BRPI0717687B1

BRPI0717687B1 - Processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta

Info

Publication number: BRPI0717687B1
Application number: BRPI0717687-2A
Authority: BR
Inventors: Robert Byron Bruce; Mark Richard Flumiani; Charles E. Blow
Original assignee: Gypsum Technologies Inc.
Priority date: 2006-12-20
Filing date: 2007-12-17
Publication date: 2019-06-18
Also published as: US20110011311A1; EG26845A; KR101432334B1; AR064812A1; AU2007335148B2; CN101563303A; CA2670738A1; AU2007335148A1; CA2670738C; NO20092731L; EP2061731B1; US8282731B2; ES2798001T3; JP2010513192A; KR20090092808A; EP2061731A1; BRPI0717687A2; US7824490B2; UA99271C2; ZA200902747B

Abstract

processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta divulga-se um processo para tratar sulfato de cálcio semihidratado beta. o processo compreende expor sulfato de cálcio semi-hidratado beta a vapor dágua numa pressão acima da pressão atmosférica.

Description

PROCESSO PARA TRATAR SULFATO DE CÁLCIO SEMI-HIDRATADO BETA Campo da invenção [0001] A invenção refere-se a processos para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta. Mais especificamente, a invenção refere-se a processos de pós-calcinação que reduzem a demanda de água de sulfato de cálcio semi-hidratado beta.

Histórico da invenção [0002] Gesso é o sulfato de cálcio diidrato [DH] da fórmula CaSO₄.2H₂O. Existem depósitos de gesso em vários lugares do mundo e foram usados por séculos principalmente na indústria da construção civil com propósitos estruturais e decorativos. Mais recentemente, o gesso sintético tornou-se obtenível como um subproduto de processos químicos ou da lavagem de dióxido de enxofre dos gases de combustão de usinas de termoelétricas de queima de carvão. O principal valor comercial do uso de gesso resulta de sua capacidade de perder três quartos da água combinada no cristal de gesso devido ao aquecimento, um processo denominado calcinação ilustrado na reação mostrada abaixo.

CaSO4.2H2O + calor ® CaSO4.^ H2O + 1½ H2O [gesso] [sulfato de cálcio semi-hidratado ou massa de

Paris] [0003] Devido a aquecimento adicional em temperaturas mais elevadas o semi-hidratado perderá a água restante e formará anidrita solúvel ou anidrita III [AIII], que tem uma estrutura cristalográfica semelhante à do semi-hidratado e é facilmente reconvertida em semi-hidratado por absorção de vapor d'água da atmosfera. A exposição de semi-hidratado à umidade elevada não apenas converterá qualquer anidrita

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2/68 solúvel em semi-hidratado, mas também converterá lentamente semi-hidratado em gesso e reduzirá a reatividade global da massa (“plaster) de semi-hidratado, um processo comumente chamado de envelhecimento de uma massa. Ao mesmo tempo o aquecimento adicional resultará na conversão do semihidratado ou anidrita solúvel em uma forma de anidrita insolúvel, anidrita II [AII].

[0004] Quando a forma semi-hidratado [HH] é misturada com água para formar uma massa semifluida em temperaturas ambientes, o semi-hidratado se dissolve na água e recristaliza como gesso (“gypsum), solidificando-se no processo. Em temperatura ambiente, o semi-hidratado é mais solúvel em água do que o gesso, fazendo com que o semihidratado se dissolva e o gesso precipite. Numa base pura [gesso 100% puro] são necessários apenas 18,6 mL de água para converter 100g de semi-hidratado em gesso.

[0005] Vários métodos mostraram a desidratação ou calcinação de gesso em massa de Paris, e vários tipos diferentes de semi-hidratado produzidos por estes processos diferentes. O sulfato de cálcio semi-hidratado mais comumente produzido é a forma “beta, na qual o gesso é finamente moído e depois calcinado em temperaturas elevadas em condições atmosféricas normais para resultar um material semi-hidratado de secagem rápida. Outro tipo comum é chamado de “alfa, no qual o processo de desidratação é executado em condições de pressão maiores que as atmosféricas. Uma das maiores diferenças entre as formas alfa e beta de semi-hidratado é a quantidade de água necessária para misturar com o semihidratado em pó para resultar em uma massa semifluida capaz de ser despejada de uma só vez (isto é, demanda de água) .

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Após vigorosa misturação do semi-hidratado com água uma massa semi-hidratado beta típica requererá entre 75-100 mL de água por 100g de massa para resultar em uma pasta (slurry) semifluida capaz de ser despejada de uma só vez. Por outro lado, um semi-hidratado alfa típico requererá somente 28 a 45 mL de água para resultar em uma pasta semifluida capaz de ser despejada com 100g de massa. Na literatura científica há muita discussão com relação às diferenças entre semihidratados alfa e beta, e certamente entre semi-hidratado e formas com 0,67 ou 0,8 mol de água por CaSO4. Para todos os propósitos práticos, entretanto, tornar-se-á óbvio que todas estas formas têm essencialmente a mesma estrutura cristalina. A diferença entre o semi-hidratado e formas mais hidratadas parece ser mais moléculas de água sendo encontradas nos canais abertos paralelos ao eixo cristalográfico C. Embora pareça haver algumas diferenças mínimas entre os padrões de difração de pó de semi-hidratados alfa e beta, a opinião mais recente é que o semi-hidratado beta é simplesmente uma forma mais propensa à tensão e desordem da estrutura de basanito semi-hidratado alfa.

[0006] Sem estar limitado por teoria, acredita-se que esta diferença em demanda de água entre os semi-hidratados alfa e beta é causada por uma combinação de efeitos físicos e químicos resultantes do processo de calcinação usado para produzir o semi-hidratado. A calcinação de semi-hidratado beta resulta numa partícula de semi-hidratado propensa à tensão e desordem que se romperá em partículas mais finas devido à misturação em água. As superfícies internas destas partículas finas frequentemente estão muito carregadas resultando numa estrutura de dupla camada iônica envolvendo

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4/68 estas partículas quando misturadas em água. Entretanto, as partículas de semi-hidratado alfa mesmo quando finamente moídas não se desintegram nestas partículas finas e geralmente têm energia superficial menor, resultando em menos água necessária para preparar uma mistura capaz de ser despejada de uma só vez, mesmo após exposição a intensas forças de cisalhamento. As propriedades reológicas de misturas aquosas de semi-hidratado são dependentes da química superficial e do tamanho e forma das partículas de semihidratado após misturação em água.

[0007] Usa-se massa beta, em aplicações onde é requerido um produto de secagem rápida de peso leve, enquanto o produto alfa é utilizado onde é mais importante ter elevada resistência e/ou detalhe excelente de fundição (casting) na secagem da massa.

[0008] Se um semi-hidratado alfa ou beta for utilizado, mais água do que é quimicamente requerida para hidratação é adicionada ao pó para atingir uma pasta (slurry) semifluida capaz de ser derramada. Na maioria dos casos esta água extra, deve ser removida por um processo de secagem que é caro e requer muita energia. Como resultado, há nestes casos, uma vantagem em se usar massa de baixa demanda de água para economizar com os custos de secagem. Isto é especialmente verdadeiro quando se usa massa de semi-hidratado beta, uma vez que muito mais água é misturada com a massa do que seria necessária para hidratar o semi-hidratado em gesso. Uma placa de gesso de espessura típica de 12,5 mm (½ polegada) preparada com massa beta de secagem rápida, por exemplo, necessita secar cerca de 3,6 a 4 kg de água de cada metro quadrado de placa, enquanto que se ela pudesse ser produzida

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5/68 com semi-hidratado alfa então seria necessário secar, apenas, cerca de metade desta quantidade de água. Entretanto, as massas alfa de baixa demanda de água têm diferentes propriedades de secagem tornando-as imprestáveis para algumas aplicações. Estas propriedades de secagem de um semihidratado alfa são muitíssimo lentas para serem comercialmente viáveis numa linha moderna de placas de gesso. [0009] Têm sido feitos esforços para reduzir a carga evaporativa destes secadores usando substâncias químicas tais como agentes dispersantes [sulfonatos de naftaleno [NS], sulfonatos de lignina, resinas melamínicas, etc.] para modificar as propriedades superficiais das partículas de semi-hidratado em suspensão e reduzir dessa maneira a quantidade de água necessária para preparar uma mistura capaz de ser despejada de uma só vez. Estas substâncias químicas são bastante caras e limitadas em sua eficácia tal que praticamente se pode reduzir a demanda de água em não mais que 15% na maioria dos casos. Frequentemente, estes compostos também são chamados de agentes redutores de água ou superplastificantes nas indústrias de gesso e de cimento.

[0010] Há dois métodos comerciais comuns para produzir a massa alfa de baixa demanda de água, um processo seco, no qual se calcinam pedras graúdas de gesso em temperaturas e pressões elevadas em vapor d'água vivo num recipiente fechado e em um processo úmido, no qual o gesso é misturado com água e calcinado em temperaturas e pressões elevadas numa pasta semifluida para resultar no semi-hidratado que necessita ser filtrado e secado antes de usar. Note-se que o material inicial tanto para o processo seco como para o processo úmido é gesso, no primeiro caso em forma graúda e no

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6/68 segundo caso como um pó de gesso finamente dividido suspenso em água na autoclave.

[0011] Há também, várias técnicas diferentes para preparar a massa beta, por exemplo, em uma bandeja aberta simples num forno, em um forno rotatório, em um processo de caldeira comumente usado operando tanto em modo contínuo como em batelada, exemplificado na Figura 2, ou por técnicas de calcinação rápida onde se expõe o gesso a gases em alta temperatura por um curto período de tempo para remover a água cristal combinada no gesso. As características da massa resultante destes vários processos podem ser bem diferentes umas das outras não apenas como resultado do equipamento de calcinação usado, mas também pelos parâmetros de processos implementados durante a calcinação. Entretanto, em geral, todos estes processos sob todas as condições resultam numa massa de semi-hidratado com demanda de água maior que aquela encontrada nos processos de semi-hidratado alfa.

[0012] A calcinação ideal para produzir tanto a massa alfa como a massa beta resultará na conversão completa de gesso para semi-hidratado. Entretanto, na prática são produzidas outras espécies: gesso residual não-calcinado, anidrita solúvel, anidrita insolúvel, ou talvez até mesmo óxido de cálcio.

[0013] Na indústria sabe-se muito bem que se a massa for super-calcinada, de modo que a se produzir alguma anidrita insolúvel, então a demanda de água capaz de ser despejada resultante poderá ser reduzida. Isto é porque um pouco do gesso se converteu na forma inerte de anidrita e não está mais disponível para secar, bem como para se comportar como um tratamento de superfície para o semi-hidratado, impedindo

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7/68 o de se desintegrar devido à misturação. Esta prática tem a desvantagem de restringir as características de secagem da pasta semifluida resultante e reduzir as propriedades de desenvolvimento de resistência da pasta semifluida de secagem.

[0014] Similarmente, processos diferentes têm sido descritos, nos quais o tratamento é aplicado à massa beta para reduzir a demanda de água, de uma maneira semelhante ao envelhecimento natural descrito anteriormente. A patente U.S. n^s 3.898.316 para Flood, descreve um processo de aridização através do qual se adicionam sais solúveis numa calcinação contínua para reduzir a demanda de água. A patente U.S. n^s3.415.910 para Kinkade, descreve um processo de duas etapas através do qual o gesso é calcinado em semi-hidratado e depois é re-umedecido e aquecido na caldeira uma vez mais para resultar em uma massa de baixa demanda de água. A patente U.S. n° 4.533.528 para Zaskalicky, descreve a calcinação contínua de gesso subproduto químico ou sintético úmido para dar uma massa beta de demanda de água menor como resultado do gesso umedecendo quando adicionado na caldeira. Ambas as patentes U.S. n s 4.238.445 para Stone e 4.201.595 para O'Neill descrevem processos através dos quais se trata a massa com pequenas quantidades de água líquida, e se mói para dar uma massa de demanda de água reduzida, embora houvesse alguma degradação significativa da capacidade destas massas em desenvolver resistência na secagem. Além disso, se a massa destes processos não for usada imediatamente então ela necessitará ser secada para evitar que a massa tenha propriedades de secagem imprevisíveis. A patente U.S. n^s4.360.386 para Bounini também descreve um processo onde se

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8/68 pulveriza a massa com uma solução aquosa de um agente solubilizador enquanto ela é moída para dar uma massa de baixa demanda de água. Mais recentemente, a publicação de pedido de patente U.S. 2005/0152827 para Bold descreve um processo de múltiplas etapas envolvendo tratar a massa beta com água e/ou vapor d'água a 75 até 99°C, seguido por cura e secagem. Em geral, os processos de aspersão/cura/secagem de água resultam num aumento no conteúdo de gesso residual tal que a massa tratada contenha de 3-7% de diidrato.

[0015] Através destes processos é possível reduzir a demanda de água da ordem de 15-30%, mas todos estes processos de envelhecimento forçado são de uma forma ou de outra, de implementação cara. No caso de aridização é necessário adicionar sais solúveis na massa, restringindo seu uso em aplicações de placas de gesso e resultando em problemas de corrosão no equipamento em aplicações de massa. Há vários tratamentos que são, basicamente, modos diferentes de umedecimento, cura e secagem. Em geral, estes processos limitam as taxas de produção e requerem investimentos de capital significativos. Além disso, tal como Bold descreveu recentemente, as duas principais preocupações são a rehidratação não pretendida, que cria o diidrato, agindo como grãos de cristalização nas pastas semifluidas bem como incrementos ou incrustações no equipamento. A formação de diidrato pode resultar em endurecimento prematuro da mistura de secagem, e ainda em uma massa envelhecida que é de dissolução lenta resultando numa deposição final de aderência longa. Em geral, as propriedades de secagem deste tipo de pasta semifluida a tornam muito difícil de usar em processos rápidos de produção. Como resultado destes problemas, o

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9/68 tratamento de pós-calcinação de massa beta possui aplicação limitada, essencialmente na produção de placas de gesso. Usase comumente a aridização para massas industriais, mas um processo para resultar em uma massa de baixa demanda de água sem a adição de sais solúveis seria bem aceito pela indústria.

[0016] Parece que uma massa alfa seria mais ideal para muitas destas aplicações de massa beta, mas a produção de semi-hidratado alfa é muito mais cara e difícil de executar. Além disso, as propriedades de uma massa alfa não ajudam muito facilmente processos onde a pasta semifluida de semihidratado deve secar muito rapidamente para dar um produto de peso leve e baixa densidade, tal como uma placa de gesso.

[0017] Se uma aplicação requerer uma massa de semihidratado intermediária entre uma massa alfa típica e uma massa beta típica, a maneira convencional para prover este produto será construir duas instalações de produção, uma para alfa e uma para beta, juntamente com uma planta de misturação para permitir a produção de uma massa intermediária entre estes dois tipos de materiais. A patente U.S. n° 6.964.704 para Cox descreve um processo através do qual o gesso é briquetado e depois calcinado numa autoclave para dar um material que é intermediário em desempenho.

[0018] Uma das maneiras que a indústria de gesso usa para medir as propriedades de secagem de uma massa de semihidratado é medir a curva de elevação de temperatura que resulta da hidratação exotérmica de semi-hidratado em gesso. Empresas diferentes têm procedimentos/técnicas diferentes para monitorar esta propriedade. Na fabricação de placas de gesso, geralmente, deseja-se que o processo de secagem inicie

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10/68 lentamente para permitir que as folhas revestimento frontal de papel sejam umedecidas pela pasta semifluida, mas para acabar rapidamente a fim de que o processo de hidratação seja tão completo quanto possível antes da placa entrar no secador. Uma técnica comumente usada consiste em determinar a inclinação máxima da curva de hidratação (°C por minuto), com o comportamento preferido sendo o de uma inclinação muito pequena imediatamente após misturação, e a inclinação máxima aparecendo muito no fim do processo global de hidratação. Neste caso, o estuque de placa de semi-hidratado assenta muito rapidamente até quase no último instante do tempo de hidratação. Isto é comumente associado com propriedades de resistência melhoradas da pasta semifluida final. As massas, do tipo beta, atuam muito bem com esta medida, dando uma curva de secagem que é exemplificada pela Figura 1. Entretanto, uma massa alfa típica terá uma elevação de temperatura global maior por causa da demanda de água menor e da menor capacidade calorífica de misturação, mas o processo de secagem global próximo do final da hidratação é muito lento e demora muito para acabar.

[0019] Outras aplicações de massa de gesso requerem diferentes propriedades de secagem. As massas de parede requerem mais resistência que tipicamente se encontraria numa massa de placa, mas requerem que o “corpo exibido por uma massa beta, mas não por uma massa alfa. Massas de moldagem requerem a capacidade de prover reproduções precisas de detalhes e boas propriedades de resistência, juntamente com propriedades de expansão/contração bem controladas. Podem ser usados modificadores de hábito de cristal e de controle de secagem para modificar as propriedades de massa de gesso para

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11/68 ajuste fino do desempenho necessário, mas em geral o ponto de partida tem sido uma massa alfa, uma massa beta, ou uma mistura das duas.

[0020] O aditivo muito comumente usado para controlar o processo de secagem de semi-hidratado é acelerador de gesso moído para agir efetivamente como cristais sementes que provejam uma área de superfície maior de gesso para os íons cálcio e sulfato dissolvidos cristalizarem próximos. Os aceleradores de gesso moído são preparados de muitas formas por vários processos a fim de maximizar ou estabilizar a atividade da superfície de gesso. Também existe outro tipo de aceleradores, comumente chamados de aceleradores químicos, que fazem com que os processos químicos de dissolução do semi-hidratado e transporte dos íons cálcio e sulfato para os cristais de gesso em crescimento ocorram mais rapidamente.

São aceleradores químicos típicos os sulfatos de alumínio, ou outros sulfatos solúveis, ou ácido potássio e sulfúrico.

Substâncias químicas que aumentam a resistência iônica ou aumentam a solubilidade do semi-hidratado mais que aquela do gesso também são aceleradores químicos.

Há, também, várias substâncias químicas que podem retardar velocidade do processo de hidratação.

Estes materiais são, tipicamente, agentes quelantes que podem interferir com a atividade química dos íons cálcio, ou substâncias que interferem com a dissolução do semi-hidratado ou substâncias químicas que bloqueiam a superfície dos cristais de gesso de receber íons cálcio e sulfato solúveis.

Os retardadores comerciais típicos são ácido dietileno triamina penta-acético (DTPA), ácido cítrico, ácido e proteínas de ceratina hidrolisadas, mas muitos tartárico compostos

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12/68 químicos que adsorvem na superfície de cristais de gesso retardarão o processo de secagem de semi-hidratado. Açúcares encontrados em sulfonatos de lignina, poli(ácidos acrílicos) e polifosfatos, por exemplo, são todos retardadores eficazes, embora possam ser adicionados a uma pasta semifluida de semihidratado de secagem por uma outra razão tal como um agente dispersante.

Sumário da invenção [0022] Num aspecto amplo, provê-se um processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta. O processo compreende expor o sulfato de cálcio semi-hidratado beta ao vapor d'água numa pressão acima da pressão atmosférica.

[0023] Uma vantagem deste aspecto amplo é que o tratamento reduzirá a demanda de água do sulfato de cálcio semihidratado beta. Descobriu-se que se pode reduzir a demanda de água de um sulfato de cálcio semi-hidratado beta em até 40% ou mais. Adicionalmente descobriu-se que a redução na demanda de água pode ser melhorada com o aumento da temperatura de vapor e da pressão. Adicionalmente, descobriu-se que o tratamento de sulfato de cálcio semi-hidratado beta de acordo com este aspecto amplo reduz a demanda de água da massa tratada em pressões de vapor d'água variando de 0,69 kPa (0,1 psi) a 1447, 9 kPa (210 psi) acima da atmosférica (isto é, psig). Adicionalmente, descobriu-se que o tratamento de sulfato de cálcio semi-hidratado beta calcinado recentemente de acordo com este aspecto amplo reduz a demanda de água da massa tratada em temperaturas de vapor d'água variando de 100°C a 200°C.

[0024] Outra vantagem é que um sulfato de cálcio semihidratado beta tratado de acordo com este aspecto amplo pode

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13/68 exibir propriedades de secagem vantajosas sem usar níveis elevados de acelerador químico, agentes retardadores ou dispersantes químicos. Isto é, as propriedades de secagem de uma pasta semifluida preparada com o sulfato de cálcio semihidratado beta tratado de acordo com este aspecto amplo pode ter propriedades de secagem semelhantes às de uma pasta semifluida produzida com um sulfato de cálcio semi-hidratado beta não-tratado de elevada demanda de água.

[0025] Adicionalmente, descobriu-se que a demanda de água reduzida ocorre tanto em gesso natural como em gesso sintético. Além disso, descobriu-se que a redução de demanda de água pode ainda ocorrer se o sulfato de cálcio semihidratado beta que estiver sendo tratado contiver níveis elevados de anidrita solúvel.

[0026] Outra vantagem deste aspecto amplo é que se o sulfato de cálcio semi-hidratado beta não-tratado contiver sulfato de cálcio diidrato residual, uma parte deste diidrato pode ser convertida em semi-hidratado no processo. Semelhantemente, se uma massa beta não-tratada contiver anidrita de sulfato de cálcio solúvel, um pouco desta anidrita solúvel poderá ser convertida em semi-hidratado no processo de tratamento. Consequentemente, um sulfato de cálcio semi-hidratado beta tratado de acordo com este aspecto amplo pode, numa análise química, estar mais próximo de 100% de semi-hidratado que um sulfato de cálcio semi-hidratado beta não-tratado.

[0027] Outra vantagem deste aspecto amplo é que o processo não pode resultar na redução da resistência compressiva de cubos confeccionados com o sulfato de cálcio semi-hidratado beta tratado, comparado com cubos de gesso de densidade e

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14/68 tempo de secagem semelhantes confeccionados com massa nãotratada.

[0028] Em algumas incorporações, o processo compreende prover o sulfato de cálcio semi-hidratado beta para uma câmara de pressão, e prover vapor d'água para a câmara de pressão para atingir uma pressão desejada. Em incorporações adicionais, o processo compreende manter a pressão na câmara de pressão cima da atmosférica por um tempo de permanência de pelo menos 5 segundos. Tais incorporações são vantajosas porque o sulfato de cálcio semi-hidratado beta exibirá uma demanda de água reduzida após um tempo de tratamento relativamente curto. Um tratamento de acordo com esta incorporação pode atingir uma demanda de água reduzida após apenas segundos.

[0029]

Em algumas incorporações, provê-se o sulfato de cálcio semi-hidratado beta para a câmara de pressão numa temperatura inicial de massa, e se provê o vapor d'água para a câmara de pressão numa temperatura inicial de vapor d'água, e o método compreende ainda selecionar a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão e o tempo de permanência tal que durante o processo menos que 2% do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se converta em anidrita de sulfato de cálcio, e a demanda de água do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se reduza em pelo menos 3%.

[0030] Em algumas incorporações, o processo compreende ainda liberar a pressão e resfriar o sulfato de cálcio semihidratado beta até uma temperatura abaixo de 60°C. Em tais algumas incorporações, seleciona-se a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que menos que 2% do sulfato de

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15/68 cálcio semi-hidratado beta se converta em sulfato de cálcio diidrato durante o processo de resfriamento.

[0031] Em algumas incorporações, a temperatura inicial de massa está entre 60°C e 200°C, a temperatura inicial de vapor d'água está entre 100°C e 200°C, a pressão está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447, 90 kPa (210 psig), e o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos. Vantajosamente, descobriu-se que um sulfato de cálcio semihidratado beta provido para uma câmara de pressão a 175°C e exposto a pressões de vapor d'água de 448,16 kPa (65 psig) por 3 minutos exibirão uma demanda de água de 55 mL/100g, enquanto que um sulfato de cálcio semi-hidratado não-tratado semelhante exibirá uma demanda de água de 91 mL/100 g.

[0032] Em algumas incorporações, se aquece a câmara de pressão até uma temperatura de câmara, e se aquece o vapor d'água na câmara de pressão até uma temperatura final maior que a temperatura inicial, e o método compreende ainda selecionar a temperatura de câmara tal que durante o processo menos que 2% do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se converta em anidrita de sulfato de cálcio, e a demanda de água do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se reduza em pelo menos 3%.

[0033] Em algumas incorporações, a temperatura de câmara está entre 115°C e 200°C, a temperatura inicial de massa está entre 60/C e 200°C, a temperatura inicial de vapor d'água está entre 100°C e 115°C, a temperatura final de vapor d'água está entre 115°C e 200°C, a pressão está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447,90 kPa (210 psig), e o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos.

[0034] Em algumas incorporações, o vapor d'água tem uma

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16/68 temperatura de ponto de orvalho na pressão e se provê o vapor d'água para a câmara de pressão numa temperatura inicial de vapor dentro de + 5°C da temperatura do ponto de orvalho.

[0035] Em algumas incorporações, o vapor d'água tem uma temperatura de ponto de orvalho na pressão e o vapor é provido à câmara de pressão numa temperatura inicial menor que a temperatura de ponto de orvalho, e é aquecida na câmara de pressão até uma temperatura final de vapor d'água dentro dos limites de ± 5°C da temperatura de ponto de orvalho.

[0036] Em algumas incorporações, provê-se o vapor d'água numa temperatura inicial de vapor d'água entre 100°C e 200°C.

[0037] Em algumas incorporações, o vapor d'água tem uma temperatura de ponto de orvalho na pressão e se provê o sulfato de cálcio semi-hidratado beta para a câmara de pressão numa temperatura de massa dentro dos limites de ± 5°C da temperatura de ponto de orvalho.

[0038] Em algumas incorporações, a pressão desejada está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447, 90 kPa (210 psig) . Em incorporações adicionais, a pressão desejada está entre 68,95 kPa (10 psig) e 1378,95 kPa (200 psig).

[0039] Em algumas incorporações, o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos. Em incorporações adicionais, o tempo de permanência está entre 5 segundos e 600 segundos.

[0040] Em algumas incorporações, seleciona-se ainda a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que um conteúdo de gesso residual do sulfato de cálcio semihidratado beta se reduza durante o processo. Em incorporações adicionais, seleciona-se ainda a temperatura inicial de

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17/68 massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que o conteúdo de anidrita solúvel do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se reduza durante o processo.

[0041] Em algumas incorporações, durante o tempo de permanência, provê-se vapor d'água adicional para a câmara de pressão. Em algumas incorporações, antes e durante o tempo de permanência, se aquece a câmara de pressão.

[0042] Em algumas incorporações, o método compreende ainda selecionar temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que durante o processo o tempo de secagem do sulfato de cálcio semi-hidratado beta não aumente mais que 15%.

[0043] Num aspecto amplo adicional, provê-se um processo de utilização para empregar o produto do processo de tratamento. O processo de utilização compreende misturar o sulfato de cálcio semi-hidratado com água para formar uma pasta semifluida capaz de ser despejada de uma só vez.

[0044] Em algumas incorporações, misturam-se 10 partes em peso de sulfato de cálcio semi-hidratado com menos que 7,5 partes em peso de água para formar a pasta semifluida capaz de ser despejada de uma só vez.

[0045] Noutro aspecto amplo, provê-se um processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta. O processo compreende prover uma quantidade de sulfato de cálcio beta para uma câmara de pressão numa temperatura de massa; e prover vapor d'água numa temperatura inicial de vapor d'água para a câmara de pressão para atingir uma pressão acima da pressão atmosférica na câmara de pressão. Seleciona-se a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor

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18/68 d'água e a pressão tal que menos que 2% do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se converta em anidrita de sulfato de cálcio, e a demanda de água do sulfato de cálcio semi hidratado beta se reduza em pelo menos

Em algumas incorporações, •7 e3o.

o processo compreende ainda manter a pressão na câmara de pressão acima da atmosférica por um tempo de permanência. Em incorporações adicionais, o processo compreende liberar a pressão e resfriar o sulfato de cálcio semi-hidratado beta até uma temperatura abaixo de 60°C. Em algumas incorporações adicionais, seleciona-se ainda a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, e a pressão tal que durante o resfriamento, menos que 2% do sulfato de cálcio semi-hidratado beta se converta em sulfato de cálcio diidrato.

[0047] Em algumas incorporações, a temperatura inicial de massa está entre 60°C e 200°C, a temperatura inicial de vapor d'água está entre 100°C e 200°C, a pressão está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447, 90 kPa (210 psig), e o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos.

[0048] Em algumas incorporações, se aquece a câmara de pressão, e se aquece o vapor d'água na câmara de pressão até uma temperatura final de vapor d'água maior que a temperatura inicial de vapor d'água.

[0049] Em algumas incorporações, a temperatura inicial de massa está entre 100°C e 200°C, a temperatura inicial de vapor d'água está entre 100°C e 115°C, a temperatura final de vapor d'água está entre 115°C e 200°C, a pressão está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447,90 kPa (210 psig), e o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos.

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19/68 [0050] Em algumas incorporações, seleciona-se ainda a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que durante o processo se reduza um conteúdo de gesso residual do sulfato de cálcio semi-hidratado beta. Em incorporações adicionais, seleciona-se ainda a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial de vapor d'água, a pressão, e o tempo de permanência tal que durante o processo se reduza um conteúdo de anidrita solúvel do sulfato de cálcio semi-hidratado beta. [0051] Noutro aspecto amplo, provê-se outro processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta. O processo compreende prover uma quantidade de sulfato de cálcio beta numa temperatura entre 120°C e 190°C; prover vapor d'água para a câmara de pressão numa temperatura entre 115°C e 195°C para atingir uma pressão entre 68,95 kPa (10 psig) e 1378,95 kPa (200 psig) na câmara de pressão; e manter a pressão na câmara de pressão entre 68,95 kPa (10 psig) e 1378,95 kPa (200 psig) por um período de tempo entre 5 e 900 segundos. Breve descrição dos desenhos [0052] Estas e outras vantagens da presente invenção estarão mais completamente e particularmente entendidas juntamente com a descrição seguinte das incorporações preferidas da invenção nas quais:

[0053]	A	Figura 1	é	um	exemplo	de	uma curva de secagem
exibida	por	sulfatos	de	cál	cio semi-	-hidratados beta;
[0054]	A	Figura 2	é	um	exemplo	de	um processo conhecido

usado na calcinação de gesso;

[0055] A Figura 3 é um fluxograma de uma incorporação de um processo de acordo com a presente invenção; e [0056] A Figura 4 é uma vista frontal de uma incorporação

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20/68 de uma câmara de pressão apropriada para uso no processo da presente invenção.

Descrição detalhada da invenção

Descrição de métodos de teste [0057] Análise de fase de gesso: A composição porcentual de diidrato, semi-hidratado, anidrita (III), água livre, e de outro material foi determinada através de um procedimento de análise de fase de gesso como se segue: Um recipiente vazio foi pesada numa balança precisa para 0,0001 g. Adicionaram-se 4 a 6 gramas de amostra no recipiente (quando necessário moído fino anteriormente com almofariz e pistilo) e pesou-se o conjunto (recipiente + amostra) e deixou-se em ar com 6080% de umidade relativa de um dia para outro. Depois, secouse a amostra por 2 horas a 45°C num forno em temperatura constante controlada digitalmente por Yamato DKN600 (Santa Clara, CA) e pesou-se a seguir. Em seguida, adicionaram-se 20 mL de água destilada na amostra, cobriu-se a amostra e depois se permitiu re-hidratar em temperatura ambiente por 2 horas. Depois, a amostra foi novamente secada de um dia para outro a 45°C e pesada a seguir. A amostra foi então aquecida por 2 horas a 300°C num forno Xpress 2.0 por Orton (Westerville, Ohio). A amostra foi então coberta e resfriada rapidamente e pesada logo em seguida. Finalmente, calculou-se a porcentagem em peso de água livre, a porcentagem em peso de anidrita (III), a porcentagem em peso de diidrato, a porcentagem em peso de semi-hidratado e a porcentagem em peso de outro material a partir dos resultados de pesagem.

[0058] Análise por balança de umidade: Determinou-se o conteúdo de umidade pela perda de peso de uma amostra durante aquecimento num analisador de umidade Ohaus MB45 (Pine Brook,

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NJ) . Um recipiente de amostra foi pesado e se adicionaram aproximadamente 2 gramas de amostra no recipiente de amostra. O recipiente e amostra sofreram uma elevação de calor de taxa máxima para 200°C até a perda de peso se estabilizar e anotou-se a porcentagem de umidade.

[0059] Calcinação contínua em caldeira: Uma calcinação contínua funciona mantendo uma alimentação constante dentro e fora de uma caldeira. O aparelho de caldeira contínua em escala laboratorial suado foi um recipiente de 20 litros construído habitualmente com um agitador mecânico, projetado tal que se produza massa do fundo da caldeira uma vez ela seja preenchida até um determinado volume (vide Figura 4) . Aqueceu-se a caldeira usando duas fontes de calor, uma camisa em torno dos lados da caldeira e uma na base inferior da caldeira, cada uma controlada variavelmente por um Variac de 10 Ampère e 1,4 kVA por Staco Energy Products (Dayton, OH) . Executou-se um processo de calcinação contínua mantendo a temperatura desejada na caldeira alimentando gesso continuamente numa base variável com um alimentador/vibrador Eriez N12-G30HZ-115/230 (Erie, PA). O material foi alimentado no topo da caldeira e quando o volume da caldeira atinge uma determinada capacidade, o material é força do fundo para fora através de um tubo descarregador no lado da caldeira. O tubo descarregador possui um lanceiro de ar que mantém o material fluidizado quando ele surge do tubo descarregador para a porta de descarga. O agitador mecânico agitou o leito a fim de que houvesse uma distribuição uniforme de temperatura na caldeira. A operação da caldeira iniciou ligando-se os aquecedores, o extrator de poeira, o lanceiro de ar e os dispositivos de registro de temperatura. Quando a caldeira

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22/68 atingiu aproximadamente 130°C iniciou-se a alimentação de gesso. A caldeira continuou aquecer o material alimentado na mesma até atingir a temperatura de controle após o que se alimentou o gesso na caldeira para manter a temperatura num nível constante. A caldeira levou aproximadamente 45 minutos para encher e para produzir o material calcinado ela levou outros 45 minutos (aproximadamente), a fim de permitir que a operação se tornasse estabelecida e tivesse uma saída uniforme. As temperaturas foram monitoradas no fundo do tubo descarregador e próximo do topo do leito através de um par termoelétrico tipo K. Os dados de temperatura foram lidos por um termômetro Sper Scientific 800024 (Scottsdale, AZ) com o software de registro de utilização de computador apropriado.

[0060] Calcinação de batelada: Executou-se a operação de uma calcinação de batelada pré-aquecendo a caldeira entre 140°C e 160°C e depois se iniciou a alimentação. As calcinações de batelada calcinaram aproximadamente 9 kg de massa. A taxa de alimentação na calcinação de batelada foi mantida constante em 150 g/min a fim de atingir um tempo de enchimento de caldeira entre 45 e 90 minutos. Uma vez iniciada a alimentação a temperatura de caldeira caiu, após o que os aquecedores laterais foram ligados e desligados manualmente a fim de manter a temperatura entre 110°C e 120°C. Uma vez interrompida a alimentação para a caldeira, ela operou somente com os aquecedores de fundo tal que a temperatura da massa se elevasse gradualmente. A temperatura da massa aumentou porque a quantidade de água eliminada diminuiu e houve menos para expulsar. Quando a temperatura atingiu um valor entre 145°C e 155°C a massa foi removida abrindo a porta inferior da caldeira. Se for executada uma

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23/68 calcinação de batelada aridizada, adicionar-se-á cloreto de cálcio com o gesso durante o processo de calcinação. Para uma

batelada	de	9	kg houve	adição de 0,1%	em	peso de	cloreto de
cálcio,	ou	9	gramas da	a	calcinação	de	batelada	completa.
Executou	-se	a	operação	da	calcinação	de	batelada	da mesma

maneira que a de uma batelada aridizada, somente sem a adição de cloreto de cálcio.

[0061] Análise de tamanho de partícula por instrumento Malvern: Mediu-se a distribuição de tamanho de partícula usando um instrumento Malvern Mastersizer (Worcestershire, Reino Unido). Executou-se o teste dispersando a amostra numa solução de álcool isopropílico numa unidade de dispersão úmida operando a 1800 rpm. Presumiu-se um ajuste de densidade de material de gesso (médio) e a mensuração foi executada entre 10 e 20 obscurecimentos, após subtração de fundo.

[0062] Demanda de água de mistura de máquina; Determinouse uma mensuração de demanda de água de mistura de máquina adicionando 400 gramas de massa por 30 segundos de uma quantidade de água investigada iterativamente de água em equilíbrio na temperatura ambiente contendo 1,0 g de citrato de sódio, num misturador (Cuisinart SmartPower (East Windsor, NJ) ) seguido por misturação por 7 segundos na velocidade máxima. A pasta semifluida misturada foi então despejada num cilindro de diâmetro de 50,8 mm (2 polegadas) e altura de 101,6 mm (4 polegadas), sobre uma placa de vidro limpa. Uma vez enchido o tubo, ele foi erguido num movimento vertical rápido permitindo que a pasta semifluida se espalhasse num pequeno pastel de diâmetro medido (conhecido como secagem). O diâmetro-alvo da massa em sua demanda de água descrita foi de 190,5 mm (7,5 polegadas).

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24/68 [0063] Resistência à compressão: Testou-se a resistência à compressão de um cubo de gesso endurecido endurecendo massa na forma de cubos de 50,8 mm (2 polegadas), e testou-se mecanicamente por uma máquina de teste de compressão hidráulica de Test Mark Industries (Beaver Falls, PA). Misturaram-se 600 gramas de massa para uma demanda de água descrita, durante 30 segundos, seguido por misturação por 7 segundos. A pasta semifluida foi então despejada em excesso num molde de cubo de 50,8 mm (2 polegadas), com os cantos amassados com uma espátula para remover quaisquer vazios de ar aprisionado. A pasta semifluida em excesso foi depois nivelada com uma espátula antes de completar a hidratação, ao passo que os cubos foram removidos do molde após completar a hidratação. Mediu-se o tempo de secagem Vicat usando um instrumento de teste Vicat por Humboldt MFG CO. (Norridge, IL). Os cubos foram pesados úmidos e secados de um dia para outro a 45°C. Os cubos foram pesados novamente após secagem até se atingir massa constante. Os cubos foram então testados na máquina de teste de compressão hidráulica com a superfície de topo do cubo voltada para o lado para evitar quaisquer defeitos devido à sedimentação pela gravidade. Os cubos foram testados numa taxa de carga de 60 a 160 libra/segundo. Registrou-se a resistência máxima que foi dividida de área de superfície do cubo e informada como a resistência à compressão.

[0064] Curvas de ajuste de elevação de temperatura: Determinou-se a curva de ajuste de uma amostra de massa medindo a elevação de temperatura exotérmica de uma pasta semifluida de massa como uma função do tempo num calorímetro isolado usando um termômetro 421508 de Extech Instruments

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25/68 (Waltham, MA) e par termoelétrico tipo K. Adicionaram-se 400 gramas de massa numa quantidade descrita de água por 30 segundos e se misturou por 7 segundos. Depois, despejou-se a mistura num copo de poliestireno extrudado (styrofoam) no calorímetro e vedado enquanto se registrou a temperatura com precisão de 0,1°C em incrementos de 1 segundo. Analisou-se a curva de temperatura resultante contra tempo para determinar a elevação de temperatura, 98% do tempo de ajuste e o tempo e temperatura da inclinação máxima. Em alguns exemplos, onde se adicionou acelerador moído com esferas, este acelerador foi preparado moendo com esferas 750 g de gesso bruto e 15 g de um tensoativo NANSA HS90/AF (Albright & Wilson Americas, Glen Allen, VA, EUA) em tambor rotatório Lortone QT12/QT66 (Seattle, WA, EUA) por 240 minutos. O tambor rotatório foi carregado com 40 esferas de aço de 25,4 mm (1 polegada) de diâmetro e 20 cilindros de aço de 25,4 mm (1 polegada) de diâmetro e 25,4 mm (1 polegada) de altura.

[0065] Incorporações da invenção provêm um processo para o tratamento de pós-calcinação de um sulfato de cálcio semihidratado beta, que provê um sulfato de cálcio semi-hidratado beta com características melhoradas. O processo envolve expor sulfato de cálcio semi-hidratado (referido doravante como massa) a vapor d'água em pressões acima da atmosférica. O processo, quando executado nas condições abaixo descritas, reduz a demanda de água em pelo menos 3% e até 40% ou mais. Em algumas incorporações, executa-se o processo em condições que reduzem a demanda de água da massa até um nível desejado, embora não promovendo a conversão da pasta em sulfato de cálcio diidrato (gesso). As condições logo serão descritas.

[0066] De acordo com a invenção, a demanda de água da

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26/68 massa pode ser reduzida até um nível desejado expondo a massa a vapor d'água em pressões acima da atmosférica numa câmara de pressão por um período de tempo (referido doravante como o tempo de permanência). Descobriu-se que a redução em demanda de água ocorre por toda uma ampla faixa de temperaturas e pressões de vapor d'água. Surpreendentemente, descobriu-se que o tratamento pode ser eficaz se o vapor d'água for provido como vapor d'água superaquecido ou como vapor d'água saturado ou num ambiente de condensação. Surpreendentemente, descobriu-se também que o tempo de permanência necessário para atingir uma redução em demanda de água reduz quando se aumenta a pressão na câmara de pressão, e se aumenta a temperatura do vapor d'água. Descobriu-se também que o processo de tratamento é de efeito surpreendentemente rápido em determinadas condições. Além disso, descobriu-se que se pode alterar a redução em demanda de água dependendo do tempo de permanência. Consequentemente, um usuário pode selecionar um tempo de permanência baseado nas características desejadas de massa. Descobriu-se também que as condições de tratamento podem ser muito eficazes apesar de ao mesmo tempo resultar numa massa após tratamento com níveis muito baixos de água adsorvida e como resultado se pode reduzir a conversão de massa em gesso em resposta ao resfriamento da massa tratada.

[0067] A fim de reduzir a conversão da massa em gesso durante o processo, a massa pode ser provida numa temperatura acima da temperatura em que ocorre conversão em gesso, e se pode reduzir a quantidade de água disponível a ser adsorvida pela massa. Falando de modo geral, massa se converterá em gesso na presença de água em temperaturas abaixo de 60°C. Consequentemente, a massa pode ser provida para o processo

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27/68 acima de 60°C. Adicionalmente, se pode reduzir a quantidade de água disponível a ser adsorvida pela massa diminuindo a quantidade de vapor d'água que condensa durante o processo de tratamento. Isto pode ser influenciado vantajosamente provendo a massa para o processo numa temperatura ainda mais elevada, isto é bem acima de 60°C. Assim procedendo, haverá menos água para converter massa em gesso quando se resfriar a massa abaixo de 60°C após completar o processo. Em algumas incorporações, a massa pode ser provida numa temperatura próxima do ponto de orvalho do vapor d'água. Em incorporações adicionais, provê-se a massa numa temperatura igual ou maior que o ponto de orvalho do vapor d'água. Isto é, numa incorporação na qual se executa o processo numa pressão de 275, 80 kPa (40 psig), e se provê vapor d'água a 143°C ou aquecido até pelo menos 143°C (que é o ponto de orvalho a 275,80 kPa (40 psig)), a massa pode ser provida numa temperatura maior ou igual a 143°C, para inibir a condensação do vapor d'água na massa. Em incorporações adicionais, provêse a massa numa temperatura abaixo do ponto de orvalho do vapor d'água, resultando no vapor d'água condensando na massa e a temperatura de massa se elevando para perto e eventualmente até a temperatura do vapor d'água aplicado. Surpreendentemente, o processo de tratamento ainda é eficaz na redução da demanda de água da massa sem resultar em níveis excessivos de gesso, na massa tratada, após resfriar a massa abaixo de 60°C.

[0068] Em algumas incorporações, a fim de reduzir a conversão da massa em anidrita insolúvel, provê-se vapor d'água numa temperatura que seja suficientemente baixa para desestimular a formação de anidrita insolúvel a partir da

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28/68 massa. Descobriu-se que tais temperaturas abaixo de cerca de 200°C inibem tal formação.

[0069] Aqueles treinados na técnica sabem que a calcinação de gesso para produzir massa é geralmente executada em temperaturas de cerca de 120°C a cerca de 190°C. Descobriu-se que se a massa for tirada do processo de calcinação e provida para este processo de tratamento inventivo, sem uma fase intermediária de armazenamento, a temperatura da massa será apropriada para reduzir a demanda de água da massa no processo de tratamento. Descobriu-se também que a redução da demanda de água pode ocorrer sem causar formação de gesso ou formação de anidrita insolúvel durante o processo. Em algumas incorporações, o processo de tratamento resultou na redução de conteúdo de gesso. Em outras incorporações ele resultou na redução do conteúdo de anidrita solúvel. Portanto, em algumas incorporações, a fim de reduzir a demanda de água da massa até um nível desejado em pouco tempo, e evitar a conversão da massa em gesso após resfriamento, o processo envolve prover massa para a câmara de pressão diretamente do processo de calcinação enquanto a temperatura de massa estiver entre 120°C e 190°C, e prover vapor d'água numa temperatura entre 100°C e 200°C até a pressão na câmara de estar no ou próximo do ponto de orvalho do vapor d'água, e manter a pressão por um dado tempo de permanência. Alternativamente, também se mostrou eficaz em reduzir a demanda de água de massa armazenada em temperatura ambiente que se reaqueceu mais tarde.

[0070] Referindo à Figura 3, mostra-se um processo exemplar 300 para o tratamento de pós-calcinação de sulfato de cálcio semi-hidratado beta (massa). O processo descrito é

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29/68 um processo de batelada; entretanto, considera-se que o processo pode ser um processo contínuo ou semi-contínuo. Na etapa 302, provê-se a massa para uma câmara de pressão. A câmara de pressão pode ser qualquer câmara de pressão conhecida na técnica. A Figura 4 mostra uma incorporação de uma câmara de pressão apropriada 400. Na incorporação mostrada, a câmara de pressão 400 compreende um corpo de câmara 402, uma entrada de massa 404, uma saída de massa 406 e uma entrada de vapor d'água 408. O corpo 402 pode ser, por exemplo, fabricado com um tubo de aço inoxidável de 76,2 mm (3 polegada) de diâmetro. Em algumas incorporações, o corpo 402 pode ser cilíndrico. Entrada de massa 404 e saída de massa 406 podem compreender, por exemplo, válvulas esféricas. Mais especificamente, em algumas incorporações, entrada de massa 404 e/ou saída de massa 406 podem compreender válvulas obteníveis comercialmente sob a denominação Spheri Valve, de Clyde Materials Handling, Doncaster, U.K. (Reino Unido). Na incorporação mostrada, provê-se a entrada de vapor d'água 408 numa parede lateral da câmara de pressão, e está posicionada centralmente ao longo da altura da câmara. Em outras incorporações, se pode prover a entrada de vapor d'água numa parede inferior da câmara de pressão, ou numa parede de superior da câmara de pressão. Acopla-se um conduíte 410 na entrada de vapor d'água, para prover vapor d'água para a entrada de vapor d'água 408 proveniente da fonte de vapor d'água 412. A fonte de vapor d'água 412 pode ser, por exemplo, uma caldeira de vapor. O conduíte 410 pode ser, por exemplo, um encanamento de cobre tendo um diâmetro interno de cerca de 6,35 mm (¼ de polegada) . Acopla-se uma válvula de respiração 414 ao conduíte de vapor d'água 410, para liberar

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30/68 a pressão na câmara de pressão. Acopla-se um indicador de pressão 416 ao conduíte de vapor d'água 410 para medir a pressão do vapor d'água entrante. Em algumas incorporações, o corpo de câmara de pressão 402 pode ser provido com um elemento de aquecimento (não mostrado) para aquecer as paredes da câmara de pressão. Adicionalmente, o conduíte de vapor d'água 410 pode ser provido com um elemento de aquecimento. O componente de aquecimento pode compreender uma fita térmica, que, por exemplo, é enrolada em torno do corpo de câmara de pressão 402 e/ou do conduíte de vapor d'água. Em algumas incorporações particulares, a fita térmica pode ser uma fita térmica de 120 V tendo uma largura de 25,4 mm (1 polegada). Em outras incorporações, a câmara de pressão não pode ser aquecida. Por exemplo, a câmara de pressão pode ser isolada tal que haja calor suficiente proveniente do vapor d'água e da massa para evitar condensação nas paredes da câmara sem ter de prover aquecimento externo para a câmara. Em algumas incorporações, um sensor de temperatura (não mostrado), tal como um par termoelétrico ou um termômetro pode ser provido dentro do corpo de câmara de pressão 402. Em algumas incorporações particulares, o par termoelétrico pode ser provido numa parede da câmara de pressão, e pode estar posicionado centralmente ao longo da altura da câmara de pressão.

[0071] Referindo novamente à Figura 3, a massa pode ser provida para a câmara de pressão numa temperatura elevada (doravante referida como temperatura inicial de massa). Em algumas incorporações, a massa é provida numa temperatura inicial de massa entre 60°C e 200°C. Mais especificamente, em algumas incorporações, a massa pode ser provida numa

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31/68 temperatura inicial de massa entre 120°C e 190°C. Em algumas incorporações, a massa pode ser provida para a câmara de pressão diretamente de um processo de calcinação. Em tais incorporações, a massa pode ser aquecida até a temperatura inicial de massa no processo de calcinação, e pode não ser necessário nenhum aquecimento adicional da massa. Em outras incorporações, a massa pode ser provida de algum outro lugar, por exemplo, de um tanque de armazenamento. Em tais incorporações, na etapa 304, massa pode ser pré-aquecida antes de ser provida para a câmara de pressão.

Em outras incorporações, a massa pode ser provida para a câmara de pressão diretamente do tanque de armazenamento, e pode ser pré-aquecida na câmara de pressão antes do tratamento com vapor d'água.

A massa pode ser provida para a câmara de pressão numa variedade de formas.

Além disso, a massa pode não ser sulfato de cálcio semi-hidratado puro, e pode compreender um ou mais de conteúdo de gesso residual, um conteúdo de anidrita de sulfato de cálcio solúvel, um conteúdo de anidrita insolúvel, bem como outros compostos residuais.

Em algumas incorporações, a massa é provida como um pó, e depositada na câmara de pressão para formar um leito acondicionado folgadamente. Em algumas incorporações, a câmara de pressão tem um volume entre cerca de 0,0015 m e ₃ cerca de 10 m , e está carregada com massa tal que o leito acondicionado folgadamente compreende entre cerca de 50% e cerca de 95% do volume, e tal que o leito acondicionado folgadamente tem um espaço vazio entre cerca de 40% e 80%.

Entretanto, em incorporações alternativas, podem ser usados volumes, quantidades de massa e espaços vazios alternativos.

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32/68 [0073] Na etapa 306, provê-se vapor d'água para câmara de pressão. O vapor d'água pode ser provido até que se atinja uma pressão desejada na câmara de pressão. Em algumas incorporações, a pressão desejada está entre 0,69 kPa (0,1 psig) e 1447,90 kPa (210 psig). Em algumas incorporações, a pressão desejada é selecionada tal que na pressão, a temperatura de ponto de orvalho esteja próxima (isto é, dentro dos limites de ± 5°C) da temperatura da massa. Por exemplo, se a temperatura inicial de massa for de 143°C, a pressão poderá ser selecionada para ser de cerca de 275,80 kPa (40 psig), que será a pressão na qual o ponto de orvalho é de 143°C. Em outras incorporações, a pressão pode estar acima ou abaixo da pressão de ponto de orvalho do vapor d'água na temperatura de massa.

[0074] O vapor d'água pode ser provido numa ampla faixa de temperaturas. Em algumas incorporações, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura inicial, e pode permanecer essencialmente na temperatura inicial (por exemplo, dentro dos limites de ± 5°C da temperatura inicial) durante todo o processo. Em outras incorporações, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura inicial, e pode ser aquecido até uma temperatura final maior que a temperatura inicial dentro da câmara de pressão. Em qualquer um destes casos, a câmara de pressão pode ser provida com paredes aquecidas, ou mantendo o vapor d'água na temperatura inicial, ou aquecendo o vapor d'água até a temperatura final.

[0075] Em incorporações nas quais o vapor d'água é provido na temperatura inicial e mantido essencialmente na temperatura inicial durante todo o processo, a temperatura inicial pode estar entre cerca de 100°C e cerca de 200°C.

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Mais especificamente, em algumas incorporações, a temperatura inicial pode estar entre cerca de 115°C e cerca de 195°C. Em algumas incorporações, o vapor d'água pode ser provido tal que quando se atingir a pressão desejada, o vapor d'água estará superaquecido. Por exemplo, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura de cerca de 143°C, a te se atingir uma pressão de cerca de 151,68 kPa (22 psig) na câmara de pressão. Em outras incorporações, o vapor d'água pode ser provido tal que quando se atingir a pressão desejada, o vapor d'água estará saturado. Por exemplo, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura de cerca de 143°C, até se atingir uma pressão de cerca de 275, 80 kPa (40 psig) na câmara de pressão. Já em outras incorporações, o vapor d'água pode ser provido tal que quando se atingir a pressão desejada, o vapor d'água estará em condições de condensação. Por exemplo, o vapor d' água pode ser provido numa temperatura de cerca de 153°C, até se atingir uma pressão de cerca de 413,69 kPa (60 psig) na câmara de pressão.

[0076] Em outras incorporações mencionadas anteriormente, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura inicial, e pode ser aquecido até uma temperatura final no interior da câmara de pressão. Em algumas incorporações, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura inicial entre cerca de 100°C e cerca de 115°C, e pode ser aquecido até uma temperatura final entre cerca de 115°C e cerca de 200°C dentro da câmara de pressão. Mais especificamente, em algumas incorporações, o vapor d'água pode ser provido numa temperatura inicial de cerca de 100°C e pode ser aquecido até uma temperatura final entre cerca de 115°C e cerca de 195°C dentro da câmara de pressão. Por exemplo, o vapor d'água pode

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34/68 ser provido a 100°C, e as paredes da câmara de pressão podem ser aquecidas a 143°C. Consequentemente, quando se adicionar vapor d'água, a sua temperatura se elevará até uma temperatura final de 143°C.

[0077] Em qualquer uma das reivindicações descritas acima, a temperatura inicial da massa, a temperatura inicial e a final do vapor d'água, e a temperatura das paredes da câmara podem ter uma variedade de relações. Em algumas incorporações, a temperatura inicial de massa e a temperatura de câmara podem ser mais elevadas que temperatura inicial do vapor d'água. Portanto, o vapor d'água será aquecido até a temperatura final no interior da câmara de pressão. Em outras incorporações, a temperatura inicial de massa, a temperatura inicial e a final de vapor d'água, e a temperatura da câmara de pressão podem ser semelhantes ou essencialmente as mesmas. Em tais incorporações, a temperatura de vapor d'água pode permanecer constante dentro da câmara de pressão. Em outras incorporações, a temperatura inicial de vapor d'água e a temperatura da câmara podem ser maiores que a temperatura inicial da massa. Em tais incorporações, um pouco de vapor d'água pode condensar na massa quando se adiciona vapor d'água na câmara de pressão.

[0078] Quando se atingir a pressão desejada, pode-se interromper o fluxo de vapor d'água para a câmara de pressão, e a pressão pode ser mantida na câmara de pressão por um tempo de permanência (etapa 308). Durante o tempo de permanência, se pode prover calor adicional para a câmara de pressão, por exemplo, aquecendo as paredes da câmara de pressão. Além disso, durante o tempo de permanência, se pode prover vapor d'água adicional para a câmara de pressão. O

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35/68 tempo de permanência pode ser selecionado baseado nas características desejadas da massa. Descobriu-se que é possível atingir uma redução na demanda de água da massa por tempos de permanência tão breves quanto 5 segundos. Entretanto, quando se aumenta o tempo de permanência, melhora a redução de demanda de água. Portanto, em algumas incorporações, o tempo de permanência está entre 5 segundos e 900 segundos. Em incorporações adicionais, o tempo de permanência está entre 5 segundos e 600 segundos. Numa incorporação particular, o tempo de permanência é de 300 segundos. Em incorporações alternativas, o tempo de permanência pode ser maior que 900 segundos. Por exemplo, na fabricação de lâminas para revestimento de paredes, se pode desejar reduzir a demanda de água da massa em cerca de 15%. Portanto, o tempo de permanência pode estar entre 30 e cerca de 120 segundos, dependendo de outras variáveis de processo. Noutro exemplo, na manufatura de moldes para a indústria de cerâmica ou para aglomerante de guia de reboque de piso, se pode desejar reduzir a demanda de água da massa em cerca de 35%. Portanto, o tempo de permanência pode ser de cerca de 300 segundos ou maior, de pendendo das outras variáveis de processo.

[0079] Na etapa 310, libera-se a pressão na câmara de pressão. A massa pode ser removida imediatamente da câmara de pressão, ou ela pode ser resfriada dentro da câmara de pressão. Durante o transcurso do tempo de permanência, dependendo da temperatura do vapor d'água, da massa, e das paredes da câmara, um pouco de vapor d'água pode condensar e ser adsorvido na massa, tal como descrito anteriormente.

Descobriu-se que quando se libera a pressão, uma parte do

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36/68 vapor d'água condensado evapora. Portanto, quando a massa resfria até abaixo de 60°C, uma quantidade reduzida de água está disponível para converter massa em gesso.

[0080] Quando a massa estiver fria, ela pode ser armazenada, e/ou usada para produzir produtos de placa de gesso, tais como fibras em chapas, placas de parede, composições para assoalhos, placas para tetos, placas para pisos, chapas de revestimento exterior, blocos de gesso, telhas para tetos, massas de parede de alta resistência, painéis de gesso reforçados com vidro, moldes cerâmicos, estátuas, massas de modelagem, massa para confecção de modelos, moldes arquitetônicos, massa de fundição, massas de engenharia, grânulos de absorção, jateamento de cimento refratário e cimentos de subsidência de mina. Para produzir produtos de placa de gesso, a massa tratada pode ser combinada com água para formar uma pasta semifluida. Descobriu-se que massas tratadas de acordo com o processo 300 exibem uma demanda de água reduzida (isto é, requerem menos água para formar uma massa semifluida capaz de ser despejada) quando comparadas com massas não-tratadas. Portanto, em algumas incorporações, a massa tratada pode ser combinada com entre cerca de 3% e cerca de 40% menos água que seria necessária para uma massa não-tratada. Por exemplo, se uma massa não-tratada requer cerca de 78 mL de água por 100 g de massa para formar a pasta semifluida, a massa tratada poderá ser combinada com menos que 75 mL de água por 100 g de massa para formar a pasta semifluida.

[0081] Após misturação com água e vários aditivos, a pasta semifluida pode ser despejada num molde, formado entre folhas de papel, aplicada em superfícies de paredes ou despejada

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37/68 sobre pisos, bombeada e aspergida sobre superfícies ou em moldes, e pode ser deixada para secar. Descobriu-se que as massa aguadas preparadas com uma massa tratada de acordo com o processo 300 exibem propriedades vantajosas normalmente associadas com massa tendo demandas de água maiores. Isto é, massa aguadas preparadas com uma massa tratada de acordo com o processo 300 são fluidas, reduzem os custos de secagem, reduzem custos com dispersantes, são mais fortes quando secam, provêm bons detalhes em peças fundidas, têm baixos níveis de sais solúveis, têm longa vida de molde. Elas também permitem eficientes processos de fabricação mostrando boa resposta ao acelerador para dar tempos de secagem curtos sem secagem final retardada ou reforço antecipado na curva de hidratação.

Exemplos

Exemplo 1. Tratamento de massa semi-hidratado de gesso natural [0082] Executou-se uma calcinação contínua em caldeira de escala laboratorial usando três amostras de gesso natural; uma amostra de pureza menor chamada de LP2 de USG, Chicago, EUA, uma amostra de gesso de pureza elevada chamada de HP1 usada na fabricação de placa de gesso, e um gesso moído muito finamente de alta pureza chamado Terra Alba (TA) também vendido por USG, Chicago, EUA. As temperaturas de calcinação das três amostras de gesso foram de 160°C, 160°C e 165°C, respectivamente, o que corresponde às temperaturas iniciais de massa no processo de tratamento. Esta caldeira mostrou em estudos anteriores ser um modelo preciso de caldeiras de produção correntemente em uso no mundo todo. A análise de fase de gesso desta massa mostrou os níveis de pureza para

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38/68 transpor a faixa que seria considerada típica da que comumente se usa no mundo todo. A Figura 2 mostra um diagrama do aparelho de caldeira de laboratório que está descrito abaixo.

[0083] Executou-se o processo de tratamento usando um recipiente pressurizado mostrado na Figura 4. Este recipiente de pressão consistiu de um tubo vertical de diâmetro interno de 76,2 mm (3 polegada) preparado com um orifício de entrada para permitir a entrada de vapor d'água, um manômetro para monitorar a pressão interna, e um orifício de escape para liberar a pressão após tratamento. Para permitir fluxo de material através da câmara de tratamento, fixaram-se grandes válvulas tanto no topo como no fundo da câmara de tratamento tal que a válvula inferior possa ser fechada, a massa nova despejada através da válvula superior aberta, e depois se fecha a válvula superior para permitir a pressurização da câmara. Após completar o tratamento, ventilou-se a câmara e se abriu a válvula inferior para liberar a massa para teste.

[0084] Posicionou-se a câmara de tratamento a fim de que a massa proveniente da caldeira pudesse cair diretamente numa área de armazenamento acima da válvula superior para o aparelho de tratamento a fim de manter a temperatura elevada da massa. Além disso, manteve-se o aparelho de tratamento global numa temperatura elevada usando uma fita térmica enrolada em torno da câmara de tratamento de aço inoxidável e da área de armazenamento inicial. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a 150°C. Monitorou-se a

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39/68 pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 275,80 kPa (40 psig) e 137,90 kPa (20 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa. Retiraram-se amostras após tempo de permanência de 0 minuto (isto é, levando a câmara até a pressão e depois liberando a pressão imediatamente), até 30 minutos.

[0085] Analisaram-se as amostras de massa para composição de fase com os resultados mostrados abaixo.

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Resultados de tratamento pra gesso natural calcinado em caldeira de laboratório

Fonte de gesso natural	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	Água livre o. %	A III O. %	HH O. %	DH	Outros O. %	Tamanho médio de partícula mineral (gm)	WD (mL/100 g)
LP2	nãotratado		0,10		61, 94	13,23	24, 82	33,5	77
LP2	275,79 (40)	0	0,34	0,00	68, 48	7,09	24, 43	33,5	70
LP2	275,79 (40)	5	0,27	0,00	68,29	7, 15	24,56	33,5	49
LP2	275,79 (40)	10	0,34	0,00	71, 65	3, 13	25,22	33,5	55
LP2	275,79 (40)	30	2,36	0,00	65,63	8, 67	25,70	33,5	56
LP2	137,90 (20)	5	0,28	0,00	61,03	13,26	25,71	33,5	69
LP2	137,90 (20)	10	0, 44	0,00	65, 46	9, 27	25,28	33,5	62

HP1	não- tratado		0,00	3,29	84, 65	3,49	8,57	35,5	86
HP1	275,79 (40)	3	0,30	0, 05	88,21	3, 10	8, 64	35,5	63
HP1	275,79 (40)	5	0,37	0,00	88,88	2,73	8,40	35,5	56

TA	não- tratado		0,00	8,43	81, 95	2, 61	7,01	21,2	80
TA	275,79 (40)	3	0,00	1,59	88,58	2,15	7, 68	21,2	6 6

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41/68 [0086] A análise química mostrou apenas mudanças modestas para a análise de fase, com uma pequena quantidade de gesso residual encontrado na massa se convertendo em semi-hidratado com o tratamento de vapor d'água. Igualmente, quando a amostra de semi-hidratado conteve anidrita solúvel, então o tratamento converteu um pouco, mas não todo deste em semihidratado. Apesar da alta afinidade da anidrita solúvel em reter vapor d'água, as amostras com alguma anidrita solúvel após tratamento mostraram ainda redução significativa na demanda de água.

[0087] Em todos os casos, o aumento do tempo de tratamento reduz a demanda de água sem um aumento correspondente em conteúdo de gesso residual.

Exemplo 2. Tipos diferentes de gesso [0088] A maior parte do gesso hoje usado na América do Norte é o gesso sintético produzido pela lavagem de gases combustíveis contendo dióxido de enxofre de usinas termoelétricas que queimam carvão, comumente chamado de gesso de dessulfurização de gás combustível ou gesso dessulfurizado. Obteve-se uma amostra de gesso de dessulfurização de gás combustível (LDSG) de uma planta de placas de gesso comercial, o gesso sendo produzido na estação geradora de OPG de Lambton próximo de Sarnia, Ontário. Como no Exemplo 1, o processo de tratamento encarregou-se da massa calcinada recentemente produzida pela caldeira contínua de laboratório numa temperatura de calcinação de 160°C, uma vez mais esta correspondendo à temperatura inicial de massa. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de

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42/68 pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressãoalvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 275,80 kPa (40 psig), esta pressão estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa. Mostram-se abaixo os resultados destes testes.

Fonte de gesso sintético	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	Água livre o. %	A III O. %	HH O. %	DH	Outros o. %	Tamanho médio de partícula mineral (mm)	WD (mL/ 100g)
LDSG	nãotratado		0,00	5,16	83,53	3,37	7, 94	56, 1	71
LDSG	275,80(40)	3	0,13	2,15	86,72	3,26	7, 87	56, 1	57,5
LDSG	275,80(40)	5	0,13	0,28	89,24	2,48	8,01	56, 1	56,5

[0089] O novo processo de tratamento opera bem com gesso sintético reduzindo a demanda de água com o aumento do tempo de tratamento. Note-se que uma vez mais o processo resultou em redução tanto do conteúdo de anidrita solúvel como do conteúdo de gesso residual, ambos transformando-se em semihidratado.

Exemplo 3. Pressão de tratamento e tempo de tratamento [0090] Os exemplos anteriores mostraram que com o aumento do tempo de tratamento houve um aumento correspondente na redução da demanda de água de mistura de máquina. Os testes foram também executados em diferentes pressões para determinar se a pressão global de tratamento com vapor d'água

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43/68 teria um impacto sobre a taxa e o grau de redução de demanda de água. Submeteu-se a massa de caldeira de escala laboratorial produzida continuamente a tratamentos em vários tempos e pressões. Mostram-se os resultados abaixo. MB refere-se à medida de balanço de umidade, a perda de peso global expressada como porcentagem que ocorre em resposta ao aquecimento da amostra até 200°C.

[0091] O processo de tratamento tratou massa calcinada recentemente produzida pela caldeira contínua de laboratório numa temperatura de calcinação de 180°C e 146°C, uma vez mais estas correspondendo às temperaturas iniciais de massa. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressãoalvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 275,80 kPa (40 psig) e 413,69 kPa (60 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa. Para a massa preparada a 146°C o vapor d'água aplicado acima de 324,05 kPa (47 psig) representará condições de condensação e o vapor d'água condensará sobre a massa aquecendo a massa até a temperatura de caldeira de vapor de cerca de 150°C.

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O efeito de pressão de vapor d'água aplicada com o tempo na demanda de água de mistura de máquina.

Gesso em temp. de calcinação (°C)	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	MB (%)	Água livre %	A III %	HH %	DH O. %	Outros o. %	Tamanho médio de partícula mineral (pm)	WD (mL/100g)
LDSG-180	não-tratado		6,29	0,08	0,00	88, 96	3, 66	7,36		85
LDSG-180	275,80(40)	0,5	6,3							74
LDSG-180	275,80(40)	1	6,34							65
LDSG-180	275,80(40)	2	6, 17						30-35	6 6,5
LDSG-180	413,68 (60)	0,5	6,28	0,02	0,00	89, 60	3, 13	7,27	(como no Exemplo	67
LDSG-180	413,68 (60)	1	6,20	0,01	0,00	89, 57	2, 69	7,74	2)	59
LDSG-180	413,68 (60)	2	6,16	0,04	0,00	89,89	3, 45	6,66		56
LDSG-180	413,68 (60)	5	6,34							55,5
LDSG-180	413,68 (60)	10	8, 92							55

HP1-146	não-tratado			0,06	0,00	86,36	4,58	9,06		83
HP1-146	137, 90 (20)	0,5	6, 02	0,15	0,00	88,03	4,09	7,88		82
HP1-146	199, 95 (29)	1	6, 10	0,23	0,00	88,46	3, 17	8,36		81
HP1-146	21,73 (31)	1,5	6,23	0,31	0,00	88,76	3, 44	7,80	35,5	78
HP1-146	282,68(41)	3	5, 84	0,23	0,00	87,76	3,38	8, 85	(como no Exemplo	72
HP1-146	365, 42 (53)	5	5, 92	0,21	0,00	88,18	3, 18	8, 65	2)	64
HP1-146	406, 80 (59)	10	6,76	1,07	0,00	88,56	3, 17	8,27		57
HP1-146	413,68 (60)	20	6,22	0,43	0,00	88,88	2,86	8,26		56

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45/68 [0092] Em cada caso testado para diferentes tipos de calcinações e diferentes amostras de gesso descobriu-se que pressões mais elevadas resultaram em demandas de água menores e tempos de tratamento mais longos resultaram em demandas de água menores.

[0093] Note-se que na maioria dos casos descritos, a pressão de vapor d'água foi fornecida preferencialmente numa pressão correspondente a uma temperatura de ponto de orvalho que seria considerada abaixo da temperatura da massa (determinada pela temperatura de calcinação) a fim de não promover condensação na massa. Por exemplo, a 413,69 kPa (60 psig), o vapor d'água condensa a 153°C. Portanto, numa temperatura de massa de 180°C, condições ditariam que não se esperaria ocorrer nenhuma condensação. Alternativamente, nos 3 exemplo de HP1 (temperatura de massa de 146°C, tratada por 5, 10 e 2^o minutos) a temperatura de condensação de vapor d'água estava acima da temperatura da massa. Era de esperar que isso criaria condições de condensação para vapor d'água no leito de massa o que poderia promover a conversão indesejável de semi-hidratado novamente em gesso se fosse permitido a massa resfriasse abaixo de 60°C. Entretanto, as medidas de análise de fase são semelhantes às da situação de não-condensação e a demanda de água foi semelhantemente reduzida como nos outros exemplos. Observou-se um pequeno aumento em umidade livre.

Exemplo 4. Processos de calcinação diferentes [0094] Para demonstrar que este processo opera com outros processos de calcinação, tratou-se uma amostra de massa de moldagem USG N^s 1 da mesma maneira que nos Exemplos 1-3. Esta amostra é oferecida ao mercado como uma típica massa beta,

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6/68 produzida provavelmente por uma caldeira contínua de grande escala. Esta massa tem uma demanda de água de mistura de máquina normal de cerca de 70-75 mL por 100 g. Mediram-se as propriedades de fluxo despejando a massa num tubo com dimensões de 101,6 mm (4 polegadas) de altura por 50,8 mm (2 polegadas) de diâmetro e depois permitindo a massa fluir do tubo elevando-a da mesa (uma de teste de secagem de planta de placa comumente usada). Neste caso mediu-se a dispersão para amostras de pasta semifluida a 75 mL por 100 g de massa. Aqueceu-se a massa a 150°C antes do tratamento com vapor d'água numa tentativa de evitar condensação de vapor d'água na massa no tratamento com vapor d'água. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para se ter certeza que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Uma caldeira de vapor proveu o vapor d'água operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão dentro da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 275,80 kPa (40 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa aquecida a 150°C estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0095] Mostram-se abaixo os resultados destes testes. Note-se que a massa de moldagem N^s 1 comercial tratada apresentou dispersão muito maior após tratamento.

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47/68 [0096] Investigou-se, também, outro método de calcinação, este sendo uma calcinação de bandeja executada com gesso HP1 mencionado no Exemplo 1. Na calcinação de bandeja, espalhouse 1 kg de gesso em pó num leito fino numa bandeja de secagem de 431,8 mm (17 polegadas) x 279,4 mm (11 polegadas) e colocou-se num forno a 140°C por 6 horas. As amostras tratadas foram produzidas adicionando imediatamente o material calcinado não-tratado quente da bandeja na câmara de tratamento e tratando pelas pressões e períodos de tempo relatados. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressãoalvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 248,21 kPa (36 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0097] Informa-se que quando houvesse anidrita solúvel significativa presente então a temperatura da massa aumentaria como uma consequência da conversão exotérmica de anidrita solúvel em semi-hidratado. Se a câmara fosse fechada enquanto ocorresse este aumento de temperatura a temperatura da câmara e da massa se elevariam um pouco, mas somente o esperado desta conversão química.

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48/68 [0098] Semelhantemente, executou-se uma calcinação por batelada no aparelho de caldeira de escala laboratorial adicionando gesso HP1 de alta pureza na caldeira pré-aquecida por 50 minutos mantendo ao mesmo tempo uma temperatura de 120°C. Permitiu-se que a calcinação continuasse por mais 1 hora e 10 minutos. Após um total de 2 horas, a temperatura na caldeira começou caracteristicamente a se elevar rapidamente, indicando o término do ciclo de calcinação. Subsequentemente, descarregou-se a caldeira a 155°C. Na batelada, produziram-se aproximadamente 9 kg de massa. Novamente, adicionou-se material calcinado de batelada não-tratado na câmara de tratamento, ainda quente do processo de calcinação e tratado como descrito. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi de, aproximadamente, 155°C para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por 5 minutos a 365,42 kPa (53 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa aquecida a 150°C estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

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O efeito de processo de calcinação nos resultados de tratamento

Processo de calcinação	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	MB (%)	Água livre o. %	A III %	HH O. %	DH O. %	Outros %	Demanda de água testada (mL/100 g)	Extensão mm (polegada)
Massa de moldagem USG N° 1	Não tratada		4, 43						75	292,1 (11,5)
Massa de moldagem USG N° 1	275,80 (40)	10	4,09						75	342, 9 (13,5)

Calcinada em bandeja	Não tratada		1,10	0,00	75,27	13, 92	2,54	8,27	86	193,04 (7, 6)
Calcinada em bandeja	248,21 (36)	3	3, 03	0,00	39, 00	50,47	2,07	8,46	86	248,92) (9,8)

Caldeira de batelada	Não tratada		5,26						93,5	190,5 (7,5)
Caldeira de batelada	365,42 (53)	5	5,75						93,5	228, 6 (9)

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50/68 [0099] Espera-se que este processo opere vantajosamente com massa produzida por outros processos de calcinação comumente usados para preparar massas semi-hidratadas. Exemplo 5. Análise de massa diferentes [0100] Diferentes processos de calcinação produzem diferentes quantidades de anidrita solúvel e sabe-se bem que anidrita solúvel se converte novamente em semi-hidratado pela absorção de vapor d'água do ar em temperatura ambiente.

[0101] Neste exemplo executaram-se três calcinações de LDSG em três diferentes temperaturas de calcinação (160°C, 180°C, e 190°C) a fim de aumentar o nível de anidrita solúvel que se encontraria na massa não-tratada. Estas três massas foram tratadas por este novo processo para determinar o impacto global sobre a demanda de água. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a 150°C. Monitorouse a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para tempo de tratamento para testes 40, 58 e 448,16 kPa (65 psig), se determinar o impacto de em pressão de vapor d'água a estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0102]

Repetiram-se as calcinações usando gesso natural

HP1. Neste exemplo executaram-se duas calcinações em duas

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51/68 diferentes temperaturas de calcinação (155°C, e 170°C) a fim de aumentar o nível de anidrita solúvel que se encontraria na massa não-tratada. Estas duas massas foram tratadas por este novo processo para determinar o impacto global sobre a demanda de água. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 399,90 kPa (58 psig), estas pressões estabeleceram as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara, admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

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Mostram-se abaixo os resultados destes estudos.

Temperatura de calcinação (°C)	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	Água livre O. %	AIII O. %	HH O. %	DH O. %	Outros o. %	WD (mL/ 100g)
LDSG 160	não tratada		0, 85	0,00				91
LDSG 160	275,80 (40)	2						54

LDSG 180	não tratada	0	0,08	0,00				85
LDSG 180	275,80 (40)	1	0,06	0,00				65
LDSG 180	275,80 (40)	2						6 6,5
LDSG 180	448,16 (65)	1						59
LDSG 180	448,16 (65)	5						55,5

LDSG 190	não tratada	0	0,00	4, 14				75
LDSG 190	275,80 (40)	1	0,13	0,23				65
LDSG 190	448,16 (65)	1						60
LDSG 190	448,16 (65)	5						55,5

HP1 155	não tratada		0,00	1,89	85, 47	3, 87	8,77	80
HP1 155	399,90 (58)	5	0,00	0,35	87,58	3,33	8,74	62
HP1 170	não tratada		0,00	8,84	76,56	4, 05	10,55	76
HP1 170	399,90 (58)	5	0,38	0,00	85,50	3,32	11,19	59

Exemplo 6. Resposta ao acelerador e propriedades de secagem [0103] Uma propriedade que é importante no uso de semihidratado beta é a de ser capaz de secar a pasta semifluida rapidamente. Comumente, efetua-se a aceleração do tempo de secagem adicionando gesso moído finamente para agir como

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53/68 cristais-semente para a dissolução do semi-hidratado. Usamse, também, aceleradores químicos tal como sulfato de potássio, mas frequentemente resultam em outros problemas na aplicação devido à sua elevada solubilidade e capacidade de migrar para a superfície durante a secagem.

[0104] Produziram-se dois exemplos de gessos calcinados no aparelho de caldeira contínua de laboratório acima descrito usando LGDS e HP1. Calcinou-se LDSG a 175°C e o HP1 foi calcinado a 155°C. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 275,80310,26 kPa (40-310,26 kPa (45 psig)) e 413,69 kPa (60 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0105] Retiraram-se amostras de massas sem tratamento bem como em vários níveis de tratamento. Mediram-se os tempos de secagem em diferentes níveis de adição de acelerador de gesso moído para determinar quão eficaz foi o gesso moído em acelerar o tempo de secagem. A mensuração do tempo de secagem registrado foi executada no tempo requerido para atingir 98% da elevação de temperatura na curva de hidratação quando a

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54/68 pasta semifluida seca. Todas as medições foram feitas na demanda de água de mistura indicada.

[0106] Os resultados abaixo mostram que o tempo de secagem das amostras tratadas pode ser diminuído por uma quantidade marginal quando se comparam com o de amostras não-tratadas equivalentes com a adição de 0,3% de agentes dispersante de sulfonato de naftaleno (por peso de massa), mas que pode ser facilmente acomodado com adição de uma fração de gesso mais moído. Exemplos anteriores mostram que o processo de tratamento reduz o conteúdo de gesso residual e assim não é surpresa que alguma adição de gesso seja necessária para se atingir um tempo de secagem equivalente.

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Amostra	Uso de acelerador (g por 400g de mistura)	Demanda de água de massa (mL/100 g)	Demanda de água de mistura (mL/100 g)	Tempo de secagem a 98% (s)	% de hidratação e, taxa máxima de elevação
HP1-não tratado + 0,3% em peso de NS	0,0	81	73	1693	68,3
HP1-não tratado + 0,3% em peso de NS	1,4	81	73	786	67, 4
HP1-não tratado + 0,3% em peso de NS	3, 0	81	73	6 6 4	65, 4
HP1-não tratado + 0,3% em peso de NS	4,5	81	73	592	71,2

HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	0,0	73	73	1827	71,3
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	1,4	73	73	772	66, 0
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	3, 0	73	73	726	68,5
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	4,5	73	73	666	64,2

HP1-tratado 180s 275,80 kPa (40 psig)	0,0	58	58	1814	59, 4
HP1-tratado 180s 275,80 kPa (40 psig)	4,5	58	58	959	54,1

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56/68 [0107] Fez-se, também, uma comparação com um semihidratado típico, Hydrocal de USG, Chicago, EUA. Como se observa pelos resultados na tabela seguinte, não se atingiu um tempo de secagem de menos que 1000 segundos usando semihidratado alfa mesmo com adição significativa de acelerador. Reduziu-se o tempo de secagem para 1664 segundos dobrando o acelerador, mas adicionando ainda mais acelerador não se reduziu ainda mais o tempo de secagem.

[0108] Sabe-se que moendo o semi-hidratado alfa até um tamanho de partícula mais fino ajudará a reduzir o tempo de secagem, mas como se observa dos resultados abaixo, mesmo com a moagem por esferas do Hydrocal por três horas reduziu-se o tempo de secagem somente para 1400 segundos.

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Amostra	Uso de acelerador (g por 400g de mistura)	Tempo de moagem por esferas (h)	Demanda de água de massa (mL/100 g)	Demanda de água de mistura (mL/100 g)	Tempo de secagem a 98% (s)	% de hidratação e, taxa máxima de elevação
HPl-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	3, 0	0	73	73	726	68,5

Hydrocal USG	0,0	0	40	6 6	2835	75, 6
Hydrocal USG	0, 9	0	40	6 6	1920	36,7
Hydrocal USG	2,0	0	40	6 6	16 6 4	37,7
Hydrocal USG	3, 0	0	40	6 6	1670	30,5

Hydrocal USG	0,7	0	40	6 6	1962	58,8
Hydrocal USG	0,7	0	40	6 6	1592	31,5
Hydrocal USG	0,7	0	40	6 6	1403	47,3
Hydrocal USG	0,7	0	40	6 6	1416	37,1

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58/68 [0109] Para demonstrar ainda a vantagem do novo processo de tratamento, fez-se uma comparação das propriedades de secagem de uma mistura de semi-hidratados alfa e beta na mesma pureza e demanda de água de uma massa tratada. Executou-se esta comparação em diferentes razões de mistura tanto com LDSG como com HP1 para atingir uma demanda de água de mistura eficaz que seria equivalente à das amostras tratadas.

[0110] Num exemplo, misturaram-se 325 g de massa beta HP1 não-tratada (demanda de água de 81 mL por 100 g) com 75 g de Hydrocal USG (demanda de água de 40 mL por 100 g) , resultando numa mistura de 81% de beta e 19% de alfa que mediu uma demanda de água 73 mL por 100 g. A comparação destes resultados com uma amostra tratada de 73 mL por 100 g equivalente (140 s, 310,26 kPa (45 psig)) mostra que a mistura tende a secar mais lentamente e que a porcentagem de hidratação na taxa máxima de elevação também é mais lenta. Note-se que para as amostras de HP1 calcinadas, a razão do tempo de hidratação a 98% de massa tratada para o tempo de hidratação a 98% de massa não-tratada não foi mais que 112,5%, enquanto que as misturas de alfa/beta de uso de acelerador e demanda de água equivalentes mostram tempos de hidratação a 98% da mistura tão elevados quanto 120,6% da amostra não-tratada.

[0111] Noutro exemplo, misturaram-se 160 g de massa beta LDSG não-tratada (demanda de água de 88 mL por 100 g) com 228 g de massa alfa de gesso Denscal B5 (demanda de água de 40 mL por 100 g) de Georgia-Pacific, Atlanta, GA, EUA e 12 g de carbonato de cálcio cal de produção de All Treat Farms Ltd., Arthur, Ontário, Canadá, resultando numa mistura de 40%

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59/68 de beta e 60% de alfa que mediu uma demanda de água de 57 mL por 100 g. Adicionou-se o carbonato de cálcio para atingir uma pureza de gesso de mistura global equivalente para garantir que a misturas de mistura e tratada teriam uma elevação equivalente de temperatura. Para a massa LDSG tratada necessitou-se apenas 1 g de acelerador para atingir o tempo de hidratação a 98% equivalente de aproximadamente 1200 segundos tal como a mistura alfa/beta com 4 g de acelerador. Para atingir o tempo de secagem final requerido a mistura de alfa/beta deve iniciar o processo de secagem mais cedo uma vez que ela tinha uma secagem muito mais lenta próximo do final da hidratação. A taxa de hidratação durante o processo de secagem pode ser medida considerando a inclinação da curva de hidratação com elevação de temperatura. A porcentagem de hidratação na inclinação máxima foi de 63,8% para a massa tratada enquanto que ela foi somente de 49,6% para a mistura de alfa/beta.

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Amostra	Uso de acelerador	Demanda de água de massa (mL/ 100g)	Demanda de água de mistura (mL/10 0g)	Tempo de secagem a 98% (s)	% de hidratação em taxa máxima de elevação	(Tempo secagem a 98% de exemplo/ Tempo secagem a 98% de amostra equiv.) *100
(g de	por 400g mistura)
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	0,0	73	73	1827	71,3	107, 9
HPl-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	1,4	73	73	772	66, 0	98,2
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	3, 0	73	73	726	68,5	109, 3
HP1-tratado 140s 310,26 kPa (45 psig)	4,5	73	73	666	64,2	112,5
Mistura HP1 (325g nãotratado/75g de Hydrocal)	0,0	81/40	73	1965	65, 1	116, 1
Mistura HP1 (325g nãotratado/75g de Hydrocal)	1,4	81/40	73	912	64,1	116, 0
Mistura HP1 (325g nãotratado/75g de Hydrocal)	3, 0	81/40	73	777	65,6	117, 0
Mistura HP1 (325g nãotratado/75g de Hydrocal)	4,5	81/40	73	714	55,5	120, 6
LDSG-tratado 180s 413,69 kPa (60 psig)	1	57	57	1262	63, 8
Mistura LSDG (160 g nãotratado/ 228g B5 alfa/12 g de CaCO₃)	0	88/40	57	2280	58,1
Mistura LSDG (160 g nãotratado/ 228g B5 alfa/12 g de CaCO₃)	4	88/40	57	1154	49,6

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Exemplo 7. Propriedades de resistência à compressão [0112] Sabe-se que aspergindo o semi-hidratado com água é possível reduzir a demanda de água de uma massa, embora isto não resulte na produção de gesso no semi-hidratado. Sabe-se também que se o semi-hidratado for aquecido suficientemente durante a calcinação então um pouco de gesso de converterá em anidrita solúvel que também reduzirá a demanda de água da massa. Apesar de a redução na demanda de água ser vantajosa, reconhece-se que o gesso e anidrita produzidos por estes processos não podem contribuir para a resistência global da massa seca na mesma medida em que o semi-hidratado que permanece. Patentes anteriores relativas aos tratamentos de massa de pós-calcinação discutiram este problema e ofereceram jeitos de reduzir o impacto prejudicial destes tratamentos sobre a resistência desenvolvida. O jeito mais comum de reduzir a demanda de água é usar agentes dispersantes, tais como sulfonatos de naftaleno condensados, para tornar a mistura mais fluida. Sabe-se que estes materiais têm efeito mínimo na resistência do gesso assentado seco.

[0113] A fim de testar o efeito deste tratamento sobre a resistência à compressão, executaram-se medidas em cubos de 50,8 mm (2 polegadas) preparados a partir massa TA nãotratada (demanda de água de 80 mL por 100 g) produzidas com a razão de água/—massa ajustada usando um agente dispersante de sulfonato de naftaleno obtenível comercialmente, DILOFLO GS20; uma solução a 40% de sólidos de GEO Specialty Chemicals Inc., Lafayette, IN, EUA; comparada com massa de 3 min 413,69 kPa (60 psig) TA semelhante de demanda de água original de 66 mL por 10 g tratada por esta invenção. A demanda de água de mistura usada para ambos os conjuntos de cubos foi de 68 mL

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62/68 por 100 g, com o peso dos cubos secos e as resistências à compressão mostrados na tabela abaixo.

[0114] O processo de tratamento incumbiu-se de massa calcinada recentemente produzida com gesso natural TA calcinado na caldeira contínua de laboratório numa temperatura de calcinação de 165°C, uma vez mais esta representando a temperatura de massa. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a

413,69 kPa (60 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa preparada a 165°C estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0115] Outro exemplo usou massa preparada a partir do gesso HP1 de alta pureza. O processo de tratamento incumbiuse de massa calcinada recentemente produzida com gesso natural HP1 calcinado na caldeira contínua de laboratório numa temperatura de calcinação de 155°C, uma vez mais esta representando a temperatura de massa. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por

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63/68 uma caldeira de vapor operando a cerca de 150°C. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água até que se atingisse a pressão-alvo, interrompendo-se quando necessário para manter a pressão. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a

413,69 kPa (60 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa preparada a 155°C estava acima desta temperatura o vapor d'água superaqueceu até a temperatura de massa.

[0116] Esta massa de HP1 não-tratada tinha uma demanda de água de 83 mL por 100 g foi novamente usada numa mistura de cubo com a razão de água/massa ajustada usando um agente dispersante de sulfonato de naftaleno obtenível comercialmente, DISAL GPS, um pó sólido de Handy Chemicals Ltd., Quebec, Canadá. A amostra para comparação rotulada como HP1 tratada foi uma mistura de 38% de amostra não-tratada de demanda de água 83 e 62% de uma amostra tratada a 3 min

413,69 kPa (60 psig) de demanda de água de 63 mL por 100 g. A demanda de água de ambos os cubos foi semelhantemente de 68 mL por 100 g.

[0117] Em ambas as comparações, a quantidade de acelerador foi ligeiramente modificada no caso tratado para incluir mais acelerador para normalizar o efeito de tempo de secagem sobre a resistência.

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Amostra	% peso de acelerador de massa	% peso de dispersante de massa	Peso seco (g)	Resistência à compressão kPa (psi)
	A	B	C	A	B	C
TA1-não tratada	0,32%	0,40%	144,5	145, 6	145,3	17995,32 (2610)	20029,27 (2905)	20201,64 (2930)
TAl-tratada a 3 min 413,69 kPa (60 psig)	0, 44%	0	148, 1	149, 1	149	20477,43 (2970)	19974,11 (2897)	20787,69 (3015)

HPl-não tratada	0,17%	0,38%	143, 8	144, 8		17691,95 (2566)	18271,11 (2650)
HP1-62% tratada a 3 min 413,69 kPa (60 psig)/38% mistura não tratada	0,22%	0	143, 1	142,3		16774,94 (2433)	15926,89 (2310)

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65/68 [0118] Como se observa destes exemplos não há nenhum efeito sobre a resistência dos cubos através do uso deste processo de tratamento.

Exemplo 8. Testes de planta com equipamento piloto [0119] Executou-se um teste de planta usando uma caldeira de produção contínua de 4,5 m (15 pés) de diâmetro de tamanho natural para gerar a massa não-tratada.

[0120] Um vapor d'água representativo da saída de massa da caldeira foi desviado do processo de produção normal usando sistema de transporte de rosca sem fim de 152,4 mm (6 pol) de diâmetro girando a 30 rpm, para alimentar uma câmara de tratamento de 20 kg de capacidade de escala experimental. A temperatura da massa medida antes de entrar na câmara de tratamento foi de 139°C-144°C indicando que tinha ocorrido resfriamento mínimo. A câmara de tratamento em escala experimental foi projetada de modo semelhante ao aparelho em escala laboratorial descrito, com 2 semi-hemisférios, vedação inflável, válvulas esféricas, topo e fundo de uma câmara cilíndrica com a amostra de massa não-tratada de entrada entrando na câmara pelo topo enquanto a válvula de topo está aberta e a válvula de fundo está fechada. Durante um ciclo de tratamento, ambas as válvulas estavam fechadas e se adicionou vapor d'água na câmara de uma caldeira de vapor industrial que tinha uma pressão de vapor d'água máxima de 448,16 kPa (65 psig) por um tempo de permanência de tratamento medido. Neste sistema, adicionou-se um regulador de pressão entre a caldeira de vapor e a entrada de fornecimento de vapor d'água para a câmara de tratamento para controlar acuradamente a pressão de vapor d'água aplicada. A câmara também foi equipada com um indicador de nível de enchimento para indicar

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66/68 uma quantidade de carga plena de massa na câmara a fim de manter um volume reprodutlvel de massa de um tratamento para o seguinte. Os resultados do experimento estão incluídos abaixo.

[0121] A matéria-prima gesso usada foi equivalente ao gesso natural descrito como HP1 no Exemplo 1. A temperatura de calcinação de caldeira foi de 147°C, operando numa taxa de produção de massa contínua típica de 30 toneladas métricas por hora. Usou-se a massa fresca numa temperatura muito próxima da temperatura de calcinação acima. A temperatura global da câmara antes da adição da massa foi aproximadamente igual à temperatura de calcinação para garantir que a massa não fosse resfriada pela câmara de pressão. Proveu-se vapor d'água por uma caldeira de vapor de 40 HP operando a cerca de 160°C com um regulador de pressão para dar a pressão de vapor d'água desejada. Monitorou-se a pressão interna da câmara e se adicionou vapor d'água obtenível da caldeira de vapor através do regulador. Manteve-se esta pressão por vários períodos de tempo para se determinar o impacto de tempo de tratamento para testes em pressão de vapor d'água a 193,05 kPa, cerca de 275,80 kPa e cerca de 413,69 kPa (28, 40 e 60 psig), estas pressões estabelecendo as temperaturas mínimas de vapor d'água dentro da câmara admitindo condições de vapor d'água saturado. Uma vez que a massa foi preparada a 147°C então o tratamento feito de 193,05-275,80 kPa (28-40 psig) resultou numa temperatura de massa acima da temperatura de vapor d'água e a temperatura o vapor d'água superaqueceria até a temperatura de massa. Entretanto o tratamento feito de

413,69 kPa (60 psig) resultaria na massa aquecida pelo vapor d'água a 153°C com alguma condensação ocorrendo na massa.

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Gesso em temp. de calcinação (°C)	Pressão kPa (psig)	Tempo (min)	MB (%)	Água livre %	A III %	HH %	DH	Outros %	WD (mL/100g)
147	Não-tratada	0	5, 91	0,00	6, 05	83, 47	3, 65	6, 83	77
147	193,05 (28)	30	5, 92	0,00	3,34	86, 17	3,57	6, 92	77
147	193,05 (28)	60	5,79	0,00	3,89	85, 93	2,08	8,10	76
147	193,05 (28)	120	5, 83	0,00	3,54	85,53	3, 90	7, 04	74
147	193,05 (28)	180	5, 96	0,00	2, 64	88,17	3,37	5, 82	68
147	193,05 (28)	300	5, 87	0,00	1,34	88,53	2, 99	7, 14	65
147	275,80 (40)	180	5, 88	0,00	3, 12	86, 90	2,87	7, 12	6 6
147	275,80 (40)	300	5,89	0,00	3,37	88,40	2,38	5, 85	61

147	Não-tratada	0	5, 85	0,00	3,30	85, 80	3,32	7,58	78

147	289, 60 (42)	120	5, 88	0,00	3, 62	84,59	3,36	8,42	67
147	289, 60 (42)	300	5,72	0,00	3,56	84,89	3, 97	7,58	60

147	413,68 (60)	30	5,72	0,00	3,52	84,09	3, 88	8,51	67
147	413,68 (60)	60	5, 69	0,00	4,00	85, 07	3,20	7,73	65
147	427,47 (62)	120	5, 81	0,00	2,76	86, 45	3,35	7, 44	59
147	434,37 (63)	180	5, 68	0,00	3, 83	85, 41	2, 92	7, 84	58
147	434,37 (63)	300	5,89	0,00	3, 14	85,72	2, 99	8,15	57
147	427,47 (62)	600	5,89	0,00	0, 68	88,33	3,16	7,83	55

147	275,80 (40)	90	5,76	0,00	3, 62	85, 61	2,38	8,39	69

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68/68 [0122] Similar aos resultados de laboratório dos Exemplos 1 e 3, com aumento do grau do processo de tratamento aplicado (tanto a pressão quanto o tempo de tratamento), a demanda de água da massa não-tratada inicial foi reduzida. A tendência de anidrido solúvel reduzido e conteúdo de gesso residual reduzido foram observados na maioria dos casos.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para tratar sulfato de cálcio semi-hidratado beta, caracterizado pelo fato de compreender:

- prover ao leito acondicionado folgadamente de sulfato de cálcio semi-hidratado beta em pó (302) em uma câmara de pressão (400) em uma temperatura inicial de massa entre 60°C e 200°C;

- prover vapor (306) em uma temperatura inicial de vapor entre 100°C e 200°C dentro da câmara de pressão (400) para pressurizar a câmara de pressão (400) em uma pressão acima da pressão atmosférica;

- dentro da câmara de pressão (400), expor o sulfato de cálcio semi-hidratado beta ao vapor em uma pressão acima da pressão atmosférica por um tempo de permanência; e

- remover o produto tratado (406) da câmara de pressão (400), sendo que a pressão está entre 0,69 kPa e 1447,9 kPa acima da pressão atmosférica (entre 0,1 psig e 210 psig) e o tempo de permanência estar entre 5 e 900 segundos, e sendo que a temperatura inicial da massa, a temperatura inicial do vapor e a pressão são selecionadas de modo que menos que 2% do sulfato de cálcio semi-hidratado beta em massa seja convertido em anidrido de sulfato de cálcio e a demanda de água do sulfato de cálcio semi-hidratado beta seja reduzida em pelo menos 3%, sendo que a demanda de água é medida como ml de água por 100g de sulfato de cálcio semi-hidratado beta.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente: liberar a pressão (310) e resfriar o sulfato de cálcio semi-hidratado beta a uma temperatura abaixo de 60°C.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado

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2/4 pelo fato de:

- o sulfato de cálcio semi-hidratado beta ser provido (302) para a câmara de pressão (400) numa temperatura inicial de massa, o vapor d'água ser provido (306) para a câmara de pressão (400) numa temperatura inicial de vapor d'água, a pressão da câmara ser aquecida em uma temperatura de câmara, e o vapor ser aquecido na câmara de pressão (400) a uma temperatura de vapor final maior que a temperatura inicial de vapor; e

- a temperatura da câmara de pressão (400) estar entre 115°C e 200°C, a temperatura de vapor inicial estar entre 100°C e 115°C, e a temperatura final do vapor estar entre 115°C e 200°C.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o vapor d' água ter uma temperatura de ponto de orvalho na pressão, e o vapor d'água ser provido (306) para a câmara de pressão (400) numa temperatura inicial de vapor d'água dentro dos limites de ± 5°C da temperatura de ponto de orvalho.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o vapor d' água ter uma temperatura de ponto de orvalho na pressão, e o vapor d'água ser provido (306) para a câmara de pressão (400) numa temperatura inicial menor que a temperatura de ponto de orvalho, e ser aquecido na câmara de pressão (400) até uma temperatura final de vapor d'água dentro dos limites de ± 5°C da temperatura de ponto de orvalho.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o vapor d'água ter uma temperatura de ponto de orvalho na pressão, e a temperatura de massa inicial estar

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3/4 dentro dos limites de ± 5°C da temperatura de ponto de orvalho.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o tempo de permanência ser de até 600 segundos.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a temperatura inicial de massa estar entre 120°C e 190°C, a temperatura inicial de vapor d'água estar entre 115°C e 195°C, e a pressão estar entre 68,9 kPa e 1379,0 kPa acima da pressão atmosférica (entre 68,95 kPa (10 psig) e 1378,95 kPa (200 psig)).
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de durante a etapa (c) vapor adicional se provido à câmara de pressão (400).
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de durante as etapas (b) a (c) a câmara de pressão (400) ser aquecida.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda misturar o produto tratado com água para formar uma pasta semifluida capaz de ser despejada, sendo que 10 partes do produto tratado são misturados com menos que 7,5 partes de água em peso para formar a pasta semifluida.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser preparado por um processo contínuo.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser preparado por um processo em batelada.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o vapor ser superaquecido.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda a alimentação de sulfato de

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4/4 cálcio semi-hidratado beta à câmara de pressão (400) direta a partir de um processo de calcinação.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de a temperatura inicial da massa estar entre 120°C e 190°C.