornecida ao reator de polimerização é alta, a quantidade absoluta de água volatilizada é pequena e, uma vez que a solução aquosa é concentrada em uma temperatura relativamente baixa sob ligeira pressurização na etapa de concentração, a quantidade de 1,5-pentametileno diamina volatilizada no processo de polimerização pode ser grandemente diminuída. Portanto, no método de polimerização térmica que se conforma com os requisitos mencionados acima, é preferido manter a proporção do número de mois de 1,5-pentametileno diamina e do número de mois de ácido adípico existente na solução aquosa de matéria-prima na etapa de preparo de matériaprima em uma faixa de 0,95 a 1,05 e ajustar condições tais como temperaturas internas, pressões internas e períodos de tempo de tratamento em uma etapa de controle de pressão, etapa de liberação de pressão e etapa de re

41/111 dução de pressão, uma vez que uma resina de poliamida 56 na qual os grupos terminais amino e grupos terminais carboxila mencionados acima existem em bom equilíbrio pode ser produzida. Ainda, se qualquer um dos compostos de amina, compostos de ácido carboxílico, etc. enumerados antes e respectivamente copolimerizáveis com a poliamida 56 são usados juntos, a reação de polimerização pode ser controlada para ajustar os grupos terminais.

Além disso, uma vez que é preferido promover a reação de polimerização para inibição da volatilização de 1,5-pentametileno diamina, é preferido adicionar um promotor de polimerização em qualquer estágio do processo para produção da resina de poliamida 56. Como o promotor de polimerização, um composto baseado em fósforo tendo um alto efeito de promoção e que atua como um estabilizante de resistência térmica é preferido e ácido fenilfosfônico pode ser adequadamente usado.

Para outras etapas que não as etapas mencionadas acima no processo de polimerização, métodos publicamente conhecidos, por exemplo, do JP 2003-292612 A e JP 2004-075932 A, podem ser empregados e um método de produção preferido é explicado abaixo mais particularmente.

Em uma etapa de elevação de pressão, é preferido manter o sistema de polimerização internamente fechado e aquecer a solução aquosa contendo as matérias-primas para geração de vapor de água, a fim de elevar a pressão para uma pressão desejada em uma etapa de controle de pressão descrita depois. É preferido que o período de tempo requerido para elevação da pressão esteja em uma faixa de 0,1 a 2 horas. Isso é preferido pelo fato de que a temperatura no reator de polimerização pode ser uniformemente intensificada e a reação de ciclização de 1,5-pentametileno diamina pode ser inibida.

Em uma etapa de controle de pressão, é preferido manter o sistema de polimerização internamente em um determinado estado de pressão, ao mesmo tempo em que se aquece para produção de um prepolímero. Nesse caso, é preferido manter a pressão (manômetro) no reator a 1 a 2 MPa, para inibição da volatilização de 1,5-pentametileno diamina e permitir

42/111 fácil formação do prepolímero. A pressão no reator pode ser ajustada mediante ajuste da abertura da válvula conectada ao exterior. É preferido que a temperatura no reator seja de 180 a 280°C e uma faixa mais preferida é 200 a 270°C.

Em uma etapa de liberação de pressão, é preferido liberar a pressão no reator de polimerização para retornar à pressão normal e manter a temperatura no reator de polimerização maior do que o ponto de fusão do prepolímero. É preferido ajustar o período de tempo requerido para liberação de pressão em uma faixa de 0,1 a 3 horas, uma vez que é improvável que a 10 1,5-pentametileno diamina restante não reativa seja volatilizada. Uma faixa mais preferida é 0,2 a 2 horas e uma faixa ainda mais preferida é 0,3 a 1 hora. Ainda, é preferido elevar a temperatura no reator de polimerização para acima do ponto de fusão do prepolímero, levando o período de tempo mencionado acima. Particularmente, uma faixa de 220 a 270°C é preferida.

Uma faixa mais preferida é 230 a 260°C.

Em uma etapa de redução de pressão, é preferido elevar a temperatura no reator de polimerização para acima do ponto de fusão do polímero produzido através de aquecimento, uma vez que é provável que policondensação ocorra. Por outro lado, é preferido manter a temperatura menor 20 do que um nível adequado, uma vez que a decomposição térmica do polímero pode ser inibida. Uma faixa de temperatura mais preferida no reator de polimerização é 240 a 300°C.

Ainda, é preferido que a pressão no reator de polimerização seja mantida baixa pelo fato de que a água gerada na policondensação pode ser 25 removida do sistema para facilitar a progressão de reação e a homogeneidade de reação pode ser mantida sob uma pressão reduzida adequada. Portanto, é preferido ajustar a pressão (manômetro) no reator de polimerização em uma faixa de -5 a -50 kPa. O período de tempo de polimerização em uma etapa de redução de pressão pode ser selecionado em uma faixa na 30 qual uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico desejada pode ser obtida. Contudo, uma faixa de 0,1 a 2 horas é preferida, uma vez que a decomposição térmica no reator de polimerização po

43/111 de ser inibida.

Na etapa de descarga, é requerido apenas injetar um gás inerte, tal como nitrogênio, no reator de polimerização para elevação da pressão (manômetro) no reator de polimerização para uma faixa de 0,1 a 2 MPa, para descarga do polímero. É preferido esfriar o polímero descarregado com água e cortar para obter um tamanho de pelota preferido para a polimerização em fase sólida, conforme descrito depois.

Um método de polimerização em fase sólida preferido é explicado abaixo.

Uma resina de poliamida 56 tem baixa taxa de cristalização comparado com a resina de poliamida 66 convencional e, se ela é rapidamente aquecida para uma alta temperatura, pelotas são parcialmente fundidas umas às outras e, em um caso grave, as pelotas pode se tornar agregadas, não permitindo que polimerização em fase sólida homogênea ocorra, conforme possa ser o caso. Portanto, é preferido secar primeiro e cristalizar preliminarmente as pelotas de resina de poliamida 56 obtidas através de um método de polimerização térmica em uma temperatura interna de 80 a 120°C sob pressão reduzida ou fluxo de nitrogênio, ao mesmo tempo em que se agita as pelotas, levando 1 a 10 horas.

Subsequentemente, é preferido realizar polimerização em fase sólida em uma temperatura interna de 130 a 200°C sob pressão reduzida durante 1 a 48 horas, ao mesmo tempo em que se agita as pelotas, para a produção de uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico desejada. Nesse caso, é preferido reduzir a pressão no reator para 399 Pa ou menor de forma que a polimerização em fase sólida possa ocorrer uniformemente nas camadas internas e externas das pelotas. É mais preferido reduzir a pressão para 133 Pa ou menor. É preferido intensificar gradualmente a temperatura no reator, ao mesmo tempo em que se realiza a polimerização em fase sólida e é preferido que a taxa de aquecimento após atingir uma temperatura interna de 130°C é 1 a 20°C/hora e uma faixa mais preferida é 2 a 10°C/hora. Ainda, se a maior temperatura interna atingida é menor, a decomposição térmica no processo de polimerização em fase sóli44/111 da pode ser inibida e, como um resultado, filamentos de poliamida 56 com distribuição de peso molecular limitada podem ser produzidos. Portanto, é mais preferido que a temperatura interna na polimerização em fase sólida seja de 195°C ou menor. Ainda mais preferido é 190°Ç ou menor e especi5 almente preferido é 185°C ou menor.

A forma das pelotas da resina de poliamida 56 fornecidas para polimerização em fase sólida pode ser selecionada da forma quadrada, forma redonda, etc., mas é preferido que o tamanho de pelota (mg/pelota) seja menor, uma vez que é improvável que não uniformidade no grau de polime10 rização entre as camadas internas e externas de cada pelota ocorra na polimerização em fase sólida. Por outro lado, é preferido que o tamanho de pelota seja adequado, uma vez que é improvável que fusão entre as pelotas ocorra, mesmo se elas são expostas a uma alta temperatura. Portanto, é preferido que o tamanho de pelota seja de 2 a 70 mg/pelota. É mais preferi15 do que o limite mínimo seja de 5 mg/pelota ou maior. Ainda mais preferido é 8 mg/pelota ou maior e especialmente preferido é 10 mg/pelota ou maior. É mais preferido que o limite máximo seja de 50 mg/pelota ou menor e ainda mais preferido é 30 mg/pelota ou menor. Ainda, é preferido que os tamanhos de pelota sejam iguais, uma vez que a reação de polimerização em fase só20 lida ocorra uniformemente entre as pelotas. É preferido que a CV% de tamanhos de pelota seja de 20% ou menos e uma faixa mais preferida é 0 a 10%.

Ainda, quando os filamentos da presente invenção são produzidos, pelotas de resina de poliamida 56 obtidas após polimerização em fase sólida são usadas e é preferido que o tamanho das pelotas de resina de po25 liamida 56 obtidas após polimerização em fase sólida seja de 2 a 70 mg/pelota. Se o tamanho de pelota está nessa faixa, a viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8 e o grau de dispersão (Mw/Mn) de 1,5 a 3 como um indicador de distribuição de peso molecular mencionados acima podem ser obtidos. É preferido que o tamanho de pelota (mg/pelota) da resina de 30 poliamida 56 seja menor, uma vez que é improvável que qualquer não uniformidade no grau de polimerização entre as camadas internas e externas de cada pelota ocorra na polimerização em fase sólida e, por outro lado, é

45/111 preferido que o tamanho não seja menor do que um determinado nível, uma vez que é improvável que fusão entre pelotas ocorra, mesmo se elas são expostas a uma alta temperatura, para intensificar a conveniência de manipulação das pelotas. É mais preferido que o limite mínimo seja de 5 5 mg/pelota ou maior. Ainda mais preferido é 8 mg/pelota ou maior e especialmente preferido é 10 mg/pelota ou maior. É mais preferido que o limite máximo seja de 50 mg/pelota ou menor e ainda mais preferido é 30 mg/pelota ou menor.

O método de formação de fio da presente invenção é explicado 10 abaixo.

Os filamentos de poliamida 56 da presente invenção podem ser produzidos usando a resina de poliamida 56 produzida através do método de polimerização térmica e do método de polimerização em fase sólida conforme descrito acima, para formar fibras torcidas com uma viscosidade relativa 15 em ácido sulfúrico de 3 a 8 e uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3, solidificação das fibras torcidas através de ar de resfriamento, aplicação de um óleo sem água, extração a 300 a 2000 m/min, estiramento em uma proporção de estiramento a fim de assegurar que a taxa de alongamento dos filamentos obtidos possa se tornar 10 a 50%, tratamento térmico em uma temperatura final 20 do rolo de tratamento térmico de 210 a 250°C, relaxamento em uma proporção de relaxamento de 0,8 a 0,95 e enrolamento.

Nesse caso, primeiramente, é essencial inibir a decomposição térmica no processo de fusão e fiação da resina de poliamida 56, para fiação de filamentos de poliamida 56 com uma proporção Mw/Mn de 3 ou menor. 25 Para essa finalidade, é preferido aquecer e secar a resina de poliamida 56, para obtenção de um teor de água de 1000 ppm ou menos, antes de fornecer a resina para fiação por fusão. Isto é, ao mesmo tempo, se uma poliamida 66 comum tem um teor de água muito baixo, gelificação é induzida durante armazenamento fundido e ruptura do fio tende a ocorrer. Contudo, é im30 provável que a poliamida 56 cause gelificação e, para inibição da deterioração térmica durante armazenamento fundido, um menor teor de água é preferido. Um teor de água de 600 ppm ou menos é mais preferido e uma faixa

46/111 ainda mais preferida é 10 a 400 ppm. A razão pela qual é improvável que a poliamida 56 cause gelificação durante armazenamento fundido do que a poliamida 66 não é clara, mas considera-se que a razão seja que o número de átomos de carbono das cadeias de metileno ligadas aos grupos amino 5 terminais é pequeno. Isto é, estima-se que, uma vez que os grupos amino terminais são ligados às cadeias de etileno cada uma com 6 átomos de carbono na poliamida 66, provavelmente as cadeias moleculares próximas das extremidades amino são ciclizadas e, se decomposição térmica ocorre, os produtos da ciclização são liberados para induzir à gelificação mas, no caso 10 da resina de poliamida 56, uma vez que o número de carbonos da cadeia de metileno é 5, é improvável que ciclização ocorra em virtude de impedimento estérico, causando pouca gelificação.

Ainda, é preferido que a temperatura de fiação na fiação por fusão seja de 260 a 310°C. É preferido configurar a temperatura de fiação a 15 310°C ou menor, uma vez que a decomposição térmica da poliamida 56 pode ser inibida. Mais preferido é 300°C ou menor e ainda mais preferido é 295°C ou menor. Por outro lado, é preferido que a temperatura de fiação seja de 260°C ou maior, uma vez que a poliamida 56 mostra capacidade de fluxo por fusão suficiente para uniformizar as quantidades descarregadas de 20 respectivos orifícios de descarga para permitir estiramento em uma alta proporção. Mais preferido é 270°C ou maior e ainda mais preferido é 275°C ou maior.

Ainda uma vez que a poliamida 56 tem menor resistência térmica do que a poliamida 66, é preferido que o período de tempo de residência 25 no processo de fiação por fusão (o período do momento quando a resina de poliamida 56 é fundida até quando ela é descarregada da fieira) seja mais curto de forma a inibir o declínio do peso molecular e o aumento da Mw/Mn, respectivamente, causados pela decomposição térmica. É preferido que o período de tempo de residência seja de 30 minutos ou menor. Um período 30 de tempo mais preferido é 15 minutos ou menor e uma faixa de período de tempo ainda mais preferida é 0,5 a 7 minutos.

Ainda, no processo de fiação por fusão, é preferido que uma ex47/111 trusora rosca simples e/ou rosca dupla seja proporcionada na porção de fusão. É preferido que a extrusora mencionada acima seja fornecida pelo fato de que, uma vez que a resina de poliamida 56 pode ser introduzida na tubulação de polímero, bomba cie engrenagem e bobina de fiação, ao mesmo 5 tempo em que uma pressão adequada é aplicada à resina de poliamida 56, a decomposição térmica da poliamida 56 pode ser inibida sem permitir que a poliamida 56 permaneça anormalmente nessas passagens.

Ainda, é preferido filtrar a resina de poliamida 56 usando um filtro para pano não tecido SUS, filtro de areia ou semelhante antes que ela 10 seja descarregada da fieira, uma vez que a operação de fiação pode ser estabilizada.

A forma dos orifícios da fieira pode ser selecionada em resposta à forma seccional das fibras únicas que constituem os filamentos a serem produzidos. Contudo, se é pretendido descarregar uniformemente o polímero 15 como as fibras únicas com uma forma seccional redonda em um modo preferido da presente invenção, é preferido selecionar o diâmetro do orifício em uma faixa de 0,1 a 0,4 mm e o comprimento do orifício em uma faixa de 0,1 a 5 mm. Ainda, múltiplas fieiras podem também ser usadas, de maneira tal que a primeira fieira é usada para intensificar a capacidade de medição de 20 polímero.

Após torcer as fibras com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8 e uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3 conforme descrito acima, as fibras torcidas são solidificadas através de ar de resfriamento, extraídas, estiradas e termicamente tratadas para obter os filamentos da presente in25 venção. Nesse caso, é preferido inibir a absorção de umidade dos filamentos de poliamida 56 no processo de formação do fio. A razão é que, uma vez que a poliamida 56 compreende principalmente unidades de pentametileno adipamida altamente hidrofílicas, é provável que as fibras absorvam umidade, é provável que os fios não estirados a serem estirados tragam muita á30 gua e, se as fibras contêm água, há uma tendência de que, uma vez que as forças de interação entre as cadeias moleculares da poliamida 56 declinam e são dispersas, é difícil orientar uniformemente as cadeias moleculares no

48/111 processo de fiação e estiramento. Para inibição da absorção de umidade dos filamentos, é preferido realizar continuamente fiação por fusão, estiramento e tratamento térmico.

Ainda, as fibras torcidas podem ser esfriadas geralmente por meio de um método de solidificação usando água de resfriamento ou um método de solidificação usando ar de resfriamento mas, em vista da inibição de absorção de umidade, solidificação mediante o uso de ar de resfriamento é preferida. Como ar de resfriamento, é mais preferido usar ar com uma temperatura de 15 a 25°C e uma umidade relativa de 20 a 70% em uma velocidade de 0,3 a 1 m/sundo para resfriamento. Similarmente, como o ambiente interno de temperatura e umidade para realizar fiação por fusão e estiramento, uma temperatura de 20 a 30°C e uma umidade relativa tão baixa quanto possível em uma faixa de 20 a 65% são preferidas. Ainda, nesse caso, é preferido que a temperatura seja controlada dentro de ±3°C e que a umidade seja controlada dentro de ±5%. O dispositivo para geração de ar de resfriamento pode ser do tipo fluxo unidirecional ou do tipo anular, mas, em vista de resfriamento uniforme entre fibras únicas, o tipo anular é preferido.

É preferido que o ponto de resfriamento inicial esteja tão distante da face da fieira quanto possível descendentemente na direção vertical, uma vez que a resistência dos filamentos pode ser intensificada. Por outro lado, se o ponto está muito distante, o resfriamento dos filamentos é insuficiente e os filamentos podem se tornar não uniformes, conforme possa ser o caso. Portanto, é preferido que o ponto de resfriamento inicial seja de 0,05 a 0,5 m a partir da face da fieira. Uma faixa mais preferida é 0,1 a 0,4 m e uma faixa ainda mais preferida é 0,12 a 0,3 m.

Nesse caso, é preferido instalar um cilindro de aquecimento entre a face da fieira e o ponto de resfriamento inicial, para reaquecimento das fibras torcidas e para subsequente resfriamento com ar de resfriamento. É preferido reaquecer com um cilindro de aquecimento, uma vez que afinamento em uma faixa de temperatura alta é induzido para obter uma orientação mais uniforme. É preferido que a temperatura do cilindro de aquecimento seja de +20 to 100°C pelo fato de que as fibras torcidas podem ser efici49/111 entemente re-aquecidas e a decomposição térmica das fibras torcidas também pode ser inibida.

Ainda, se a abrasão pelo rolo de extração, guias, etc. é grande, a resistência dos filamentos obtidos tende a declinar e os filamentos tendem 5 a ter fiapos. Portanto, é preferido depositar o óleo de fiação antes que as fibras torcidas sejam extraídas. Além disso, para inibir a absorção de umidade da poliamida 56, é preferido usar óleo sem água. O óleo sem água pode ser obtido mediante diluição do ingrediente ativo do óleo, tal como agente de nivelamento, agente antiestática ou emulsão, por um óleo mineral com 12 a 10 20 átomos de carbono e um óleo sem água convencional publicamente conhecido pode ser usado. É preferido que a quantidade depositada seja tal que a quantidade do ingrediente ativo do óleo seja de 0,1 a 2% em peso baseado no peso dos fios ondulados obtidos.

As fibras torcidas com óleo sem água depositadas são extraídas 15 como fios não estirados. É preferido que a velocidade de extração nesse caso seja de 300 a 2000 m/min. É preferido que a velocidade de extração seja de 300 m/min ou maior, uma vez que a tensão de fiação pode ser adequadamente intensificada para reduzir a oscilação das fibras torcidas. Por outro lado, é preferido que a velocidade de extração seja mantida em uma 20 faixa adequada, uma vez que estiramento em uma alta proporção pode ser realizada para proporcionar filamentos com uma alta resistência. Uma faixa de velocidade de extração mais preferida é 500 a 1500 m/min e uma faixa ainda mais preferida é 700 a 1200 m/min.

É preferido estirar os fios não estirados sucessivamente a fim de 25 assegurar que os filamentos obtidos possam ter uma taxa de alongamento de 10 a 50%. É mais preferido que o limite mínimo seja de 12% ou maior. Ainda mais preferido é 15% ou maior e especialmente preferido é 18% ou maior. É mais preferido que o limite máximo seja de 40% ou menor. Ainda mais preferido é 30% ou menor e especialmente preferido é 25% ou menor. 30 Mais preferido é 23% ou menor.

A proporção de estiramento (= velocidade de enrolamento/velocidade de retirada) pode ser selecionada em uma faixa de 2 a 7 vezes

50/111 para obter a taxa de alongamento mencionada acima. A princípio, filamentos são produzidos em uma proporção de estiramento especifica e a taxa de alongamento dos filamentos obtidos é medida. Então, outro cálculo é feito a partir da taxa de alongamento, para reajuste da proporção de estiramento. Esse procedimento é repetido para decidir a proporção de estiramento para obtenção dos filamentos com a taxa de alongamento mencionada acima.

Como a fonte de calor no processo de estiramento, é importante inibir a absorção de umidade dos filamentos. Portanto, é preferido usar fontes de calor a seco para estiramento e tratamento térmico, tal como rolos aquecidos, placas quentes, forno de aquecimento a seco ou laser. É mais preferido usar rolos aquecidos, uma vez que excelente eficiência de aquecimento pode ser obtida. Fontes de calor a úmido, tais como água quente e vapor, permite que os filamentos de poliamida 56 absorvam umidade no processo de estiramento e interações intermoleculares se tornem fracas, com uma tendência de tornar difícil orientar uniformemente.

É preferido estirar em dois ou mais estágios pelo fato de que, ao mesmo tempo em que as interações intermoleculares são intensificadas, maior orientação pode ser obtida e as cadeias moleculares podem ser uniformemente orientadas para formas fases de cristal densas orientadas. Três ou mais estágios são mais preferidos e quatro ou mais estágios são ainda mais preferidos. Cinco estágios ou mais são especialmente preferidos.

Para orientar uniformemente as cadeias moleculares de filamentos de poliamida 56 altamente higroscópicos no processo de estiramento, é preferido que a temperatura de estiramento seja de 100 a 245°C e a proporção de estiramento seja de 1,3 vezes ou maior. No caso onde estiramento é realizado em múltiplos estágios, a proporção de estiramento em uma baixa faixa de temperatura de menos de 100°C (primeiro estágio de estiramento) é configurada em um baixo nível e a proporção de estiramento em uma faixa de alta temperatura de 100°C ou maior (segundo estágio de estiramento e subsequentes) é configurada em um alto nível. No caso onde a velocidade de extração é alta, uma vez que oscilação do fio sobre os rolos pode ser inibida em virtude do efeito de cristalitos formados nos fios não estirados, a

51/111 temperatura de estiramento do primeiro rolo (primeiro estágio de estiramento) pode também ser configurada a 100°C ou maior. É preferido que o estiramento seja realizado após as fibras terem sido aquecidas para uma temperatura de 100°G ou maior pelo fato de que, uma vez que estiramento é realizado após as fibras terem sido aquecidas para mais do que o ponto de ebulição da água, a água absorvida como umidade nas fibras até então é eliminada do sistema para intensificar as interações intermoleculares e, consequentemente, as tensões de estiramento são uniformemente transmitidas às cadeias amorfas para intensificar a uniformidade de orientação. Por outro lado, é preferido que a temperatura de estiramento seja mantida a 245°C ou menor pelo fato de que a mobilidade das cadeias amorfas é mantida em uma faixa adequada e as cadeias amorfas são altamente orientadas sem terem a orientação relaxada. Uma faixa de temperatura de estiramento mais preferida é 120 a 235°C e uma faixa ainda mais preferida é 140 a 225°C. Para as fibras de poliamida 66 convencionais, um método preferido para configurar a proporção de estiramento em um baixo nível em uma faixa de alta temperatura de estiramento de 100°C ou maior (segundo estágio de estiramento e subsequentes) e estirar em uma proporção tão alta quanto possível em uma faixa de baixa temperatura de menos de 100°C (primeiro estágio de estiramento) de forma que fibras com alta resistência e boa aparência de superfície possam ser obtidas com uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo. Isso é atribuível à alta cristalinidade da poliamida 66 e a razão é que esferulitas são formadas nos filamentos sobre os rolos aquecidos uma temperatura de estiramento de 100°C ou maior para diminuir a capacidade de estiramento. Por outro lado, no caso dos filamentos de poliamida 56, em virtude da baixa cristalinidade da mesma, é improvável que esferulitas sejam formadas mesmo sobre os rolos aquecidos com uma temperatura de estiramento de 100°C ou maior. Portanto, uma vez que é fornecida prioridade à eliminação de efeitos adversos em virtude da alta capacidade de absorção de umidade, é preferido configurar a proporção de estiramento em um baixo nível em uma faixa de baixa temperatura menor do que 100°C (primeiro estágio de estiramento) e configurar a proporção de estiramento

52/111 em um alto nível em uma faixa de alta temperatura de 100°C ou maior (segundo estágio de estiramento e subsequentes). É preferido que a proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C seja tão alta quanto possível e é ainda mais preferido que a proporção de estiramento na faixa de temperatura de estiramento mencionada acima seja de 1,5 vezes ou maior. Uma proporção ainda mais preferida é de 1,7 vezes ou maior e uma proporção especialmente preferida é de 2 vezes ou maior. A proporção mais preferida é de 2,3 vezes ou maior.

Nesse caso, a temperatura de estiramento é definida como segue. Por exemplo, no caso onde rolos aquecidos são usados como fontes de calor e onde estiramento é realizado entre dois rolos aquecidos, a temperatura de estiramento é definida como a temperatura do rolo sobre o lado a montante. No caso onde uma placa quente é disposta entre os rolos para realizar estiramento, a temperatura de estiramento é definida como a temperatura do rolo quente. No caso onde um forno de aquecimento é disposto entre os rolos para realizar estiramento, a temperatura de estiramento é definida como a temperatura do forno de aquecimento. Ainda, no caso onde um laser de gás ácido carbônico ou semelhante é usado como uma fonte de calor para realizar estiramento, a temperatura de fibra medida por um termômetro, tal como um termômetro de radiação infravermelha, é definida como a temperatura de estiramento.

Por exemplo, no caso onde rolos não aquecidos e rolos aquecidos são usados e onde estiramento em múltiplos estágios é realizado entre múltiplos rolos, a proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C pode ser calculada, por exemplo, como segue. No caso onde estiramento em 5 estágios é realizado ao passar de um primeiro rolo através de um sexto rolo antes de enrolamento final, admite-se que o primeiro rolo seja configurado em uma temperatura de 25°C, o segundo rolo a 60°C, o terceiro rolo a 145°C, o quarto rolo a 210°C, o quinto rolo a 230°C e o sexto rolo a 25°C, onde estiramento é realizado com proporção de estiramento η configurada pela proporção de velocidade entre o primeiro rolo e o segundo rolo, com a proporção de estiramento Γ2 configurada pela

53/111 proporção de velocidade entre o segundo rolo e o terceiro rolo, com a proporção de estiramento r₃ configurada pela proporção de velocidade entre o terceiro rolo e o quarto rolo e com a proporção de estiramento r₄ configurada pela proporção de velocidade entre o quarto rolo e o quinto rolo e o tratamento de relaxamento é realizado com uma proporção de relaxamento r₅configurada pela proporção de velocidade entre o quinto rolo e o sexto rolo. Nesse caso, a proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C é obtida como um valor combinado das proporções de estiramento aplicadas entre o terceiro rolo e o quinto rolo. Uma proporção de menos de 1 como a proporção de relaxamento r₅ aplicada como tratamento de relaxamento entre o quinto rolo e o sexto rolo é negligenciada. Isto é, no caso mencionado acima, a proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C é r₃ x r₄.

Ainda, se estiramento de múltiplos estágios é realizado com a temperatura de estiramento gradualmente elevada em uma faixa menor do que 245°C, estiramento pode ser realizado, ao mesmo tempo em que as cadeias amorfas orientadas são parcialmente orientadas e cristalizadas e, portanto, as cadeias moleculares são puxadas das fases de cristal para formar muitas moléculas de interligação que conectam as fases de cristal umas com as outras. Assim, filamentos com alta resistência e baixa taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo podem ser obtidos.

Especialmente, é muito importante que a temperatura de tratamento térmico mais alta seja de 210 a 250°C e é preferido que as moléculas de poliamida 56 altamente orientadas pelo método de fiação por fusão e estiramento mencionado acima sejam termicamente configuradas em uma temperatura de 210°C ou maior, uma vez que fases amorfas orientadas são eficientemente cristalizadas para formar fases de cristal altamente densas em estados de cadeia extremamente estendidas a fim de assegurar filamentos com alta resistência e baixa taxa de contração obtidos mediante tratamento com água fervendo. Contudo, no caso dos filamentos de poliamida 56 com uma proporção Mw/Mn de mais de 3, é provável que a orientação molecular dos fios estirados a serem submetidos ao tratamento térmico seja não uni54/111 forme e se a maior temperatura de tratamento térmico é de 210°C ou maior, oscilação do fio e divisão da fibra ocorrem pesadamente, tornando a amostragem contínua difícil. Ainda, no caso de filamentos de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido suJfúrico de menos de 3, uma vez que a força de interação que atua sobre cada molécula é insuficiente, se a maior temperatura de tratamento térmico for de 210°C ou maior, os estados altamente orientados de cadeias amorfas não podem ser mantidos e relaxados em uma tendência de diminuir a resistência. Portanto, apenas no caso onde os filamentos de poliamida 56 têm uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 ou maior 3 ou Mw/Mn de 3 ou menor, estiramento estável na maior temperatura de tratamento térmico de 210°C ou maior pode ser realizado e os filamentos de poliamida 56 com excelentes propriedades mecânicas pretendidos pela presente invenção podem ser produzidos.

Por outro lado, se o tratamento térmico mais alto for maior do que 250°C, as fibras são fundidas aos rolos para causar ruptura de fio, desse modo, diminuindo a capacidade de sofrer uniformemente o processo conforme possa ser o caso ou perturbando os estados orientados das cadeias amorfas, assim, diminuindo a resistência dos filamentos conforme possa ser o caso, embora cristalização possa ser promovida.

Em vista do acima, é mais preferido que a maior temperatura de tratamento térmico seja de 215 a 245°C e uma faixa ainda mais preferida é 220 a 240°C.

Nesse caso, a temperatura de tratamento térmico mais alta refere-se a uma temperatura do tratamento térmico aplicada na temperatura mais alta entre os tratamentos térmicos aplicados no estágio antes que os fios estirados sejam enrolados. Por exemplo, no caso mencionado acima de estiramento usando um a seis rolos, a temperatura do tratamento térmico aplicada pelo quinto rolo corresponde à temperatura de tratamento térmico mais alta. Ainda, uma vez que é preferido intensificar gradualmente a temperatura de estiramento, é preferido aplicar o referido tratamento térmico mais alto pelo rolo aquecido final (o quinto rolo no caso mencionado acima).

Após estiramento ser realizado conforme descrito acima, é pre55/111 ferido aplicar tratamento de relaxamento sucessivamente usando uma proporção de velocidade entre o rolo aquecido final e o rolo final. O tratamento de relaxamento refere-se ao caso onde a proporção definida como a proporção da velocidade do rolo final/velocidade do rolo aquecido final e menor do que 1. É preferido que a proporção de relaxamento seja de 0,8 a 0,95 vez. É preferido que a proporção de relaxamento seja de 9,95 vezes ou menor pelo fato de que a média das tensões não uniformes aplicadas às cadeias amorfas no processo de estiramento é calculada para estabilizar as cadeias amorfas e, portanto, a taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo declina. Mais preferido é 0,93 vez ou menor e ainda mais preferido é 0,91 vez ou menor. É preferido que a proporção de relaxamento seja menor, mas é preferido que a proporção de relaxamento seja de 0,8 ou maior pelo fato de que a tensão de fibra adequada pode ser exibida entre os rolos e uma boa capacidade de sofrer uniformemente o processo é assegura. Mais preferido é 0,83 ou maior e ainda mais preferido é 0,86 ou maior.

Ainda, quando os filamentos de poliamida 56 são enrolados por um bobinador após tratamento de relaxamento, é preferido que a tensão de enrolamento seja de 0,05 a 0,15 cN/dtex. É preferido que a tensão de enrolamento seja de 0,15 cN/dtex ou menor, uma vez que o enrolamento muito apertado de embalagens pode ser evitado e é preferido que a tensão de enrolamento seja de 0,05 cN/dtex ou maior, uma vez que a embalagem formada se torna boa. Uma faixa de tensão de enrolamento preferida é de 0,07 a 0,13 cN/dtex e uma faixa ainda mais preferida é de 0,09 a 0,11 cN/dtex.

Ainda, em qualquer dado estágio antes que os filamentos sejam enrolados, tratamento de entrelaçamento pode também ser aplicado. A frequência e pressão do tratamento de entrelaçamento podem ser ajustadas de maneira tal a manter o valor de CF dos fios dobrados em uma faixa de 3 a 30.

O método de produção mencionado acima permite a produção dos filamentos de poliamida 56 em pequena fineza global e fineza de uma única fibra, alta resistência e taxa de contração mediante tratamento com água fervendo adequada. Ainda, uma vez que os referidos filamentos têm

56/111 alta resistência e baixo módulo elástico mesmo após tratamento com água fervendo, eles são mais adequados para tecidos com alta densidade de tecelagem, tais como tecidos para airbag.

O método para a produção do tecido para airbag da presente invenção é explicado abaixo. Como o método para a produção do tecido para airbag da presente invenção, qualquer um dos métodos de produção convencionais publicamente conhecidos pode ser usado e um método de produção mais preferido é explicado abaixo.

Como o tear para urdume e tecedura dos filamentos de poliamida 56 da presente invenção, um tear a jato de água, tear a jato de ar ou Rapier, etc. pode ser usado e um tear a jato de água ou tear a jato de ar é preferido, uma vez que um tecido com alta densidade de tecelagem pode ser formado com boa produtividade. Como tecelagem de um artigo têxtil, conforme descrito acima, tecelagem plana, tecelagem em linhas diagonais, gaze plana, tecelagem em cetim, combinações das mesmas, etc. podem ser empregadas. Dentre as mesmas, tecelagem plana é mais preferida e tecelagem oca é preferida. As contagens de urdume e trama podem ser selecionadas a fim de assegurar que o fator de cobertura do tecido para airbag obtido possa ser mantido na faixa mencionada acima.

No processo de urdume e no processo de tecedura, maior tensão de urdume e maior tensão de trama são preferidas, uma vez que um tecido com maior densidade de tecelagem pode ser obtido com boa capacidade de sofrer uniformemente o processo. Por outro lado, é preferido manter a tensão de urdume em uma faixa adequada, uma vez que o problema de deformação ao alongamento do filamento e o problema de geração de fiapos não ocorrem, permitindo que um tecido com alta densidade de tecelagem com boa aparência de superfície seja formado. Portanto, é preferido, ajustar a tensão de urdume e a tensão de trama em uma faixa de 0,05 a 0,6 cN/dtex. Uma faixa mais preferida é 0,1 a 0,5 cN/dtex.

É preferido contrair termicamente o pano tecido produzido conforme descrito acima mediante tratamento térmico a úmido, uma vez que a tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes do tecido finalmente

57/111 obtido pode ser mantida a 2 cN/dtex ou menor. O método de tratamento térmico a úmido pode ser selecionado de água morna, água quente pressurizada, vapor, etc. O tratamento térmico a úmido pode ser realizado em um estágio ou dois ou mais estágios. Ainda, proporcionar um agente de remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido convencional publicamente conhecido para remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido simultaneamente com o tratamento térmico a úmido é também um método preferido. É preferido aplicar tratamento sob tensão e/ou tratamento sob relaxamento com a temperatura de tratamento térmico a úmido mantida em uma faixa de 60 a 150°C durante um período de tratamento de 0,01 a 90 minutos. Se o tratamento é realizado nessas faixas, a taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo do tecido finalmente obtido e a resistência e tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes do tecido podem ser controladas nas faixas preferidas da presente invenção. Se o tratamento for realizado em um estado de relaxamento em uma maior temperatura de tratamento durante um período de tempo de tratamento mais longo dentro das faixas mencionadas acima, é provável que um tecido com uma baixa taxa de contração após tratamento com água fervendo e formado dos fios componentes com baixa resistência e baixa tensão ao alongamento de 10% seja obtido. Por outro lado, se o tratamento é realizado em um estado de tensão sob condições de menor temperatura de tratamento e um período de tempo de tratamento mais curto, um tecido com uma alta taxa de contração após tratamento com água fervendo e formado dos fios componentes com alta resistência e alta tensão ao alongamento de 10% tende a ser obtido.

O tratamento térmico a úmido pode ser realizado sucessivamente após o processo de tecedura ou em um processo distinto após término do processo de tecedura. Ainda, um método em batelada ou um método contínuo pode ser empregado, mas, em vista da excelente produtividade, é preferido que o tratamento térmico a úmido seja realizado continuamente, ao mesmo tempo em que o tecido é fornecido e distribuído a partir da zona de tratamento térmico a úmido. Nesse caso, é preferido controlar o grau de con58/111 tração nas direções de urdume e trama durante o tratamento térmico a úmido além do ajuste mencionado acima da temperatura de tratamento e período de tratamento. O grau de contração na direção de urdume pode ser controlado alterando a taxa de fornecimento e a taxa de distribuição do pano tecido para e do tratamento térmico a úmido, ao mesmo tempo em que a distância entre ambas as bordas do pano tecido na direção de urdume é fixada durante o tratamento térmico a úmido. Ainda, o grau de contração na direção de trama pode ser controlado mediante ajuste das distâncias a partir de porções fixas do pano tecido em ambas as bordas para a largura de tecelagem identificada antes do tratamento térmico a úmido.

Ainda, é preferido curar termicamente o pano tecido na etapa de cura final. É preferido que a temperatura de cura final seja de 80 a 200°C. Uma faixa mais preferida é 120 a 180°C e o período de tempo de cura final pode ser, conforme apropriado, selecionado em uma faixa de 0,1 a 30 minutos. Ainda, é preferido secar enquanto a tensão é mantida de maneira tal a manter as dimensões obtidas no momento de tratamento térmico a úmido antes mencionado.

Isto é, após o tratamento térmico a úmido, o pano tecido pode ser seco, conforme requerido, antes da etapa de cura final. É preferido que a temperatura de secagem esteja em uma faixa de 80 a 200°C. Uma faixa mais preferida é 100 a 170°C. Ainda, é preferido que o período de tempo de tratamento seja selecionado, conforme apropriado, em uma faixa de 0,1 a 30 minutos. A secagem do pano tecido pode ser realizada em um estado relaxado ou em um estado tensionado.

Para obter um tecido com menor permeabilidade ao ar, o pano tecido obtido pode também ser processado por uma calandra. É preferido que a calandragem seja realizada em uma temperatura de 180 a 220°C e uma pressão de 3000 a 10000 N/cm e em uma velocidade de 4 a 50 m/min. O pano tecido pode também ser calandrado sobre um lado apenas ou sobre ambos os lados para controle de permeabilidade ao ar.

De acordo com o método de produção mencionado acima, um tecido para airbag não revestido, como uma modalidade da presente inven59/111 ção, pode ser obtido.

A produção de um tecido para airbag revestido como outra modalidade é explicada abaixo. No caso de um tecido revestido, um tecido não revestido é revestido com um elastômero e termicamente curado para preparar um tecido para airbag revestido. Como o método de revestimento, um pano tecido sobre a superfície com um elastômero, por exemplo, pode ser empregado um método de imersão do pano tecido em um vaso com solução de resina e, subsequentemente, remoção da resina extra usando um cilindro de drenagem, vácuo ou faca de corte, etc. Para uniformização ou um método de pulverização de uma resina usando um dispositivo de pulverização ou dispositivo de espumação. Dentre esses métodos, um método de revestimento por faca usando uma faca de revestimento é preferido em vista de revestimento de uma pequena quantidade de uma resina uniformemente.

Ainda, é preferido que o elastômero usado para revestimento tenha excelente capacidade de retardo de chama, resistência térmica, impermeabilidade ao ar, etc. Por exemplo, resina de silicone, resina de cloropreno, resina de poliuretano, resina de poliamida, etc. são adequadas e uma resina de silicone é preferida, uma vez que revestimento uniforme pode ser facilmente obtido com uma menor quantidade de revestimento.

Isto é, a ordem das etapas de processamento mencionadas acima pode ser alterada, conforme apropriado, até o ponto em que os efeitos da presente invenção não sejam prejudicados.

Conforme descrito acima, de acordo com o método para a produção de um tecido para airbag da presente invenção, um tecido para airbag da presente invenção, isto é, um tecido para airbag não revestido ou um tecido para airbag revestido pode ser obtido. Qualquer um desses tecidos pode ser usado para constituir um dispositivo de airbag de acordo com um método convencional publicamente conhecido.

Exemplos

A presente invenção é explicada abaixo em detalhes com referência aos exemplos. Isto é, os métodos de medição a seguir foram usados nos exemplos a seguir.

60/111

A. Viscosidade Relativa em Ácido Sulfúrico

0,25 grama de uma amostra (resina, filamento ou fio componente) foi dissolvido em 100 ml de ácido sulfúrico a 98% em peso para fazer 1 g e um viscosímetro de Ostwald foi usado para medir o tempo de fluxo (T1) a 25°C. Sucessivamente, o tempo de fluxo (T2) de ácido sulfúrico a 98% em peso apenas foi medido. A proporção de T1 para T2, isto é, T1/T2 é a viscosidade relativa em ácido sulfúrico.

B. Mw/Mn

Uma amostra (resina, filamento ou fio componente) foi lavada com água quente de 90°C durante 30 minutos e seco em vácuo a 90°C para obter um teor de água de 1000 ppm. A amostra foi dissolvida em hexafluoroisopropanol para obter uma solução de teste. Ela foi medida por meio de cromatografia por permeação de gel (Gel Permeation Chromatography GPC) para obter um peso molecular gravimétrico médio em termos de PMMA (Mw) e um peso molecular numérico médio (Mn) para, finalmente, obter a Mw/Mn. As condições de medição foram como segue.

• Instrumento de GPC: Waters 510 • Colunas: Duas colunas Shodex GPC HFIP-806M foram conectadas • Solvente: Hexafluoroisopropanol • Temperatura: 30°C • Velocidade de fluxo: 0,5 ml/min • Concentração de amostra: 2 mg/4 ml • Filtração: 0,45 μιτι-DISMIC 13HP (Toyo Roshi) • Quantidade injetada: 100 μΙ • Detector: Refratômetro Diferencial RI (Waters 410) • Padrão: PMMA (concentração: 0,25 mg de amostra/1 ml de solvente) • Tempo de medição: 62 minutos

C. Concentração de Grupo Amino Terminal

Um grama de uma amostra (resina, filamento ou fio componente) foi dissolvido em 50 mL de solução misturada de fenol/etanol (fenol/etanol = 80/20) com agitação a 30°C e a solução foi neutralizada e titulada com ácido clorídrico a 0,02N. A quantidade de ácido clorídrico a 0,02N

61/111 usada foi identificada. Ainda, o solvente misturado de fenol/etanol mencionado acima (a mesma quantidade conforme acima) apenas foi neutralizada e titulada com ácido clorídrico a 0,02N e a quantidade de ácido clorídrico a 0,02N usada foi identificada. A partir da diferença entre as quantidadés, ã quantidade de grupos amino terminais por 1 tonelada da amostra foi obtida.

D. Concentração de Grupo Carboxila Terminal

0,5 grama de uma amostra (resina, filamento ou fio componente) foi dissolvido em 20 ml de álcool benzílico a 196±1°C e a solução foi neutralizada e titulada com solução de hidróxido de potássio em etanol a 0,02N. A quantidade de solução de hidróxido de potássio em etanol a 0,02N usada foi identificada. Ainda, 20 ml do álcool benzílico mencionado acima apenas foram neutralizados e titulados com solução de hidróxido de potássio em etanol a 0,02N e a quantidade de solução de hidróxido de potássio em etanol a 0,02N usada foi identificada. A partir da diferença entre as quantidades, a quantidade de grupos carboxila terminais por 1 tonelada de amostra foi obtida.

E. Ponto de Fusão e Quantidade de Calor de Fusão

Sobre a curva calorimétrica por varredura diferencial obtida por meio de medição de 10 mg de uma amostra (resina, filamento ou fio componente) usando um calorímetro de varredura diferencial DSC-7 produzido pela Perkin Elmer em uma taxa de aquecimento de 16°C/min, o pico mostrando um valor extremo sobre o lado endotérmico foi decidido como o pico de fusão e uma temperatura que proporcionar o valor extremo foi identificada como o ponto de fusão (°C). Isso significa que, ao mesmo tempo em que, no caso onde existem múltiplos valores extremos, o valor extremo sobre o lado com maior temperatura foi identificado com o ponto de fusão. A capacidade térmica foi obtida mediante integração da área do pico de fusão (no caso onde existiam múltiplos picos de fusão, as capacidades térmicas foram somadas) a ser identificada como a quantidade de calor de fusão.

F. Teor de Água

Um medidor de teor de água por titulação coulométrica de Karl Fischer (dispositivo de determinação de nível de água residual AQ-2000 e

62/111 vaporizador de água EV-200, respectivamente, produzidos pela Hiranuma Sangyo Co., Ltda.) foi usado para medição em uma temperatura de vaporização de água de 180°C em uma corrente de gás nitrogênio seco.

G. Tamanho de Pelotas e CV% de Tamanhos dê Pelota

Trinta pelotas foram selecionadas aleatoriamente e o peso de cada pelota (mg/pelota) foi medido como Xj (i = 1 a 30). A partir das fórmulas a seguir, o tamanho de pelota (x_média em mg/pelota) e CV% de tamanhos de pelota foram obtidos.

Σ*

Xmédia: Tamanho de pelota (mg/pelota)

CV% de tamanhos de pelota =

100

---_x

Xave

ÇXi — Xave)

Xmédi_a: Tamanho de pelota(mg/pelota)

XjOada valor medido (mg/pelota)

H. Fineza da Fibra Global e Fineza de uma Única Fibra

Quando a amostra era filamentos, um novelo com um comprimento global de 10 m foi tirada usando um carretei com tamanho de circunferência de 1 m e o peso do referido novelo foi medido e multiplicado por 1000 para obter a fineza global. A fineza global foi dividida pelo número de filamentos para obter a fineza de uma única fibra.

Quando a amostra era um fio componente tirado de uma estrutura de fibra, as extremidades do fio componente foram unidas para preparar um novelo com um comprimento circunferencial de 60 cm de maneira tal que o nó não pudesse ser afrouxado. Ainda, em uma atmosfera com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55%, o referido novelo foi deixado descansar sem qualquer carga durante 24 horas, a ser condicionado. Então, ele foi suspenso a partir de um gancho com o nó mantido na extremidade inferior no mesmo ambiente e uma carga de 0,08 cN/dtex foi aplicada à extremidade inferior do novelo. A posição correspondendo a um comprimento do novelo de 25 cm (comprimento circunferencial de 50 cm) foi marcada. A carga foi removida e o novelo foi cortado na posição da marca para obter um fio componente de 50 cm (não contendo o nó). Ainda, o fio componente de

63/111 cm foi pesado e o peso foi multiplicado por 20000 vezes para obter a fineza global do fio componente. A medição foi realizada 10 vezes e a média dos valores medidos foi calculada. Nesse caso, uma vez que a fineza global do fio componente não pôde ser encontrada na medição inicial, uma fineza global temporária foi obtida previamente para decidir a carga a ser usada para medição. Isto é, 50 kg foi selecionado como a carga para a medição mencionada acima (para um novelo de uma circunferência) para obter a fineza global temporária e, a partir da fineza global temporária, a carga (0,08 cN/dtex) foi decidida. A medição da fineza global temporária foi realizada 10 vezes e a média dos valores medidos foi calculada. Subsequentemente, o número de filamentos que constituem o fio componente foi contado e a fineza total do fio componente foi dividida pelo número de filamentos para obter a fineza de uma única fibra.

I. Resistência, Taxa de Alongamento e Tensão ao Alongamento de 10%

A curva S-S de uma amostra (filamento ou fio componente) foi medida usando um Tensilon UCT-100 produzido pela Orientec Co., Ltda. de acordo com a JIS L 1017 (1995), 7.5 Resistência à Tensão e Taxa de Alongamento, (1) Método de Medição de Teste em Condição Padrão. Antes da medição, a amostra foi deixada descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% sem qualquer carga durante 48 horas, a ser condicionada. Ainda, com a amostra colocada no mesmo ambiente, a curva S-S foi medida em uma carga inicial de 0,08 cN/dtex com um comprimento da amostra de 250 mm em uma taxa de tensão de 300 m/min.

A resistência foi obtida dividindo-se a tenacidade no ponto mostrando a tenacidade máxima sobre a curva S-S pela fineza global. A taxa de alongamento foi obtida dividindo-se o alongamento no ponto mostrando a tenacidade máxima sobre a curva S-S pelo comprimento da amostra e multiplicando-se o quociente por 100. A tensão ao alongamento de 10% foi obtida dividindo-se a tenacidade ao alongamento de 10% pela fineza global. Para cada item, medição foi realizada 10 vezes e a média dos valores medidos foi calculada.

64/111

J. Taxa de Contração obtida aplicando Tratamento com Água Fervendo a 98°C durante 30 minutos

A partir de uma embalagem que foi deixada descansar em uma atmosfera com uma temperatura de 25°C e com uma umidade de 55% durante 24 horas, um carretei com tamanho de circunferência de 1 m foi girado a 10 revoluções para obter um novelo e as extremidades do novelo foram unidas para preparar um novelo de modo que o nó não pudesse ser afrouxado. O novelo foi deixado descansar em uma atmosfera com uma temperatura de 25°C e com uma umidade de 55% sem qualquer carga durante 24 horas para obter uma amostra. O novelo foi suspenso a partir de um gancho na mesma temperatura e uma carga de 0,08 cN/dtex foi aplicada ao novelo para medir o comprimento do novelo como o comprimento original L1. Então, o novelo foi imerso em água fervendo (98°C) durante 30 minutos sem qualquer carga e retirado e o novelo tratado com água fervendo foi seco em uma temperatura ambiente de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas. O novelo seco foi suspenso a partir de um gancho e uma carga de 0,08 cN/dtex foi aplicada à extremidade inferior do novelo para medir o comprimento do novelo como o comprimento tratado L2. Ainda, usando L1 e L2, a taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo foi obtida a partir da fórmula a seguir.

Taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo (%) = [(L1 L2)/L1]x 100

K. Resistência e Tensão ao Alongamento de 10% após Tratamento com Água Fervendo

Filamentos desenrolados de uma embalagem que foi deixada descansar em uma atmosfera com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas foram cortados e ambas as extremidades dos filamentos foram unidas para preparar um novelo com um comprimento circunferencial de 1 metro, de maneira tal que o nó não pudesse ser afrouxado. O novelo foi deixado descansar em uma atmosfera com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas sem qualquer carga e subsequentemente imerso em água fervendo (98°C) duran65/111 te 30 minutos sem qualquer carga e retirado. O novelo tratado com água fervendo foi seco em temperatura ambiente de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas. Os filamentos tratados com água fervendo foram usados como uma amostra e, de acordo com o método descrito na Seção I acima, a resistência após tratamento com água fervendo e a tensão ao alongamento de 10% após tratamento com água fervendo foram obtidas. Como a fineza global dos filamentos após tratamento com água fervendo, o valor a seguir foi usado.

Fineza global dos filamentos após tratamento com água fervendo = Fineza global dos filamentos x (1 + taxa de contração mediante tratamento com água fervendo/100)

L. Taxa de Contração a Seco

De acordo com o método de medição da JIS L 1017 (1995), 7.10 Taxa de Contração a Seco, (2) Taxa de Contração a Seco após Aquecimento (Método B), a taxa de contração a seco de uma amostra (filamento) foi medida. A princípio, um carretei com circunferência de 1 m foi girado a 10 revoluções para fazer um novelo e as extremidades do filamento foram unidas para preparar um novelo de maneira tal que o nó não pudesse ser afrouxado. O novelo foi deixado descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 48 horas sem qualquer carga, a ser condicionado. Subsequentemente, no mesmo ambiente, o novelo para medição de comprimento da amostra foi suspenso a partir de um gancho e uma carga de 0,08 cN/dtex foi aplicada ao novelo para medir o comprimento do novelo como o comprimento original L3. Ainda, a carga foi removida e o novelo foi colocado em um forno GPHH-200 produzido pela Tabai Espec e submetido a tratamento térmico a seco sem qualquer carga em uma pressão atmosférica de 150°C durante 30 minutos. Subsequentemente, o novelo termicamente tratado a seco foi retirado do forno e deixado descansar novamente em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% sem qualquer carga durante 48 horas, a ser condicionado. Então, no mesmo ambiente, o novelo termicamente tratado a seco foi suspenso a partir de um gancho e uma carga de 0,08 cN/dtex foi

66/111 aplicada ao novelo para medir o comprimento do novelo como o comprimento tratado L4. Usando L3 e L4, a taxa de contração térmica a seco foi obtida a partir da fórmula a seguir. Medição foi realizada cinco vezes e a média dos valores medidos foi calculada.

Taxa de contração térmica a seco = (L3 - L4)/L3 x 100

M. U%

UT4-CX/M produzido pela Zellweger Uster foi usado para medir a U% (normal) em uma velocidade do fio de 200 m/min durante 1 minuto.

N. Número de Pedaços de Fiapo

Um testador de formação de fiapos (DT-104) produzido pela Toray Industries, Inc. foi usado para medir o número de pedaços de fiapo por 100.000 m. Um detector do tipo F foi usado para medição em uma velocidade do fio de 300 m/min e uma tensão de 0,08 cN/dtex durante 180 minutos. Dez embalagens foram medidas e o número total de pedaços de fiapo detectados foi dividido pelo comprimento total de medição de 540.000 m (54,000 m x 10 embalagens) e o quociente foi multiplicado por 10 para obter o número de pedaços de fiapo por 100.000 m. O nível alvo da presente invenção é de 5 pedaços de fiapo ou menos por 100.000 m e 0 ou menos é melhor.

O. Número de Vezes de Ruptura de Fio

O número de vezes de ruptura de fio que ocorreu quando 100 kg de filamentos foram formados por meio de fiação e estiramento foi contado. Menos vezes de ruptura de fio foram julgados como significando melhor capacidade de formação de fio.

P. Taxa de Contração do Tecido submetido ao Tratamento com Água Fervendo a 98°C durante 30 minutos

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.64.4 Alterações Dimensionais de Panos Tecidos, Método B (Método de Imersão em Água Fervendo), a taxa de contração do tecido submetido ao tratamento com água fervendo foi medida.

Primeiramente em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55%, um tecido para airbag foi deixado descansar durante 24 horas e um quadrado de tecido para airbag de 25 cm x 25 cm

67/111 foi cortado como uma amostra. Ainda, conforme mostrado na figura 58 da JIS L 1096 (1999) 8.64.4, seções de medição de 20 cm foram marcadas sobre a amostra e, em um estado relaxado, a amostra foi imersa em água a 98°C durante 30 minutos e retirada. A amostra retirada foi ligeiramente comprimida para drenagem e naturalmente seca em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas. Sobre a amostra tratada com água fervendo, os comprimentos das seções de medição foram medidos (L5: direção de urdume, L6: direção de trama). Ainda, a partir das fórmulas a seguir, as taxas de contração do tecido submetido ao tratamento com água fervendo foram obtidas.

Taxa de contração de um tecido na direção de urdume por meio de tratamento com água fervendo (%) = (20 - L5)/20 x 100

Taxa de contração de um tecido na direção de trama por meio de tratamento com água fervendo (%) = (20 - L6)/20 x 100

Q. Resistência à Tensão do Tecido

De acordo com a JIS L 1099 (1999), 8.12.1 Resistência à tensão e Taxa de alongamento, Condição Padrão, Método A (Método com Tira), a resistência à tensão de um tecido para airbag foi medida usando um Tensilon UCT-100 produzido pela Orientec Co., Ltda.

Um tecido para airbag foi deixado descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas e um espécime de 3 cm de largura foi cortado do tecido. O espécime foi puxado em uma taxa de tensão de 20 cm/min com um intervalo de agarramento de 20 cm no mesmo ambiente e a resistência (N) na qual o espécime foi rompido foi medida. Medição foi realizada na direção de urdume e na direção de trama, respectivamente, cinco vezes e a média dos valores medidos foi calculada para obter a resistência à tensão em cada direção.

R. Tenacidade ao Dilaceramento do Tecido

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.15.1 Tenacidade ao Dilaceramento, Método A-1 (Método com uma Única Lingueta), a tenacidade ao dilaceramento de um tecido para airbag foi medida.

Um tecido para airbag foi deixado descansar em um ambiente

68/111 com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas e um espécime de 10 cm x 25 cm foi cortado do tecido. Uma ranhura de 10 cm foi feita em ângulos retos no lado curto no centro do lado curto e o espécime foi rasgado usando um Tensilon UCT-100 produzido pela Orienteck Co., Ltda. Com um intervalo de agarramento de 10 cm em uma taxa de tensão de 10 cm/min no ambiente com a mesma temperatura e umidade. A carga máxima (N) nesse caso foi medida. Medição foi realizada na direção de urdume (na direção de corte dos fios de urdume) e na direção de trama (na direção de corte dos fios de trama), respectivamente, cinco vezes e a média dos valores medidos foi calculada para obter a tenacidade à tensão em cada direção.

S. Números de Fios de Urdume e Fios de Trama

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.6.1 Métodos para Medição das Densidades de Panos Tecidos, foram medidos o número de fios de urdume (fios/2,54 cm) e o número de fios de trama (fios/2,54 cm). Uma amostra (tecido para airbag) foi deixada descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas e, no mesmo ambiente, o número de fios de urdume em uma seção de 10 cm e o número de fios de trama em uma seção de 10 cm foram contados e convertidos ao número de fios de urdume por 2,54 cm e ao número de fios de trama por 2,54 cm. Medição foi realizada, respectivamente, cinco vezes e a média dos valores foi calculada.

T. Espessura

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.5.1 Métodos para Medição de Espessura de Panos Tecidos, a espessura de um tecido para airbag foi medida. Uma amostra (tecido para airbag) foi deixada descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas e, no mesmo ambiente, a espessura da amostra foi medida em uma pressão de 23,5 kPa usando um calibrador de espessura (Calibrador de espessura do tipo Schopper produzido pela Yasuda Seiki Seisakusho Ltda.) em cinco locais diferentes e a média dos valores medidos foi calculada.

69/111

U. Permeabilidade ao Ar

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.27.1, Método A, a permeabilidade ao ar de um tecido para airbag foi medida. Um tecido para airbag foi deixado descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante 24 horas e uma amostra de 20 cm de comprimento por 15 cm de largura foi cortada do tecido. No mesmo ambiente, um testador de permeabilidade ao ar (FX3300-III produzido pela Textest Co.) foi usado para medir a taxa de ar (cc/cm²/s) que passa através da amostra com uma área de medição de 38 cm² em uma pressão de teste de 19,6 kPa. Vinte amostras diferentes foram medidas e a média dos valores medidos foi calculada para obter a permeabilidade ao ar do tecido.

V. Resistência à Curvatura

De acordo com a JIS L 1096 (1999), 8.19.1, Método A (Método com Cantilever a 45°), a resistência à curvatura de um tecido para airbag foi medida. Um tecido para airbag foi deixado descansar em um ambiente com uma temperatura de 25°C e uma umidade relativa de 55% durante24 horas e um espécime de 2 cm x 15 cm foi cortado do tecido. A resistência à curvatura do espécime foi medida usando um testador em cantilever no mesmo ambiente. Medição foi realizada na direção de urdume (fios de urdume estavam em paralelo nos lados longos da amostra) e na direção de trama (fios de trama estavam em paralelo nos lados longos da amostra), respectivamente, cinco vezes e a média dos valores medidos foi calculada.

W. Capacidade de Acomodação

Um tecido para airbag de 50 cm x 50 cm foi dobrado na direção de urdume e, então, na direção de trama para obter uma amostra dobrada em quatro. Cinco de tais amostras foram preparadas. Os cinco espécimes foram sobrepostos sobre uma base horizontal e, subsequentemente, uma placa de ferro de 30 cm x 30 cm com um peso de 300 g foi colocado sobre os mesmos. A pilha foi deixada descansar durante 5 minutos para estabilização e, subsequentemente, a altura dos cinco espécimes do tecido para airbag foi medida. A altura medida foi dividida pelo valor medido usando o tecido para airbag do Exemplo de Referência 1 e o quociente foi multiplicado por

70/111

100 para avaliação da capacidade de acomodação. Um valor menor indica que a capacidade de acomodação do tecido para airbag é maior. Medição foi realizada cinco vezes usando diferentes amostras e a média dos valores medidos foi calculada.

X. Capacidade de Inflação

Duas folhas circulares com um diâmetro de 725 mm foram cortadas de um tecido para airbag por meio de um método de perfuração e três folhas de reforço circulares com um diâmetro de 200 mm obtidas do mesmo tecido foram laminadas no centro de uma das folhas circulares. Ao longo das linhas circulares de 110 mm, 145 mm e 175 mm de diâmetro, o laminado foi costurado por uma máquina de costura de ponto fixo (pesponto) usando fios de costura de fibras de poliamida 66 de 470 dtex/1x3 como o fio da agulha e o fio da bobina e um orifício com um diâmetro de 90 mm foi formado como uma abertura para instalação de um inflador. Nas posições de 255 mm a partir da porção central e oposta umas às outras nas direções inclinadas, cada uma das folhas de reforço circular com um diâmetro de 75 mm obtidas do mesmo tecido foi aplicada e, ao longo das linhas circulares de 50 mm e 60 mm de diâmetro, o laminado foi costurado por uma máquina de costura de ponto fixo (pesponto) usando fios de costura de fibras de poliamida 66 de 470 dtex/1x3 como o fio da agulha e o fio da bobina e dois orifícios de ventilação com um diâmetro de 40 mm foram formados. Então, com o lado da folha de reforço circular mantido para fora, a outra folha circular foi sobreposta com o eixo de urdume desviado em 45° e, ao longo das linhas circulares de 700 mm e 710 mm de diâmetro, o laminado foi costurado por uma máquina de costura com ponto de cadeia dupla usando fios de costura de fibras de poliamida 66 de 1400 dtex/1 como fios superior e inferior. O saco foi virado para preparar um airbag para assento de motorista com um volume de 60 L, conforme mostrado na figura 2.

O airbag do assento do motorista foi inflado experimentalmente por um inflador eletricamente acionado. O inflador não faz com que o airbag seja rasgado e permitiu que o airbag fosse inflado em bom equilíbrio sem romper ou fundir o tecido e sem qualquer vazamento de ar das costuras.

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Descobriu-se que o airbag era bom. Decidiu-se que um airbag que não se conforma a qualquer um dos itens mencionados acima era um produto com defeito. O número de produtos bons que se descobriu serem aceitáveis após 100 testes de inflação foi empregado como um indicador da capacidade de inflação. O nível alvo da presente invenção é 95 ou mais.

Y. Capacidade de Absorção de Impacto

Um balão de borracha com uma espessura de parede muito fina foi colocado dentro do airbag preparado na Seção X acima e o balão foi inflado para um volume de 60 L em uma pressão interna de 19,6 kPa para manter o airbag inflado. Então, conforme mostrado na figura 3, um pêndulo formado de uma esfera de ferro (1 kg) foi liberado em um ângulo de 45° para colidir com o airbag e o ângulo a (°) no qual a esfera de ferro ricocheteou por repulsão foi medido. O ângulo obtido foi dividido pelo ângulo do pêndulo que ricocheteou a partir do airbag do Exemplo de Referência 1 e o quociente foi multiplicado por 100 para obter um indicador de capacidade de absorção de impacto. Decidiu-se que um menor valor de capacidade de absorção de impacto indicava capacidade de absorção de impacto mais excelente.

Z. Fator de Cobertura

O fator de cobertura pode ser representado pela fórmula a seguir.

K = Nw x (0,9 x Dw)⁰’⁵ + N_F x (0,9 x D_F)⁰’⁵

N_w: Número de fios de urdume (fios/2,54 cm)

Dw: Fineza do fio de urdume global (dtex) Nf: Número de fios de trama (fios/2,54 cm) Df: Fineza do fio de trama global (dtex)

Ainda, como D_w e Df, os valores dos fios componentes foram usados. Além disso, N_w e N_F foram medidos de acordo com o método mencionado na Seção S acima.

Exemplo de Preparo 1: (Preparo de decarboxilase de lisina)

A princípio, a cepa JM109 de E. coli foi cultivada como segue. Um loop de platina da cepa foi colocado em 5 ml de meio LB e pré-cultivado mediante agitação a 30°C durante 24 horas. Então, mais 50 ml de meio LB

72/111 foram colocados em um frasco de Erlenmeyer de 500 ml e esterilizados por meio de vapor a 115°C durante 10 minutos. A cepa pré-cultivada mencionada acima foi subcultivada no meio durante 24 horas em uma amplitude de 30 cm e 180 rpm, ao mesmo tempo em que o pH foi ajustado para 6,0 com solução aquosa de ácido clorídrico a 1N. A biomassa obtida foi coletada, triturada por ultrassom e centrifugada para preparar um extrato isento de células. A atividade de decarboxilase de lisina do extrato isento de células foi medida de acordo com um método estabelecido [Kenji Soda e Haruo Misono, Seikagaku Jikken Koza (= Lectures of Biochemical Experiments), vol. 11jo, páginas 179 a 191, 1976].

No caso onde lisina é usada como um substrato, considera-se que conversão pela mono-oxigenase de lisina, oxidase de lisina e mutase de lisina seja a principal via que ocorre. Portanto, para fins de bloquear o sistema de reação, o extrato isento de células da cepa JM109 de E. colifoi aquecido a 75°C durante 5 minutos. Ainda, o extrato isento de células foi fracionado usando sulfato de amônio saturado a 40% e sulfato de amônio saturado a 55%. A solução de decarboxilase de lisina grosseiramente refinada foi usada para produzir 1,5-pentametileno diamina a partir de lisina.

Exemplo de Preparo 2: (Preparo de 1,5-pentametileno diamina)

Uma solução aquosa preparada para conter cloridrato de lisina a 50 mM (produzida pela Wako Pure Chemical Industries, Ltda.), fosfato de piridoxal a 0,1 mM (produzido pela Wako Pure Chemical Industries, Ltda.) e 40 mg/L de decarboxilase de lisina grosseiramente refinada (preparada no Exemplo de Preparo 1) foi levada a reagir a 45°C durante 48 horas, ao mesmo tempo em que o pH foi mantido a 5,5 a 6,5 usando solução aquosa de acido clorídrico a 0,1N para obter cloridrato de 1,5-pentametileno diamina. Hidróxido de sódio foi adicionado à solução aquosa para converter o cloridrato de 1,5-pentametileno diamina em 1,5-pentametileno diamina e extração foi realizada usando clorofórmio, seguido por destilação sob pressão reduzida (1,33 kPa, 60°C), para obter 1,5-pentametileno diamina.

Exemplo de Preparo 3: (Preparo de uma solução aquosa contendo 50% em peso do sal de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico)

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Uma solução aquosa obtida dissolvendo 102 g da 1,5pentametileno diamina produzida no Exemplo de Preparo 2 em 248 g de água foi imersa em um banho de água a 50°C com agitação, quando do que ácido adípico (produzido pela K.K. CaHC) foi adicionado a aproximadamente 1 g cada vez e aproximadamente 0,2 g cada vez próximo do ponto neutro, para investigar a alteração no pH da solução aquosa em resposta às quantidades adicionadas de ácido adípico, para obtenção do ponto neutro. Esse era um pH de 8,32. A quantidade adicionada de ácido adípico no ponto neutro foi de 146 g. Uma solução aquosa (496 g) contendo 50% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico foi preparada para obter um pH de 8,32.

Exemplo de Preparo 4: (Preparo de uma solução aquosa contendo 70% em peso do sal de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico)

Uma solução aquosa (354,3 g) contendo 70% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico foi preparada conforme descrito no Exemplo de Preparo 3, exceto que a quantidade de água foi de 104,3 g.

Exemplo de Preparo 5: (Preparo de uma solução aquosa contendo 57% em peso do sal de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico)

Uma solução aquosa (435,1 g) contendo 57% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico foi preparada conforme descrito no Exemplo de Preparo 3, exceto que a quantidade de água foi de 187,1 g.

Exemplo de Trabalho 1

A solução aquosa contendo 70% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico de Exemplo de Preparo 4 foi ajustada para uma temperatura da água de 50°C, ao mesmo tempo em que 1,5pentametileno diamina e água foram adicionadas à solução aquosa a fim de ajustar a proporção do número de mois de 1,5-pentametileno diamina para o número de mois de ácido adípico (número de mois de 1,5-pentametileno diamina/número de mois de ácido adípico) para 1,007 e a concentração de monômero bruto na solução aquosa para 70% em peso. Ainda, ácido fenil74/111 fosfônico foi adicionado à solução aquosa de matéria-prima a fim de assegurar que a resina de poliamida 56 obtida contivesse 100 ppm de átomos de fósforo e, subsequentemente, a solução foi fornecida a um reator de polimerização aquecido por meio de aquecimento com sua atmosfera substituída por nitrogênio previamente (etapa de preparo de matéria-prima).

Subsequentemente, o reator foi internamente purgado com nitrogênio, ao mesmo tempo em que o meio de aquecimento era aquecido para concentrar a solução aquosa (etapa de concentração). Nesse caso, com a temperatura no reator mantida a 125°C e com a pressão (manômetro) no reator mantida a 0,2 MPa, concentração foi realizada ate que a concentração da matéria-prima na solução aquosa se tornasse de 90% em peso. A concentração da solução aquosa no reator foi determinada a partir da quantidade de água destilada.

Ainda, o reator de polimerização foi fechado e a temperatura do meio de aquecimento foi elevada para 270°C, a fim de elevar a pressão (manômetro) no reator para 1,7 MPa (etapa de elevação de pressão). Então, a pressão (manômetro) no reator foi controlada e mantida a 1,7 MPa ate que a temperatura no reator se tornasse 250°C (etapa de controle de pressão). Ainda, a temperatura do meio de aquecimento foi alterada para 285°C e a pressão foi liberada para a pressão atmosférica, levando 60 minutos (etapa de liberação de pressão). Além disso, a pressão (manômetro) no reator foi reduzida para -13,3 kPa e, quando uma energia de agitação predeterminada foi atingida, a reação de polimerização foi cessada (etapa de redução de pressão). Finalmente, o reator de polimerização foi internamente pressurizado ligeiramente por nitrogênio para descarregar o polímero e o polímero foi esfriado com água e cortado (etapa de descarga). Para obter uma energia de agitação predeterminada, foi necessário manter a pressão (manômetro) no reator a -13,3 kPa durante 0,5 hora após a pressão ser atingida na etapa de redução de pressão.

A viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 56 obtida foi de 2,75 e a [NH2]/([NH₂] + [COOH]) como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de

75/111 grupo carboxila terminal foi de 0,48. O tamanho das pelotas era de 35 g/pelota e a CV% de tamanhos de pelota era de 8%.

A resina de poliamida 56 obtida foi fornecida a um secador a vácuo e solução aquosa de acetato de cobre a 5% em peso foi adicionada para obter 100 ppm como átomos de cobre baseado na quantidade da resina de poliamida 56 e o secador foi girado durante aproximadamente 1 hora. Ainda, solução aquosa de iodeto de potássio a 50% em peso foi adicionada para obter 600 ppm como átomos de potássio baseado na quantidade da resina de poliamida 56 e o secador foi girado novamente para misturar durante aproximadamente 1 hora. Subsequentemente, o secador foi girado para agitar a resina no secador, ao mesmo tempo em que, sob fluxo de nitrogênio, a temperatura no secador foi elevada para 90°C e mantida a 90°C durante 5 horas para realizar cristalização preliminar.

Ainda, após cessar o fornecimento de nitrogênio, uma redução de pressão no secador foi iniciada. Subsequentemente, a temperatura no secador foi elevada novamente e, após a temperatura no secador atingir 130°C, a produção de calor foi controlada para manter a taxa de aquecimento a 5°C/hora, ao mesmo tempo em que a temperatura no secador foi elevada para 170°C. Ainda, após a temperatura no secador ser mantida a 170°C, ao mesmo tempo em que a pressão no secador era mantida a 133 Pa ou menor durante um período de tempo predeterminado, a resina de poliamida 56 foi retirada. Nesse caso, o período de tempo durante o qual a pressão no secador foi mantida a 133 Pa ou menor foi ajustada a fim de assegurar que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 56 obtida se tornasse 3,85. Isto é, a resina de poliamida 56 foi produzida durante vários períodos de tempo de contenção para obter a curva de correlação entre a viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 56 obtida e o período de tempo de contenção e o período de tempo de contenção que podería obter uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,85 foi decidido.

A viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 56 obtida era de 3,85 e a Mw/Mn era de 2,17, o teor de água sendo de 300 ppm.

76/111

A resina de poliamida 56 obtida foi torcida por fusão, estirada e tratada termicamente de modo contínuo para obter filamentos de poliamida 56 usando um aparelho de fiação, estiramento e tratamento térmico equipado com um amassador rosca simples, mostrado na figura 1.

A princípio, a resina foi fornecida ao depósito alimentador e fundida e amassada pelo amassador rosca simples, sendo introduzida no bloco de fiação. Uma bomba de engrenagem foi usada para medir e descarregar o polímero para introdução em uma bobina de fiação contida no aparelho, sendo torcido a partir de uma fieira tendo 136 orifícios com forma seccional redonda.

Os filamentos foram reaquecidos pelo cilindro de aquecimento instalado sob o bloco de fiação e esfriados e solidificados por um dispositivo de geração de ar de resfriamento anular e lubrificados por um dispositivo de lubrificação. Subsequentemente, os filamentos foram tirados por um primeiro rolo e com uma velocidade do segundo rolo mantida a 1,02 vezes a velocidade do primeiro rolo, os filamentos não estirados foram estirados, então, sendo estirados em uma proporção de velocidade entre o segundo rolo e um terceiro rolo, termicamente tratados pelo terceiro rolo, re-estirados em uma proporção de velocidade entre o terceiro rolo e um quarto rolo, termicamente tratados novamente pelo quarto rolo, estirados novamente em uma proporção de velocidade entre o quarto rolo e um quinto rolo (rolo de aquecimento final), termicamente tratados novamente pelo quinto rolo, relaxados entre o quinto rolo e um sexto rolo (rolo final), então, entrelaçados por um bocal de entrelaçamento (pressão de 0,2 MPa) disposto entre o sexto rolo e um bobinador e enrolados em uma tensão de enrolamento de 0,08 cN/dtex (a fineza dos filamentos enrolados é usada como a fineza), para obter 136 filamentos de poliamida 56 com 350 decitex cada, através de fiação, estiramento, tratamento térmico e dobradura em um estágio. As condições de fiação por fusão, estiramento e tratamento térmico foram como segue.

• Temperatura do amassador: 275°C • Temperatura de fiação: 285°C • Tempo de residência: 6 minutos

77/111 • Camada de filtro: Acondicionado com glóbulos de vidro de 2 mm φ • Filtro: filtro de pano não tecido de 10 gm • Fieira: 136 orifícios, cada um com um diâmetro de orifício de 0,18 mm e uma profundidade de orifício de 0,4 mm • Quantidade descarregada: 75,25 g/min (um fio consistindo em 136 filamentos por embalagem) • Cilindro de aquecimento: Temperatura de 310°C, comprimento do cilindro de aquecimento de 0,15 m • Resfriamento: Dispositivo de geração de ar de resfriamento anular usado (ar de resfriamento gerado internamente), temperatura de 20°C, umidade relativa de 55%, velocidade do ar de 0,45 m/s, posição para início de resfriamento a 0,30 m abaixo da face da fieira • Óleo: 25 partes em peso de uma mistura consistindo em um éster de ácido graxo, tensoativo não iônico, tensoativo aniônico e silicone modificado como ingredientes ativos do óleo, diluído com 75 partes em peso de um óleo mineral com 14 átomos de carbono. A quantidade de depósito foi ajustada a fim de assegurar que os outros ingredientes que não o óleo mineral pudessem ser depositados a 1% em peso baseado no peso dos filamentos.

• Ambiente de fiação por fusão e estiramento: 25°C, RH de 55% • Temperatura do primeiro rolo: 25°C • Temperatura do segundo rolo: 50°C • Temperatura do terceiro rolo: 140°C • Temperatura do quarto rolo: 180°C • Temperatura do quinto rolo: 230°C • Temperatura do sexto rolo: 25°C • Velocidade do primeiro rolo: 450 m/min • Velocidade do segundo rolo: 459 m/min • Velocidade do terceiro rolo: 1285 m/min • Velocidade do quarto rolo: 1671 m/min • Velocidade do quinto rolo: 2339 m/min • Velocidade do sexto rolo: 2152 m/min • Velocidade de enrolamento: 2150 m/min

78/111 • Proporção de estiramento: 4,78 vezes (proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C: 1,82 vez)

Os filamentos de poliamida 56 do Exemplo de Trabalho 1 tinham uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,82, Mw/Mn de 2,21, ponto de fusão de 255°C, quantidade de calor de fusão de 80 J/g, resistência de 9 cN/dtex, taxa de alongamento de 23%, tensão ao alongamento de 10% de 3,3 cN/dtex, taxa de contração mediante tratamento com água fervendo de 12%, taxa de contração a seco de 4% e U% de 0,5. Ainda, os filamentos, após tratamento com água fervendo, tinham alta resistência e baixo módulo elástico, tendo uma resistência de 7,9 cN/dtex e uma tensão ao alongamento de 10% de 0,8 cN/dtex. O Exemplo de Trabalho 1 tinha boa capacidade de formação de fio e os filamentos obtidos tinham boa aparência de superfície sem fiapo (0 pedaço/100.000 m).

Os filamentos de poliamida 56 do Exemplo de Trabalho 1 sofreram urdume e foram subsequentemente tecidos usando um tear a jato de água (ZW303 produzido pela Tsudakoma Corp.) para produzir uma tecelagem plana (tecido cinza). Nesse caso, o tear foi ajustado para ter 53 fios/2,54 cm cada como os fios de urdume e os fios de trama do tecido cinza. O fator de cobertura do tecido cinza era de 1881. A capacidade de sofrer uniformemente o processo de urdume e o processo de tecedura era boa.

Ao pano tecido obtido foi fornecida a água quente contendo 0,5 g/L de dodecil benzeno sulfonato de sódio e 0,5 g/L de carbonato de sódio. Ele foi submetido à remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido em um estado relaxado e termicamente contraído (temperatura da água quente 90°C, tempo de tratamento 1 minuto) e subsequentemente seco em um estado relaxado a 130°C durante 1 minuto. Ainda, o tecido foi finalmente curado a 180°C durante 1 minuto, ao mesmo tempo em que tinha a contração restrita nas direções de urdume e trama, a fim de assegurar que as taxas de contração do tecido para airbag obtido por meio de tratamento com água fervendo (nas direções de urdume e trama) fossem de 0,3%. Assim, o tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 1 foi obtido. O tecido para airbag obtido tinha 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de tra79/111 ma, um fator de cobertura de 2213 e uma espessura de 0,32 mm. Os resultados do Exemplo de Trabalho 1 são mostrados na Tabela 1.

Uma vez que o tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 1 tinha alta resistência dos fios componentes, ele foi tecido em um pano tendo excelente resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento e também baixa permeabilidade ao ar, assim, tendo excelente capacidade de inflação. Ainda, uma vez que a tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes era baixa, o tecido para airbag tinha baixa resistência à curvatura, assim, sendo flexível e também excelente quanto à capacidade de acomodação e capacidade de absorção de impacto.

Exemplo de Referência 1

Uma solução aquosa de 1,007 como a proporção do número de rnols de 1,6-hexametileno diamina para o número de mois de ácido adípico (número de rnols de 1,6-hexametileno diamina/número de rnols de ácido adípico), em uma concentração de monômero bruto da solução aquosa de 50% em peso e temperatura da água de 50°C, foi fornecida a um reator de polimerização aquecido por meio de aquecimento com sua atmosfera substituída por nitrogênio previamente e a temperatura do meio de aquecimento foi configurada a 280°C para iniciar o aquecimento. A pressão no reator de polimerização foi ajustada para 1,47 MPa e a mistura de reação foi aquecida para 270°C. Então, a pressão no reator foi gradualmente liberada e adicionalmente reduzida e, subsequentemente em uma energia de agitação predeterminada, a reação de polimerização foi cessada. O cordão descarregado foi esfriado com água e cortado para obter uma resina de poliamida 66.

A resina de poliamida 66 obtida tinha uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2,85, [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) de 0,42 como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal, um tamanho de pelota de 39 g/pelota e CV% de tamanhos de pelota de 9%.

A resina de poliamida 66 obtida foi fornecida a um secador a vácuo e solução aquosa de acetato de cobre a 5% em peso foi adicionada para obter 100 ppm como átomos de cobre, baseado na quantidade de resina de

80/111 poliamida 66, o secador sendo girado para misturar durante aproximadamente 1 hora. Ainda, solução aquosa de iodeto de potássio a 50% em peso foi adicionada para obter 600 ppm como átomos de potássio, baseado na quantidade da resina de poliamida 66 e o secador foi novamente girado para misturar durante aproximadamente 1 hora.

Subsequentemente, o secador foi girado para agitar a resina no secador, ao mesmo tempo em que se iniciava a redução de pressão no secador e, então, a temperatura no secador foi elevada novamente para 170°C. Ainda, após atingir 170°C, a pressão no secador foi mantida a 133 Pa ou menor durante um período de tempo predeterminado e a resina de poliamida 66 foi retirada. O período de tempo durante o qual a pressão no secador foi mantida a 133 Pa ou menor nesse caso foi ajustado a fim de assegurar que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 66 obtida se tornasse 3,85. Isto é, a resina de poliamida 66 foi produzida durante vários períodos de tempo de contenção para obter uma curva de correlação entre a viscosidade relativa em ácido sulfúrico da resina de poliamida 66 obtida e o período de tempo de contenção que podería obter uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,85 foi decidido. A resina de poliamida 66 obtida tinha uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,85 e Mw/Mn de 2,2.

Subsequentemente, a resina de poliamida 66 obtida foi condicionada para ter um teor de água de 600 ppm e filamentos foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. Nesse caso, a temperatura do amassador foi alterada para 285°C, a temperatura de fiação para 295°C, a temperatura do cilindro de aquecimento para 320°C e a temperatura no segundo rolo para 60°C. Ainda, as velocidades dos primeiro e segundo rolos foram ajustadas para deixar os filamentos obtidos com uma taxa de alongamento de 23%. A velocidade do segundo rolo era de 1,02 vezes a velocidade do primeiro rolo nesse caso.

Os filamentos de poliamida 66 do Exemplo de Referência 1 tinham uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,81, Mw/Mn de 2,26, resistência de 8,6 cN/dtex, taxa de alongamento de 23%, tensão ao alonga81/111 mento de 10% de 3,4 cN/dtex e taxa de contração mediante tratamento com água fervendo de 5,7%. Os filamentos obtidos após tratamento com água fervendo tinham uma resistência de 8 cN/dtex e uma tensão ao alongamento de 10% de 1,9 cN/dtex. A capacidade de formação de fio era tão boa quanto aquela no Exemplo de Trabalho, mas os filamentos tinham alguns fiapos (0,2 pedaços/100.000 m).

Os filamentos de poliamida 66 obtidos foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após cura final pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 56 fios/2,54 cm cada. Os resultados do Exemplo de Referência 1 são mostrados na Tabela 1.

Uma vez que os filamentos do Exemplo de Referência 1 eram de poliamida 66, eles tinham alta tensão ao alongamento de 10% após tratamento com água fervendo comparado com aqueles do Exemplo de Trabalho

1. Portanto, mesmo se o pano tecido obtido através de tecedura dos filamentos fosse termicamente contraído no processo de remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final com a intenção de diminuir suficientemente a taxa de contração do tecido para airbag obtido mediante tratamento com água fervendo, a tensão ao alongamento de 10% dos filamentos (fios componentes) que constituem o tecido era maior do que aquela do Exemplo de Trabalho 1. Portanto, o tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 1 tinha menor resistência à curvatura, era mais flexível, excelente quanto à capacidade de acomodação e também excelente capacidade de absorção de impacto.

Exemplo Comparativo 1

Uma solução aquosa contendo 50% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico foi fornecida a um reator de polimerização aquecido por meio de aquecimento com sua atmosfera substituída por nitrogênio previamente e a temperatura do meio de aquecimento

82/111 foi configurada a 280°C para iniciar o aquecimento. A pressão no reator de polimerização foi ajustada para 1,47 MPa e a mistura de reação foi aquecida para 270°C. Então, a pressão no reator foi gradualmente liberada e a pressão (manômetro) no reator de polimerização foi adicionalmente reduzida para -13,3 kPa. Subsequentemente, em uma energia de agitação predeterminada, a reação de polimerização foi cessada e o cordão descarregado foi esfriado com água e cortado, para obter uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3,72. No Exemplo Comparativo 1, uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 ou maior foi produzida por meio do método de polimerização térmica apenas e, portanto, para obter uma energia de agitação predeterminada, foi necessário manter uma pressão (manômetro) de -13,3 kPa, atingida na reação de polimerização durante tanto tempo quanto 3 horas. A resina de poliamida 56 obtida tinha uma distribuição de peso molecular tão ampla quanto 3,2 expressa pela Mw/Mn e uma [ΝΗ₂]/([ΝΗ₂] + [COOH]) tão baixa quanto 0,15 como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal, perdendo o equilíbrio molar no reator de polimerização. Entretanto, ao mesmo tempo, a resina de poliamida 56 tinha um tamanho de pelota de 35 g/pelota CV% de tamanhos de pelota de 8%.

A resina de poliamida 56 obtida foi seca a vácuo por um secador a vácuo em uma temperatura interna de 90°C, o polímero sendo seco para um teor de água de 300 ppm.

Foi tentado produzir filamentos de poliamida 56 usando o polímero conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, mas, uma vez que as fibras frequentemente rompem após o terceiro rolo inclusive, nenhuma amostragem pôde ser feita. Portanto, as velocidades de rolo do terceiro rolo e subsequentes foram alteradas, ao mesmo tempo em que a temperatura do quinto rolo foi diminuída e como um resultado, os filamentos corriam estavelmente e puderam sofrer amostragem contínua. A velocidade de enrolamento foi corrigida para obter uma tensão de fio de 0,08 cN/dtex entre o sexto rolo e o bobinador e a quantidade descarregada foi corrigida a fim de as83/111 segurar que os filamentos obtidos pudesse ter uma fineza global de 350 dtex. As velocidades de rolo do Exemplo Comparativo 1 são mostradas abaixo e os resultados são mostrados na Tabela 1.

• Velocidade do primeiro rolo: 450 m/min • Velocidade do segundo rolo: 459 m/min • Velocidade do terceiro rolo: 1377 m/min • Velocidade do quarto rolo: 1584 m/min • Velocidade do quinto rolo: 1773 m/min • Velocidade do sexto rolo: 1632 m/min • Velocidade de enrolamento: 1640 m/min • Proporção de estiramento: 3,63 vezes (proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de estiramento de 100 a 245°C: 1,29 vez) • Temperatura do quinto rolo: 200°C

A capacidade de formação de fio do Exemplo Comparativo 1 era pobre e os filamentos obtidos tinham tantos pedaços de fiapo quanto 32 pedaços/100.000 m, sendo de pobre aparência de superfície.

Ainda, os filamentos de poliamida 56 do Exemplo Comparativo 1 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudessem ser de 59 fios/2,54 cm cada. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 49 fios/2,54 cm cada. Uma vez que os filamentos do Exemplo Comparativo 1 tinham muitos fiapos, a capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura era pobre. Os resultados do Exemplo Comparativo 1 são mostrados na Tabela 1.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre o Exemplo de Trabalho 1 e o Exemplo Comparativo 1, se o método de polimerização preferido na presente invenção for empregado, a volatilização e ciclização de 1,5-pentametileno diamina em polimerização térmica podem ser

84/111 inibidas e o equilíbrio molar no reator de polimerização pode ser mantido. Portanto, filamentos de poliamida 56 com uma proporção Mw/Mn de 3 ou menor podem ser obtidos. Consequentemente, filamentos de pequena fineza global e fineza de uma única fibra, alta resistência e uma taxa de contração por meio de tratamento com água fervendo de 20% ou menor podem ser estavelmente produzidos. Pode ser observado também que os filamentos têm alta resistência também após tratamento com água fervendo. Considera-se que a razão seja que, uma vez que Mw/Mn é tão baixa quanto 3 ou menor, as cadeias moleculares de poliamida 56 nos filamentos são uniformemente orientadas no processo de fiação e estiramento e que cristalização progride rapidamente quando de tratamento térmico no rolo final e, portanto, muitas fases de cristal densas orientadas e muitas moléculas de interligação para conexão das fases de cristal são formadas nos filamentos.

Portanto, na comparação entre os tecidos para airbag obtidos, o tecido para airbag obtido no Exemplo de Trabalho 1 tinha maior resistência dos fios componentes, tendo alta resistência à tensão e alta tenacidade ao dilaceramento. O tecido para airbag do Exemplo Comparativo 1 tinha resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento insuficientes em virtude da resistência insuficiente dos fios componentes e, em um teste de inflação, muitos furos se formaram no tecido. Ainda, a formação de fiapos nos filamentos usados era um defeito que elevava a permeabilidade ao ar do tecido e o tecido também tinha pobre capacidade de inflação.

Exemplo Comparativo 2

Os filamentos de poliamida 56 do Exemplo Comparativo 1 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo Comparativo 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do pano tecido produzido pelo tear a jato de água foram ajustados para 51 fios/2,54 cm cada, a temperatura da água quente usada para remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido foi de 50°C e a contração do pano tecido quando do processo de remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final foi restrita a fim de assegurar que as taxas de contração (nas direções de urdume e trama)

85/111 do tecido para airbag obtido por meio de tratamento com água fervendo se tornasse de 5% cada. Os resultados do Exemplo Comparativo 2 são mostrados na Tabela 1.

Uma vez que o tecido para airbag do Exemplo Comparativo 2 ti5 nha uma taxa de contração do tecido maior do que 3% por meio de tratamento com água fervendo e contração térmica insuficiente do pano tecido no processo de produção do tecido, a tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes foi mantida maior do que 2 cN/dtex. Portanto, o tecido era inferior àquele do Exemplo de Trabalho 1 quanto à resistência à curvatura, ca10 pacidade de acomodação e capacidade de absorção de impacto. Ainda, uma vez que o tecido do Exemplo de Trabalho 1 tinha maior resistência dos fios componentes e também maior resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento do mesmo, o tecido do Exemplo de Trabalho 1 é mais excelente também quanto à capacidade de inflação.

Tabela 1

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 1	Exemplo Comparativo 1	Exemplo Comparativo 2
Filamentos	Polímero usado	-	N56	N66	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,81	3,60	3,60
Mw/Mn	-	2,21	2,26	3,34	3,34
Fineza global	dtex	350	350	350	350
Número de filamentos	-	136	136	136	136
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dtex	9,0	8,6	6,7	6,7
Taxa de alongamento	%	23	23	27	27
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	5,7	22,5	22,5
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	8,0	4,4	4,4

86/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 1	Exemplo Comparativo 1	Exemplo Comparativo 2
	Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	1,9	0,8	0,8
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	0	54	54
Tecido para airbag	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3	5,0
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3	5,0
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	369	427	408
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	369	427	408
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,7	3,1	3,0
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,7	3,1	3,0
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	8,0	4,4	5,7
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	8,1	4,5	5,6
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	2,2	1,0	2,2
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (trama)	cN/dtex	1,0	2,1	1,0	2,1
Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	685	411	512
Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	691	420	505
Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	241	172	192
Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	267	162	186
	Número de fios de urdume	fios/2,54 cm	59	59	59	59
Número de fios da trama	fios/2,54 cm	59	59	59	59

87/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 1	Exemplo Comparativo 1	Exemplo Comparativo 2
Fator de cobertura	-	2213	2150	2314	2262
Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	81	62	84
Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	78	61	82
Permeabilidade ao ar	cc/cm²/s	18	25	43	51
Capacidade de acomodação	-	80	100	89	108
Capacidade de absorção de impacto	-	75	100	88	109
Capacidade de inflação	-	100	98	65	74

Exemplo de Trabalho 2

Uma resina de poliamida 56 foi obtida por meio de polimerização térmica conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que a temperatura no reator de polimerização na etapa de concentração era de 145°C. A resina de poliamida 56 obtida tinha uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2,75, [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) de 0,41 como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal, um tamanho de pelota de 35 g/pelota e CV% de tamanhos de pelota de 8%.

A resina de poliamida 56 foi submetida à polimerização em fase sólida conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1 e filamentos de poliamida 56 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. O Exemplo de Trabalho 2 tinha excelente capacidade de formação de fio e os filamentos obtidos tinham 0 pedaço de fiapo/100.000 m, tendo boa aparência de superfície.

Ainda, os filamentos do Exemplo de Trabalho 2 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de

88/111 trama do tear a jato de água ajustado eram de 52 fios/2,54 cm cada. Os resultados do Exemplo de Trabalho 2 são mostrados na Tabela 2.

Exemplo de Trabalho 3

Uma resina de poliamida 56 foi obtida por meio de polimerização térmica conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1 exceto que, ao mesmo tempo em que a solução aquosa contendo 57% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico preparada no Exemplo de Preparo 5 foi ajustada para uma temperatura da água de 50°C, 1,5pentametileno diamina e água foram adicionadas à solução aquosa, a fim de ajustar a proporção do número de rnols de 1,5-pentametileno diamina para o número de rnols de ácido adípico (número de rnols de 1,5-pentametileno diamina/número de rnols de ácido adípico) na solução aquosa para 1,007 e a concentração de monômero bruto da solução aquosa para 57% em peso.

A resina de poliamida 56 obtida tinha uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2,75, [NH₂]/([NH2] + [COOH]) de 0,33 como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal, um tamanho de pelota de 35 g/pelota e CV% de tamanhos de pelota de 8%.

A resina de poliamida 56 foi submetida à polimerização em fase sólida conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1 e filamentos de poliamida 56 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. O Exemplo de Trabalho 3 tinha excelente capacidade de formação de fio e os filamentos obtidos tinham zero pedaço/100.000 m, tendo boa aparência de superfície.

Ainda, os filamentos do Exemplo de Trabalho 3 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 52 fios/2,54 cm cada. Os re89/111 sultados do Exemplo de Trabalho 3 são mostrados na Tabela 2.

Exemplo de Trabalho 4

Foi tentado produzir filamentos de poliamida 56 conforme descrito no Exemplo de Trabalho 3, exceto que a taxa de aquecimento na polimerização em fase sólida foi de 19°C/hora, mas, uma vez que o fio se soltou sobre o quinto rolo no processo de fiação, estiramento e tratamento térmico, desestabilizando o correr do fio, temperatura do quinto rolo foi alterada para 225°C. Como um resultado, formação estável de fio se tornou possível e a capacidade de formação de fio era boa. Ainda, os filamentos obtidos tinham 0 pedaços de fiapo/100.000 m, tendo boa aparência de superfície.

Além disso, os filamentos do Exemplo de Trabalho 4 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 51 fios/2,54 cm cada. Os resultados do Exemplo de Trabalho 4 são mostrados na Tabela 2.

Exemplos de Trabalho 5 e 6

Uma resina de poliamida 56 foi produzida conforme descrito no Exemplo de Trabalho 3, exceto que a resina de poliamida 56 obtida por meio de polimerização térmica no Exemplo de Trabalho 3 foi cortada em pelotas com um tamanho de pelota de 68 mg/pelota e CV% de tamanhos de pelota de 8% no Exemplo de Trabalho 5 ou um tamanho de pelota de 8 mg/pelota e CV% de tamanhos de pelota de 8% no Exemplo de Trabalho 6, foram fornecidas para polimerização em fase sólida.

Ainda, foi tentado usar a resina de poliamida 56 para a produção de filamentos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 3, mas o fio se soltou sobre o quinto rolo no processo de fiação, estiramento e tratamento térmico, desestabilizando o correr do fio nos Exemplos de Trabalho 5 e 6. Portanto, a temperatura do quinto rolo foi alterada para 225°C. Como um resul90/111 tado, a capacidade de formação de filme se tornou boa. Ainda, os filamentos obtidos no Exemplo de Trabalho 5 tinham 0,2 fiapo pedaço/100.000 m e os filamentos obtidos no Exemplo de Trabalho 6 tinham 0 pedaço de fiapo /100.000 m, respectivamente, tendo boa aparência de superfície.

Ainda, os filamentos dos Exemplos de Trabalho 5 e 6 foram usados para produzir tecidos para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que os tecidos para airbag obtidos após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudessem ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado era de 51 fios/2,54 cm cada nos Exemplos de Trabalho 5 e 6. Os resultados dos Exemplos de Trabalho 5 e 6 são mostrados na Tabela 2.

Exemplo Comparativo 3

A solução aquosa contendo 50% em peso do sal equimolar de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico obtida no Exemplo de Preparo 3 foi fornecida a um reator de polimerização aquecido por meio de aquecimento com sua atmosfera substituída por nitrogênio previamente e a temperatura do meio de aquecimento foi configurada a 280°C, para iniciar o aquecimento. A pressão no reator de polimerização foi ajustada para 1,47 MPa e a mistura de reação foi aquecida para 270°C. Subsequentemente, a pressão no reator foi gradualmente liberada e a pressão (manômetro) no reator de polimerização foi adicionalmente reduzida para -13,3 kPa, então, em uma energia de agitação predeterminada, a reação de polimerização foi cessada. O cordão descarregado foi esfriado com água e cortado, para obter uma resina de poliamida 56 com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 2,75.

A resina de poliamida 56 obtida tinha uma [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) de 0,18 como um indicador do equilíbrio entre a concentração de grupo amino terminal e a concentração de grupo carboxila terminal, um tamanho de pelota de 35 g/pelota e uma CV% de tamanhos de pelota de 8%.

A resina de poliamida 56 obtida foi submetida à polimerização

91/111 em fase sólida conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1 e subsequentemente foi tentado produzir filamentos de poliamida 56 conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. Contudo, uma vez que ruptura de fio ocorria frequentemente no terceiro rolo e subsequentes, amostragem não pôde ser feita. Portanto, as velocidades do terceiro rolo e subsequentes foram alteradas, ao mesmo tempo em que a temperatura do quinto rolo foi diminuída para estabilizar o correr do fio, desse modo, permitindo amostragem contínua de filamentos. A velocidade de enrolamento nesse caso foi corrigida para obter uma tensão de fibra de 0,08 cN/dtex entre o sexto rolo e o bobinador e a quantidade descarregada foi corrigida para obter 350 dtex como a fineza global dos filamentos obtidos. As velocidades de rolo do Exemplo Comparativo 3 são mostradas abaixo e os resultados são mostrados na Tabela 2.

• Velocidade do primeiro rolo: 450 m/min • Velocidade do segundo rolo: 495 m/min • Velocidade do terceiro rolo: 1469 m/min • Velocidade do quarto rolo: 1689 m/min • Velocidade do quinto rolo: 1892 m/min • Velocidade do sexto rolo: 1740 m/min • Velocidade de enrolamento: 1749 m/min • Proporção de estiramento: 3,89 vezes (proporção de estiramento em uma faixa de temperatura de 100 a 245°C: 1,29 vez) • Temperatura do quinto rolo: 200°C

A capacidade de formação de filme no Exemplo Comparativo 3 era pobre e os filamentos obtidos tinham tantos pedaços de fiapo quanto 24 pedaços/100.000 m, tendo pobre aparência de superfície.

Ainda, os filamentos de poliamida 56 do Exemplo Comparativo 3 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o

92/111 número de fios de trama do tear a jato de água ajustado foram 49 fios/2,54 cm cada. Uma vez que os filamentos do Exemplo Comparativo 3 tinham muitos pedaços de fiapo, a capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura era pobre. Os resultados do Exemplo Comparativo 3 são mostrados na Tabela 2.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre os Exemplos de Trabalho 1 a 6 e Exemplo Comparativo 3, se um método de polimerização térmica preferido é empregado, uma resina de poliamida 56 com [NH₂]/([NH2] + [COOH]) mantida em uma faixa preferida pode ser produzida e apenas se a resina de poliamida 56 é adicionalmente polimerizada por meio de um método de polimerização em fase sólida preferido, para obter uma resina de poliamida 56 adicionalmente polimerizada e essa resina de poliamida 56 é usada para formação de filamentos, então, os filamentos de poliamida 56 obtidos podem ter uma pequena proporção Mw/Mn.

Ainda, os filamentos de poliamida 56 de pequena Mw/Mn podem ter maior resistência e baixa taxa de contração obtidas por meio de tratamento com água fervendo e também podem ter alta resistência após tratamento com água fervendo. Considera-se que a razão seja que, se Mw/Mn é menor, as cadeias moleculares de poliamida 56 podem ser uniforme e suficientemente orientadas no processo de estiramento, ao mesmo tempo em que formação de cristal eficiente ocorre quando de tratamento térmico sobre o rolo final. Pode ser observado também que filamentos com Mw/Mn menor proporcionam filamentos com maior resistência também após tratamento com água fervendo e que, uma vez que os fios componentes do tecido para airbag têm também alta resistência, o tecido para airbag adquire alta resistência à tensão e tenacidade ao dilaceramento e excelente capacidade de inflação.

Ainda, os tecidos para airbag dos Exemplos de Trabalho 1 to 6 têm propriedades mecânicas suficientes e baixa resistência à curvatura e são mais excelentes quanto à capacidade de acomodação e capacidade de absorção de impacto do que o tecido para airbag do Exemplo de Referência

1.

93/111

Tabela 2

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de T raba- Iho 2	Exemplo de Trabalho 3	Exemplo de Trabalho 4	Exem pio de Trabalho 5	Exem pio de Trabalho 6	Exem pio Com parativo 3
ω ο >+-< c Φ E ro LL	Polímero usado	-	N56	N56	N56	N56	N56	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,84	3,83	3,80	3,80	3,80	3,72
Mw/Mn	-	2,21	2,56	2,73	2,88	2,90	2,91	3,24
Fineza global	dtex	350	350	350	350	350	350	350
Número de filamentos	-	136	136	136	136	136	136	136
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6	2,6	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dte X	9,0	8,8	8,5	8,2	8,2	8,1	6,9
Taxa de alongamento	%	23	22	22	22	22	22	27
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	13,2	14,9	16,4	16,8	17,3	21,3
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dte X	7,9	7,6	7,2	6,9	6,8	6,7	4,6
Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dte X	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/10 0 kg	0	0	0	1	1	1	38
O) (0 _Q (Ü (ü (D CL O Ό Q Φ H	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3

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-	Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 2	Exemplo de Trabalho 3	Exemplo de Trabalho 4	Exem pio de Trabalho 5	Exem pio de Trabalho 6	Exem pio Com parativo 3
	Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	395	401	406	408	409	423
	Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	395	401	406	408	409	423
	Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,9	2,9	3,0	3,0	3,0	3,1
	Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,9	2,9	3,0	3,0	3,0	3,1
	Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dte X	8,0	7,7	7,2	6,9	6,9	6,7	4,6
	Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dte X	8,0	7,6	7,3	6,9	6,9	6,7	4,7
	Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dte X	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
	Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (trama)	cN/dte x	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
	Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	685	654	634	633	625	456
	Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	688	658	633	633	623	461
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	241	243	235	235	235	175
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	245	237	231	231	231	168
	Número de fios de urdume	fios/2,5 4 cm	59	59	59	59	59	59	59
	Número de fios da trama	fios/2,5 4 cm	59	59	59	59	59	59	59
	Fator de cobertura	-	2213	2225	2242	2256	2260	2265	2303

95/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 2	Exemplo de Trabalho 3	Exemplo de Trabalho 4	Exem pio de Trabalho 5	Exem pio de Trabalho 6	Exem pio Com parativo 3
Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	55	56	57	56	57	61
Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	55	55	56	57	57	60
Permeabilidade ao ar	cc/cm²/s	18	23	21	20	21	21	45
Capacidade de acomodação	-	80	82	83	86	86	86	88
Capacidade de absorção de impacto	-	75	77	80	84	84	84	87
Capacidade de inflação	-	100	100	100	99	99	99	67

Exemplo de Trabalho 7

Quando filamentos de poliamida 56 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, no ponto de tempo quando a temperatura no reator de polimerização atingiu 160°C na polimerização em fase sólida, 5 a resina de poliamida 56 foi retirada. A resina de poliamida 56 foi usada para produzir filamentos de poliamida 65 conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que as velocidades dos primeiro e segundo rolos foram ajustadas a fim de assegurar que os filamentos obtidos pudessem ter uma taxa de alongamento de 23%. Nesse caso, a velocidade do segundo rolo era 1,02 10 vezes a velocidade do primeiro rolo. A capacidade de formação de fio era excelente e os filamentos tinham tão poucos pedaços de fiapo quanto 0,2 pedaços/100.000 m, tendo boa aparência de superfície.

Os filamentos do Exemplo de Trabalho 7 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, 15 exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do

96/111 tear a jato de água ajustado foi 53 fios/2,54 cm cada. A capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura era boa. Os resultados do Exemplo de Trabalho 7 são mostrados na Tabela 3.

Exemplo Comparativo 4

No Exemplo de Trabalho 1, a resina de poliamida 56 obtida por meio de polimerização térmica não foi submetida à polimerização em fase sólida e seca a vácuo por um secador a vácuo em uma temperatura de 90°C no secador e o polímero seco foi seco até que o teor de água se tornasse de 300 rpm.

Ainda, o referido polímero foi usado para produzir filamentos de poliamida 56 conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. A capacidade de formação de fio do Exemplo Comparativo 4 foi inferior àquela do Exemplo de Trabalho 1, mas não tem qualquer problema praticamente. O número de pedaços de fiapo dos filamentos foi de 0,6 pedaço/100.000 m, um nível aceitável.

Ainda, os filamentos de poliamida 56 do Exemplo Comparativo 4 foram usados para produzir um tecido para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final, pudesse ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 53 fios/2,54 cm cada. Os filamentos do Exemplo Comparativo 4 tinham baixa resistência e causaram ruptura do fio no processo de tecedura, tendo baixa capacidade de sofrer uniformemente o processo. Os resultados do Exemplo Comparativo 4 são mostrados na Tabela 3.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre os Exemplos de Trabalho 1 e 7 e o Exemplo Comparativo 4, os filamentos da presente invenção têm alta resistência, uma vez que a viscosidade relativa em ácido sulfúrico é de 3 ou maior. Considera-se que a razão seja que a alta viscosidade relativa em ácido sulfúrico confere um efeito de que as intera97/111 ções entre as cadeias moleculares aumentam para fazer com que cadeias moleculares sejam uniforme e altamente orientadas no processo de fiação e estiramento e cristalização pode ser obtida sem permitir que o rolo aquecido final relaxe a orientação.

Ainda, o seguinte pode ser observado. Uma vez que os filamentos dos Exemplos de Trabalho 1 e 7 têm alta resistência, eles têm excelente capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura e os filamentos têm resistência suficiente mesmo após tratamento com água fervendo. Portanto, o tecido para airbag termicamente contraído no processo de produção 10 tem excelentes propriedades mecânicas e é excelente também quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto. Uma vez que os filamentos do Exemplo Comparativo 4 têm baixa resistência, eles têm pobre capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura e também têm baixa resistência após tratamento com água fervendo. Portanto, o tecido para air15 bag tem baixa resistência dos fios componentes do mesmo e propriedades mecânicas insuficientes, consequentemente, sendo também inferior quanto à capacidade de inflação.

Tabela 3

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 7	Exemplo Comparativo 4
\| Filamentos	Polímero usado	-	N56	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,30	2,71
Mw/Mn	-	2,21	2,19	2,17
Fineza global	dtex	350	350	350
Número de filamentos	-	136	136	136
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dtex	9,0	8,6	5,4
Taxa de alongamento	%	23	23	27
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	11,5	12,0

98/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 7	Exemplo Comparativo 4
	Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	7,6	4,8
Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	0,8	0,7
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	1	1
Tecido para airbag	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	389	391
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	389	391
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,9	2,9
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,9	2,9
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	7,6	4,8
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	7,6	4,8
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	1,0	0,9
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (trama)	cN/dtex	1,0	1,1	0,9
Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	652	401
Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	661	411
Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	231	161
Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	239	165
Número de fios de urdume	fios/2,54 cm	59	59	59
Número de fios da trama	flos/2,54 cm	59	59	59

99/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Referência 7	Exemplo Comparativo 4
	Fator de cobertura	-	2213	2208	2213
	Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	56	54
	Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	57	55
	Permeabilidade ao ar	cc/cm²/ s	18	22	44
	Capacidade de acomodação	-	80	83	82
	Capacidade de absorção de impacto	-	75	78	77
	Capacidade de inflação	-	100	100	61

Exemplos de Trabalho 8 e 9 e Exemplo Comparativo 5

Filamentos de poliamida 56 dos Exemplos de Trabalho 8 e 9 e Exemplo Comparativo 5 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que a temperatura do quinto rolo foi alterada. As temperaturas dos quintos rolos dos Exemplos de Trabalho 8 e 9 e Exemplo Comparativo 5 são mostrados abaixo. Em todos os exemplos, a capacidade de formação do fio era boa e o número de pedaços de fiapo era de 0,2 pedaço/100.000 m, um nível sem qualquer problema.

Exemplo de Trabalho 8: 235°C Exemplo de Trabalho 9: 218°C Exemplo Comparativo 5: 200°C

Ainda, os filamentos dos Exemplos de Trabalho 8 e 9 e Exemplo Comparativo 5 foram usados para produzir tecidos para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que os tecidos para airbag obtidos após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final pudessem ter 59 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 55 fios/2,54 cm cada no Exemplo de Trabalho 8, 52 fios/2,54 cm cada no Exemplo de Trabalho 9 e 49 fios/2,54 cm cada no Exemplo Comparativo 5.

100/111

Nos Exemplos de Trabalho 8 e 9, a capacidade de sofrer uniformemente o processo de tecedura era boa. Os resultados dos Exemplos de Trabalho 8 e 9 são mostrados na Tabela 4.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre o Exemplo de Trabalho 1, 8 e 9 e Exemplo Comparativo 5, se os filamentos de poliamida 56 têm uma taxa de contração de 20% ou menor mediante tratamento com água fervendo, os filamentos têm alta resistência mesmo após tratamento com água fervendo. Considera-se que a razão seja que, uma vez que as cadeias amorfas existentes in os filamentos foram restritas pelas fases de cristal, o grau de orientação das cadeias amorfas pôde ser mantido alto mesmo após tratamento com água fervendo. Os tecidos para airbag obtidos a partir dos filamentos dos Exemplos de Trabalho 1, 8 e 9 tinham alta resistência dos fios componentes dos mesmos e propriedades mecânicas suficientes, consequentemente, excelente capacidade de inflação. Além disso, uma vez que os fios componentes tinham baixa tensão ao alongamento de 10%, os tecidos para airbag eram excelentes também quanto à flexibilidade e capacidade de absorção de impacto.

Uma vez que os filamentos do Exemplo Comparativo 4 tinham alta taxa de contração mediante tratamento com água fervendo, eles tinham baixa resistência mesmo após tratamento com água fervendo e o tecido para airbag termicamente tratado também tinha baixa resistência dos fios componentes dos mesmos e, portanto, propriedades mecânicas insuficientes e era inferior quanto à capacidade de inflação.

Tabela 4

Item	Unidade	Exemplo de T rabalho 1	Exemplo de Trabalho 8	Exemplo de Trabalho 9	Exemplo Comparativo 5
Filamentos	Polímero usado	-	N56	N56	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,82	3,82	3,82
Mw/Mn	-	2,21	2,21	2,21	2,21
Fineza global	dtex	350	350	350	350
Número de filamentos	-	136	136	136	136

101/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 8	Exemplo de Trabalho 9	Exemplo Comparativo 5
	Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dtex	9,0	9,1	8,7	7,2
Taxa de alongamento	%	23	22	24	27
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	9,0	14,7	22
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	8,3	7,3	4,9
Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	0,9	0,8	0,7
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	1	1	1
Tecido para airbag	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3	0,3
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3	0,3
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	380	400	426
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	380	400	426
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,8	2,9	3,1
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,8	2,9	3,1
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	8,3	7,4	4,8
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	8,3	7,5	4,9
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	1,0	1,0	1,0
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes(trama)	cN/dtex	1,0	1,0	1,0	1,0

102/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 8	Exemplo de Trabalho 9	Exemplo Comparativo 5
	Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	693	654	456
	Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	698	662	467
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	235	221	167
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	231	228	171
	Número de fios de urdume	fios/2,54 cm	59	59	59	59
	Número de fios da trama	fios/2,54 cm	59	59	59	59
	Fator de cobertura	-	2213	2183	2240	2310
	Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	52	55	61
	Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	51	54	62
	Permeabilidade ao ar	cc/cm²/ s	18	21	22	18
	Capacidade de acomodação	-	80	79	83	90
	Capacidade de absorção de impacto	-	75	75	81	88
	Capacidade de inflação	-	100	100	100	80

Exemplos de Trabalho 10 e 11

O pano tecido tendo 53 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama e um fator de cobertura de 1881 obtido no Exemplo de Trabalho 1 foi submetido à remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, seco e finalmente curado para obter os tecidos para airbag dos Exemplos de Trabalho 10 e 11. Nesse caso, o pano tecido do Exemplo de Trabalho 10 foi colocado em água quente contendo 0,5 g/L de dodecil benzeno sulfonato de sódio e 0,5 g/L de carbonato de sódio, foi submetido à remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido em um estado 10 relaxado, termicamente contraído (temperatura da água quente de 70°C, tempo de tratamento de 1 minuto) e subsequentemente seco em um estado

103/111 relaxado a 130°C durante 1 minuto e finalmente curado a 180°C durante 1 minuto, ao mesmo tempo em que era contraído nas direções de urdume e trama do pano tecido. O tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 10 tinha 58 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama e tinha uma taxa de contração de 1,5% (nas direções de urdume e trama) do tecido submetido ao tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos.

No Exemplo de Trabalho 11, tratamento de remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido foi realizado em uma temperatura da água quente de 60°C durante 1 minuto e o tratamento de secagem foi realizado em um estado relaxado a 130°C durante 1 minuto. O pano tecido foi finalmente curado a 150°C durante 1 minuto, ao mesmo tempo em que era contraído nas direções de urdume e trama do mesmo. O tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 11 tinha 57 fios/2,54 cm cada como fios de urdume e fios de trama e tinha uma taxa de contração de 2,7% (nas direções de urdume e trama) do tecido submetido ao tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos. Os resultados dos Exemplos de Trabalho 10 e 11 são mostrados na Tabela 5.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre os Exemplos de T rabalho 1,10e11,sea taxa de contração do tecido para airbag da presente invenção por meio de tratamento com água fervendo é menor, os fios componentes têm menor tensão ao alongamento de 10% e o tecido para airbag é mais flexível e mais excelente quanto à capacidade de absorção de impacto. Considera-se que a razão seja que muita água permeou nos filamentos, ao mesmo tempo em que os fios componentes que constituem o tecido foram termicamente tratados a úmido no processo de produção, para conferir um efeito de enfraquecimento adequado das forças de ligação de hidrogênio intermoleculares.

Tabela 5

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 10	Exemplo de T rabaího 11
1 - ( D <	Polímero usado	-	N56	N56	N56

104/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 10	Exemplo de Trabalho 11
	Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,82	3,82
Mw/Mn	-	2,21	2,21	2,21
Fineza global	dtex	350	350	350
Número de filamentos	-	136	136	136
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dtex	9,0	9,0	9,0
Taxa de alongamento	%	23	23	23
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	12,0	12,0
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	7,9	7,9
Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	0,8	0,8
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	0	0
Tecido para airbag	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	1,5	2,7
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	1,5	2,7
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	386	382
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	386	382
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,8	2,8
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,8	2,8
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	8,1	8,2
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	8,1	8,2

105/111

Item	Unidade	Exemplo de T raba- Iho 1	Exemplo de T rabalho 10	Exemplo de Trabalho 11
	Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	1,4	1,9
	Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (trama)	cN/dtex	1,0	1,4	1,9
	Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	692	687
	Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	690	690
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	245	255
	Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	241	248
	Número de fios de urdume	fios/2,54 cm	59	58	57
	Número de fios da trama	fios/2,54 cm	59	58	57
	Fator de cobertura	-	2213	2163	2113
	Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	62	69
	Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	61	68
	Permeabilidade ao ar	cc/cm²/s	18	23	25
	Capacidade de acomodação	-	80	86	97
	Capacidade de absorção de impacto	-	75	92	99
	Capacidade de inflação	-	100	100	100

Exemplos de Trabalho 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6

Filamentos de poliamida 56 dos Exemplos de Trabalho 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que a fieira usada foi alterada. Ainda, os tecidos para air5 bag dos Exemplos de Trabalho 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1. As fieiras usadas nos Exemplos de Trabalho 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6 são mostradas abaixo e os resultados dos Exemplos de Trabalho 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6 são mostrados na Tabela 6.

106/111 • Fieira do Exemplo de Trabalho 12: 256 orifícios, cada com um diâmetro de 0,15 mm e uma profundidade de orifício de 0,3 mm • Fieira do Exemplo de Trabalho 13: 80 orifícios, cada com um diâmetro de orifício de 0,23 mm e uma profundidade de orifício de 0,45 mm · Fieira do Exemplo Comparativo 6: 48 orifícios, cada com um diâmetro de orifício de 0,3 mm e uma profundidade de orifício de 0,6 mm

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre o Exemplo de Trabalho 1, 12 e 13 e Exemplo Comparativo 6, se os filamentos de poliamida 56 têm a fineza de uma única fibra mantida na faixa da presen10 te invenção, um tecido para airbag tendo excelentes propriedades mecânicas, flexibilidade e capacidade de absorção de impacto em bom equilíbrio pode ser obtido. O tecido do Exemplo Comparativo 6 tinha alta resistência, mas flexibilidade insuficiente comparado com os tecidos dos Exemplos de Trabalho, sendo inferior quanto à capacidade de acomodação e capacidade 15 de absorção de impacto.

Tabela 6

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 12	Exemplo de Trabalho 13	Exemplo Comparativo 6
Filamentos	Polímero usado	-	N56	N56	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,82	3,82	3,87
Mw/Mn	-	2,21	2,25	2,23	2,23
Fineza global	dtex	350	350	350	350
Número de filamentos	-	136	256	80	48
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	1,4	4,4	7,3
Resistência	cN/dtex	9,0	8,7	9,0	9,1
Taxa de alongamento	%	23	22	22	22
Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	12,2	12,0	12,3
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	7,6	7,9	8,0

107/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 12	Exemplo de Trabalho 13	Exemplo Comparativo 6
	Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	0,8	0,8	0,8
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	0	0	1
Tecido para airbag \|	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3	0,3
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3	0,3
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	392	391	392
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	392	391	392
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	1,5	4,9	8,2
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	1,5	4,9	8,2
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	7,7	8,0	8,0
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	7,6	8,0	8,0
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	1,0	1,0	1,1
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes(trama)	cN/dtex	1,0	1,0	1,0	1,1
Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	665	690	685
Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	657	689	698
Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	221	253	249
Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	233	245	254
Número de fios de urdume	fios/2,54 cm	59	59	59	59

108/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 12	Exemplo de T raba- Iho 13	Exemplo Comparativo 6
	Número de fios da trama	fios/2,54 cm	59	59	59	59
Fator de cobertura	-	2213	2215	2213	2216
Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	42	68	93
Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	43	69	94
Permeabilidade ao ar	cc/cm²/ s	18	16	20	33
Capacidade de acomodação	-	80	76	95	114
Capacidade de absorção de impacto	-	75	73	94	119
Capacidade de inflação	-	100	100	100	95

Exemplos de Trabalho 14 e 15

Filamentos de poliamida 56 dos Exemplos de Trabalho 14 e 15 foram produzidos conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que a fineza global dos filamentos obtidos foi alterada. Nesse caso, a fineza global 5 dos filamentos foi alterada mediante ajuste da quantidade descarregada. Ainda, o número de orifícios da fieira foi alterado para tornar a fineza de uma única fibra dos filamentos igual àquela do Exemplo de Trabalho 1. Os valores de fineza global e os números de orifícios das fieiras usadas nos Exemplos de Trabalho 14 e 15 são mostrados abaixo.

· Fineza global do Exemplo de Trabalho 14: 170 dtex • Número de orifícios da fieira do Exemplo de Trabalho 14: 65 • Fineza global do Exemplo de Trabalho 15: 605 dtex • Número de orifícios da fieira do Exemplo de Trabalho 15: 236

Os filamentos dos Exemplos de Trabalho 14 e 15 foram usados 15 para produzir tecidos para airbag conforme descrito no Exemplo de Trabalho 1, exceto que o número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água foram ajustados a fim de assegurar que o tecido para airbag obtido após remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido, secagem e cura final pudesse ter 85 fios/2,54 cm cada como fios de

109/111 urdume e fios de trama no Exemplo de Trabalho 14 e 45 fios/2,54 cm cada no Exemplo de Trabalho 15. O número de fios de urdume e o número de fios de trama do tear a jato de água ajustado eram de 77 fios/2,54 cm cada no Exemplo de Trabalho 14 e 41 fios/2,54 cm cada. Ainda, a espessura do tecido do Exemplo de Trabalho 14 era de 0,18 mm e a espessura do tecido do Exemplo de Trabalho 15 era de 0,43 mm. Os resultados dos Exemplos de Trabalho 14 e 15 são mostrados na Tabela 7.

Conforme pode ser observado a partir da comparação entre o Exemplo de Trabalho 1 e os Exemplos de Trabalho 14 e 15, se a fineza global dos filamentos de poliamida 56 está na faixa da presente invenção, um tecido para airbag tendo excelentes propriedades mecânicas, flexibilidade e capacidade de absorção de impacto em bom equilíbrio pode ser obtido. O tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 14 tinha pequena espessura e boa flexibilidade e capacidade de acomodação, tendo propriedades adequadas para uso como airbags cortina, etc. Por outro lado, o tecido para airbag do Exemplo de Trabalho 15 tinha grande espessura e flexibilidade insuficiente, sendo inferior quanto à capacidade de acomodação comparado com os tecidos para airbag de outros exemplos de trabalho, mas aplicável como airbags para os joelhos, etc.

Tabela 7

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 14	Exemplo de Trabalho 15
\|\| Filamentos	Polímero usado	-	N56	N56	N56
Viscosidade relativa em ácido sulfúrico	-	3,82	3,87	3,87
Mw/Mn	-	2,21	2,23	2,23
Fineza global	dtex	350	170	605
Número de filamentos	-	136	65	236
Fineza de uma única fibra	dtex	2,6	2,6	2,6
Resistência	cN/dtex	9,0	8,3	8,7
Taxa de alongamento	%	23	22	22

110/111

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 14	Exemplo de Trabalho 15
	Taxa de contração após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98°C durante 30 minutos	%	12,0	12,0	12,0
Resistência após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	7,9	7,3	7,7
Tensão ao alongamento de 10% após o tratamento com água fervendo	cN/dtex	0,8	0,9	0,9
Número de vezes de ruptura de fio	vezes/100 kg	0	1	1
Tecido para airbag	Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de urdume)	%	0,3	0,3	0,3
Taxa de contração do tecido por meio de tratamento com água fervendo (direção de trama)	%	0,3	0,3	0,3
Fineza global de cada fio componente (urdume)	dtex	391	190	676
Fineza global de cada fio componente (trama)	dtex	391	190	676
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (urdume)	dtex	2,9	2,9	2,9
Fineza de uma única fibra em cada fio componente (trama)	dtex	2,9	2,9	2,9
Resistência dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	8,0	7,3	7,7
Resistência dos fios componentes (trama)	cN/dtex	8,0	7,3	7,7
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (urdume)	cN/dtex	1,0	1,1	1,0
Tensão ao alongamento de 10% dos fios componentes (trama)	cN/dtex	1,0	1,0	1,1
Resistência à tensão (direção de urdume)	N/cm	693	417	767
Resistência à tensão (direção de trama)	N/cm	701	421	783
Tenacidade ao dilaceramento (direção de urdume)	N	253	165	214
Tenacidade ao dilaceramento (direção de trama)	N	245	153	209

Item	Unidade	Exemplo de Trabalho 1	Exemplo de Trabalho 14	Exemplo de Trabalho 15
	Número de urdume fios	fios/2,54 cm	59	85	45
	Número de fios da trama	fios/2,54 cm	59	85	45
	Fator de cobertura	~ .....—	2213	2222	2219
	Resistência à curvatura (direção de urdume)	mm	54	45	107
	Resistência à curvatura (direção de trama)	mm	53	47	102
	Permeabilidade ao ar	cc/cm²/s	18	23	36
	Capacidade de acomodação	-	80	70	127
	Capacidade de absorção de impacto	-	75	73	119
	Capacidade de inflação	-	100	73	93

Aplicabilidade Industrial

Uma vez que os filamentos de poliamida 56 da presente invenção contêm uma poliamida 56 que é um plástico de biomassa, eles são um material ambientalmente seguro. Ainda, uma vez que os filamentos têm ex5 celentes propriedades mecânicas, resistência térmica, resistência ao desgaste e durabilidade, eles podem ser amplamente usados para produção de têxteis e aplicações industriais e também podem ser usados como estruturas de fibra contendo os filamentos.

Ainda, os referidos filamentos podem ser termicamente contraí10 dos, através de meios tais como tratamento térmico a úmido, em filamentos tendo alta resistência e baixo módulo elástico. Se tais filamentos são tecidos em um pano tecido e o pano tecido é termicamente tratado para remoção de impurezas que aderem mecanicamente ao tecido e cura final, etc., então, o pano tecido tem flexibilidade e capacidade de absorção de impacto superio15 res ao pano tecido formado de filamentos de poliamida 66 convencionais e também é excelente quanto à baixa permeabilidade ao ar, alta resistência, resistência térmica e durabilidade, sendo adequado para airbags.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Filamentos de poliamida 56 caracterizados por terem uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/1 OOml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25°C, uma proporção Mw/Mn

5 de 1,5 a 3, uma fineza de uma única fibra de 0,1 a 7 dtex, uma resistência de

7 a 12 cN/dtex, uma taxa de contração de 5 a 20% após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98Ό durante 3 0 minutos, uma resistência de 5 a 11 cN/dtex após o tratamento com água fervendo e uma tensão ao alongamento de 10% de 0,3 a 1,5 cN/dtex após o tratamento com água 10 fervendo.

2. Filamentos de poliamida 56 de acordo com a reivindicação 1 caracterizados pelo fato de que têm uma fineza global de 200 a 600 dtex.

3. Estrutura de fibra caracterizada pelo fato de que compreende os filamentos de poliamida 56 como definidos na reivindicação 1 ou 2.

15 4. Tecido para airbag contendo filamentos de poliamida 56 caracterizado por ter uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25Ό, uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3, uma taxa de contração de 0 a 3% após ter sido submetido a tratamento com água fervendo a 98Ό durante 30

20 minutos, uma fineza global de 200 a 600 dtex como cada fio componente do mesmo, uma fineza de uma única fibra de 0,1 a 7 dtex em cada fio componente dos mesmos, uma resistência de 5 a 10 cN/dtex como cada fio componente do mesmo e uma tensão ao alongamento de 10% de 0,3 a 2 cN/dtex como cada fio componente do mesmo.

25 5. Processo para produção de filamentos de poliamida 56 como definidos com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de formação de fibras torcidas com uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25Ό, e uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3, solidifi30 cando das fibras torcidas através de resfriamento de ar, aplicando subsequentemente óleo sem água, extração a 300 a 2000 m/min, estirando subsequentemente em uma proporção tal de estiramento de forma a assegurar que os

Petição 870180163527, de 14/12/2018, pág. 6/13

2/3 filamentos obtidos possam ter uma taxa de alongamento de 10 a 50%, tratamento térmico com a temperatura do rolo de tratamento térmico final mantida em 210 a 250Ό, subsequentemente relaxando em uma p roporção de relaxamento de 0,8 a 0,95, e subsequentemente o enrolamento.

6. Processo para produção de um tecido para airbag caracterizado pelo fato de que compreende a etapa de aplicação de tratamento térmico úmido ao pano tecido contendo os filamentos de poliamida 56 como definidos na reivindicação 2 para contração térmica do mesmo.

7. Resina de poliamida 56 caracterizada por ter uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25°C, e uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3.

8. Pelotas de resina de poliamida 56 para produzir os filamentos de poliamida 56 como definidos na reivindicação 1, caracterizadas por ter uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25Ό, uma proporção Mw/Mn de 1,5 a 3 e um tamanho de pelota de 2 a 70 mg/pelota.

9. Filamentos de poliamida 56 caracterizados pelo fato de que compreendem a resina de poliamida 56 como definida na reivindicação 7.

10. Filamentos de poliamida 56 de acordo com a reivindicação 9, caracterizados pelo fato de que têm uma fineza de única fibra de 0,1 a 7 dtex, uma taxa de contração de 5 a 20% após terem sido submetidos a tratamento com água fervendo a 98Ό durante 30 minutos, e uma resistência de 5 a 11 cN/dtex após o tratamento com água fervendo.

11. Tecido para airbag, caracterizado pelo fato de que compreende os filamentos de poliamida 56 como definidos na reivindicação 9 ou 10.

12. Processo para produção de uma resina de poliamida 56 composta de 1,5-pentametileno diamina e ácido adípico, tendo uma viscosidade relativa em ácido sulfúrico de 3 a 8, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 25°C, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de sujeitar as matérias-primas com uma proporção do número de rnols de 1,5-pentametileno diamina ao número de

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3/3 mois de ácido adípico mantido em uma faixa de 0,95 a 1,05, polimerização térmica a pressão na presença de água, para produzir pelotas de uma resina tendo as propriedades (1) a (3) a seguir, agitar subsequentemente as referidas pelotas com a temperatura no reator mantida em uma faixa de 130 a 2000

5 enquanto se reduz a pressão para 133 Pa ou menor, e realização de polimerização em fase sólida durante 1 a 48 horas.

(1) Viscosidade relativa em ácido sulfúrico: 2,9 ou menor, medida a uma concentração de 0,25g/100ml de ácido sulfúrico a 98% por peso a 250;
(2) 0,3 < [NH₂]/([NH₂] + [COOH]) < 0,7;

10 NH₂: Concentração de grupo amino terminal na resina de poliamida 56 submetida à polimerização em fase sólida (eq/ton);

COOH: Concentração de grupo carboxila terminal na resina de poliamida 56 submetida à polimerização em fase sólida (eq/ton);
(3) Tamanho das pelotas: 2 a 70 mg/pelota;

15 13. Processo para produção de uma resina de poliamida 56 de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de 1,5-pentametileno diamina ser sintetizada a partir de um composto derivado de biomassa por meio de uma ou mais reações selecionadas de reação enzimática, reação com levedo e reação de fermentação.

20 14. Processo para produção de uma resina de poliamida 56 de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de o composto derivado de biomassa ser uma glicose e/ou lisina.